化学沉淀
化学沉淀-微滤法处理含铬电镀废水
我国每年排放的含Cr 电镀废水约17 亿m3〔1〕,其中的Cr 元素,特别是Cr6+属致癌性物质,被列为国家一类有害物质〔2〕?目前很多电镀厂采用化学还原沉淀法去除电镀废水中的Cr,往电镀废水中投加还原剂,使Cr 全部以+3 价态存在,而Cr3+在碱性条件下能形成C r(OH)3沉淀?但因Cr(OH)3的微溶性及Cr6+的难以完全还原而导致出水中铬难以除尽〔3〕?2008 年我国颁布了《电镀污染物排放标准》(GB21900—2008),进一步提高了电镀废水排放标准?从调查情况看, 依靠单一的化学还原沉淀法处理电镀废水很难达到新标准要求?
基于FeSO4具有一定的絮凝效果, 笔者提出利用微滤膜工艺对经化学还原沉淀处理后的电镀废水出水进行深度处理?以FeSO4为还原剂,将废水中的Cr6+转化为Cr3+,调pH 使之形成Cr(OH)3沉淀,同时铁离子发生水解,形成Fe(OH)2?Fe(OH)3等具有较强絮凝吸附作用的絮凝剂, 网捕上清液中的Cr3+?Cr6+和部分处于悬浮态的Cr(OH)3颗粒,并在絮凝阶段辅以较低流量的曝气,促进微粒间的接触,提高絮凝效率,再用0.1 μm 微滤膜截留絮体,进行膜分离处理,达到进一步除Cr 的目的?
1 实验部分
实验所用电镀废水取自江苏常州市光辉电镀厂,其pH=1.75,总Cr 59 mg/L,Cr6+ 36.8 mg/L?
1.1 主要仪器及试剂
仪器:novAA300 原子吸收分光光度计, 日本岛津公司;微滤膜组件,天津天膜公司;A641 0 六联搅拌仪,武汉梅宇公司?
试剂:七水合硫酸亚铁?高锰酸钾?二苯碳酰二肼等,上海化学试剂三厂,分析纯?
实验废水:用K2Cr2O7配制质量浓度为500 mg/L的模拟含铬电镀废水,根据实验需要可以适量稀释后使用?
1.2 实验内容
FeSO4还原沉淀废水中Cr 时的最佳投加量?pH?初始浓度等的确定;微滤膜的最佳曝气流量确定;考察化学沉淀—微滤膜组合工艺对真实含铬电镀废水的处理效果?实验中依靠测定处理前后溶液中Cr6+和总Cr 含量的变化, 来确定Cr 的去除率,Cr6+测量采用二苯碳酰二肼法, 总Cr 测量采用原子吸收分光光度法?
首先根据正交实验确定了化学沉淀大致最佳条件:FeSO4投加质量浓度2 500 mg/L, 还原pH=5,沉淀pH=10,电镀废水中铬的初始质量浓度150 mg/L,然后根据要求改变实验条件,分别考察各因素对处理效果的影响?
2 结果与讨论
2.1 FeSO4·7H2O 投加量对还原Cr6+的影响
将样品液中的Cr6+全部转化为Cr3+,理论所需m(FeSO4·7H2O)∶m(Cr6+)=16∶1,但实际投加FeSO4·7H2O 应高于理论值〔4〕,本实验中当m(FeSO4·7H2O)∶m(Cr6+)=20∶1 时, Cr3+量不再增加?由此可以判断,适宜的m(FeSO4·7H2O)∶m(Cr6+)=20∶1?
2.2 pH 对还原Cr6+的影响
Cr 在碱性条件下,由Cr2O72-转化为CrO42-,氧化性会大大减弱,因此还原反应溶液环境首先应为酸性〔5〕?
固定m(FeSO4·7H2O)∶m(Cr6+)=20∶1,改变溶液pH,以确定pH 对还原Cr6+的影响,实验观察,pH≈1.0 时废水出现浅绿色,开始生成Cr3+;而pH 为2.0~4.0 时,废水呈黄色并有少量沉淀生成,生成了少量的Fe(OH)3沉淀;pH≈4 时,98%左右的Cr6+转化为Cr3+,此时Cr3 +发生水解沉淀,促进了Cr6+的转化;但当pH>5 时,溶液中CrO42-含量增多,是由Cr2O72-转化而成,不利于Cr6+的氧化还原?由此可以确定本实验中最佳还原pH 范围应为3.5~5.0?
2.3 沉淀pH 对总铬去除效果的影响实验
固定m(FeSO4·7H2O)∶m(Cr6+)=20∶1,调节废水pH 在3.5~5.0,待Cr6+充分转化为Cr 3+后,再次调节pH,使Cr3+完全生成Cr(OH)3沉淀,确定沉淀反应过程中的pH 对总铬去除率的影响?结果显示:当pH<4 时,Cr 以+3 价自由离子形式存在;pH>4 时开始生成Cr(OH)3沉淀?这说明升高pH 有利于沉淀的生成, 但当pH>10 时Cr (OH)3沉淀开始溶解, 因为Cr(OH)
3属两性化合物,pH 太高会使Cr(OH)3发生转化?实验结果表明,转化为Cr3+后,去除总铬的最佳pH≈9,即沉淀pH≈9?
2.4 Cr6+初始浓度对总Cr 去除效果的影响
固定m(FeSO4·7H2O)∶m(Cr6+)=20∶1,调节废水pH 在3.5~5.0,沉淀pH≈9,改变废水中Cr6+初始浓度, 考察Cr6+初始浓度对总Cr 去除效果的影响,结果见图1?
由图1 可知,Cr6+初始质量浓度在0~400 mg/L时,总Cr 的去除效果受浓度变化影响并不大,亦即在此尝试范围内,废水中绝大部分Cr 都可被FeSO4还原沉淀并去除?
