核磁共振电信号内标法在人体尿液定量分析中的应用

核磁共振技术及应用-综述

核磁共振技术及应用-综述-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

核磁共振技术及应用学号：2011201373 姓名：杨海源摘要:综述核磁共振技术的基本原理与优势以及该技术作为一种检测分析手段在生物医药、食品、化工业中的应用进展。核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 是以原子核自旋的共振跃迁为探测对象的谱学方法。其最基本原理是，原子核在磁场中受到磁化，自旋角动量发生进动，当外加能量（射频场）与原子核震动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，产生共振吸收信号。此方法专属性强、准确快捷, 可与其它方法相互补充, 用于诸多环节且有很好的应用前景。但在实际的应用中也还存在一些问题, 有待于进一步深入研究。关键词:核磁共振技术，NMR，生物，食品，石油，分析，检测 Abstract The technology of nuclear magnetic resonance( NMR ) applying in biological medicine,food,chemical industry detection at home and abroad was summarized. The most basic principles of nuclei by magnetized in a magnetic field , the spin angular momentum precession , plus energy nuclei vibration frequency at the same time , the nuclei absorb energy level transition occurs , resonance absorption signal. According to current situation, it has some advantages in food detect ion such as fastness, accuracy, intactness. However, there are still some shortcomings, and we should further research to solve them in future. 1.前言

归一化法、外标法、内标法的区别

色谱定量方法一、归一化法由于组分的量与其峰面积成正比，如果样品中所有组分都能产生信号，得到相应的色谱峰，那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。 (7.34) 若样品中各组分的校正因子相近，可将校正因子消去，直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。 (7.35) 归一化法的优点是：简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。缺点是：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。二、外标法用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物

质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： W＝A(W)／(A)(7.36) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。三、内标法选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待

磁共振(MRI)检查注意事项

磁共振（MRI）检查注意事项一、磁共振检查的禁忌症 1.带有心脏起搏器及人工瓣膜的病人； 2.带有神经刺激器（如膈肌刺激器）的病人； 3.术后体内置有动脉瘤止血夹的病人； 4.带有心脏人工瓣膜和人工耳蜗的病人； 5.疑有铁磁性植入者，如枪炮伤后存留及眼内铁磁性金属异物的病人； 6.体内有微量输液泵的病人，如胰岛素或化疗药物微量输液泵等； 7.手术后体内用金属钉缝合切口者及置有大块金属植入物如人工股骨头、人工关节、金属假肢、胸椎矫形钢板等； 8.患有幽闭恐惧症的病人； 9.体内有各种内支架者，如血管内支架、胆道、胃肠道支架、泌尿道等支架； 10.危重病人、昏迷躁动、有不自主运动或精神病不能保持静止不动者； 11.妊娠三个月以内的早孕患者；二、填写MRI申请单的注意事项 1.详细标明检查部位。对称器官必须标清左右；胸、腹部检查必

须标明具体器官或检查目的；头颈部检查，如欲观察细小结构，如垂体、内耳等，必须明确标出； 2.认真填写病人信息及病史。详细的病人信息及病史对影像技术人员的扫描方案的确立有很大的帮助。门诊患者详细填写患者信息和病史，为日后随访提供了很大的方便； 3.对扫描范围和扫描序列有特殊要求，可以说明。如脊柱检查，可以根据查体情况说明要检查哪几个椎体。如果其它检查怀疑某处有病变，应详细说明，以使MRI操作员扫描时重点观察。对MRI较为熟悉的医生，可以根据自己的习惯要求扫哪个方位、哪个序列。MRA、MRCP、功能成像等特殊检查，因检查时间长，且可能另收费，临床医生如果需要，必须特殊标明。三、关于增强检查。一般情况下，是否进行增强检查应咨询MRI医生或技术人员，或在观察平扫图像后决定。有时MRI医生要求病人增强，病人来征求临床医生意见，临床医生应积极配合MRI医生的工作，说明增强检查的必要性。一般而言，肿瘤性病变直接平扫加增强。四、对病人的检查前交代 1.说明此检查的意义和必要性，以及有可能出现阴性结果，以减少病人和MRI医生的不必要纠纷。 2.如患者手中有既往影像检查资料，应嘱咐病人进行MRI检查时

