干燥剂使用大全
溶剂干燥方法
一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。
1溶剂的脱水干燥:
溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的,又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种:
(1)干燥剂脱水
这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体,液体和气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。
在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下,干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法,将残留物进行过滤,但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入,因此,有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时,可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂,使箱内充分干燥(我知道是无水五氧化二磷),或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内,溶剂自上向下流动进行脱水,不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法,而且干燥剂还可以回收使用。
常用的干燥剂有:
①金属,金属氢化物
Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥
Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。
CaH:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。
LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂
CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥。
CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。CaC2:适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2:适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。
活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥。
分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿能力非常大的。表3-1为各种干燥剂的吸湿能力比较(指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数)。分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用。
表3-1各种干燥剂的吸湿能力
干燥剂1升空气中的残留水分,mg 再生温度,℃
五氧化二磷 2×10-5 ---
氢氧化钾(熔融) 3×10-3 ---
浓硫酸3×10-3 ---
无水硫酸钙 4×10-3 230~250
氧化镁 8×10-3 ---
氢氧化钠(熔融) 1.6×10-1 ---
氧化钙 2×10-1 300
无水氯化钙2×10-1 ---
95%硫酸3×10-1 ---
无水硫酸铜 1.4 400
分子筛 1×10-4 200~400
活性氧化铝 1.8×10-3 180
硅胶 6×10-3 150
③碱性干燥剂
KOH,NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不适用。
K2CO3:适用于碱性物质,卤代烃,醇,酮,酯,腈,溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。
BaO,CaO:适用于干燥醇,碱性物质,腈,酰胺。不适用于酮,酸性物质和酯类。
酸性干燥剂
H2SO4:适用于干燥饱和烃,卤代烃,硝酸,溴等。醇,酚,酮,不饱和烃等不适用。
P2O5:适用于烃,卤代烃,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液态二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不适用。
(2)分馏脱水
沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔(精馏塔)进行脱水,这是一般常用的脱水方法。
(3)共沸蒸馏脱水
与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂,通过共沸蒸馏,虽然溶剂有少量的损失,但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。(4)蒸发,蒸馏干燥
进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的,可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶剂
都适用。
(5)用干燥的气体进行干燥
将难挥发的溶剂进行干燥时,一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空气或氮气,气体带走溶剂中的水分,从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇,甘油等溶剂的干燥。(6)其他
在特殊情况下,乙酸脱水克采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融,冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却,其中水分结成冰而达到脱水目的。
2溶剂的精制方法
一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂,必须将这些杂质预先除去,方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类,例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛,4埃的称4A分子筛,5埃的称5A分子筛,9埃的称10X分子筛,10埃的称13X分子筛。表3-2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇,用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同,用填充层装置较好。
溶剂进行精制时,其装置,器皿等材料的选择对溶剂的纯度有影响,一般使用玻璃仪器较好。表3-2 各种分子筛所吸附的主要分子
3A 4A 5A 10X 13X
H2 CH4 C3H8 CHCl3 1,3,5-三甲苯
O2 C2H6 C4H10 CHBr3
CO CH3OH C2H5Cl (CH3)2CHOH
CO2 CH3CN C2H5Br (CH3)2CHCl
NH3 CH3NH2 C2H5OH iso-C4H10
H2O CH3Cl C2H5OH (CH3)3N
CH3Br C2H5NH2 (C2H5)3N
C2H2 CH2Cl2 C(CH3)4