2.5 0.1 μm 微滤膜对Cr 的去除效果
取Cr6+质量浓度为100 mg/L 的实验废水600 mL,调节废水pH 为3.5 ~5.0, 再按m (F eSO4·7H2O) ∶m(Cr6+)=20∶1 向该溶液中投加FeSO4·7H2O,在六联搅拌仪中以200 r/mi n 的转速搅拌20 min,使氧化还原反应充分进行,调水样pH≈9,然后将搅拌杯放置搅拌仪上快速搅拌5~10 min,最后静置30 min,抽取上清液经过0.1 μm 的微滤膜处理,测定出水中C r6+和总Cr?经检测,上清液中Cr6+?总Cr 质量浓度分别为0.12?2.1 mg/L,经0.1 μm 微滤膜过滤后,出水中检测不出Cr6+,而总Cr 含量相对化学沉淀处理后也有明显降低,达到0.44 mg/L,说明0.1 μm 的微滤膜对被Fe 凝胶体吸附后的Cr6+?Cr3+?Cr(OH)3具有较好的截留效果?
2.6 曝气量对出水总Cr 的影响
在2.5 相同实验条件下,增加曝气处理,曝气量对出水总Cr 含量的影响见图2?
曝气能加速反应物的混合与接触, 有助于絮凝效果的加强,形成粒径更大的絮凝状物体〔6〕?但考虑曝气量大于0.2 m3/h 时,总Cr 含量减少缓慢,且加大曝气量会增加运行费用,同时发现,曝气量增大到一定程度, 反应器中强烈的气流可能会阻碍水分子向膜面的迁移,使得膜通量下降?综合考虑,本试验采用曝气流量为0.2 m3/h?
3 对实际电镀废水的处理效果
用化学沉淀—微滤法处理实际含铬电镀废水,实验流程见图3, 各环节参数均取上述实验获得的最佳值,结果见表1?
由表1 可见, 该组合工艺对实际含铬电镀废水中Cr 的去除效果非常明显, 处理后出水中Cr6+和总Cr 均达到《电镀污染物排放标准》(GB 21900—2008)要求?
4 结论
通过实验确定化学沉淀—微滤膜组合工艺的最适宜运行参数为:m(FeSO4·7H2O)∶m(Cr6+)=20∶1,,还原pH为3.5~5.0, 生成沉淀pH≈9, 选择膜孔径为0.1 μm 的微滤膜,曝气量为0.2 m3/h,反冲洗时间为10 min?最佳工艺下,Cr6+?总Cr 的去除率可分别达到99.8%?98%,优于传统的化学还原法及膜直接过滤时的去除效果?
初中化学常见沉淀物质和反应方程式讲解学习
》<<<<<<精品资料》》》》初中化学常见沉淀物质及反映方程式--------Fe(OH)3 红褐色絮状沉淀----------Cu(OH)2 蓝色絮状沉淀 --------------CaCO3,BaCO3,AgCl,BaSO4 白色沉淀、AgCl是不溶于HNO3的白色沉淀(其中BaSO4),Mg(OH)2. Fe(OH)2 ,CaCO3 BaCO3是溶于HNO3 的白色沉淀（无水硫）(水溶液中)----S 淡黄色沉淀 ------------Ca(OH)2,CaSO4 微溶于水 氧化反应：白色信号弹、镁在空气中燃烧：12Mg + O22MgO 1现象：（）发出耀眼的白光（2）放出热量（3）生成白色粉末Fe3O4 3Fe + 2O2、铁在氧气中燃烧：2 ）放出热量（3）生成一种黑色固体1现象：（）剧烈燃烧，火星四射（2 注意：瓶底要放少量水或细沙，防止生成的固体物质溅落下来，炸裂瓶底。 3、铜在空气中受热：2Cu + O2现象：铜丝变黑、用来检验是否含氧气。2CuO2Al2O3 、铝在空气中燃烧：44Al + 3O2 现象：发出耀眼的白光，放热，有白色固体生成。 2H2O 、氢气中空气中燃烧：52H2 + O2 高能燃料 》》》》精品资料》<<<<<< 》》》<<<<<<精品资料》》）烧杯内壁出现水雾。31）产生淡蓝色火焰（2）放出热量（现象：（证明空气中氧气含量 6、红（白）磷在空气中燃烧：4P + 5O22P2O5 3）生成大量白烟。2现象：（1）发出白光（）放出热量（ SO27、硫粉在空气中燃烧：S + O2现象： A、在纯的氧气中发出明亮的蓝紫火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。、在空气中燃烧B 3）放出热量（）生成一种有刺激性气味的气体。1（）发出淡蓝色火焰（2CO2 C + O28、碳在氧气中充分燃烧： 2）放出热量（）澄清石灰水变浑浊31现象：（）发出白光（ 2CO 2C + O2、碳在氧气中不充分燃烧：9 102CO（是吸热的反应）、二氧化碳通过灼热碳层： C + CO22CO2 11、一氧化碳在氧气中燃烧：2CO + O2 现象：发出蓝色的火焰，放热，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊。、二氧化碳和水反应（二氧化碳通入紫色石蕊试液）：12 现象：石蕊试液由紫色变成红色。CO2 + H2O===H2CO3 注意：酸性氧化物＋水→酸H2SO4
初中化学沉淀物质大汇总
初中化学沉淀物质大汇总 有色沉淀 白色沉淀：Fe〔OH〕2，CaCO3，BaSO4，Mg〔OH〕 2,Al〔OH〕3,PbSO4,AgCl 红褐色沉淀：Fe〔OH〕3 蓝色沉淀：Cu〔OH〕2 黑色沉淀：CuS，PbS 酸碱反应 1.碳酸钙CaCO3 白色沉淀溶于酸〔CaSO4也是沉淀〕 2.氯化银AgCl 白色沉淀不溶于强酸强碱 3.碳酸银AgCO3 白色沉淀溶于酸 4.碳酸钡BaCO3 白色沉淀溶于酸 5.硫酸钡BaSO4 白色沉淀不溶于强酸强碱 6.氢氧化铜Cu〔OH〕2蓝色沉淀溶于酸 7.氢氧化铝Al〔OH〕3白色沉淀溶于酸 8.氢氧化镁Mg〔OH〕2白色沉淀溶于酸 9.氢氧化铁Fe〔OH〕3红褐色沉淀溶于酸 10.氢氧化亚铁Fe〔OH〕2白色沉淀溶于酸 反应方程式 CuSO4+2NaOH=Cu〔OH〕2↓+Na2SO4蓝色沉淀生成、上部为澄清溶液质量守恒定律实验 Ca〔OH〕2+CO2=CaCO3↓+ H2O 澄清石灰水变浑浊应用CO2
检验和石灰浆粉刷墙壁 Ca〔HCO3〕2ΔCaCO3↓+H2O+CO2↑白色沉淀、产生使澄清石灰水变浑浊的气体水垢形成。钟乳石的形成 HCl+AgNO3= AgCl↓+HNO3生成白色沉淀、不溶解于稀硝酸检验Cl—的原理 Ba〔OH〕2+H2SO4=BaSO4↓+2H2O生成白色沉淀、不溶解于稀硝酸检验SO42—的原理 BaCl2+ H2SO4=BaSO4↓+2HCl生成白色沉淀、不溶解于稀硝酸检验SO42—的原理 Ba〔NO3〕2+H2SO4=BaSO4↓+2HNO3生成白色沉淀、不溶解于稀硝酸检验SO42— 的原理 FeCl3+3NaOH=Fe〔OH〕3↓+3NaCl溶液黄色褪去、有红褐色沉淀生成 AlCl3+3NaOH=Al〔OH〕3↓+3NaCl有白色沉淀生成 MgCl2+2NaOH = Mg〔OH〕2↓+2NaCl CuCl2 +2NaOH = Cu〔OH〕2↓+2NaCl溶液蓝色褪去、有蓝色沉淀生成 CaO+ H2O = Ca〔OH〕2白色块状固体变为粉末、生石灰制备石灰浆 Ca〔OH〕2+SO2=CaSO3↓+ H2O 有白色沉淀生成初中一般不用 Ca〔OH〕2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH有白色沉淀生成工业制
高中化学常见有色反应及沉淀
