Fe-Si化合物薄膜的晶体结构分析(本科毕业论文)

本科毕业论文(设计)

论文(设计)题目:Fe-Si化合物薄膜的晶体结构分析

学院:电子信息学院_

专业:电子科学与技术

班级:电技101___

学号:_1007010024__

学生姓名:__郑燚____

指导教师:__张晋敏___

2014年 5 月20日

目录

摘要 ................................................................................................................................... II Abstract ..................................................................................................................................... III 第一章 Fe-Si化合物的研究背景和基本性质 .. (1)

1.1 研究背景 (1)

1.1.1 Fe-Si化合物的研究意义 (1)

1.1.2 Fe-Si化合物的研究现状 (2)

1.2 Fe-Si化合物基本性质 (3)

1.2.1 Fe-Si化合物的相图 (3)

1.2.2 Fe-Si化合物的光学性质 (4)

1.2.3 存在的问题 (4)

1.3 Fe-Si化合物的制备方法 (5)

1.3.1 分子束外延 (6)

1.3.2 固相反应淀积法 (6)

1.3.3 磁控溅射法 (6)

1.3.4 制备方法的比较 (8)

第二章 Fe-Si化合物薄膜样品的制备 (9)

2.1 制备仪器 (9)

2.1.1 磁控溅射仪 (9)

2.1.2 高真空退火设备 (10)

2.2 实验准备工作 (11)

2.2.1 实验材料及条件 (11)

2.2.2 Fe靶的清洗 (11)

2.2.3 Si基片的清洗 (12)

2.3 样品制备过程 (12)

第三章制备参数对Fe-Si薄膜生长的影响 (14)

3.1 溅射气压对硅化物形成的影响 (14)

3.2 退火时间对硅化物形成的影响 (17)

第四章总结 (21)

参考文献 (22)

致谢 (23)

Fe-Si化合物薄膜的晶体结构分析

摘要

采用磁控溅射的方法,在高真空不同的溅射气压条件下,沉积金属Fe到Si(100)衬底上,然后通过真空退火炉在2小时和12小时条件下对两组样品进行热处理,直接形成了Fe-Si化合物薄膜。采用X射线衍射仪对样品进行了晶体结构分析,利用卢瑟福背散射对Fe-Si化合物的形成过程中的Fe原子和Si原子的互扩散机理进行了研究,结果表明,在溅射气压1.0Pa-1.5Pa,退火温度为800C°退火12小时能够得到质量很好的Fe-Si薄膜,超过1.5Pa时就会朝其他的Fe-Si化合物转变,还可能有Fe和Si的氧化物生成。

关键词:磁控溅射;晶体结构;X射线衍射;Fe-Si化合物。

Abstract

In the condition of high vacuum, metal Fe has been deposited to Si(100) substrate by magnetron sputtering in different sputtering pressure. And then 2 hours or 12 hours of heat treatment in the vacuum annealing furnace have formed Fe - Si compound thin film. The crystal structure of the prepared films have been characterized by X-ray diffraction (XRD), and the process of the formation of Fe - Si compound have been studied by using rutherford back scattering. The results have showed that the optical quality Fe – Si compound thin film have been obtained in the condition of 800 ℃,and the annealing temperature 1.0 Pa-1.5 Pa. and the other shift has been generated in the condition of more than 1.5 Pa.

Key words:Magnetron sputtering. Crystal structure; X-ray diffraction (XRD); Fe-Si compound.

