气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
一、实验目的
1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。
2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。
3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。
二、实验原理
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂
1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱工作站，毛细管柱，10μL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只。
2. 试剂
甲醇（色谱醇），60%乙醇水溶液（不含甲醇）。取1μL进样无甲醇峰即可。
四、实验步骤
1. 色谱柱的准备
将内径为0.32mm、长为30m，液膜厚0.5μm的石英毛细管柱安装调试正常。
2. 色谱操作条件：检测器FID；进样口温度180℃；检测器温度200℃；柱温50℃。
3. 甲醇标准溶液的配制
100mL 容量瓶中装有少量60%的乙醇溶液, 然后电子天平上准确称量0.5000g 的色谱甲醇于此容量瓶中, 最后用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为5g/L 的甲醇储备液。
准确吸取标准甲醇储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL, 分别置于5个25mL 容量瓶中, 用60%乙醇稀释到刻度, 混匀，分别得到0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mg/mL的甲醇标准溶液系列,。
4. GC-7900气相色谱使用方法
（1）打开气体发生器，确认净化器上各开关阀处于全开的位置（ON），等到氮气，氢气，空气的压力达到相应的值后（约30-40min），打开仪器电源开关，进入D-7900工作站，设定进样口温度180℃，检测器温度200℃，柱温50℃。点开对应的检测器信号通道（FID：1通道），等仪器升温稳定。
（2）点火：查看检测器温度，等检测器温度达到设定值后，确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的位置。按点火键，确认所使用的检测器火已点着（看是否有水蒸气产生和基线是否有变化）。等基线水平后，依次进样分析。
（3）实验结束后，应当先将氢气发生器关闭，然后把柱箱温度设为30度，把进样器和检测器关闭，降温，等柱箱温度低于50℃以下才能退出软件，关闭仪器电源开关，关闭气体发生器。4. 标准工作曲线的制作
用微量注射器吸取1μL各色谱级甲醇注入色谱仪，获得色谱图，以保留时间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。
在色谱工作站建立新方法（面积外标法），在确定的色谱条件下, 依次由低到高分别用注射器准确取1μL 标准使用液进行分析, 每个浓度点用色谱仪分析3次，测得它们的峰面积, 结果以甲醇平均峰面积为纵坐标Y，甲醇浓度为横坐标x，绘制标准工作曲线，得到线性方程和相关系数。
5. 白酒样品中甲醇含量的测定
在相同色谱条件下, 吸取1μL白酒样品进行分析，分析结果由色谱工作站直接计算得出。样品重复测定3 次, 取平均值, 便可得到白酒样品中甲醇的含量。
思考题：
1.为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲醇标准溶液还需要注意些什
么？
答：因为待测的为白酒，白酒里面含有乙醇，所以为了排除其他因素，保证实验的准确性需要控制变量，则需要标准溶液中也含有等量的乙醇。
配制甲醇溶液需要润洗移液管，读刻度时视线要与凹液面在一个水平面上面，向容量瓶中加入60%乙醇水溶液时到最后1-2毫米时要用胶头滴管逐滴加入。
2.外标法定量的特点是什么？外标法定量的主要误差来源有哪些？
答：（1）将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。（2）待测样品中所含的测定物质含量过少，仪器无法分析得到结果；在加入物质到色谱仪中时，加入的体积没有掌握好，加入的体积有误差。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量(精选课件)
气相色谱法测定白酒中甲醇 的含量 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器ＦID）的使用方法。 2。掌握外标法定量的原理. 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gａs chrｏｍaｔｏgraphy）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气），当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰
时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。. . 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(ＧB 10343-８9）,食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/Ｌ（优级）或０．６ g/L（普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。. . 外标法,也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：. .
