光谱分析试卷(A)
一、选择题
1、红外光谱的功用总的来说是（ D ）
A 、确定分子有无共轭结构
B 、确定碳骨架
C 、确定分子量及部分
结构片段信息 D 、确定官能团种类
2、影响红外吸收频率的主要因素有（ B C D E ）
A 、物质的状态
B 、电子效应
C 、缔合氢键
D 、张力效应
E 、共振效应
F 、溶剂极性 3、属于发色团的基团有（ A B ） .
C C
C O
A
B
C
OH
D
NH 2
4、下列化合物中具有K 吸收带的是（ A D ）
A B
C
D
CH CH 2
CH 3
OH
C O
CH 3
5. 红外光可引起物质的能级跃迁是（ C ）
A 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁
B 分子内层电子能级的跃迁
C 分子振动能级及转动能级的跃迁
D 分子转动能级的跃迁
6. 红外光谱解析分子结构的主要参数是（ B ） A 质核比 B 波数 C 偶合常数 D 保留值
7. 某化合物在1500~2800cm-1无吸收，该化合物可能是（ A ） A 烷烃 B 烯烃 C 芳烃 D 炔烃
8. 在偏共振去偶谱中，RCHO 的偏共振多重性为（ C ） A 四重峰 B 三重峰 C 二重峰 D 单峰
9. 化合物CH3CH2CH3的1HNMR 中CH2的质子信号受CH3偶合裂分为（ D ）
A 四重峰
B 五重峰
C 六重峰
D 七重峰
10. 分子式为C5H10O的化合物，其NMR谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（）
A （CH3）2CHCOCH3
B （CH3）3C-CHO
C CH3CH2CH2COCH3
D CH3CH2COCH2CH3
二、填空题
1、质谱图的横坐标表示离子的质荷比纵坐标为离子
的相对强度或相对丰度。
2、DEPT：无畸变极化转移增强法
3、红外光谱的两个区为：官能团区、指纹区，纵坐标可以用吸光度
或透过率表示。
4、在磁场强度为B0的磁场中，质子的共振条件是：υ共振=γB0/2π
5、碳谱的化学位移范围是0~250 ，13C信号灵敏度是1H信号的1/6000 。
三、简答题
1. 什么是氮规则？能否根据氮规则判断分子离子峰？
答：（1）在有机化合物中，不含氮或含偶数氮的化合物，分子量一定为偶数（单电荷分子离子的质核比为偶数）；含奇数氮的化合物分子量一定为奇数。反过来，质核比为偶数的单电荷分子离子峰，不含氮或含偶数个氮。
（2）可以根据氮规则判断分子离子峰。化合物若不含氮，假定的分子离子峰质核比为奇数，或化合物只含有奇数个氮，假定的分子离子峰的质核比为偶数，则均不是分子离子峰。
2. 何为指纹区？它有什么特点？
1400-650cm-1为指纹区。在此区域，主要的吸收是由C-C、N-N和C-O伸缩振动以及各种弯曲振动所引起的，每一个化合物都有它自已的特点。在未知物的红外光谱图中，如指纹区与某一标准样品相同，就可以判断它和标准样品是同一化合物，因此可以用于有机化合物的鉴定。在指纹区内，各个化合物在结构上的微小差别均可得到反映。
3. 吸收峰数少于振动自由度的原因是什么？
答：（1）.发生了简并---即振动频率相同的峰重叠；
（2）.红外非活性振动；
（3）.仪器分辨率不高，对一些频率很近的吸收峰分不开；
（4）.波长超过了仪器的可测范围（一般4000～400 cm－1）。
（5）.强峰往往要覆盖与它频率相近的弱而窄的峰。
4. 什么是K带？什么是R带？
答（1）共轭非封闭体系烯烃的π→π*跃迁均为强吸收带，ε≧104，称为K带吸收。
（2）n→π*跃迁λmax270-300nm,ε﹤100,为禁阻跃迁，吸收带弱，称R带。
四、推断结构
1 分子式为 C 4H 6 O 2，红外光谱如下，
试推其结构,并说明依据。
答：（1） UN=2，可能含有烯基和羰基。
（2） 3095cm-1(w)可能为=C-H 的伸缩振动，结合1649cm-1(S) 认为有烯基存在，该谱带强度大，说明该基团与极性基团相连，为与氧相连。
（3）1762 cm-1(s)为C=O 伸缩振动,结合1217 cm-1(s ，b)的C-O-C 反对称振动和1138cm-1(s) 的C-O-C 的对称伸缩振动，认为分子中有酯基存在.