色谱分析中归一化法、外标法、内标法的区别

色谱分析中面积归一化法、外标法、内标法适用范围及优缺点简介在色谱分析中，即我们常用的高效液相色谱分析（HPLC）和气相色谱分析（GC）分析中，进行分析时，通常采用三种方法：面积归一化法、外标法、内标法。这三种方法的适用范围及各自的优缺点是什么呢？在这里简单做一介绍。 1、归一化法。即在一定分析条件下，样品经过直接溶解，过滤等操作以后,直接进分析仪器检测，得到色谱图。通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量，用于定性和粗略的定量。优点：与进样量准确度无关、与仪器和分析条件有关。缺点：a.在此条件之下，所有有效组分必须出峰，且所有组分必须在一个分析周期内流出色谱峰； b.定量计算必须先知道各成分的校正因子，校正因子的求出较麻烦。 2、易挥发性的油脂类化合物和混合性气体、液体，可用GC归一化法进行定量检测。例如食用油里面各成分的含量测定。 2、外标法。用待测组分的纯品作为对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号（即峰面积大小）相比较进行定量的方法。优点：简便；只关注待测成分出峰，不需要所有成分出峰。缺点：a.必须有被测组分的纯品作为标准对照物； b.此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。 3、内标法。选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样

品中，以待测组分和内标物的响应信号（即峰面积大小）对比，对待测组分定量的方法。优点：a.是一种比较准确的定量方法； b.定量结果与进样量重复性无关（在色谱柱不超载范围内）； c.只需要内标物与被测物出峰，达到一定的分离度即可； d.常用于样品的GC定量检测以及微量成分含量检测；缺点：配置较麻烦；内标物需要跟待测组分在同样条件下出峰，且分离度较好，所以选择合适的内标物比较困难。

内标法和外标法的区别

内标法目录简介内标法internal standard method 是色谱分析中一种比较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。内标法是将一定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条）加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按下列公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量：按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量进样，记录色谱图。用含对照品和内标物的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式算出校正因子（f）： f= (As/ms)/(Ar/mr) 其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高，ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值，计算含量（mi）：mi=f×Ai/(As/ms) 其中Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。必要时，再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量，或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。注意事项当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的待测组分溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。外标法外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量

