实验十六 过氧化钙的制备与含量分析

实验十六 过氧化钙的制备与含量分析
实验十六 过氧化钙的制备与含量分析

实验十六过氧化钙的制备与含量分析

一、实验目的

1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。

2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。

3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。

二、实验原理

1.过氧化钙的制备原理

CaCl2在碱性条件下与H2O2反应(或Ca(OH)2、NH4Cl溶液与H2O2反应)

得到CaO2·8H2O沉淀,反应方程式如下:

CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl

2.过氧化钙含量的测定原理

利用在酸性条件下,过氧化钙与酸反应生产过氧化氢,再用KMnO4标准溶液滴定,而测得其含量,反应方程式如下:

5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O

三、实验步骤

1.过氧化钙的制备

称取7.5g CaCl2·2 H2O,用5mL水溶解,加入25mL30%的H2O2,边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液,然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体

2-3次,然后抽干置于恒温箱,在150℃下烘0.5-1h,转入干燥器中冷却后称重,计算产率。

2.过氧化钙含量的测定

准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中,加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl,振荡使溶解,再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4,立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次,计算CaO2% 。

四、数据记录与处理

1.产率(%)

2. CaO2%

五、注意事项

1. 反应温度以0-8℃为宜,低于0℃,液体易冻结,使反应困难。

2.抽滤出的晶体是八水合物,先在60℃下烘0.5小时形成二水合物,再在140℃下烘

0.5小时,得无水CaO2。

六、问题与思考

1. 所得产物中的主要杂质是什么?如何提高产品的产率与纯度?

2. CaO2产品有哪些用途?

3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度,而测定CaO2产品时为什么要用HCl,对测定结果会有影响吗?如何证实?

4. 测定时加入MnSO4的作用是什么?不加可以吗?

石灰中有效氧化钙含量的测定图文稿

石灰中有效氧化钙含量 的测定 集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定,优质石灰应含氧化钙95%,而低劣的仅为50%以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法: 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下: C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO2H2O C12H22O22O11CaO2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂 蔗糖:化学纯。 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(40~50℃)中。 3.4?盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将浓盐酸(相对密1.19 )稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N 1.①按式(T?0811-1)计算。Nm/v*0.028 操作

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科教兴国实验十六过氧化钙的制备与含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 稳固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 1.过氧化钙的制备原理 CaCl2在碱性条件下与H2O2反应(或Ca(OH)2、NH4Cl溶液与H2O2反应) 得到CaO2·8H2O沉淀,反应方程式如下: CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl 2.过氧化钙含量的测定原理 利用在酸性条件下,过氧化钙与酸反应生产过氧化氢,再用KMnO4标准溶液滴定,而测得其含量,反应方程式如下: 5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O 三、实验步骤 1.过氧化钙的制备 称取7.5g CaCl2·2 H2O,用5mL水溶解,加入25mL30%的H2O2,边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液,然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次,然后抽干置于恒温箱,在150℃下烘0.5-1h,转入干燥器中冷却后称重,计算产率。 2.过氧化钙含量的测定 准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中,加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl,振荡使溶解,再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4,立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次,计算CaO2% 。 四、数据记录与处理 1.产率(%) 2. CaO2% 五、注意事项 1. 反应温度以0-8℃为宜,低于0℃,液体易冻结,使反应困难。 2.抽滤出的晶体是八水合物,先在60℃下烘0.5小时形成二水合物,再在140℃下烘0.5小时,得无水CaO2。 六、问题与思考 1. 所得产物中的主要杂质是什么?如何提高产品的产率与纯度? 2. CaO2产品有哪些用途? 3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度,而测定CaO2产品时为什么要用HCl,对测定结果会有影响吗?如何证实? 4. 测定时加入MnSO4的作用是什么?不加可以吗? 1 / 1

