离子源

离子源
离子源

目前,气相质谱和液相质谱的联用已经越来越普及。作为质谱仪中的一个重要组成部分—离子源有哪些种类以及各自不同的用途呢?

首先对于气相质谱(GS/MS)来说,主要有电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)和场致电离源(FI)及场解吸电离源(FD)。EI是利用一定能量的电子与气相中的样品分子相互作用(轰击),使分子失去电子,电离成离子。当分子离子具有的剩余能量大于其某些化学键的键能时,分子离子便发生碎裂,生成碎片离子。其优点在于它是非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化,且离子化效率高、灵敏度高;能够提供丰富飞结构信息,是化合物的指纹谱;有庞大的标准谱库供检索。其缺点在于不适用于难挥发、热不稳定的样品,而且只能检测正离子,不检测负离子。CI是指引入一定的反应气进入离子化室,反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或裂解,生成的离子和反应气分子进一步反应或和样品分子发生离子分子反应,通过质子交换使样品分子电离。其优点在于可以通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不用的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。其缺点在于也不适用于难挥发和热不稳定样品,谱图重复性不如EI图谱,而且反应试剂容易形成较高的本底,影响检测限。FI和FD是一种软电离方式,由一个电极和一组聚焦透镜组成,形成高达几千伏的强电场,使气态分子的电子被拉出而电离。其优点在于几乎没有碎片离子,没有本底,图谱很干净。缺点在于仅适用于扇形磁场质谱和飞行时间质谱仪,我们常见的四级杆质谱和离子肼质谱都不能配置FI和FD源,而且高压容易产生放电效应,操作也更难一些。EI源是我们最常见的气质离子源。

对于液相质谱(LC/MS)来说,主要有大气压离子源(API)、快原子轰击源(FAB)和基质辅助激光解析电离源(MALDI)三种电离方式。API主要给出分子量信息,一定条件下可以提供有限的信息结构,它又包括电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)。ESI是指样品溶液从毛细管流出时,在电场及辅助气流的作用下喷成雾状的带电液滴,液滴中溶剂被蒸发,使液滴直径变小,发生“库伦爆炸”,把液滴炸碎,此过程不断重复,形成样品离子。其优点在于能够给出分子量信息,适合于离子型和极性分析物,灵敏度高,高分子量测定,适合毛细管高效液相色谱,缺点在于对液相的流速有一定的限制,在高盐浓度下对离子有抑制。APCI是指样品被迫通过一根窄的管路喷雾针,使其得到较高的线速度,并且给喷雾针高温加热及雾化气,使液流在脱离管路的时候快速蒸发成液体,然后再大气压条件下利用尖端高压放电而使分析物发生气相化学电离。其优点在于使用方便,耐用性好,灵敏度高,可以匹配高流速,适合于非极性至弱极性样品,小分子样品以及抗菌素和碱性药物等。其缺点在于有可能发生热裂解,有低质量端的化学噪声大,有限的结构信息。因此ESI和APCI是互补的。FAB离子化能力强,适用于强极性、挥发性低、热稳定性差和相对分子质量大的样品,对非极性样品灵敏度下降、低质量区以下产生较多干扰峰。MALDI的准分子离子峰很强,几乎没有碎片离子,可以直接分析蛋白质酶解后多肽混合物,对样品中杂质的耐受量较大,适用于多肽、蛋白质、糖蛋白、DNA片段、多糖及其他生物技术产品的分析。API源是我们最常用的液质离子源。

ELEMENT GD双聚焦辉光放电质谱仪

USB在数据采集系统中的应用

质谱仪的种类和历史

2011-11-26 19:44:32| 分类:默认分类| 标签:|举报|字号大中小订阅

质谱仪简介

又称质谱计(mass spectrometer)。进行质谱分析的仪器,即根据带电粒子

在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/z大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定,以后经F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进,仍然利用电磁学原理,使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率,如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数

字。

质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰

度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

固体火花源质谱:对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门气体同位素质谱:对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定,可应用于地质石油、医学、

环保、农业等部门

有机质谱仪

有机质谱仪基本工作原理:以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和

结构。

有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定,它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。

有机质谱仪的发展很重要的方面是与各种联用仪(气相色谱、液相色

谱、热分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一种具有分离技术的仪器,作为质谱仪的进样器,将有机混合物分离成纯组分进入质谱仪,充分发挥质谱仪的分析特长,为每个组分提供分子量和分子结构信

息。

可广泛用于有机化学、生物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作

等特种分析方面。

无机质谱仪

无机质谱仪与有机质谱仪工作原理不同的是物质离子化的方式不一样,无机质谱仪是以电感耦合高频放电(ICP)或其他的方式使被测物质

离子化。

无机质谱仪主要用于无机元素微量分析和同位素分析等方面。分为火花源质谱仪、离子探针质谱仪、激光探针质谱仪、辉光放电质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪。火花源质谱仪不仅可以进行固体样品的整体分析,而且可以进行表面和逐层分析甚至液体分析;激光探针质谱仪可进行表面和纵深分析;辉光放电质谱仪分辨率高,可进行高灵敏度,高精度分析,适用范围包括元素周期表中绝大多数元素,分析速度快,便于进行固体分析;电感耦合等离子体质谱,谱线简单易认,灵敏度与测量

精度很高。

质谱分析法的特点是测试速度快,结果精确。广泛用于地质学、矿物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、

石油化工等领域以及空间技术和公安工作等特种分析方面。

同位素质谱仪

同位素质谱分析法的特点是测试速度快,结果精确,样品用量少(微克量级)。能精确测定元素的同位素比值。广泛用于核科学,地质年代测定,同位素稀释质谱分析,同位素示踪分析。

离子探针

离子探针是用聚焦的一次离子束作为微探针轰击样品表面,测射出原子及分子的二次离子,在磁场中按质荷比(m/e)分开,可获得材料微区质谱图谱及离子图像,再通过分析计算求得元素的定性和定量信息。测试前对不同种类的样品须作不同制备,离子探针兼有电子探针、火花型质谱仪的特点。可以探测电子探针显微分析方法检测极限以下的微量元素,研究其局部分布和偏析。可以作为同位素分析。可以分析极薄表面层和表面吸附物,表面分析时可以进行纵向的浓度分析。成像离子探针适用于许多不同类型的样品分析,包括金属样品、半导体器件、非导体样品,如高聚物和玻璃产品等。广泛应用于金属、半导体、催化剂、表面、薄膜等领域中以及环保科学、空间科学和生物化学等研究部门。

质谱的基本概念

1、质谱是什么?

Mass Spectromety

特殊的天平:称量离子的质量。

质谱学:是一门研究气相离子结构、性质及反应行为的科学。

2、质谱能做什么?

定性:化合物的结构

定量:混合物的组成

领域:化学、生物学、医学、药学、环境、物理、材料、能源

3、质谱的独到之处是什么?

4S特性:

Sensitivity 灵敏

Speed 快速

Specificity 特异

Stoichiometry 化学计量

质谱分类

质谱学的发展历史

一、质谱学领域的诺贝尔(Nobel)奖

1906年:物理奖

J. I. Thomson

贡献:正电荷离子束在磁场中的偏转→磁质谱仪的基础同位素分析

1989年:物理奖

W. Paul

贡献:离子阱技术的发明。

2002年:化学奖

J. B. Fenn Virginia Commonwealth University, USA

贡献:电喷雾(ESI)电离方法生物大分子分析

Electrospray Ionization for Mass Spectrometry of Large Biomolecules, J.