（4） 1372cm-1(s) 为CH3的弯曲振动； 977 cm-1(s)为反式烯烃的面外弯曲振动； 877cm-1(m)的为同碳烯烃的面外弯曲振动。
结构式为：
H 2C
C H
O
C
O
CH 3
2 分子式为C8H7N ，红外光谱如下，试推其结
构,并说明依据。
3 某化合物的分子式为C6H10O3，其核磁共振谱见图。试确定该化合物结构。
4 某未知物的分子式是：C14H22O ，根据核磁共振氢谱推测其结构。
H 3C
CN
4未知物的分子式为C6H12O2，13CNMR质子偏共振去偶谱(a)和质子宽带去偶谱（b）如图所
示，求其结构。
5未知物分子式为C7H9N，核磁共振碳谱如下，推测其结构。
6某化合物 C8H8O2，根据如下1Ｈ ＮＭＲ谱图推
断其结构。
7 某化合物分子式为C13H8O,其红外光谱中，3045cm-1有中等强度的吸收,1705cm-1有强吸收,3000~2800cm-1范围内无吸收,试推测其分子结构
7 ( s )
1 4 6.4 ( d )
119.2
1234
5678910化学位移
δppm
3H
色谱分析实验讲义
实验一气相色谱的基本操作及进样练习 一、实验目的 (1) 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 (2) 掌握仪器基本操作和调试程序，熟悉气路运行过程。 (3) 明确热导池检测器的操作注意事项。 (4) 掌握气相色谱进样操作要领，练习微量注射器的使用方法。 二、实验原理 通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化，构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的，它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。 载气系统：载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相，一般由高压钢瓶供气。 进样系统：汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分，它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带人色谱柱。 分离系统：色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定 和测量。 数据处理系统：数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站，既可对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。 三、仪器与试剂 1．仪器 气相色谱仪(GC9790型)；检测器(热导池TCD)；色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP)；微量进样器(1 μL)。 2．试剂 环己烷(AR)；载气(氮气或氢气，含量99.99%以上)。 四、实验内容 1．开机操作步骤 (1)通气：首先连接好色谱柱，在检查气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀，调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa，调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压)，使其输出压力为0.3Mpa，调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈，载气流量氮气约为30mL·min-1，氢气约为40 mL·min-1。 (2) 通电：检查仪器开关都应处于“关闭”位置后，开启气相色谱仪右侧的电源开关，仪器接通电源以后计算机首先进入仪器的自检程序，其状态显示为指示灯全部打开，直到屏幕出现“OK！”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏
气相色谱实验报告
气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理 气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍 顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为C o的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则：平衡常数 K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器，所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=C o/(K+β）＝K’C o 可见，在平衡状态下，气相组成与样品原组成为正比关系，根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。 （2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃
