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本科毕业论文

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市售奶茶粉中氟含量的测定

The sold Determination of Fluorine Content in the Milk Tea

Powder

学院:理学院

专业:化学工程与工艺

学号:081417475

姓名:严红瑜

指导教师:赵智宏

职称:副教授

论文提交日期:二〇一二年六月

摘要

以市售奶茶为原料,本文采用沸水冲泡法和酸浸法两种方法,在pH值在5.5的条件下,用离子选择电极法测定奶茶中的氟含量,校准曲线回归方程为 E = 57.476lg C F--237.2, (r2=0.9992)。方法的加标回收率在96.2%-103.5%之间,通过大量的奶茶中氟的测定,认为奶茶中酸溶性氟含量要比水溶性氟高,酸溶性氟含量更接近奶茶全氟含量。

关键词:奶茶;离子选择电极法;氟含量

The sold Determination of Fluorine Content in the Milk tea

Powder

Abstract

With the sold milk tea as raw materials. Fluoride content of fluoride ion selective electrode method for the determination of tea, this paper uses two methods of boiling water method and acid leaching method , at pH 5.5 under the conditions of ion-selective electrode determination of fluoride content in tea, The calibration curve regression equation E = 57.476lg C F--237.2 (r2= 0.9992). Method of standard addition recoveries between 96.2% -103.5%, the determination of fluorine through a lot of tea, that the acid-soluble fluoride content in tea than water-soluble fluoride, acid-soluble fluoride content close to the total fluoride content of the tea.

Key words: Milk tea; Ion Selective Electrode; Fluorine content

目录

1 引言--------------------------------------------------------------1 1.1 研究的背景和意义----------------------------------------------1 1.

2 目前测定氟含量的主要方法--------------------------------------1

1.3 本实验采用的方法----------------------------------------------1

2 实验部分----------------------------------------------------------2 2.1 实验原理------------------------------------------------------2 2.2 实验材料、仪器及试剂------------------------------------------2

2.2.1 样品来源-----------------------------------------------2

2.2.2 实验仪器-----------------------------------------------2

2.2.3 实验相关试剂-------------------------------------------3 2.3 实验方法------------------------------------------------------3

2.3.1 样品处理-----------------------------------------------3

2.3.2 测定方法-----------------------------------------------3

2.3.3 奶茶粉中氟含量的测定-----------------------------------4

3 结果和讨论--------------------------------------------------------

4 3.1 绘制标准曲线最佳条件的选择------------------------------------4

3.1.1 最佳PH值的确定----------------------------------------4

3.1.2 离子强度缓冲液用量的选择-------------------------------4

3.1.3 最佳温度的选择-----------------------------------------5

3.1.4 最佳时间的选择-----------------------------------------6

3.1.5 标准曲线的绘制-----------------------------------------6 3.2 样品测定条件的选择--------------------------------------------7

3.2.1 最佳样品称样量的选择-----------------------------------7

3.2.2 冲泡温度及浸泡时间的影响-------------------------------7

3.2.2.1 蒙牛样品冲泡温度及浸泡时间的影响---------------------8

3.2.2.2 伊利样品冲泡温度及浸泡时间的影响---------------------9

3.2.2.3 伊佰样品冲泡温度及浸泡时间的影响--------------------10

3.2.3 酸浸提法中浸泡时间的影响------------------------------12

3.2.4 共存干扰离子的影响------------------------------------12 3.3 奶茶样品中氟含量的测定---------------------------------------12 3.4 加标回收率的测定---------------------------------------------13

3.4.1 标样加标回收实验--------------------------------------13

3.4.2 样品加标回收实验--------------------------------------14

1 蒙牛样品加标回收实验--------------------------------------14

2 伊利样品加标回收实验--------------------------------------14

3 伊佰样品加标回收实验--------------------------------------14

4 结论-------------------------------------------------------------1

5 致谢-----------------------------------------------------------1

6 参考文献-----------------------------------------------------17

内蒙古农业大学学士学位论文 1

1 引言

氟是人体的营养元素之一,在人体内以微量成分存在,人体的各种组织都存在不同含量的氟,氟具有防龉齿、抗腐蚀的作用,对保持体内钙的代谢平衡有很大的好处,人体缺氟时,不但易发生龋齿,也在一定程度上影响骨骼,但摄入过量的氟可引起氟中毒,儿童氟中毒主要表现为氟斑牙,成人主要表现为氟骨症等[1]。人摄入氟的方式有多种,其中饮奶茶就是一种摄入氟的重要途径。

