氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定

盐酸和氢氧化钠标准溶液浓度的标定实验报告修订稿

盐酸和氢氧化钠标准溶液浓度的标定实验报告公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

盐酸和氢氧化钠标准溶液浓度的标定实验报告 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的标定方法。 2.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用。 3.进一步学习碱式滴定管的使用。 4.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。 二、实验原理 溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。 （1）直接法：准确称取一定质量的基准物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释至一定体积，根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液准确浓度。 例：配制mol/LK2Cr2O7标准溶液250mL。准确称取K2Cr2O7于100mL小烧杯，加适量水溶解后定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 ? 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件： ? ①必须具备有足够的纯度?一般使用基准试剂或优级纯； ? ②物质的组成应与化学式完全相等应避免：结晶水丢失；吸湿性物质潮解；③稳定——见光不分解，不氧化重铬酸钾可直接配制其标准溶液。 ? （2）标定法：许多物质纯度达不到基准试剂的纯度要求，或它们在空气中不稳定，即粗略地称取一定量的物质或量取一定体积的溶液，配制成接近所需浓度的溶液，然后用另一标准溶液来标定。 ? 如用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度。 基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。 邻苯二甲酸氢钾：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥h后使用。 ? 滴定反应为： ? 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈，可选用酚酞作指示剂。 式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g，VNaOH—单位ml。 草酸?H2C204·2H2O：在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放置在干燥器中保存）； 用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存（光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解）。 滴定反应为：H2C2O4＋2NaOH＝Na2C2O4＋2H2O 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈，可选用酚酞作指示剂。 式中m草酸—单位g，VNaOH—单位mL。 标准溶液的浓度要保留4位有效数字。 三、主要试剂和仪器

标准滴定 溶液不确定度的计算

扩展不确定度的计算 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度[U （c )],按试 )1()(1000 21????????????????????-?= M V V mw c 式中： m----工作基准试剂的质量的准确数值，单位为克（克）； w----工作基准试剂的质量分数的数值，% V 1----被标定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 2----空白试验被标定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； M----工作基准试剂的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 )2()(121??????????????????-=V c V V c 式中： V 1----标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 2----空白试验标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； c 1-----标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； V----被标定标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）。 )3()(1000)( 2143 ???????????????????-?=M V V w V V m c 式中： m----工作基准试剂的质量的准确数值，单位为克（克）； w----工作基准试剂的质量分数的数值，% V 1----被标定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 2----空白试验被标定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 3----工作基准试剂溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 4----量取工作基准试剂溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； M----工作基准试剂的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 )4(1000????????????????=VM mw c 式中： m----工作基准试剂的质量的准确数值，单位为克（克）； w----工作基准试剂的质量分数的数值，% V----标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； M----工作基准试剂的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 )5()(?????????????????=c ku c U 式中：

氢氧化钠标准溶液

氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 编制：付学飞 审核：王淑芳 批准：许百红 京博农化科技股份有限公司分析检测中心 2011-8-2

氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 1目的 评定0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液浓度测量的不确定度 2依据标准 《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB /T 601-2002 3试验条件 1) 设备名称：分析天平 设备型号：AE-240 设备编号：CARC0007 测量范围：0-200g 准确度等级或示值误差：±0.0001g 分辨率或最小分度值：0.0001g 2) 玻璃仪器名称： 50ml 碱式滴定管 准确度等级：A 级 最大允许误差±0.05ml 最小分度值：0.01ml 3) 工作基准试剂名称名称：基准邻苯二甲酸氢钾 3.2 检测环境条件：温度——25℃ 湿度—— 50% 3.3标准溶液编号：20110712 4过程描述与数学模型 4.1配制过程 称取110g 氢氧化钠溶于100ml 无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml 。 4.2标定过程 称取于105-110℃下用电烘箱箱至干燥的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g ，加无二氧化碳的水溶解，加入两滴酚酞指示液（10g/L ）,用配制好的氢氧化钠滴定溶液滴定至浅粉色。并保持30s ，同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[])(NaOH c ，数值以mol/L 表示，按照下式计算 M V V m NaOH C ?-?=)(1000)(21 式中：m ——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的准确值，g ； V 1——滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ； V 2——空白试验耗用的氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ；

