土壤总酚含量测定,土壤简单糖含量测定

土壤总酚含量测定,土壤简单糖含量测定
土壤总酚含量测定,土壤简单糖含量测定

总黄酮、多酚含量的测定

燕麦总黄酮含量的测定 一、仪器 紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个 二、药品 芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤 (一)、样品处理及总黄酮的提取 1. 将样品籽粒分别称取 2.5 g置于小信封里,80℃烘干24 h。 2. 研成粉末,称取500±2 mg样品于10 mL离心管中,使样品位于试管底部(重复3次)。 3. 每管加4 mL 60%乙醇,放水浴锅60℃浸提2 h。6000 r/min离心10 min,离心后取上清液于10 mL容量瓶中。 4. 再向离心管中加4 mL的60%乙醇,放水浴锅60℃浸提1 h。6000 r/min离心10 min,离心后取上清液于相应的10 mL容量瓶中。60%乙醇定容至10 mL,待测。 (二)、标准曲线绘制 1. 精确量取浓度200 μg/mL芦丁标准溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL 分别置于10 mL容量瓶中。 2. 向容量瓶中分别加60%乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5%亚硝酸钠0.3 mL,摇匀,静置6 min。 4. 再加10%硝酸铝0.3 mL,摇匀,静置6 min。 5. 加4%氢氧化钠4.0 mL,用60%的乙醇定容至刻度,摇匀,静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度,并以芦丁标准浓度值为纵坐标,以吸光度为横坐标,绘制标准曲线。 (三)、样品提取液总黄酮含量的测定 准确吸取总黄酮提取液2.0 mL于10 mL容量瓶中,按二的方法测定吸光度,

糖含量测定实验方案

糖含量测定实验方案 1.还原糖浓度测定 简介 还原糖是指含有自由醛基和酮基、具有还原性的糖类。黄色的3,5-二硝基水杨酸(DNS)试剂与还原糖在碱性条件下共热后,自身被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内,反应液里棕红色的深浅与还原糖的含量成正比,在波长为540nm处测定溶液的吸光度,查对标准曲线并计算,便可求得样品中还原糖的含量。 不具还原性的部分双糖或多糖经酸水解后可彻底分解为具有还原性的单糖。通过对样品中的总糖进行酸水解,测定水解后还原糖含量,可计算出样品的含量。由于多糖水解为单糖时,每断裂一个糖苷键需加入一分子水,所以在计算多糖含量时应乘以系数0.9。 实验设备及试剂 设备: 分光光度计、电热恒温水浴锅、试管及试管架、容量瓶、移液器、量筒。 试剂: ①1mg/ml 葡萄糖标准液 准确称取80℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg,置于小烧杯中,加少量蒸馏水溶解后,转移到100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至100ml,混匀,4℃冰箱中保存备用。 ②DNS试剂(3,5-二硝基水杨酸) 称取3,5—二硝基水杨酸(10土0.1) g,置于约600 mL水中,逐渐加入氢氧化钠10 g,在50 ℃水浴中(磁力)搅拌溶解,再依次加入酒石酸甲钠200 g、苯酚(重蒸)2 g和无水亚硫酸钠5 g,待全部溶解并澄清后,冷却至室温,用水定容至1000 mL,过滤。贮存于棕色试剂瓶中,于暗处放置7 d后使用。 操作方法 (1)葡萄糖标准曲线制作 取9支干净试管编号,按表1加入浓度为1mg/ml的葡萄糖标准液、蒸馏水

和DNS试剂,配成不同浓度的葡萄糖反应液。 表1 葡萄糖标准曲线制作 将以上溶液,封口置沸水浴煮5min,冷浴冷却,定容至25mL,以0号管为对照,在540nm下测定吸光值,以葡萄糖质量为纵坐标,吸光度为横坐标,拟合曲线。 (2)样品中还原糖测定 ①样品中还原糖的提取: 准确称取1.00g样品,放入100ml烧杯中,先用少量蒸馏水调成糊状,然后补足至50ml蒸馏水,搅匀,煮沸5min,是还原糖浸出。将浸出液(含沉淀)转移到50mL离心管中,于4000r/min离心5min,沉淀可用20ml蒸馏水洗一次,再离心,将两次离心的上清液收集在100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀,即为稀释100倍的还原糖待测液(实际操作时可根据需要稀释至适当倍数:10、20、30、40、50、100、200等)。 表2 样品还原糖测定

