透明裂纹釉的研制

景德镇陶瓷学院材料学院

毕业实习报告

题目：透明裂纹釉的研制

专业：材料化学班级：09材化(1)班学生姓名：徐强学号：200910230102 指导老师：曹春娥沈华荣

日期：2013-5-24

一、选题的目的与意义

陶瓷裂纹釉是我国的一种传统名釉，也是一种艺术釉，瓷器表面布满许多小裂纹，有疏有密，有粗有细，有长有短，有曲有直，形似龟裂、蟹爪或冰裂的纹路，称为裂纹釉。本是制瓷过程中的一种缺陷，以后用来装饰瓷器，其最代表性的为南宋官窑与龙泉哥窑产品，它们目前在世界上已极为稀少，以致成为各国收藏家，鉴赏家和考古学家们的研究对象。近年来，随着我国对外开放，对内搞活政策的不断深入，广大消费者对物质文化生活的要求也有了迅速的提高。购买和收藏陶瓷裂纹釉产品的人也越来越多，然而由于受裂纹釉产品复杂的形成机理，繁琐的烧成工艺的影响，该类产品的市场拥有量远远不能满足广大消费者的需求。为了继承和发扬这个古老的陶瓷艺术，使这个宝贵的传统文化焕发青春，后人通过探索，已经研究出多种方法来改善和提高裂纹釉的质量。

近年来，随着科技的进步及陶瓷行业的快速发展，国内产品价格比进口透明裂纹釉低，而产品质量和使用效果却可和进口相媲美，甚至一些性能还超过了进口产品。新一代透明裂纹釉是高新技术产品，有鱼子纹、百圾碎、蟹爪纹、冰裂纹、网形纹、梅花纹、细碎纹等多种裂纹，而颜色也是丰富多彩，有鳝血、金丝铁线、浅黄鱼子纹等多种颜色，花色品种以及裂纹种类比同类进口釉料更加丰富多彩，能使陶瓷具有独特的艺术效果，开创了艺术陶瓷设计革命的新纪元。

到目前为止，不同的大专院校教科书、各种陶瓷科技期刊及有关陶瓷专家论著提供的相关资料对制备透明裂纹釉的方法都是不同的。实践证明：含铅熔块釉具有良好的高温流动性、很高的光泽度和平滑度、较宽的烧成范围、良好的坯釉适应性，产品色彩丰富、艳丽，但是含铅颜料的使用一方面在生产过程中严重污染环境，并对生产工人造成直接毒害;另一方面日用陶瓷在使用过程中由于受酸的侵蚀，色彩中的铅溶解出来，危及人体健康。并且通过熔块釉制备透明裂纹釉成本大，因此，世界各国对此问题都非常关注。长期以来，寻找一种性能类似于铅熔剂的无铅助熔剂被认为是一个难题。

对于裂纹釉的研究，其具有重要的意义。首先从改善其自身有重要的意义。从配方的组成，釉料的配制以及工艺，对于改善裂纹釉的质量至关重要，也是取得突破性技术的关键。其次，研究裂纹釉，裂纹釉本身就是一种艺术陶瓷釉，所以其也为陶艺家们提供制作上的变革，从而带动艺术行业的发展。再次由于具有代表性的名釉日益减少，为了继承和发扬这个古老的陶瓷艺术，我们必须努力研究裂纹釉，为其发展带来一片新的天地。

本实验用生料制备了透明裂纹釉, 主要采用正交实验法和单因素实验法考察了配方组成、烧成制度、釉层厚度对透明裂纹釉的影响。然后改善坯体的配制、改善釉料的配制、改善工艺条件，获得更佳的途径的制取裂纹釉。

二、课题的研究现状

研究的共同特点就是根据裂纹釉产生的机理，改善坯体配制、釉料配方组成、工艺条件等，来获得更佳的制取透明裂纹釉的途径

2.1氧化焰低温烧成透明裂纹釉

陶瓷产品釉面裂纹的产生，其根本的原因在于坯釉之间的膨胀系数不适应，即α釉>α坯，由此，其研究的重点就是坯釉配方及工艺技术路线，并根据裂纹釉的有关形成条件。其坯体的配制原则是一次烧成和就地取材，釉面产生裂纹在一般釉中是一种缺陷，而从艺术角度来讲确实独特的艺术效果，然而并不是说产品釉面出现裂纹就是成功的裂纹釉。因此，裂纹釉的试制一方面是追求釉面裂纹釉的形成，另一方面是追求裂纹形成后的艺术效果。实验过程中，在提高釉料的膨胀系数同时，还重点考虑到釉料的成熟温度需与大生产的实际烧成温度相适应，因此在配方中加入一定的硼熔块、石灰石等降低釉料的成熟温度。并且实验中采用继续增加碱金属和碱土金属在釉中用量的方法，同时

增大釉的高温粘度，使微气泡分布均匀，同时加入一定的硼熔块，适应烧成制度，经过反复试制，取得很好的效果。其采用硼熔块、钠长石、石英、苏州土、石灰石为原料，烧成温度是1150-1200℃。