实验--氢氧化钠标准溶液的配制与标定

实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为： 2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 （1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，

GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1 新增加的内容 2.1.1 一般规定中增加了以下内容： 1) 规定了滴定速度。 2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容： 1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值； 2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ――工作基准试剂称量的精确度； ――工作基准试剂的质量；

――工作基准试剂摩尔质量的有效位数； 标定重复性临界极差； 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积； 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； ――溴标准滴定溶液的基本单元； ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式； ――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 --- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、 碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4 —2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是： 3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量> 99.5 %”、“氯化物(C1) < 0.02 %”、“盐酸溶液(20 %) ”中的“％”均表示质量分数。 但是乙醇(95 % )中的“95%”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol /L)表示。

氢氧化钠标准溶液的配制完整版

氢氧化钠标准溶液的配 制 集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

验四氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1、配制0.1mol/L 氢氧化钠溶液 2、氢氧化钠溶液的标定 二、材料 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R ）酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL 。 三、实验原理 NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的CO 2，因而，市售NaOH 中常含有Na 2CO 3。 反应方程式：2NaOH+CO 2→Na 2CO 3+H 2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na 2CO 3最通常的方法是将NaOH 先配成饱和溶液（约52%，W/W ），由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na 2CO 3的NaOH 溶液。待Na 2CO 3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH 溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO 2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H 2C 2O 42H 2O ）、苯甲酸（C 6H 5COOH ）和邻苯二甲酸氢钾（C 6H 4COOHCOOK ）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C 6H 4COOHCOOK+NaOH →C 6H 4COONaCOOK+H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 四、操作步骤 1、0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g 固体NaOH ，加100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL 到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中（可以煮沸），摇匀，贴上标签。 2、0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL 锥形瓶中，加50mL 无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH 溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次。同时做空白试验（滴定除了标定物——邻苯二甲酸氢钾以外的水）。 五、结果结算 NaOH 标准溶液浓度计算公式： m/M C NaOH = （V 2-V 1） 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V 1---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中初读数，mL V 2---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中末读数，mL 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量=204.2g/mol

化学实验 NAOH浓度的标定

实验七：氢氧化钠浓度的标定 一.实验目的 1练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法 2 掌握滴定操作并学会正确判断终点； 3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。 二.实验原理： 1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因； NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。 2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的pH值； 工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。 C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时pH=9.0 3、选用何种指示剂，终点时的颜色； 选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且0.5min内不退色。 如何选择指示剂？ 强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）； 溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；

酸碱指示剂、指示剂的变色范围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=p K a（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-] =[HIn]，pH=p K a为理论变色点；[In-]/[HIn]≤ 0.1看到酸色，≥10，看到碱色，变色范围的pH=p K a±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞p K a=9.1，变色pH范围为8.0～9.6。不同的人的观察结果也不同。 指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。 4、计算公式 C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH) 三.主要仪器与试剂 主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯（4个），表面皿（4个），滴定管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。 主要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞 四.操作步 骤:

GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1新增加的内容 2.1.1一般规定中增加了以下内容： 1)规定了滴定速度。 2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容： 1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值； 2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ——工作基准试剂称量的精确度； ——工作基准试剂的质量；

——工作基准试剂摩尔质量的有效位数； ——标定重复性临界极差； ——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积； ——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； ——溴标准滴定溶液的基本单元； ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式； ——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 ——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是：3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量≥99.5％”、“氯化物(C1)≤0.02％”、“盐酸溶液(20％)”中的“％”均表示质量分数。 但是乙醇(95％)中的“95％”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。 3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol／L)表示。