土壤中重金属的测定

实验题目土壤中Cu的污染分析实验 一、实验目的与要求 一、实验目的与要求 (1)了解重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素。 (2)了解重金属Cu的污染及迁移影响因素。 (3)掌握土壤消解及其前处理技术。 (4)掌握原子吸收分析土壤中金属元素的方法。 (5)掌握土壤中Cu污染评价方法。 二、实验方案 1.仪器 原子吸收分光光度计 电热板 量筒100mL 烧杯(聚四氟乙烯) 吸量管、50mL比色管、电子天秤 2.试剂 浓硝酸GR、浓盐酸GR、氢氟酸GR、浓高氯酸GR Cu标准储备液、Cu的使用液 3.实验步骤 (1)三份待测土样,约0.5g分别置于3个聚四氟乙烯烧杯; (2)向烧杯加入2ml蒸馏水湿润土样后,再加入10ml HCl并在电热板上加热至近干; (3)往烧杯中加入10ml HNO3,置于电热板上加热至近干; (4)往烧杯中加入5mlHF,置于电热板上加热至近干; (5)往烧杯中加入5mLHClO4,于电热板上加热至冒白烟时取下冷却; (6)取3支50ml具塞比色管,分别向管中加入2mlHNO3,分别对应加入冷却好的消解土样后,再加水稀释至刻度线; (7)如果溶液比较混浊,则要过滤再进行测定。

(8) AAS测定。 三、实验结果与数据处理 Cu标准溶液曲线 各个区域土壤中Cu的含量 mg/kg 教学区 1 2 3 4 5 6 7 8 实(1-2)2 实(1-2)4 实(2-3)1 工(3-4)3 教1 教2 教5 图1 17.83 13.01 24.78 8.56 16.76 6.30 12.49 7.09 生活区 1 2 3 4 5 6 东1 东2 东12 东14 二饭教寓5.49 19.27 6.20 2.11 13.70 16.18 其他区 1 2 3 4 5 6 7 8 行山3 行山4 行山5 体1 体4 南商1 南商4 中心湖1 15.96 7.75 9.93 9.65 8.46 16.80 9.47 9.30 外环区 1 2 3 4 5 6 7 8 外1 外2 外6 外4 公4 公10 农田2 农田4 14.80 14.13 15.53 12.41 59.07 10.88 10.46 24.24 四、结论 1.数据可靠性评价 由图可知标准曲线的相关系数均为R2=0.9995,可知在数据处理的过程中,由标准溶液产生的误差是可忽略不计的。但是本次实验,人为的误差相 当大,在整个实验过程中发现,有好几个组的几个样品都已经蒸干了,这已

总黄酮、多酚含量的测定

总黄酮含量的测定 一、仪器 紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个 二、药品 芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤 (一)、标准曲线绘制 1. 芦丁标准品40mg置于称量瓶中80℃烘干至恒重,取烘干后的20mg芦丁标准品用水定容至100mL,得200μg/mL芦丁标准贮备液,精确量取上述浓度芦丁标准贮备溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL分别置于10 mL具塞试管中。 2. 向具塞试管中分别加60%乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5%亚硝酸钠0.3 mL,摇匀,静置6 min。 4. 再加10%硝酸铝0.3 mL,摇匀,静置6 min。 5. 加4%氢氧化钠4.0 mL,用60%的乙醇定容至刻度,摇匀,静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度,并以芦丁标准浓度值为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。研究表明芦丁标准品含量在0~0.5mg 范围内与吸光度具有良好的线性关系。 (二)、样品处理及总黄酮的提取(以60%乙醇提取为例) 1. 将样品在80℃烘干24 h,粉碎后过80目筛置于干燥器中备用。 2. 称取500±2 mg样品于25 mL具塞三角瓶中,使样品位于三角瓶底部(重复3次)。 3. 每瓶加4 mL 60%乙醇,放超声波提取器提取2 h。提取液转至10 mL具塞离心管中。 4. 再向具塞三角瓶中加4 mL的60%乙醇,放超声波提取器提取1 h,提取液转至相应10 mL具塞离心管中,6000 r/min离心10 min,离心后取上清液于相应