石灰有效氧化钙测定方法

石灰有效氧化钙测定方法 1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 (1)方孔筛:0.15mm,1个。(2)烘箱:50~250℃,1台。(3)干燥器:φ25cm,1个。(4)称量瓶:φ30mm ×50mm,10个。(5)瓷研钵:φ12~13cm,1个。(6)分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。(7)天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。(8)电炉:1500W,1个。(9)石棉网:20cm×20cm,1块。(10) 玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。(11) 具塞三角瓶:250mL,20个。(12) 漏斗:短颈,3个。(13) 塑料洗瓶:1个。(14) 塑料桶:20L,1个。(15) 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。(16) 三角瓶:300mL,10个。(17) 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。(18) 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。(19) 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。(20) 塑料试剂瓶:1L,1个。(21) 烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。(22) 棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。(23) 滴瓶:60mL,3个。(24) 酸滴定管:50mL,2支。(25)滴定台及滴定管夹:各1套。(26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。

(27) 表面皿:7cm ,10块。(28) 玻璃棒:8mm ×250mm 及4mm ×180mm ,各10支。 (29) 试剂勺:5个。(30) 吸水管:8mm ×150mm ,5支。(31) 洗耳球:大、小各1个。 3 试剂 (1) 蔗糖(分析纯)。 (2)酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水(40~50℃)中。 (4) 盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L ):将42mL 浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L ,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g (精确至0.0001g )已在180℃烘干2h 的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m ,置于250mL 三角瓶中,加100mL 水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基XXXX 作业指导书 文件编号: XXXX-03-3.22 第2页 共 3 页 主题:石灰有效氧化钙测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期:2017年8月 15日

过氧化钙的制备

过氧化钙的制备 一.实验目的 1.了解过氧化钙的制备原理和方法; 2.练习无机化合物制备的一些操作; 二.实验原理 本实验以大理石,过氧化氢为原料,制备过氧化钙。大理石的主要成分是碳酸钙,还含有其他金属离子(铁,镁)及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体,再将碳酸钙溶于适量的盐酸中。在低温和碱性条件下,与过氧化氢反应值得过氧化钙。 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O CaCl2+H2O2+6H2O+2NH3·H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl 从溶液中制得的过氧化氢含有结晶水,其结晶水的含量随制备方法不同而有变化,最高可以达到八个结晶水,含结晶水的过氧化钙呈白色,在100度下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。 三.实验步骤 (1)称取5g大理石,溶于25ml浓度为6mol/L的硝酸溶液中。 反应方程式:CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2! + H20 将溶液加热至沸腾。然后,加50ml水稀释并用1:1氨水调节溶液的PH值至弱碱性。再将溶液煮沸,趁热常压过滤,弃去沉淀。 所用氨水:1.5ml 反应方程式:Mg(2+)+2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2NH4(+) Fe3+ + 3NH3·H2O == Fe(OH)3↓+ 3NH4+ Al3+ +3NH3.H2O=Al(OH)3↓+3NH4+ 另取8g碳酸铵固体,溶于35ml水中,在不断搅拌下,将它缓慢加到上述热的硝酸钙滤液中,再加5ml浓氨水。搅拌后放置片刻,减压过滤,用热水洗涤沉淀数次,最后将沉淀抽干,得碳酸钙固体。 母液:44.5ml 反应方程式:Ca(2+)+CO3(2+)=CaCO3↓ (2)将新制的碳酸钙置于烧杯中,逐滴加入浓度为6mol/L的盐酸,直至烧杯中仅剩余极少量的CaCO3固体为止。 反应方程式:CaCO3+2H+ =Ca2+ +CO2↑+H2O 将溶液加热煮沸,趁热常压过滤以除去未溶的碳酸钙。另外,量取30ml浓度为6%的过氧化氢溶液,将它加入15ml1:1氨水中,将所得的CaCl2溶液和氨水—过氧化氢溶液都置于冰水浴中冷却。 溶液充分冷却后,在剧烈搅拌下,将氯化钙溶液逐滴加入氨水—过氧化氢溶液中(滴加时溶液仍至于冰水浴中冷却)。加完后继续在冰水浴内放置半小时,然后减压过滤,用少量冰水(蒸馏水)洗涤晶体2~3次。晶体抽干后,取出置于烘箱内在150度下烘30分钟。最后冷却、称重、计算产率。 母液:139.ml 反应方程式:CaCL2 + 2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl 四.问题与讨论 链状碳酸钙: 链状纳米碳酸钙是一种力学性能优异的新型复合步枪增韧剂。它的基本特点是长径比颗粒状填料相比长。用它改性塑料不仅可大幅度改善塑料的力学性能,使其获得优越的弯曲弹性模量、弯曲强度和尺寸确定性,还可改善塑料制品的加工性能、热性能及表