不确定度

标准溶液的不确定度 在GB/T 602—2002 D附录B,明确了滴定分析标准溶液的不确定度的计算方法。即：不标准滴定溶液的标定方法大体上有四种方式： （1）用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度； （2）用标准滴定溶液标定标准滴定溶液的浓度； （3）将工作基准试剂溶解、定容、量取后标定标准滴定溶液的浓度； （4）用工作基准试剂直接制备的标准滴定溶液。 第一种方式 包括：氢氧化钠、盐酸、硫酸、硫代硫酸钠、碘、高锰酸钾、硫酸铈、乙二胺四乙酸二钠[c（EDTA）=0.1 mol/L、0.05 mol/L]、高氯酸、硫氰酸钠、硝酸银、亚硝酸钠、氯化锌、氯化镁、氢氧化钾—乙醇共15种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值c（mol/L），表示为式（3—13）： C=mw*1000/[(V1-V2)M] （3—13） 式中：m ——工作基准试剂的质量的准确数值，g ； w——工作基准试剂的质量分数的数值，% ； V1——被标定溶液的体积的数值，mL ； V2——空白实验被标定溶液的体积的数值，mL ； M——工作基准试剂的摩尔质量的数值，g/mol 。 第二种方式 包括：碳酸钠、重铬酸钾、溴、溴酸钾、碘酸钾、草酸、硫酸亚铁铵、硝酸铅、氯化纳共9种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值(mol/L) 表示为（3—14）： c=(V1-V2)C1/v （3—14） 式中：V1——标准滴定溶液的体积的数值，mL ； V2——空白实验标准滴定溶液的体积的数值，mL ；

c1——标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L ； V——被标定标准滴定溶液的体积的数值，mL 。 第三种方式 包括：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]，计算标准滴定溶液的浓度值(mol/L) 表示为（3—15）： c=[(m/V3)V4w*1000]/[(V1-V2)M] （3—15） 式中：m——工作基准试剂的质量的准确数值，g ； V3——工作基准试剂的质量分数的数值，% ； V4——被标定溶液的体积的数值，mL ； w——空白实验被标定溶液的体积的数值，mL ； V1——工作基准试剂溶液的体积的数值，mL ； V2——量取工作基准试剂溶液的体积的数值，mL ； m——工作基准试剂的摩尔质量的数值，g/mol 。 第四种方式 包括：重铬酸钾、碘酸钾、氯化纳共3种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值(mol/L) 表示为（3—16）： c=mw*1000/VM（3—16） 式中：m——工作基准试剂的质量的准确数值，g ； w——工作基准试剂的质量分数的数值，% ； V——标准滴定溶液的体积的数值，mL ； M——工作基准试剂的摩尔质量的数值，g/mol 。 标准溶液扩展不确定度 方式（1）

实验三 氢氧化钠标准溶液的配制和标定

实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、实验原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式： m C NaOH = （V1-V2）× 0.2042 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

高氯酸标准滴定溶液的标定不确定度评定

高氯酸标准滴定溶液的标定 概要 目的 配制高氯酸标准滴定溶液，并标定其浓度。 检测步骤 量取一定量高氯酸，溶解于冰醋酸中，加入少量乙酸酐，以除多余的水分。准确称取一定量基准试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP ），使用电位滴定仪以高氯酸标准溶液进行滴定。根据消耗体积计算标准溶液浓度。 被测量 401000 ()()KHP m P c HClO V V M ??= -? 其中：4()c HClO ——高氯酸溶液浓度，mol/L ； M ——KHP 的摩尔质量数值，g/mol ， [M(KHC 8H 4O 4)=204.2212]； m ——KHP 称取质量，g ； KHP P ——KHP 基准试剂的纯度； V ——滴定KHP 消耗高氯酸溶液体积，mL ； 0V ——空白消耗高氯酸溶液体积，mL ； 1000——换算系数。 不确定度来源的识别 见因果。