核磁共振技术及应用研究进展

科技信息核磁共振（ＮｕｃｌｅａｒＭａｇｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅ，简称ＮＭＲ）是交变磁场与物质相互作用的一种物理现象，最早于１９４６年被Ｂｌｏｃｈ和Ｐｕｒｃｅｌｌ等人用实验所证实［１］。核磁共振的发现具有十分重要的意义，不仅为量子力学的基本原理提供了直接的验证，而且为多个学科领域的研究提供了一种不可或缺的分析与测量手段。他们二人由于这项重大发现，共同分享了１９５２年的诺贝尔物理奖。最初的核磁共振技术主要用于核物理方面，现今已经被化学，食品，医学，生物学，遗传学以及材料科学等领域广泛采用，已经成为在这些领域开展研究工作的有力工具。在以往的半个世纪中，ＮＭＲ技术经历了几次飞跃。１９４５年ＮＭＲ信号的发现，１９４８年核磁弛豫理论的建立。１９５０年化学位移和耦合的发现以及１９６５年傅立叶变换谱学的诞生，迎来了ＮＭＲ的真正的繁荣期；自从７０年代以来，ＮＭＲ发展异常迅猛，形成了液体高分辨，固体高分辨和ＮＭＲ成像三雄鼎立的新局面。二维ＮＭＲ的发展，使得液体ＮＭＲ的应用迅速扩展到生物领域；交叉极化技术的发展，使５０年代就发明出来的固体魔角旋转技术在材料科学中发挥了巨大的作用；ＮＭＲ成像技术的发展，使ＮＭＲ进入了与人类生命息息相关的医学领域。目前，ＮＭＲ技术已经成为研究高分子链结构的主要手段，对聚合物的构型，构象分析，立体异构的鉴定和序列分布，支化结构的长度和数量，共聚物和共缩聚物组成的定性，定量以及序列结构测定等均有独特的长处［２］。核磁共振技术主要有两个学科分支：核磁共振波谱（Ｎｕ－ｃｌｅａｒＭａｇｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）和磁共振成像（ＭａｇｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅＩｍａｇｉｎｇ，简称ＭＲＩ）。核磁共振波谱技术是基于化学位移理论发展起来的，主要用于测定物质的化学成分和分子结构［３］。核磁共振成像技术诞生于１９７３年，它是一种无损测量技术，可以用于获取多种物质的内部结构图像。由于核磁共振可获取的信息丰富，因此应用领域十分广泛，如分析化学、生命科学、材料检测、石油勘探和水资源探查等。１核磁共振的基本原理核磁共振是指原子核在外磁场作用下，其在能级之间共振跃迁的现象。原子核磁性的大小一般用磁矩μ表示，μ具有方向性，μ＝νｈＩ，ｈ是普朗克常数，Ｉ为自旋量子数，简称自旋。旋磁比ν实际上是原子核磁性大小的度量，ν值大表示原子核的磁性强，反之亦然。在天然同位素中，以氢原子核（质子）的ν值最大（４２．６ＭＨｚ／Ｔ），因此检测灵敏度最高，这也是质子首先被选择为ＮＭＲ研究对象的重要原因之一。当把有磁矩的核（Ｉ≠０）置于某磁场中，该原子核在磁场的行为就好似陀螺的运动—— —拉莫尔进动，其频率由下式决定：ω＝２πν。式中ω为角频率，ν为拉莫尔进动频率。当外加射频场的频率与原子核的拉莫尔频率相等时，处于低能态的核便吸收射频能，从低能态跃迁到高能态，此即核磁共振现象。没有自旋的原子核（Ｉ＝０）没有磁矩，这类核观察不到ＮＭＲ信号，如１４Ｃ，１６Ｏ，３２Ｓ等，Ｉ＝１／２的原子核是ＮＭＲ中研究得最多的核，如：１Ｈ，１３Ｃ，１９Ｆ，１５Ｎ等。原子核的角动量通常称为核的自旋，是原子核的一个重要特性。由于原子核由质子和中子组成，质子和中子是具有自旋为１／２的粒子，它们在核内还有相对运动，因而具有相应的轨道角动量。所有核子的轨道角动量和自旋角动量的矢量和就是原子核的自旋。原子核自旋角动量ＰＩ，遵循量子力学的角动量规则，它的大小为：ＰＩ＝［Ｉ（Ｉ＋１）］１／２ｈＩ为整数或半整数Ｉ是核自旋量子数。原子核自旋在空间给定Ｚ方向上的投影ＰＩＺ为：ＰＩＺ＝ｍＩｈ，ｍＩ＝Ｉ，Ｉ－１，…，－Ｉ＋１，－Ｉ其中ｍＩ叫磁量子数。实验发现，所有基态的原子核的自旋都满足下面的规律：偶Ａ核的自旋为整数，其中，偶偶核（质子数和中子数都是偶数）的自旋都为零；奇Ａ核的自旋都是半整数。核子是费米子，因此，核子数Ａ为偶数的原子核是玻色子，遵循玻色—— —爱因斯坦统计；核子数Ａ为奇数的原子核是费米子，遵守费米—— —狄拉克统计。原子核磁矩原子核是一个带电的系统，而且有自旋，所以应该具有磁矩。和原子磁矩相似，原子核磁矩μＩ和原子核角动量ＰＩ有关系式：μＩ＝μＮｇＩ［Ｉ（Ｉ＋１）］１／２μＺ＝ｍＩμＮｇＩ其中，ｇＩ称为原子核的朗德因子，μＮ＝ｅｈ／（２ｍｐ）＝５．０５０８×１０－２７Ｊ／Ｔ，称作核磁子。质子质量ｍｐ比电子质量ｍｅ大１８３６倍，所以核磁子比玻尔磁子小１８３６倍，可见原子核的磁相互作用比电子的磁相互作用弱得多。这个弱的相互作用正是原子光谱的超精细结构的来源。核磁共振由于原子核具有磁矩，当将被测样品放在外磁场Ｂ０中，则与磁场相互作用而获得附加的能量。Ｗ＝－μＩ?Ｂ０＝－ｍＩμＮｇＩＢ０，ｍＩ有２Ｉ＋１取值，即能级分裂成２Ｉ＋１个子能级，根据选择定则△ｍＩ＝±１，两相邻子能级间可以发生跃迁，跃迁能量：△Ｅ＝μＮ－ｇＩＢ０若其能级差△Ｅ与垂直于磁场方向上的电磁波光子的能量相等，则处在不同能级上的磁性核发生受激跃迁，由于处在低能级上的核略多于处在高能级上的核，故其净结果是低能级的核吸收了电磁波的能量ｈ＂跃迁到高能级上，这就是核磁共振吸收。该频率ｖ＝μＮｇＩＢ０／ｈ称为共振频率［４］。２核磁共振技术的实验装置实现核磁共振可采取两种途径：一种是保持外磁场不变，而连续地改变入射电磁波频率；另一种是用一定频率的电磁波照射，而调节磁场的强弱。图１为核磁共振现象的装置示意图，采用调节入射电磁波频率的方法来达到核磁共振。样品装在小瓶中，并置于磁铁两极之间，瓶外绕有线圈，通有由射频振荡器输出的射频电流。于是，由线圈向样品发射电磁波。调制振荡器的作用是使射频电磁波的频率在样品共振频率附近连续变化，当频率正好与核磁共振频率吻合时，射频振荡器的输出就会出现一个吸收峰，这可以在示波器上显示出来，同时由频率计即刻读出这时的共振频率值。图１核磁共振实验装置示意图核磁共振技术及应用研究进展临沧师范高等专科学校数理系王东云［摘要］核磁共振分析技术是利用物理原理，通过对核磁共振谱线特征参数的测定来分析物质的分子结构与性质。它不破坏被测样品的内部结构，是一种无损检测方法。本文重点介绍了核磁共振技术的原理及其在化学、生命科学中的应用。［关键词］核磁共振技术原理应用基金项目：本文为临沧师范高等专科学校校级课题。博士?专家论坛３５３ ——