近红外光谱分析及其应用简介
近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区（800-2500nm）的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时，通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数（用标准或认可的参比方法测得的），采用化学计量学技术加以关联，建立待测量的校正模型；然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型，来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用，随着化学计量学与计算机技术的发展，80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视，该项技术逐渐成熟，90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列，作为一种独立的分析方法；2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法，这种分析方法已经成为ICC（International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会）、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC（American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会）等行业协会的标准；各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法；我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，上世纪70年代开始，进行了近红外光谱分析的基础与应用研究，到了90年代，石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术，但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光
光谱分析 实验报告
实验报告 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态： M+h ν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态： →M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发
光谱学及其应用
光谱学及其应用 摘要：光谱学是光学的一个分支学科，它主要研究各种物质的光谱的产生及其同物质之间的相互作用。光谱是电磁辐射按照波长的有序排列，根据实验条件的不同，各个辐射波长都具有各自的特征强度。通过光谱的研究，人们可以得到原子、分子等的能级结构、能级寿命、电子的组态、分子的几何形状、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识。但是，光谱学技术并不仅是一种科学工具，在化学分析中它也提供了重要的定性与定量的分析方法。 关键词：发展简史；内容；发射；吸收；分析；应用 光谱学的发展简史 光谱学的研究已有一百多年的历史了。1666年，牛顿把通过玻璃棱镜的太阳光分解成了从红光到紫光的各种颜色的光谱，他发现白光是由各种颜色的光组成的。这是可算是最早对光谱的研究。 其后一直到1802年，渥拉斯顿观察到了光谱线，其后在1814年夫琅和费也独立地发现它。牛顿之所以没有能观察到光谱线，是因为他使太阳光通过了圆孔而不是通过狭缝。在1814～1815年之间，夫琅和费公布了太阳光谱中的许多条暗线，并以字母来命名，其中有些命名沿用至今。此后便把这些线称为夫琅和费暗线。 实用光谱学是由基尔霍夫与本生在19世纪60年代发展起来的；他们证明光谱学可以用作定性化学分析的新方法，并利用这种方法发现了几种当时还未知的元素，并且证明了太阳里也存在着多种已知的元素。 从19世纪中叶起，氢原子光谱一直是光谱学研究的重要课题之一。在试图说明氢原子光谱的过程中，所得到的各项成就对量子力学法则的建立起了很大促进作用。这些法则不仅能够应用于氢原子，也能应用于其他原子、分子和凝聚态物质。 氢原子光谱中最强的一条谱线是1853年由瑞典物理学家埃斯特朗探测出来的。此后的20年，在星体的光谱中观测到了更多的氢原子谱线。1885年，从事天文测量的瑞士科学家巴耳末找到一个经验公式来说明已知的氢原子诺线的位置，此后便把这一组线称为巴耳末系。继巴耳末的成就之后，1889年，瑞典光谱学家里德伯发现了许多元素的线状光谱系，其中最为明显的为碱金属原子的光谱系，它们也都能满足一个简单的公式。 尽管氢原子光谱线的波长的表示式十分简单，不过当时对其起因却茫然不知。一直到1913年，玻尔才对它作出了明确的解释。但玻尔理论并不能解释所观测到的原子光谱的各种特征，即使对于氢原子光谱的进一步的解释也遇到了困难。 能够满意地解释光谱线的成因的是20世纪发展起来的量子力学。电子不仅具有轨道角动量，而且还具有自旋角动量。这两种角动量的结合便成功地解释了光谱线的分裂现象。 电子自旋的概念首先是在1925年由乌伦贝克和古兹密特作为假设而引入的，以便解释碱金属原子光谱的测量结果。在狄喇克的相对论性量子力学中，电子自旋(包括质子自旋与中子自旋)的概念有了牢固的理论基础，它成了基本方程的自然结果而不是作为一种特别的假设了。 1896年，塞曼把光源放在磁场中来观察磁场对光三重线，发现这些谱线都是偏振的。现在把这种现象称为塞曼效应。次年，洛伦兹对于这个效应作了满意的解释。 塞曼效应不仅在理论上具有重要意义，而且在应用中也是重要的。在复杂光谱的分类中，塞曼效应是一种很有用的方法，它有效地帮助了人们对于复杂光谱的理解。
