NIST随机性检测方法及应用

NIST随机性检测方法及应用
NIST随机性检测方法及应用

NIST 随机性检测方法及应用

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1 引言

密码算法是构建安全信息系统的核心要素之一,是保障信息与数据机密性、完整性和真实性的重要技术。密码算法检测评估是密码算法研究的重要组成部分,它为密码算法的设计、分析提供客观的量化指标和技术参数,对密码算法的应用具有重要的指导意义.在密码算法的设计和评测过程中,需要从多个方面对其进行检测和分析。“一次一密(One-Time Pad)”是序列密码产生的思想来源,序列密码的核心是通过固定算法,将一串短的密钥序列扩展为长周期的密钥流序列,且密钥流序列在计算能力内应与随机序列不可区分。因此,分析秘钥流序列的随机性是密码算法安全性研究的重要内容,利用NIST 检测方法对密码算法进行评测可以为理论分析提供大量参考数据,从而减少理论分析者的工作量,同时可以暴露出用现有的分析方法无法发现的安全漏洞。

2 NIST 检测方法

2.1 随机性检测

随机性检测通常通过概率统计的方法考察被检测序列是否满足随机序列的某些特征以判定其是否随机。

从理论上讲,若被检测序列未通过某一随机性检测,可以肯定该序列不随机;但反之,若被检测序列能够通过某一种随机性检测,却不能肯定这个序列是随机的,即通过随机性检测是序列具有随机性的必要非充分条件。因为各检测方法中的检测项目往往都是根据随机序列所表现出的某一方面的特征而设计的。事实上,任何一个由有限种检测项目组成的集合都无法囊括随机性的所有方面。但在实际应用中,如果这个检测的设计对于随机序列使用时的具体要求而言是充分的,且被检测序列又能通过该检测,则认为该序列的随机性是“合格”的。

随机性检测利用概率统计的方法对随机数发生器或者密码算法产生序列的随机性进行描述.不同的检测项目从不同的角度刻画待检测序列与真随机序列之间的差距.

随机性检测通常采用假设检验[]的方法.假设检验就是在总体分布未知或者只知其形式但不知其参数的情况下,为了推断总体的某些性质而提出某些关于总体的假设,然后根据样本对提出的假设做出判断.随机性假设检验,就是已知真随机序列的某一方面符合一个特定的分布,那么假设待检测序列是随机的,则该待检测序列在这方面也应该符合这个特定的分布.

在实际应用中,常用来衡量随机性的方法是P value -法,这里以测试统计量X 服从2

χ分布为例来说明。

以随机序列的某种统计值V 符合自由度为n 的卡方分布为例:

原假设(零假设) 0H :序列是随机的,待测序列的统计值V 服从2(n)χ 分布; 备择假设 1H :序列不是随机的,待测序列的统计值V 不服从2(n)χ分布.

通过判断一个待测序列的统计值V 是否服从2(n)χ分布来确定是否接受原假设,从而判断该序列是否通过了该项随机性检测.

在随机性检测中判断是否接受原假设通常采用P-Value 方法[].P-Value 是一个序列比真

随机序列的随机性要好的概率.利用统计值矿求出P-Value,并将P-Value与显著性水平α比≥,则接受原假设,判断该待测序列通过了该项随机性检测.

较.如果P-Valueα

作出2χ分布的概率密度曲线,如图2-1所示,先求出统计量X,然后计算从X到无穷的积分,将积分结果(即P value

-)与α进行比较,进而确定拒绝还是接受。本文中讨论的随机性测试即是通过选取的测试统计量来计算P value

-,将P v a l u e

-作为接受原假设的强度,其含义是:真随机数的随机性比待测序列差的概率。如果其值为1,则是完全真随机的,如果值为0,则是完全非随机的。对于显著性水平α,如果P valueα

-≥,那么原假设被接受,序列是随机的;反之被拒绝,序列是非随机的。参数α也即是表2-1中犯第I类错误的概率,一般的,α的取值范围是[0.001,0.01]。

-值

图1 2χ分布的概率密度曲线及P value

美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)直属美国商务部,从事物理、生物和工程方面的基础和应用研究,以及测量技术和测试方法方面的研究,提供标准、标准参考数据及有关服务,在国际上享有很高的声誉。美国国家标准与技术研究所提供的Special Publication800-22测试包[16](简称NIST随机性测试)。NIST测试程序是一个统计包,包括 16 种测试手段。这些测试手段可测试由用作保密随机或者伪随机数发生器的硬件和软件产生的任意长的 2 进制序列的随机性。这些测试手段主要致力于判定可能存在于序列中的多种多样的非随机性。其中一些测试又可以分解成多种子测验。这 16 种测试手段是:

1.频率检验,

该检验主要是看0 和1 在整个序列中所占的比例。检验的目的是确定序列中的 1 和0 数是否与真正的随机序列中的1和0数近似相同。检验评定1码占1/2,也就是说,在整个序列中0和1的数目是一样的。其余别的检验手段都是在该检验成立的基础上进行的,并且没有任何证据表明被测序列是不随机的。

2.块内频数检验,

此检验主要是看M位的子块中“1”码的比例。该检验的目的是判定M位的子块内“1”码的频率是否像随机假设下所预期的那样,近似于M/2。当M=1时,该检测相当于检测1位,即频数(一位)检验。

3.游程检验,

此检验主要是看游程的总数,游程指的是一个没有间断的相同数序列,即游程或者是“1111…”或者是“0000…”。一个长度为k 的游程包含k 个相同的位。游程检测的目的是判定不同长度的“1”游程的数目以及“0”游程的数目是否跟理想的随机序列的期望值相一致。具体的讲,就是该检验手段判定在这样的“0”“1”子块之间的振荡是否太快或太慢。

4.块内最长游程检验,

该检验主要是看长度为M-bits的子块中的最长“1”游程。这项检验的目的是判定待检验序列的最长“1”游程的长度是否同随机序列的相同。注意:最长“1”游程长度上的一个不规则变化意味着相应的“0”游程长度上也有一个不规则变化,因此,仅仅对“1”游程进行检验室足够的。

5.二元矩阵秩检验,

该检验主要是看整个序列的分离子矩阵的秩。目的是核对源序列中固定长度子链间的线性依赖关系。

6. 离散傅里叶变换检验,

本检验主要是看对序列进行分步傅里叶变换后的峰值高度。目的是探测待检验信号的周期性,以此揭示其与相应的随机信号之间的偏差程度。做法是观察超过95%阈值的峰值数目与低于5%峰值的数目是否有显著不同。

7. 非重叠模块匹配检验,

此检测主要是看提前设置好的目标数据串发生地次数。目的是探测那些产生太多给出的非周期模式的发生器。对于非重叠模块匹配检验以及后面会谈到的重叠模块匹配检验方法,我们都是使用一个m-bit 的窗口来搜素一个特定的m-bit 模式。如果这个模式没有被找到,则窗口向后移动一位。如果模式被发现,则窗口移动到一发现的模式的后一位,重复前面的步骤继续搜素下一个模式。