CS2 CH2Br2 C(CH3)3Cl
(CH3)2NH C(CH3)3OH
CH3I CCl4
C6H6
C6H5CH3
C6H4(CH3)2
环己烷
噻吩
呋喃
吡啶
二噁烷
萘
喹啉
(1)脂肪烃的精制
脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物,可加入硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止,用碱中和和洗涤,在经水洗干燥蒸馏。
(2)芳香烃的精制
与脂肪烃的精制相同。苯可用重结晶精制
(3)卤代烃的精制
卤代烃含水,酸,同系物及不挥发物等,在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢,以及含有醇,酚,胺等添加剂的稳定剂。精制时用浓硫酸洗涤数次至无杂色为止,除去醇及其它有机杂质。然后用稀碱溶液煮沸分解除去,水洗干燥后蒸馏。
(4)醇的精制
醇中主要的杂质是水,可参照溶剂的脱水干燥进行精制。
(5)酚的精制
酚中含有水,同系物以及制备时的副产物等杂质,可用精馏或重结晶精制。甲酚有邻,间,对位三种异构体。邻位异构体用精馏分离;间位异构体与醋酸钠形成络合物,或与2,6-二甲基吡啶,尿素形成加成物而分离;对位异构体与……
(6)醚,缩醛的精制
醚,缩醛的主要杂质是水,原料及过氧化物。在二噁烷及四氢呋喃中尚含有酚类等稳定剂。精制时用酸式亚硫酸钠洗涤,其次用稀碱,硫酸,水洗涤,干燥后蒸馏。因为蒸馏时往往有过氧化物生成,因此注意蒸馏到干固之前必须停止,以免发生爆炸事故。
(7)酮的精制
酮中主要的杂质时水,原料,酸性物等杂质,脱水后通过分馏达到精制的目的。在有还原性物质存在时,加入高锰酸钾固体,摇动,放置3~4日到紫色消失后蒸馏,再进行脱水分馏。需要特别提纯的酮时,可加入酸式亚硫酸钠与酮形成加成物,重结晶后用碳酸钠将加成物分解,蒸馏,再进行脱水,分馏,得到精制产物。苯乙酮用重结晶精制。
(8)脂肪酸,酸酐的精制
脂肪酸中主要含水,醛,同系物等杂质。甲酸除水之外其余的杂质可用蒸馏除去。其他脂肪酸可用高锰酸钾等氧化剂一起蒸馏,溜出物再用五氧化二磷干燥分馏。乙酸也可用重结晶精制。乙酐的杂质主要是乙酸,用精馏可达到精制的目的。
(9)酯的精制
酯中只要的杂质有水,原料(有机酸和醇)。用碳酸钠水溶液洗涤,水洗后干燥,精馏到精制目的。
(10)含氮化合物的精制
①硝基化合物
主要杂质是同系物。脂肪族硝基化合物加中性干燥剂放置脱水后分馏,芳香族硝基化合物用稀硫酸,稀碱溶液洗涤,水洗后加氯化钙脱水分馏。硝基化合物在蒸馏结束前,蒸馏烧瓶内应保持少量残液,以防止爆炸。
②腈
主要杂质是水,同系物。乙腈能与大多数有机物形成共沸物,很难精制。水可用共沸蒸馏除去,高沸点杂质用精馏除去。也可以加五氧化二磷回流,常压蒸馏。
③胺
胺中主要含有同系物,醇,水,醛等杂质。胺分为伯,仲,叔胺。
甲胺的精制:从其水溶液中萃取,蒸馏,以除去三甲胺;分馏以除去二甲胺;纯品甲胺的精制可将甲胺盐酸盐用干燥的氯仿萃取,用醇重结晶数次,用过量的氢氧化钾分解。气态甲胺用固体氢氧化钾干燥,氧化银除去氨,再经冷冻剂冷却以液化精制。
二甲胺的精制:加压下精馏除去甲胺,或将二甲胺盐用乙醇重结晶,氢氧化钾分解后通过活性氧化铝,并用冷冻剂冷却液化得到纯品。
三甲胺的精制:其精制用萃取蒸馏或共沸蒸馏。加乙酐蒸馏,伯胺和仲胺发生乙酰化沸点增高,分馏便可得到三甲胺。
④酰胺
含有水,胺,酯,铵盐等杂质,用分子筛脱水后精制。
(11)硫化物的精制
二氧化硫含有水,硫,硫化物等杂质,用玻璃蒸馏器精馏。二甲亚碸用分子筛或氢氧化钙脱水后,用玻璃蒸馏器精馏。
(11)无机溶剂的精制
主要杂质是水分,重复蒸馏可达到精制目的。
甲苯:分子量,92.13;沸点(760mmHg,℃),110.625;比重(20℃/25℃),0.86694/0.86230。精制方法:甲苯是由煤焦油的分馏或石油的芳构化而获得的。因此,其中混有苯,二甲苯,烷烃以及微量的甲基噻吩等。精制时的一般用浓硫酸去洗涤除去噻吩。为了防止发生磺化反应,温度必须控制在30℃以下。分去硫酸层后,在加入新的硫酸洗涤,直到硫酸不在呈色为止。依次加入10%碳酸钠水溶液和水洗涤,无水氯化钙干燥,蒸馏。甲苯中的微量水分,可用金属钠或五氧化二磷做干燥剂除去。
实验室工作中用到氢化钙回流2-3小时,在分馏精制。
正己烷:分子量,86.17;沸点(760mmHg,℃),68.7;比重(20℃/4℃),0.659。精制方法:己烷是从天然汽油,直馏汽油&轻馏分获得的,故杂质是沸点相近的烃类,苯&水。去除沸点相近的化合物非常困难。除去苯可用等体积的硝化剂【58%(wt),浓硫酸;25%(wt),浓硝酸,17%(wt)水的混合物】一起摇动8h后分层,分去混酸后,分别用浓硫酸,碱和水洗涤。水分的除去可用无水氯化钙,金属钠,五氧化二磷和分子筛等,最后再分馏精制。四氢呋喃:四氢呋喃可由1,4-丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2%酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水,过氧化物,抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙和无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制。实验室方法:将钠剪成小块加入到甲苯中,然后接上冷凝管至回流,趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂(很细小的钠颗粒,越小越好),然后倒出甲苯,接着把四氢呋喃倒进去,加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮,还不变色就是钠不够多,再加入一些钠至溶液变蓝。
干燥剂使用指南
干燥剂
适合干燥的物质
不适合干燥的物质
吸水量(g/g)
活化温度
氧化铝
烃, 空气, 氨气, 氩气, 氦气, 氮气, 氧气, 氢气,二氧化碳, 二氧化硫
0.2
175℃
氧化钡
有机碱, 醇, 醛, 胺
酸性物质,二氧化碳
0.1
氧化镁
烃, 醛, 醇,碱性气体, 胺
酸性物质
0.5
800℃
氧化钙
醇, 胺,氨气
酸性物质, 酯
0.3
1000℃
硫酸钙
大多数有机物
0.066
235℃
硫酸铜
酯, 醇, (特别适合苯和甲苯的干燥)
0.6
200℃
硫酸钠
氯代烷烃,氯代芳烃, 醛, 酮, 酸
1.2
150℃
硫酸镁
酸, 酮, 醛, 酯, 腈
对酸敏感物质
0.2 0.8
200℃
氯化钙(<20 目)
氯代烷烃,氯代芳烃, 酯, 饱和芳香烃, 芳香烃, 醚醇, 胺, 苯酚, 醛, 酰胺,氨基酸,某些酯和酮
0.2 (1H2O)
0.3 (2H2O)
250℃
氯化锌
烃
氨, 胺, 醇
0.2
110℃
氢氧化钾
胺, 有机碱
酸, 苯酚, 酯, 酰胺, 酸性气体, 醛
胺
酸, 苯酚, 酯, 酰胺
碳酸钾
醇, 腈, 酮, 酯, 胺
酸, 苯酚
0.2
300℃
钠
饱和脂肪烃和芳香烃烃, 醚
酸, 醇, 醛, 酮,胺, 酯, 氯代有机物, 含水过高的物质
五氧化二磷
烷烃, 芳香烃,醚,氯代烷烃,氯代芳烃, 腈, 酸酐, 腈, 酯醇, 酸, 胺, 酮, 氟化氢和氯化氢
0.5
惰性气体,氯化氢, 氯气, 一氧化碳, 二氧化硫
基本不能与其它物质接触
硅胶(6-16 目)
绝大部分有机物
氟化氢
0.2
200-350℃
3A 分子筛
分子直径>3 A
分子直径<3 A
0.18
117-260℃
4A 分子筛
分子直径>4 A
分子直径<4 A, 乙醇, 硫化氢, 二氧化碳, 二氧化硫, 乙烯, 乙炔, 强酸0.18
250℃
5A 分子筛
分子直径> 5 A, 如, 支链化合物和有4 个碳原子以上的环分子直径<5 A, 如, 丁醇, 正丁烷到正22烷
0.18
250℃
干燥剂的合理使用