第一章Fe-Si化合物的研究背景和基本性质

1.1研究背景

1.1.1Fe-Si化合物的研究意义

随着科学技术的不断发展与进步,特别是微电子产业的发展,给人们的生活带来了巨大的变化,计算机、互联网、移动通讯设备等,人们在尽情享受着高科技带来的便捷的同时,同时也逐渐地意识到了一些不良现象的出现:资源短缺、能源问题、环境

污染等等[14]。

微电子产业中使用的一些元素是有毒的,且在地球上的存储量也是很少,如图1.1所示。如In元素,大约还有14年,而As资源的寿命要长一点,大约是In的两倍。随着LED、半导体激光这样的化合物半导体光电器件和太阳能电池这样的能量器件的大量生产,废弃物也越来越多。但即便如此,考虑到元素性能的优越,直到现在,Ga、In、As、P、Pb、Se、S、Te等有毒元素还是被大量的使用着。

图1.1地球表面含量

为了解决这一问题,使未来我们的电子器件更加的环保和安全,创造一个循环可利用的产业链系统。如果我们使用地球上含量丰富,对环境污染相对较小的Fe、Si、O、C、Ga等元素来制造半导体器件,这对半导体产业来说将是一个新的技术革命。

1.1.2Fe-Si化合物的研究现状

有关Fe-Si化合物的研究已经有二十多年了,但有关它的研究仍然没有停过。本课

题将以Fe-Si化合物来作为主要的研究对象。

在20世纪八十年代中期有关Fe-Si化合物的研究就已经开始了,早期的学者们从理论上对Fe-Si化合物的研究不仅从晶体结构和带间光学跃迁性质进行了研究,还对其电子能带结构与硅基片的外延关系和晶格振动性质都进行了研究。

目前,对Fe-Si化合物的研究最为活跃的是日本,根据近年来发表的文献发现,有关Fe-Si化合物研究的文献百分之八十的文献都是出自日本的研究机构或研究者,他们对β-FeSi

2

薄膜和单晶材料都进行了详细研究,在他们的研究中几乎采用了多种制备方

法(如IBS、MBE、IBSD和MS等)和表征技术,制备出了不同结构和不同形态的β-FeSi

2

,从多方位、多角度对它进行了研究。除了日本外,在德国、英国、俄罗斯、意大利和印度也在研究,系统性较强,做的工作水平也相当的高,美国、南朝鲜以及欧洲的其他一些国家如瑞士、希腊、芬兰、保加利亚,匈牙利,捷克、塞尔维亚等也有研究者在开展对Fe-Si化合物的研究工作,但无论是从研究机构和研究人员的数量上看,还是从研究的系统性上说,都是落后于前面所提到的几个国家,但其中有的工作水平也相当高。这些国家的研究者们主要是用采用IBS和MBE来制备样品,除了结构表征外,也有开展器件制备和性质研究的[15]。

在国内,中国科学院上海冶金研究所信息功能实验室的王连卫、林成鲁、陈向东的小组采用超高真空镀膜外延法,进行Fe-Si化合物薄膜的制备和性质研究。Si经过扩散

和退火形成β-FeSi

2

的基本原理利用卢瑟福背散射的方法进研究;结合了固相外延与反

应沉积外延特点的反应沉积固相外延法来制备出了β-FeSi

2薄膜;给出了β-FeSi

2

是直

接带隙的最有力的直接证据,带隙宽度测得0.874±0.003eV;并用其制备的β-FeSi

2

薄膜成功在实验室里生产出了应用于1.3μm-1.55μm的光电导型器件。

秦复光、姚振钰、李慧等中科院半导体所研究小组成员也对Fe-Si化合物进行了研

究,采用低能离子束外延法成功制出了半导体性质的β-FeSi

2

外延薄膜。并用IBE法在Si(111)衬底上外延生长并利用反射高能电子衍射[9]。

李晓娜、董闯等研究员也在研究Fe-Si化合物,并采用MEVVA离子注入合成了β-FeSi

2

薄膜,使用常规透射电镜和高分辨电镜这两种设备研究了在不同实验数据下β-FeSi

2

膜的显微结构变化[8]。

贵州大学的谢泉,张晋敏,肖清泉等老师对β-FeSi 2的带间光学跃迁,Fe/Si 薄膜

中硅化物的形成和氧化,β-FeSi 2/Si 异质结的制备及性质,FeSi 2薄膜的太阳能电池应

用等Fe-Si 化合物进行了研究。

1.2 Fe-Si 化合物基本性质

1.2.1 Fe-Si 化合物的相图

基于对Fe-Si 合金相图进行了仔细的分析,如图1.2所示,我们可以看到,在富Fe 区系统和Si 的富集区,相结构十分丰富,充分体现了系统的复杂性。虽然有一定的熔点、相变温度不是很确定,不过,可以看出,至少可以化学配比的四种不同的化合物形成:富金属相Fe 3Si ,单硅化物硅铁,中间相Fe 5Si 3和富硅相FeSi 2。