核磁共振及其应用

核磁共振技术及其应用刘飞一、定义核磁共振技术是指原子核的磁矩在恒定磁场和高频磁场同时作用下，当满足一定条件时发生的共振吸收现象，是一种利用原子核在磁场中的能量变化来获得信息的技术。核磁共振是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂（半数以上的原子核具有自旋，旋转时产生一些小磁场。当加一外加磁场时，这些原子核的能级发生分裂，这一物理现象称为塞曼分裂），共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。（百度百科）二、原理如同电子具有自旋角动量和自旋磁矩一样，原子核也有自旋角动量和自旋磁矩。核的自旋角动量I S ，即是原子核内所有核子（质子和中子）的自旋角动量和轨道角动量的矢量和，大小为 )1(S +=I I I ,（I 为核自旋量子数）。I S 在外磁场B 方向的投影为 I m S =z （假设磁场沿z 方向），I m 为核自旋磁量子数，I 一定时，I m 共有12+I 个不同的取值，即原来的能级分裂成了12+I 个能级。自旋不为零的原子核具有磁矩μ，它与自旋角动量的关系为 I p gS m e 2=μ 其中p m 为质子质量，g 为核的朗德因子，取决于核的内部结构与特性。核磁矩μ在外磁场B 方向的投影为

I N I p z p z m g gm m e gS m e μμ=== 22 式中N μ是一个常数，成为核磁子，有 12710057866.52e --??==T J m p N μ 磁矩与磁场的相互作用能为 B m g B B E I N μμμ-=-=?-=z 以氢核为例，氢核的自旋磁量子数21m ±=I ,它在外磁场中的能量如右图。由B m g B B E I N μμμ-=-=?-=z ，得氢核相邻两个能级的能量差为 B g E E E N μ=-=?12 ?当氢核在外磁场中时，要从能级1E 跃迁至2E ,必须吸收频率0ν的电磁波， h B g E N μν=?=h 0 即，只有当入射电磁波的频率0νν=时，才能被氢核吸收。三、应用核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D ）发展到如今的二维(2D)、三维(3D)甚至四维（4D ）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。 (一)固体核磁共振的应用固体核磁共振常用于不溶性的高分子材料、膜蛋白、刚性金属及非金

MRI检查前准备

MRI检查前准备及注意事项一、适应证与禁忌证 1.适应证：适用于人体大部分解剖部位和器官疾病的检查，应根据临床需要以及MRI在各解剖部位的应用特点选择。 2.禁忌证：（1）体内装有心脏起搏器，除外起搏器为新型MRI兼容性产品的情况；（2）体内植入电子耳蜗、磁性金属药物灌注泵、神经刺激器等电子装置；（3）妊娠3个月内；（4）眼眶内有磁性金属异物。 3.有下列情况者，需在做好风险评估、成像效果预估的前提下，权衡利弊后慎重考虑是否行MRI检查。（1）体内有弱磁性置入物（如心脏金属瓣膜、血管金属支架、血管夹、螺旋圈、滤器、封堵物等），一般建议在相关术后6～8周再进行检查，且最好采用以下场强设备；（2）体内有金属弹片、金属人工关节、假肢、假体、固定钢板等时，视金属置入物距扫描区域（磁场中心）的距离，在确保人身安全的前提下慎重选择，且建议采用以下场强设备；（3）体内有骨关节固定钢钉、骨螺丝、固定假牙、避孕环等时，考虑产生的金属伪影是否影响检查目标；（4）可短时去除生命监护设备（磁性金属类、电子类）的危重患者；

