任务3自来水中氟离子含量的测定
实验六氟离子选择性电极测定水中微量F-
实验六、氟离子选择性电极测定水中微量F-离子 一、实验目的 1.熟悉酸度计的使用方法； 2.了解电位测定法的基本原理与应用； 3.学习并掌握氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法； 4.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，又叫膜电极，它是将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。氟离子选择电极，简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF + NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM，在一定条件下膜电位△φM与氟离子活度的对数值呈线性关系。 △φM= K-0.059 lg a F-(25 ℃) 以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：Hg，Hg2Cl2 | KCl(饱和)‖F- 试液| LaF3 | NaF，NaCl(均为0.1mol/L) | AgCl，Ag 工作电池的电动势： E = K ′- 0.059 lg a F-(25 ℃) （式中K ′值包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池电动势可以测定氟离子的活度。） 在测量时加入以HAc-NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度I ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系： E = k - 0.059 lg C F- 本实验采用标准曲线法测定F-离子浓度，即配制成不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x，由E - lg C F-曲线查得未知试液中的F-离子浓度。当试液组成较为复杂时，则应采取标准加入法或Gran
实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
水中氯化物含量的测定.doc
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量
实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量 一、实验目的 1.了解氟离子选择性电极的基本性能及其使用方法。 2.掌握用氟离子选择性电极测定氟离子浓度的方法。 3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。 二、基本原理 饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发生氟中毒，适宜含量为0.5~1.0 mg/L 。 目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处理。因此，电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。 氟离子选择性电极 (简称氟电极) 以LaF 3单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液组成的原电池可表示为： Ag│AgCl ，NaCl ，NaF│LaF 3膜│试液‖KCl (饱和)，Hg 2Cl 2│Hg 一般pH/mV 计上氟电极接 (－) ，饱和甘汞电极接 (＋)，测得原电池的电动势为： - -=F SCE E ?? SCE ?和- F ?分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。当其他条件一定时 - -=F K E αlg 059.0 (25℃) (1) 其中，K 为常数，0.059为25℃时电极的理论响应斜率；-F α为待测试液中- F 活度。 用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度。若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)，使离子强度保持不变，则(1)可表示为： pF K c K c K E F F ?+=?+=?-=-- 059.0)lg -(059.0lg 059.0 - F c 为待测试液中-F 浓度，- -=F c pF lg 。
实验一 水中微量氟的测定
实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法） 一、实验目的 1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法； 2．掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位： j n= K-2.303RT/FlgɑF- 在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF- 式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有 E= K''-2.303RT/Flgc F- E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。 当Fˉ浓度在1.0~1.0?10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。 氟电极只对游离的Fˉ有响应。