图1.2 Fe-Si 系统平衡相图

系统是一个磁Fe 3Si 金属材料,磁性半导体ε-FeSi 化合的物相的的带隙很小,在

自旋电子学领域有一定的应用前景。在FeSi 2化合物还有三种各不相同不同的结构,也

就是α-FeSi 2,β-FeSi 2,γ-FeSi 2[13]。β-FeSi 2在室温至900℃范围内相对恒定,高过

950℃的时,β-FeSi 2会慢慢地改变成四方结构的α-FeSi 2,它是一种金属态,其晶格常

数为a=b=0.2693nm ,e=O.5O90nm)[13]。

理论研究表明,γ-FeSi 2也是一种具备CaF 2结构的不稳定的态的材料金属。因为在

费米能级附近的态密度,是非常高的,有磁性,处于基态的平衡状态。由于Jahn 一Teller 效应通过晶格扭曲而使对称发生破缺,使能量可以进一步降低,并转化为低对称β-FeSi 2。温度低于950℃,α相会发生共析反应从而转变为β相[8],不同研究小组给出

的转变温度不同。然而在最近的实验中表明,在薄膜不太厚时,γ-FeSi 2能够稳定存在,

从而形成亚稳态。使用激光照射和离子束合成,成功的在Si 衬底上生长出了γ-FeSi 2,其原理还不明确。γ相在300C °~500C °时会不可逆转的转变为相对更加稳定的β相。在α-FeSi 2,β-FeSi 2,γ-FeSi 2中,仅仅β-FeSi 2半导体材料,是一种友好环境半导体

材料,可以用来生产多种光电器件[4,13]。

1.2.2 Fe-Si 化合物的光学性质

材料的带间光学性质与它的能带结构有很大的关联,通常我们有三种光学测量方法来测量Fe-Si 化合物的带隙性质及带隙值,首先就是采用椭偏光谱测量方法,直接从椭偏参数,然后根据相应的计算或介电函数拟合的实部和虚部的物理模型,或反射系数和吸收系数,或折射率和消光系数之间的关系,然后根据吸收系数和带隙;光学测量方法,其次是红外光谱测量,R + T + A = 1,通过同时测量的红外透射和反射光谱,吸收光谱,然后根据之间的关系的吸收系数和带隙;最后是测量它的光致发光或电致发光光谱,由光谱中的发光峰所在位置来确定其能隙值[13]。

1.2.3 存在的问题

综上所述,虽然有关半导体光电子材料Fe-Si 化合物的研究已经二十多年了,在这段时间里我们也取得了一些成果,但是这还远没有完成这方面的工作,我们甚至对其中的主些基本的问题到现在都还无法定论,仍然有着许多的问题等着我们去解决。

目前存在以下几点问题:

一、稳定的、均一、大尺寸薄膜的制备:由于Fe-Si化合物与衬底外延关系存在着多种可能性,在何种条件下,哪种外延关系占主导地位是值得注意的问题。在几种外延关系并存的情况下,要得到具有较高质量的单晶膜是不可能的,这是选择何种生长方法、Fe膜厚度以及退火条件所必须考虑的。此外,要真正达到制备器件的要求,所得到的薄膜还必须具有一定的厚度,同时要求薄膜的均匀性要好,尺寸要足够大,这是对现有制备方法的研究所应考虑的。