（5）癫痫发作、神经刺激症、幽闭恐怖症患者；（6）高热患者；（7）妊娠3个月及以上；（8）体内有金属或电子装置植入物者，建议参照产品说明书上的MRI安全提示。二、MRI对比剂使用注意事项 1.核对受检者基本信息及增强检查申请单要求，确认增强检查为必需检查。 2.评估对比剂使用禁忌证及风险，受检者签署对比剂使用风险及注意事项知情同意书。 3.按药品使用说明书正确使用对比剂。 4. 增强检查结束后，受检者需留观15～30min，无不良反应方可离开。病情许可时，受检者应多饮水以利对比剂排泄。 5.孕妇一般不宜使用对比剂，除非已决定终止妊娠或权衡病情依据需要而定。 6.尽量避免大量、重复使用钆对比剂，尤其对于肾功能不全患者，以减少发生迟发反应及肾源性系统纤维化的可能。 7.虽然钆对比剂不良反应发生率较低，但仍需慎重做好预防及处理措施。三、检查前准备 1.核对申请单，确认受检者信息、检查部位、目的和方案。 2.确认有无MRI检查禁忌证。

核磁共振的应用

核磁共振光谱的应用摘要：核磁共振( 简称NMR ) 是基于原子核磁性的一种波谱技术,它已被化学、食品、医学、生物学等学科领域广泛采用, 已成为在这些领域开展研究工作的有力工具。关键词：核磁共振;食品工业；医药；生物科学；核磁共振(简称NMR )是基于原子核磁性的一种波谱技术, 1945 年,FBloeh和EMPureell分别领导的两个小组几乎同时发现了核磁共振现象。他们二人由于这项重大发现, 共同分享了1952年诺贝尔物理学奖。最初,核磁共振技术主要用于核物理研究方面,现今,它已被化学、食品、医学、生物学、遗传学以及材料科学等学科领域广泛采用,已成为在这些领域开展研究工作的有力工具。在以往的半个世纪中, NMR技术经历了几次飞跃。1945年NMR信号的发现,1948年核磁弛豫理论的建立,1950年化学位移和藕合的发现以及1965年傅里叶变换谱学的诞生,迎来了NMR的真正的繁荣期。自从70年代以来,NMR发展异常迅猛,形成了液体高分辨、固体高分辨和NMR成象三雄鼎立的新局面。二维NMR的发展,使液体NMR的应用迅速扩展到了生物领域。NMR成象技术的发展,使NMR 进人了与人民生命息息相关的医学领域。目前, NMR 技术已成为研究高分子链结构的最主要手段,对于聚合物的构型、构象分析、立体异构体的鉴定和序列分布、支化结构的长度和数量、共聚物和共缩聚物组成的定性、定量以及序列结构测定等均有独特的长处。随着超导技术、计算机技术和脉冲傅立叶变换波谱仪的迅速发展的今天, 核磁共振已成为鉴定有机化合物结构和研究化学动力学等的极为重要的方法, 其功能及应用领域正在逐步扩大。核磁共振的原理：原子核在外磁场中受到磁化,产生一定频率的震

磁共振检查适应症

磁共振检查的适应症颅脑MR 检查先天性颅脑发育异常。 1、脑积水。 2、脑萎缩。 3、卒中及脑缺氧：脑梗塞和脑出血等4、脑血管疾病。 5、颅内肿瘤和囊肿。 6、颅脑外伤。 7、颅内感染和其他炎性病变。 8、脑白质病。 9、 ? 4眼及眶区MR 检查眼眶前病变。 1、肌圆锥内、外病变。 2、眼外肌病变。 3、视神经及其鞘病变。 4、眼球病变。 5、 ? 亠鼻部MR 检查鼻咽部良性、恶性病变。 1、 2、喉部良性、恶性病变。四：口腔、颌面部MRI 检查五：胸部MR 检查

1、肺脏。 2、纵膈及肺门。 3、胸膜与胸壁。 4、乳腺。 5、心脏、大血管。六：肝脏、胆系胰腺、脾脏MR检查 1、肝脏、胆系、胰腺、脾脏的原发性或转移性肿瘤，以及肝海绵状血管瘤。 2、肝寄生虫病。 3、弥漫性肝病。 4、肝、胆、脾、胰腺先天性发育异常。 5、胆道梗阻； 6、肝脓肿。 7、肝局限性结节增生和肝炎性假瘤。 8、手术、放疗。化疗及其它治疗效果的随访和观察。 9、胰腺炎及其并发症。七：盆腔MR检查 1、膀胱、输尿管、前列腺、精囊腺、子宫、卵巢及其附件的病变。 2、骨盆及盆腔脏脏的损伤。八：肾脏MR检查九：肾上腺MR检查

十：腹膜腔及腹膜后间隙MR检查」：脊柱MR检查 1、椎管内肿瘤。 2、脊髓病变。 3、脊柱及脊髓外伤性病变。 4、脊柱及脊髓先天性病变。 5、椎间盘突出。 6、椎管狭窄。十二：骨关节和肌肉MR检查十三：胃肠道MR检查【下载本文档，可以自由复制内容或自由编辑修改内容，更多精彩文章，期待你的好评和关注，我将一如既往为您服务】

