Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材

ICPMS原理介绍(doc X页)

ICPMS原理介绍（doc X页） ICP-MS中文培训资料 1理论原理 2硬件组成及功能讲解 1 ICP-MS原理部分概述 ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。 ICP,MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP,MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。 ICP,MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于ICP,MS的设计中，形成了各类ICP,MS。ICP,MS主要分为以下几类:四极杆ICP,MS，高分辨ICP,MS(磁质谱)，ICP,tof,MS。本文主要介绍四极杆ICP,MS。主要组成部分图1是ICP,MS的主要组成模块。接口离子镜分析器

离子源检测器图1 ICP,MS主要组成模块样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通 2 过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。各部分功能和原理 1. 离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源结构如图2所示，主要包括RF 图 2 离子源的组成

ICPMS仪器操作

1．开机注意事项 1. 1检查气体纯度： - 氩气 Ar>%, 或更高 -碰撞气He >% 准备充足的工作气体： - 氩气：气罐中Ar实际容量>5% - DRC, KED气体：使用量非常小，DRC一般~min, KED2~ 5ml/min 检查气体压力. 氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi 检查炬管及接口是否清洁并且完好 - 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管 - 如果炬管变形需要立刻更换炬管 - 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗 - 如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体，可以使用棉签沾取 2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。清洗完成后用去离子水进行冲洗。清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。 - 检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。检查RF线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损，请咨询工程师后进行更换或者清洗。检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向，确定进液和排液正确。检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生。检查冷却水，压力，温度。 - 水量：70-80％的总体积 - 压力： psi - 温度：18℃± 2℃ 在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态。打开NexION软件，在仪器运行界面查看“仪表”参数，确定真空度是否正常，通常仪器待机状态的真空度为 - 007托尔及以下。如果真空正常，可以通过软件开启等离子体，通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒，然后在20 秒之内稳定，并且打开真空阀门。使用2-5％硝酸对仪器清洗10分钟，等离子体点火以后，仪器的真空度一般为 - 006托尔或者更低。仪器的优化 (SmartTune 智能优化向导) 在程序菜单依次激活Realtime, RptView, SmartTune, Conditions菜单，通过调整窗口位置使所有窗口都很容易看到，确定仪器正在吸入的Setup溶液中包括如下元素：Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U，然后依次进行如下项目的优化： Torch Alignment →Torch Sampling Depth →Nebulizer gas flow STD/KED [NEB] →QID STD/DRC →QID KED mode (如果需要使用到) → Daily performance Check 仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考，用户应该根据不同的分析要求判定仪器的性能状况，日常性能检查达到要求即可进行样品测试。创建分析方法，建立运行列表（如果有自动进样器），选择报告模板，并在Dataset中创建数据保存目录。在测定之前使用2%~5%HNO3对仪器进行清洗，然后依次测定空白、标准系列，