8. 重叠模块匹配检验,

该检验主要是看提前设定的目标模块发生地数目。检验步骤同非重叠模块匹配检验方法大致一样,不同点在于,发现目标模块后,窗口仅向后移动1位,而后继续搜索。

9. Maurer 的通用统计检验,

检验主要是看匹配模块间的bit数。目的是检验序列能否在没有信息损耗的条件下被大大的压缩。一个能被大大压缩的序列被认为是一个非随机序列。

10. Lempel-Ziv压缩检验,

本检测主要是看整个序列中不同模式积累的数目(单词数目)。检验目的是判定待测序列能够被压缩到什么程度。若序列不能被明显的压缩,则该序列就是非随机的。一个随机序列有特征数个不同模式。

11. 线性复杂度检验,

本检验手段主要是看线性反馈移位寄存器的长度。检验的目的是判定序列的复杂程度是否达到可视为是随机序列的程度。随机序列的特点是有较长的线性反馈移位寄存器。一个线性反馈移位寄存器太小的话意味着序列非随机。

12. 序列检验,

本检验主要是看整个序列中所有可能的重叠m-bit模式的频率,目的是判定2m个m-bit重

叠模式的数目是否跟随机情况下预期的值相近似。随机序列具有均匀性也就是说对于每个m-bit模式其出现的概率应该是一样的。当m=1时等价于频数检验。

13. 近似熵检验,

同序列检验一样,近似熵检验主要看的也是整个序列中所有可能的重叠m-bit 模式的频率。目的是将两相邻长度(m和m+1)的重叠子块的频数与随机情况下预期的频数相比较。

14. 累加和检验,

该检验主要是看随机游动的最大偏移。随机游动被定义为序列中调整后的-1,+1的累加和。检验的目的是判定序列的累加和相对于预期的累加和过大还是过小。这个累加和可被看做随机游动。对于随机序列,随机游动的偏离应该在0附近。而对于非随机序列,这个随机游动偏离将会比0大很多。

15. 随机游动检验,

本检验主要是看一个累加和随机游动中具有K 个节点的循环的个数。累加和随机游动由于将关于“0”,“1”的部分和序列转化成适当的“-1”、“+1”序列产生的。一个随机游动循环由单位步长的一个序列组成,这个序列的起点和终点均是0。该检验的目的是确定在一个循环内的特殊状态对应的节点数是否与在随机序列中预计达到的节点数相背离。实际上,这个检验由八个检验(和结论)组成,一个检验和结论对应着一个特定的状态:-4,-3,-2,-1和+1,+2,+3,+4 。

16. 随机游动状态频数检验。

该检验主要是看累计和随机游动中经历的特殊状态的总数。检验目的是判定随机游动中实际经历多个状态的值与预期值之间的偏离程度。该检验实际上是十八个检验(和结论),每个状态对应着一个检验和一个结论。这些状态分别是:-9,-8,-7,-6,-5,-4,-3,-2,-1和+1,+2,+3,+4,+5,+6,+7,+8。

本文的随机性测试属于黑盒测试。在测试中,被测试的算法被看作一个黑盒,随机性测试并不深入算法内部,也不关心算法本身的设计结构,仅仅通过观察外部行为来确定算法的输出特性。本节中具体介绍了NIST随机性测试相关理论。

NIST测试套件有15个测试项,用来检测任意长度二进制序列的随机性,其

中每项测试都是建立在假设检验基础上的,见表4-1。

NIST 测试套件的基本测试思想如下:

对于每一个测试项,先给定一个显著性水平α,[0.001,0.01]α∈。再给出两个假设:原假设0H (序列是随机的)和备择假设1H (序列是不随机的),然后根据给定统计量的分布函数和统计结果返回一个P value -,将它与先前给定的α进行比较,从而判断随机性。其中P value -是一个概率值,[0,1]P value -∈。

若P value α-≥,则接受原假设0H ,即序列是随机的;

若P value α-<,则拒绝原假设0H ,即序列是不随机的;

当1P value -=时,表示待测序列是一个完美的真随机序列;

当0P value -=时,表示待测序列是一个完全不随机的序列。

三、ZUC 算法

祖冲之(ZUC )算法集是由我国学者自主设计的加密和完整性算法,包括祖冲之(ZUC )算法、加密算法128-EEA3和完整性算法128-EIA3,已经被国际组织3GPP 推荐为4G 无线通信的第三套国际加密和完整性标准算法。

2010年12月2至3日由中国科学院信息工程研究所信息安全国家重点实验室和中国科学院数据与通信保护研究教育中心(DCS 中心)联合主办的《第一届祖冲之算法国际研讨会》在北京召开。这次国际研讨会对于加强祖冲之算法研究分析成果的国内和国际交流,扩大祖冲之算法的公开平评估范围,加强祖冲之算法的安全性评估力度,进而推进祖冲之算法4G 通信国际加密标准的进度产生了重要的现实意义。

2011年9月在日本福冈召开的第53次3GPP 系统架构组会议上,我国祖冲之算法(ZUC )被批准成为新一代宽带无线移动通信系统(LTE )国际标准[7][8]。

ZUC 算法是我国自主设计的一个面向字的序列密码,它用128位初始密钥k 和128位的初始向量iv 作为输入,输出32位字的密钥流(每32位称为一个密钥字),密钥流可用于对信息进行加解密。ZUC 算法逻辑上采用三层结构[4][9][10],即线性反馈移位寄存器(LFSR)[11]、比特重组(BR)和非线性函数(F),其整体结构如图3-1所示:

图3-1 ZUC算法整体结构图

本文选取上述15个测试项进行测试,若被测试序列能全部通过这15个测试,

α=。。

我们就认为该序列是随机的,取显著性水平0.01

在密码学中,初始密钥和初始向量都为“0”时,算法生成密钥流的随机性性最差[23],这时如果能通过随机性检测,说明在其它情况也能通过测试。所以这里我们令初始密钥和初始向量都为“0”。

1. 运行ZUC算法程序,进入主界面,选择“1”:

2. 输入初始密钥、初始向量和密钥字个数(如图),

初始密钥:0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

初始向量:0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

密钥字个数:40000

?位的密钥流序列。运行后生成了两个密钥流现在我们已经得到了4000032

文件:zuc.txt和zuc1.txt,分别是以二进制和十六进制表示的。NIST测试要求密

钥流序列是以二进制表示的,所以我们需要的文件是zuc.txt。

四、随机性测试

接下来我们对上面生成的密钥流序列进行随机性检测。NIST提供的随机性检测包需要在Linux系统下运行,本文所用系统为在VM虚拟机下安装的Red Hat Linux系统。

4.1 Linux系统下的makefile检测方法

首先我们需要对测试包中的makefile文件进行配置,修改gcc(Linux系统的C语言编译器)的位置和输入测试包所在目录,然后运行makefile文件,进行编译,编译结束后生成可执行文件assess。assess执行时需要输入序列长度,刚才

?=。

我们生成的序列长度为:40000321280000

1. 运行assess,并输入序列长度,如下图:

2. 进入测试界面,输入“0”,导入文件:

3. 输入

4.2.1中生成的以二进制表示的密钥流序列文件“zuc.txt”:

4. 输入“1”,对15项全部进行测试:

5. 输入“0”,参数调整选择默认值:

6. 输入“0”,ASCII的0、1序列,也就是以二进制表示的序列:

7. 测试完成:

4.2 sts-2.1.1软件检测法

该方法可以直接在XP系统下运行sts-2.1.1软件进行随机性检查,方法如下,1.安装“cygin”,选择与gcc有关的项目。

2.NIST包

3.记事本打开“makefile”

修改“CC =”(gcc所在位置)和“ROOTDIR =”(安装包所在目录),如CC =/cygdrive/d/cygwin/bin/gcc.exe

ROOTDIR = /cygdrive/d/cygwin/home/Dshuqu/sts

4.运行“cygin”

5.进入测试包所在目录

6.make –f makefile

生成assess文件

7. 运行assess

8.进入测试

8. 测试结果及中间过程都写入了各自对应的目录中,经整理后检测结果如表4-2所示:

4.3 结果分析

由上表可以看出,15个测试项的P value -值全部大于显著性水平(0.01)α=,而且有5项(块内频率测试、累积和测试、二元矩阵秩测试、非重叠模版匹配测试、重叠模版匹配测试)的P value -值超过了0.5,所以ZUC 算法生成的密钥流序列是随机的,也就是说ZUC 算法安全性很好。

参考文献

[1]CCSA. Specification of the 3GPP Confidentiality and Integrity Algorithms 128-EEA3 &

128-EIA3. Document 2: ZUC Specification [S],2011.

[2]陈希孺. 概率论及数理统计[M]. 科学出版社, 2000.

[3]杜红红, 张文英. 祖冲之算法的安全分析[J].计算机技术与发展ISTIC, 2012, 22(6).

[4]冯秀涛. 3GPP LTE 国际加密标准ZUC算法[J].信息安全与通信保密, 2012, 9(12): 45-46.

[5]于亦舟. 密码分析工具软件包的设计与研究[D]. 西安电子科技大学, 2007.

[6]关杰,丁林,刘树凯,SNOW 3G和ZUC流密码的猜测决定攻击[J],软件学报,24(6), 2013:

1324-1333.

[7]亓民勇, 董金新, 潘全科. 信息安全中序列随机性测试系统的研究与设计[J]. 计算机工

程与设计, 2008, 29(6): 1453-1455.

[8]Rukhin A, Soto J, Nechvatal J, et al. A statistical test suite for random and pseudorandom

number generators for cryptographic applications[R]. BOOZ-ALLEN AND HAMILTON INC MCLEAN V A, 2001.

[9]王宏杰. 随机数的在线测试与后续处理[D]. 太原理工大学, 2012.

[10]彭巍. 一种分组密码算法测试平台设计[D]. 电子科技大学, 2005.

[11]师国栋, 康绯, 顾海文. 随机性测试的研究与实现[J]. 计算机工程, 2009, 35(20):

145-147.

[12]刘志巍. 密码算法的随机性测试研究[D]. 西安电子科技大学, 2011.

[13]黄佳琳, 来学嘉. 随机性测试的淘汰能力和相关性[J]. 信息安全与通信保密, 2009 (10):

43-46.

[14]CCSA. Specification of the 3GPP Confidentiality and Integrity Algorithms 128-EEA3 &

128-EIA3 Document 3: Implementor’s Test Data[S],2011.

多肽检测方法的建立

多肽检测方法的建立 在开始做多肽分析之前要首先了解多肽的构成——氨基酸的性质,两个酸性(Asp、Glu),三个碱性(Arg、His、Lys),以及他们的亲疏水,特别是Val、Ile、Leu三者基团多的肽链要格外注意,以下列出二十种氨基酸疏水比例:Arg(R)-4.5 、Lys(K)-3.9、Asn(N)-3.5 、Asp(D)-3.5 、Gln(Q)-3.5、Glu(E)-3.5、His(H)-3.2、Pro(P)-1.6、Tyr(Y)-1.3、Trp(W) -0.9 、Ser(S)-0.8 、Thr(T)-0.7 、Gly(G)-0.4、 Ala(A)1.8 、Met(M)1.9 、Cys(C)2.5、 Phe(F) 2.8 、Leu(L) 3.8 、Val(V)4.2、 Ile(I)4.5。 肽链构成的不同直接决定检测方法的建立,根据肽链我们再决定该肽的溶解方法以及检测时 所走的梯度。 首先谈液相检测样品的溶解,现在取样量用2mL透明进样瓶作参照,一次取样量碾成粉末后基本上薄薄的铺满瓶底1/3。对于一条肽链来说能否顺利纯化就看关键能不能将它很好的溶解。溶解的原则就是尽量用最少的有机试剂达到最优的溶解效果,这个不是为了节省有机试剂,而是确保样品不会因为有机试剂加多而提前出峰,进而影响判断。 对于一条普通的肽加水和乙腈就可以溶解了,样品溶解先碾成粉末,一般疏水基团数目不超过40%比例的但多于10%的,考虑在样品碾成粉末后先加两滴乙腈,稍微摇晃使样品在乙腈中分散均匀,再一滴一滴加高纯水,先加一滴如果发现水滴下去的位置样品能溶掉可再滴加直至0.5-0.7mL(适当体积)左右,滴加水过程中观察样品有没有析出,如果有就立即停止加水,补滴乙腈,再通过不断调整水与乙腈的比例再将样品体积控制在0.5-0.7mL左右,注意尽量用最少的有机试剂达到最优的溶解效果。体积控制好后观察样品中有没有没能溶解的颗粒或者絮状物,如果有就用超声,仍不能溶解则考虑过滤掉非溶物,样品即可用了。如果当时加完乙腈再滴加水时发现这样并不能让该肽溶解,则再多加乙腈试试,如果可溶就此放大体积至0.5-0.7mL,后面处理同上。若多加乙腈不溶这时就要比对肽链序列的酸碱性,一般碱性很好溶,难溶的多属酸性,如果酸性不强考虑用醋酸铵,如果不行就用稀释至10%的氨水,用碱性助溶试剂时一定要注意该肽链里有没有Cys基团,如果有尽量少用,可以考虑先用纯甲酸溶再用乙腈和水稀释至适当体积,如果纯甲酸不能溶那只好加碱性试剂,不过接下来检测要快,不能让样品不必要的时间滞留,避免样品变质。如果乙腈与水不能溶解,而且该肽不显酸碱性,则考虑加甲酸溶,如果这样不行则用纯甲酸先不加乙腈和水,能溶掉考虑再稀释,溶剂成份加的顺序是有讲究的,不能溶可以考虑用稀氨水,以上都不行的话就考虑放弃,如果非要检测结果的可用DMSO试试助溶。如果一开始疏水基团就大于40%就多加乙腈,谨慎加水,必要时甲酸、氨水;疏水基团少于10%的直接考虑水溶不加有机相。 样品溶解好就要做液相及质谱检测。检测时要分析清楚序列特点,含Trp的样品测前加少许酸(TFA、乙酸,0.1%-1%),再用吹风机对吹2-5min,瓶身发烫为止,Trp会结合不稳定的羧基,含不含该羧基的会各自形成一个峰,所以务必要处理;含至少两个连续的Pro,多个连续Ser的要把柱温箱加热到50度再测,这样的基团在常温下检测会形成假的肩峰,加热可避免;对于整条肽链都是两三个基团重复构成的有可能在C18柱上出峰很小,这时可以考虑用CN柱;对于那些用碱性溶剂溶解的样品尽量用CN柱在4g/L的醋酸铵流动相里测。至于检测时梯度的设定很大程度受经验的影响,不过做久了会发现其中的规律,拿250mm、5um 的C18柱举例,A:0.1%(V/V)TFA in H2O,B:0.1%TFA in 80%(V/V)ACN,以下涉及流动相比例未强调的均是体积比。十个氨基酸左右长度的肽,亲疏 水总和接近0时就用10-70%B in