B. Fenn, M. Mann,

C. K. Meng, S. F. Wong and C. M.Whitehouse,Science

246, 64 (1989)

Koichi Tanaka (田中耕一) Shimadzu Corporation,Japan

贡献:激光辅助解吸电离质谱(MALDI)电离方法

生物大分子分析

Rapid Communications in Mass Spectrometry 2, 151 - 153 (1988), Koichi Tanaka, Hiroaki Waki, Yutaka Ido, Satoshi Akita, Yoshikazu

质谱学的历史事件

1886年,Goldstein 发现正电荷离子

1898年,Wien 利用电场和磁场使正电荷离子偏转1912年,Thomson 研制第世界上一台质谱仪,氖同位素的发现

1918年,Dempster 电子轰击电离(Electron ionization)及磁聚焦1919年,Aston 精密仪器,测定50多种同位素,第一张同位素表1934年,Stephens 均匀扇形磁场,球差和质量色散公式Herzog 和Hintenberger 电磁场组合,离子光学系统

1940年,Nier 扇形磁场偏转质谱计,双聚集系统商品仪器的雏形235U,电磁制备方法,第二次世界大战期间在石油、化工等领域的应用1946年,Stephens 飞行时间质谱(Time-of flight mass analysis)

1952年,Martin 气相色谱方法

1953年,Paul等四极杆分析器(Quadrupole analyzers) 1956年,Gohlke and McLafferty 气相色谱-质谱联用(GC/MS)

Beynon 高分辨质谱仪(High-resolution MS) 1965年,Hipple等离子回旋共振(Ion Cyclotron Resonance)

1966年,Munson and Field 化学电离(Chemical ionization)

1967年,McLafferty and Jennings 串联质谱(Tandem mass spectrometry) 1973年,McLafferty 液相色谱-质谱联用(LC/MS),热喷雾方法

1974年,Comisarow和Marshall 傅立叶变换离子回旋共振质谱

(FT-ICR-MS)

1981年,Barber等快原子轰击电离质谱(FAB MS),生物中,小分子,

2000以内

1989年,J. B. Fenn 电喷雾电离

Koichi Tanaka 基质辅助激光解吸电离

1990年,Katta and Chait 电喷雾电离质谱观察蛋白质构象改变

1993年,商品电喷雾质谱仪

1995年,付立叶变换离子回旋共振质谱仪(与ESI和MALDI联用)1998年,高分辨飞行时间质谱仪(Delay Extract, Reflectron技术)

我国质谱发展概况

20世纪

50年代,同位素质谱研究,配合核研究,技术来自于前苏联

70年代,引进质谱仪,磁质谱:VG-ZAB-2F, 3F(7台,北大,南京、南开、兰州、中科大、武汉、中山)VG-7070E(20多个单

位) Finnigan MAT系列

80年代,中国科学院科学仪器厂,仿制7070E型质谱仪KYKY系列 1980年,中国质谱学会,杭州成立,依托于科学仪器厂

《质谱学报》创刊

中国质谱学会机构:无机专业委员会、同位素专业委员会、有机质谱专业委员会、生物医学专业委员会、仪器与教育专业委员会

离子液体概述及其应用要点

离子液体概述及其应用 前言:离子液体是仅由阴阳两种离子组成的有机液体,也称之为低温下的熔盐。离子液体具有低蒸汽压,良好的离子导电导热性,液体状态温度范围广和可设计性等优点。离子液体所具备的这些其他液体无法比拟的性质,给大部分传统化工反应提供了新的思路,特别是在绿色化学设计中的应用。本文首先阐述了离子液体的基础知识,而后着重讨论了离子液体在催化及有机合成领域,摩擦领域,生物医药领域中的应用。 主题: 一 离子液体概述 1.1离子液体的发展及性质 20世纪时“离子液体”(IL )仅仅是表示熔融盐或溶盐的一个术语,比如高温盐。现在,术语IL 大部分广泛的用在表示在液态或接近室温条件下存在的熔盐。早在1914年,Walden [1]合成出乙基硝酸铵,熔点为12℃,但当时这一发现并未引起关注。20世纪40年代,Hurley 等人报道了第一个氯铝酸盐离子液体系AlCl3-[EPy]Br 。此后对这一氯铝酸盐离子液体系进行了不断的扩充,包括各种基团修饰,如N-烷基吡啶,1,3-二烷基咪唑等,另外研究了此类离子液体系在电化学,有机合成以及催化领域的应用并有很好的效果[2]。但是由于此类离子液体共同的缺点就是遇水反应生成腐蚀性的HCl ,对水和空气敏感,从而限制了他们的应用。所以直到1992年,Wilkes [3]领导的小组合成了一系列由咪唑阳离子与-4BF ,-6PF 阴离子构成的对水和空气

都很稳定的离子液体。此后在全世界范围内形成了研究离子液体的热潮。这是由于ILs 存在很多优异而特殊的性质。(1)液体状态温度范围广,300℃;(2)蒸汽压低,不易挥发;(3)对有机物,无机物都有很好的溶解性,是许多化学反应能够在均相中完成;(4)密度大,与许多溶剂不溶,当用另一溶剂萃取产物时,通过重力作用,可实现溶剂与产物的分离;(5)较大的可调控性;(6)作为电解质具有较大的电化学窗口,良好的导电性,热稳定性。这些特殊的物理化学性质可以产生许多新应用,同时也会提高现有的科技水平。到目前为止,已经合成并报道了大量的ILs ,图1显示了典型的阳离子结构,阴离子结构和侧基链[4]。我们可以通过选择合适的离子组成从而实现ILs 物理化学性质的设计。比如说咪唑阳离子(1-丁基-3-甲基咪唑阳离子)和-4BF 或-4AlCl 组合,生成的离子液体是亲水性的,而同样的阳离子和 -6PF 或-2NTf 产生的是强憎水性的离子液体。 目前研究较多的是咪唑阳离子和吡啶阳离子与含氟阴离子构成的离子液体。

OPTORUN镀膜机离子源的维护保养说明

O P T O R U N离子源的维护保养说明 1.离子源的维护和Grid的分解和组装方法 长时间运转後,石英杯内会被镀上一层的导电性膜,因此会引起输出功率下降,此时请进行打砂处理或使用洗净液(请使用不影响SiO2的洗净液)等除去膜层。 石英杯的清扫周期通常是50~100小时。(根据使用状况更改维护的周期)。 注意:请注意石英杯很容易损坏。 在对石英杯进行打砂时,请使用粒度#100的Al粒子,并保持0.1~0.2M Pa的低压力,离石英杯30cm以上进行打砂作业。 1.1绝缘子的清洁 长时间使用后,GridAssy部分的绝缘子会被镀上一层的导电性膜,此会引起Grid的短路,不能正常发挥作用。并会出现ACC电流值过大或Beam 电流上不去的现象,此时需清洁或交换绝缘子。由于绝缘子的清洁难度很大,建议您交换新品。 注意:确认各Grid间,2000Vdc时须20MΩ以上。 ① ②维护和交换时期 各Grid间绝缘子的状态呈恶化趋势时,用打砂纸清洁其外表部。 Grid维护周期为每50~100小时确认其外观?绝缘,如有异常请及时清扫或交换。如厚度有磨损,其磨损厚度为-0.02mm时,请交换新品。 (例如:t=1.0mm的绝缘子当变为t=0.98mm时,请交换新品。)注意:请注意绝缘子很容易碎裂。 1.2Grid的清洁 长时间使用后,各Grid的被镀上一层的导电性膜,特别是DecelGrid膜层很容易被剥离,请在不对着Grid的情况下用吸尘器除去的剥落的膜。ACCGrid 和SCRGrid请用测试仪点检,表面被绝缘时请及时清洗。 注意:Grid的分解和组装方法请参考添附资料。 1)浓度25%的洗净液(BR-55)里浸泡5~10小时。 (作为代替品25%的NaOH水溶液也可使用,但是洗净效果略差。)或者使用超声波洗净机,能得到同样的洗净效果。 注意:BR-55和NaOH为危险物品,使用时请小心。 用超声波洗净机时请注意Grid由于振动所引起的破损。 2)边用热水清洗边用清洁布擦洗Grid表面,约洗10分钟以上,NaOH和赃物 等将被洗净。 3)用干燥机干燥。 4)利用Grid固定夹具(参考照片1,2),并使用#300的砂纸摩擦Grid表面直 到表面的赃物和变色消失为止。