实验一 还原糖和总糖含量的测定

实验一还原糖和总糖含量的测定 (3,5-二硝基水杨酸比色法) 一.目的 1.掌握还原糖定量测定的基本原理; 2.学习比色定糖法的基本操作; 3.熟悉分光光度计的使用方法。 二.原理 在碱性的条件下,还原糖与3,5-二硝基水杨酸共热,3,5-二硝基水杨酸被还原为3-氨基-5-硝基水杨酸(棕红色物质),还原糖的量与棕红色物质颜色深浅的程度成一定的比例关系,在540nm波长下测定棕红色物质的消光值,查对标准曲线并计算,便可分别样品中还原糖和总糖的含量。 三.仪器.试剂和材料 1.仪器: (1)25ml刻度试管(2)玻璃漏斗(3)三角瓶(4)100ml容量瓶3个(5)刻度吸管(1ml,2ml,3ml)(6)恒温水浴(7)沸水浴(8)电子天平(9)分光光度计2.试剂; (1)1mg/ml葡萄糖标准液(2)3,5-二硝基水杨酸试剂(3)碘碘化钾溶液(4)酚酞指示剂(5)6ml/L HCI (6)6ml/L NaOH 3.材料:食用面粉 四.操作步骤 将各管摇匀,在沸水中加热5min,取出后立即放入盛有冷水的烧杯中冷却至室温,再以蒸馏水定容至25min,用试管塞塞住试管口,颠倒混匀。在540nm波长下,用0号试管调零,分别读取1~6号管的吸光度。以吸光度为纵坐标,葡萄样毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

2.样品中还原糖和总糖含量的测定 (1)样品中还原糖的提取:准确称取3g使用面粉,放在100ml三角瓶中,先以少量蒸馏水调成糊状,然后加50ml蒸馏水,搅匀,置于50℃恒温水中保温20min,使还原糖浸出。过滤,用20ml蒸馏水定容至刻度,混匀,作为还原糖待测液。 (2)样品中总糖的水解和提取:准确称取1g使用面粉。放在100ml的三角瓶中,加入10ml 6mol/L HCI及15ml蒸馏水,置于水浴中加热水解30min。待三角瓶中水解液冷却后,加入1滴酚酞指示剂。以6mol/LNaOH中和至微红色,过滤,再用少量蒸馏水冲洗三角瓶及滤纸,将滤纸全部收集砸100ml的容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀。精确吸取10ml 定容过的水解液,移入另一100ml的容量瓶中,以水稀释定容,混匀,作为总糖待测液。 六、结果处理 (1)由管○1、○2吸光度平均值在葡萄糖标准曲线查出相应的还原糖毫克数为:0.167mg

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法 土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题,所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。 测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法: 1、原子吸收光谱法 这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法,先将土壤风干,再经过消解处理、定容,之后制备标准溶液,之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度;它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高,只是测量的时间上相对过长,通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法 这种方法也是先将土壤风干,再经过消解处理,然后将浸提液放入极谱仪中,直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上,而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量,这种方法与原子吸收光谱法相比,测量精度更高,运行成本低,可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理,测量速度快,精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿,测量结果还能保存,有些还可以进行GPS 定位,记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材,无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪,设备小巧,配有专门分析土壤模块,所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。 以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法,也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。 仪器名称:托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号:TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪

粗多糖含量测定方法学验证

粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)

芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编(中国中医药出版社)的第二法,该方法的原理是:多糖经乙醇沉淀分离后,去除其他可溶性糖及杂质的干扰,糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛(羟甲基呋喃糠醛),再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物,其显色强度与溶液中糖的浓度成正比,在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下: 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机(湘南湘仪实验室仪器开发有限公司,型号TD25-WS); (2) 离心管:50ml; (3) 水浴锅(上海精宏实验设备有限公司,型号 DK-S26); (4) 旋涡混合器(DioCote,SA8); (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计; (6) JB760-68 石英比色皿(宜兴市伟鑫仪器有限公司); (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司); 2、试药 (1) 葡萄糖:广州化学试剂厂,分析纯,批号为-1; (2) 无水乙醇:西陇化学股份有限公司,分析纯,批号为160802 1; (3) 蒽酮:国药集团化学试剂有限公司,分析纯,批号为; (4) 硫酸:广州化学试剂厂,分析纯,批号为-1; (5) 葡萄糖标准液:标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖,加水溶解,并定容至50ml,此溶液1ml含10mg葡萄糖,用前稀释100倍为使用液(ml)。 (6) %蒽酮硫酸溶液(W/V):准确称取蒽酮置于烧杯中,缓缓加入100ml 80%硫酸溶解,溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词:土壤;重金属;检测方法 1. 前言 许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好