黄色：AgI、溴水（黄--橙）、FeS2、某些蛋白质加硝酸。淡黄色：S、Na2O2、TNT(三硝基甲苯)、AgBr 棕黄色：FeCL3溶液、碘水（深黄--褐） 黑色：CuS、Ag2S、Cu 2S、FeS、FeO、Fe 3 O 4 、MnO 2 、CuO、Ag 2 O、I 2 （紫黑）、Si（灰黑）、C、Ag、KMnO 4 （紫黑） 绿色：CuCl 2溶液、Cu 2 （OH） 2 CO 3 、FeSO 4 ?7H 2 O（浅绿）、F 2 （浅黄 绿）、Cl 2 （黄绿）、氯水（浅黄绿） 红色：CuO、Cu、Fe（SCN）+2、甲基橙在酸性环境中、紫色石蕊试液在酸 性环境中、酚酞在碱性环境中、品红试液、红磷（暗红）、Br 2 （深红棕）、 Br 2在CCl 4 溶液中（紫红）、苯酚被空气氧化（粉红） 棕色：固体FeCl 3、固体CuCl 2 NO 2 （红棕）、Fe 2 O 3 （红棕） 紫色：KMnO 4溶液、I 2 在CCl 4 溶液中 褐色：Fe（OH） 3 （红褐） 蓝色：CuSO 4?5H 2 O、Cu（OH） 2 、淀粉遇碘、紫色石蕊试液在碱性环境 中，Cu+2的稀溶液 有色反应 产生的沉淀有颜色 红褐色絮状沉淀：Fe(OH) 3 浅绿色沉淀：Fe(OH) 2 蓝色絮状沉淀：Cu(OH) 2 白色沉淀：CaCO 3,BaCO 3 ,AgCl,BaSO 4 ,(其中BaSO 4 、AgCl是不溶于 HNO 3的白色沉淀,CaCO 3 BaCO 3 是溶于HNO 3 的白色沉淀),Mg(OH) 2 . 淡黄色沉淀(水溶液中)----S 微溶于水------------Ca(OH) 2,CaSO 4 , 生成的溶液或气体有颜色 1、水溶液中含有Fe+3的为黄色. 如:Fe 2(SO 4 ) 3 、FeCl 3 、Fe(NO 3 ) 3 溶液 2、水溶液中含有Cu+2为蓝色,如:CuCl 2、 Cu(NO 3 ) 2 、 CuSO 4 溶液；但是， CuSO 4?5H 2 O是蓝色,无水CuSO 4 是白色
初中化学常见沉淀物质
初中化学常见沉淀物质 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-
初中化学常见沉淀物质红褐色絮状沉淀--------Fe(OH)3 浅绿色沉淀------------Fe(OH)2 蓝色絮状沉淀----------Cu(OH)2 白色沉淀--------------CaCO3, BaCO3,AgCl,BaSO4,(其中BaSO4、AgCl是不溶于 HNO3的白色沉淀,CaCO3 BaCO 3是溶于HNO3 的白色沉淀),Mg(OH)2. 淡黄色沉淀(水溶液中)----S 微溶于水------------C a(O H)2,C a S O4氧化反应： 1、镁在空气中燃烧：2Mg + O22MgO 白色信号弹 现象：（1）发出耀眼的白光（2）放出热量（3）生成白色粉末 2、铁在氧气中燃烧：3Fe + 2O2Fe3O4 现象：（1）剧烈燃烧，火星四射（2）放出热量（3）生成一种黑色固体 注意：瓶底要放少量水或细沙，防止生成的固体物质溅落下来，炸裂瓶底。 3、铜在空气中受热：2Cu + O22CuO现象：铜丝变黑、用来检验是否含氧气。 4、铝在空气中燃烧：4Al + 3O22Al2O3 现象：发出耀眼的白光，放热，有白色固体生成。 5、氢气中空气中燃烧：2H2 + O22H2O 高能燃料 现象：（1）产生淡蓝色火焰（2）放出热量（3）烧杯内壁出现水雾。
6、红（白）磷在空气中燃烧：4P + 5O22P2O5 证明空气中氧气含量现象：（1）发出白光（2）放出热量（3）生成大量白烟。 7、硫粉在空气中燃烧： S + O2SO2现象： A、在纯的氧气中 发出明亮的蓝紫火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。 B、在空气中燃烧 （1）发出淡蓝色火焰（2）放出热量（3）生成一种有刺激性气味的气体。 8、碳在氧气中充分燃烧：C + O2CO2 现象：（1）发出白光（2）放出热量（3）澄清石灰水变浑浊 9、碳在氧气中不充分燃烧：2C + O22CO 10、二氧化碳通过灼热碳层： C + CO22CO（是吸热的反应） 11、一氧化碳在氧气中燃烧：2CO + O22CO2 现象：发出蓝色的火焰，放热，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊。 12、二氧化碳和水反应（二氧化碳通入紫色石蕊试液）： CO2 + H2O===H2CO3 现象：石蕊试液由紫色变成红色。 注意：酸性氧化物＋水→酸 如：SO2 + H2O=== H2SO3 SO3 + H2O H2SO4 13、生石灰溶于水：CaO + H2O=== Ca(OH)2（此反应放出大量的热） 注意：碱性氧化物＋水→碱
化学溶解性表
化学溶解性表 图例 溶：该物质可溶于水 难：难溶于水(溶解度小于0.01g,几乎可以看成不溶,但实际溶解了极少量,绝对不溶于水的物质几乎没有) 微：微溶于水 挥：易挥发或易分解 —：该物质不存在或遇水发生水解
常见沉淀 白色：BaSO4 BaCO3 CaCO3 AgCl Ag2CO3 Mg(OH)2 Fe(OH)2 Al(OH)3 CuCO3 ZnCO3 MnCO3 Zn(OH)2 蓝色：Cu(OH)2 浅黄色：AgBr 红褐色：Fe(OH)3 溶解性口诀 溶解性口诀一 钾钠铵盐溶水快，① 硫酸盐除去钡银铅钙。② 氯化物不溶氯化银， 硝酸盐溶液都透明。③ 氢氧根多溶一个钡④ 口诀中未有皆下沉。⑤ 注：①钾钠铵盐都溶于水； ②硫酸盐中只有硫酸钡、硫酸铅不溶（硫酸钙硫酸银微溶也是沉淀）； ③硝酸盐都溶于水； ④碱性物质中除了钾离子钠离子铵离子锂离子还有钡离子也可溶 ⑤口诀中没有涉及的盐类都不溶于水； 溶解性口诀二 钾、钠、铵盐、硝酸盐； 氯化物除银、亚汞； 硫酸盐除钡和铅； 碳酸、磷酸盐，只溶钾、钠、铵。 说明，以上四句歌谣概括了8类相加在水中溶解与不溶的情况。 溶解性口诀三 钾钠铵硝皆可溶、盐酸盐不溶银亚汞； 硫酸盐不溶钡和铅、碳磷酸盐多不溶。 多数酸溶碱少溶、只有钾钠铵钡溶 溶解性口诀四 钾、钠、硝酸溶，（钾盐、钠盐和硝酸盐都溶于水。） 盐酸除银（亚）汞，（盐酸盐里除氯化银和氯化亚汞外都溶。） 再说硫酸盐，不容有钡、铅，（硫酸盐中不溶的是硫酸钡和硫酸铅。） 其余几类盐，（碳酸盐、亚硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐和硫化物） 只溶钾、钠、铵，（只有相应的钾盐、钠盐和铵盐可溶） 最后说碱类，钾、钠、铵和钡。（氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡和氨水可溶） 另有几种微溶物，可单独记住。 溶解性口诀五（适合初中化学课本后面的附录） 钾钠铵盐硝酸盐① 氢氧根多钡离子② 硫酸盐除钡钙银③ 碳酸溶氢钾钠铵④ 生成沉淀氯化银⑤ 溶解性口诀六（初学记忆） 不是沉淀物……我们初中的口诀是 钾【化合物】、钠【化合物】、铵【铵根】、硝【硝酸盐】都可溶 氯化物里银不溶 硫酸盐里钡不溶 注：①钾盐、钠盐、铵盐、硝酸盐都溶于水 ②除了以上四种，氢氧根和钡离子结合时也溶于水 ③硫酸根除了和钡离子、钙离子、银离子结合时不溶于水，其他都溶 ④碳酸根除了和氢离子、钾离子、钠离子和铵离子结合时溶于水，其他都不溶 ⑤氯离子只有和银离子结合时不溶于水
初中化学常见沉淀物质