甲醇检测方法汇总
甲醇检测方法 方法一、酒醇仪测定法 适用围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%围)或2%（60%～80%围）时的快速测定。 方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。 在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。 在环境温度非2⑩℃时操作方法： 1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以的乙醇对照溶液。 2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。 方法二、速测盒测定法 适用围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。 操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。 方法三：气相色谱测定甲醇含量 【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理
2021年气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明（2021.03.07） 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。 2．掌握外标法定量的原理。 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6
g/L(普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。 外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时： 式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1．4890气相色谱仪 2．火焰离子化检测器 3．1 mL 微量注射器 4．甲醇(色谱纯)
白酒中甲醇的测定
白酒中甲醇的测定 一、实验目的与要求 掌握品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇的原理和操作步骤。 二、实验原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，于590 nm波长处测吸光度，与标准系列比较定量。 三、实验仪器及试剂 1.仪器：722分光光度计 2. 高锰酸钾－磷酸溶液：称取3 g高锰酸钾，加入15 mL 85％磷酸溶液及70 mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100 mL。贮于棕色瓶中备用。 3. 草酸－硫酸溶液：称取5 g无水草酸（H2C2O4）或7 g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100 mL。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 4. 品红亚硫酸溶液：称取0.l g研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60 mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100 mL容量瓶中，冷却后加10 mL）亚硫酸钠溶液，l mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 5. 甲醇标准溶液：10ｍg/ｍL。准确称取1 g甲醇（相当于1.27 mL）置于预先装有少量蒸馏水的100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。，置低温保存。 三.5. 甲醇标淮应用液：1ｍg/ｍL。吸取10 mL甲醇标准溶液置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 四.操作步骤: 1.甲醇标准曲线的绘制：分别移取甲醇标准应用液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL置于6支25 mL具塞比色管中，各加入0.3 mL无甲醇无甲醛的乙醇，加水5 mL，混匀，各管加入2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min。各管加2 mL草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。各管再加入5 mL品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5 h。试剂空白调零点，于590 nm波长处测吸光度，并绘制标准曲线。 2.白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1 mL；40％取0.8 mL；50％取0.6 mL；60％取0.5 mL）于25 mL具塞比色管中。加水5 mL，以下同标准曲线分析手续一致。 五、数据记录及结果计算 根据标准工作曲线确定样品试液浓度 样品中甲醇的含量按下式计算： m X（g/100mL）= ——————— × 100 V× 1000 六、注意事项
气相色谱仪测定白酒组分成功案例
气相色谱仪测定白酒组分成功案例 一、白酒组分分析的重要性 白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下： （1）甲醇 甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退（不能矫正）视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用，不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12克/100毫升。 （2）醛类 白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍，糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性最大，饮含有10克甲醛的酒，就可以使人死亡。国家规定：一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升（以乙醛计）。 （3）塑化剂 白酒产品有关塑化剂（邻苯二甲酸酯类物质）问题，是当前白酒行业的热点问题，中国白酒协会分析认为：通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32mg/kg（超过国家规定的约8倍），最低0.495mg/kg（超过国家规定的约1.7倍）平均0.537mg/kg（超过国家规定的约2倍）。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。塑化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。此后，塑化剂的“阴霾”效应不断扩散，在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被曝出塑化剂超标后，其杀伤力让很多人谈“塑”色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的危害，长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱，还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害，严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。 二、白酒专用气相色谱仪主要性能特点 1 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 2 GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃。
实验一白酒中甲醇的测定
实验一白酒中甲醇的测定 （品红亚硫酸比色法） （－）原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 （二）试剂 1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml 水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红亚硫酸溶液称取研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml （10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液吸取甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液 （三）仪器 分光光度计 （四）操作方法