在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此，溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的pH范围为5-7. 氟电极的最大优点是选择性好。能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液，可以起到控制一定的总离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等多种作用。 三、仪器与试剂 仪器：国产PXD-270型数字离子计（见附图），氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，塑料烧杯（50ml），容量瓶（50ml），移液管（25ml），吸量管（10、1ml）。 试剂： ①100.0μg?mL-1氟标准溶液：准确称取于1200C干燥2h并冷却的分析纯NaF0.2210g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。 ②10.0μg?mL-1氟标准溶液：吸取上述溶液10.0ml，用去离子水稀释成100mL即得。 ③总离子强度调节缓冲溶液：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)，搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入6.0mol?L-1NaOH溶液约125mL，用1%溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色，冷却至室温，稀释至1L。 ④去离子水：用普通蒸馏水经离子纯水器交换一次而得去离子水，用电导仪测量电阻值在1MΩ以上。 1%溴甲酚绿溶液，NaOH(0.1mol?L-1), HNO3(0.1mol?L-1)。
水中氯离子含量的测试方法
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？
生活用水中氟含量的测定研究
生活用水中氟含量的测定研究 发表时间：2019-06-26T09:58:23.790Z 来源：《基层建设》2019年第9期作者：陈泰山[导读] 摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。三亚市环境监测站海南省三亚市 572000摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。氟的适量吸收可以促进牙齿和骨骼的钙化、神经系统的传输和酶类的代谢。氟元素的过度吸收会破坏人体钙和磷的代谢。当过剩的氟化物或其化合物存在于人体时，它可能会引起各种急性或慢性疾病。生活饮用水氟中毒在中国是最广泛、最严重的一种氟中毒问题。这主要是由于人们通过饮用水过度摄取氟化物所导致的。因此在生活用水检测中 氟化物是非常重要的一项检测指标。本文对生活用水中氟含量的测定进行了分析，仅供参考。关键词：生活用水；氟含量；氟离子电极；浓度测定氟是人体重要的微量元素之一，对人的骨骼和牙齿的形成起着重要的作用。适量的氟化合物，可以促进牙齿和骨骼的发育，特别是牙釉质的形成。但是，过度的氟化合物，会使牙齿出现问题，同时出现骨质疏松症，严重的甚至会危及人类的生活和健康。人体中的氟化物主要来自饮用水，因此对饮用水中的氟离子含量的测量很重要。我国相关标准规定自来水中氟含量极限值为1.0 mg/L。实际上，生活用水中氟含量的测量经过了相对较为慢长的长过程，直至近几年才得到了较为迅速的发展。2009年，李东明等开发了基于离子选择性电极法原理测量饮用水中的氟化物的便携式快速水质检查装置。。另外，还有氟试剂光谱法、离子选择电极法和离子色谱法等。本文采用的氟离子电极方法对水中氟化物的测量具有结果准确、操作性简单、投入小等优点，所以该方法具有着较高的应用价值。 1 原理 1.1 利用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极与试液构成化学电池，其电动势： E=K-SlgαF -一定条件下，通过测定电池电动势就可求得试液中氟的浓度（含量）。 1.2 加入TISAB 缓冲液就能够实现对测定环境的有效控制，避免其他离子对检测结果产生影响。 1.3 选择使用标准曲线法，通过作E-lgc 曲线对测定的结果事实处理和分析。 1.4 选择使用加标测定回收率的方法对测定结果的可靠性进行验证。 2 实验方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 实验器材 电子天秤（AB – S，Metler Toledo英特尔公司，传感器0.01mg，2006）；磁搅拌器（GGG 329 – 90，北京中山工业有限公司，2005）；IO仪表（PXSJ – 216，精度1 mv，上海精密仪器有限公司，2007）；恒温箱（AGH 5 - Y 101 D，北京西欧玻璃仪器具有限公司，上海精密仪器有限公司，2007）；氟化物离子选择性电极（PF - 1，上海尤基安电子工业株式会社，2008）；饱和卡甘汞电极（232型号，上海康宁电气光学技术公司，2007年） 2.1.2 实验试剂 氯化钠、柠檬酸三钠、氢氧化钠、氟化钠、冰乙酸、盐酸，上述试剂都是分析纯，水是去离子水。 2.1.3 氟离子标准贮备溶液 开始前使用电子天平称量0.110 5 g 基准，然后使用去离子水将称量的氟化钠溶解并定容到500 mL，轻轻摇晃均匀，并将其存储在聚乙烯塑料瓶中。 