初中化学常见沉淀物质 红褐色絮状沉淀--------Fe(OH)3 浅绿色沉淀------------Fe(OH)2 蓝色絮状沉淀----------Cu(OH)2 白色沉淀--------------CaCO3,BaCO3,AgCl,BaSO4,(其中BaSO4、AgCl是不溶于HNO3的白色沉淀,CaCO3 BaCO3是溶于HNO3 的白色沉淀),Mg(OH)2. 淡黄色沉淀(水溶液中)----S 微溶于水------------Ca(OH)2,CaSO4 氧化反应： 1、镁在空气中燃烧：2Mg + O22MgO 白色信号弹 现象：（1）发出耀眼的白光（2）放出热量（3）生成白色粉末 2、铁在氧气中燃烧：3Fe + 2O2Fe3O4 现象：（1）剧烈燃烧，火星四射（2）放出热量（3）生成一种黑色固体 注意：瓶底要放少量水或细沙，防止生成的固体物质溅落下来，炸裂瓶底。 3、铜在空气中受热：2Cu + O22CuO现象：铜丝变黑、用来检验是否含氧气。 4、铝在空气中燃烧：4Al + 3O22Al2O3 现象：发出耀眼的白光，放热，有白色固体生成。 5、氢气中空气中燃烧：2H2 + O22H2O 高能燃料 现象：（1）产生淡蓝色火焰（2）放出热量（3）烧杯内壁出现水雾。 6、红（白）磷在空气中燃烧：4P + 5O22P2O5 证明空气中氧气含量 现象：（1）发出白光（2）放出热量（3）生成大量白烟。 7、硫粉在空气中燃烧：S + O2SO2现象： A、在纯的氧气中 发出明亮的蓝紫火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。 B、在空气中燃烧 （1）发出淡蓝色火焰（2）放出热量（3）生成一种有刺激性气味的气体。 8、碳在氧气中充分燃烧：C + O2CO2 现象：（1）发出白光（2）放出热量（3）澄清石灰水变浑浊 9、碳在氧气中不充分燃烧：2C + O22CO 10、二氧化碳通过灼热碳层：C + CO22CO（是吸热的反应） 11、一氧化碳在氧气中燃烧：2CO + O22CO2 现象：发出蓝色的火焰，放热，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊。 12、二氧化碳和水反应（二氧化碳通入紫色石蕊试液）： CO2 + H2O===H2CO3现象：石蕊试液由紫色变成红色。 注意：酸性氧化物＋水→酸 如：SO2 + H2O=== H2SO3SO3 + H2OH2SO4 13、生石灰溶于水：CaO + H2O=== Ca(OH)2（此反应放出大量的热） 注意：碱性氧化物＋水→碱 氧化钠溶于水：Na2O + H2O==2NaOH 氧化钾溶于水：K2O + H2O=== 2KOH 氧化钡溶于水：BaO + H2O === Ba（OH）2 14、钠在氯气中燃烧：2Na + Cl22NaCl （无氧也能够燃烧）
共沉淀
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。. 共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料 化学共沉淀法制备ATO粉体具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点，已成为目前研究最多的制备方法。 化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物或固溶体前驱体，过滤、洗涤、热分解，得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。 化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合，且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。 产生共沉淀的原因有：①表面吸附，由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡，它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的：首先，吸附晶格离子；其次，凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子，就越容易被吸附；离子的价数愈高、浓度愈大，则愈容易被吸附。吸附是一放热过程，因此，溶液温度升高，可减少吸附。②包藏，在沉淀过程中，如果沉淀剂较浓又加入过快，则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代，就被后来沉积上来的离子所覆盖，于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部，这种现象称为包藏，又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如，在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时,沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+；为了保持电中性，表面上的Ba2+又吸引Cl-；如果晶体成长很慢，溶液中的硫酸钡将置换出大部分Cl-；如果晶体成长很快, 则硫酸钡来不及交换Cl-, 就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小，所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。③生成混晶，如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代，就形成混晶。例如,当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时，硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出，这是由于二者有相同的晶格结构,Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。 注意事项:
化学溶解性表
化学溶解性表 物质的溶解性 溶解性溶解度（20℃） 易溶大于等于10g 可溶大于等于1g小于10g 微溶大于等于0.01g小于1g 难溶（不溶）小于0.01g
在许多化学反应里，作为一个整体参加反应，好像一个原子一样，这样的原子集团叫做原子团。原子团又叫做根或基团，如氢氧根OH- 、硝酸根NO3- 、碳酸根CO32-、硫酸根SO42-、氯酸根ClO3-、磷酸根PO43-、碳酸氢根HCO3-、铵根NH4+、碳酸根CO32-等。值得注意的是：原子团不能独立存在，只是化合物的一个组成部分。在溶液中原子团作为一个整体参加反应。各种原子团都有自己的特性反应，如CO32 -遇酸变成CO2，SO 42-遇Ba2+产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，OH-使酚酞试液变成红色等。利用特性反应可以检验根的存在。
g (气体)、l (液体)、s (固体)、aq (溶液)