液相色谱与原子吸收联用的应用进展

液相色谱与原子吸收联用的应用进展姓名：##### 班级：##### 学号：#####

液相色谱与原子吸收联用的应用进展摘要：本文综述了近五年来国内外液相色谱、原子吸收联用的应用进展，参考了三十余篇文献。介绍了液相色谱与原子吸收联用的特点、现状及其发展前景。关键词：液相色谱；原子吸收；联用技术；分析仪器的发展历史与分析化学的发展密切相关，21世纪将进一步迈进信息智能化和仿生化。21世纪分析化学的发展方向是向高灵敏度、高选择性（复杂体系）、快速、自动、简便、经济。对分析仪器而言，一方面要降低仪器的信噪比；另一方面是各类分析仪器的联用，特别是分离仪器和检测器的连用，使前者的分离功能和后者的识别功能很好地结合。1、应用背景液相色谱法（Liquid Chromatography /LC）是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析[1][2]。这种分析方法分析快速、灵敏、选择性好、易于自动化、适用性强、应用范围广，是分离分析热不稳定和难挥发性化合物的有效方法[3-6]。黎其万等[7]采用WatersNova-parkC18色谱柱，0.02mol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相，柱温30℃，流速1.0mL/L的色谱条件测定油浸酱菜中的糖精钠，测定结果是相关系数为0.9982，回收率90.6%～105.2%，相对标准偏差4.6%～5.8%。叶文文等[8]利用UPLC色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18 1.0mm×50mm 1.7m乙腈-水二元梯度洗脱模式流速为0.1ml/min，紫外检测波长42nm建立了32批不同产地白术样品的UPLC指纹图谱白术药材有32个共有峰多数峰可达到较好的分离各批次白术药材间共有峰的相对保留时间RSD均1.0％药材间相似度均90％。此外，超高效液相色谱在中药含量测定方面的研究还有诸多的报道[9-18]。原子吸收光谱是由Walsh A于1955年创立的一种新型仪器分析方法，按照所用的原子化方法的不同，可分为（1）火焰原子吸收法（FAAS），（2）石墨炉原子吸收法（GFAAS），（3）石英炉原子化法，可以在较低的温度下原子化，包括汞蒸气原子化、氢化物原子化和挥发物原子化[19]。原子吸收法的优点是：检出限低，特效性好、分析速度快、仪器简单、价格便宜等。原子吸收光谱法用于测定样品中的各种元素，在金属离子限度检测和稀有元素测定中有重要的应用。

ICPMS一百问

ICP-MS百问解答一、请教各位检测比如检测完高浓度的Al中的杂质元素后，在做其它种类样品中的AL元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换？另外清洗时间大概要多久？有无其它办法？那具体要看你的高纯度AL是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管，舞化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同心的洗的时间要更长。二、我知道AMU表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗？中文是什么？峰宽的单位是原子质量单位三、请问在使用ICP-MS做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此时我们做定量分析时内标用10ppb这样低的浓度可以吗？ 1. 浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。10ppb如何 2. 内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓度差一些没什么问题。其次，ICP-MS做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM级以上用其它仪器能更方便的测定。 3. 我们实验室配制的多元素标准液为1ppb, 添加之内标浓度为0.5ppb。若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析, 但如果稀释倍数太高, 似乎添加内标就无意义 4. 仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。内标我做是比检测限大，比推荐值小，只要没有什么明显的干扰就用了。 5. 加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。四、请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好？或者以其它做为选择依据？我用Sc做内标，发现在食品基体中，Sc的计数变化非常大，是否有多原子干扰？ 1. 应该选择质量数接近的吧 2. 内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。SC的计数变化大说明试验条件不一样了，45质量数的干扰有 12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的数据，应该还是选择质量数接近的元素。五、我们用的是热电的ICP/MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到2%以下，以前我们调节信号时，是Be比较难调，现在Be挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢？是否信号稳定性不在2%以下就不可以做实验呢？我们调信号时一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此时Be一般都还可以, 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号, 如果能小于3%, 那么你分析时的RSD肯定能够小于1%.

1 ICPMS原理

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X Series 2 ICP-MS 基本原理和结构
X Series 2 ICP-MS是最赛默飞世尔最新的四级杆ICP-MS仪器，首先介绍ICP-MS 的基本原理，以便用户理解并更好的操作仪器。

什么是ICP-MS
ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry），它是一种将ICP 技术和质谱结合在一起的分析仪器。 ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的射频信号在线圈包围区域形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP-MS中，ICP 起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选器，通过选择不同质荷比（m/z ）的离子通过并到达检测器，来检测某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
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名词解释：射频：简称RF射频就是射频电流，它是一种高频交流变化电磁波的简称。每秒变化小于1000次的交流电称为低频电流，大于10000次的称为高频电流，而射频就是这样一种高频电流。射频技术在无线通信领域具有广泛的、不可替代的作用。等离子体：是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成的离子化气体状物质，它是除去固、液、气外，物质存在的第四态。

无机质谱的分类
按照离子源分类火花源质谱辉光放电质谱 ICP质谱二次电离质谱按照质量筛选器分类四级杆质谱单接收磁质谱多接收磁质谱飞行时间质谱仪离子阱质谱仪
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1. 2. 3. 4. 5.