1.1 研究的背景和意义

奶茶,是牧民日常生活中不可缺少的饮料。奶茶所用的茶叶是青砖茶。因为砖茶含有丰富的维生素C、单宁、蛋白质、酸、芳香油等人体必须的营养成分。奶茶的一般做法是先将茶捣碎,放入白水锅中煮。茶水烧开之后,煮到茶水较浓时,用漏勺捞去茶叶之后,再继续烧片刻,并边煮边用勺扬茶水,待其有所浓缩之后,再加入适量鲜牛奶,用勺扬至茶乳交融,再次开锅即成为馥郁芬芳的奶茶了。然而,我国藏族、蒙古族和哈萨克族的民众自古喜欢喝奶茶,奶茶是一些少数民族的传统饮品,由转茶水和鲜牛奶熬制而成。由于砖茶是一种特殊的发酵型茶,主要用含氟高的隔年生及多年生的老茶叶及部分老茎干加工而成,因此奶茶中的氟含量高于其他饮品,而内蒙古自治区部分地区饮用水(地下水)的氟含量很高,大量饮用奶茶或砖茶水无疑是雪上加霜[2]。目前,国际上尚无每人每日安全摄氟量的统一标准,一般认为,摄入量以成人3~4mg/d,儿童1~2mg/d为宜.我国卫生部于1981年规定食品氟的允许量每人每天以3.5mg为安全限量,15岁以下儿童不应超过2.4mg。一个成年牧民平均每天喝5L奶茶,由奶茶摄入的氟就会达到10~75mg[2]。20世纪80年代,我国藏族、蒙古族和哈萨克族等少数民族地区发现的氟中毒就属于饮用高氟砖茶导致的饮茶型氟中毒。江西省社会科学院陈文华教授在全国政协会议上做的“请高度重视少数民族砖茶型氟中毒问题”的报告也引起了广泛关注[2]。因此,对砖茶、奶茶中的氟对人体,特别是对少数民族同胞身体健康影响的研究具有重要意义。

1.2 目前测定氟含量的主要方法

目前,对氟的测定已有不少报道,测定方法有:分光光度法、扫描极谱法、高效液相色谱法、离子选择电极法等多种方法[3]。其中离子选择电极法具有分析速度快、灵敏度高、仪器设备简单廉价等优点,此方法成为检测氟离子的一个十分重要的方法,有人用此法直接测定牙膏中的游离氟,有人用氟离子选择性电极测定了水中氟离子。

1.3 本实验采用的方法

本实验以内蒙古蒙牛奶茶和伊利奶茶以及伊佰奶茶作为研究对象,主要用沸水冲泡法和酸提法两种方法将奶茶中的氟转化为氟离子,用离子选择电极法测定氟离子,通过标准曲线法计算氟的含量及溶出率,并取得了较满意的结果[2]。

2 市售奶茶粉中氟含量的测定

2 实验部分 2.1 实验原理[4]

本实验用氟离子选择电极测定奶茶中的F -含量,是基于含氟量100 ~10-6mol.L -1时其电位于㏒a F-呈线性关系-遵从能斯特公式,即 E=E 0’

-2.303RT/㏒a F-

=E 0’-2.303RT/㏒r ·C F-(C 为摩尔浓度)