化学活动性 金属的活动性是反映金属在水溶液里形成水合离子倾向的大小，也就是反映金属在水溶液里起氧化反应的难易， Cs>Rb>K>Ca>Na>Li>Mg>Al>Ti>Zn>Fe>Sn>Pb>Ni>(H)>Cu>Hg>Ag>Os>Ru>Ir>Rh>Pt>Pd>Au 非金属活动性，一般是指卤素与类卤素的活动性。一般的，周期大的卤素可以把周期小的卤素从它们的卤化物中置换出来 F>SCN>Cl(O)>Br>CN>OCN>I>S>N>P>C>Si>H 物质溶解性表及沉淀颜色 1.Fe2O3+3H2SO4= Fe2(SO4)3+3H2O 铁锈溶解溶液呈黄色铁器除锈 2.Al2O3+3H2SO4= Al2(SO4)3+3H2O 白色固体溶解 3.CuO+H2SO4=CuSO4+H2O 黑色固体溶解溶液呈蓝色 4.ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O 白色固体溶解 5.MgO+H2SO4=MgSO4+H2O 白色固体溶解 6.2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 7.Cu(OH)2+H2SO4=CuSO4+2H2O 蓝色固体溶解 8.Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2O 9.Mg(OH)2+H2SO4=MgSO4+2H2O 白色固体溶解 10.2Al(OH)3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O 白色固体溶解 11.2Fe(OH)3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O 红褐色沉淀溶解溶液呈黄色 12.Ba(OH)2+ H2SO4=BaSO4+2H2O 生成白色沉淀不溶解于稀硝酸检验SO42的原理 13..BaCl2+ H2SO4=BaSO4+2HCl 生成白色沉淀不溶解于稀硝酸检验SO42的原理 14.Ba(NO3)2+H2SO4=BaSO4+2HNO3 生成白色沉淀不溶解于稀硝酸检验SO42的原理 15.Na2O+2HNO3=2NaNO3+H2O 白色固体溶解 16.CuO+2HNO3=Cu(NO3)2+H2O 黑色固体溶解溶液呈蓝色 17.ZnO+2HNO3=Zn(NO3)2+ H2O 白色固体溶解 18.MgO+2HNO3=Mg(NO3)2+ H2O 白色固体溶解 19.CaO+2HNO3=Ca(NO3)2+ H2O 白色固体溶解 20.NaOH+HNO3=NaNO3+ H2O 21.Cu(OH)2+2HNO3=Cu(NO3)2+2H2O 蓝色固体溶解 22.Mg(OH)2+2HNO3=Mg(NO3)2+2H2O 白色固体溶解 23.Al(OH)3+3HNO3=Al(NO3)3+3H2O 白色固体溶解 24.Ca(OH)2+2HNO3=Ca(NO3)2+2H2O 25.Fe(OH)3+3HNO3=Fe(NO3)3+3H2O 红褐色沉淀溶解溶液呈黄色 26.3NaOH + H3PO4=3H2O + Na3PO4 27.3NH3+H3PO4=(NH4)3PO4 28.2NaOH+CO2=Na2CO3+ H2O 吸收COO2H2中的CO2 29.2NaOH+SO2=Na2SO3+ H2O 2NaOH+SO3=Na2SO4+ H2O 处理硫酸工厂的尾气（SO2） 30.FeCl3+3NaOH=Fe(OH)3+3NaCl 溶液黄色褪去有红褐色沉淀生成
第六章 化学沉淀
第六章化学沉淀 Chemical Precipitation 第一节化学沉淀基本知识 1、化学沉淀法定义 (P301) 化学沉淀法是向污水中投加某种化学物质，使它与污水中的溶解物质发生化学反应，生成难溶于水的沉淀物，以降低污水中溶解物质的方法。 主要针对废水中的阴、阳离子。 2、化学沉淀法的处理对象 (主要针对废水中的阴、阳离子。) （1）废水中的重金属离子及放射性元素：如Cr3+、Cd3+、Hg2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Fe3+等。 （2）给水处理中去除钙，镁硬度。 （3）某些非金属元素：如S2-、F-、磷等。 （4）某些有机污染物 3、沉淀的条件 ①水中难溶盐服从溶度积原则，即在一定条件下，在含有难溶盐M n N n（固体）的饱和溶液中，各种离子浓度的乘积为一常数，称为溶度积常数，记为L MnNn： M m N n == mM n+ + nN m- 溶度积常数 L MmNn=[M n+]m?[N m-]n 溶度积常数 L MmNn=[M n+]m?[N m-]n=k?[M m N n]=常数 其中 [M n+]—表示金属阳离子摩尔浓度（mol/L） [N m-]—表示阴离子摩尔浓度（mol/L）
难溶盐的溶度积常数均可在化学手册中查到。 见书P302表16-1，给出的溶度积简表。 L MmNn=[M n+]m?[N m-]n=k?[M m N n]=常数根据溶度积原理，可以判断溶液中是否有沉淀产生： A 、离子积[M n+]m?[N m-]n < L MmNn时， 溶液未饱和，全溶，无沉淀。 B 、离子积[M n+]m?[N m-]n = L MmNn时， 溶液正好饱和，无沉淀。 C 、离子积[M n+]m?[N m-]n > L MmNn时， 形成MmNn沉淀。 可见，要降低[M n+]可考虑增大[N m-]的值，具有这种作用的化学物质为沉淀剂。 ②在饱和溶液中，可根据溶度积常数计算难溶盐在溶液中的溶解度S MmNn 由于 [M n+]= m S MmNn [N m-]=nS MmNn 有 L MmNn=[mS MmNn]m?[nＳMmNn]n 得 ③分级沉淀： 当溶液中有多种离子都能与同一种离子生成沉淀时，可通过溶度积原理来判断生成沉淀的顺序称为分级沉淀。 如：溶液中同时存在Ba2+、CrO42-、SO42-,何种离子首先发生沉淀析出？ Ba2+ + SO42- == BaSO4↓ L BaSO4 = 1.1×10-10 Ba2+ + CrO42- == BaCrO4↓ L BaCrO4= 2.3×10-10 判断分级沉淀的先后，不要单纯的通过溶度积常数（或溶解度）的大小来判定，要以离子浓度乘积与溶度积L的关系为指标，看是否满足沉淀的条件。
化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA) 正极材料及其性能研究
Advances in Material Chemistry 材料化学前沿, 2017, 5(2), 46-51 Published Online April 2017 in Hans. https://www.360docs.net/doc/3f12865191.html,/journal/amc https://https://www.360docs.net/doc/3f12865191.html,/10.12677/amc.2017.52006 Preparation and Properties of NCA Cathode Materials by Chemical Co-Precipitation Method Jian Li1,2,3, Zhongzhong Liu1, Hongming Zhou1,2,3, Baorong Chen1 1Institute of Materials Science and Engineering of Central South University, Changsha Hunan 2Key Laboratory of the Ministry of