GC-MS实验
实验七 I.实验目的 （1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（GC-MS ）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa ），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS 中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a ）和其中第4号峰的质谱图（b ）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b ）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于CH 2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图（a ）和4号峰的质谱图（b ） III. 实验用品 仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A 气相色谱-质谱联用仪，GCMS Solution 工作站，NIST 谱库。微量注射器（1μL ） 试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5%）混合而成，甲醇为溶剂，均为色谱纯。 实验条件
色谱分析实验大纲
气相色谱法分析苯、甲苯、萘混合物 一、实验目的 1. 气相色谱图的分析。 2. 温度对保留时间的影响。 3. 保留因子、分离度的计算。 4. 标准曲线的建立。 二、实验原理 基本术语 基线(base line)--经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 噪音(noise)--基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 漂移(drift)--基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 色谱峰(peak)--组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。 峰高(peak height，h)-峰的最高点至峰底的距离。 峰宽（peak width，W)-峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。 半峰宽（peak width at half-height，W h/2)-峰高一半处的峰宽。 峰面积(peak area，A)-峰与峰底所包围的面积。 死时间(dead time，t0)--不保留组分的保留时间。即流动相（溶剂）通过色谱柱的时间。 保留时间(retention time，t R)--从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 保留因子： 分离度： 气相色谱中随着温度升高，目标物保留时间减少，分离度降低。 三、仪器与试剂 仪器：高效液相色谱仪；超声波清洗器；色谱柱(C18)；微量注射器(20ul)。 试剂：甲醇（A.R.）；苯（A.R.）；甲苯（A.R.）；萘（A.R.）。 四、实验步骤 1. 色谱条件为 气相色谱柱: 流动相：氮气 进样量：10.0ul
红外光谱分析技术及其应用
红外光谱分析技术及其应用（作者： _________ 单位：___________ 邮编： ___________ ） 作者：范雪芳徐淼侯晓涛王帅李洪宇张丽华 【摘要】红外光谱（IR）分析技术是一门发展迅猛的高新技术，与传统分析技术相比，红外光谱分析技术具有分析速度快，样品用量少，无破坏无污染等特点。红外光谱测定的是物质中分子的吸收光谱，不同的物质会有其特征指纹的特性，利用红外指纹图谱技术对中成药进行质量鉴定与分析，借助计算机和模式识别等技术，以综合的、宏观的、非线性的分析理念和质量控制模式来评价中药的真伪优劣 【关键词】红外光谱；红外指纹图谱技术 【Abstract ] Infrared spectrum （IR） is a fast developing newly tech no logy. Comparedwith traditi onal an alysis tech no logy, IR possesses characters of fast analysis, little sample, no breach and no pollution. IR measures the absorption spectrum of molecule, and different substances have different fingerprint patter ns. Thus, IR tech no logy can be applied to detect and an alyze the quality of traditi onal Chin ese drug. Using the computer, pattern recognition and so on, we can estimate if
