化学检验工技能实训与鉴定指导书

《化学检验工技能实训与鉴定》指导书

课程编号：030505

目录

1、化学检验工国家职业标准 (1)

2、分析天天的使用及称量练习 (14)

3、滴定分析基本操作练习 (17)

4、NaOH标准溶液的配制与标定 (19)

5、HCL标准溶液配制与标定 (21)

6、硫酸标准溶液的配制和标定 (22)

7、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 (23)

8、高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (25)

9、工业用水中铁含量的测定 (26)

10、紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量 (28)

11、紫外分光光度法测定苯甲酸含量 (29)

化学检验工国家职业标准

1．职业概况

1．1职业名称

化学检验工。

1．2职业定义

以抽样检查的方式，使用化学分析仪器和理化仪器等设备，对试剂溶剂、日用化工品、化学肥料、化学农药、涂料染料颜料、煤炭焦化、水泥和气体等化工产品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检验、检测、化验、监测和分析的人员。

l.3职业等级

本职业共设五个等级，分别为：初级(国家职业资格五级)、中级(国家职业资格四级)、高级(国家职业资格三级)、技师(国家职业资格二级)、高级技师(国家职业资格一级)。

1．4职业环境

室内，常温。

1．5职业能力特征

有一定的观察、判断和计算能力，具有较强的颜色分辨能力。

l．6基本文化程度

高中毕业(或同等学力)。

l．7培训要求

1．7.1培训期限

全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级、中级、高级不少于180标准学时；技师、高级技师不少于150标准学时。

1．7．2培训教师

培训中、高级化学检验工的教师应具有本职业技师以上职业资格证书或本专业中级以上专业技术职务任职资格；培训技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书或本专业高级专业技术职务任职资格；培训高级技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书2年以上或本专业高级专业技术职务任职资格。

1．7．3培训场地设备

标准教室及具备必要检验仪器设备的试验室。

1．8 鉴定要求

1．8．1 适用对象

从事或准备从事本职业的人员。

1．8．2 申报条件

——初级(具备以下条件之一者)

(1)经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书．

(2)在本职业连续见习工作2年以上。

——中级(具备以下条件之一者)

(1)取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。

(2)取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作4年以上。

(3)连续从事本职业工作5年以上。

(4)取得经劳动保障行政部门审核认定的、以中级技能为培养目标的中等以上职业学校本职业(专业)毕业证书。

——高级(具备以下条件之一者)

(1)取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。

(2)取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上。

(3)取得经劳动保障行政部门审核认定的、以高级技能为培养目标的高等职业学校本职业(专业)毕业证书。

(4)取得本职业中级职业资格证书的大专本专业或相关专业毕业生，连续从事本职业工作2年以上。

——技师(具备以下条件之一者)。

(1)取得本职业高级职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上。

本职业技师正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。

(2)取得本职业高级职业资格证书后，连续从事本职业工作6年以上。

(3)取得本职业高级职业资格证书的高级技工学校本职业(专业)毕生，连续从事本职业工作2年以上。

(4)取得本职业高级职业资格证书的大学本科本专业或相关专业毕业生，并从事本职业工作1年以上。

——高级技师(具备以下条件之一者)

（1)取得本职业技师职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业高级技师正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。

（2)取得本职业技师职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上。

1．8．3鉴定方式

分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试方式，技能操作考核采用现场实际操作方式。理论知识考试和技能操作考核均实行百分制，成绩皆达60分以上者为合格。技师、高级技师鉴定还须进行综合评审。

1．8．4考评人员与考生配比

理论知识考试考评人员与考生配比为1：20，每个标准教室不少于2名考评人员；技能操作考核考评员与考生配比为l：10，且不少于3名考评员。

1．8．5鉴定时间

理论知识考试时间为90～120min；技能操作考核时间为90～240min。

1.8．6鉴定场所设备

理论知识考试在标准教室进行；技能操作考核在具备必要检测仪器设备的实验室进行。实验室的环境条件、仪器设备、试剂、标准物质、工具及待测样品能满足鉴定项目需求，各种计量器具必须计量检定合格，且在检定有效期内。

2．基本要求

职业道德

1．1职业道德基本知识

1．2职业守则

(1)爱岗敬业，工作热情主动。

(2)认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟地依据标准进行检验和判定。

(3)努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能。

(4)遵纪守法，不谋私利，不徇私情。

(5)遵守劳动纪律。

(6)遵守操作规程，注意安全。

2基础知识

2.1标准化计量质量基础知识

2·2化学基础知识(包括安全与卫生知识)

2 3分析化学知识

2．2．4 电工基础知识

2．2．5计算机操作知识

2．2．6相关法律、法规知识

3．工作要求

本标准对初级、中级、高级、技师和高级技师的技能要求依次递进，高级别包括低级别的要求。

表中大写英文字母表示各检验类别：A——试剂溶剂检验；B——日用化工检验；C——化学肥料检验；D——化学农药检验；E——涂料染料颜料检验；F——煤炭焦化检验；G——水泥检验。按各检验类别分别进行培训、考核。

3.1 初级

注：前面带有“*”的“工作内容”为选择项，申报人员可以从（四）至（七）的四项工作内容中任选两项。

4.2技能操作

分析天天的使用及称量练习

一、分析天平的结构

一）称物平衡系统

1．天平梁

天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀，刀口向下；另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。