干燥剂的合理使用 有机化合物在进行波普分析或定性、定量化学分析之前以及固体有机物在测定熔点前,都必须使它完全干燥,否则将会影响结果的准确性。液体有机物在蒸馏前也常要先进行干燥以除去水分,这样可以使液体沸点以前的馏分大大减少;有时也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸化合物。另外很多有机化学反应需要在“绝对”无水条件下进行,不但所有的原料及溶剂要干燥,而且尚要防止空气中潮气浸入反应容器。因此在有机化学实验中,试剂和产品的干燥具有十分重要的意义。 一,基本原理 干燥方法大致可以分为物理法和化学法两种。物理法有吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等方法。近年来还常用离子交换树脂和分子筛等来进行脱水干燥。化学法是以干燥剂来进行去水,其去水作用又可分为两类:(1)能与水可逆地结合生成水合物,如氯化钙、硫酸镁等;(2)与水发生不可逆的化学反应而生成一个新的化合物,如金属钠、五氧化二磷。目前应用最广泛的是第一类干燥剂。下面以无水硫酸镁为例讨论这类干燥剂的作用。 用无水硫酸镁来干燥含水的有机液体时,无论加入多少量的无水硫酸镁,在25℃时所能达到的最低水蒸气压力为1毫米汞柱,也就是说全部除去水分是不可能的。如加入的量过多,将会使有机液体的吸附损失更多;如加入的量不足,不能达到一水合物,则其蒸汽压力就要比1毫米汞柱高。这说明了在萃取时为什么一定要将水层尽可能分离干净,在蒸馏时为什么会有沸点前的馏分。通常这类干燥剂成为水合物需要一定的平衡时间,这就是液体有机物进行干燥时为什么要放置较久的道理。因为它吸收水分是可逆的,温度升高时蒸汽压也升高,因此液体有机物在进行蒸馏以前,必须将这类干燥剂滤除。 二,液体有机化合物的干燥 1.干燥剂的选择 液体有机化合物的干燥,通常是将干燥剂直接与之接触,因而使用的干燥剂必须不与该物质发生化学反应或催化作用,不溶解于该液体中。例如酸性物质不能用碱性干燥剂,碱性物质也不能用酸性干燥剂。有的干燥剂能与某些被干燥的物质生成络合物。如氯化钙易与醇类。胺类形成络合物,因而不能用来干燥这些液体。强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合、自动氧化等反应,也能使脂类或酰胺类发生水解反应。氢氧化钾(钠)还能显著地溶解于低级醇中。在使用干燥剂时,还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥性能。吸水容量是指单位重量干燥剂所吸得水量;干燥效能是指达到平衡是液体干燥的程度,对于形成水合物的无机盐干燥剂采用吸水后结晶水的蒸汽压来表示。例如,硫酸钠形成10个结晶水的水合物,其吸水容量达1.25.氯化钙再多能形成6个结晶水的水合物,其吸水容量为0.97。两者在25℃时水蒸气压分别为1.92及0.30毫米汞柱。因此,硫酸钠的吸水量较大,但干燥效能弱;而氯化钙的吸水量较小,但干燥效能强。所以在干燥含水量较多而又不易干燥的(含有亲水性基团)化合物时,常先用吸水量较大的干燥剂除去大部分水分,然后再用干燥效能强的干燥剂干燥。通常第二类干燥剂的干燥效能较第一类为高,但吸水容量较小,所以都是用第一类干燥剂干燥后,再用第二类干燥剂除去残留的微量水分,而且只是在需要彻底干燥的情况下才使用第二类干燥剂。此外选择干燥剂还要考虑干燥速度和价格。常用过自己的性能见表1: 表1各类有机物常用的干燥剂 化合物类型 干燥剂 烃 CaC12 、Na 、P2O5 卤代烃 CaC12、MgSO4 、、P2O5、Na2SO4 醇 K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4 醚
常用干燥剂性能的说明
常用干燥剂性能的说明 化学干燥剂可分二类,一类是与水可以生成水合物的,如硫酸、氯化钙、硫酸铜、硫酸钠、硫酸镁和氯化镁等。另一类与水反应后生成其他化合物的,如五氧化二磷、氧化钙、金属钠、金属镁、金属钙和碳酸钙等,必须注意的是有些化学干燥剂是一种酸或与水作用后变为酸的物质,也有一些化学干燥剂是碱或与水作用后变为碱的物质,在用这些干燥剂时就应考虑到被干燥物的酸碱性质。应用中性盐类作干燥剂时,如氯化钙,它能与多种有机物形成分子复合物,也要加以考虑。因此在选择干燥剂时首先应了解干燥剂和被干燥物的化学性质是否相容,下面介绍一些实验室常用的干燥剂的性能。 一、氯化钙 对固体、液体和气体的干燥均可使用。有干燥能力的是含二分子结晶水的氯化钙CaCl22H2O,潮解吸水后成为含六分子结晶水的氯化钙CaCl26H2O加热至30℃时成CaCl24H2O,至200℃恢复为CaCl22H2O,如加热至800℃则水分完全失去,成为熔融的氯化钙,可以用氯化钙脱水的化合物有烃类、卤代烃类、醚类,对沸点较高的溶剂,干燥后重蒸溶剂时,应将干燥剂滤出,不可一起加热蒸馏,以免被吸去的水分在加热时再度放出,它的缺点是脱水能力不强,并且能和多种有机物生成复合物,如醇、酚、胺、氨基酸、脂肪酸等,因此不可用作为醇等溶剂的脱水于燥剂。 对结构不明的化合物溶液,就不宜使用氯化钙来干燥。 二、硫酸钠 无水硫酸钠可用于中性,酸性和碱性物质的脱水干燥剂,对有机物没有反应,可以广泛应用,吸水后成为带有十分子结晶水的硫酸钠Na2SO4?10H2O,但脱水能力弱而且作用慢,不能用加热来促使脱水,因为含水的硫酸钠在33℃以上又失结晶水,对于含水量较多的醇类不宜用作脱水干燥剂,适用于醚、苯、氯仿等溶剂,新买来的应加热焙干后使用。 三、硫酸镁 性质同硫酸钠,吸水效力强一些,与水生成水合物含七分子结晶水。 四、硫酸铜 制备无水醇时常加以应用,是相当弱的干燥剂。无水硫酸铜浅绿色,生成水合物质变兰CuSO45H2O,根据变兰的反应说明吸水过程在进行,故可用来检验溶剂的无水程度,CuSO45H2O加热至100℃失去四分子结晶水可以由此再生。加热温度不宜增至220——230℃否则就生成碱性盐类失去水合的效力。 五、硫酸钙 无水硫酸钙由石膏加热至160一180℃而得,如在500—700℃灼烧所得的无 水硫酸钙,几乎不能与水结合。它是强烈干燥剂之一,但吸水量不大,只能达到其全重量的6.6%,吸水后形成相当稳定的水合物2CaSO4?H2O,它和其它形成水合物的盐类不同,被干燥的有机液体不需要把它事先分开,可以放在一起蒸馏,甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸和醋酸用硫酸钙脱水可得良好的效果。 六、苛性碱 苛性钠(NaOH)和苛性钾(KOH)是碱性干燥剂,适用于干燥有机碱类,如氨气、胺类、吡啶、重氮甲烷,生物碱等,作为干燥器内的干燥剂,用来排除被干燥物质挥发出来的酸性杂质时,应用更多,苛性钾的效力较苛性钠大60倍,对于酸性物或酮,醛等均不适用。 七、碳酸钾 无水碳酸钾的碱性比苛性碱弱,应用范围较广一些,除适用于碱性物质外,对醇类也适用。 八、氯化钙 俗称生石灰,也是一种碱性干燥剂,实验室常用来制造无水乙醇,因为来源方便,生成氢氧化钙不溶于乙醇,要得到绝对无水的乙醇,需要用过量很多的氧化钙,对1克水要5克块状氧化钙(理论量是3.11克)干燥有机碱液体也可用之,氧化钙不适用于甲醇,因CaO、H2O、CH3OH三者间与形成的复合物成一平衡,不完全脱水,而且要吸收20%的甲醇。 九、金属钠 金属钠有很强的脱水作用,广泛被应用于各种惰性有机溶剂的最后干燥,如用于乙醚、苯、甲苯、石油醚等,由于金属钠有可工塑性,脱水时可将钠块周围的杂质切去,用压钠机压成条状故入置有溶剂的容器内,这样使金属钠与液体接触的表面大大增加,不致由于金属钠含有的杂质在钠块表面形成一层薄膜,妨碍进一步与水作用,必须注意对CHCl3,CCl4及其他含有-OH,>C=O等反应性强的官能团的溶剂都不能用金属钠脱水,含水量多的溶剂也不能用,因为钠遇
氯化钙干燥剂的使用方法和用量计算