1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取；40％取；50％取；60％取）于25ml具塞比色管中。 2．精确吸取、、、、、甲醇标准应用液（相当于0、、、、、甲醇）分别置于25ml 具塞比色管中，各加入无甲醇无甲醛的乙醇。 3．于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。 4. 各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。 5. 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置。 6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。（五）结果计算 （六）注意事项 1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。 3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。 甲醇又称木醇或木酒精。酒中甲醇是由原料和辅料中果胶质内甲基质分解而成，以薯干、谷糠、野生植物等为原料时，酒中甲醇含量就高。甲醇在人体内氧化为甲醛，进而氧化成甲酸，具有很强的毒性，视神经对甲醇的毒性作用最为敏感，所以，在酒的卫生指标中，甲醇检验是非常重要的一项指标。测定酒中甲醇，国标方法有比色法和气相色谱法。但工作中我们发现，无色透明、无浑浊的蒸馏酒中有时有严重干扰比色法测定甲醇含量的物质存在。
白酒中甲醇含量测定的影响因素
1、白酒中甲醇含量测定的影响因素 众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，它进入人体后氧化成甲醛、甲酸，其毒性更胜于甲醇，因此，白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。 一、亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理 在磷酸介质中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾用草酸还原，所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液（又称喜夫试剂）反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。 二、影响测定结果的主要因素 1、温度的影响 ① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段，温度主要影响反应速度，温度越低反应速度越慢，温度越高，反应完全所需要的时间就越短。 ② 当加入草酸硫酸溶液褪色时，会产生热量，使温度升高，此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。 ③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段，温度过高，显色很浅，不易分辨；温度过低时，显色过重。我们曾在低温条件下做过试验：即使甲醇含量很低，其蓝紫色也非常溶，很难判定其结果。 ④ 各个实验室的条件不同，其室温也不会一样，因此，我公司统一规定：凡室温低于18℃或高于22℃时，一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅，在20℃条件下最宜于显色。 2、乙醇浓度的影响 显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变，以5—6%（V/V）时的乙醇浓度灵敏度最高。因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致，吸取酒样的体积的毫升数应为（30/试样酒度），标准管统一加95%（V/V）的无甲醇酒精0.3ml，两管的乙醇浓度都为6%（V/V）。 3、试剂的影响 ① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些，浓度过低，就不能使高锰酸钾褪色；浓度过高，过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。 ② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红，若使用生物染色素碱性品红时，应加入少量活性碳吸附褪色后过滤，才可使用，另外，称量不可过量过多，否则褪色困难。新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用，时间过久时，可放入冰箱中贮存一段时间，但绝不能超过一周，否则会影响试验灵敏度。
白酒中甲醇含量的测定.docx
一、实验目的 白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。 1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制备水平 二、原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20 2.去除有色物质 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O 3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红－亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。 2． 掌握外标法定量的原理。 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB 10343— 89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。 外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时： s s i A Ai m m /?= 式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1．4890气相色谱仪
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量教学文案
实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量 一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。 二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒 三、仪器： 天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器（10丄） 四、操作方法： 1 、前处理 A:蒸馏酒。直接进样 B:药酒。将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。 2、甲醇标液配置 取500此甲醇用60%乙醇定容至100mL。 3、测定条件 A :色谱柱：①3mm x 2.5m，内装15g/L Chromosrb（80-100 目） B:温度：柱温120C，气化温度120C，检测气温度200E C:气体流速：氮气40mL/min ；空气100mL/min ；氢气30mL/min D:进样体积：1丄 4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。 X=（A 2 X C）/A1 （为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。） 五、结果与分析: 1.
1,1 ao 1,000 900 [min] 图1 1%甲醇标样的气相色谱图 表一标准样甲醇分析表 分析结果表 峰名 峰SLY]峰删 含呈L幻t$9 [mi n] [uV+s] 10.25?49415200. 01962Q. 00000BB 20.6G42139314070. 320930. 00000EV 3 1. 2231L0116796 帥22058,3QZ480. 00000SVB 主l.E2fi3吒7190,007350. 000007CB 2.40n3164158860.162330. 00000"RV .13 0 2.3733951G70G20.553080L 00000TVV 7 2.92265L25913?0,60421 a ooooo TVS Sit：1L1785S9YB634499.999990. ooooo 1.1由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min,峰面积A i=9620220.