过氧化钙实验报告

实验1 环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析 摘要:利用氯化钙溶液和双氧水及氯化铵溶液反应制备过氧化钙,用少量磷酸钙和乙醇作为稳定剂。反应制得黄色的过氧化钙晶体,经检验,具有一定的漂白性。 通过高锰酸钾滴定结果显示,制得的过氧化钙具有较高的纯度。 关键词:过氧化钙、氧化剂、制备 前言:金属过氧化物是一类对生态环境友好的氧化剂。过氧化钙是一种新型的、环境友好的多功能无机化工产品,由于它是一种非常稳定的过氧化物,常温下干燥不分解,有较强的漂白、杀菌、消毒作用且对环境无污染,因此广泛应用于环保、农业、水产养殖、食品、冶金、化工等多个领域。[1] CaO2难溶于水,不溶于乙醇与丙酮,室温下在干燥环境中比较稳定,但在潮湿空气中或270 ?C以上会分解。常见制备方法有两种:(1)CaCl2·6H2O与H2O2及NH3·H2O反应;(2)Ca(OH)2与H2O2、NH4Cl反应。较低温度下原料相互反应生成CaO2·8H2O,120 ?C左右干燥即得到白色或淡黄色粉状CaO2。反应过程中加入微量Ca3(PO4)2及少量乙醇,可以增加CaO2的化学稳定性,从而提高产率。 酸性条件下,CaO2与稀酸反应生成H2O2,用KMnO4标准溶液滴定可确定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。 1、实验部分 1.1实验原理 在10 ?C 温度下,用CaCl2·6H2O与H2O2及NH3·H2O反应生成CaO2。反应方程式为: CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O + 6 H2O=CaO2·8 H2O + 2 NH4Cl 酸性条件下,CaO2与稀酸反应生成H2O2,用KMnO4标准溶液滴定可确定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。反应过程中涉及的反应方程式: CaO2 + 2HCl =H2O2 + CaCl2 2MnO4-+ 5 H2O2 + 6H+=2 Mn2+ + 5O2↑+ 8 H2O 1.2仪器、试剂[2]

有效氧化钙的测定有如下两种方法

有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下: C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11 CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖:化学纯。酸:0.5N标准溶液。酚:?指示剂。操作迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚为指示剂,用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量:NV×0.028 CaO(%)=──── ×100W式中:N──?酸标准溶液的当量浓度;V──滴定时所耗用的? 酸标准液的量(ml);W──试样量(g);0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量(g)。注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的?酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量。 反应如下:CaO+H2O─→Ca(OH)2Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂0.1N?酸标准溶液。酚?指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml滤液,吸取50ml 入锥形瓶中,以酚为指示剂,用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算NV×0.028×1000 CaO(%)=────────×100W×50试中各项意义同蔗糖法。注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低

2021年氧化钙含量测定方法

蔗糖法测氧化钙含量 欧阳光明(2021.03.07) 有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为 1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量, 反应如下: C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂:蔗糖:化学纯。 酸:0.5mol/l标准溶液。(0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚酞为指示剂,用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s 内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量: CaO(%)=2.8NV/W 式中:N──酸标准溶液的浓度; V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml);

W──试样量(g))。 注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。 酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量。反应如下: CaO+H2O─→Ca(OH)2 Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O 试剂:0.1mol/l酸标准溶液。(0.1mol/LHCL溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。) 酚酞指示剂。 测定方法: 准确称取研磨细的试样1g左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml滤液,吸取50ml入锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。计算:CaO(%)

过氧化钙的合成及应用研究进展.