离子液体(综述)

离子液体的现状、应用及其前景 姓名:丁文章专业:轻工技术与工程学号:6140206024摘要:离子液体因为具有如蒸汽压低,电化学窗口宽,物质溶解性好,稳定诸多优点而被极多的化学工作者关注.本文就离子液里的研究进展.离子液体的类型及应用,离子液体的毒性等几个方面做出详细的阐述,并对离子液体的前景做出了初步的预测. 关键词:离子液体;离子液体的类型;应用;毒性; Abstract:Ionic liquid has the following advantages, wide electrochemical window, steam down material good solubility ,This paper is about of the research progress in the ionic liquid, the types and application of ionic liquids and the toxicity of ionic liquid, and made a preliminary forecast to the prospect of the ionic liquid. Keyword:Ionic liquid;the types of Ionic liquid; application of ionic liquids; toxicity of ionic liquid; 1引言 离子液体[1]是指全部由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的液体,如高温下的KCI,KOH呈液体状态,此时它们就是离子液体,在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质,称为室温离子液体. 离子液体的历史可以追溯到1914年,当时Walden报道了(EtNH2)+HNO3-的合成(熔点12℃) .这种物质由浓硝酸和乙胺反应制得,但是,由于其在空气中很不稳定而极易发生爆炸,它的发现在当时并没有引起人们的兴趣,这是最早的离子液体.1951年F.H.Hurley和T.P. Wiler首次合成了在环境温度下是液体状态的离子液体.他们选择的阳离子是N-乙基吡啶,合成出的离子液体是溴化正乙基吡啶和氯化铝的混合物(氯化铝和溴化乙基吡啶摩尔比为1:2) .但这种离子液体的液体温度范围还是相对比较狭窄的,而且,氯化铝离子液体遇水会放出氯化氢,对皮肤有刺激作用.直到1976年,美国Colorado州立大学的Robert利用AICl3/[N-EtPy]Cl作电解液,进行有机电化学研究时,发现这种室温离子液体是很好的电解液,能和有机物混溶,不含质子,电化学窗口较宽.1992年Wilkes以1-甲基-3-乙基咪唑为阳离子合成出氯化1-甲基-3-乙基咪唑,在摩尔分数为50%的AICl3存在下,其熔点达到了8℃.在这以后,离子液体的应用研究才真正得到广泛的开展. 与传统的有机溶剂相比,离子液体具有如下特点[2]:(1) 液体状态温度范围宽,从低于或接近室温到300℃, 且具有良好的物理和化学稳定性;(2)无色、无臭, 不挥发, 几乎没有蒸气压.(3) 蒸汽压低,不易挥发,消除了VOC(Volatile Organic Compounds)环境污染问题;(4) 对大量的无机和有机物质都表现出良好的溶解能力, 且具有溶剂和催化剂的双重功能,可作为许多化学反应溶剂或催化活性载体;(5) 具有较大的极性可调控性, 粘度低, 密度大, 可以形成二相或多相体系, 适合作分离溶剂或构成反应

各类工业用离子源原理-国外资料

Broad-Beam Industrial Ion Sources 工业用宽光束离子源Staff of Kaufman & Robinson, Inc. H.R. Kaufman 考夫曼博士Technical Note KRI-01

介绍 一束宽的离子束通常直径几厘米或更大。光束直径也比德拜长度大得多,德拜长度是电场能穿透等离子体的典型距离。如果一束宽光束要保持在接近地电位,它就必须被中和(参见Tech. Note KRI-02)。为了中和,在离子束的每一体积中必须有大约相等数量的电子和带正电的离子。对于绝缘的目标,电子和closed-drift离子到达的数量必须相等。目标可以是溅射靶材,也可以是衬底。宽离子束中的离子能不超过2000ev。(单电荷离子通过2000伏特的电势差“跌落”获得2000 eV的能 量。)为了使损伤最小化,能量通常为1000 eV或更少。这里不考虑高能注入型的应用。只考虑防止加工表面损伤从而下降离子能量。宽束离子束有两大类:栅格型和无栅格型。 栅格离子源 栅格离子源的示意图如图1所示,其中描述了直流放电。离子是由圆形或长方形放电室中的放电产生的。可以使用几种类型的电子发射阴极。如图1所示热灯丝类型。离子也可以通过射频放电产生,而射频放电不需要电子发射阴极。通过束流电源,放电室保持在正电位。离子通过屏极上的小孔和加速器栅格被加速,这些栅格一起被称为离子光学。 可以使用不同的网格结构。最常见的是双栅极光学。直流放电时,屏栅极接近阴极电位。通过RF放电,屏栅极与束流电源的正端形成回路。正离子从正极放电室通过离子光学加速到达近地电位的目标。加速器栅格相对周围的真空室是负电位,以防止电子从中和器通过离子光学倒退。假设一个单电荷离子,在使用这类离子源时,离子获得的能量(单位为eV电子伏特)等于束流阳极电压,单位为V。 图一:有栅极离子源原理图 栅极离子源的工作压力在0.5毫托或以下。离子束的输出取决于离子光学设计。束流随着栅格间距的增大和孔径的增加而增大。根据栅格的形状和栅格中孔径的相对位置,离子束可以聚焦到一个小区域,平行,或者聚焦到一个大区域。对于给定的离子光学,离子束电流Ib取决于栅格之间的总电位差. 低电压下离子束电流急剧减小。通过增加负加速电压,可以在低电压下获得较大的离子束电流。但是一个大的负电压可以导致离子束散射,以至于到达目标的离子流实际上是减少了。三栅极光学可以在负电压较大的情况下减小光束散射,但效果有限,而且还会有其他的缺点。 无论使用何种离子光学器件,栅格离子源在低离子能量下都无法达到无栅格端霍尔离子源的离子电流容量。提供对离子轨迹控制的离子光学系统也是栅格离子源中最昂贵的部分,需要最多的维护。