[讨论]内标法与外标法的应用

[讨论]内标法与外标法的应用内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，跟据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对映内标物质加入量所进行含量测定方法。内标法的优点：色谱条件对结果影响不大，准确度、精度较高；缺点：选择合适的内标物质比教困难。外标法：又称标准曲线法，依照测量标准品所绘制的曲线来计量被测样品的含量的方法。外标法的优点：简单，适和大量样品分析。缺点：每次色谱条件很难相同，容易出现误差。请问大家在做含量测定时依照什么原则来选定方法的？我们一般作体外药物分析时均采用外标法，体内药物分析，因提取步骤烦琐，都采用内标法进行校正，但如果仪器稳定、方法的重现性好，也可使用外标法，国外体内药物分析用外标法的也有不少，但本人认为最好使用内标法。实际样品检测用外标法的更多。原因： 1.内标物难获得，特别是同位素标记的有相近行为的内标物； 2.操作步骤多、计算烦琐如在新药报批中使用内标物，则需报送内标物的结构确证资料，在报生产的同时还要报送此内标物对照品。所以现在连SDA的专家都不推荐使用内标法。最初使用内标是因为进样器进样不准确，采用内标可以校正进样误差。现在的HPLC用定量环进样准确度很高，加了内标有时候因为操作的误差反而降低准确度。在药物质量检验中，如果是原料药，或者制剂的成份不很多，用外标法即可，不一定非要用内标法，而且现在越来越多的标准都放弃了用内标法。对于体内药物分析，分析方法的误差反而不是那么的重要，而在样品处理的过程中引入的误差要引起足够的重视，所以，一般在处理过程中加入内标以校正误差。这个时候，回收率的高低又不是绝对的要求很高，虽然要求绝对回收率在70%或者80%以上，但是，有时候低一些也无所谓，关键是回收率的稳定性，测定的重现性。欢迎行家指点：） -------------------------------------------------------------------------------- 却是如此，我刚刚做完体内药物分析，内标法却是比较麻烦 -------------------------------------------------------------------------------- 个人认为体内分析应该用内标法，否则结果不准确。 -------------------------------------------------------------------------------- 但药典中一些原料药和制剂用的还是内标法 -------------------------------------------------------------------------------- 一般内标法能够消除进样量不准造成的系统误差，在采用自动进样器的前提下，这两种方法的精密度差别并不大。但是，建立内标法色谱条件明显要麻烦些，所以在采用自动进样器的仪器上，尽可以采用外标法进行测定。药典中采用内标法进行测定的往往是一些老的品种，现在一般的趋势是采用外标法测定。实际上，内标法中需要对两个色谱峰进行积分同样也会引起误差增大的 -------------------------------------------------------------------------------- 体内药物分析，特别是需要提取步骤的，加入内标可消除提取过程带来的偶然误差，内标一定要在提取前加入到样品中并要混合均匀后再加入提取液，如此操作使提取的系统误差大大

核磁共振及其应用

核磁共振及其应用发布范围：公开2010-02-03 16:26 核磁共振现象是由美国科学家柏塞尔 (E.M.Purcell)和瑞士科学家布洛赫(E.Blo ch)于1945年12月和1946年1月分别独立发现的。他们共享了1952年诺贝尔物理学奖。核磁共振(nuclear magnetic resonan ce)是原子核的磁矩在恒定磁场和高频磁场同时作用，且满足一定条件时所发生的共振吸收现象，是一种利用原子核在磁场中的能量变化来获得关于核信息的技术。50多年来，由核磁共振转化为探索物质微观结构和性质的高新技术已取得了惊人的进展。目前，核磁共振已在物理学、化学、材料科学、生命科学等领域得到广泛应用。如同电子具有自旋角动量和自旋磁矩一样，核也具有自旋角动量和自旋磁矩。核自旋即是原子核内所有核子的自旋角动量与轨道角动量的矢量和，其大小，其中I为核自旋量子数。在外磁场方向(设磁场沿z方向)的投影为，称为核自旋磁量子数,I一定时，有(2I +1)个取值。自旋不为零的原子核有磁矩，它与核自旋的关系为，式中为质子的质量，称为核的朗德因子，它取决于核的内部结构与特性，且是一个无量纲的量。于是，旋磁比。核磁子在外磁场(沿z轴)方向的投影