植物总多酚常用的含量测定方法有Folin

植物总多酚常用的含量测定方法有Folin- Ciocalteu 法, 酒石酸亚铁法, 普鲁士蓝法和高锰酸钾法等。 1.福林试液的配制: 取钨酸钠10g与钼酸钠2.5g,加水70ml、85%磷酸5ml与盐酸10ml,置200ml 烧瓶中,缓缓加热回流10小时,放冷,再加硫酸锂15g、水5ml与溴滴定液1滴煮沸约15分钟,至溴除尽,放冷至室温,加水使成100ml。滤过,滤液作为贮备液。置棕色瓶中,于冰箱中保存。临用前,取贮备液 2.5ml,加水稀释至10ml,摇匀,即得。 用10mL乙醇溶液溶解0.5000g没食子酸,定容至100mL,分别移取3.0mL 到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。加入福林-薛卡多(Folin-Ciocalteu)试剂显色,在765nm波长下测定吸光度。每个浓度做三个平行试验,取平均值,根据标准曲线。 取样品溶液1mL,按照上述的制作方法,测定其吸光度,每个样品做三个平行试验,取平均值,计算样品中的多酚含量。 反应原理为酚类化合物在碱性条件下可以将钨钼酸还原,生成蓝色的化合物,颜色的深浅与酚类化合物含量呈正相关,在波长760 nm左右有最大吸收。 2. 酒石酸亚铁比色法。 其测定原理是茶多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。 茶多酚标准溶液的配制称取提取纯品0.2500g,加水溶解定容至250mL,混匀,即为每毫升含1mg提取纯品的标准溶液(mg/mL) 。 茶多酚的含量。茶多酚标准曲线的绘制。分别吸取茶多酚标准溶液1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL 于4 个50mL 容量瓶中,各加水至10mL,再加酒石酸亚铁溶液10mL,加入pH为7. 5的磷酸缓冲液至刻度,混匀后用1㎝比色皿,以空白试剂作参比,于波长540nm处测定吸光度(A) ,绘制出标准曲线。

实验一可溶性糖含量的测定——蒽酮法

实验十二胰岛素、肾上腺素对血糖浓度的影响 血糖是指血液中糖,由于正常人血液中糖主要是葡萄糖,所以一般认为,血糖是指血液中的葡萄糖。正常人空腹血糖浓度为4.4~6.7mmol/L(80~ 120mg/100ml)。 血糖是糖在体内的运输形式。全身各组织都从血液中摄取葡萄糖以氧化供能,特别是脑、肾、红细胞、视网膜等组织合成糖原能力极低,几乎没有糖原贮存,必须不断由血液供应葡萄糖。当血糖下降到一定程度时,就会严重妨碍脑等组织的能量代射,从而影响它们的功能。所以维持血糖浓度的相对恒定有着重要的临床意义。 血糖浓度的调节 血糖浓度能维持相对恒定是由于机体内存在一整套高效率的调节机制,精细地控制着血糖的来源与去路,使之达到动态平衡。 神经系统的调节作用 神经系统对血糖浓度的调节作用主要通过下丘脑和自主神经系统对所控制激素的分泌,后者再通过影响血糖来源与去路关键酶的活性来实现。神经系统的调节最终通过细胞水平的调节来达到目的。 下丘脑一方面通过内脏神经作用于肾上腺髓质,刺激肾上腺素的分泌;另