Education of Non-Ferrous Metal Science and Engineering at Central South University, Changsha Hunan 3Zhengyuan Institute of Energy Storage Materials and Devices of Hunan Province, Changsha Hunan Received: Apr. 2nd, 2017; accepted: Apr. 14th, 2017; published: Apr. 24th, 2017 Abstract In this article, Li2CO3, Ni(NO3)2, CO(NO3)2, Al(NO3)2 were used as the raw materials to synthesize the mixture of nickel cobalt aluminum carbonate and lithium carbonate via co-precipitation me-thod, then the mixture were presintered 4 hours at 550?C and sintered 15 hours at 750?C in the tube furnace to obtain cathode material NCA. XRD, SEM of this material were investigated as well as its electrochemical properties. The first discharge capacity of the material was about 180 mAh/g at 1C, and still kept at 165 mAh/g after 50 circulations, which showed good cycle perfor-mance and rate performance. Keywords NCA Cathode Material, Co-Precipitation Method, Lithium Battery 化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA) 正极材料及其性能研究 李荐1.2.3，刘忠忠1，周宏明1.2.3，陈宝荣1 1中南大学材料科学与工程学院, 湖南长沙 2中南大学有色金属科学与工程教育部重点实验室, 湖南长沙 3湖南省正源储能材料与器件研究所, 湖南长沙 Email: ziliao2000@https://www.360docs.net/doc/3f12865191.html, 收稿日期：2017年4月2日；录用日期：2017年4月14日；发布日期：2017年4月24日 文章引用:李荐, 刘忠忠, 周宏明, 陈宝荣. 化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA)正极材料及其性能研究[J]. 材料化学
高一化学反应中反应物量的不同导致反应不同的方程式及离子式
高一化学反应中反应物量的不同导致反应不同的方程式及离子式 悬赏分：15 |解决时间：2010-1-21 22:57 |提问者：金福德顺 最佳答案 常见的量变引起质变的化学方程式归纳如下： 1、铁（少量、过量）与稀硝酸的反应 Fe+4HNO3（稀）=Fe(NO3)3+NO↑+2H2O 2Fe(NO3)3+Fe=3Fe(NO3)23Fe+8HNO3（稀）=3Fe(NO3)2+2NO↑+4H2O 2、铜与硝酸（浓变稀）反应 Cu+4HNO3（浓）=Cu(NO3)2+2NO2 ↑+2H2O 3Cu+8HNO3（稀=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 3、锌与硫酸（浓变稀）反应Zn+2H2SO4（浓）=ZnSO4+SO2 ↑+2H2O Zn+H2SO4（稀）=ZnSO4+ H2 ↑注意：常常结合定量计算考查硫酸的性质。4、溴化亚铁溶液与氯气（少量、过量）的反应 6FeBr2+3Cl2=2FeCl3+4FeBr3 2FeBr3+3Cl2=2FeCl3+3Br2 2FeBr2+3Cl2=2FeCl3+2Br2注意：该反应是离子方程式书写和定量判断产物的热点。 5、碘化亚铁溶液与氯气（少量、过量）的反应 FeI2+Cl2=FeCl2+I2 2FeCl2+Cl2=2FeCl3 2FeI2+3Cl2=2FeCl3 +2I26、碘化亚铁溶液与溴水（少量、过量）的反应 FeI2+Br2=FeBr2+I2 2FeBr2+Br2=2FeBr3 2FeI2+3Br2=2FeBr3+2I27、硫化钾溶液与碘单质（少量、过量）的反应 K2S+I2=2KI+S↓ KI+ I2=KI3 8、硫单质（少量、过量）与浓氢氧化钠溶液的反应3S+6NaOH（浓）2Na2S+Na2SO3+3H2O Na2S+（x-1） S=Na2Sx9、氯水与亚硫酸钠（少量、过量）溶液的反应 Na2SO3+Cl2+H2O=2NaCl+H2SO4 H2SO4+ Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2 ↑10、溴水与亚硫酸钠（少量、过量）溶液的反应Na2SO3+Br2+H2O=2NaBr+H2SO4 H2SO4+ Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2 ↑11、碘水与亚硫酸钠（少量、过量）溶液的反应Na2SO3+I2+H2O=2NaI+H2SO4 H2SO4+ Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2 ↑12、硫化钠（少量、过量）溶液与氯化铁溶液的反应Na2S+2FeCl3=2NaCl+2FeCl2+ S↓ Na2S+ FeCl2=2NaCl+FeS↓13、氢氧化铁与氢碘酸（少量、过量）的反应2Fe(OH)3+2HI=2Fe(OH)2+I2+2H2O Fe(OH)2+2HI=FeI2+2H2O14、氢氧化铁胶体与盐酸（少量、过量）的反应 Fe(OH)3（胶体）+3滴HCl→红褐色沉淀Fe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2O15、硅胶与氢氧化钠（少量、过量）溶液的反应硅胶+3滴NaOH→白色沉淀 SiO2 ?nH2O+2NaOH=Na2SiO3+(n+1)H2O16、氯化铝溶液中逐滴滴入氢氧化钠（少量、过量）溶液AlCl3+3NaOH=Al(OH)3 ↓+3NaCl Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O AlCl3+4NaOH= NaAlO2+3NaCl+2H2O注意：氯化铝溶液中逐滴滴入氢氧化钠方法因为控制不好氢氧化钠的用量，不能用
化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案