不确定度来源的量化 数值及不确定度见。 表：高氯酸（HClO4）标定中的数据和不确定度 各分量的不确定度的影响 单次标定结果各分量不确定度的影响见。

图：建立因果关系 图：各不确定度来源分量的影响

高氯酸标准滴定溶液的标定 详细讨论 1介绍 高氯酸（HClO4）溶液浓度由基准试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定。已知高氯酸溶液浓度在0.1mol/L左右。滴定的终点由自动滴定装置判断，在该装置中装有测定溶液mV并判断曲线形状的mV电极。滴定标准物KHP的有效成分，即与其分子总数有关的自由质子的数目，使标定的高氯酸溶液的浓度可溯源至SI国际单位制。 2技术规定 2.1高氯酸标准溶液的配制：量取8.7mL高氯酸，搅拌下溶于500mL冰醋酸中，滴加20mL乙酸酐，混匀后用冰醋酸稀释定容至1000mL。其准确浓度由滴定基准KHP计算得到。因此，此步骤的不确定度不被考虑。 2.2基准试剂的准备：按照GB/T601-2002的规定于105℃~110℃烘干KHP至恒重，认为此时烘干完全，不含有水分。准确称取0.3 gKHP（精确至0.1mg），不确定度以天平的实际使用情况为准。KHP的纯度及其不确定度按照厂家包装的标准执行。 2.3滴定：将称取的滴定标准物KHP溶解于约50mL乙酸中，超声溶解，再以高氯酸溶液滴定。采用自动电位滴定仪来滴加高氯酸溶液，并记录mV曲线。从自动滴定装置记录的mV曲线判定滴定终点。

氢氧化钠溶液的配制与标定

氢氧化钠标准溶液的溶液配制与标定 一、实验目的 1.学会配制一定浓度的标准溶液的方法。 2.学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。 3.进一步练习滴定管、移液管的使用。 4.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。熟悉指示剂的使用和终点的判据。 二、实验原理 测定时，一般都使用浓度约为0.1mol/L NaOH标准溶液。由于NaOH固体试剂的纯度不高，并易吸收空气中的CO2和水分，因此，不能直接配制法配制NaO H标准溶液，而必须用标定法。 标定碱液的基准物质很多，经常使用的基准物，如草酸（H2C2O4·2H2O，相对分子质量为126.07）、邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK，简写KHP相对分子质量为204.44）等。其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应的化学方程式如下： 滴定终点时由于弱酸盐的水解，溶液呈碱性，所以应采用酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色，30s内不褪色即为终点。 计算公式： 三、实验步骤 1.NaOH标准溶液的配制 经计算配制500ml 0.1 mol/L NaOH标准溶液需4g NaOH固体。

用台秤称量4g NaOH于1000ml烧杯中，用100ml量筒加入500ml水，并用玻璃棒搅拌溶解。 2.NaOH溶液浓度的标定 用分析天平精确称量0.5g左右的KHP三份，分别于250ml锥形瓶中，用10 0ml量筒加入30ml水，充分振荡使其完全溶解，滴加2滴酚酞指示剂。 用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。 四、数据记录与处理（利用表中数据，练习数据处理） 五、注意事项 1.称量邻苯二甲酸氢钾时，所用锥形瓶外壁要干燥并编号（以后称量同）。 2.NaOH饱和溶液侵蚀性很强，长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存（用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落）。在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。 六、思考题 1.如果用H2C2O4·2H2O标定时，又如何操作？ 2.标定时，三次滴定消耗标准溶液的体积之间，远超过容量分析允许的0.2 %相对误差，即0.04ml，如此分析测定的结果能准确吗？

氢氧化钠水溶液的密度和浓度对照表(仅供参照)

氢氧化钠水溶液的密度和浓度对照表 密度ρ20 kg/m3 浓度密度ρ20 kg/m3 浓度 ％（质量）kmol/m3％（质量）kmol/m3 1000 0.159 0.040 1270 24.65 7.824 1010 1.045 0.264 1280 25.56 8.178 1020 1.94 0.494 1290 26.48 8.539 1030 2.84 0.731 1300 27.41 8.906 1040 3.75 0.971 1310 28.33 9.278 1050 4.66 1.222 1320 29.26 9.656 1060 5.56 1.474 1330 30.20 10.04 1070 6.47 1.731 1340 31.14 10.43 1080 7.38 1.992 1350 32.10 10.83 1090 8.28 2.257 1360 33.06 11.24 1100 9.19 2.527 1370 34.03 11.65 1110 10.10 2.802 1380 35.01 12.08 1120 11.01 3.082 1390 36.00 12.51 1130 11.92 3.367 1400 36.99 12.95 1140 12.83 3.655 1410 37.99 13.39 1150 13.73 3.947 1420 38.99 13.84 1160 14.64 4.244 1430 40.00 14.30 1170 15.54 4.545 1440 41.03 14.77 1180 16.44 4.850 1450 42.07 15.25 1190 17.35 5.160 1460 43.12 15.74 1200 18.26 5.476 1470 44.17 16.23 1210 19.16 5.796 1480 45.22 16.73 1220 20.07 6.122 1490 46.27 17.23 1230 20.98 6.451 1500 47.33 17.75 1240 21.90 6.788 1510 48.38 18.26 1250 22.82 7.129 1520 49.44 18.78 1260 23.73 7.475 1530 50.50 19.31