摘要 本文综述了过氧化钙的合成方法。过氧化钙的制备方法有氢氧化钙法、氧化钙法、钙盐法、空气阴极法、喷雾法等。通过添加稳定剂,提高了过氧化氢的利用率和产品中过氧化钙的含量。本文还综述了过氧化钙的应用进展,它可用于水产养殖、畜牧业,种植业、食品工业、医用用品等方面。像食品和饲料添加剂、水果和蔬菜保鲜剂等,应用极其广泛。 关键词:过氧化钙;合成;应用 \

Abstract This article summarized the calcium superoxide synthetic method. The calcium superoxide preparation method has the calcium hydroxide law, the calcium oxide law, the calcium salt law, the air negative pole law, the atomization law and so on. Through the increase stabilizer, raised in the hydrogen peroxide use factor and the product the calcium superoxide content. This article also summarized the calcium superoxide application progress, it may use in the aquaculture, the animal husbandry, aspects and so on crop production, food industry, medical thing. likely food and the feed additive, the fruit and vegetable antistaling agent and so on, the application is extremely widespread. Key words: Calcium superoxide; Synthesis; Using

氧化钙的测定

氧化钙的测定 B⒋1方法一 B⒋⒈1方法提要 在pH13的强碱溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用甲基百里香酚蓝指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒈2分析步骤 吸取B⒈⒈2制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中,加水稀释至约250mL。加5mL三乙醇胺(1+2),加入10mL 氢氧化钾溶液(200g/L)及适量的甲基百里香酚蓝指示剂,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡灰色)。 B⒋⒈3结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B5)计算: T CaO ×V4 ×10 X CaO =———————×100 ..................(B5)

m×1000 式中:X CaO —氧化钙的质量百分数,%; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数,mg/mL; V4—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g。 B⒋2方法二 B⒋⒉1方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在pH13 以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒉2分析步骤 吸取B⒈⒉2制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中,加入20g/L的氟化钾溶液7mL,搅拌并放置2min以上,用水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2 )搅拌,加入适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L )

至出现绿色荧光后再过量5~8mL(pH12以上),用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。 B⒋⒉3结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B6)计算: T CaO ×V5 ×10 X CaO =————————×100 .............(B6) m×1000 式中:X CaO —氧化钙的质量百分数,%; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数,mg/mL; V5 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g。

氧化钙含量测定方法

有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下: C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂:蔗糖:化学纯。 酸:l标准溶液。(0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml 水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取~研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚酞为指示剂,用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量: CaO(%)=W 式中:N──酸标准溶液的浓度; V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml); W──试样量(g))。 注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。

酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效 氧化钙的含量。 反应如下: CaO+H2O ─→Ca (OH )2 Ca (OH )2+2HCl ─→CaCl2+2H2O 试剂:l 酸标准溶液。(0.1mol/L HCL 溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml 水。) 酚酞指示剂。 测定方法: 准确称取研磨细的试样1g 左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml ,搅匀 后全部转移至1000ml 的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min 后冷却,再加入新煮沸已 冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml 滤液,吸取50ml 入锥形瓶中, 以酚酞为指示剂,用l 酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算:CaO (%)=50 *W NV 28×100 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二 氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低

实验十六 过氧化钙的制备与含量分析

实验十六过氧化钙的制备与含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 1.过氧化钙的制备原理 CaCl2在碱性条件下与H2O2反应(或Ca(OH)2、NH4Cl溶液与H2O2反应) 得到CaO2·8H2O沉淀,反应方程式如下: CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl 2.过氧化钙含量的测定原理 利用在酸性条件下,过氧化钙与酸反应生产过氧化氢,再用KMnO4标准溶液滴定,而测得其含量,反应方程式如下: 5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O 三、实验步骤 1.过氧化钙的制备 称取7.5g CaCl2·2 H2O,用5mL水溶解,加入25mL30%的H2O2,边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液,然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体 2-3次,然后抽干置于恒温箱,在150℃下烘0.5-1h,转入干燥器中冷却后称重,计算产率。 2.过氧化钙含量的测定 准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中,加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl,振荡使溶解,再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4,立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次,计算CaO2% 。 四、数据记录与处理 1.产率(%) 2. CaO2% 五、注意事项 1. 反应温度以0-8℃为宜,低于0℃,液体易冻结,使反应困难。 2.抽滤出的晶体是八水合物,先在60℃下烘0.5小时形成二水合物,再在140℃下烘