2021年气相色谱法测白酒中甲醇的含量
*欧阳光明*创编 2021.03.07 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明（2021.03.07） 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入5 g就会出现严重中毒，超过 12. 5 g就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱
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气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 一、实验目的 1?了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。 2. 掌握外标法定量的原理。 3?了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法（gas chromatography）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相（又称载气），当气 体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0. 1 g/L（优级）或0. 6 g/L（普通级）。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。 外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时： m j = m s Ai / A s 式中：m j ,m s为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），A , A s为相应峰面积 （也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂
白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中14中组分
白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中13中组分（含谱图） 主要特性: 1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便； 2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.１℃． 3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：
（温度范围）环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． 6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。 技术指标 上门维修、操作人员的培训业务以及样品检测任务；分别在南京市和广州市设立售后服务点。 代理销售产品有： 1. 日本岛津、Agilent、国产气相色谱仪和顶空进样器、电镜、PM 2.5环境检测设备； 2. 日本岛津、Agilent、国产液相色谱仪； 3. 进口、国产原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪； 4. 气相色谱柱、液相色谱柱、氮氢空发生器一体机、氢气发生器； 5. 瑞士自动酸度滴定仪、天平（赛多利斯梅特勒）、超声波、超纯水机、水分滴定仪； 6. 辛烷值测定机、石油产品铜片腐蚀试验器、自动汽油氧化安定性试验器、紫外荧光定硫仪 7. 色谱纯级试剂；普通试剂、玻璃器皿 8. 白酒标样、TVOC标准品、农残标样、香精标样、汽油含氧量标准品、标准气体对照品. 9. 实验室工作台、通风厨、药品柜销售。
白酒成分检测一气相色谱法
白酒成分检测一气相色谱法 气相色谱仪以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱仪也较普遍。气相色谱仪在 关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱法酒行业专用气相色谱仪 白酒分析中的应用主要有以下几方面： 1、对白酒卫生指标的监控 白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，相对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 2、对酒厂的基础酒三项指标的测定 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。 基础酒的三项指标： 关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪 a.主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。 b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。 关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪 c.微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。 3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究 白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 4、打击伪劣白酒产品 对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。 白酒的主要成分 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法
白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法 一、实验目的 1．巩固分光光度计的使用和标准曲线的绘制方法。 2．掌握品红亚硫酸比色法的原理。 二、实验原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 三、实验试剂 1. 高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100mL。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100mL。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL （10％）亚硫酸钠溶液，lmL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27mL）置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg 甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300mL无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液称取10g亚硫酸钠固体溶于少量水中，并定容至100mL。 8.白酒 四、实验仪器 分光光度计、25mL具塞比色管、（1mL、2mL、5mL）移液管 五、操作方法 1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0mL；40％取
气相色谱法同时测定白酒中甲醇
贵州省卫生计生委员会 发 D B 52 气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类 和酯类的分析方法 (征求意见稿)