氯化钙干燥剂(dry pole) 目录 Dry Pole 1000, Dry Sac 1000的使用方法 (2) Dry Pole 1000, Dry Sac 1000的参考用量 (3) Dry Sac 2 ~100系列产品的使用方法 (5) Dry Sac 2 ~100系列产品的参考用量 (6) 一定温度和相对湿度下每立方米空气中的水汽含量 (10) 温度,降雨量和降雨天数记录 (12)
(以用于集装箱为例) 1. 集装箱的检查: 检查集装箱是否有损坏,比如集装箱的壁上,顶部,底部是否有孔或裂缝。 集装箱门必须紧闭,用于密封的橡胶必须良好。 集装箱在装箱前必须干燥、清洁。 2. 检查集装箱中木地板的潮湿程度。 如果可能的话,不要使用木板潮湿值超过20%的集装箱,那会增加受潮的风险。如果 无法改变,则需要根据干燥剂使用手册的说明增加干燥棒的数量,以确保货物安全。 请不要使用木地板湿度已经超过25%的集装箱。 3. 用胶带封住所有集装箱透气孔(靠门顶端的方形小孔),避免运输过程中湿气源源进入。 4. 将干燥棒从密封的塑胶袋内取出,打开干燥棒两侧的6个吸收孔(半圆形),然后将干燥棒挂在集装箱内壁上的保险钩 上,并用胶带将干燥棒的下端贴到内壁上,确保稳固。 由于集装箱靠门部位湿气较重,请在门两侧各挂一条。 5. 装好货物后,及时关闭集装箱门,避免干燥剂使用浪费。 6. 避免在清晨、黄昏、下雨天气装货,这些时段空气湿度较重,会在一定程度上增加货物受潮风险。 如果集装箱壁和货物之间已经没有空隙可以放置干燥棒,我们可以将干燥棒/干燥包/干燥袋/ 横放在货物上,但是吊挂干燥棒将会使得干燥剂在集装箱内吸湿的范围达到最大。
常识积累:干燥剂的除水原理
常识积累:干燥剂的除水原理 干燥剂是我们在日常生活中十分熟悉的东西,食品为了减少包装中的水分含量防止腐化也会使用干燥剂,衣服等各个方面也需要使用干燥剂。 =干燥剂有两种除水方式,一种是化学吸附,一种是物理吸附。化学吸附则是让空气中的水和干燥剂发生化学反应,生成水合物。物理吸附比如硅胶就是通过物理方式直接吸收空气中的水含量。 化学吸附 1、生石灰干燥剂:主要成分为氧化钙,其吸水能力是通过化学反应来实现的,因此吸水具有不可逆性。不管外界环境湿度高低,它能保持大于自重35%的吸湿能力,更适合于低温度保存,具有极好的干燥吸湿效果,而且价格较低。可广泛用于食品、服装、茶叶、皮革、制鞋、电器等行业。目前最常见“雪饼”中使用该类型干燥剂。 但是生石灰干燥剂由于具有强碱腐蚀性,经常发生伤害小孩或老人眼睛的事情,目前已逐渐被淘汰。 2、氯化钙干燥剂:主要原料是氯化钙,是采用优质碳酸钙和盐酸为原料,经反应合成、过滤、蒸发浓缩、干燥等工艺过程精制而成。白色多孔块状、粒状或蜂窝状固体。味微苦,无臭。水溶液为无色。 主要用作无机化工生产其它各种钙盐的原料;也用作气体的干燥剂,生产醇、酯、醚和丙烯酸树脂时的脱水剂。在食品工业中用作钙质强化剂、固化剂、螯合剂、干燥剂等。 物理吸附
1、硅胶干燥剂:是透湿性小袋包装的不同品种的硅胶,主要原料硅胶是一种高微孔结构的含水二氧化硅,无毒、无味、无嗅,化学性质稳定,具强烈的吸湿性能,是一种高活性吸附材料。通常是用硅酸钠和硫酸反应,并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。 硅胶属非晶态物质,其形状透明不规则球体,其化学分子式为mSiO2?nH2O。因而广泛用于仪器、仪表、设备器械、皮革、箱包、鞋类、纺织品、食品、药品等的贮存和运输中控制环境的相对湿度,防止物品受潮,霉变和锈蚀。 2、蒙脱石干燥剂:外观形状为灰色小球,最适宜在50℃以下的环境中吸湿。当温度高于50℃,蒙脱石的”放水”程度便大于”吸水”程度。但蒙脱石的优势在于价格便宜。 蒙脱石干燥剂也称膨润土干燥剂、陶土干燥剂。蒙脱石干燥剂颜色有:紫色、灰色、紫红。蒙脱石干燥剂的特点: ①环保性:以纯天然蒙脱石干燥剂为原料,干燥活化制成,不含任何添加剂和易溶物,是一种无腐蚀、无毒、无公害的绿色环保产品;使用后可作为一般废弃物处理,不会污染环境,可自然降解。 ②适应性:在各种温度的环境下,吸湿性能都能保持稳定; ③防潮性:吸湿性能良好,饱和吸湿率为自身重的50%以上,是传统干燥剂的1.5倍。 产品具有吸湿活性,静态减湿和异味去除等功效。广泛应用于不能采用油封、气相封存的产品中,诸如光学仪器、电子产品、医药保健、食品包装及军工产品的干燥空气封存。 3、纤维干燥剂:是由纯天然植物纤维经特殊工艺精致而成。其中尤其是覆膜纤维干燥剂片,方便实用,不占用空间。它的吸湿能力达到100%的自身重量,是普通干燥剂所无法比拟的。另外,该产品安全卫生,价格适中,是很多生物、保健食品和药品的理想选择。(家里的药瓶盖子里面有一片小纸片,就是纤维干燥剂做成的) 纤维干燥剂特点:
干燥剂使用大全
溶剂干燥方法 一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。 1溶剂的脱水干燥: 溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的,又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种: (1)干燥剂脱水 这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体,液体和气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。 在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下,干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法,将残留物进行过滤,但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入,因此,有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时,可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂,使箱内充分干燥(我知道是无水五氧化二磷),或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内,溶剂自上向下流动进行脱水,不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法,而且干燥剂还可以回收使用。 常用的干燥剂有: ①金属,金属氢化物 Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥 Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。 CaH:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。 LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。 ②中性干燥剂 CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥。CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。
常用干燥剂个作用及原理
常用干燥剂个作用及原理 干燥剂是指能除去潮湿物质(固态、液态或气态)中水分子的物质。干燥剂根据其干燥原理可分为化学干燥剂和物理干燥剂两类。 一. 化学干燥剂 化学干燥剂是一些能吸收水分并常伴有化学反应的物质。常见的有:、浓、 等。 化学干燥剂的蒸气压比水蒸气的蒸气压要小,结果空气中或潮湿物质中的水蒸气不断凝聚进入干燥剂,并生成结晶水合物或相应的酸或碱。上述物质与水发生反应的方程式为: 碱石灰是另一例化学干燥剂,易吸收水份和,生成, ,既可以用作干燥剂又可以用作的吸收剂。 化学干燥剂的使用原则是,用于干燥气体的干燥剂不能与被干燥的气体发生反应。一般来说,酸性气体如等可以用酸性或中性干燥剂干燥,但不能用碱性干燥剂干燥;碱性气体如等可以用碱性或中性干燥剂干燥,但不能用酸性干燥剂干燥;中性气体如等用酸性、碱性或中性干燥剂干燥都可以;具有还原性的气体如等不能用浓硫酸等氧化性干燥剂干燥。同时,因能与发生氨合反应生成氨合物而不能用无水氯化钙干燥。常见干燥剂与应用如下表所示。 二. 物理干燥剂 能吸收水分但不伴有化学反应的干燥剂称为物理干燥剂。这类干燥剂常见的是硅胶。 硅胶又叫氧化硅胶和硅酸凝胶,化学式可用来表示。它是一种无色透明