仪器分析红外光谱实验
仪器分析实验报告 实验名称：红外光谱分析（IR）实验学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工112 姓名：王文标学号11402010233 指导教师：张宗勇 日期：2014.4.29
一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没
荧光光谱分析实验讲义
实验荧光光谱分析 一、实验目的与要求： 1. 了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用； 2. 掌握荧光分光光度计的工作原理； 3. 掌握激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试方法。 二、基本概念 1. 发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中，横坐标为波长（或频率），纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。 2. 激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长（或频率）变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效率。 3. 余辉衰减曲线 是指激发停止后发光强度随时间变化的曲线。横坐标为时间，纵坐标为发光强度（或相对发光强度）。 三、测试仪器 激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试采用日本岛津RF-5301PC型荧光分光光度计。 从150W氙灯光源发出的紫外和可见光经过激发单色器分光后，再经分束器照到样品表面，样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光，再经荧光端光电倍增管倍增后由探测器接收。另有一个光电倍增管位于监测端，用以倍增激发单色器分出的经分束后的激发光。 光源发出的紫外-可见光或者红外光经过激发单色器分光后，照到荧光池中的被测样品上，样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光，由光电倍增管转换成相应电信号，再经放大器放大反馈进入A/D转换单元，将模拟电信号转换成相应数字信号，并通过显示器或打印机显示和记录被测样品谱图。 四、样品制备 液体试样
色谱分析实验教学大纲
《色谱分析》实验教学大纲 大纲制定（修订）时间：2017年6月 课程名称：《色谱分析》课程编码：080241006 课程类别：专业课课程性质：必修 适用专业：环境工程 课程总学时：32学时 实验（上机）计划学时：12学时 开课单位：环境与化学工程学院 一、大纲编写依据 1.环境工程专业2017版教学计划； 2.环境工程专业《色谱分析》理论教学大纲对实验环节的要求； 3.近年来《色谱分析》实验教学经验。 二、实验课程地位及相关课程的联系 色谱分析实验课程的建立有助于使学生加深对于理论课程的理解，是在色谱分析理论课基础上的综合实验能力训练，有助于对色谱分析课程的理解和掌握。 三、实验目的、性质和任务 1、了解色谱分析中常用的气相色谱、高效液相色谱、平面液相色谱的理论和方法。 2、训练学生综合运用所学理论和实验技能理解实验方案，完成实验操作，分析实验结果的能力。学生要学会使用气相色谱仪和高效液相色谱分析仪器。 四、实验基本要求 “气相色谱仪原理及应用”通过学习气相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 “高效液相色谱原理及应用”学习高效液相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用。 “薄层色谱原理及应用”实验了解薄层色谱的基本原理和应用，掌握薄层色谱的操作技术。 五、实验内容和学时分配
有机光谱分析完整版.doc