一方面也作用于胰岛α-细胞,使其分泌胰高血糖素;同时还可以直接作用于肝。三方面共同作用的结果是使肝细胞的磷酸化酶活化,使糖原分解加速;糖异生关键酶的活性增加,糖异生作用增加,从而使血糖浓度升高。 下丘脑还可通过兴奋迷走神经,使胰腺β-细胞分泌胰岛素,同时还可直接作用于肝,使肝细胞内糖原合成酶活化,促进肝糖原的合成;此外还抑制糖异生途径,促进糖的氧化和转化,总体上使血糖的去路增加,来源减少,最终达到使血糖浓度降低的目的。 激素 使血糖浓度降低的激素 :胰岛素 使血糖浓度升高的激素:胰高血糖素、肾上腺素、肾上腺皮质激素、生长素、甲状腺素 它们对血糖的调节主要是通过对糖代谢各主要途径的影响来实现的。 在激素发挥调节血糖浓度的作用中,最重要的是胰岛素和胰高血糖素。肾上腺素在应激时发挥作用,而肾上腺皮质激素、生长激素、甲状腺素等都可影响血糖水平,但在生理性调节中仅居次要地位。 胰岛素 使肌肉和脂肪组织细胞膜对葡萄糖的通透性增加,利于血糖进入这些组织进行代谢。 诱导葡萄糖激酶、磷酸果糖激酶和丙酮酸激酶的合成,加速细胞内葡萄糖的分解利用。 通过使细胞内cAMP含量减少,激活糖原合成酶和丙酮酸脱氢酶系,抑制磷酸化酶和糖异生关键酶等,使糖原合成增加,糖的氧化利用、糖转变为脂肪的反应增加,血糖去路增快;使糖原分解和糖异生减少或受抑制,使血糖来源减少,最终使血糖浓度降低。 胰高血糖素 主要通过提高靶细胞内cAMP含量达到调节血糖浓度的目的。细胞内的cAMP 可激活依赖cAMP的蛋白激酶,后者通过酶蛋白的共价修饰改变细胞内酶的活性,即激活糖原分解和糖异生的关键酶,抑制糖原合成和糖氧化的关键酶,使血糖升高。 肾上腺素

总糖含量的测定

实验二总糖含量的测定 一、目的: 1.掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。 2.学习植物可溶性糖的一种提取方法。 二、原理: 糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后,与蒽酮 (C 14H 10 O)脱水缩合,形成糠醛的衍生物,呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸 收,在150 μg/ml范围内,其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。 这一方法有很高的灵敏度,糖含量在30 μg左右就能进行测定,所以可做为微量测糖之用。一般样品少的情况下,采用这一方法比较合适。 三、仪器、试剂和材料 1.仪器:电热恒温水浴锅,分光光度计,电子天平,容量瓶,刻度吸管等 2.试剂: (1)葡萄糖标准液:l00 μg/ml (2)浓硫酸 (3)蒽酮试剂:0.2 g蒽酮溶于100 ml浓 H 2SO 4 中。当日配制使用。 3.材料:淀粉 四、操作步骤 1.葡萄糖标准曲线的制作 取7支试管,按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液: 管号 1 2 3 4 5 6 7 葡萄糖标准液(ml)0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 蒸馏水(ml) 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.4 0.2 葡萄糖含量(μg)0 10 20 30 40 60 80 在每支试管中立即加入蒽酮试剂4.0m1,迅速浸于冰水浴中冷却,各管加完后一起浸于沸水浴中,管口加盖,以防蒸发。自水浴重新煮沸起,准确煮沸l0 min 取出,用冰浴冷却至室温,在620 nm波长下以第一管为空白,迅速测其余各管 吸光值。以标准葡萄糖含量(μg)为横坐标,以吸光值为纵坐标,作出标准曲线。

2.植物样品中总糖的提取: 精确称取0.5g,置于50 ml三角瓶中,加水15 m1,盐酸10ml,沸水浴20min,定容至100ml,得提取液。取10ml滤液定容至100ml 3.测定 吸取1 ml已稀释的提取液于试管中,加入4.O ml蒽酮试剂,平行三份;空 平均值在标白管以等量蒸馏水取代提取液。以下操作同标准曲线制作。根据A 620 准曲线上查出葡萄糖的含量(μg)。 五、结果处理 C ×V总× D 样品含糖量(%)= ─────────────×100 W ×V测×106 其中:C——在标准曲线上查出的糖含量(μg), V总——提取液总体积(ml), V测——测定时取用体积(ml), D——稀释倍数, W——样品重量(g), 106——样品重量单位由g换算成μg的倍数 六、注意事项: 该法的特点是几乎可测定所有的碳水化合物,不但可测定戊糖与已糖,且可测所有寡糖类和多糖类,包括淀粉、纤维素等(因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应),所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量,实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下,用蒽酮法可以一次测出总量,省去许多麻烦,因此,有特殊的应用价值,但在测定水溶性碳水化合物时,则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中,否则会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外,不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同,果糖显色最深,葡萄糖次之,半乳糖、甘露糖较浅,五碳糖显色更浅,故测定糖的混合物时,常因不同糖类的比例不同造成误差,但测定单一糖类时则可避免此种误差。 七、思考题: 1.在从山芋粉中提取总糖时,加入盐酸的目的是什么? 2.简述蒽酮比色法测定植物组织中总糖含量的原理。