或乳白色颗粒,一般约含水3%~7%,吸湿量可达40%。市售商品中常含有,称为变色硅胶。利用它在吸水和脱水中发生的颜色变化来指示硅胶吸湿程度。其过程可用下式表示: 硅胶作为干燥剂,其干燥原理是依靠吸附作用来除去潮湿物质中的水分子,即通过固体表面的质点与各种气体、液体等中的水分子发生相互吸引力而将其吸附在固体物质表面上。这类物质大多有很多的孔隙,有着巨大的表面积。 硅胶可用可溶性硅酸盐与盐酸反应而制得,反应的实际过程很复杂,反应方程式一般可 写为: 硅酸在水里的溶解度不大,但生成后并不立即沉淀,而是硅酸分子之间发生缩合形成硅酸凝胶。将硅酸凝胶充分洗涤除去可溶性盐类后,干燥脱水即成为多孔性固体物质,称为硅胶。 具有吸附作用能作为干燥剂的物理干燥剂,除了硅胶外,还有活性炭、活性氧化铝等。
干燥剂选择 详细
常用的化学干燥剂
1、饱和烃类:P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),NaOH,KOH,Na,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaH2,LiAlH4,分子筛 2、不饱和烃类:P2O5,CaCl2,NaOH,KOH,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaH2,LiAlH4 3、卤代烃类:P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),Na2SO4,MgSO4,CaSO4 4、醇类:BaO,CaO,K2CO3,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 5、酚类:Na2SO4,硅胶 6、醛类:CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 7、酮类:K2CO3,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 8、醚类:BaO,CaO,NaOH,KOH,Na,CaCl2,CaH2,LiAlH4,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 9、酸类:P2O5,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 10、酯类:K2CO3,CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaH2,硅胶 11、胺类:BaO,CaO,NaOH,KOH,K2CO3,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 12、肼类:NaOH,KOH,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 13、腈类:P2O5,K2CO3,CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 14、硝基化合物:CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 15、二硫化碳:P2O5,CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶 16、碱类:NaOH,KOH,BaO,CaO,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶
干燥剂用量的计算
干燥剂用量的计算 干燥剂用量的计算 -参照DIN55474标准 干燥剂用量是干燥剂应用中最关键的一点。如果干燥剂用少了,起不到有效防潮的作用, 产品会受到湿气的侵害;如果干燥剂用多了,则会产生浪费,不经济. □产品包装内目标湿度的设定 在开始计算干燥剂用量前,我们必须要设定一个目标湿度,即包装内允许的最高湿度。一般来说,普通产品在50%以下的湿度环境下就能安全保存,也有很多产品要求更低的湿度, 比如20%的环境。目标湿度设定越低,就需要用更多的干燥剂去保持包装内的干燥。 □阻隔包装的水汽透过率 水汽透过率是(克/平方米?以旨在一个稳定温度湿度条件下的静态环境中,经过24小时(天)的测试时间后渗透过测试材料的水蒸汽的克重。 阻隔包装物的水汽透过率对干燥剂用量的影响非常大,同样一个体积的包装要求保存相同 的时间,如果使用阻隔性很好的材料如铝箔,则干燥剂就可少用一点,如果使用阻隔性很差的材料如薄的PE袋,则需要放入很多的干燥剂才能起到同样的效果。 所以在条件允许的情况下,我们建议尽量采用阻隔性好(即水汽透过率低)的阻隔材料来包装产品。另外,阻隔包装的封口一定要严实,且绝对不可以有气孔,任何一个的微小的漏气孔都会使得干燥剂的效用大打折扣。 在不同的温度、湿度条件下,同一种阻隔材料的水汽透过率也是不同的。温度、湿度越高,水汽透过率也越高。但是我们在计算时候,只能取一个平均值来使用。DIN55474是建议我们使用 23C ,85%RH条件下的水汽透过率的值。如果结合实际情况取值会使计算更精确。 □包装中湿气的三个来源 在一个特定的包装中,湿气有三个来源,干燥剂的使命就是吸收这三部分水汽,将包装内的湿度控制在目标湿度之下。 (1)产品包装时候,包装内空气含有的初始湿气。比如产品包装的体积是1个立方, 包装时初始温度和湿度是23C ,85附目对湿度的时候,该空气中就含有17.47克水。 ⑵ 产品包装内的包装辅料所含的水分,在储藏运输过程中会逐步挥发出来。比如木料通常有15- 30%的含水率。 (3)在储藏运输过程中,通过阻隔包装物渗透到产品包装中的水汽。比如水汽透过
干燥的原理和方法
干燥 干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一,其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。液体中的水分会与液体形成共沸物,在蒸馏时就有过多的“前馏分”,造成物料的严重损失;固体中的水分会造成熔点降低,而得不到正确的测定结果。试剂中的水分会严重干扰反应,如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物;而反应产物如不能充分干燥,则在分析测试中就得不到正确的结果,甚至可能得出完全错误的结论。所有这些情况中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同,如果处置不当就不能得到预期的 效果。 1.液体的干燥 实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。 (1)物理干燥法 ①分馏法:可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥,如实验4那样。 ②共沸蒸(分)馏法:许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3),可用共沸蒸馏法除去其中的水分,其原理见第74~77页。当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时,可采用分馏法除去含水的共沸物,以获得干燥的有机液体。但若液体的含水量大于共沸物中的含水量,则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成,以使水较多较快地蒸出,而被干燥液体尽可能少被蒸出。