有机光谱分析完整版 （友情提醒：本门课程内容繁芜庞杂，若能将本资料辅以课本复习，必所向披靡战无不胜） 第一章紫外吸收光谱 紫外 -可见吸收光谱是由电子能级跃迁产生的吸收光谱，检测波长在紫外和可见区即200-800 nm；红外光谱是指物质受中红外光（波长范围 400-4000cm -1）照射，发生分子振动和转动能级 跃迁产生光谱；核磁共振光谱是指在强外磁场中，用垂直于强外磁场的射频电磁场照射样品分 子，某些具有磁性的原子核吸收电磁波（射频电磁波频率与磁化矢量进动频率相同）产生原子核 能级跃迁。 自然光：包含有许多不同波长并在不同方向振动平面上传播的光； 单色光：自然光通过分光器（棱镜或光栅）得到单一波长的光，UV 光谱定量分析用单色光。 非偏振光：光波电场矢量与传播方向所组成的平面成为广播的振动面，这个振动面是无限多的。 光波垂直于光传播方向有任意方向发射的光，称为非偏振光。 圆偏正光：单一波长的线偏振光可分解为两束振幅、频率相同，旋转方向相反的圆偏振光。 椭圆偏振光：如果两束圆偏振光的振幅（强度）不相同，则合成的将是一束椭圆偏振光。 分子的运动可分为平动、转动、振动和分子内电子的运动。各能量状态是分立的，非连续的，具有量子化特征。每个电子能级中包含了若干振动能级，每个振动能级中包含了若干转动能级，即△ E 电子 >△ E 振动 >△ E 转动 有机化合物中的价电子：形成单键的ζ电子；形成双键或三键的电子；未成键的 n 电子 (O、N、 S、Cl) 电子跃迁：分子吸收光子后，基态的一个电子被激发到反键分子轨道（电子激发态）。 电子跃迁的必要条件：物质接受的紫外光或可见光的能量与价键电子的跃迁能△ E 相等。 跃迁类型： 1、ζ→ζ*跃迁：ζ轨道上的电子由基态激发到激发态产生的跃迁。需要较高能 量，一般发生在低于 150nm 的远紫外区。 2、→ * 跃迁：双键或三键中轨道上的电子吸 收紫外线后产生的跃迁。吸收峰一般在小于200 nm 的紫外区。 3、n→*跃迁：在 -CO- 、-CH O、-COOH 、硝基等基团中，不饱和键一端直接与未用电子对的杂原子相连所产生的跃迁。4、n→ζ*跃迁：含有未用电子对基团中的未用电子对在吸收光能后产生的跃迁。如-OH 、 -SH、-Cl 等。△ E：ζ→ζ*>n→ζ →*> *> n→* 电子跃迁的选律：1.自旋定律，△ S = 0(电子在跃迁过程中自旋方向不变)；2.轨道选律，△ L = 0，±1（电子在同种轨道之间的跃迁是禁止的）；3.对称性选律（允许跃迁：ζ→ζ*、→ * 禁阻跃迁：→ζ*、ζ→ * 、 n→ * ） 紫外吸收光谱：应用不同波长紫外或可见光依次照射一定浓度的样品溶液，并测出在不同波长处样品的吸收度，然后以波长为横坐标，吸收度为纵坐标作图，所得曲线即紫外吸收曲线。波 长范围： 100-400nm, 其中 100-200nm 为远紫外区， 200-400nm 为近紫外区（常指） 肩峰（曲折）： S，是指当吸收曲线在下降或上升处有停顿或吸收稍有增加的现象，常是由 主峰内藏有其他吸收峰造成。 末端吸收：紫外吸收曲线的短波末端处吸收增强，但未成峰形。
薄层色谱法实验报告
实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤
（1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前 实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm
(整理)光谱分析技术及应用
光谱分析技术及应用 一、光谱分析的分类 1、原子吸收光谱法——也叫湿法分析。它是以待测元素的特征光波，通过样品的蒸发，被蒸发中的待测元素的基态原子所吸收，由辐射强度的减弱程度，来测定该元素的存在与否和含量多少；通常是采用火焰或无火焰（也叫等离子）方法，把被测元素转化为基态原子。根据吸收光波能量的多少测定元素的含量。 通常原子吸收光谱法是进行仪器定量分析的湿法分析。 2、原子发射光谱法——利用外部能量激发光子发光产生光谱。 看谱分析法就是原始的、也是最经典的利用原子发射光谱的分析方法。看谱分析法在我国工业生产上的使用是在上世纪50年代，58年北京永定机械厂制造了第一台仿苏联技术的看谱仪，随后天津光学仪器厂成为我国大量生产棱镜分光的看谱镜基地。 上世纪80年代起，德国、英国、美国等国家，开始研制采用CCD （Charge Coupled Device电荷耦合器件）技术作为光谱接收器件的直读式定量光谱仪，德国以实验室用大型直读定量光谱仪为主；英国阿朗公司、美国尼通公司以便携式金属分析仪为主打市场。近年来，德国、芬兰等国家研制生产便携式、直读定量光谱仪，分析精度在一定条件下可以替代实验室直读式定量光谱仪。 二、看谱分析的特点 1、操作简便，分析速度快。 2、适合现场操作。
3、无损检测（现场操作情况下无须破坏样品）。 4、检测成本低。是便携式金属分析仪的1/30左右，是便携式直读定量光谱仪的1/40。 5、有一定的灵敏度和准确度。 三、看谱分析的方法： 定性分析方法，所谓定性就是判定分析的元素是否存在的分析。严格的讲定性分析是根据某元素的特征灵敏线的出现与否，来确定该元素是否存在的分析方法。 那么，什么叫灵敏线呢？ 某元素在某几个区域出现的几条与其它元素不同的特征线；或称“在较低含量情况下出现的谱线”，或者说是在某一范围内出现的谱线，叫做灵敏线。 半定量方法就是近似的估计元素含量的方法。 利用谱线进行比较，即通过 亮度比较含量，就是与铁基线进 行比较，含量与亮度的对数成正 比关系。（用来进行比较的铁基线 的亮度应不变。）lgI（谱线强度） 四、看谱分析的一般步骤 1、分析前的准备
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
(完整版)现代有机分析期末试卷(网络版)