锅炉水检测方法

锅炉水的检测方法 1锅炉水检查水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500~700ml/min ,水样温度为30~40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~ 700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 氯化物的测定(硝酸银容量法) (一)试剂 1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgC l-):称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定; 2、10%铬酸钾指示剂; 3、1%酚酞指示剂; 4、LNaOH溶液 5、L(1/2H2SO4)溶液 (二)测定方法:

桩基检测方法

基桩检测主要有动测和静测 动测主要是高、低应变,高应变测试承载力,低应变测试桩身完整性 一般来说,在对本地区地质情况比较熟悉的情况下,有一定实际经验的技术人员采用高应变(实测曲线拟合法)能比较准确的测定桩身承载力。低应变(反射波法)对于基桩桩身完整性检测是一种很直观很经济的方法。 静测当然是指静载荷试验(包括竖向抗压、水平、抗拔)。 对于灌注桩(或地下连续墙)测定完整性还可以有预埋声测管超声波检测和抽芯检测。 比较复杂一些的还有预埋钢筋计桩身侧摩阻及桩端阻力测试。 动测方法是高应变和低应变,高应变可检测桩身的完整性还有桩的承载力。低应变主要检测桩身完整性,有效范围为50d(桩的直径),高应变比低应变贵,但低应变基本上只能检测桩身质量,承载力检测是不准的。 小应变的主要有基桩检测的仪器,再就是常见的大、小锤和接头的传感器。

大应变除了检测仪器外,传感器外,还要有吊车重锤。 另外还可以用静载试验来检测单桩承载力。它比高应变更直接和准确。但现在很多地方在进行高应变和静载的对比试验,以使高应变更加准确。 堆载法静载试验: 锚桩横梁反力装置法

超声波检测仪进行灌注桩桩身的检测 单桩竖向抗压静载试验 单桩竖向抗压静载试验0 C.0.1 试验目的:采用接近于竖向抗压桩的实际工作条件的试验方法,确定单桩竖向(抗压)极限承载力,作为设计依据,或对工程桩的承载力进行抽样检验和评价。当埋设有桩底反力和桩身应力、应变测量元件时,尚可直接测定桩周各土层的极限侧阻力和极限端阻力。除对于以桩身承载力控制极限承载力的工程桩试验加载至承载力设计值的1.5-2倍外,其余试桩均应加载至破坏。 C.0.2 试验加载装置:一般采用油压千斤顶加载,千斤顶的加载反力装置可根据现场实际条件取下列三种形式之一: C.0.2.1 锚桩横梁反力装置(图C-1): 锚桩、反力梁装置能提供的反力应不小于预估最大试验荷载的1.2-1.5倍。 采用工程桩作锚桩时,锚桩数量不得少于4根,并应对试验过程锚桩上拔量进行监测。 C.0.2.2 压重平台反力装置:压重量不得少于预估试桩破坏荷载的1.2倍;压重应在试验开始前一次加上,并均匀稳固放置于平台上; C.0.2.3 锚桩压重联合反力装置:当试桩最大加载量超过锚桩的抗拔能力时,可在横梁上放置或悬挂一定重物,由锚桩和重物共同承受千斤顶加载反力。

锅炉水检测方法

锅炉水的检测方法 1锅炉水检查1.1水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500~700ml/min ,水样温度为30~40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定(硝酸银容量法) (一)试剂 1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgC l-):称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定; 2、10%铬酸钾指示剂; 3、1%酚酞指示剂;

桩基检测的五种方法简介

桩基检测的五种方法简介 钻芯法 一次完整、成功的钻芯检测,可以得到桩长、桩身混凝土强度、桩底沉渣厚度和桩身完整性的情况,并判定或鉴别桩端持力层的岩土性状。抽芯技术对检测判断的影响很大。所以,《技术规范》对钻机和钻头作了相应的规定,就是为了避免抽芯验桩的误判。 反射波法 检测桩身完整性,主要原因是其仪器轻便、现场检测快捷,同时将激励方式、频域分析方法等作为测试、辅助分析手段融合进去。当然,低应变法检测时,不论缺陷的类型如何,其综合表现均为桩的阻抗变小,而对缺陷的性质难以区分,这是其最大的局限性。 高应变法 它的主要功能是判定桩竖向抗压承载力是否满足设计要求。高应变法在判定桩身水平整合型缝隙、预制桩接头等缺陷时,能够在查明这些“缺陷“是否影响竖向抗压承载力的基础上,合理判定缺陷程度,可作为低应变法的补充验证手段。 声波透射法 与其他完整性检测方法相比,声波透射法能够进行全面、细致的检测,且基本上无其他限制条件。但由于存在漫射、透射、反射,对检测结果会造成影响。 低应变动测法 低应变动测法是使用小锤敲击桩顶,通过粘接在桩顶的传感器接

收来自桩中的应力波信号,采用应力波理论来研究桩土体系的动态响应,反演分析实测速度信号、频率信号,从而获得桩的完整性。该方法检测简便,且检测速度较快 测试过程是获取好信号的关键,测试中应注意: ①测试点的选择。测试点数依桩径不同、测试信号情况不同而有所不同 ②锤击点的选择。锤击点宜选择距传感器20~30 cm 处不必考虑桩径大小。 ③传感器安装。传感器根据所选测试点位置安装,注意选择好粘贴方式。 ④尽量多采集信号。一根桩不少于10 锤。

桩基检测的7种方法

桩基检测的7种方法 桩基检测,分为桩基施工前和施工后的检测:施工前,为设计提供依据的试验桩检测,主要确定单桩极限承载力;施工后,为验收提供提供依据的工程桩检测,主要进行单桩承载力和桩身完整性检测。 桩基检测的7种方法 1单桩竖向抗压静载试验 单桩竖向静载荷试验是指将竖向荷载均匀的传至建筑物基桩上,通过实测单桩在不同荷载作用下的桩顶沉降,得到静载试验的Q—s曲线及s—lgt等辅助曲线,然后根据曲线推求单桩竖向抗压承载力特征值等参数。 目的确定单桩竖向抗压极限承载力;判定竖向抗压承载力是否满足设计要求;通过桩身应变、位移测试,测定桩侧、桩端阻力,验证高应变法的单桩竖向抗压承载力检测结果。 2单桩竖向抗拔静载试验