7500 仪器及原理介绍

Agilent 7500cx ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部 Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材

7500 cx ICP-MS 现场培训教材一、培训目的: ? 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。 ? 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。二、培训准备： 1、仪器设备: Agilent 7500 cx ICP-MS ? Concentric Nebulizer(同心雾化器)。２、气体准备： ?氩气压力 700KPa±3.5% ?反应气（氢气和氦气）压力 40KPa±20KPa 3、循环水： ?循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C；压力：230-400Kpa(33—58PSI) ?循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。 4、排风： ?要求排风量为：7—8m3/min(8—10m/s) 。 Agilent 7500 Series Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材

7500 ICP-MS 化学工作站基本操作步骤: 一、开机： 1、开PC 显示器、打印机。 2、开PC 主机。(password: 3000hanover) 3、开ICP-MS 7500 电源开关。（仪器总电源及前面的电源开关） 4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站，如下图所示： ICPMS工作站工具栏上提供了以下快捷方式 5、从Instument菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图 Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材

原子质谱法

原子质谱法原子质谱法（atomic mass spectrometry ），亦称无机质谱法（inorganic mass spectrometry ），是将单质离子按质荷比比同而进行分离和检测的方法。它广泛地应用于物质试样中元素的识别而后浓度的测定。几乎所有元素都可以用无机质谱测定。 1 基本原理原子质谱分析包括下面几个步骤：①原子化；②将原子化的原子的大部分转化为离子流，一般为单电荷正离子；③离子按质量-电荷比（即质荷比，m/z ）分离；④计数各种离子的数目或测定由试样形成的离子轰击传感器时产生的离子电流。与其它分析方法不同，质谱法中所关注的常常是某元素特定同位素的实际原子量或含有某组特定同位素的实际质量。在质谱法中用高分辨率质谱仪测量质量通常可达到小数点后第三或第四位。自然界中，元素的相对原子质量（A r ）由下式计算。在这里，A 1，A 2，…，A n 为元素的n 个同位素以原子质量常量m u ① 为单位的原子质量，p 1，p 2，…，p n 为自然界中这些同位素的丰度，即某一同位素在该元素各同位素总原子数中的百分含量。相对分子质量即为化学分子式中各原子的相对原子质量之和。通常情况下，质谱分析中所讨论的离子为正离子。质荷比为离子的原子质量m 与其所带电荷数z 之比。因此12C 4H +的m/z = 16.0.35/1 = 16.035，12C 24H +的m/z = 17.035/2 = 8.518。质谱法中多数离子为单电荷。 2 质谱仪质谱仪能使物质粒子（原子，分子）电离成离子并通过适当的方法实现按质荷比分离，检测其强度后进行物质分析。质谱仪一般由三个大的系统组成：电学系统、真空系统和分析系统。分析系统是质谱仪的核心，它包括三个重要部分：离子源，质量分析器和质量检测器，并由此决定质谱仪的类型。质谱仪种类很多，分类不一。一般按分析系统的工作状态把质谱仪分为静态和动态两大类。静态质谱仪的质量分析器采用稳定的或变化慢的电、磁场，按照空间位置将不同质荷比的离子分开；动态质谱仪的质量分析器则采用变化的电、磁场，按时间和空间区分不同质荷比的离子。例如，由单聚焦和双聚焦质量分析器组成的质谱仪，属于静态质谱仪；而飞行时间和四极滤质器组成的质谱仪，属于动态质谱仪。一、质谱仪主要性能指标质量测定范围表示质谱仪能够分析试样的相对原子质量（或相对分子质量）范围。质谱仪的分辨本领，是指起分开相邻质量数离子的能力。质谱仪的分辨本领由下面几个因素决定：离子通道的半径；加速器和收集器的狭缝宽度；离子源。分辨本领在10 000以下的称为低分辨，在10 000以上的称为中或高分辨。灵敏度有绝对灵敏度、相对灵敏度和分析灵敏度等几种表示方法。挤兑灵敏度是指仪器可检测的最小试样量。相对灵敏度是指仪器可以同时检测的大组分与小组分的含量之比。分析灵敏度则指输入仪器