2008学年第二学期现代有机分析期末试卷 班级：姓名：学号： 一、判断题（1*7） 1.分子离子可以是奇电子离子，也可以是偶电子离子。……………………………（×） 2. 苯环中有三个吸收带，都是由σ→σ*跃迁引起的。………………………….......…（×） 3. 离子带有的正电荷或不成对电子是它发生碎裂的原因和动力之一。..........……….....（√） 4. 当物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时，分子就要释放能量，从原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级。…………………………………….…（×） 5. 在核磁共振中，凡是自旋量子数不为零的原子核都没有核磁共振现象。......………...（×） 6.符合比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置不移动但吸收峰强度发生浅色效应。………………………………………………………………………………………（√） 7. 质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰。但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。………………………………………………………………………………………（√） 二、选择题（3*12） 1.含O、N、S、卤素等杂原子的饱和有机物，其杂原子均含有未成键的（ B ）电子。由于其所占据的非键轨道能级较高，所以其到σ*跃迁能……………………………………（ A ） 1 . A. π B. n C. σ 2. A．小 B. 大 C．100nm左右 D. 300nm左右 2.质谱中分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其原因是……………………（ D ） A.加速电场的作用。 B.电子流的能量大。 C.分子之间相互碰撞。 D.碎片离子均比分子离子稳定。 3.用紫外可见光谱法可用来测定化合物构型,在几何构型中,顺式异构体的波长一般都比反式的对应值短,并且强度也较小,造成此现象最主要的原因是…………………………（ B ）
实验报告-高效液相色谱法测定VE含量
实验四高效液相色谱法测定V E含量 1 实验目的 1.1了解高效液相色谱仪的基本操作； 1.2了解高效液相色谱仪测定V E的原理。 2 实验原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附—解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。 V E（维生素E）又名生育酚或产妊酚，在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。有抗氧化作用，能增强皮肤毛细血管抵抗力，并维持正常通透性；有改善血液循环及调整生育功能、抗衰老作用等。V E通过高效液相色谱柱进行分离，PDA检测器检测，外标法定量。 3实验器材 3.1 实验样品 V E样品溶液 3.2 实验试剂 浓度为50μg/ml的V E标样 3.3 实验仪器 高效液相色谱仪附PDA检测器 4 色谱条件 色谱柱：C18柱；流动相速度：0.3ml/min； 进样量：5μl；柱温：30℃。
5 实验结果与讨论 5.1实验结果 本次实验采用的是单点法测定。实验结果见表1。 表1. 液相色谱仪测定苹果的VE含量 样品中VE的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积 =5μl×50μg/mL×17369/（5μl×42217）=20.57μg/mL 5.2实验讨论 本次实验中，测定标样溶液V E含量时，在指定的保留时间内并未出峰。讨论分析原因：样品溶液在上周实验后，一直置于离心管中，未避光低温保存，导致样品中V E氧化，液相测定时没有在相应的时间出峰。本次实验时间较短，且主要目的是了解高效液相色谱仪的基本操作，以及液相色谱仪测定V E的原理，故结合前组同学对V E含量的测定数据进行讨论与分析。 因时间有限，实验采用了单点法进行测量分析，且无平行重复，这样误差较大。我们以后实验时，V E标样可以选择5个浓度，每个浓度分别测定3-4次，取其峰面积的平均值后作标准曲线，这样误差更小。 6知识扩展 6.1高效液相色谱仪包括哪几个部分组成？ 答：高效液相色谱仪主要由输液系统、进样系统、色谱分离系统、检测器这四个部分组成，其流程图见图1。 输液系统包括贮液槽和输液管道、高压泵和梯度洗脱装置。贮液槽，通常是由玻璃或不锈钢等材料制成的，用来存贮足够数量、符合分析要求流动相的容器。输液管道是管道内径很小的用于连接高效液相色谱仪各主要流路系统。高压泵是将流动相在高压下连续送入色谱柱，使样品在色谱柱内完成分离过程。高效液相色谱仪采用的是往复式恒流泵，是具有输出压力高、流量稳定、流量可调范围宽、泵内死体积小、具有梯度洗脱及耐酸碱腐蚀、溶剂更换迅速等性能。梯度洗脱装
光谱分析实验讲义