在桩顶部逐级施加竖向抗拔力,观测桩顶部随时间产生抗拔位移,以确定相应的单桩竖向抗拔承载力的试验方法。 目的确定单桩竖向抗拔极限承载力;判断竖向抗拔承载力是否满足设计要求;通过桩身应变、位移测试,测定桩的抗拔侧阻力。 3单桩水平静载试验 采用接近水平受力桩的实际工作条件的方法确定单桩水平承载力和地基土水平抗力系数或对工程桩水平承载力进行检验和评价的试验方法。单桩水平载荷试验宜采用单向多循环加卸载试验法,当需要测量桩身应力或应变时宜采用慢速维持荷载法。 目的确定单桩水平临界和极限承载力,推定土抗力参数;判定水平承载力或水平位移是否满足设计要求;通过桩身应变、位移测试,测定桩身弯矩。 4钻芯法 钻孔取芯法主要是采用钻孔机(一般带10mm内径)对桩基进行抽芯取样,根据取出芯样,可对桩基的长度、混凝土强度、桩底沉渣厚度、持力层情况等作清楚的判断。

目的测检灌注桩桩长、桩身混凝土强度、桩底沉渣厚度,判断或鉴别桩端持力层岩土性状,判定桩身完整性类别。 5低应变法 低应变检测法是使用小锤敲击桩顶,通过粘接在桩顶的传感器接收来自桩中的应力波信号,采用应力波理论来研究桩土体系的动态响应,反演分析实测速度信号,频率信号,从而获得桩的完整性。 目的检测桩身缺陷及其位置,判定桩身完整性类别。 6高应变法 高应变检测法是一种检测桩基桩身完整性和单桩竖向承载力的方法,该方法是采用锤重达桩身重量10%以上或单桩竖向承载力1%以上的重锤以自由落体击往桩顶,从而获得相关的动力系数,应用规定的程序,进行分析和计算,得到桩身完整性参数和单桩竖向承载力,也称为Case法或Cap-wape法。 目的判定单桩竖向抗压承载力是否满足设计要求;检测桩身缺陷及其位置,判定桩身完整性类别;分析桩侧和桩端土阻力;进行打桩过程监控。 7声波透射法

锅炉水检测方法

锅炉水的检测方法 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节 .采样 ;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置 对 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型 ,参数,水质 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节 .采样的基本要求是:样品 要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或 试验 要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有 足够的 冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500? 700ml/min , 水样温度为 30 ?40 °C. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属 阀 门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管 道,并 适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1?2小时方可取样.以确保水样有充分的 代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500? 700ml/min,温度为30?40C 的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管 道中 的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品 必须 使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗 三次(方法 中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水 样应 粘贴标签,并注明水样名称,采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2氯化物的测定(硝酸银容量法) (一) 试剂 1、 硝酸银标准溶液(1ml 相当于1mgC ):称5g 硝酸银溶于1000ml 蒸馏水,以 氯化钠标准溶液标定; v?xml: names pace p refix = o ns = "urn:schemas-microsoft- com:office:office" /> 2、 10%铬酸钾指示剂; 3、 1 %酚酞指示剂; 1锅炉水检查1.1水样的采集 的基本要求是:样品要有代表性 取样装置一般有以下要求:(1) 监督

桩基检测方法及目的

桩基检测方法及目 的

冲孔桩检测方法及检测依据 一、低应变反射波法; 1低应变动力检测方法原理 反射波法是建立在一维弹性杆波动理论基础上,在桩身顶部进行竖向激振,弹性波沿桩身向下传播,当桩身存在明显波阻抗差异界面时(如桩底断桩和严重离析部位、缩径、扩径)将产生反射现象,经接收放大滤波和数字处理,可识别来自桩身不同部位的反射信息,利用波在桩体内传播的速度和相位变化判定桩身质量和缺陷位置。 2测试系统包括激振设备(手锤)、磁电式速度传感器、信号采集分析仪(RS-1616K(S)高低应变基桩动测仪),该系统经检定在有效检定期内。 3保证措施: ①桩头位置:桩顶面平整、密实,并与桩轴线基本垂直。 ②传感器安装应与桩顶面垂直,用耦合剂粘结时,具有足够的粘结强度。 ③激振位置:实心桩的激振点位置应选择在桩中心,测量传感器安装位 置为距桩中心2/3半径处。 ④激振方式为锤击方式。

4现场测试步骤:桩头处理->用黄油安装传感器->调试动测仪参数(采样间隔、增益等)->激振、接收信号->重复激振,直至信号一致性良好->进行下一根桩检测。 二、高应变检测; 高应变原理为:用重锤(重量大于预估单桩极限承载力的 1.0~1.5%)锤击桩顶,检波器测出桩顶的力和速度随时间变化的曲线,利用实测的力(或速度)曲线作为输入的边界条件,经过波动方程数学求解,反算桩顶的速度(或力)曲线。如果计算的曲线与实测的曲线不吻合,说明假设的模型及参数不合理,应有针对性地调整桩土模型及参数,再行计算,直至计算曲线与实测曲线的吻合程度良好,且难以进一步改进为止。利用假设的模型及参数计算基桩的竖向承载力。 三、单桩竖向抗压静载试验 1)工艺流程;选桩→裁桩→桩头处理→试验设备安放→加载→卸载2)桩头处理; 2.1与地坪标高大致相同的桩无需进行裁桩处理; 2.2高于地坪标高的桩,应在施工方裁桩后打磨平整; 3)试验设备安放 试验设备安装时遵循先下后上、先中心后两侧的原则,安放承压板,然后放置千斤顶于其上,再安装反力系统,最后安装观测系统。设