例如,工业上制备无水乙醇时,是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。首先蒸出的是沸点为64.85℃的三元共沸物,含苯、水、乙醇的比例为74∶7.5∶18.5。在水完全蒸出后,接着蒸出的是沸点为68.25℃的二元共沸物,其中苯与乙醇之比为67.6∶32.4。当苯也被蒸完后,温度上升到78.85℃,蒸出的是无水乙醇。 ③ 用分子筛干燥:分子筛是一类人工制作的多孔性固体,因取材及处理方法不同而有若干类别和型号,应用最广的是沸石分子筛,它是一种铝硅酸盐的结晶,由其自身的结构,形成大量与外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小于其孔径,可进入这些孔道;若大于其孔径则只能留在外面,从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。选用合适型号的分子筛,直接浸入待干燥液体中密封放置一段时间后过滤,即可有选择地除去有机液体中的少量水分或其他溶剂。分子筛干燥的作用原理是物理吸附,其主要优点是选择性高,干燥效果好,可在pH 5~12的介质中使用。表3-3列出了几种最常用的分子筛供选用时参考。分子
常用固体液体干燥剂
实验室中常用的干燥剂及其特性 1、浓H2SO4:具有强烈的吸水性,常用来除去不与H2SO4反应的气体中的水分。例如常作为H 2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。 2、无水氯化钙(CaCl2):无定形颗粒状(或块状),价格便宜,吸水能力强,干燥速度较快,能再生,脱水温度473K。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n=1,2,4,6)。最终吸水产物为CaCl2·6H2O (30℃以下),是实验室中常用的干燥剂之一。但是氯化钙能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类,胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2,与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等,因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。 3、无水硫酸钠(Na2SO4):白色粉末状,吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠 (Na2SO4·10H2O)。因其吸水容量大,且为中性盐,对酸性或碱性有机物都可适用,价格便宜,因此应用范围较广。但它与水作用较慢,干燥程度不高。当有机物中夹杂有大量水分时,常先用它来作初步干燥,除去大量水分,然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘炒,除去水分,然后再用。 4、无水硫酸镁(MgSO4):白色粉末状,吸水容量大,吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO4·nH2O (n=1,2,4,5,6,7)。最终吸水产物为MgSO4·7H2O(48℃以下)。由于其吸水较快,且为中性化合物,对各种有机物均不起化学反应,故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。 5、无水硫酸钙(CaSO4):白色粉末,吸水容量小,吸水后形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。虽然硫酸钙为中性盐,不与有机化合物起反应,但因其吸水容量小,没有前述几种干燥剂应用广泛。由于硫酸钙吸水速度快,而且形成的结晶水合物在100℃以下较稳定,所以凡沸点在100℃以下的液体有机物,经无水硫酸钙干燥后,不必过滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用无水硫酸钙脱水处理效果良好。 6、无水碳酸钾(K2CO3):白色粉末,是一种碱性干燥剂。其吸水能力中等,能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O),但是与水作用较慢。适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等。但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。 7、固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状,是强碱性化合物。只适用于干燥碱性有机物如胺类等。因其碱性强,对某些有机物起催化反应,而且易潮解,故应用范围受到限制。不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。 8、五氧化二磷(P2O5):是所有干燥剂中干燥效力最高的干燥剂。 P2O5与水作用非常快,但吸水后表面呈粘浆状,操作不便。且价格较贵。一般是先用其他干燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大部分水,残留的微量水分再用P2O5干燥。它可
常用干燥剂及其使用
实验室常用干燥剂及其使用 除去固体、液体或气体内少量水分的方法称干燥。有机实验中几乎所做的每一步反应都会遇到试剂、溶剂和产品的干燥问题,所以干燥是实验室中最普通但最重要的一项操作。如果试剂和产品不进行干燥或干燥不完全,将直接影响有机反应、定性分析、定量分析、波谱鉴定和物理常数测定的结果。 干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。物理方法有吸附(包括离子交换树脂法和分子筛吸附法)、共沸蒸馏、分馏、冷冻、加热和真空干燥等,化学方法按去水作用的方式又可分为两类:一类与水能可逆地结合生成水合物,如氯化钙、硫酸钠等;一类与水会发生剧烈的化学反应,如金属钠、五氧化二磷等。下面按有机物的物理状态介绍各种干燥的方法和实验操作。 1.固体的干燥 (1)晾干:将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中,尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上,以免灰尘沾污,然后在室温下放置直到干燥为止,这对于低沸点溶剂的除去是既经济又方便的方法。 (2)红外灯干燥:固体中如含有不易挥发的溶剂时,为了加速干燥,常用红外灯干燥。干燥的温度应低于晶体的熔点,干燥时旁边可放一支温度计,以便控制温度。要随时翻动固体,防止结块。但对于常压下易升华或热稳定性差的结晶不能用红外灯干燥。红外灯可用可调变压器来调节温度,使用时温度不要调得过高,严防水滴溅在灯泡上而发生炸裂。 (3)烘箱烘干:实验室内常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱,其使用温度一般为50~300℃,通常使用温度应控制在100~200℃的范围内。烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤,以免发生危险。 (4)干燥器干燥:普通干燥器一般适用于保存易潮解或升华的样品。但干燥效率不高,所费时间较长。干燥剂通常放在多孔瓷板下面,待干燥的样品用表面皿或培养皿装盛,置于瓷板上面,所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定。 1. 变色硅胶是使用较普遍的干燥剂,其制备方法是:将无色硅胶平铺在盘中,在
高中化学常用的仪器及使用方法气体的干燥