实验一火焰原子发射光谱法测定水样中的钠 一、实验目的 1. 了解火焰原子发射光谱仪的使用方法。 2. 学习利用火焰原子发射光谱测定水样中Na+含量的方法。 二、基本原理 原子发射光谱分析（atomic emission spectrosmetry, AES），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。当试样在等离子体光源中被激发，待测元素会发射出特征波长的辐射，经过分光，并按波长顺序记录下来，根据特征波长谱线的存在情况可以进行定性分析，测量其强度可以进行定量分析。 原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99％以上的基态原子，而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1％的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。但原子吸收光谱法适合分析微量、痕量元素，因此，火焰原子发射光谱法可以分析浓度高的样品。 三、仪器与试剂 1. GGX-9型原子吸收分光光度计（使用发射光谱检测功能）。 2. 空气压缩机（应备有除水、除油、除尘装置）。 3. 乙炔钢瓶。燃气流量：0.9~1.2 l/min 4. 容量瓶(50 mL，100 mL，l000 mL)，移液管(5 mL)，烧杯(100 mL，250 mL)。 5. 氯化钠（光谱纯）。 6. 浓硝酸（分析纯）。 四、实验步骤 1. 钠的标准溶液配制 （1）标准储备液配制 钠标准贮备液：称取光谱纯氯化钠11.7000 g (准确到0.0001 g)，用60 mL硝酸溶液溶解，用去离子水准确稀释至1000 mL，摇匀。此溶液浓度为2 mg／mL（以Na计）。 （2）标准溶液配制 取Na标准贮备液（2 mg/mL）20 mL，移入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Na含量为400 μg/mL。 2. 工作曲线的绘制 分别移取钠的标准溶液0.00 mL，1.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以零号溶液为空白，乙炔压力为20 kPa的贫燃火焰，在589.0 nm的波长位置分别测量以上标准溶液的吸光度值。将测得的发射光强度值对纳溶液的质量浓度作图，绘出工作曲线。 3. 未知样的分析 水样采集后尽快通过0.45 μm滤膜过滤，取50mL在电炉上加热蒸至近干，然后立即加
有机光谱复习总结
有机光谱复习总结 第一章紫外吸收光谱 电子能级跃迁所产生的吸收光谱，主要在近紫外区和可见区，称为可见-紫外光谱；键振动能级跃迁所产生的吸收光谱，主要在中红外区，称为红外光谱；自旋的原子核在外加磁场中可吸收无线电波而引起能级的跃迁，所产生的吸收光谱称为核磁共振谱；c = λ·υ；E = h υ 分子吸收光谱的产生：在分子中，除了电子相对于原子核的运动外，还有核间相对位移引起的振动和转动。△E电子>△E振动>△E转动 Lambert–Beer定律：A= -lgT=εCL= KCL A：吸光度；T：透光率，T=I/I o（I、I o分别是出射和入射光的强度）：物质浓度为1mol/L 时所测得的吸光度，称为摩尔吸光系数；K：物质浓度为1%（g/100ml）时测得的吸光度，称为百分吸光系数；L：通常用1cm 吸收池（比色皿） 分子轨道的类型：s-s重叠；s-p重叠；p-p重叠；n轨道 电子跃迁类型：1、σ→σ*跃迁：ζ轨道上的电子由基态激发到激发态产生的跃迁。它需要的能量较高，一般发生在真空紫外光区（≤150nm）。饱和烃中的—c—c—键属于这类跃迁，例如乙烷的最大吸收波长λmax为135nm。2、π→π*跃迁：双键或三键中轨道上的电子吸收紫外线后产生的跃迁。它需要的能量低于ζ→ζ*跃迁，吸收峰一般处于近紫外光区，在200 nm左右，其特征是摩尔吸光系数大，一般εmax≥104，为强吸收带。如乙烯（蒸气）的最大吸收波长λmax为162 nm。3、n→π*跃迁：简单的生色团如-CO-、—CHO、-COO H、硝基等中的孤对电子向反键轨道的跃迁。这类跃迁发生在近紫外光区。其特点是谱带强度弱，摩尔吸光系数小，通常小于100，属于禁阻跃迁。4、n→σ*跃迁：含有未用电子对基团中的未用电子对在吸收光能后产生的跃迁。如-OH、-SH、-Cl等。实现这类跃迁所需要的能量较高，其吸收光谱落于远紫外光区和近紫外光区，如CH3OH和CH3NH2的n→ζ* 跃迁光谱分别为183nm和213nm。也属于禁阻跃迁。△E：σ→σ*>n→σ*>π→π*> n →π* 电子跃迁的选律：1自旋定律：△ S = 0；2轨道选律：△L = 0，±1；3对称性选律 允许跃迁：ζ→ζ*、π→π*禁阻跃迁：π→ζ*、ζ→π*、n→ζ*、n→π* 紫外吸收光谱：应用不同波长紫外或可见光依次照射一定浓度的样品溶液，并测出在不同波长处样品的吸收度，然后以波长为横坐标，吸收度为纵坐标作图，所得曲线即紫外吸收曲线。波长范围：100-400nm, 其中100-200nm 为远紫外区，200-400nm为近紫外区（常指） 肩峰（曲折）：S，是指当吸收曲线在下降或上升处有停顿或吸收稍有增加的现象，常是由主峰内藏有其他吸收峰造成。 A=-logI/I o=εCL, 摩尔吸收系数ε：指1L溶液中含有1mol溶质，其液层厚度为1cm时，在指定波长和一定条件下所测得的吸收度，单位L/(mol*cm)；吸收系数E1cm1%：是指100m