2.1.4 氟离子标准使用溶液 从聚乙烯塑料瓶中移取10.00 mL试液到100 mL 容量瓶中，然后继续运用去离子水将其稀释，使该试液中氟含量为10 mg/L 2.1.5 TI SAB缓冲溶液 用电子天平称量100 g 柠檬酸三钠以及30 g 氢氧化钠用水进行溶解，然后在其中添加60 mL 冰乙酸，并将溶液的酸碱值调到5.0～5.5，最后用水稀释到1 000 mL 2.2 实验步骤 2.2.1 氟标准系列测定液制备 精确移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、3.0 mL 氟离子标准使用溶液，分别加入到7 个50 mL 容量瓶中，各加入5 mL TISAB 缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（浓度分别为0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.40、0.60 mg/L）。 2.2.2 样品测定液制备 取自来水20.00 mL放置到50 mL塑料容量瓶中，然后在其中添加5 mL TISAB 缓冲液，最后使用去离子水将溶液稀释，然后使其混合均匀。 2.2.3 电位值测定 按照既定的顺序把试样添加到50 mL 塑料烧杯中，然后在磁力搅拌下用离子计分别测量其电位值E。 2.3 结果与计算 2.3.1 各试液电位值测定数据（表1）表1 标准及样品液电位值测定数据
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；
V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
自来水中含氟量的测定
实验名称：自来水中含氟量的测定—标准曲线法和标准加入法 一、实验目的 （1）掌握直接电位法的测定原理及实验方法； （2）了解氟离子选择性电极的基本性能及测定方法； （3）正确使用氟离子选择性电极和酸度计。 二、实验原理 氟离子选择电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。将氟离子选择电极和参比电极（饱和甘汞电极）插入试液中，由于氟电极对氟离子活度有响应，它的电极电位与氟离子活度的大小有关，而参比电极电势则保持衡定，所以通过测定这两个电极间的电位差可确定溶液氟离子活度的大小。用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH范围为5.5~6.5。Fe3+，Al3+等离子能与试液中的氟离子生成配合物对测定有干扰，加入大量的柠檬酸，可以消除干扰。用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度而不是浓度，因此必须使试液和标准溶液的离子强度相同，本实验中加入总离子强度调节剂来达到基本固定离子强度。控制溶液pH及配合物溶液中的Fe3+，Al3+等干扰离子的目的。 即当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。通过以E对lg[F]绘制标准曲线图及一次标准加入法，从而求得未知液中的氟离子含量。测定的基本装置如图表示。 图1 测定氟离子选择性电极电位实验装置图 三、仪器与试剂 1、pHS－3C型酸度计。 2、氟离子选择性电极。 3、饱和甘汞电极。 4、电磁搅拌器。 5、10 ug.mL-1 F-的标准溶液。 6、总离子强度缓冲溶液（TISAB溶液）。
四实验步骤 1．氟离子选择性电极的准备 接通仪器电源，预热20 min，校正仪器，调仪器零点。氟电极接通仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两电极插入蒸馏水，开动搅拌器，使电位值小于-360 mV。 2. 标准曲线的制作 分别吸取10 ug.mL-1 F-的标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL于50 mL 容量瓶中，加入10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。开动搅拌器2~3min后，停止搅拌，读取平衡电位（注意：测定时，需由低浓度到高浓度依次测定）。在作图纸上做E~lg[F]曲线。 3. 水样的测定 吸取水样5.00 mL于50 mL容量瓶中，加10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值（测定水样之前，需用去离子水洗电极至空白电位-360 mV）。记录水样电位值（E1）。然后加入1.00 mL 20 ug.mL-1 F-的标准溶液，同样测出电位值E2，计算出其差值（△E=E2-E1）。 4. 结果处理 1）、在作图纸上以E对lgC F-作图绘制标准曲线，求出该氟离子选择性电极的响应斜率。 2）、根据所测水样的E值从标准曲线上查出氟离子浓度，计算水样中氟的浓度C F-（ug.mL-1） 3）、根据步骤3一次标准加入法所得△E 和实际测定的电极响应斜率代入方程： C F-=C S S S S X E/ V V V + () 10-1 -1 计算水样中氟离子浓度。式中C s和V s分别为标准溶液的浓度和体积。C F-和Vx分别为试液的氟离子浓度和体积。 五、思考题 1、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？ 六、注意事项 氟电极的空白电位为-360 mV以下或接近。
实验四 用氟离子选择性电极测定水中微量F
实验三用氟离子选择性电极测定水中微量F- 离子----标准曲线法[教学时间]：6学时 [教学方法]： 讲授法与实验法相结合 [教学重点、难点]: 分析化学实验具体要求、安全知识、玻璃仪器的洗涤[教学要求]： 1、要求了解分析化学实验课的任务和具体要求 2、要求了解分析化学实验的一般知识； 3、掌握玻璃仪器的洗涤方法。 [示范操作]： 分析化学实验用玻璃仪器的洗涤 [课堂提问]： 1、移液管、容量瓶、玻璃量具为什么不能用刷子刷洗？ 2、已洗净的玻璃器皿是什么样子？ [可能出现的问题]： 去污粉用量较大，水槽里面到处都是。 [实验结果要求]： 洗净的玻璃器皿的器壁能被水完全润湿，不挂水珠。 [教学内容] 一、实验目的 1、学习氟离子选择性电极测定微量F-