土壤重金属分析仪的操作方法

土壤重金属分析仪的操作方法 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染,甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼,造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等重金属大量富积、积累,特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况,不断在人体内积累,导致消费者重金属慢性中毒现象发生,国内已发生多起重金属集体中毒事件,已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注,但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势,托普云农开发出了重金属快速测定方法,可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。 一、土壤重金属分析仪检测原理: (一)样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态,加入相关检测试剂后显色,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系,服从朗伯--比尔定律,再通过仪器进行测定得出含量值,与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较,来判断蔬菜样品重金属含量。

(二)各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢导入吸收液中呈黄色,经仪器检测得出砷含量。 2、重金属铅的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在弱碱性条件下,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。 3、重金属铬的检测原理及采用标准 样品经消化后,在二价锰存在条件下,铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比,比色测定可得出铬含量。 4、重金属镉的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法,即样品经消化后,在碱性条件下,镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。 5、重金属汞的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在酸性条件下,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。 现场测试

多糖含量的测定

多糖含量的测定 1.原理 分子量大于10,000道尔顿的多糖经80%乙醇沉淀后,加入碱性铜试剂,选择性地从其他高分子物质中沉淀出葡聚糖,沉淀部分与苯酚-H2SO4反应,生成有色物质,在485nm条件下,有色物质的吸光度值与葡聚糖浓度成正比。 2.适用范围 参照AOAC方法。适用于检测含有分子量大于10,000道尔顿葡聚糖的样品。3.仪器 (1)分光光度计 (2)离心机 (3)旋转混匀器 (4)恒温水浴锅 4.试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1)80%乙醇:800ml无水乙醇加水200ml。 (2)2.5mol/LNaOH溶液:100gNaOH加蒸馏水稀释至1L,加入固体无水硫酸钠至饱和。 (3)铜贮存液:称取3.0gCuSO4·5H 2 O,30.0g柠檬酸钠加水溶解至1 L。溶液可贮存2周。 (4)铜应用溶液:取铜贮存液50ml,加水50ml混匀后加入无水硫酸钠12.5 g,临用新配。 (5)洗涤液:取水50ml,加入10ml铜应用溶液,10ml2.5mol/LNaOH溶液,混匀。 (6)1.8mol/LH 2SO 4 :取100ml浓硫酸用水稀释至1L。 (7)20g/L苯酚溶液:称取2.0g苯酚,加水溶解并稀释至100ml,混匀备用。(8)葡聚糖标准液:称取500mg葡聚糖(分子量500,000D)于称量皿中,105℃干燥4h至恒重,置于装有干燥硅胶的干燥器中冷却。准确称取100mg干燥后的葡聚糖,用水定容至100ml,葡聚糖标准浓度为1.0mg/ml。 (9)葡聚糖标准应用液:吸取葡聚糖标准液10ml,用水稀释10倍,葡聚糖终浓度为0.1mg/ml。 5.操作方法 5.1样品处理 (1)样品提取:称取样品1~5g,加水100ml,沸水浴加热2h,冷却至室温,定容至200ml(V1),混匀后过滤,弃初滤液,收集余下滤液。 (2)沉淀高分子物质:准确吸取上述滤液100ml(V2),置于烧杯中,加热浓缩至10ml,冷却后,加入无水乙醇40ml,将溶液转至离心管中以3000rpm离心5min,弃上清液,残渣用80%乙醇洗涤3次,残渣供沉淀葡聚糖之用。 (3)沉淀葡聚糖:上述残渣用水溶解,并定容至50ml(V3),混匀后过滤,弃初始滤液后,取滤液2.0ml (V4),加入2.5mol/LNaOH2.0ml,Cu应用溶液2.0ml,沸水浴中煮沸2mim,冷却后以3000rpm离心5min,弃上清液,残渣用洗涤液洗涤3次,残渣供测定葡聚糖之用。 (4)测定葡聚糖:上述残渣用2.0mL1.8mol/LH 2SO 4 溶解,用水定容至100mL(V5)。 准确吸取2.0ml(V6),置于25ml比色管中,加入1.0ml苯酚溶液,10ml浓硫酸,