当溶液中的离子强度一定时,活度系数r 为常数,上式可化为 E=E 0-2.303RT/㏒C F- =E 0-0.0592㏒C F- =E 0-0.0592pF

测定时将氟离子选择电极(作指示电极)和甘汞电极(作参比电极)组成电池。电池电动势可用离子计直接测出。

凡能与F -离子生成稳定配合物或难溶沉淀的元素,如AI 3+、Fe 3+、Ca 2+、Mg 2+

等离子干扰测定,常用柠檬酸、磺基水杨酸、EDTA 等掩蔽之。在酸性溶液中由于H +与部分F -形成HF 或H 2F -,会降低F -离子的浓度;在碱性溶液中由于电极材料LaF 3薄膜与OH -离子作用,生成La (OH )3沉淀而使F -离子浓度增加。因此必须控制合适的pH ,才能准确的进行测定。实验中加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB )使溶液控制在氟离子选择电极最适宜测定的pH=5-6范围内;并配合掩蔽样品中的某些干扰测定的离子;由于溶液离子强度大,可维持活度系数恒定,故能从测定结果直接得出氟离子的浓度。

2.2 实验材料、仪器及试剂 2.2.1 样品来源

选取市场上占有率最高的3种内蒙古奶茶(伊利奶茶、蒙牛奶茶、伊佰奶茶)实验材料,各品牌奶茶在厂家直销点购得。各个奶茶产品批次号如下表:

2.2.2 实验仪器

(1)pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂) (2)pF-1型氟离子选择电极(上海雷磁仪器厂) (3)232型标准甘汞电极(上海雷磁仪器厂)

批次 样品分类

第一批批次号

第二批批次号

第三批批次号 蒙牛奶茶

H211972032 H211972064 I11972082 伊利奶茶 32181131A 32132131D 32132132D 伊佰奶茶 IBUYFOOD0123

IBUYFOOD0126

IBUYFOOD0216

内蒙古农业大学学士学位论文 3

(4)电子分析天平(上海雷磁仪器厂)

(5)98-1型磁力搅拌器(上海雷磁仪器厂)

(6)容量瓶、吸量管、聚乙烯烧杯等仪器。

2.2.3 实验相关试剂

试验相关试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。

(1).氟离子标准储备液:精确称取0.221g基准;氟化钠(105-110℃干燥2h),用去离子水溶解并定容至1000ml,摇匀,储存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液氟离子浓度为100mg/L。

(2).氟离子的标准使用液:准确的移去氟离子标准储备液10.00ml加入到100ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。此试液含氟10ml/L。

(3).总离子强度调节缓冲液溶液(TIASB):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g 硝酸钠,加水溶液,用盐酸调节pH至5-6,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

(4).硝酸溶液:0.05mol/L和0.2mol/L。

(5).氢氧化钠溶液:0.1mol/L。

(6).柠檬酸钠溶液:0.4mol/L。

(7).乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠溶于水,并稀释至100ml。

(8).盐酸溶液:0.2mol/L

2.3 实验方法

2.3.1 样品处理[5]

将奶茶粉在80℃烘干。称取2.0g左右置于100ml的锥形瓶中,加20mL温开水(200ml温开水中加入20.0g奶茶粉),使奶茶粉完全溶解。密闭浸泡提取30~35min,不时轻轻摇动,尽量避免样品沾于瓶壁上。移取上述奶茶液10mL转入50mL容量瓶中,再加入10mL离子强度缓冲液,用二次水定容至刻线,摇匀,待测。

2.3.2 测定方法

向加有10mL奶茶液的50mL容量瓶中加入10mL的离子强度缓冲液,加水定容至刻度,摇匀。将氟电极和甘汞电极与酸度计的负端与正端相连接。电极插入盛有样液的小烧杯中,杯中放入搅拌子,在电磁搅拌中,读取平衡电位值,待电位值平衡后,进行标准系列与茶叶样品溶液的电位测定。以电位值为纵坐标,

4 市售奶茶粉中氟含量的测定

氟化物活度为横坐标,在半对数纸绘制标准曲线。在标准曲线上查得茶叶样品中氟化物的浓度。

2.3.3 奶茶粉中氟含量的测定

在50mL容量瓶中,加入10.0mL处理好的样品溶液后,加入10.0mL的离子强度缓冲液,加水定容至刻度,摇匀,按上述方法测定,读取电位值后,计算氟含量。并做试剂空白[6]。