一、常用化学仪器及使用方法 (一)能直接加热的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项 用于蒸发溶剂或浓缩溶液 可直接加热,但不能骤冷。液体的量不能超过其容积的三分之二。使用坩埚钳取放蒸发皿,加热时用三脚架或铁架台固定。加热后不能直接放到实验桌上,应放在石棉网上,以免烫坏实验桌 常用作反应器,也可收集少量气体 可直接加热,加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的1/2,加热的不超过1/3。 用于灼烧固体,使其反应(如分解) 可直接加热至高温。灼烧时应放于泥三角上,应用坩埚钳夹取。应避免聚冷。 燃烧少量固体物质可直接用于加热 2.能间接加热(需垫石棉网) 仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项 (分为50、100、250、500、1000ml等规格) 用作配制、浓缩、稀释溶液。 也可用作反应器和给试管水浴加 热等。 加热时应垫石棉网 根据液体体积选用不同规格烧杯 用作在加热条件下进行的反 应器 不能直接加热,应垫石棉网加 热。所装液体的量不应超过其容积1 /2。 用于蒸馏与分馏,也可用作 气体发生器 加热时要垫石棉网 用作接受器 用作反应器,常用于滴定操作 一般放在石棉网上加热。在滴定 操作中液体不易溅出。 3.不能加热的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项 用于收集和贮存少量气体上口为平面磨砂,内侧不磨砂, 玻璃片要涂凡士林油,以免漏气, 如果在其中进行燃烧反应且有固体 生成时,应在底部加少量水或细砂。
分装各种试剂,需要避光保存时用棕色瓶。 广口瓶盛放固体 细口瓶盛放液体 瓶口内侧磨砂,且与瓶塞一一对应,切不可盖错。玻璃塞不可盛 放强碱,滴瓶内不可久置强氧化剂等。 制取某些气体的反应器固体+液体 固体为块状,气体溶解性小反应无强热放出,旋转导气管活塞控 制反应进行或停止。 (二)计量仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项 用于粗略量取液体的体积 要根据所要量取的体积数,选择大小合适的规格,以减少误差。不能用作 反应器,不能用作直接在其内配制溶液。 (分为50、100、250、500、1000ml ) 用于准确配制一定物质的 量浓度的溶液 不作反应器,不可加热,瓶塞不可 互换,不宜存放溶液,要在所标记的温 度下使用 用于精确度要求不高的称 量 药品不可直接放在托盘内,左物右 码。若左码右物,则称取质量小于物质 的实际质量。 用于中和滴定(也可 用于其他滴定)实验,也 可准确量取液体体积 酸式滴定管不可以盛装碱性溶液, 强氧化剂(KMnO 4溶液、I 2水等)应放 于酸式滴定管,“零”刻度在上方,精 确到0.01ml 。 胶头滴管 用于吸取或滴加液体,定滴数地加入滴夜。 必须专用,不可一支多用,滴加时不要与其他容器接触。 用于测量温度 加热时不可超过其最大量程,不可 当搅拌器使用,注意测量温度时,水银球的位置。 (三)用作过滤、分离、注入容液仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项 用作过滤或向小口容器中注入液体 过滤时应“一贴二低三靠”
干燥剂简介
干燥剂 1. 已使用过的干燥剂有没有再利用方法? 如果干燥剂还有效果的话,可以用于家庭的食品的保存或鞋类等的干燥. 石灰干燥剂(RAYM)未吸湿前为粒子状,而吸湿后为粉末状,只要看一下袋子内的干燥剂是否有粒子状物,如有说明其仍有效。硅胶和粘土没有形状的变化所以无法确认其残存能力。混合了蓝胶的变色硅胶随着其吸湿,颜色渐渐变成粉红,硅胶就无效了。但是最近考虑到环境保护问题,已不提倡使用混合了氯化钴的变色硅胶。 2.干燥剂的抛弃方法。 在家庭内作为不燃烧垃圾处理。 因石灰干燥剂(RAYM)的原料生石灰与水接触有立即发热的可能性,严禁抛弃于水分多的地方。 3.如果误食了石灰干燥剂如何处理? 原料生石灰(CaO)的原料与水反应发热。如发现有烧伤的征兆时,请找医生观察。如果误食了吸湿后成粉末状的消石灰时一般只要漱口就行了。 消石灰无毒(氢氧化钙),可以用于食品添加剂的物质。但是其水溶液有强碱性,会刺激粘膜,所以误食后请喝大量水或牛奶后找医生观察。 4.如果误食硅胶、粘土的话,如何处理? 硅胶、粘土化学性质稳定即使误吞入口内也不会被消化吸收。如果误食请漱口后喝大量水、牛奶、茶等。如果不慎重进入眼睛,请不要揉擦,立即用自来水冲洗。 5.如果干燥剂与食品一起煮了而且误食,如何处理? 干燥剂都是无毒的加热料理后内容物会从小袋中渗出,但对人体没有影响。所以不需要特别处理。如果非常担心请找医生受诊。 6.食品中干燥剂膨胀得很大,为什么? 发生膨胀的干燥剂是石灰干燥剂。 石灰干燥剂的原料为生石灰(氧化钙)。生石灰吸湿后变成消石灰(氢氧化钙)。其形状从粒子变成粉末状。体积增加2-2.5倍。所以本公司在设计干燥剂小袋时已考虑了其膨胀因素,加大了袋子尺寸,以防止其破袋。 * 反应式为CaO + H2O →Ca(OH)2 7.干燥剂与脱氧剂如何区分使用? 干燥剂是通过吸收包装容器内的水蒸气保持低湿度来防止食品受潮。 脱氧剂是通过吸收氧气防止食品的氧化、变色、发霉的。 根据食品的性质以及保存目的来区分使用两者。 8.干燥剂的种类及特征。 干燥剂有物理性干燥剂和化学性干燥剂两种。 前者(RAYM)通过化学反应与水化合吸水。 后者(UNIT PAK粘土、硅胶)其物性不变,通过毛细孔吸收水蒸气。
干燥剂使用大全
干燥剂使用大全 溶剂干燥方法 一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。 1溶剂的脱水干燥: 溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的,又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种: (1)干燥剂脱水 这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体,液体和气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。 在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下,干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法,将残留物进行过滤,但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入,因此,有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时,可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂,使箱内充分干燥(我知道是无水五氧化二磷),或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内,溶剂自上向下流动进行脱水,不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法,而且干燥剂还可以回收使用。常用的干燥剂有: ①金属,金属氢化物 Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥 Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。CaH:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。 LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。 ②中性干燥剂 CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥。 CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。 CaC2:适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体 CaCl2:适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。