二、Fe-Si化合物电学性能的改善:现有的文献报道所给出的Fe-Si化合物的迁移率比较低,这也是将来研究器件时所必须解决的问题,这可能来自缺陷及杂质的扩散。

是否属于直接带隙,现在各方的说法不一,还需要更多

三、能带结构:如对β-FeSi

2

的理论和实验工作去研究。

四、电学光学性质:目前的工作还只是初步的,特别是样品质量问题没有解决,许多工作还有待于深入研究。

五、掺杂特性:尽管我们己经发现了一些施主杂质和受主杂质,但对于掺杂所形成的三元硅化物的能带结构及对Fe-Si化合物薄膜质量的影响,还有许多工作要做。

1.3Fe-Si化合物的制备方法

Fe-Si化合物有很多制备方法,如固相外延、反应沉积外延、分子束外延、化学气相沉积和磁控溅射法等。本文所用样品采用的是磁控溅射的方法,磁控溅射仪器不仅带空气锁,而且还是一套具有超高真空状态的多功能溅射系统,型号为JGP560C,由国内中科院自主研制出产,溅射后用也是用他们公司生产的SGL80型高真空热处理装置在高真空退火炉中对样品进行退火。Fe-Si化合物的表征手段也很多,如X衍射、X射线光电子能谱(XPS)、X-射线能量色散谱(EDX)、卢瑟福背散射谱(RBS)、红外光谱以及激光拉曼光谱[6]等等。实验结果用XRD法对样品的晶体结构进行表征,显微结构用SEM进行表征。XRD测试仪为日本理学公司的D/max-2200型全自动X射线衍射仪,SEM测试仪采用日立S-3400N型扫描电镜(SEM)。

1.3.1分子束外延

这是在晶体衬底的一项新技术,形成高质量的薄膜。在超高真空条件下,产生的蒸汽通过加热炉和所有必需的材料,通过准直束或原子束分子形成孔隙,直接打到衬底上,但也可以控制在衬底上分子束扫描,使分子或原子一层一层地沉积在基片上,然后生成薄膜。铁硅化合物的制备首先沉积在0.1-0.2nm纯铁基板,然后蒸发基板上通过一定量的Fe和Si的化学配比,基板保持在室温或加热,就会有不同的Fe-Si化合物生成。

优点:束流强度能够精确控制束流强度,使用的衬底温度较低,膜层的成分和掺杂浓度可以迅速调整。

缺点:生长速度相对较慢,薄膜的质量差,制备条件要求高,

1.3.2固相反应淀积法

在超高真空镀膜仪中,先在室温下采用电子束蒸发、射频溅射等手段,在硅表面沉

气和Ar气进行保护,通过积铁薄膜,然后在一个相对合适的温度下退火,并用高纯N

2

元素在界面上相互扩散,从而实现固相反应,通过退火温度和时间能控制Fe-Si化合物的形成类型,还与Fe-Si体系界面行为有关。反应外延法仅是把Fe直接沉积到加热的硅基片上。其优点是靶材容易制备;缺点是单相的Fe-Si化合物膜很难获得,而且也很薄,固相外延法只能制出几纳米的膜;而且其退火温度较高,通常在800-900℃之间,所获得的薄膜形貌差。

1.3.3离子束外延

埋层。Fe+能量通过在硅基片上辐射Fe+,然后在合适的温度下退火,形成β-FeSi

2

很高,在400keV到2MeV之间,剂量从1017到1019cm-2,由于离子注入过程中的加热效应,

可直接合成α相和γ相的β-FeSi

2

优点:形成β-FeSi

埋层简单,参杂容易。

2

薄膜面积都不理想。

缺点:制膜所花时间和得到的β-FeSi

2

1.3.4磁控溅射法

溅射的核心原理是用加速电场将阴极发出的电子增速,使工作气氛中的气体原子电

离成等离子体。在电场作用下将离子加速,然后对阴极靶材进行轰击,使靶材表面溅射出不同的粒子,如原子团、原子和离子,让它们沉积到衬底表面制成膜。

磁控溅射法的主要特点有:

(l)沉积生成的薄膜附着力强,结构致密;

(2)溅射法溅射的物质可以是高熔点的物质;

(3)薄膜相对比较平整,生长速率高,可以达到12μm/min;

(4)由于沉积过程会导致一些气体杂质掺入,因此多晶取向强;

(5)成本低,成膜面积大。

磁控溅射法有直流磁控溅射和射频磁控溅射法,直流磁控溅射是将靶材放在阴极,衬底放在阳极,然后在阴极加一个负的直流高压电激发等离子体,就可以进行溅射了。然而这种方法只适合于溅射导电性良好或金属材料。

在绝缘材料上要采用射频磁控溅射,这种方法适用于各类金属和非金属质料。其工作原理是在交流电场的负半周期里,等离子体内的正离子轰击靶材,而在正半周期,电子在靶表面的正电荷被中和,并且等离子体中的电子从高频电场中获得足够的能量,与气体分子碰撞并使气体分子发生电离。因此,射频溅射是[14]。

在溅射装置中加入磁场后,降低溅射工作气压,在相同的气压和电流的下溅射和沉积的速率都大大的提高。由于垂直方向可在目标表面的电子约束,使他在等离子体轨迹延伸,增加赔率是参与气体电离和碰撞。

1.3.4.1直流磁控溅射法

近年来发展起来的一种新的制膜方式,即直流磁控溅射技术,其中磁场与电场正交,且与阴极的表面平行,基本结构如图1.3,其原理是:在磁控溅射中,运动电子的因为受到磁场作用下变成螺旋运动,加长了粒子运动路程,因而增加了与工作气体分子发生碰撞的次数,提高工作气体的电离度,有效利用了电子的能量,提高了磁控溅射速率的数量级。

图1.3直流溅射法原理图

直流磁控溅射装置性能稳定,且速度快、所需温度低的特点,工艺控制容易,因此在科研中得到了广泛的应用[13]。

其缺点是:

(l)不能溅射绝缘靶;

(2对强磁性材料的低温高速溅射;

(3)因靶子的不均匀性使靶子的利用率大约只有30%。

1.3.5制备方法的比较

综上所述,虽然反应沉积一固相外延法、化学气相沉积法、离子束外延法以及分子束外延法都可以制备Fe-Si化合物薄膜材料,但这些方法薄膜的制备存在的质量不够好,这是很难获得的薄膜,大面积的增长放缓和成本太高的缺点,难以在工业中的应用。而磁控溅射技术则是一种低成本、大面积的制备技术,在工业上有很高的应用价值。和溅射靶的无相的化合物的组合物,是不容易改变的,可以在较低的温度下沉积的薄膜,控制性能,所形成的薄膜附着力大,有助于提高薄膜对于复杂表面的覆盖能力,降低薄膜表面的粗糙度等。因此,近年来磁控溅射技术得到了广大科学研究者的青睐,在工业生产中常用的技术。

第二章Fe-Si化合物薄膜样品的制备

2.1制备仪器

2.1.1磁控溅射仪

磁控溅射仪器不仅带空气锁,而且还是一套具有超高真空状态的多功能溅射系统,型号为JGP560C,由国内中科院自主研制出产,如图2.1。该仪器能够装载五个靶材,能够实现反应溅射、双靶共溅等功能,该溅射系统主要有以下优点:

(a)能够在低温下沉积薄膜;

(b)无相变的溅射靶,它是很难改变的化合物的组合物;

(c)通过调整溅射离子的动能可以控制薄膜的结构;

(d)与蒸发相比,溅射沉积在衬底上的高能量粒子,纳米材料的粘附性强。

图2.1JGP560磁控溅射系统

磁控溅射系统主要包括溅射室,进气和排气,还有供气,冷却循环控制系统。进样室和溅射室分别有一组分子泵和前级机械泵。溅射室的真空可达到6.6×10-6Pa,进样室的真空度比溅射室的还要高一个数量级。