总酚与单宁的测定

一、单宁 红葡萄酒颜色的稳定很大程度上取决于单宁荷花色素苷发生的缩合反应,由于这种物质的存在,葡萄酒成熟过程中的颜色趋于稳定。单宁也是呈味物质,它与多糖和肽缩合,使酒更为柔和。有氧时缩合为浅黄色,有收敛性;无氧时为棕红色,无收敛性。 1、高锰酸钾氧化法 ①原理:利用酒中的单宁色素和其他非挥发性还原物质,在酸性条件下,能被高锰酸钾所氧化,而酒中的单宁色素又能被活性炭吸附除掉,据此测出酒中单宁色素的含量。 ②试剂 a.0.1mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)标准溶液:称取3.3g高锰酸钾,溶于100mL水中,缓缓煮沸15min,冷却后用水稀释至1000mL,置于暗处保存一周。以4号玻璃漏斗过滤于干燥的棕色瓶中。 标定:准确称取0.2g(准确至0.0002g)于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠置入250mL三角瓶中,加100mL(8+92)硫酸溶液溶解,加热至60~70℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 计算公式如下: 高锰酸钾浓度(1/5KMnO4,mol/L)=m/((V-V0)*0.06700) 式中m-----草酸钠的质量,g V-----测定时消耗高锰酸钾溶液的体积,mL V0----空白试验消耗高锰酸钾溶液的体积,mL 0.06700-----消耗1mL 1mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)标准溶液相当于草酸钠的质量,g/mmol b.0.05mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)溶液:将0.1mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)标准溶液稀释至原浓度的1/2 c.靛红纸试剂(靛蓝二黄酸钠,靛胭脂):称取靛红1.5g,溶于50mL硫酸中,用水稀释至1000mL。 d.粉末活性炭 ③测定步骤 用容量瓶取酒样100mL,倾入蒸发皿中,置于沸水浴中,除去挥发物(一般蒸发掉一半溶液即可),然后取下冷却至室温,返回原容量瓶中,洗涤蒸发皿3~4次,将洗涤液并入容量瓶中,定容摇匀,得处理液Ⅰ取上述处理后的酒样50mL于100mL烧杯中,加入2g左右粉末活性炭用玻璃棒搅匀,静置5分钟,过滤。滤液收集于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,得处理液Ⅱ。要求滤液无色透明。 吸取10mL处理液Ⅰ,置于1000mL三角瓶中,加入水500mL及10mL靛红指示剂,以0.05mol/L(1/5KMnO4)高锰酸钾标准溶液滴定至金黄色即为终点。记下消耗高锰酸钾标准溶液的毫升数V1。 同样取处理液Ⅱ10mL,同上操作,记下消耗的高锰酸钾标准溶液毫升数V2。 ④计算 单宁含量(以没食子单宁酸计,g/L)=(V1-V2)*c*0.04157*(1/V)*1000 式中:V1-----滴定处理液Ⅰ时高锰酸钾标准溶液的体积,mL; V2-----滴定处理液Ⅱ时高锰酸钾标准溶液的体积,mL; c------高锰酸钾(1/5 KMnO4)标准溶液的浓度,mol/L; V-----取样量,mL 0.04157-----消耗1mL1mol/L高锰酸钾(1/5 KMnO4)标准溶液相当于没食子单宁酸的质量,g/mmol ⑤讨论 a.本方法测定为单宁色素的含量,也可称为“高锰酸钾氧化值”。 b.活性炭用量随酒样颜色的深浅适量增减 c.滴定速度不要太快(每秒钟一滴),但要连续,间断滴定会影响反应终点。 d.正在发酵的红葡萄酒需经过过滤后再测定,样品太浑浊会影响终点的判定。

蔗糖的测定方法

蔗糖的测定方法 1.原理 样品经除去蛋白质后,蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。 2.适用范围 GB5009.8-85。本方法适合于所有食物样品蔗糖的检测。 3.仪器 (1)滴定管 (2)25ml古式坩埚或G4垂融坩埚 (3)真空泵 (4)水浴锅 4.试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g 硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml 硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。 4.5 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3天,用水洗净,再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2~3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古式坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。 5.操作方法 5.1样品处理: 5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品:称取约0.5~2 g固体样品(吸取2~10 ml液体样品),置于250 ml容量瓶中,加50 ml水,摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。

土壤中重金属全量测定方法

精心整理 精心整理 版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化(王水+HClO 4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ,取下置于通风处冷却。