, 其中称作核磁子。通常将取最大值I时的称为核的磁矩，记作 (1) 这磁矩在空间的可能取向如图2所示，它位于核磁矩在外磁场(沿z轴)中旋进的锥面上。磁矩与磁场的相互作用能为（2）由于同一I下有(2I +1)个值，因而原来得一个核能级附加上相互作用能，将会有(2 I +1)个能量值，称为为子能级。相邻两个子能级的能量差(因其值相差为1)为 (3) 例如，氢核的基态核能级，在恒定磁场中的分裂情况如图3所示。已知核磁矩在外磁场的作用下旋进，可以求得其旋进角速度为，若再在垂直于的方向加一个频率在射频范围的交变磁场B (如图4所示)，当其频率与核磁矩旋进频

仪器分析作业题外标法内标法

一、外标一点法【含量测定】芍药苷照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇／L 磷酸二氢钾溶液(40：65)为流动相；检测波长为230nm 。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml ，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于％。解：设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A 对=550000 A 样=7800 已知对照品溶液浓度C 对=ml ml /mg 0071.0ml /mg 5.0550000 7800)(===）（对对样样C A A C m g 5.177l 101000 m l 25l 10m l /m g 0071.0V C m =?? ?==μμ样样样供试品中芍药苷的含量 X%= %5.35%1001000 g 5.0m g 5.177=?? 药典规定药材含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于％，供试品中芍药苷的含量为%，故供试品药材合格。

二、外标两点法【含量测定】黄芪甲苷照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品中粉约4g ，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml ，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml ，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml ，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml ，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml 使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为，柱高为12cm)，以水50ml 洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml 洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含黄芪甲苷(C 41H 68O 14)不得少于％。解：设测得对照品溶液色谱峰面积分别为A 1=259457 A 2=523039，测得供试品溶液色谱峰面积A 3=2983。已知对照品浓度C 对=ml ，对照品进样量 g 5mg 005.0l 10ml /mg 5.0m 1μμ==?= g 10mg 01.0l 20ml /mg 5.0m 2μμ==?= 根据对照品峰面积和进样量可得如下图所示方程即y=+5x-4125，得a=，b=5

MRI核磁共振成像与CT成像的联系区别

MRI核磁共振成像与CT成像的联系区别一、定义 MR(MａgｎｅtiｃRｅsnａne lamge)中文译为核磁共振成像。它是一种生物磁自旋成像技术。工作原理:是将人体置于特殊的磁场中,用无线电射频脉冲激发人体内氢原子核，引起氢原子核共振,并吸收能量。在射频脉冲停止后，氢原子核按特定频率发出射电信号,并将吸收的能量释放出来，被体外的接收器收录,经电子计算机处理获得图像，这就叫核磁共振成像。 CT（Cｏmputed Tomoｇrapｈy)中文译为断层扫描。由于Ｘ线球管和探测器是环绕人体某一部位旋转，所以只能做人体横断面的扫描成像。工作原理：人体各种组织(包括正常和异常组织)对X 线的吸收不等。CT即利用这一特性，将人体某一选定层面分成许多立方体小块,这些立方体小块称为体素。Ｘ线通过人体测得每一体素的密度或灰度，即为CT图像上的基本单位，称为像素。它们排列成行列方阵，形成图像矩阵。分析CT图像, 一方面是观察解剖结构，另一方面是了解密度改变。后者可通过测定CＴ值而知，亦可与周围组织的密度对比观察。人体内肿瘤组织因部位、代谢、生长及伴随情况不同,其密度变化各异。CＴ对组织的密度分辨率较高，且为横断面扫描，提高了肿瘤诊断的准确率。二、区别

1、成像面。CT成像为横断面,而MRI可做横断、矢状、冠状和任意切面的成像。 2、分辨率。CT比ＭＲI的空间分辨率高,但只能辨别有密度差的组织，对软组织分辨力不高。MＲI对软组织则有较好的分辨力,如肌肉、脂肪、软骨、筋膜等。 3、各自特点。ＭRＩ固然被认为分子水平上的成像有许多优点,但在氢质子缺乏或含量很少的组织如致密的骨骼、钙化、含气的肺部等,皆无法成像。由于MRＩ成像时间较长，昏迷、躁动病人不能获得清晰的图像,体内有金属异物的患者不能进入磁场,此为禁忌症。所以MRＩ与CT相互不能取代，二者相辅相成。三、肺部影像检查举例对于肺部的影像学检查,CT和MＲI诊断价值基本相似，但各有特点。如MRI在明确肺部肿瘤与血管之间关系上要明显优于ＣT，但在发现肺部小病灶(<5ｍｍ）方面则不如ＣT敏感。此外对于诊断支气管扩张、肺结核、小量气胸等疾病,ＣT可作为常规检查。而对于肺栓塞患者,其MRＩ诊断价值高于CT．对于肺部检查到底是CT好还是ＭＲI好,不能一概而论，应根据具体病情及所需要了解的情况进行选择。