2.2新型裂纹釉的研制

裂纹釉的形成原理有两种。一种是，在开发釉料配方的过程中，有意增加碱性氧化物的含量，使釉的膨胀系数大于坯的热膨胀系数，这样，在烧成的冷却过程中，由于坯、釉的膨胀系数不一样，产生张应力，当张应力超过釉层所能承受的限度时，釉层就出现龟裂，形成裂纹釉。裂纹釉形成的另外一种原理就是，在开发釉料配方时，有意开发干燥收缩大的釉料配方，使生釉层在干燥过程中发生开裂，烧成时，由于表面张力作用，开裂的釉产生轻度收缩釉，形成宽约0.1-0.2mm的裂纹。本方法就是利用原理二，在普通陶瓷釉料配方中添加一种裂纹添加剂，使釉层在干燥时产生裂纹，使裂纹釉的制取变得非常简单。

2.3中温炻瓷冰裂纹的研究

冰裂纹釉作为传统的陶瓷釉面，以其独特的艺术效果备受世人珍爱，但受传统生产工艺影响，一直未能大批量生产，中温炻瓷冰裂纹在辊道窑中烧成，釉面光亮如镜、粗细裂纹相结合、如冰似玉般裂纹，效果极好。其采用钠长石、硼熔块、方解石、苏州土为原料，在辊道窑以氧化焰烧成，烧成温度是1230-1250℃。

2.4无光高白裂纹釉的研制

无光釉呈现细腻柔和的丝绢状或玉石状光泽，其通过引入多亮的滑石形成镁无光，同时调整钾钠长石的含量，增大釉的膨胀系数，从而配制出一种烧成温度范围较宽1220-1270℃的无光白裂纹釉。其采用钾长石、钠长石、苏州土、滑石为原料，烧成速率4-6℃/min。

2.5亚光裂纹釉的研究

其根据釉的膨胀系数大于坯的膨胀系数，且△α>0.4×10-6以上能形成裂纹釉的原则，通过合理控制釉的化学成分，确定Si/Al比例，提高其膨胀系数，得到一种网状均匀分布的亚光裂纹釉。其所采用的是以钠长石、石英、石灰石、大同土、滑石、ZnO为原料，烧成温度是1310-1330℃，隧道窑氧化气氛烧成，烧成周期为16h。

三、实验方案的确定

实验所需原料为：钠长石、高岭土、石英、石灰石。

实验所需仪器为：箱式电阻炉、电子分析天平、行星式球磨机、恒温烘箱。

烧成制度：由室温20℃，5℃/min,升温156min到800℃，保温30min，再升温98min到1290℃，保温30min，然后自然冷却，烧成曲线如图1所示：

实验流程如下：

(1)称量：用电子分析天平按以下配方称取，然后用烧杯混合。

(2)混合：按料：球：水=1:2:1的比例加如球磨子和水，进行混合。

(3)球磨：对混合物进行球磨，球磨时间为30min，然后对其进行万孔筛筛余0.01-0.05%。

(4)施釉：用已经修饰的坯上釉，釉层厚度为0.8-1.5mm。

(5)干燥：把上好釉的坯在100℃恒温烘箱干燥4h。

(6)烧成：对上好釉的坯在1290℃下进行烧成，烧成制度如图1所示。

(7)评分：对釉面的透明度、平整光滑度以及裂纹效果等方面进行评测。

四、实验工艺技术的关键与难点

1．釉面产生裂纹釉的原因是釉的热膨胀系数大于坯的膨胀系数，所以要使釉面产生裂纹，必须使釉的热膨胀系数大于坯的膨胀系数。钠长石能够提高釉的热膨胀系数，高岭土和石英能够降低釉的膨胀系数，通过控制其比例，来调节釉的热膨胀系数。

2.釉层厚度是制得裂纹釉的重要工艺条件，也是决定釉龟裂的重要因素。釉层过厚，会引起釉层内产生微弱应力，减弱釉的弹性，易使釉层发裂。釉层过薄，液相被坯体吸收，使釉面干枯而无光，也得不到裂纹釉，通过实验发现，此次实验的釉层厚度应该控制在0.8-1.5mm为宜。

3.釉的粒度也是裂纹釉的重要影响因素，裂纹釉的粒度应该控制在万孔筛筛余0.01-0.05%，较一般釉较细些。釉的粒度过细，较大的颗粒会沉降，引起粗细颗粒分层，从而造成釉料的化学组成改变，使裂纹不均匀，或有的区域有裂纹，有的区域没有裂纹。粒度愈细，物质就具有较大的化学活性，容易溶解在釉中。可以使烧成温度下降，有利于坯、釉之间的中间层形成。石英的粒度更加重要，粒度细，易使釉组成均匀，裂纹均匀。但是如果釉的粒度过细，会造成其他釉面缺陷，如缩釉、剥釉等。釉的细度可以通过延长球磨时间来改变，此次最好的球磨时间是30min。

4.烧成温度、保温时间等对裂纹釉尤为重要。烧成温度、保温时间不同，釉的玻化程度也不同，引起坯釉组成及结构改变，导致膨胀系数不同，提高烧成温度、延长保温时间，将促进石英转化为方石英，增大釉的膨胀系数，有利于釉面龟裂。此次实验的最佳烧成温度是1290℃，保温30min。

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