2．立柱和折叶

立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借水平调节螺丝（天平底脚的前面两个）使天平放置水平。托叶也安装在支柱上。

3．指针和感量螺丝（光学读数系统）

指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出0.1~10mg以内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。

4．悬挂系统

在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物，右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器。

5．升降枢和盘托

天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平启动后，托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。

6．平衡螺丝

天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。

二）砝码

1．半自动分析天平有砝码盒，1g以上的砝码装在盒中，按5、2、2 、1的规则排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。

2．机构加码装置

在天平的右侧刀上方有机械加码装置，将10mg以上1g以下的砝码制成环形码放于装置上，标为1-9的为100mg~900mg的圈码，标为10-90的为10mg~90mg的圈码。

三）天平箱

为了保护天平，防止尘埃的侵入，温度的改变和附近空气的流动等影响，天平的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动，但平时不开，只是在天平安装、调试时，方才打开，两边的侧门供取放砝码和称量物之用。

二、使用方法

1．调节零点

天天的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。其调节操作有a.调零拉杆；b.平衡螺丝。

2．称量

称量时选取砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则，试加砝码时，应半开天平，根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动的原则，判断所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确定，比如23.6g的物体，应保证称到23.6-23.7之间后再选择10mg-90mg的圈码。

三、称量方法

1．直接称量法

调定零点后，将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天平达到平衡，所

得读数即为称量物的质量。

2．递减称量法

这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。常用于称取易吸湿，易氧化或易与CO2起反应的物质。以称取固体试样为例，其步骤是：a、用直接称量法称取（称量瓶+药品）质量，记为W1。b、关闭天平，砝码先减去所需质量范围的下限（如0.4~0.5g）0.4g。c、用纸条夹取称量瓶及盖，放在盛试样容器的上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入容器中，回敲。放入天平，半开天平，试重，若物体重，重复上述操作至物体稍轻。

d、调整天平砝码组合，使之于物体平衡，记为，第一份试样m=W1－W2所得。

3．固定质量称量法

此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿的质量，然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码，再用小匙将试样逐步加到盛放试样的器皿中，直到天平达到平衡。

四、称量练习

1．直接称量法：称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。

2．递减法：0.4~0.5g Na2CO3一份，0.2~0.25g Na2CO3一份，0.10~0.13g Na2CO3一份。

五、思考题

1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？

答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？

答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。

滴定分析基本操作练习

一、实验目的

1、掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、保存方法

2、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法

二、实验原理

1．NaOH和HCI标准溶液的配制

标准溶液是指已知准确浓度的溶液。

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.01～1mol·L-1之间，通常配制0.1mol·L-1的溶液。

思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?

方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。

(2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸

馏水稀释.

(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.

2. 0．1 MHCI和0.1MNaOH的相互滴定

H+ + OH- = H2O

滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7

指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）

红黄无红

当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比V HCI/V NaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三.主要试剂和仪器

1.浓HCI;

2. HCI溶液：6mol.L-1;

3.固体NaOH ;

4.甲基橙溶液：1g.L-1; 5．酚酞：2g.L-1

乙醇溶液;6. 500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)

四.实验步骤

1．0．1 MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制

（1）0.1 mol.L-1HCI500ml

计算：V浓HCI＝0.1×500/12＝4.2 ml

用10 ml的洁净量筒量取约4.5 ml浓HCI(为什么? 因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于12 mol·L-1,故应量取稍多于计算量的HCI.) 倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。（2）(2) 0.1mol.L-1NaOH500ml

计算：m NaOH=0.1×0.5×40=2.0 g

用台秤迅速称取约2.1 g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。

2.酸碱溶液的相互滴定

洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。

（1)用0.1 mol.L-1 NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）－装液至“0”刻度线以

上--排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min 后，记录初始读数，并记录在报告本上。

(2) 用0.1mol.L -1

HCI 润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读数 (3)碱管放出20.00 mlNaOH

???→?甲基橙d 2250ml 锥形瓶-用HCI 滴定至橙色.反复练习至熟练.

(4) 碱管放出20.00 mlNaOH(10ml/分钟)??

?→?甲基橙

d 2250ml 锥形瓶-用HCI 滴定至橙色-记录读数-计算V HCI /V NaOH .平行作3份(颜色一致),要求Er ≤∣±0.1%∣

(5)移液管吸取25.00ml0.1mol.L -1

HCI ??→?酚酞

d 2250ml 锥形瓶-用0.1 mol.L -1

NaOH 滴定至微红色

(30S 内不褪色)-记录读数-平行作3份,要求最大?V NaOH ≤∣±0.04 ml ∣ 注意（1)体积读数要读至小数点后两位

(2)滴定速度:不要成流水线

(3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗

五．数据记录与结果的处理, 采用表格式

(2) NaOH 滴定HCI (指示剂:酚酞)

六．思考题

1．配制NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2．HCI 和NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

4．HCI 和NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCI 和水，为什么用HCI 滴定NaOH 时，采用甲基橙

指示剂，而用NaOH 滴定HCI 时，使用酚酞或其它合适的指示剂？ 答案:1.感量为0.1g 的台秤.因为是粗配溶液