精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理

葡萄糖含量测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO -定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。再将其酸化,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。所用指示剂为淀粉。根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。 关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法 1引言 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一:旋光测定法 根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。 方案二:间接碘量法。 碘与NaOH 作用能生成NaIO ,而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下,未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出,只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2,便可计算C 6H 12O 6的含量。 本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。 2实验原理 在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。在酸性条件下,NaIO 3和NaI 作用析出I 2,然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下: 1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O

植物总酚检测试剂盒(比色法)

植物总酚检测试剂盒(比色法) 简介: 植物组织或果实中存在花青素、叶绿素、类胡萝卜素、类黄酮、酚类等物质,这些物质与果实等样品衰老过程密切相关,对其加工性能、存储、营养价值等都有重要影响。植物酚类物质具有清除自由基,抗氧化抗衰老的作用,具有较高的营养价值和医疗保健作用而广泛应用于化妆品、食品、医药等领域。 Leagene 植物总酚检测试剂盒(比色法)检测原理是总酚(Total Phenol)溶于有机溶剂,以有机溶剂粗提总酚,根据提取液的吸收光谱特性,可利用分光光度计在特定波长处测定其吸光度,通过与标准曲线比较,计算出总酚含量。该试剂盒主要用于植物组织或果实中总酚的提取以及定量检测总酚含量。该试盒仅用于科研领域,不宜用于临床诊断或其他用途。 组成: 自备材料: 1、实验材料:桃子、李子、苹果、杏等果实或其他植物组织 2、研钵或匀浆器 3、离心管 4、滤纸或纱布 5、比色杯 6、分光光度计 操作步骤(仅供参考): 1、总酚提取: ①取果实或其他植物组织,洗净,擦干,称取剪碎的新鲜样品,置于预冷的研钵或匀浆器。②加入预冷的TP Assay buffer,充分研磨或匀浆后转入离心管中。用TP Assay buffer 冲洗研钵或匀浆器并转移至离心管中,补加TP Assay buffer。 ③避光静置,期间摇动次,然后过滤至离心管中,滤液即为总酚粗提液。2、稀释总酚标准溶液:取适量的总酚标准(1mg/ml),按下表进行稀释: 编号 名称 TP112350T Storage 试剂(A):总酚标准(1mg/ml)5ml 4℃避光试剂(B):TP Assay buffer 500ml RT 避光使用说明书 1份

果汁中总糖的测定

吉林化工学院 食品分析实验报告 实验名称果汁中总糖的测定 指导教师陈萍 班级食品0901 学号 09340136 姓名黄锡红 日期 2012.10.17

实验十七果汁中总糖的测定 一、目的与要求: 1、掌握食品中总糖的测定方法. 二、原理: 将一定量的碱性酒石酸甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,以次钾基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部还原后,少过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 三、试剂 1、碱性酒石酸铜甲液:称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000毫升。 2、碱性酒石酸铜乙液:称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠,溶于水中,再加入4克亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000毫升,贮于橡胶塞玻璃瓶内。 3、盐酸 4、葡萄糖标准溶液:精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后,加5毫升盐酸,并以水稀释至1000毫升,此溶液每毫升相当于lmg 葡萄糖。 5、6N盐酸:量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。 6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。 7、20%氢氧化钠溶液。 四、操作方法: 1、样品处理:吸取样品10毫升,加水40毫升,在水浴上加热煮沸10分钟后,移入100毫升容量瓶中加水至刻度,混匀后备用。

取以上样液20毫升和30水毫升于l00毫升容量瓶中,加人5毫升6N盐酸,在68-70℃水浴中加热15分钟,冷却后,加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至红色褪去,加水至刻度混匀。 2、标定碱性酒石酸铜溶液;吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每:9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg). 3、样品溶液预测:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于160毫升锥形瓶中,加水20毫升,玻璃珠两粒,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,等溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。 4、样品溶液测定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,玻璃珠两粒,从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液,使在2分钟内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行测定三份,得出平均值消耗体积。 五、实验数据处理 1.原始数据如下表所示: 2. 消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为 V=(12.32+11.91+11.90)÷3=12.04 mL,即相当于m=12.04mg, 又测定待测样品溶液的平均体积为V2=(4.93+5.21)÷2=5.07mL, 因为样品总量为100毫升,所以以100代替原公式的250,经推导m值不变,代入公式得:

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