有机合成现状及最新发展

有机合成现状及最新发展 唐彬 (吉首大学化学化工学院08化工一班20084064026) 摘要:本文针对有机合成的现状、合成方法和最新发展及应用进行了综述。同时结合各种技术的发展状况及最新进展与突破,对其前景作了简要概述。 关键词:有机合成最新进展波促进生物催化光化学离子液 0引言 在人类多姿多彩的生活中,化学可以说是无处不在的。据统计,在工业发达国家的全部生产中,化学过程的工业占高比例,以美国为例占到35%。有机化学是研究有机化合物的来源、制备、结构、性能、应用以及有关理论和方法的学科[1]。自从1828年合成尿素以来,有机化学的发展是日新月异,其发展速度越来越快,而有机合成则是有机化学的核心,下面就有机合成的方法与应用作一综述: 1绿色有机合成 1.1 高效、无毒的溶剂和助剂 有机溶剂因其对有机物具有良好的溶解性。但有机溶同相合成的剂的较高的挥发性毒性成为有机合成造成污染的主要原因。因此新型绿色反应介质代替有机溶剂成为绿色化学研究的重要方向[2]。目前,水、超临界流体、离子液体、仿酶化学和含氟溶剂作为反应介质的有机合成在不同程度上已取得了一定的进展。用离子液体作有机反应的介质,可获得更高的选择性和反应速率,同时还具有条件温和、环境友好的特点[3]。Vincenzo 等[4]在离子液体中以钯催化烯丙醇的芳基化Heck 反应,可以高选择性地得到芳香族羰基化合物或芳香族共轭醇。Doherty 等[5]在非对称性Diels-Alder 反应中采用离子液体作溶剂,获得了比常规的三氯甲烷溶剂更高的对映选择性和反应速率。 有机合成研究发现,在固态下能够进行的有机反应大多数较溶液中表现出高的反应效率和选择性。无溶剂有机合成具有高选择性、高产率、工艺过程简单和不污染环境、能耗少和无爆炸性等优点。Zhang 等[6]对水介质中1,4-苯醌的芳

离子源

目前,气相质谱和液相质谱的联用已经越来越普及。作为质谱仪中的一个重要组成部分—离子源有哪些种类以及各自不同的用途呢? 首先对于气相质谱(GS/MS)来说,主要有电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)和场致电离源(FI)及场解吸电离源(FD)。EI是利用一定能量的电子与气相中的样品分子相互作用(轰击),使分子失去电子,电离成离子。当分子离子具有的剩余能量大于其某些化学键的键能时,分子离子便发生碎裂,生成碎片离子。其优点在于它是非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化,且离子化效率高、灵敏度高;能够提供丰富飞结构信息,是化合物的指纹谱;有庞大的标准谱库供检索。其缺点在于不适用于难挥发、热不稳定的样品,而且只能检测正离子,不检测负离子。CI是指引入一定的反应气进入离子化室,反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或裂解,生成的离子和反应气分子进一步反应或和样品分子发生离子分子反应,通过质子交换使样品分子电离。其优点在于可以通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不用的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。其缺点在于也不适用于难挥发和热不稳定样品,谱图重复性不如EI图谱,而且反应试剂容易形成较高的本底,影响检测限。FI和FD是一种软电离方式,由一个电极和一组聚焦透镜组成,形成高达几千伏的强电场,使气态分子的电子被拉出而电离。其优点在于几乎没有碎片离子,没有本底,图谱很干净。缺点在于仅适用于扇形磁场质谱和飞行时间质谱仪,我们常见的四级杆质谱和离子肼质谱都不能配置FI和FD源,而且高压容易产生放电效应,操作也更难一些。EI源是我们最常见的气质离子源。

对于液相质谱(LC/MS)来说,主要有大气压离子源(API)、快原子轰击源(FAB)和基质辅助激光解析电离源(MALDI)三种电离方式。API主要给出分子量信息,一定条件下可以提供有限的信息结构,它又包括电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)。ESI是指样品溶液从毛细管流出时,在电场及辅助气流的作用下喷成雾状的带电液滴,液滴中溶剂被蒸发,使液滴直径变小,发生“库伦爆炸”,把液滴炸碎,此过程不断重复,形成样品离子。其优点在于能够给出分子量信息,适合于离子型和极性分析物,灵敏度高,高分子量测定,适合毛细管高效液相色谱,缺点在于对液相的流速有一定的限制,在高盐浓度下对离子有抑制。APCI是指样品被迫通过一根窄的管路喷雾针,使其得到较高的线速度,并且给喷雾针高温加热及雾化气,使液流在脱离管路的时候快速蒸发成液体,然后再大气压条件下利用尖端高压放电而使分析物发生气相化学电离。其优点在于使用方便,耐用性好,灵敏度高,可以匹配高流速,适合于非极性至弱极性样品,小分子样品以及抗菌素和碱性药物等。其缺点在于有可能发生热裂解,有低质量端的化学噪声大,有限的结构信息。因此ESI和APCI是互补的。FAB离子化能力强,适用于强极性、挥发性低、热稳定性差和相对分子质量大的样品,对非极性样品灵敏度下降、低质量区以下产生较多干扰峰。MALDI的准分子离子峰很强,几乎没有碎片离子,可以直接分析蛋白质酶解后多肽混合物,对样品中杂质的耐受量较大,适用于多肽、蛋白质、糖蛋白、DNA片段、多糖及其他生物技术产品的分析。API源是我们最常用的液质离子源。 ELEMENT GD双聚焦辉光放电质谱仪

离子源的功能和分类

离子源的功能和原理 3、离子辅助镀膜的薄膜特性: 1、镀层与工件表面同时存在物理气相沉积及化学反应,故镀层结合力高。 2、膜层均匀致密、韧性好; 3、光谱特性稳定,温漂小 4、吸水性减少 5、折射率升高 6、粗糙度降低 7、激光阈值降低 8、膜层发雾,光散射增加 4、离子源参数、性能比较

离子源简介-考夫曼离子源 阴极钨丝加热发射热电子;电子与气体原子或分子碰撞; 气体电离在放电室形成等离子体; 多孔栅极产生加速电场; 离子被加速电场引出、加速、获得能量;中和钨丝产生电子; 磁场对电子运动进行约束,增加离化率; 中和电子对引出离子中和形成等离子体。 考夫曼离子源工作原理 (Kaufman Ion Source) 离子源简介-考夫曼离子源 优点: 栅极加速能量大 离子可聚束能量调节范围宽结构较为简单 缺点: ×离子源结构仍复杂×馈入氧、氮等反应气体阴极中毒 ×更换阴极灯丝困难×不属主流,较少采用 离子源简介-射频离子源射频离子源工作原理 射频放电将气体电离 在放电室形成等离子体 多孔栅极产生加速电场;中和钨丝产生电子; 离子被加速电场引出、加速、获得能量; 中和电子对引出离子中和形成等离子体。离子源简介-射频离子源

特点 优点: 栅极加速能量大 离子可聚束能量调节范围宽适用反应气体离子束辅助主流 缺点: ×结构复杂,稳定性差×价格昂贵×栅极需经常维护×辐照均匀区较小离子源简介-霍耳离子源 阴极钨丝发射热电子向阳极迁移电子与气体原子碰撞使其离化磁场中电子形成霍耳电流产生电场 离子被霍耳电场加速引出、加速 阴极热电子对引出离子中和形成等离子体。 霍耳离子源工作原理 (Hall Ion Source) 离子源简介-霍耳离子源特点 优点: PowerIon-C-10A 典型参数 离子束流:5 A 离子能量:20-50 eV 无栅极、结构简单、维护简单 适用反应气体离子束辅助主流产品离子束流大易于控制等离子体中性以低能大束流工作 缺点:

离子液体在药物研究中的应用

离子液体在药物研究中的应用 发表时间:2019-11-26T14:40:50.783Z 来源:《中国西部科技》2019年第21期作者:谭俊荣 [导读] 随着社会与经济的发展,生活水平的提高,离子液体因其高度可调性而具备优良的物理化学性质和独特的生物活性,已不再局限于作为溶剂的传统应用。随着对其毒性与生物相容性的深入了解,由于阴阳离子组合的多样性与可设计性,离子液体已经能够弥补市售药物在溶解度、生物利用度和药物输送等方面的不足,在药物开发中潜力巨大。本文通过对离子液体在药物合成、输送作用,以及作为药物活性成分和剂型改良方面的研究与应用进行阐述,并对 谭俊荣 广州康瑞泰药业有限公司 摘要:随着社会与经济的发展,生活水平的提高,离子液体因其高度可调性而具备优良的物理化学性质和独特的生物活性,已不再局限于作为溶剂的传统应用。随着对其毒性与生物相容性的深入了解,由于阴阳离子组合的多样性与可设计性,离子液体已经能够弥补市售药物在溶解度、生物利用度和药物输送等方面的不足,在药物开发中潜力巨大。本文通过对离子液体在药物合成、输送作用,以及作为药物活性成分和剂型改良方面的研究与应用进行阐述,并对离子液体药物的未来发展作出展望。 关键词:离子液体;药物研究;应用 引言 离子液体是完全由阴阳离子组成的室温下为液体的盐,因其强大的空间位阻使得室温下阴、阳离子可以自由振动、转动甚至平动,使整个有序的晶体结构遭到破坏,导致其在室温下呈现出液态的性质。但是,整体上静电场仍占优势,阴阳离子之间存在较强的相互作用,使得离子液体与易挥发易燃的分子型液体如苯、乙醚等有机液体相比几乎无蒸汽压。由于离子液体特殊的结构,使其具有蒸气压低、黏度范围宽、导电性好、溶解能力强及热稳定性高等优点,已被广泛应用于电化学、有机合成、催化工程等领域。Hough等将离子液体分为三代,第一代离子液体主要应用其物理性质,制备功能性溶剂;第二代离子液体应用其化学性质,获得具有独特物理化学性质的功能性材料;第三代离子液体应用其生物活性,制备具有特殊生物活性的目标产物。离子液体具有一定的可设计性,可以通过改变阴阳离子对调节其物理或化学性质。许多常见离子液体的结构或组分和活性药物成分相似,因此已有部分学者对离子液体在药物合成、多功能活性药物及药物传递等方面进行了深入的研究。 1离子液体在药物研究的概述 离子液体(ionicliquids,ILs)由大体积有机阳离子与无机或有机阴离子组成,熔点低于100℃,是在室温或室温附近温度下呈液态的盐,故又称为室温离子液体(roomtemperatureionicliquids,RTILs),其阴阳离子体积很大且高度不对称,强大的空间位阻使室温下的阴阳离子自由振动、转动甚至平动,导致整个有序晶体结构被破坏而表现出液态的性质。ILs最主要的特点就是"可调性",即通过选择不同阴阳离子而具有不同的生物活性或独特的理化性质。ILs发展如下:第一代ILs主要根据其独特的物理性质,如可忽略的蒸气压、高(热、化学)稳定性和低挥发性等用作"绿色"溶剂;第二代ILs主要根据其可调节的理化性质,对于给定的阴离子或阳离子,合理选择相应的反荷离子制备"功能化"ILs,如高能材料、润滑剂和金属离子络合剂等;第三代和最近的ILs主要根据其可调的理化性质并使用低毒性和生物相容性的离子组合,形成具有生物活性的ILs,甚至可以作为APIs,合成特效离子液体,即API-ILs。 2离子液体在药物研究中的应用 2.1利用ILs从天然产物中提取 APIs天然产物一直是新药研发的重要源泉,但在天然产物中提取药物有效成分时需要大量使用VOCs,导致溶剂残留而污染药品,甚至对环境也会造成一定的破坏。研究表明,ILs作为药物提取的溶剂能够较好地克服上述问题。Cull等首次在疏水性离子液体-水双相体系(liquid? liquidextractionswithhydrophobicils,IL-LLE)中提取大环内酯类抗生素红霉素A(arythromycin-A),发现萃取效率与乙酸丁酯-水双相体系相当,因此能够代替常规有机溶剂,从而避免溶剂的毒性和可燃性所带来的经济和环境损害。之后,Freire等采用同样的液-液萃取方法,实现对咖啡因(caffeine)和尼古丁(nicotine)两种生物碱的完全提取,萃取原理主要在于:生物碱中氮氧原子之间的相互作用;ILs中阳离子的酸性氢原子;生物碱芳环与离子液体阳离子之间的π-π相互作用;生物碱的烷基与咪唑基离子的烷基侧链之间的色散相互作用。微波辅助离子液体(microwave-assistedionicliquid,MAIL)与超声辅助离子液体(ultrasound-assistedionicliquid,UAIL)也常用于天然产物中药物的提龋其中,Du等开发的MAIL 方法是将IL作为萃取剂,在最佳萃取条件下,从延胡索中提取脱氢卡维丁(dehydrocavidine),与常规提取方法相比,该方法具有产率高、耗时短、溶剂使用量少且不使用VOCs等优点,因此常用于快速有效提取和分析药用植物中的活性成分。Bi等利用UAIL技术,以1-烷基-3-甲基咪唑氯化物(1-alkyl-3-methylimidazoliumchloride,[Cnmim]Cl,n=2,4,6,8)为萃取剂,从抗心血管病药物丹参中成功提取出丹参酮(tanshinone)活性成分,结果表明,阳离子上烷基侧链越长,ILs与APIs相互作用越强,提取效率也就越高,最后[C8mim]Cl通过阴离子之间的复分解反应转化成疏水性1-辛基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐([C8mim]PF6)而与APIs实现分离。 2.2.黄酮类化合物的提取 黄酮类化合物主要是一种具有2-苯基色原酮的化合物,在防治及治疗老年高血压、脑溢血、糖尿病以及过敏性疾病等发挥重要的作用。Zhang等人使用微波辅助法研究了从黄芩中提取黄酮类化合物(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),结果表明四种萃取物的产率分别是5.18%(30min)、8.77%(90s)、16.84%(30min)和18.58%(3h),与传统的萃取方法相比在萃取效率上有明显的提升,并且发现离子液体的中阴离子种类(Br-、Cl-、BF4-、OAc-和CF3SO3)和咪唑阳离子上取代的烷基链的长度([C2mim]+、[C8mim]+、[C10mim]+和[C12mim]+等)也会对萃取效率产生影响,萃取产率随着烷基链的增长而减小,含Br-离子液体对萃取效率有较强的影响,其原因可能是Br-与四种萃取物发生较强的相互作用,Xie和Swatloski在研究离子液体萃取能力过程中也得到了相似的结论。冯吉等人研究了可以用于降低血小板聚集、预防心脑血管疾病的一类多酚化合物的提取,在超声辅助条件下,以1-丁基-3-咪唑四氟硼酸盐代替有机溶剂为萃取剂提取虎杖中的虎杖苷和白藜芦醇,集提取,分离和纯化与一体,具有提取时间短、溶剂用量少、操作过程简单的特点。张露月等人以离子液体[Bmim]BF4为萃取剂提取金钗石斛总黄酮和石斛碱,与传统的加热回流的方式相比,两组分的产率都有很大的提高,提取时间由90min降为185s,并且扫描电镜(SEM)观察后发现:发现离子液体微波协同处理后处理后的对结构的破坏更为严重,张冕[23]在采取离子液体-微波辅助方法提取女贞子中特女贞苷时,比较不同的提取方式对植物结构形貌的破坏程度也同样发现,离子液体处理后的植物细胞