核磁共振的原理及其应用发展

核磁共振的原理及其应用发展摘要:核磁共振是能够深入到物质内部而不破坏被测量对象的一种分析物质构造的现代技术，它通过利用原子核在磁场中的能量变化来获得关于原子核的信息，具有迅速、准确、分辨率高等优点，因而在科研和生产中获得了广泛的应用。本文主要介绍了核磁共振技术的基本原理，以及核磁共振在化学化工、生物化学、医药等方面的应用，并指出核磁共振波谱技术将成为21世纪一个异常广阔的谱学研究领域. 关键词：核磁共振；NMR谱仪 The Application of Nuclear Magnetic Resonance Technology Abstract：Nuclear magnetic resonance are deep into the material can damage the internal rather than a measured analysis of the target material structure of modern technology,it is through the use of nuclear energy in the magnetic field changes the information on the atomic nucleus,with the rapid，accurate，,high resolution，which in scientific research and the production of a wide range of applications received.This paper describes the basic principles of nuclear magnetic resonance technology,and the application of nuclear magnetic resonance in chemical engineering,biochemistry, medicine and other aspects,and that the nuclear magnetic resonance spectroscopy technology will become a broad spectrum of unusual research field in the 21st century. Key：Nuclear magnetic resonance；NMR spectrometer 引言核磁共振( Nuclear Magnetic Resonance，NMR)波谱学是一门发展非常迅速的科学。核磁共振是根据有磁的原子核，在磁场的作用下会引起能级分裂，若有相应的射频磁场作用时，在核能级之间将引起共振跃迁，从而得到化学结构信息的一门新技术。最早于1946年由哈佛大学的伯塞尔(E. M. Purcell)和斯坦福大学的布洛赫(F. Bloch)等人用实验所证实[1]。两人由此共同分享了1952年诺贝尔物理学奖[2]。核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息，已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段[3]，在物理、化学、生物、医药、食品等领域得到广泛应用，在化学中更是常规分析不可少的手段。从70年代开始，在磁共振频谱学和计算机断层技术等基础上，又发展起一项崭新的医学

磁共振检查能吃饭吗

全国体检预约平台全国体检预约平台磁共振检查能吃饭吗? 现代人热衷于磁共振检查，为了检查结果的准确性，医生总会叮嘱检查者各种注意事项。那么，磁共振检查能吃饭吗?这是不少人关心的话题。做腹部肝、胆、胰、脾、肾等检查时，请于检查前4小时禁食;并需要您检查过程中保持呼吸平稳，切忌咳嗽或进行吞咽动作。以下就是核磁共振成像检查注意事项： 1.核磁共振检查由于检查时间相对较长，每日检查人数有限，为核磁共振成像。避免您长时间等待，需要医生开单预约，按预约时间前去检查。 2.检查前请取下一切含金属的物品，如金属手表、眼镜、项链、义齿、义眼、钮扣、皮带、助听器等;否则，检查时可能影响磁场的均匀性，造成图像的干扰，形成伪影，不利于病灶的显示，并可能造成个人财物不必要的损失及磁共振机的损伤。 3.如果您装有心脏超搏器、人工心脏金属瓣膜、血管金属夹、眼球内金属异物、体内有铁质异物、胰岛素泵、神经刺激器，以及妊娠三个月以内，不能做此检查，以免发生意外。 4. 昏迷、危重及不能配合的患者不能进行核磁共振检查。 5.做盆腔部位检查时，需要膀胱充盈，请检查前不要解小便。 6.做腹部肝、胆、胰、脾、肾等检查时，请于检查前4小时禁食;并需要您检查过程中保持呼吸平稳，切忌咳嗽或进行吞咽动作。 7.头颅及神经系统检查时，不需要特殊准备。 8.核磁共振检查对饮食、药物没有特别要求。 9.完成一次磁共振检查需要半小时左右，检查过程中，您会听到机器发出的嗡嗡声，此时请尽量静卧，平衡呼吸，身体勿做任何移动，以免影响图像质量。 10.磁共振扫描过程中请身体(皮肤)不要直接触磁体内壁及各种导线，防止皮肤灼伤。大家在做磁共振前一定要有思想准备，不要急躁，害怕，要听从医生的指导，耐心配合。本文来源：深圳入职体检https://www.360docs.net/doc/3e9947845.html,/0755/cl/t40

气相色谱中的内标法或外标法(精)

谈谈内标准品（内标物质）传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的. 1. 只选一个内标准品? 当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation（分辨）所造成的误差校正回来. 如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...,那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!! 滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标. 2.基质中一定不能存在? 这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D取代物,是最妥当的,但问