试验：氢氧化钠标准溶液的配制与标定

--- 实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。1 2、巩固用减量法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 8 学时。4、本实验需 二、仪器与试剂 ）、玻棒、胶头滴管、量筒、容仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL ）、称量瓶、锥形瓶量瓶（1000 mL 、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂三、原理NaOH 试剂：固体与方法 ，＝Na2CO3 + H2O而生成NaOH 易吸收空气中CO2 Na2CO3，反应式为：2NaOH + CO2

溶液需要标定。因此配制的NaOH ）KH C8H4O4）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（2H2O 标定NaOH 的基准物质有草酸（H2C2O4·滴定液，标定反应如下：等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： m KHC 8 H 4O4 3c10NaOH MV KHC NaOH H O 4 8 4 c（NaOH）：NaOH 标准溶液的浓度，mol/L ；式中m ：邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V ：滴定消耗NaOH 标准溶液的体积，mL； M(KHC 8H4O4)：KHC8 H4O4 的摩尔质量，204.2 g/mol。 四、实验步骤 1、配制0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液

用托盘天平准确称取4.5 g NaOH 固体，加入到预先盛有300 mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌 1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入 2 cm 2~3 玻璃棒次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线 --- --- 左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”， 放置待标定。 2、标定0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液 称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5 ( 0±.02) g，称准至0.0001g，放入250 mL 锥形瓶中，加入约50 mL 蒸馏水使其溶解，加酚酞指示液

氢氧化钠标准溶液的标定

任务7 氢氧化钠标准溶液的标定 一、目的 1．掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。 2．熟练减量法称取基准物质的方法。 3．熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。 二、原理 固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分和二氧化碳，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，以获得准确浓度。 由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的反应式为： 由反应可知，1mol(KHC8H4O4)与1mol(NaOH)完全反应。到化学计量点时，溶液呈碱性，P H值约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪即为滴定终点。 三、试剂 1．氢氧化钠固体； 2．酚酞指示剂10g/L乙醇溶液； 3．邻笨二甲酸氢钾基准物。 四、操作步骤 c(NaOH)=0.1mol/lNaOH溶液的标定 在分析天平上准确称取三份已在105~1100C烘过二小时的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g（如何计算）于250ml锥形瓶中，各加25ml煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后滴加2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应小于0.2%。 五、计算公式 m KHC8H4O4 c(NaOH) =__________________________________________________ V NaOH. M（KHC8H4O4） 式中c(NaOH)_______ NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m (KHC8H4O4)_______邻苯二甲酸氢钾的质量, g； M(KHC8H4O4)________邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； V（NaOH）________滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，L；