猪痘病毒PCR检测方法的建立及应用

江西农业大学学报2012,34(4):781-785http://xuebao.jxau.edu.cn Acta Agriculturae Universitatis Jiangxiensis E-mail:ndxb7775@sina.com 猪痘病毒PCR检测方法的建立及应用 张文波,蒋新华,冷闯,邓舜洲* (江西农业大学动物科学技术学院,江西南昌330045) 摘要:建立猪痘病毒(swinepox virus,SWPV)的PCR检测方法,为SWPV的流行病学调查和临床诊断提供可靠技术支撑。参考GenBank登录的SWPV(AF410153.1)基因组序列,设计合成1对引物,扩增目的片段为975bp。以SWPV江西分离株SWPV-JX01为模板,对反应条件进行优化,建立了SWPV的PCR诊断方法。特异性、敏感性和重复性试验表明,该方法对临床上常见的其它猪病毒检测结果均为阴性;对模板的最低检测量为2.7pg;具有良好的重复性。用此方法检测50份疑似猪痘的临床样品,其中阳性率为80.2%。该方法敏感度高,重复性和特异性良好,可用于猪痘病毒的分子流行病学调查和临床病例的诊断。 关键词:猪痘病毒;PCR;猪痘 中图分类号:S852.65+9.1文献标志码:A文章编号:1000-2286(2012)04-0781-05 Development and Application of a PCR Assay for Detection of Swinepox Virus ZHANG Wen-bo,JIANG Xin-hua,LENG Chuang,DENG Shun-zhou (College of Animal Science and Technology,JAU,Nanchang330045,China) Abstract:A detection method for Swinepox Virus(SWPV)with PCR technique was established as a relia-ble technological means for epidemiological investigation and clinical diagnosis of SWPV.A pair of primers were designed according to the genome of SWPV to develop a PCR assay for detection of SWPV,the length of the product was975bp.The SWPV strain isolated from Jiangxi Province(SWPV-JX01)was taken as tem-plates.The PCR detection method for SWPV was finally established under optimal reaction conditions.The tests for the specificity,sensitivity and repeatability of the PCR assay were conducted,the results indicated that all were negative to the optimal examination method on other pig viruses and the necessary dose of tem-plates of the assay was2.7pg.50clinical samples,which were suspected SWPV syndrome from Jiangxi Prov-ince,were analysed by the method,the result showed that80.2﹪samples(41/50)were SWPV positive.The PCR detection method established in this study has the characteristics of sensitivity,high specificity and good repeatability,may be used in molecular epidemiological investigation and rapid clinical diagnosis of SWPV.Key words:swinepox virus;PCR;swinepox 猪痘病毒(swinepox virus,SWPV)在分类上属于脊椎动物痘病毒亚科猪痘病毒属唯一成员。是引起猪痘(swinepox,SWP)的主要病原,以引起猪的发热、外表皮肤起水泡、形成痘疹和结痂为特征,对3月 收稿日期:2012-05-01修回日期:2012-06-04 基金项目:国家自然科学基金项目(31160498/C1803) 作者简介:张文波(1972—),男,讲师,博士,主要从事动物传染病与免疫学研究,E-mail:hnzwb22@163.com;*通讯作者:邓舜洲,副教授,博士,E-mail:shzhdeng@163.com。

有关物质测定HPLC方法的建立

有关物质测定hplc方法的建立 一、开始之前必须明白: 1、有关物质来源的两种途径: 1)合成过程中的中间体和副产物; 2)储存过程中产生的降解产物; 2、分析你的样品结构,熟悉样品的基本性质; 3、样品中可能含有的中间体; 4、样品的基本稳定性和可能产生的降解产物; 二、准备工作 1、查阅文献,看看是否同行已经做过类似的工作,有的话就简单了,直接奔主题了。 2、没有文献(苦!),那就很是麻烦了。 1)分析结构,看看有无紫外吸收,有就比较简单,选用紫外检测器就行了,没有的话那就麻烦,可以选用蒸发光散射检测器等; 2)分析结构,看看选用何种色谱方式进行分离(正相或者反相色谱); 3)分析结构,看看流动相该如何选择,要不要选用一些离子对试剂。 4)分析结构。。。。。。 5)与同类产品进行比较; 三、开工(以紫外检测为例) 1、流动相的选择(采用粗品进行选择) 1)、有文献,按文献进行优化。不过我得提醒一下,文献的方法参考是可以的,要想完全按照他的条件做出来是很难的。 2)、没有文献。。。。。。 a、紫外扫描一下,看看哪里有最大吸收。将能得到的中间体、副产物、分解产物、样品配成相同浓度,在紫外扫描分光光度计上扫描一下,选择所有物质具有相同的最大吸收处的波长作为测定波长。要是有pda检测器就不需要这一步了。 b、还是得找一些资料,看看类似的样品的流动相,以它为起始流动相进行选择,如果没有,那就找专业书吧,看看它是怎么教你选择流动相的。 2、最低检测限 3、系统适应性试验 重复进样5次,记录色谱图,给出系统评价报告 4、考察中间体及副产物和样品的分离度。同时定出中间体在色谱图中的出峰位置,为定质量标准提供依据。 5、考察降解产物和样品的分离情况。 这个一般是通过破坏性试验来考察。常用的一般是高温、强光、氧化、强酸、强碱五个因素

锅炉软化水检测方法

1.37分析、化验。 1.38硬度的测定。 1.39试剂: (1)0.02MEDTA标准溶液 (2)0.01MEDTA标准溶液 (3)氨---氯化氨冲溶液 (4)0.5%铬黑T指示剂 1.40测定方法:取100ML透明小样注入锥形瓶中,加入5ML氨---氯化铵缓冲液和2滴0.5%铬黑T指示剂,用0.02MEDTA标准溶液滴定到溶液同酒红色变为纯蓝色。 1.41计算公式: C(Y2EDTA)Vn Y2= ×103 V 单位(毫摩尔/升) 1.42总碱度的测定: 1.43试剂:(1)1%酚酞指示剂 (2)甲基橙指示剂 (3)甲基红—亚甲基蓝指示剂 (4)0.1N,0.05,0.01N,H 2 SO4标准溶液 1.44测定方法:量取100ML(炉水)透明水样注入250ML锥形瓶中加入2-3滴 1%酚酞指示剂,若溶液显红色,则用0.01N H 2 SO4标准溶液滴定至恰好无色,记 录耗酸量V1。在上述锥形瓶中,再加入2滴1%甲基橙指示剂,继续用H 2 SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色,记录第二次耗酸量V2。 1.45计算公式:TD=N(V1+V2)×10(Me/L) 1.46氯化物测定: 1.47试剂:(1)氯化钠标准溶液 (2)硝酸银标准溶液(1ML=1mg) (3)10%铬酸钾指示剂 (4)1%酚酞指示剂 (5)0.1N氢氧化钠溶液 (6)0.1N硫酸标准溶液 1.48测定方法:取100ML水样于锥形瓶中,加2-3滴1%酚酞指示剂,若显红色, 即用H 2SO4中和至红色,若不显红色,则用氢氧化钠中和至微红色,然后用H 2 SO4 滴回无色,再加入1ML10%铬酸钾指示剂。 用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1,同时作空白试验,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 1.49计算公式: (V1-V2)×1.0 [CL—]= ×100 V 1.50 PH测定: 用PH试纸测出水样的大致PH值,选用相应的指示剂,一般炉水的PH值10-12,给水的PH值>=7。

锅炉检验方案

电站锅炉定期检验方案 目录 1.概述 (3) 2.检验依据 (4) 3.检验准备 (4)

4.检验内容 (6) 5.内部检验 (7) 6.水压试验 (7) 7.外部检验 (7) 8.检验程序 (10) 8. 内检附表 (11)

1 概述 1锅炉压力容器检验研究院〔以下简称“锅检院”〕根据大连热电集团1热电厂2# 锅炉大修及检验计划,决定对该锅炉进行检验。 为保证锅炉定期检验质量,确保锅炉安全运行,根据《蒸汽锅炉安全技术监察规程》和《锅炉定期检验规则》以及相关法规标准,制定本检验方案。 本方案由锅检院根据国家有关规定及锅炉运行情况编制,经签字后生效。锅检院对使用单位的相关资料负有保密义务,使用单位对本方案负有保密义务。1.4锅炉概况如下 2 检验依据