游离氧化钙含量的检验细则

游离氧化钙含量的检验细则 一、依据标准:《水泥化学分析方法》(GB/T 176-2008)。 二、方法提要:游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,在温度100-110℃作用下,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。 三、仪器设备:1、游离氧化钙测定仪,1台; 2、滴定管(碱式)25ml,1支; 3、滴定台,1套;4、锥形瓶:250ml,1个;5、量杯,50ml,1个;6、放水瓶,2500ml,2个;7、容量瓶,100ml,1个;8、滴定瓶,1个;9、滴管,2个。 四、试剂:1、乙二醇-无水乙醇标准溶液(2+1)。将1000mL 乙二醇与500mL无水乙醇混合,加入0.2g酚酞,混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。2、乙二醇:体积分数99% 。3、无水乙

醇:体积分数不低于99.5% 。4、氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1m0l/L):将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸(C6H5COOH)溶于1000mL无水乙醇中,贮存于带胶塞的玻璃瓶中。6碳酸钙(CaCo3):基准试剂。 五、试验步骤及结果计算: 1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。 取一定量碳酸钙(CaCo3,基准试剂)在950℃±25℃下灼烧至恒重。从中称取0.04gCaO,精确至0.0001g。置于250mL 干燥的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10,+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时按正常加温键,此时自动显示150-220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在50V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完

钢渣中游离氧化钙含量测定方法编制说明

百度文库- 让每个人平等地提升自我 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》 编制说明 二〇一二年二月

目录 一、任务来源及标准编制的必要性 (2) 1 任务来源 (2) 2 标准编制的必要性 (3) 3 标准编制的意义和目的 (3) 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (3) 1标准化对象简要情况 (3) 2制修订标准的原则 (4) 三、标准的主要内容及验证结果分析 (4) 1 关于适用范围 (4) 2 术语和定义 (4) 3 方法原理 (4) 4试剂及保护气体 (5) 试剂 (5) 保护气体 (5) 5 仪器设备 (5) 6 样品制备 (6) 7 游离总钙的测定 (7) 方法准确性的验证 (7) 试验参数的确定 (9) 8 氢氧化钙的测定 (10) 试验参数的确定 (10) 方法准确性的验证 (14) 四、废止有关标准的建议 (17) 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明 一、任务来源及标准编制的必要性 1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》

(工信厅科[2010]74号文)的要求,制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准,标准计划编号2010-2468T-YB。主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。 2 标准编制的必要性 目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候,采用的方法一般为用化学滴定法,此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO,但是这些方法都存在着问题。YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙,其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇,生成乙二醇钙,用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色,根据EDTA的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量,但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣,其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙,再用这种方法测定结果就不是很准确。进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的,这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和,这样测得的数值势必比实际的真值要大,数据不真实。因此建议废止YB140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。 3 标准编制的意义和目的 钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因,钢渣中的氧化钙遇水会进行下列反应: f-CaO +H2O → Ca(OH)2体积膨胀98% 导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。由于钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一,那么如果能够准确的测定钢渣中游离氧化钙的含量,便可对钢渣的利用具有很大的指导意义,是钢渣综合利用的推进工作中的重要一环。 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 1标准化对象简要情况 本标准改变了国内化学分析方法测定钢渣中游离氧化钙存在氢氧化钙干扰而结果不准确的现状。具有可操作性,用时短,结果准确。标准中的仪器设备为试验操作做准备。烘箱、小型破碎机、球磨机、制样机、试验筛、天平是样品制

