第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题

（2002年7月22日，北京）编号_______________

·本笔试题包括53道小题·答题时间为2.5小时

·凡选择题,答案全部为单选·将表示正确答案的字母写在横线之上

1、化学手册中常见的描述物质性质的符号δ的含义是____________________________________。

2、指出下列各级化学试剂标签的颜色：

(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ (D) 基准试剂___________

3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、________和_______________。

4、实验室用水规格已有国家标准可循，按水的电阻率指标，水质最好的是___________________。

(A) 1MΩ.cm (B) 18MΩ.cm (C) 10MΩ.cm (D) 0.2MΩ.cm

5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。画图处：

6、若实验室电器着火，灭火方法是__________________。

(A)立即用沙子扑灭(B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭

(C)立即用水扑灭(D)切断电源后立即用CO2灭火器扑灭

7、金属钠应储存在___________________中；黄磷应储存在__________________________________中。

8、对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是_______________________和_____ ___________________________________________________。

9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作：

(A)开启高压气阀(B)观察低压表读数(C)顺时针旋紧减压器旋杆(D)观察高压表读数

正确的操作顺序是_______________________________________________________。

10、用热电偶测量温度时，为保持冷端温度的稳定，须将它________________________；常将几组热电偶串联使用，目的是。

11、在恒温槽水浴中，水银接点温度计的作用是_________________________________。

(A) 既测温又控温(B)测温(C)控温(D) 既非测温又非控温

12、在电化学动力学实验中测量某一电极的电势用______________________。

(A) 伏特计(B) 电位差计(C) 高输入阻抗的数字电压表

13、蔗糖转化反应为：C12H22O11（蔗糖）+H2O→C6H12O6（葡萄糖）+ C6H12O6（果糖）。在进行动力学研究中可将它当作一级反应处理，理由是______________ 。

14、在乙酸乙酯的皂化反应中，若反应物CH3COOC2H5和NaOH溶液的浓度均为0.010 mol.L-1，等体积混合后反应开始时体系的电导率可用___________________________的电导率代替。

(A) 0.010 mol.L-1NaOH溶液(B) 0.005 mol.L-1 CH3COOH溶液

15、将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后，能使酚酞指示剂显红色的是______________________。

(A) 氨水＋醋酸(B) 氢氧化钠＋醋酸

16、以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。

(A) KMnO4(B) K2Cr2O7(C) NaOH (D) FeSO4

17、用重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用_________________________。

(A) 快速定量滤纸(B) 慢速定量滤纸

18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。

(A) 增加平行测定次数(B) 称样量在0.2g以上

19、下列四种溶液，各以水稀释10倍，其pH变化最大的是________________________。

(A) 0.1 mol.L-1 HAc + 0.1 mol.L-1 NaAc (B) 0.1 mol.L-1 HAc

20、有色络合物的摩尔吸光系数（ε）与下列因素有关的是________________________ 。

(A) 吸收池厚度(B) 入射光波长

21、以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物浓度均增大10倍时，突跃范围增大最多的是________________________。

(A) HCl滴定弱碱(B) EDTA滴定Ca2+

22、在络合滴定中，用返滴法测定Al3+时，在pH=5~6，下列金属离子标准溶液中适用于返滴定过量EDTA 的是_____________________。

(A) Zn2+(B) Mg2+(C) Ag+(D) Bi3+

23、某铁矿石中铁含量约为40%，要求测定误差≤0.3%,宜选择_______________。

(A) 邻二氮菲比色法(B) 磺基水杨酸光度法

24、以重量法测定某样品中Pb3O4的含量，准确称量获得的称量形PbSO4后，

以此重量计算试样中的含量。重量因数表达正确的是_________________________________。

(A) 3M(PbSO4)/M(Pb3O4) (B) M(PbSO4)/M(Pb3O4)

25、常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1% ,则应控制滴定剂体积mL；应控制称样

量g 。

26、某溶液的pH=7.200，该值具有位有效数字；该溶液的氢离子活度（a(H+)）为。

27、下列市售试剂的近似浓度为：

H2SO4mol·L-1HNO3mol·L-1

HCl mol·L-1氨水mol·L-1

28、可见分光光度计的常用光源是，吸收池材料为；

紫外分光光度计的常用光源是，吸收池材料为；

荧光分析仪的常用光源是，吸收池材料为________________ 。

29、煤气灯火焰温度最高的区域是。

(A) 氧化焰区(B) 还原焰区(C) 焰心区(D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域

30、某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来，要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干净，应检验其中的。

(A) Mg2+(B) Na+(C) Cl-(D) SO42-

31、用25毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中，容量瓶中减少的溶液体积。

(A)等于25.00毫升(B) 大于25.00毫升(C) 小于25.00毫升

32、下列盐中在水中溶解度最大的是。

(A) 草酸锶(B) 硫酸镁(C) 磷酸钙(D) 碳酸钡

33、下列三个反应在同一溶液体系中进行：

①Cl2+2Iˉ= 2Clˉ+I2②Cl2 + 2Brˉ= 2Clˉ+ Br2③5Cl2 + I2+6H2O = 10Clˉ+ 2IO3ˉ+12H+

其“开始反应”的先后顺序正确的是。

(A) ①＞②＞③(B) ①＞③＞②(C) ③＞②＞①

34、向Sn2+溶液加入浓NaOH溶液，析出的沉淀的颜色为。

(A) 白色(B) 灰色(C) 黑色(D) 白色逐渐变黑色(E)白色逐渐变黄色

35、NH3，HCl，CO2，H2S，N2等气体在水中的溶解度顺序是。

(A)NH3>HCl>CO2>H2S>N2(B) HCl > NH3>CO2>H2S>N2

36、在高温（≥1000℃）下灼烧过的氧化铝。

(A)可溶于浓盐酸(B)可溶于浓硝酸(C)可溶于氢氟酸(D)在浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸中都不溶