依据、参照的标准、规程和规则未注明年号的以最新版本为准。 1)《特种设备安全监察条例》; 2)《蒸汽锅炉安全技术监察规程》; 3)《锅炉定期检验规则》; 4)《电力工业锅炉压力容器检验规程》; 以及相关国家法规和标准。 3 检验准备 锅炉检验前,使用单位应提供以下技术资料 3.1.1 锅炉设计、制造资料 1)锅炉图纸:总图、承压部件图、热膨胀系统图和基础荷重图等; 2)承压部件强度计算书或汇总表; 3)锅炉设计说明书和使用说明书; 4)热力计算书或汇总表; 5)过热器壁温计算书; 6)安全阀排量计算书; 7)锅炉质量证明书。 3.1.2 锅炉安装、调试资料 3.1.3 修理、改造或变更的图纸和资料: 1)修理、改造或变更方案及审批文件; 2)设计图样、计算资料; 3)质量检验和验收报告。 3.1.4记录及档案资料: 1)锅炉登记薄和使用登记证; 2)运行记录、事故及故障记录、超温超压记录; 3)承压部件损坏记录和缺陷处理记录;

桩基检测方法

桩基检测方法分类及探讨 来源:好地基作者:admin 时间: 2010-03-30 桩基检测分类 桩的测试方法分为静载荷试验和动力测桩两大类,还有抽芯法和静力、动力触探以及埋设传感器法等辅助类方法。 目前桩的静载荷试验主要采用锚桩法、堆载平台法、地锚法、锚桩和堆载联合法以及孔底预埋顶压法等。武汉地区已有几家拥有1×104kN 级以上的桩基静载设备,最大加载能力达2×104kN。 桩的动测技术在武汉起步于20世纪70年代。目前武汉地区已拥有RS、RSM系列、CE系列、PDA、EFI系列动力设备,用低应变法检测 桩的完整性,用高应变法检测桩的承载力和桩的完整性。高应变法试桩一般用CASE法、CAPWAP法。低应变检测常用应力波反射法(锤击波动法)、声波透射法。 桩基的检测大体可分为: 1)各类桩、墩、桩墙竖向或横向承载力检测,包括单桩及群桩承载 力检测; 2)墩底持力层承载力及变形性状的检测; 3)各类桩、墩及桩墙结构完整性检测; 4)考虑桩土共同作用或复合地基中桩土荷载分担比的检测,桩体及 土体应力-应变的检测;

5)施工中对环境影响(如震动、噪音、土体变形)的检测; 6)特殊条件下或事故处理中的其它检测。 桩基按检测时间可分为; 1)为设计提供依据的先期检测; 2)施工阶段的施工检测; 3)施工完毕后的验收检测; 4)施工阶段或使用阶段的鉴定检测。 桩基检测方法与讨论 1)各类桩、墩及桩墙结构完整性检测,一般采用低应变或高应变动力试桩法检测。大直径桩宜采用声波透射法或钻芯法检测。 2)由散体材料桩或低粘结强度桩和土组成的复合地基(碎石桩、石灰桩等),采用静载荷试验也可采用静力触探分别对桩和土进行检测,确定复合地基承载力。 3)由高粘结强度桩和土组成的复合地基(水泥土桩、CFG桩、低标号混凝土桩等),采用静载荷试验检测竖向承载力。单桩承载力的检测同其它刚性桩。 4)复合地基中,桩、土荷载分担比的检测一般采用钢弦或压力盒通过静载荷试验进行测定。也可采用特制的应力传感器测试。 5)施工中由于震动对环境的影响,一般采用质点速度监测系统或加速度监测系统进行测试,也可用地震仪检测。 6)施工中由于挤土效应对环境的影响,用变形传感器(测斜仪)进

关于原料药有关物质检查方法建立的思考解读

关于原料药有关物质检查方法建立的思考 审评四部七室赵慧玲 【摘要】本文针对审评原料药有关物质检查方法中存在的问题,介绍欧洲和英国药典关于原料药已知杂质的研究现状和有关物质方法建立及质量控制,以供申请人参考。 【关键词】有关物质、方法学、分离度。 笔者审评原料药有关物质检查方法中发现,大多申请人越来越多地认识到控制原料药有关物质的重要性,自行建立方法考察原料药中存在的有关物质。但在研究中往往片面认为样品通过了破坏性试验和1%自身对照法后的系统适用 性试验就符合了要求。因此,忽视对主成分中杂质产生原因的分析,忽视仪器的检测灵敏度的分析、忽略色谱柱(柱效)的选择、流动相及比例的选择、检测波长的选择。忽视主成分和可能产生的杂质分离度的问题。 1、原料药有关物质方法建立应关注的问题: 原料药中的杂质来源于合成的中间体、副产物、以及降解产物,建立方法初期,仅采用破坏性试验的方法考察降解产物的做法是片面的。由于降解产物的量较小,如果选择的方法不好,比如,柱效低,波长选择不合理、流动相及流动相比例不合适,即使有降解产物,也达不到有效的灵敏度和有效的分离。因此,一个好的分析方法的建立首要问题应是围绕主成分和杂质的分离度和检测波长进行。对于生产原料药的企业来讲,由于可以通过工艺得到中间体、副产物,在方法建立初始,首先应该将可能的中间体和副产物作为杂质对待,进行柱效、流动相及流动相比例、波长和分离度等方法学的研究。方法建立成熟后,可根据中间体和副产物的安全性和工艺得到的难易程度决定是否固定为已知杂质。如果工艺中难以得到,且比较安全,可考虑采用杂质校正因子加上相对保留时间的方法。或采用杂质相对保留时间加上自身对照方法。上述三种方法均有好的分离度和响应值(灵敏度)作保证。也是研发和审评中应当提倡的。 如果原料合成中确实得不到副产物,对于有紫外吸收的样品可以用二极管阵列检测器,考察未精制的粗品,并对比已精制过的样品,确定粗品中各成分的分离度和样品中可能杂质的检测波长。方法确立后,可采用自身对照方法或面积归一化法控制杂质。对于后一方法,在研发和审评中应当慎重选用。 如果证明上述四个方法是比较成熟的方法后,如果再加上破坏性试验考察降解产物,其方法就更加完整和适用。 2、介绍欧洲和英国药典控制有关物质关注的问题 欧洲和英国药典的原料药标准后面,大部分都附有可能产生的中间体和副产物的结构,在有关物质质量控制中有些采用已知杂质的方法;有些采用杂质校正因子加上相对保留时间的方法;杂质相对保留时间加上自身对照方法和自身对照方法或面积归一化法。 例如:核黄素磷酸钠的有关物质检查就是采用HPLC的已知杂质-核黄素、其他杂质相对保留时间加上自身对照的方法。 取本品0.1g,用水50ml溶解,并用流动相稀释至100ml,取该溶液8ml,用流动相稀释至50ml,作为供试品溶液。另取核黄素对照品60mg,加盐酸试液1ml

锅炉水质标准及测定方法总结.docx

GB/T 1576-2008 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 5682-2008,ISO 3696:1987,MOD) GB/T 6903 GB/T 6904 GB/T 6907 GB/T 6908 GB/T 6909 GB/T 6913锅炉用水和冷却水分析方法通则 工业循环冷却水及锅炉用水中pH 的测定 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定( GB/T 6913-2008,ISO 6878:2004,Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method , NEQ) GB/T 12145 GB/T 12151 GB/T 12152 GB/T 12157火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量 锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定(福马肼浊度) 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定(GB/T 12157-2007,ISO 5813:1983,Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric method ,NEQ) GB/T 15453 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 DL/T 火力发电厂水汽分析方法第 1 部分:总则 DL/T火力发电厂水汽分析方法第25部分:全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原水 raw water 未经过任何处理的水。 软化水softened water 除掉全部或大部分钙、镁离子后的水。