(教材)实验 过氧化钙的制备及含量分析

实验 过氧化钙的制备及含量分析 一、目的要求 1.掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2.掌握过氧化钙含量的分析方法。 3.巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、原理 过氧化钙有较强的漂白、杀菌、消毒和增氧等作用。广泛应用于环保、医疗、农业、水产养殖、食品、冶金、化工等领域。由于它在生产和使用过程中均对环境无污染,被誉为环境友好型产品。 过氧化钙为白色或淡黄色结晶粉末,在室温干燥条件下很稳定,加热到300℃才分解为氧化钙及氧。它难溶于水,可溶于稀酸生成过氧化氢。 过氧化钙可用氯化钙与过氧化氢及碱反应,或氢氧化钙、氯化铵与过氧化氢反应来制取。在水溶液中析出的为O H O C 228a ?,再于150℃左右脱水干燥,即得产品。 过氧化钙含量分析可利用在酸性条件下,过氧化钙与酸反应生成过氧化氢,用标准4n O KM 溶液滴定,而测得其含量。 O H O H NH O H C C 22322262l a +?++═Cl NH O H O C 42228a +? +-++H O M O C 16n 2a 542═O H O M C 22228)g (5n 2a 5+++++ =)a (2O C ωs 1 -44m mol g 08.72)n ()n (c 25 ???O KM V O KM 三、实验用品 仪器:电子天平、酸式滴定管。 试剂:)s (2l a 22O H C C ?,22O H 溶液(ω)为0.30,浓氨水,HCl 溶液(21mol -?L ),MnSO 4 溶液(0.05 1mol -?L ),4n O KM 标准溶液(0.02 1mol -?L )。 材料:冰。 四、实验步骤 1. 过氧化钙制备 称取O H C C 222l a ?7.5 g,用5 mL 水溶解,加入25 mL 质量分数ω为0.30的22O H 溶液,边搅拌边滴入由5 mL 浓氨水和20 mL 冷水配成的溶液,置冰水中冷却0.5 h 。过滤,用少量冷水洗涤晶体2~3次,晶体抽干后,取出置于烘箱内在150℃下烘45分钟~1 h 。冷却后称量,计算产率。 2. 过氧化钙含量分析 准确称取0.15g 左右产物3份,分别置于250 mL 锥形瓶中,各加入50 mL 蒸馏水和15mL

石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定,优质石灰应含氧化钙95%,而低劣的仅为50%以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法: 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下: C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2O C12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂 蔗糖:化学纯。 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(40~50℃)中。 3.4 盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将浓盐酸(相对密1.19 )稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N 1.①按式(T 0811-1)计算。N m/v*0.028 操作 迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚为指示剂,用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。 計算 按下式计算有效氧化钙的含量 NV×0.028 CaO(%)=────×100

实验13过氧化钙的制备及其含量测定

二、原理: 本实验以大理石、过氧化氢为原料,制备过氧化钙。大理石的主要成分是碳酸钙,还含有其他金属离子及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体,再将碳酸钙溶于适量的盐酸中,在低温和碱性条件下,与过氧化氢反应制得过氧化钙。 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水,其结晶水的含量随制备方法不同而有所变化,最高可达8个结晶水,含结晶水的过氧化钙呈白色,在100 C下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。加热至350 C右,过氧化钙迅速分解,生成氧化钙,并放出氧气。 实验中采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化钙,加热使之完全分解,并在一定温度和压力下,测量放出的氧气体积,根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧化钙的含量。三、实验内容: (1)制取纯的碳酸钙: 量取实验“二氧化碳的制备及分子量测定冶中的氯化钙废液20mL(或者称取5g 大理石溶于20mL 6mol·L-1的盐酸溶液中,反应减慢后,将溶液加热至60 ~80 C,待反应完全),加50mL 水稀释,往稀释后的溶液中滴加2 ~3mL 6%的过氧化氢溶液,并用6mol·L-1的氨水调节溶液的pH 至弱碱性,以除去杂质铁,再将溶液用小火煮沸数分钟,趁热过滤。另取7.5 g碳酸铵固体,溶于35mL 水中,在不断搅拌下,将其慢慢加入到上述热的滤液中,同时加入

(2)过氧化钙的制备: 将以上制得的碳酸钙置于烧杯中,逐滴加入6mol·L-1的盐酸,直至烧杯中仅剩余极少量的碳酸钙固体为止,将溶液加热煮沸,趁热过滤除去未溶的碳酸钙。 另外量取30mL 6%的过氧化氢,加入到15mL 浓氨水中,将制得的氯化钙溶液和过氧化氢-氨水混合液分别置于冰水中冷却。 待溶液充分冷却后,在剧烈搅拌下将氯化钙溶液逐滴滴入过氧化氢-氨水溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴内)。滴加完后,继续在冰水浴内放置半小时,观察白色的过氧化钙晶体的生成;抽滤,用5mL 无水乙醇洗涤2 ~ 3 次,将晶体抽干。 将抽干后的过氧化钙晶体放在表面皿上,于烘箱内在105 C下烘1h,最后取出冷却,称重,计算产率。 将产品转入干燥的小烧杯中,放于干燥器,备用。 (3)过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中,加热。将带有余烬的卫生香伸入试管,观察实验现象,判断是否为过氧化钙。 (4)过氧化钙含量的测定 按右边装置图将量气管与水准管用橡皮管连接,旋转量气管上方的三通活塞,使量气管与大气相通,向水准管内注入水,并将水准管上下移动,以除去橡皮管内的空气。