供气系统:最重要的是氢气路,在这个实验中,氢可以作为保护气体。另外,它还作为溅射气体,产生等离子体。

冷却水循环系统:冷却循环基板加热炉的溅射靶的溅射,循环水泵,分子泵室、样品室、退火炉冷却。

温度控制系统:用于样品室里一次退火和基片加热。

流量控制系统:进行流量的控制,通过结合真空系统可调节溅射室溅射的气压和样品室反溅气压。

计算机系统:通过控制溅射时间以及挡板和样品转盘的旋转方向、角度和转速来实现溅射实验。

2.1.2高真空退火设备

图2.2 SGL80型高真空退火炉装置示意图

热退火是材料制备中不可缺少的一种制备方法。通过退火处理可以不同程度地改善薄膜的质量,降低缺陷密度,此外,也会造成材料内部结构的重建。本论文使用的退火装置为SGL80型高真空退火炉。

真空退火炉主要是由三个主要部分:真空部分,加热部分和水冷却部分。图2.2为退火炉装置示意图,图2.3为SGL80型高真空热处理装置。

图2.3 SGL80型高真空热处理装置

退火时先将温度由室温经过3个小时缓慢升到800C°,然后保持温度不变进行2小时和12小时两组实验退火,退火完成后关掉加热器让它自动的缓慢的降温到室温。加热电阻在石英管两侧均匀分布,外面使用的是隔热材料,保证了样品区域的恒温性。

2.2实验准备工作

2.2.1实验材料及条件

基座材料:P型Si(100)单面抛光基片;

沉积系统真空度:气压在2.0×10-3Pa以下;

溅射所用气体:高纯度氢气(99.999%);

Fe靶纯净度:99.95%;

Fe靶尺寸:6cm(直径)×0.3cm(厚度);

2.2.2Fe靶的清洗

先用纱布把Fe靶表面的氧化层打磨掉,再用无水乙醇超声清洗10分钟,然后用去离子水冲洗干净,然后烘干。对Fe靶的一种清洗方式是预溅射。

2.2.3Si基片的清洗

Si片清洗过程:

(1)使用10%的HF浸泡3分钟,去除表面的Si0

等氧化物;

2

(2)再用去离子水冲洗几次;

(3)使用丙酮在超声波条件下清洗10分钟,保证去除Si表面残留的有机物;

(4)再用酒精在超声波条件清洗10分钟,去除(3)中残余的丙酮;

(5)去离子水超声清洗不低于10分钟;

(6)使用高纯氮气吹干;

(7)把Si片送入磁控溅射仪的取样室后,反溅8分钟;

对Si基片进行反溅射处理的优点:

(一)可以将Si基片上的氧化物层反溅掉,并且在高真空情况下,经反溅射后硅基片不容易再氧化,不容易再被污染。去除硅的氧化层的原因是Si氧化物的存在不利于Fe, Si相互扩散以形成Fe的硅化物,并且在高真空下,溅射清洗后的Si衬底表面也不易再氧化;

(二)增加Si基片表面的粗糙度,增加薄膜的附着力。影响基片的表面附着力的因素有很多,如污染层,薄膜和基片会因此而接触不密切,大大削弱了范德瓦尔力,也不可能会有扩散附着产生,因此薄膜附着性能很差。在反溅过程中,本底气压为 4.0×10-4Pa,工作气压为8Pa,反溅时间为8分钟反溅功率为110W左右。

2.3样品制备过程

一、靶材和硅衬底按照上一章的清洗方法清洗,用氮气吹干后把样品固定在小托盘上,然后放入取样室;

二、对取样室和溅射室抽真空,当取样室的真空到达4.0310-4Pa时,通入氢气并对样品进行反溅,反溅的时间为8分钟;