离子源与质谱仪作用机理

离子源与质谱仪作用机理 质谱离子源及质量分析器的种类及作 用机理 课程名称掺伪掺杂食品鉴别与检验技术 学院专业姓名学号指导老师 二〇一四年七月 质谱离子源及质量分析器的种类及作用机理 质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,可用来分析同位素成分、有机物构造及元素成分等。其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。与色谱分析技术同为现代掺伪掺杂技术的支撑,色谱是一种分离的手段,而质谱是一种鉴定手段,检验过程中通常采用质谱联用技术。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。 质谱分析作为一种新型的现代仪器分析手段,因其高灵敏性、高准确性、高选择性、分析检测范围宽以及其定性、定量方面的强大功能等特点,在食品添加剂、激素、抗生素,农兽药残留等食品分析检测领域得到了广泛的应用。下面主要介绍几种主要:质谱离子源及质量分析器的种类及作

用机理。 1 离子源类型——“接口”技术 离子源是使中性原子或分子电离,并从中引出离子束流的装置。它是各种类型的质谱仪不可缺少的部件。离子源的性能决定了离子化效率,很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。常见的离子化方式有两种:一种是样品在离子源中以气体的形式被离子化,另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。在很多情况下进样和离子化同时进行。常用的离子源有以下几种。 1.1快原子轰击源(Fast Atomic bombardment,FAB) FAB是一种常用的离子源,由Barber研究小组于1981年研发成功并使用,适合于分析离子化能力强,极性强,分子量大、难气化、热稳定性差的样品,例如肽类、低聚糖、天然抗生素、有机金属络合物等,但对非极性样品灵敏度下降、低质量区以下产生较多干扰峰。FAB得到的质谱不仅有较强的准分子离子峰,而且有较丰富的结构信息。但是,它的分子量信息不是分子离子峰M,而往往是(M+H)+或(M+Na)+等准分子离子峰。FAB 主要用于磁式双聚焦质谱仪。 1.2电喷雾电离源(Electrospray ionization,ESI) 样品溶液经色谱柱分离,流经色谱管,到达喷雾针,针上加有3~5kV 的电压,在强电场和雾化气的作用下,溶液迅速雾化产生高电荷液滴,并形成扇状喷雾。在加热辅助气及高温条件下,溶剂迅速蒸发,带电液滴的表面积不断缩小,表面电荷密度逐渐增大。当密度达到“Rayleigh极限”时,带电雾滴中的样品就会由于雾滴发生“库伦爆裂”而分离出来,形成样品离子。带电的碎片离子就在电场的作用下进入质谱的质量分析器进行

DART实时直接分析质谱离子源介绍

DART实时直接分析质谱离子源介绍 字体: 小中大|打印|L发布: 2010-8-09 17:45 作者: webmaster 来源: 华质泰科查看: 26088次 实时直接分析(Direct Analysis in Real Time)简称DART,是一种热解析和离子化技术。 DART操作简单,样品置放于DART源出口和一台LC-MS质谱仪的离子采样口,便可进行分析。 适用于分析液、固、气态的各类型样品 由美国J. Laramee和R. Cody(美JEOL公司)于2005年发明,现由IonSense公司商品化生产、制造和销售。获得2005年Pittcon大奖。 DART已广泛应用于药物发现与开发(ADME)、食品药品安全控制与检测、司法鉴定、临床检验、材料分析、天然产品品质鉴定、及相关化学和生物化学等领域。

相比于现行通用的液质联用(LC-MS)技术,DART-MS分析将不再需要繁杂的样品制备和耗时的色谱分离。作为一种“绿色”分析检测技术,DART-MS将不需要化学溶剂的消耗,急剧缩短样品分析周期,和极大地减少对固定资产及人员的投资。 该技术在美欧等国的研究与应用已成燎原之势,并在著名大学(如Purdue,Rice,George Washington,U Maryland)、研究院(如Los Almos NL,NRCC Canada,US Army)、跨国制药公司(如Roche,Merck,Amgen,GSK,Pfizer,Eli Lilly)、国家执法部门(如FBI,FDA,EPA)等相继采用。 DART主要功能 DART能在几秒钟内分析存在于气体、液体、固体或材料表面的化合物,从而对样品无损耗

离子源技术

离子源技术 来源:深圳大学薄膜物理与应用研究所发布者:tfpa 发布时间:2010-1-7 9:49:43 浏览次数:667 离子源在我国应用得越来越多。但相对真空镀膜用户还是比较陌生。比如有什么不同种类?各种离子源又有何特点。那些真空镀膜工艺非离子源不可;那些镀膜工艺只是锦上添花;而那些镀膜场合离子源只是点缀。等等。希望各位大侠和前辈参加讨论 据说离子源起源于星球大战的美苏竞争。理论计算表明离子源作空间推进器能量密度大于常规液氢推进器。美国的研究以美国宇航局的Kaufman教授的栅格式离子源(现在这类离子源仍叫Kaufman离子源)为主,而苏联则以终端霍尔离子源为主。据说苏联技术优先一些。总共有几百台离子源在实验室或空间做过实验或试飞行,直到去年欧洲宇航局还在实验离子源推进器。 在离子源推进器实验中,人们发现有推进器材料从离子源飞出,这就开始了离子源在材料,特别是材料表面改性的应用。 离子源的另一个重要应用是高能物理。具体就是离子加速器。简单地说就是用一台离子源产生某种材料的离子,这个离子就在磁性环路上加速,从而轰击一个靶,产生新的物质或揭示新的物理规律。 离子源种类较多。主要有: kaufman离子源 射频离子源 霍尔离子源

冷阴极离子源 电子回旋离子源 阳极层离子源 感应耦合离子源 可能还有很多其它类型离子源未被提到。 离子源类型虽多,目的却无非在线清洗,改善被镀表面能量分布和调制增加反应气体能量。离子源可以大大改善膜与基体的结合强度,同时膜本身的硬度与耐磨耐蚀特性也会改善。 若是镀工具耐磨层,一般厚度较大而对膜厚均匀性要求不高,可采用离子电流较大能级也较高的离子源,如霍尔离子源或阳极层离子源。 阳极层离子源,与霍尔离子源原理近似。在一条环形(长方形或圆形)窄缝中施加强磁场,在阳极作用下使工作气体离子化并在射向工件。阳极层离子源可以做得很大很长,特别适合镀大工件,如建筑玻璃。阳极层离子源离子电流也较大。但其离子流较发散,且能级分布太宽。一般适用于大型工件,玻璃,磨损,装饰工件。但应用于高级光学镀膜并不太多。 考夫曼离子源是应用较早的离子源。属于栅格式离子源。首先由阴极在离子源内腔产生等离子体,让后由两层或三层阳极栅格将离子从等离子腔体中抽取出来。这种离子源产生的离子方向性强,离子能量带宽集中,可广泛应用于真空镀膜中。缺点是阴极(往往是钨丝)在反应气体中很快就烧掉了,另外就是离子流量有极限,对需要大离子流量的用户可能不适和。