前言 本标准由贵州省产品质量监督检验院仁怀分院提出。 本标准由贵州省卫生和计生委员会归口。 本标准由贵州省产品质量监督检验院仁怀分院负责起草；贵州省产品质量监督检验院（国家酒类及饮料质量监督检验中心）、贵州国台酒业有限公司、贵州钓鱼台国宾酒业有限公司参与起草。 本标准主要起草人：陈仁远、先春、陈济丽、田志强、冯永渝、寻思颖、许士池、赵文武、王俊、陈梦元、江河、雷芳、吴正勇、王雪茹、杨俊松、郭松波。
气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法 1 范围 本标准适用于白酒中甲醇、高级醇类(正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇)和酯类(乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯)同时检测的分析方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品是配备(GB/T 603-2002，ISO6353-1:1982，NEQ) GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB 2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准 GB/T 5009.48 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 GB/T 10345 白酒分析方法 CNAL X 6101.0702 白酒-甲醇含量的测定-填充柱气相色谱法 CNAL X 6101.0703 白酒-甲醇含量的测定-毛细管柱气相色谱法 CNAL X 6101.0803白酒-杂醇油含量的测定-毛细管柱气相色谱法 3.1 原理 样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进人氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。 3.2 仪器和材料 3.2.1 气相色谱仪 备有氢火焰离子化检测器(FID)。 3.2.2 色谱柱 3.2.2.1 毛细管柱:PEG 20M毛细管色谱柱(柱长35～50 m，内径0.25 mm，涂层0.2μm)或LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径0.53 mm)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。 3.2.2.2. 填充柱:DNP填充柱(柱长2 m，内径3 mm)，或其他具有同等分析效果的填充柱。 3.2.2.2.1 载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80目～100目。 3.2.2.2.2 固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或100%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。 3.2.3 微量注射器10 μL,1μL。 3.3 试剂和标准溶液 3.3.1试剂 3.3.1.1乙醇(色谱纯): 含量不低于99.0%。 3.3.1.2乙酸正戊酯(色谱纯): 含量不低于99.0%。
白酒中甲醇的快速检测(征求意见稿)
白酒中甲醇的快速检测 （征求意见稿） 1 范围 本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。 本方法第一法适用于白酒（酒精度18～68% vol）中甲醇的快速检测，第二法适用于白酒（酒精度34～68% vol）中甲醇的快速检测。 第一法变色酸法 2 原理 样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行定性判定。 3 试剂和材料 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB /T 6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 高锰酸钾（KMnO4）。 3.1.2 磷酸（H3PO4）。 3.1.3 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）。 3.1.4 硫酸（H2SO4）。 3.1.5 变色酸钠（C10H6Na2O8S2·2H2O）。 3.1.6 乙醇（C2H6O）。 3.1.7 5%乙醇（体积分数）：吸取乙醇5 mL，置于100 mL容量瓶，加水稀释至刻度。 3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液（30 g/L）：称取3.0 g高锰酸钾，溶于100 mL磷酸-水（15+85）溶液。 3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液（100 g/L）：称取10.0 g偏重亚硫酸钠，溶于100 mL水中。 3.1.10 变色酸显色剂：称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中，加入75 mL 硫酸。 3.2 参考物质 甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。 表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子质量 甲醇 Methanol 67-56-1 CH 3OH 32.04 3.3 标准溶液的配制 甲醇标准溶液（1 g/L ）：称取0.1 g （精确至0.001 g ）甲醇标准品于100 mL 容量瓶中，用5%乙醇（3.1.7）稀释至刻度，混匀。 3.4 材料 甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度18～68% vol ），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4 仪器和设备 4.1 电子天平：感量0.001 g 。 4.2 量筒：50 mL ，100 mL 。 4.3 移液器：1 mL ，5 mL 。 4.4 酒精计：分度值为1% vol 。 4.5 涡旋振荡器。 4.6 水浴锅。 4.7 环境温度：10~30℃。 5 分析步骤 5.1 待测液制备 5.1.1 酒精度的测定：取洁净、干燥的100 mL 量筒，注入100 mL 样品，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，轻轻按一下，不应接触量筒，平衡约5 min ，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值。 5.1.2 样品稀释：根据酒精计示值吸取对应体积的样品（参见表2），置于10 mL 比色管中，补水至10 mL 。 表2 不同酒精度样品吸取体积表 酒精计示值 (% vol) 样品吸取体积 (mL) 补水体积 (mL) 18～22 2.5 7.5 23～27 2.0 8.0 28～32 1.7 8.3 33～36 1.5 8.5 37～41 1.3 8.7 42～45 1.2 8.8 46～53 1.0 9.0
实验三 白酒中甲醇的测定
试剂：高锰酸钾－磷酸溶液、草酸－硫酸溶液、品红亚硫酸溶液、甲醇标准溶液、甲醇标淮应用液、无甲醇无甲醛的乙醇、10％亚硫酸钠溶液 材料：3种白酒、分光光度计、25ml具塞比色管、 实验三白酒中甲醇的测定 （品红亚硫酸比色法） （－）原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 （二）试剂 1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml 水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml （10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg 甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后