化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案 化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。 方案一： 化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生 成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。 方案二： 1.Fe3O4纳米微粒的制备 将20 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中，离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。 2.磁性壳聚糖微球的制备 将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2％的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中，常温下充分搅拌30 min，加入10 mL一定浓度的戊二醛，在40℃的水浴中反应60 min后，用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0～10.0，升温至70℃继续反应2 h，得到的产物依次用丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤，磁铁收集，60℃真空干燥，得到磁性壳聚糖微球。 方案三： 将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液．水浴恒温（40℃），剧烈搅拌下滴加1．5mol／L氨水，将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9)，在恒温过程中搅拌30min，结束反应。生成的颗粒磁分离后用蒸馏水反复洗涤直至中性，真空干燥后，研磨即得纳米Fe304颗粒。 方案四（超声沉淀法）： 超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波
高中化学反应颜色变化
高中的化学中哪些反应有颜色变化 1．镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。2．木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。 3．硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。4．铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。 5．加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。 6．氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。 7．氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。 8．在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。 9．用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。 10．一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。 11. 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。 12．加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。13．钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。 14．点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。15．向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。 16．向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。 17．一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。 18．在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。 19．将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。 20．在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。 21．盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。 22．将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。23．将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。 24．向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。 25．细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。 26．强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。 27. 红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。 28．氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。 29．加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。 30．给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。 31. 在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。 32．在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。 33．I2遇淀粉，生成蓝色溶液。 34．细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。 35．铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。36．硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。 37．硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。 38．在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。
化学沉淀法制备纳米二氧化硅