离子的原理和方法； 2、学习应用最小二乘法处理数据。 二、实验仪器及药品 仪器： 高输入阻抗的电子毫伏计（离子计）、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。 药品： F- 标准溶液 三、实验原理 电位分析法是通过在零电流下测定两电极间的电位差（即构成原电池的电动势）进行测定。将指示电极和参比电极浸入试液中，组成化学电池，电池的电动势为： E = E 指-E 参+E接式中E 指、E 参和E 接分别为指示电极的电极电位、参比电极的电极电位和液接电位。 在某确定的电化学体系中，参比电极的电极电位和液接电位为常数，用K 表示，则： E = E
指+ K 指示电极的电极电位与电活性物质活度的关系服从Nernst方程，在25℃时，E 指= K + 0.0591/n lga ox/Red 表明： 电池的电动势是电活性物质活度的函数，电动势的值反映了试液中电活性物质的大小。 本实验中以氟离子为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池。 工作电池的电动势为：E指= K - 0.0591 lga F- 实验测量时，通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）维持离子强度恒定不变，工作电动势与F- 浓度的对数成线性关系：E指= K - 0.0591 lgc F- 本实验采用标准曲线法测定F- 浓度： 配置不同浓度的F-
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2.测量原理 样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3.仪器设备 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀 释至刻度，摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算： （1） 式中： c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氯化钠的质量，单位为克（g） V，配制溶液的体积，单位为升（L） 4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水 中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕 色瓶中。 5.操作过程 5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 5.2参数设置（推荐参数） 最小滴定体积：0.02ml。最大滴定体积：0.2ml，预滴定 突跃量：中，80mV。 5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧 杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。
自来水检测指标
2012 年 10 月至 12 月 序 号 指 标 《生活饮用水卫生标准》 检测结果 计量单位 范围 GB5749-2006限值 与水接触时间≥ 30min ，出厂水 氯气及游离氯制剂 中限值 4； 0.10 ～0.40 （游离氯） mg/L 出厂水中余量≥ 0.3 ； 管网末梢水中余量≥ 0.05 与水接触时间≥ 120min ，出厂水 一氯胺（总氯） 中限值 3； 未使用 mg/L 出厂水中余量≥ 0.5 ； 管网末梢水中余量≥ 0.05 1 臭氧（ O 3 ） mg/L 与水接触时间≥ 12min ，出厂水 中限值 0.3 ； 出厂水中余量—； 管网末梢水中余量≥ 0.02 ， 如加氯，总氯≥ 0.05 未使用 与水接触时间≥ 30min ，出厂水 二氧化氯（ ClO 2） 中限值 0.8 ； 未使用 mg/L 出厂水中余量≥ 0.1 ； 管网末梢水中余量≥ 0.02 2 浑浊度 NTU 1; 水源与净水技术条件限制时 0.14 ～0.93 为 3 3 色度 铂钴色度单位 15 <5 4 臭和味 无 无异臭、异味 无 5 菌落总数 CFU/mL 100 0～ 88 6 总大肠菌群 MPN/100mL 或 不得检出 未检出 CFU/100mL 耗氧量 (COD Mn 法，以 mg/L 3；水源限制，原水耗氧量＞ 0.40 ～1.6 7 计）（管网末梢） 6mg/L 时为 5 O 2
城市自来水的国家标准（ GB5749-85）检测项目单位国家标准 色度度不超过 15度 浑浊度NTU不超过3度 嗅和味不得有异嗅异味 肉眼可见物不得含有 PH 6.5-8.5 总硬度（以 CaCO3计）mg/L450 铁mg/L0.3 锰mg/L0.1 铜mg/L 1.0 锌mg/L 1.0 挥发酚（以苯酚计）mg/L0.002 阴离子合成洗涤剂mg/L0.3 硫酸盐mg/L250 氯化物mg/L250 溶解性总固体mg/L1000 氟化物mg/L 1.0 氰化物mg/L0.05 砷ug/L50 硒ug/L10 汞ug/L1 镉ug/L10 铬（六价铬）mg/L0.05 铅ug/L50 银ug/L50 硝酸盐氮mg/L20 氯仿ug/L60 四氯化碳ug/L3
水中氟离子的测定