—石灰有效氧化钙测定方法

T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 2.1 方孔筛:0.15mm,1个。 2.2 烘箱:50~250℃,1台。 2.3 干燥器:φ25cm,1个。 2.4 称量瓶:φ30mm×50mm,10个。 2.5 瓷研钵:φ12~13cm,1个。 2.6 分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。 2.7 天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。 2.8 电炉:1500W,1个。 2.9 石棉网:20cm×20cm,1块。 2.10 玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。 2.11 具塞三角瓶:250mL,20个。 2.12 漏斗:短颈,3个。 2.13 塑料洗瓶:1个。

2.14 塑料桶:20L,1个。 2.15 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。 2.16 三角瓶:300mL,10个。 2.17 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。 2.18 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。2.19 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。 2.20 塑料试剂瓶:1L,1个。 2.21 烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。 2.22 棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。 2.23 滴瓶:60mL,3个。 2.24 酸滴定管:50mL,2支。 2.25 滴定台及滴定管夹:各1套。 2.26 大肚移液管:25mL、50mL,各1支。 2.27 表面皿:7cm,10块。 2.28 玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm,各10支。 2.29 试剂勺:5个。 2.30 吸水管:8mm×150mm,5支。 2.31 洗耳球:大、小各1个。

-2018年高考化工流程题上课讲义

2016-2018年高考化工流程题 (2016全国卷I)11. 高锰酸钾(KMnO4)是一种常见的氧化剂。主要用于化工、防腐及制药工业等。以软锰矿(主要成分为MnO2)为原料生产高锰酸钾的工艺路线如下: (1)原料软锰矿与氢氧化钾按1:1的比例在“烘炒锅”中混配,混配前应将软锰矿粉碎,起作用是。 (2)“平炉”中发生的化学方程式为。 (3)“平炉”中需要加压,其目的是。 (4)将K2MnO4转化为KMnO4的生产由两种工艺。 ①“CO2歧化法”是传统工艺,即在K2MnO4溶液中通入CO2气体,使体系呈中性或弱碱性,K2MnO4发生歧化反应,反应中生成KMnO4,MnO2和(写化学式)。 ②“电解法”为现代工艺,即电解K2MnO4水溶液,电解槽中阳极发生的电极反应为,阴极逸出的气体是。 ③“电解法”和“CO2歧化法”中,K2MnO4的理论利用率之比为。(5)高锰酸钾纯度的测定:称取1.0800g样品,溶解后定容于100mL容量瓶中,摇匀。取浓度为0.02000mol/L的H2C2O4标准溶液20.00mL,加入稀硫酸酸化,用KMnO4溶液平行滴定三次,平均消耗的体积为24.48mL,该样品的纯度为(列出计算式即可,已知2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O)。(2016全国卷I)10. NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂,也常用来漂白织物等,其一种生产工艺如下:

(1)NaClO2中Cl的化合价为。 (2)写出“反应”步骤中生成ClO2的化学方程式。(3)“电解”所用食盐水由粗盐精制而成,精制时,为除去Mg2+和Ca2+,要加入的试剂分别为、。“电解”中阴极反应的主要产物是。 (4)“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量ClO2,此吸收反应中,氧化剂与还原剂的物质的量之比为,该反应中氧化产物是。(5)“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力,其定义是:每百克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl2的氧化能力。NaClO2的有效氯含量为。(计算结果保留两位小数)。 (2016全国卷3)28.(14分)以硅藻土为载体的五氧化二钒(V2O5)是接触法生成硫酸的催化剂。从废钒催化剂中回收V2O5既避免污染环境又有利于资源综合利用。废钒催化剂的主要成分为: 物质V2O5V2O4K2SO4SiO2Fe2O3Al2O3 质量分数 2.2~2.9 2.8~ 3.1 22~28 60~65 1~2 <1 /% 以下是一种废钒催化剂回收工艺路线: 回答下列问题: (1)“酸浸”时V2O5转化为VO2+,反应的离子方程式为___________,同时V2O4