化学沉淀法制备纳米二氧化硅 摘要:采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米二氧化硅。研究了硅酸钠的浓度、乙醇与水的体积比以及pH 值对纳米二氧化硅粉末比表面积的影响,并用红外、X射线衍射和透射电镜对二氧化硅粉末进行了表征。研究结 果表明在硅酸钠浓度为0. 4 mol/L,乙醇与水体积比为1B8, pH值为8. 5时可制备出粒径为5~8 nm分散性好的无 定形态纳米二氧化硅。 关键词:沉淀法;纳米SiO2;制备 1 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的材料,其颗粒尺寸小,比表面积大,是纳米 材料中的重要一员。近年来,随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入,纳米二氧化硅在橡胶、 塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用[1, 2]。目前,纳米二氧化硅主要制备方法有以硅烷卤化物为原料的气相法[3];以硅酸钠和无机酸为原料的化 学沉淀法[4];以及以硅酸酯等为原料的溶胶-凝胶法[5-7]和微乳液法[8-10]。在这些方法中,气相法原料昂贵, 设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶-凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除 易对环境造成污染。与上述三种方法相比,化学沉淀法具有原料来源广泛、价廉,能耗小,工艺简单,易于工 业化等优点,但同时也存在产品粒径大或分布范围较宽的问题,这是由于产品性状在制备过程中受许多可变 因素的影响。近年来,许多研究通过各种控制手段来改善沉淀法产品的性状,如郑典模[11]、贾东舒[12]、孙道 682 研究快报硅酸盐通报第29卷 兴[13]等对反应条件加以分别制得了平均粒径为76 nm、30~50 nm和20~40 nm的二氧化硅,何清玉[14]引入 了超重力技术制得了小于20 nm的二氧化硅。 本文以硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和乙醇,通过 化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳米二氧化硅。 在硅酸钠溶液中,简单的偏硅酸离子并不存在,偏硅酸钠的实际结构为Na2(H2SiO4)和Na (H3SiO4),因 此溶液中的负离子H2SiO2-4为和H3SiO-4。二者在溶液中皆可与氢离子结合生成硅酸。氯化铵是一种强酸 弱碱盐,能缓慢地释放出H+,可以有效避免pH变化过大。另外反应在碱性条件下进行,反应所生成的粒子 带负电,可吸引NH+4和溶液中的Na+形成双电层,通过双电层之间库仑排斥作用,平衡离子表面电荷,从而
化学共沉淀法-注意事项
1.沉淀溶液的浓度 沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下，相对稀的沉淀溶液，由于有较低的成核速度，容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀，但其收率要低一些，这适于单纯追求产品的化学纯度的情况；反之，如果成核速度太低，那么生成的颗粒数就少，单个颗粒的粒度就会变大，这对于微细粉体材料的制备是不利的，因此，实际生产中应根据产品性能的不同要求，控制适宜的沉淀液浓度，在一定程度上控制成核速度和生长速度。 2.合成温度 沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中，沉淀的溶解度一般都比较大，过饱和度相对较低，从而使得沉淀的成核速度减慢，有利于晶核的长大，得到的沉淀比较紧密，便于沉降和洗涤；沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些，有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时，由于追求的理化性能不同，具体采用的温度应视试验结果而定。例如：在合成时如果温度太高，产品会分解而只得到黑色氧化铜；在采用易地分解、易挥发的沉淀剂时，温度太高会增加原料的损失。 3.沉淀剂的加入方式及速度 沉淀剂的加入方式及速度均摊会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入，而且加料的速度较慢，同时进行搅拌，可避免溶液局部过浓而形成大量晶核，有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。例如：制备白色无定形粉末状沉淀氢氧化铝，使用的原料为NaAlO2及碳酸氢铵，其主要杂质为碱金属，开始时以较慢的线速度将NH4HCO3加入到NaAlO2的热溶液中，待沉淀析出大半时，再加快沉淀剂的加入速度，直至反应结束。这样得到的Al(OH)3颗粒较大，只需要洗涤数次，产品中碱金属杂质即可合格。如将沉淀剂浓度加大，加料速度加快、反应温度又低，这样得到的是Al(OH)3的胶状沉淀，即使洗涤数十次，产品中碱金属含量也不容易合格。当然，这只是从化学纯度的角度来考虑的，或要生产专用性的Al(OH)3产品，沉淀剂的加入方式及速度则应该根据具体要求而定。 4.加料顺序 加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中，再加入沉淀剂；反之为“反加”；而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法，称为“并加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质；且在中和沉淀时，先、后生成的沉淀，其所处的环境PH值不同，得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质；若是中和填充沉淀时，在整个沉淀过程占卜PH值变化很小，产品均匀性较好。“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓，沉淀过程较为稳定，且吸附杂质较小，从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。 5.沉淀剂 沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下，应该选项用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂，也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。在生产碳酸盐沉淀产品时，可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐，但一般以NH4HCO3为好，因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小，而且原料来源广泛、价格也低。沉淀剂的使用一般应过量，以便能获得高的收率，减少金属盐离子的污染；但也不可太过量，否则会因络合效应和盐效应等降低收率。一般过量20%-50%就能满足要求了。 6.沉淀的陈化 陈化可释出沉淀过程带入的大部分杂质。在陈化过程中，因小颗粒沉淀的比表面积大，表面能也大；相同量大颗粒沉淀的比表面积较小，表面能就小，体系的变化有从高能量到低能量的自发趋