OPTORUN镀膜机离子源的维护保养说明书

OPTORUN离子源的维护保养说明 1.离子源的维护和Grid的分解和组装方法 长时间运转後,石英杯会被镀上一层的导电性膜,因此会引起输出功率下降,此时请进行打砂处理或使用洗净液(请使用不影响SiO2的洗净液)等除去膜层。 石英杯的清扫周期通常是50~100小时。 (根据使用状况更改维护的周期)。 注意:请注意石英杯很容易损坏。 在对石英杯进行打砂时,请使用粒度#100的Al粒子,并保持0.1~0.2M Pa的低压力,英杯30cm以上进行打砂作业。 1.1 绝缘子的清洁 长时间使用后,Grid Assy部分的绝缘子会被镀上一层的导电性膜,此会引起Grid的短路,不能正常发挥作用。并会出现ACC电流值过大或Beam电流上不去的现象,此时需清洁或交换绝缘子。由于绝缘子的清洁难度很大,建议您交换新品。 注意:确认各Grid间,2000Vdc时须20MΩ以上。 ① ②维护和交换时期 各Grid间绝缘子的状态呈恶化趋势时,用打砂纸清洁其外表部。 Grid维护周期为每50~100小时确认其外观?绝缘,如有异常请及时清扫或 交换。如厚度有磨损,其磨损厚度为-0.02mm时,请交换新品。 (例如:t=1.0mm的绝缘子当变为t=0.98mm时,请交换新品。)注意:请注意绝缘子很容易碎裂。 1.2 Grid的清洁 长时间使用后,各Grid的被镀上一层的导电性膜,特别是Decel Grid膜层很容易被剥离,请在不对着Grid的情况下用吸尘器除去的剥落的膜。ACC Grid和SCR Grid请用测试仪点检,表面被绝缘时请及时清洗。 注意:Grid的分解和组装方法请参考添附资料。 1) 浓度25%的洗净液(BR-55)里浸泡5~10小时。 (作为代替品25%的NaOH水溶液也可使用,但是洗净效果略差。)或者使用超声波洗净机,能得到同样的洗净效果。 注意:BR-55和NaOH为危险物品,使用时请小心。 用超声波洗净机时请注意Grid由于振动所引起的破损。 2) 边用热水清洗边用清洁布擦洗Grid表面,约洗10分钟以上,NaOH和赃物等 将被洗净。 3) 用干燥机干燥。 4) 利用Grid固定夹具(参考照片1,2),并使用#300的砂纸摩擦Grid表面直到 表面的赃物和变色消失为止。 注意:不要使Grid变形。

离子液体的性质

离子液体的性质,改性和下一代 1:离子液体的性质,考虑到离子液体及其应用的宽泛性,很难简单的概括离子液体的性质和发展趋势。因此著者更愿意总结离子液体的不同点而不是共同点。而且前人总结的离子液体的某些性质也存在一定的争议:例如电化学窗口,热稳定的长久性(热稳定性在过去的一段时间过于看重),极性,挥发性(某些离子液体在适当的条件下会蒸发)。为什么会出现这种争议呢?这是近年来所取得的改进技术所带来的,测量手段的进步,知识的深化,以及那些能够显著影响离子液体的热物理性质的杂质量化(离子色谱仪,ICP-MS)的精确性带来的描述的准确性。就离子液体的物理-化学性质而言,实验手段的不同,数据库数据的时限性都会对其不一致性产生影响。但是,离子液体还是具有广发接受的类属性质。他们完全由离子组成(见表一)。举个例子来说,在熔点为12摄氏度的【BMI】【PF6】系列中,离子熔化时的密度是4.8mol/l。离子液体的熔化温度,人为地规定,要低于100摄氏度,离子度要高于99%。这些基本的类属性质在离子液体的书籍和数据库(例如离子液体的热性质-美国标准与技术协会编著)中都可以找到。这里不再一一详述-只在下文中讨论一些关键的具有代表性的性质。 熔点:文献中离子液体的熔点一定要谨慎对待,离子液体的熔点具有不确定性,它们能够经受超冷,而且可能存在杂质的影响。 挥发性:对于典型的离子液体,正常的沸点与它们的标准大气压下的饱和蒸汽压有关,通过实验的手段确定的饱和蒸汽压是不准确的,因为离子液体适当的低温条件下是不挥发的。尽管如此,还是有文献可循,离子液体在200-300摄氏度的情况下会蒸发,但是当压力急剧下降时,挥发的速度很低,小于0.01g/H。问题是什么样的离子是离子液体?离子液体中的离子本性可以部分解释它们气态时的蒸汽压可以忽略不记的事实,也可以把它们同常规的分子溶剂区分开来。离子度的量化是定义离子液体的指标。而这些又可以通过有效的离子浓度来代替。 阻燃性:与易挥发的有机溶剂相比,离子液体被证明有成为绿色溶剂的潜力,主要因为离子液体在环境中不易挥发而且具有阻燃性,即使是高温。其他符合条件的溶剂也在研究当中,但还没有引起足够的重视。值得一提的是,离子液体用在热源处并不是因为它的阻燃性。离子液体的活性很高。它们可以代替肼及其衍生物,作为能量的供体。 热稳定性和化学稳定性:通过热重分析仪推算的离子液体的热解温度,可以知道离子液体的热稳定性很好,一般大于350摄氏度。但是离子液体作为催化剂等使用时的热稳定的长期性却没有什么有价值的发现。带有【NTF2】-和【N(CN)2】-阴离子的磷类离子液体分解为易挥发的物质要经过明显的几部。分解的产物说明在此过程中发生过霍夫曼消去反应或者脱烷基化反应。含氮的离子液体不完全分解,而是发生碳化(氰基化合物则易于形成高分子化合物)。 导电性和电化学窗口:电导率是评价离子液体能否既做溶剂又做电解液的重要性质。离子液体表现出宽泛的电导率,0.1-20mS/cm。在高电导率的离子液体中,咪唑基类的电导率要比铵基类高。影响离子液体的电导率的因素很多,如粘度、密度、粒子大小、阴离子电荷离域效应、聚集态以及粒子运动。人们现在引用强离子对效应来解释为什么【NTF2】-基的离子液体的电导率比【BF4】-基的离子液体低。说到离子液体的电化学窗口,典型的离子液体在4.5-5V,与传统的有机溶剂相比,类似或者