37、Zn在浓氢氧化钠溶液中与硝酸根作用主要生成。

(A) NO2(B) NO (C) N2(D) H2(E) NH3

38、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10-15℃时，升温速度应控制在__________。

39、发生液体从分液漏斗中冲出来的原因是，为防止此现象的发生，应_____________________。

40、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序是，，，最后关闭水泵。

41、共沸物具有确定的组成和确定的沸点，由于其相同，因而不能用分馏的方法进行分离提纯。

42、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45，如色谱用纸的长度为20cm, 则A，B层析后的斑点间最大距离为。

(A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm

43、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是__________________________________。

(A) 试样中有杂质(B)试样未干燥(C)所用毛细管壁太厚(D)测定时温度上升太慢

44、异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为。

(A)水洗、碱洗、酸洗、盐水洗(B)碱洗、酸洗、水洗

(C)水洗、碱洗、盐水洗；(D)碱洗、盐水洗

45、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是。

(A)常压蒸馏(B)萃取(C)分馏(D)减压蒸馏

46、能用升华方法提纯的固体有机化合物必须具备的条件之一是。

(A)高温易于分解(B)熔点高(C)有较高的蒸汽压(D)熔点低

47、下列不宜用作重结晶的混合溶剂是。

(A)水－乙醇(B)水－丙酮(C) 甲醇－乙醚(D) 95％乙醇－石油醚

48、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用。

(A)锥形瓶(B)圆底烧瓶(C)平底烧瓶(D)容量瓶

49、经过干燥剂干燥后，液体有机物澄清，说明该液体有机物。

(A)已不含水(B)仍含有水(C)不能说明已不含水

50、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数。

(A)稍高于水的沸点(B)等于水的沸点(C)低于水的沸点

51、在一般条件下，原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高，其原因是。

52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是。

(A)红外光谱法(B)质谱法(C)X-射线衍射法(D)色谱法

53、用220MHz进行质子（1H）核磁共振实验，磁感应强度（B）应为____________T。

(A) 5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600

分析化学实验答案总结

1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用；三、基本操作 1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

分析化学实验方案设计

Cl NH HCl 4-的实验方案设计一．实验目的了解弱酸强化的基本原理，掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法，掌握酸碱指示剂的选择原理。二．实验原理 HCl 为强酸，用NaOH 标定溶液直接准确滴定，+ 4NH 为极弱酸，对HCl 的滴定无影响，可分布滴定。第一计量点时，溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂，红黄，记为V 1， O H NaCl NaOH HC 2l +==+，NaOH NaOH HCl HCl V C V C =，25 a l OH N HC C C = ，+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性，用PP 为指示剂，红黄红（或橙），记为V 2(V 总-V 1) 三．实验试剂 Cl NH HCl 4-（1：1）的溶液，甲醛（1：1）溶液，甲基红试剂，酚酞试剂，氢氧化钠固体，草酸固体四．实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a ．在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中，加蒸馏水混合，用玻璃棒搅匀，转入500ml 试剂瓶中，并加蒸馏水至500ml ，搅拌均匀 b ．在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中，加蒸馏水使之溶解，并转入250ml 容量瓶中，然后加水定容至刻度线，摇匀 c ．用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，向碱式滴定管中加入足够的碱液，，并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红，30s 不褪色，即为滴定终点，做三次平行实验，分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入1-2滴甲基红，用NaOH 滴定待测液由红-黄，记为V 1 3.甲醛溶液的处理取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中，并用NaOH 中和其中的游离酸，加入1-2滴的酚酞，滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定用连续滴定法继续滴定待测液，事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ，摇匀后放置1min ，加入1-2滴的酚酞试剂，用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红（橙），记为V 总五．实验数据的记录及处理

分析化学实验思考题答案-武汉第五版

分析化学实验定量分析思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至左盘重还是右盘重？说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题： 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI 的浓度不确定，固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边，此时说明答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案（一）一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√）三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １＞V ２；（4）V １＜V ２；（5）V １ =V ２。答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １＜V ２存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分）称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意：做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

分析化学实验

第一节 1.滴定管的使用步骤是什么？ 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。 7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数；实验一葡萄糖干燥失重的测定 1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。 2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。实验二NaOH标准溶液的配制和标定 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。 2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响? 解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大 3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。实验三HCl标准溶液的配制和标定

分析化学实验报告

分析化学实验报告分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

分析化学实验

分析化学实验指导目录分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。分析化学实验要求１．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶

分析化学实验试题及答案定稿版

分析化学实验试题及答案精编W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】

分析化学实验试题及答案一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两

盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗 2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 砖红色， pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格:

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。（二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。（三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则—四舍六入五留双被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）（4）线性回归方程的建立设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

《分析化学实验》设计实验要求

已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定具体要求：封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计）首页：设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中）一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距）正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距）另页：实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中）一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距）三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）

1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制正文 (2)标准溶液的浓度标定正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距）分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论

分析化学实验答案142(供参考)

实验一有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～ 4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。 2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。实验二食用醋中总酸度的测定 1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ） 2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03； V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3 V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH 当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。 3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。实验四阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、滴定反应为返滴定的反应为因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为和NaCl 2、关系式如下：式中：%/ω，1 L ?mol /c -，mL /V ，g /m ，1mol ?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K ，实验五磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R 代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。

分析化学实验指导

药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。（二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。（三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。

分析化学实验习题及答案

实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题： 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题： 1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷（A）一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，

A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂）（lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69）《分析化学实验》试卷（B）一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作；醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。