三、反溅完成后,将硅基片送入溅射室,装入基片架上,继续抽真空,当溅射室的真空度达到1.03l0-5Pa的时候开始溅射。设定Ar气的流量为20ml/min,衬底偏压为50V,溅射气压分为5个组,有0.5Pa,1.0Pa,1.5Pa,2.0Pa,2.5Pa,溅射功率都是110W,溅射时间设为10分钟;

四、溅射完后,通入氢气对样品实施冷却保护;

五、设定热处理参数,把溅射后的样品放入高真空退火炉中稳定退火,退火时的真空度也得保持在4.0310-4Pa,退火2小时,另一组实验退火12小时。

在不同的溅射气压和退火温度下制备出来的样品及编号如表3.1和表3.2。

表3.1实验制备的样品编号

样品编号Ar流量

(ml/min)溅射气压

(pa)

溅射功率(w) 退火温度

(C°)

退火时间(h)

1 20 0.5 110 800 12

2 20 1.0 110 800 12

3 20 1.5 110 800 12

4 20 2.0 110 800 12

5 20 2.5 110 800 12

表3.2实验制备的样品编号

样品编号Ar流量

(ml/min)溅射气压

(pa)

溅射功率(w) 退火温度

(C°)

退火时间(h)

1 20 0.5 110 800 2

2 20 1.0 110 800 2

3 20 1.5 110 800 2

4 20 2.0 110 800 2

5 20 2.5 110 800 2

第三章制备参数对Fe-Si薄膜生长的影响3.1 溅射气压对硅化物形成的影响

图3.1Fe/Si结构在不同溅射气压下退火2小时的XRD图

图3.2Fe/Si结构在不同溅射气压下退火12小时的XRD图

磁控溅射中工作气压是一个重要的参数,它对溅射速率和成膜的质量都有重要的影响。图3.1和图3.2是不同Ar气压下沉积的Fe/Si薄膜在800℃退火,分别是12h和2h后的XRD谱。由图3.1可见,当Ar气压由0.5增至1.5Pa时,其XRD谱中除衬底Si 峰外在2θ=45.124°有一个显著峰,与衍射标准PDF卡片(卡片号:#38-1397)比较知,

此峰应该属于FeSi(210),在其附近2θ=45.186有与它相交的峰,与衍射标准PDF卡

Si(110),在图3.1中溅射气压0.5-1.5Pa 片(卡片号:#35-0519)比较可知应属于Fe

3

时,发现还有其他的一些Si化物、Fe-Si化合物和Si的氧化物的衍射峰,即退火后,薄膜中的Fe大多已经转变为硅化物晶体,单其转化还不单一。从衍射峰的强度来看,当溅射气压为0.5Pa时,衍射峰强度很小,随着溅射气压增加,衍射峰强度先是显著的增加,然后又降低,当溅射气压达到2.0Pa以上后,峰的强度更是显著降低,到2.5Pa 时更是降低得看不出来了。

单看Ar气压为1.0和1.5Pa时,其强度计数值达到了最大值,如图3.1和3.2。原因可能是:

(1)在溅射气压较低的情况下,电子的平均自由程比较长,通过碰撞过程导致气体分子间电离的概率较低。还有在溅射气压较低的时候,溅射的粒子因为能量较高,有可能会直接打的基片上,但是这些粒子是没有电离过,附着在基片上就不牢固。

(2)另一方面,溅射气压低,入射的溅射原子无反复碰撞基体的表面,因此更高的能量,有利于原子扩散能力增强沉积,提高沉积薄膜的致密程度和结晶质量。溅射气压太高,溅射原子的散射概率增加,原子的能量损失太多,不利于薄膜结构致密,而且减少沉积在衬底上薄膜的附着力。因此,适当的溅射压力的选择会导致沉积速率达到最大值,并有助于提高薄膜与薄膜的致密性和附着力,从而提高薄膜的质量,而过低或过高的溅射气压均会使溅射速率减小,都会使薄膜的结晶质量变差[18]。

相关文档
最新文档