离子源

离子源 本词条由oxl创建,共有8位协作者编辑了2次。最新协作者:悠哉乐然,tiger-c,上海抢包山,鬼魅娃娃008,天边月色。 使中性原子或分子电离,并从中引出离子束流的装置。它是各种类型的离子加速器、质谱仪、电磁同位素分离器、离子注入机、离子束刻蚀装置、离子推进器以及受控聚变装置中的中性束注入器等设备的不可缺少的部件。 纠错编辑摘要 目录 ? 1 正文 ? 2 配图 ? 3 相关连接 离子源 - 正文 气体放电、电子束对气体原子(或分子)的碰撞,带电粒子束使工作物质溅射以及表面电离过程都能产生离子,并被引出成束。根据不同的使用条件和用途,目前已研制出多种类型的离子源。使用较广泛的有弧放电离子源、PIG离子源、双等离子体离子源和双彭源。这些源都是以气体放电过程为基础的,常被笼统地称为弧源。高频离子源则是由气体中的高频放电来产生离子的,也有广泛的用途。新型重离子源的出现,使重离子的电荷态显著提高,其中较成熟的有电子回旋共振离子源(ECR)和电子束离子源(EBIS)。负离子源性能较好的有转荷型和溅射型两种。在一定条件下,基于气体放电过程的各种离子源,都能提供一定的负离子束流。 高频离子源利用稀薄气体中的高频放电现象使气体电离,一般用来产生低电荷态正离子,有时也从中引出负离子,作为负离子源使用。 在高频电场中,自由电子与气体中的原子(或分子)碰撞,并使之电离。带电粒子倍增的结果,形成无极放电,产生大量等离子体。高频离子源的放电管一般用派勒克斯玻璃或石英管制作。高频场可由管外螺线管线圈产生,也可由套在管外的环形电极产生。前者称为电感耦合,后者称为电容耦合。高频振荡器频率为106~108Hz,输出功率在数百瓦以上。 从高频离子源中引出离子可有两种方式。一种是在放电管顶端插入一根钨丝作为正极,在放电管尾端装一带孔负电极,并把该孔做成管形,从中引出离子流。另一种方式是把正极做成帽形,装在引出电极附近,而放电区则在它的另一侧。不管采用哪种引出方式,金属电极都要用石英或玻璃包起来,以减少离子在金属表面的复合。

OPTORUN镀膜机离子源的维护保养说明讲课讲稿

O P T O R U N镀膜机离子源的维护保养说明

OPTORUN离子源的维护保养说明 1.离子源的维护和Grid的分解和组装方法 长时间运转後,石英杯内会被镀上一层的导电性膜,因此会引起输出功率下降,此时请进行打砂处理或使用洗净液(请使用不影响SiO2的洗净液)等除去膜层。 石英杯的清扫周期通常是50~100小时。(根据使用状况更改维护的周期)。 注意:请注意石英杯很容易损坏。 在对石英杯进行打砂时,请使用粒度#100的Al粒子,并保持0.1~ 0.2MPa的低压力,离石英杯30cm以上进行打砂作业。 1.1 绝缘子的清洁 长时间使用后,Grid Assy部分的绝缘子会被镀上一层的导电性膜,此会引起Grid的短路,不能正常发挥作用。并会出现ACC电流值过大或 Beam电流上不去的现象,此时需清洁或交换绝缘子。由于绝缘子的清洁难度很大,建议您交换新品。 注意:确认各Grid间,2000Vdc时须20MΩ以上。 ① ②维护和交换时期 各Grid间绝缘子的状态呈恶化趋势时,用打砂纸清洁其外表部。 Grid维护周期为每50~100小时确认其外观?绝缘,如有异常请及时清扫或交换。如厚度有磨损,其磨损厚度为-0.02mm时,请交换新品。 (例如:t=1.0mm的绝缘子当变为t=0.98mm时,请交换新品。)注意:请注意绝缘子很容易碎裂。 1.2 Grid的清洁 长时间使用后,各Grid的被镀上一层的导电性膜,特别是 Decel Grid膜层很容易被剥离,请在不对着Grid的情况下用吸尘器除去的剥落的膜。ACC Grid和SCR Grid请用测试仪点检,表面被绝缘时请及时清洗。 注意:Grid的分解和组装方法请参考添附资料。 1) 浓度25%的洗净液(BR-55)里浸泡5~10小时。 (作为代替品25%的NaOH水溶液也可使用,但是洗净效果略差。)或者使用超声波洗净机,能得到同样的洗净效果。 注意:BR-55和NaOH为危险物品,使用时请小心。 用超声波洗净机时请注意Grid由于振动所引起的破损。 2) 边用热水清洗边用清洁布擦洗Grid表面,约洗10分钟以上,NaOH和赃物 等将被洗净。 3) 用干燥机干燥。 4) 利用Grid固定夹具(参考照片1,2),并使用#300的砂纸摩擦Grid表面 直到表面的赃物和变色消失为止。

离子源

离子源★★★→ 电子轰击源(EI) 离子源的作用是使样品电离为离子,离子源的种类比较多,这里介绍几种常用的。 这是应用最普遍、发展最成熟的一种电离方法。电子轰击源对样品进行离子化的过程是这样的:首先,将样品气化后送入电离室(要使固体和液体样品气化,采用的是在较短时间内加热到一定的温度的方法)。然后,在维持较高的真空度(1.3×10Pa)和温度的电离室中,从阴极发射的电子束被加速到一定能量,飞向样品分子。如果电子的能量大于分子的电离能,分子将失去电子而发生电离(M+e─→M+2e);如果电子的能量大于分子的电离能,则可以打断分子中的化学键,而产生各种各样的碎片。 ☆优点: ①易于实现,所得质谱图的再现性好。 ②含有较多的碎片离子信息,对于推测结构很有帮助。以后将要讲到的质谱解析就是基于EI产生的质谱图。 ☆缺点:当样品分子稳定性不高时,分子离子峰的强度弱,甚至没有分子离子峰。当样品不能气化或遇热分解时,则更看不见分子离子峰。 离子源★★★→ 化学电离源(CI) 离子源的作用是使样品电离为离子,离子源的种类比较多,这里介绍几种常用的。 化学电离源的基本结构与电子轰击源相似。使用时,往离子源中送入反应气和气化的样品,由于反应气分子与样品分子相比是比较多的,所以反应气先被轰击电子电离成离子,然后反应气离子和样品分子发生反应,产生样品离子。以甲烷反应气为例,部分反应为: CH + e ─→ CH + 2e CH + CH─→ CH + CH CH + M ─→ CH + MH 因此,质谱图上将看到样品的准分子离子峰MH。化学电离源常用的反应气有CH、

N、He、NH。 ☆ CI谱的特点: ①准分子离子峰的强度高,便于由它推算分子量。其原因有两点:一是化学电离产生的准分子离子的过剩的能量低,不易再断裂;二是化学电离产生的准分子离子是偶电子离子,较电子轰击产生的分子离子(其为奇电子离子)稳定。 ②碎片离子峰少,强度低。 可见,CI谱和EI谱构成较好的互补关系。 离子源★★★→ 场致电离源 离子源的作用是使样品电离为离子,离子源的种类比较多,这里介绍几种常用的。 采用强电场把阳极附近的样品分子的电子拉出去,形成离子。场致电离有两种技术:场电离(FI)和场解吸(FD),它们的区别在于:前者要求样品处于气态,后者则可将固体样品涂在电极上,不需气化而直接得以电离,因此,场解吸适合于难气化、热不稳定的样品,如肽类、有机酸盐、糖等。场电离由于其对样品的要求,而且灵敏度又低,应用逐渐减少。 ☆场解吸所得质谱的特点:准分子离子峰强,碎片离子少。 离子源★★★→ 快速原子轰击源(FAB) 离子源的作用是使样品电离为离子,离子源的种类比较多,这里介绍几种常用的。 它是将样品调在基质中,用高动能的重原子,如Ar、He等,对其轰击,从而导致样品的蒸发和离解,因此,FAB法也适用于难气化或热不稳定样品的分析。 ☆特点:快速原子轰击也是一种软电离技术,易于得到准分子离子峰。

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