NAOH标准溶液的配制

第七次课上机作业 一、查阅“氢氧化钠标准溶液的配制”标准，并阅读。 1.为什么氢氧化钠标准滴定溶液配制时需要标定，而有的滴定液配制时却不需要标定？符合哪些条件才可以用直接法配制标准滴定溶液？标定的原理是什么？ 固体NaOH具有很强的吸湿性，还易吸收空气中的CO2生成Na2CO3，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氧化物等，因此不能直接配制成标准溶液，只能用间接法配制，再用基准物质标定其浓度。常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾，标定时用酚酞作指示剂。 能直接配制的标准溶液必须具备下列条件：物质纯度不小于99.9%；物质的组成，包括其结晶水含量，应与化学式相符合；性质稳定，如烘干时不分解，称量时不风化、不潮解、不氧化等；摩尔质量应尽可能大，以减少称量的相对误差。能满足上述条件的常用基准物质，除邻苯二甲酸氢钾外，还有无水Na2CO3、硼砂、硝酸银、氯化钠、碳酸钙等。 2.配制氢氧化钠饱和溶液的目的是什么？ NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），配制时边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后，由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。 3.如何判断饱和溶液中碳酸钠已沉淀完全？ 答：取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 4. 氢氧化钠饱和液的有效期有2个月，在取用放置较久的饱和液时，应注意什么？ 答：氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面因为吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。 5. 氢氧化钠标准溶液配制时为何要用无二氧化碳的蒸馏水（新煮沸过的冷水）稀释？ 答：避免二氧化碳的干扰，水中有CO2，二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠，影响配制。 6. 为何选用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质？用其他的试剂为基准物质可以吗？ 答：易于提纯，在空气中稳定，不吸潮，易于保存，最常用。也可用草酸。苯甲酸标定碱溶液。 7. 关于基准邻苯二甲酸氢钾的溶解，为何写的是“使之尽量溶解”？如果尽量溶解？如果滴定之前还没有完全溶解，会有什么结果？ 答：1）因为邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。

NaOH标准滴定溶液不确定度

氢氧化钠标准滴定溶液的标定及不确定度 1. 氢氧化钠标准滴定溶液的标定 1.1 标定方法：GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》 1.2 主要仪器、设备及实验环境 分析天平：BT124S 型，①级，分度值0.1mg,，线性±0.2mg 滴定管：标准容量50ml ，最小分度值0.1ml 的碱式滴定管，A 级，容量允许误差为±0.05ml 邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）：工作基准试剂，纯度为99.95％～100.05％ 氢氧化钠：分析纯 酚酞指示液：10g/L 实验用水：蒸馏水 实验环境温度：26℃ 1.3 配置及标定 ⑴配制 称取110g 氢氧化钠，溶于100ml 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上层清液10.8ml ，用无二氧化碳水稀释至2000ml,摇匀。 ⑵标定 称取0.75g 于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50ml 无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L ），用配制好的氢氧化钠滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s 。同时做空白实验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[C （NaOH ）],数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按下式计算： C （NaOH ）= ()M V V m 211000 -? 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g ）； V 1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml ）； V 2—空白实验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml ）； M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[M(KHC 8H 4O 4)]=204.22. 2. 测定数据 两人八平行测定数据见表1

标准溶液配制不确定度的评定

洮南市环境保护监测站 亚硝酸盐(2.50mg NO2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定 编写：付友宝 日期：2009年5月20日

亚硝酸盐(2.50mg NO 2- /L) 标准溶液配制不确定度的评定 在环境监测分析中经常要使用标准溶液，在配制过程引起不确定度，而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度，如何评定标准溶液的不确定度非常必要。 1、亚硝酸盐标准溶液的制备 亚硝酸盐标准储备液：250mg NO2-/L 。准确称取0.3750g 亚硝酸钠，（优级纯，预先在干燥器内放置24小时），移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放，可稳定三个月。 亚硝酸盐标准工作液：2.50mg NO2-/L 。用10mL 移液管吸取10.00mL 亚硝酸盐标准储备液，移入1000mL 容量瓶中，水稀释至标线。临用前现配制。 2、不确定度的来源 亚硝酸盐标准工作液的不确定度来源主要有：亚硝酸钠纯度引起的不确定度;天平称量引起的不确定度;容量瓶引起的不确定度;储备液稀释引起的不确定度。 3、不确定度分量的评定 3.1、亚硝酸盐纯度引起的相对不确定度的评定 亚硝酸盐的试剂标签上给出的纯度为99.0% + 1%。按矩形分布评定其不确定度，相对不确定度值为： 005774 .03 %1= =(p)rel u 3.2 天平称量引起的相对不确定度的评定 3.2.1 天平校准带来的相对不确定度分量 根据天平的检定证书，天平的置信区间为±0.1mg ，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为： 000154 .00 .37531.03) ()(1 1=?= = m m m u u rel