常用干燥剂的性能和用途
常用干燥剂的性能和用途 1、浓H2SO4:具有强烈的吸水性,常用来除去不与H2SO4反应的气体中的水分。例如常作为H 2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。 2、无水氯化钙:因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。干燥速度快,能再生,脱水温度473K。一般用以填充干燥器和干燥塔,干燥药品和多种气体。不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。 3、无水硫酸镁:有很强的干燥能力,吸水后生成MgSO4.7H2O。吸水作用迅速,效率高,价廉,为一良好干燥剂。常用来干燥有机试剂。 4、固体氢氧化钠和碱石灰:吸水快、效率高、价格便宜,是极佳的干燥剂,但不能用以干燥酸性物质。党用来干燥氢气、氧气、氨和甲烷等气体。 5、变色硅胶:常用来保持仪器、天平的干燥。吸水后变红。失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用。可干燥胺、NH3、O2、N2等。 6、活性氧化铝(Al2O3):吸水量大、干燥速度快,能再生(400 -500K烘烤)。 7、无水硫酸钠:干燥温度必须控制在30℃以内,干燥性比无水硫酸镁差。 8、硫酸钙:可以干燥H2。O2。CO2。CO 、N2。Cl2、HCl 、H2S、NH3、CH4等。 由上述可知、对一些气体的干燥剂可作如下选择。 气体名称常用干燥剂气体名称常用干燥剂 CO 浓H2SO4、CaCl2、P2O5H2S CaCl2 CO2CaCl2、浓H2SO4、P2O5N2浓H2SO4、CaCl2、P2O5 Cl2CaCl2、浓H2SO4NH3CaO、KOH或碱石灰 H2CaCl2、P2O5NO Ca(NO3)2 HBr CaBr2、ZnBr2O3CaCl2 HCl CaCl2、浓H2SO4SO2浓H2SO4、CaCl2、P2O5 HI CaI2 液体适用干燥剂 Drying Agents for Liquids
有机化学实验干燥剂的选择与运用-教学文档
有机化学实验干燥剂的选择与运用 化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去,使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的,下面是小编搜集的一篇探究有机化学实验干燥剂应用的论文范文,欢迎阅读参考。 有机化学实验中常遇到需要对液态有机物进行干燥处理的问题,其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂,如在有机化学实验中,常有一些合成液态有机化合物的实验,如乙醚的制备、乙酸乙酯的制备、溴乙烷的制备以及环己烯的制备等,在这些合成实验中,产物常常要经过洗涤、干燥,并最终通过蒸馏才能达到一定的纯度。干燥剂的使用能够体现对化学知识的理解和培养化学实验能力,所以干燥是有机化学实验中经常用到的重要操作之一。 1、干燥的意义和作用 在合成液态有机化合物的实验中,为了得到较纯的产物,往往需要进行蒸馏操作,但液体中的水分有可能与液体形成共沸物,在蒸馏时就有过多的“前馏分”,造成产物的严重损失,最终导致产率严重降低。在许多合成反应中,需要严格的无水条件,但试剂中的水分会严重干扰反应,如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物。有些化学反应是通过分析产生的水来判断反应进程的,而反应产物如不能充分干燥,则在分析
反应进程时就得不到正确的结果,甚至可能得出完全错误的结论。液态有机化合物中水的混入往往是由于萃取、洗涤等操作带入的,反应溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造、处理或者由于副反应时作为副产物带入的,另外,反应溶剂在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应,也对重结晶、萃取、洗涤等一系列的化学实验操作带来了不良的影响,因此反应溶剂的脱水和干燥在化学实验中也是很重要的,是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时往往加入水分,但最好还是进行脱水后再使用。上面所述所有情况中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同,如果处置不当就不能得到预期的效果。所以,干燥在整个实验过程中也是一个很重要的环节:干燥剂选择不好,则除杂效果不好;干燥剂用量少,除杂效率就会降低;干燥剂用量偏多,则可能吸附部分液态化合物,使产物的最终产率降低。 2、干燥剂的选择 在实验室中,一般干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类,但最常用的是化学方法[1].物理方法常用的有分馏法、共沸蒸馏法、分子筛干燥法、冷冻法等。化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去,使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的。在化学
食品干燥剂的巧妙使用方法
食品干燥剂的巧妙使用方法 食品包装里的硅胶干燥剂的主要成分是二氧化硅,是一种高活性吸附材料,含有无数的孔隙,可吸附空气中水分。除了令食品保持干燥,硅胶干燥剂另有妙用。种植花木时,把硅胶干燥剂倒出来掺入泥土里当做肥料使用,具有促进植物光合作用的功效。 持续的阴雨天气容易导致细菌滋生,将食品中的小包干燥剂放在车中,可以降低车内湿度,食品中干燥剂主要以硅胶干燥剂居多,其主要成分二氧化硅,是一种高吸附性材料,有很多孔隙,能将车内的水汽吸附到空隙中,从而降低车内湿度,防止细菌滋生。
选用干燥剂的基本原则就是所选干燥剂不能与被干燥气体反应,干燥过程中不能引入新物质。中学阶段的干燥剂,按照酸碱性可分为三种:①酸性干燥剂:浓硫酸、P2O5 ②碱性干燥剂:碱石灰、CaO、固体NaOH ③中性干燥剂:无水CaCl2 中学阶段常见的气体,按酸碱性也可分为三种:①酸性气体:CO2、Cl2、H2S、NO2、HCl等②碱性气体:NH3 ③中性气体:N2、O2、H2、CH4等一般的说,酸性干燥剂不能干燥碱性气体,可以干燥酸性气体及中性气体;碱性干燥剂不能干燥酸性气体,可以干燥碱性气体及中性气体;中性干燥剂可以干燥各种气体。但这只是从酸碱反应这一角度来考虑,同时还应考虑到规律之外的一些特殊性,如气体与干燥剂之间若发生了氧化还原反应,或生成络合物加合物等,就不能用这种干燥剂https://www.360docs.net/doc/3b8214498.html,来干燥该气体了。特殊性:①不能用浓硫酸干燥H2S气体,因为二者会发生氧化还原反应H2S+H2SO4=2H2O+SO2+S↓ ②不能用无水硫酸铜干燥H2S气体,二者会反应CuSO4+H2S=H2SO4+CuS↓ ③不能用无水硫酸铜干燥NH3二者可发生反应生成络合物CuSO4+NH3={Cu(NH3)4}SO4 ④不能用无水CaCl2干燥NH3,二者会发生反应生成一些加合物CaCl2+4NH3=CaCl2*4NH3 CaCl2+8NH3=CaCl2*8NH3另外,无水硫酸铜不能干燥H2 CuSO4+H2=H2SO4+Cu。