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量 一、氟元素简介 人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。 轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。 重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。 二、预备知识 电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。 电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。 三、测定目的 掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法 学会正确使用氟离子选择性电极 四、测定原理 氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。 离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3＋空穴→LaF2+＋F－由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸
泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。 五、消除干扰 对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。对于氟电极而言，主要的干扰是OH－，这是由于在晶体表面存在下列化学反应： LaF3（固体）＋3OH－ LaOH（固体）＋3 F－ 实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为5－5.5。 六、定量依据 1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为： Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl 2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为 E=K－2.303RT/F·lgaF－=K－0.059 lgaF－(25℃) 3. 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E=K′－0.059lg[F-] （K′为常数） 4. 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲线，
水中氯离子含量测定[1]
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。
自来水中细菌总量的测定
—自来水中细菌总数的测定
自来水中细菌总数的测定 摘要：水对于人类扮演者不可或缺的角色，同样水质的好坏对人们生活起着至关重要的作用，而判断水质的标准，微生物在水中的数量、种类是必不可少的。良好的饮用水细菌总数因<100CFU/Ml,而>500CFU/mL则不适宜饮用，我国饮用水卫生标准（GB5749—85）规定每毫升水样细菌总数37℃培养24h不得大于100个，每升水中总大肠杆菌群数小于3个。本实验采用普通牛肉膏蛋白胨培养基[1]对水中细菌进行培养，通过平板菌落计数技术【2】从而来测定自来水是否符合饮用水的微生物方面的卫生标准。 关键词：自来水平板菌落计数技术牛肉膏蛋白胨培养基 引言：微生物学指标是评价饮用水生物性污染的重要指标，是水质在流行病学上安全的保证。各种天然水中常含一定数量的微生物。水中微生物的主要来源是：水中的水生性微生物（如光合藻类）、来自土壤径流、降雨的外来菌群和来自下水道的污染物和人畜的排泄物等。自来水指通过水处理厂净化、消毒后生产出来的符合国家饮用水标准的供人们生活、生产使用的水。我国饮水卫生标准（GB5749—85）规定每毫升水样细菌总数37度培养24个小时不得大于100个，每升水中总大肠杆菌群数小于3个。微生物学指标是评价水中生物性污染的重要指标，是水质在流行病学上安全的保证。近年来随着环境污染加重我国水质不断下降，给居民饮水安全带来隐患。因此，我们想通过测定自来水中的细菌总数，了解水质情况，呼吁人们保护水资源。 测定水样是否符合饮用水的微生物方面的卫生标准，通常包括下列两个项目：细菌总数测定和总大肠杆菌群的测定。本实验只包括一群能在营养琼脂上发育的嗜中温的需氧的细菌菌落总数，通过此实验我们能够计算出水中的细菌总数，从而判断自来水是否符合国家标准，是否受到污染。[3] 1. 材料与方法 1.1 材料、试剂与仪器 (1) 实验材料自来水 (2) 实验试剂牛肉膏蛋白胨 NaCl 1mol/LNaOH 1mol/LHCl 蒸馏水 (3) 实验仪器高压蒸气灭菌锅培养皿三角烧瓶天平牛角匙pH试纸（pH5.5-9.0）吸量管麻绳牛皮纸量筒玻璃棒电炉温度计 1.2 实验方法 1.2.1灭菌 （1）首先将高压蒸气灭菌锅的内锅层取出,再向外锅内加入适量的水,使水面与三角搁架相平为宜。 （2）放回内层锅,并加入用报纸包好的培养皿、三角烧瓶、。
离子选择性电极法测定水中氟离子
离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％ 的EuF 2和1％～5％的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个，50mL 容量瓶若5个，25mL 移液管、10mL 移液管，1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支，100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO 3(分析纯)；柠檬酸三钠(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L ：称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中，而后转移至1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L ：移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。