过氧化钙的制备及含量分析

实验1 环境友好产品—过氧化钙的制备及含量分析 前言:金属过氧化物是一类对生态环境友好的氧化剂。过氧化钙(晶体为黄色)是一种新型的、环境友好的多功能无机化工产品,由于它是一种非常稳定的过氧化物,常温下干燥不分解,有较强的漂白、杀菌、消毒作用且对环境无污染,因此广泛应用于环保、农业、水产养殖、食品、冶金、化工等多个领域。[1] 主要用途:用作种子消毒剂,药物制造,油脂漂白及用作高温氧化剂;还可以作为鱼池增氧剂。 工业制备方法:传统法主要是利用含钙的化合物与过氧化物发生氧化还原反应来制备湿的过氧化钙, 然后再经过分离, 脱水便可得过氧化钙产品。有关过氧化钙的制备和放氧反应为: Ca( OH ) 2+ H2O2→CaO2+ 2H2O ( 1) CaO2+ H2O→Ca( OH) 2+ O2 ( 2) 在这两个反 应中,其中反应(1)用于过氧化钙的制备反应(2)是过氧化钙释放活性氧的机理。 随着应用科学技术的不断发展,过氧化钙的用途会日益广泛。受益于过氧化钙行业生产技术不断提高以及下游需求市场不断扩大,过氧化钙行业在国内和国际市场上发展形势都十分看好。虽然受金融危机影响使得过氧化钙行业近两年发展速度略有减缓,但随着我国国民经济的快速发展以及国际金融危机的逐渐消退,我国过氧化钙行业重新迎来良好的发展机遇。总而言之, 过氧化钙是一个很有应用价值和发展前途的化工产品。具有广阔的市场前景。随着应用领域的不断开辟,其需求量将不断增加。 1、实验部分 1.1 实验原理 CaO2难溶于水,不溶于乙醇与丙酮,室温下在干燥环境中比较稳定,但在潮湿空气中或270 °C以上会分解。常见制备方法有两种: (1)在10 °C 温度下,用CaCl2·6H2O与H2O2及NH3·H2O反应生成CaO2。反应方程式为: CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O + 6 H2O=CaO2·8 H2O + 2 NH4Cl (2)Ca(OH)2与H2O2、NH4Cl反应。较低温度下原料相互反应生成CaO2·8H2O,120 °C左右干燥即得到白色或淡黄色粉状CaO2。反应过程中加入微量磷酸钙Ca3(PO4)2及少量乙醇,可以增加CaO2的化学稳定性,从而提高产率。 含量分析:酸性条件下,CaO2与稀酸反应生成H2O2,用KMnO4标准溶液滴定可确定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。反应过程中涉及的反应方程式:CaO2 + 2HCl =H2O2 + CaCl2 2MnO4-+ 5 H2O2 + 6H+ =2 Mn2+ + 5O2↑+ 8 H2O 1.2 仪器、试剂 (1)仪器:量筒、电子天平、烧杯、滴管、烘箱、表面皿、抽滤漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、温度计、试管、锥形瓶、酸式滴定管、药勺、滤纸 试剂:CaCl2·2H2O晶体、蒸馏水、30%(m) H2O2溶液、浓氨水、乙醇、Ca3(PO4)2固体、0.1 mol·L-1 MnSO4溶液、2 mol·L-1 HCl溶液、KMnO4标准溶液、冰块[2] 1.2.2 1.3 实验步骤 1.3.1 过氧化钙的制备 将7 g CaCl2·2H2O溶于10 mL蒸馏水;另将30 mL 30%(m) H2O2溶液与5 mL浓氨水混合,并加入l mL乙醇和0.2 g Ca3(PO4)2。用冰水分别冷却这两种溶液,待冷却至10 °C以下后,在剧烈搅拌和继续冰冷条件下将CaCl2溶液缓慢滴加至H2O2-氨水混合溶液中。滴加完毕后继续用冰水冷却约30 min,观察CaO2晶体的生成。抽滤,并用少量冰水洗涤3次,抽干后,在120 °C的烘箱中干燥0.5 h 左右,冷却、称重,计算产率,并回收母液。

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