锅炉检验的方法

锅炉检验的方法 宏观检验是指凭肉眼或借助一般放大镜观察锅炉受压元件表面上产生的腐蚀、变形、渗漏和裂纹等缺陷。这对一些明显的表面缺陷容 易发现。若无法直接观察,但又怀疑元件某处有发生裂纹的可能时, 可用砂纸将该处磨光,再用10%的硝酸腐蚀剂处理,擦净后借用5~10倍的放大镜观察,以判断其是否发生裂纹。 2.锤击检验 锤击检验是目前锅炉检验的基本方法之一。它是用0.5kg重的小锤,靠锤击被检验元件发出的声音和小锤弹回的程度来判断被检元件的 缺陷情况。锤击发出的声音清脆而单纯,小锤亦能弹回,则认为被检 验元件情况良好。若锤击时被击元件发出闷声、浊声和破碎声,而且 小锤的弹跳性也很差,则说明金属元件内可能有分层、夹渣和裂纹; 也可能是金属表面被腐蚀和内表面已经结了很多水垢。锤击铆钉或螺 栓头部时发出浊声,而用手指放在锤击部感到有移动,则表面铆钉或 螺栓松驰。锤击铆钉头部时,铆钉脱落,则是铆缝有苛性脆化,应进 一步详细检验。 3.灯光检验 灯光检验是用手电筒照射锅炉元件表面,根据不均匀变形情况发现缺陷。它可检验出锅筒、集箱、炉胆、火管和水管等受压元件的大 面积不均匀腐蚀、变形和粗裂纹等。检验时灯光沿着金属表面照射。 被腐蚀的地方,在灯光下呈黑色斑点,若发生鼓包变形,则凸起部分 被照亮,而凹下部分是黑暗的,若金属表面有裂纹,则在灯光照射下 显示一黑黑的线条。 4.钻孔检验

为了确定被腐蚀金属的残余厚度,以及查明金属裂纹的深度或夹层的发展方向,可以采用钻孔检验。 钻孔检验金属的残余厚度时,一般钻孔孔径取6~8mm,孔的边缘应钻在腐蚀最深的地方,而且要钻透,然后用回形针测出残余厚度。如 果单面被腐蚀,测量残余厚度不用孔,只有两面被腐蚀且特别大的面 积或用无损探伤方法不易测出残余厚度的地方,才用钻孔法测厚。 为了确定金属内夹层的发展方向或裂纹的深度,可先在有此缺陷的地方钻上2~3mm深的孔,其孔径约为13mm,把孔边用砂纸磨光并酸洗,然后用5~10倍的放大镜观察。如果裂纹与金属表面所成的角度不大,且穿越试验孔范围之外,则可顺着裂纹在距离第一个孔约50~100mm 处再钻一个孔。该孔的深度与裂纹延伸的角度相适应,孔的边缘仍应 磨光并酸洗,再用放大镜观察。如果裂纹在金属表面不深的地方扩展 ,多半是由于钢板分层的结果,必须找到分层的边界,将这部分金属 铲除掉。如果裂纹深度超过2mm,金属被铲除后还要进行焊补。如果裂纹与金属表面成90度夹角的方向扩展到金属深处,钻孔的深度应深入到到裂纹的尽头。 5.超声波测厚 超声波测厚仪是利用声波在各种介质中传播声速不同和声波传播时遇到第二种介质能反射回声波的作用而制成的。它无需破坏锅炉钢板,只要测出超声波自发射至接收到反射波的间隔时间,并将间隔时 间转换为电的指示量,即能直接得到锅炉被测元件的厚度。超声波测 厚范围一般为4~40mm,测厚精度为±0.025mm。 用超声波测厚仪测量锅炉钢板的厚度时,必须先将探头紧贴在已知厚度的试块上,调整好仪器,并把被测部位的表面清洗干净,并抹

桩基检测方法及目的

冲孔桩检测方法及检测依据 一、低应变反射波法; 1低应变动力检测方法原理 反射波法是建立在一维弹性杆波动理论基础上,在桩身顶部进行竖向激振,弹性波沿桩身向下传播,当桩身存在明显波阻抗差异界面时(如桩底断桩和严重离析部位、缩径、扩径)将产生反射现象,经接收放大滤波和数字处理,可识别来自桩身不同部位的反射信息,利用波在桩体内传播的速度和相位变化判定桩身质量和缺陷位置。 2测试系统包括激振设备(手锤)、磁电式速度传感器、信号采集分析仪(RS-1616K(S)高低应变基桩动测仪),该系统经检定在有效检定期内。 3保证措施: ①桩头位置:桩顶面平整、密实,并与桩轴线基本垂直。 ②传感器安装应与桩顶面垂直,用耦合剂粘结时,具有足够的粘结强度。 ③激振位置:实心桩的激振点位置应选择在桩中心,测量传感器安装位 置为距桩中心2/3半径处。 ④激振方式为锤击方式。 4现场测试步骤:桩头处理->用黄油安装传感器->调试动测仪参数(采样间隔、增益等)->激振、接收信号->重复激振,直至信号一致性良好->进行下一根桩检测。 二、高应变检测; 高应变原理为:用重锤(重量大于预估单桩极限承载力的 1.0~1.5%)锤击桩顶,检波器测出桩顶的力和速度随时间变化的曲线,利用实测的力(或速度)曲线作为输入的边界条件,通过波动方程数学求解,反算桩顶的

速度(或力)曲线。如果计算的曲线与实测的曲线不吻合,说明假设的模型及参数不合理,应有针对性地调整桩土模型及参数,再行计算,直至计算曲线与实测曲线的吻合程度良好,且难以进一步改善为止。利用假设的模型及参数计算基桩的竖向承载力。 三、单桩竖向抗压静载试验 1)工艺流程;选桩→裁桩→桩头处理→试验设备安放→加载→卸载 2)桩头处理; 2.1与地坪标高大致相同的桩无需进行裁桩处理; 2.2高于地坪标高的桩,应在施工方裁桩后打磨平整; 3)试验设备安放 试验设备安装时遵循先下后上、先中心后两侧的原则,安放承压板,然后放置千斤顶于其上,再安装反力系统,最后安装观测系统。设备安装时的几个要点: 3.1要求压板底高程与基础底面设计高程大致相同,压板下铺放纸板。3.2安放承压板或千斤顶时平置轻放,尽量一次置于桩中心; 3.3确保反力系统、加荷系统和承压板传力重心在一条垂线上,各部件牢固连接; 3.4安装观测系统的观测支架和仪表等部件时,保证各部件之间有足够的连接强度。 4)反力;本次试验采用锚桩作为反力。 5)加载和卸载 本次单桩竖向抗压静载试验按《建筑基桩检测技术规范》JGJ106-2003执行,采用慢速维持荷载法,用液压千斤顶进行加载,荷载大小由0.4级

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