3 结果和讨论

3.1 绘制标准曲线最佳条件的选择

3.1.1 最佳PH值的确定[7]

取11个50mL的小烧杯各盛放20mL标准液,用0.2mol/L的盐酸溶液对2.00 mg/L氟标准液溶液调节不同pH值,测定其电位值,结果如图1所示。

图1 电动势-PH曲线图

Fig.1 E-pH curve

实验结果表明:溶液PH=4.5~12.5时,电动势最稳定且最大。由于在碱性

溶液中由于电极材料LaF

3薄膜与OH-离子作用,生成La(OH)

3

沉淀而使F-离子

浓度增加。,所以本实验选择PH=5.5为最适实验条件。

3.1.2 离子强度缓冲液用量的选择[7]

取7个50mL的容量瓶加5mL氟含量为 2.00mg/L标准液,在PH=5.5时,加入不同量的TISAB,定容至刻线,摇匀。依次测定其电位值,实验结果如图2

内蒙古农业大学学士学位论文 5 所示,曲线变化不大。

图2 电动势-TISAB体积曲线图

Fig.2 E-TISAB dosage curve

实验结果表明:TISAB用量为10mL时,电动势的值比较高,本实验选择TISAB 的用量为10mL。

3.1.3 最佳温度的选择

取8个50mL容量瓶,各自加入5mL的标准溶液,10mL的离子强度缓冲液,Ph=5.5时,定容至刻线。在不同温度下测其电动势。实验结果如图3所示,曲

图3 电动势-温度曲线图

Fig.3 E- Temperatur curve

6 市售奶茶粉中氟含量的测定

实验结果表明:温度为20℃时,电动势最大,本实验选择20℃为绘制标准曲线的实验温度。

3.1.4 最佳时间的选择

取6个50mL容量瓶,加入5mL标准溶液,再加入10mL离子强度缓冲液(PH=5.5),在20℃下放置不同时间进行测定其电动势。实验结果如图4所示,

图4 电动势-时间曲线图

Fig4 E-Time curve

实验结果表明:放置时间5~30min,曲线平缓且电动势稳定,所以本实验选择放置时间为5min。

3.1.5 标准曲线的绘制[8]

取6个50mL的容量瓶,分别用移液管分别取1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml氟离子标准使用液于50ml容量瓶中,加入10mlpH=5.5的总离子强度调节缓冲溶液(TIASB),用水稀释至刻度,摇匀。分别移入100ml聚乙烯杯中,放入聚乙烯搅拌子,保持温度在20℃,按浓度由低到高的顺序,依次稳定电位值(E)。分别以lg C F-为横坐标,E为纵坐标,绘制E- lg C F-标准曲线。所得数据见如下表1:

内蒙古农业大学学士学位论文7

表1 数据处理

Table 1 Data processing

溶液标准溶液

编号 1 2 3 4 5 6

体积(ml)1 2 4 6 8 10

浓度(mg/L)0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0

㏒C -0.6989 -0.3979 -0.0969 0.0792 0.2041 0.3010

仪表读数-0.766 -0.608 -0.436 -0.324 -0.252 -0.196

E(mv) -276.6 -260.8 -243.6 -232.4 -225.2 -219.6

Fig.11 absorbance-concentration curve

3.2样品测定条件的选择

3.2.1 最佳样品称样量的选择[2]

根据市售奶茶粉的冲调方法(开袋取原味奶茶20克倒入杯中,加约200毫升的热水搅拌均匀,即得原味奶茶。),以及样品的节约和实验用量的的选择,故称取2g奶茶粉最益。

3.2.2冲泡温度及浸泡时间的影响

8 市售奶茶粉中氟含量的测定

3.2.2.1 蒙牛样品冲泡温度及浸泡时间的影响

1 浸泡时间的影响

称取2.0g蒙牛奶茶粉置于三角瓶中,用20mL的温开水冲泡,放入相应恒温水浴锅中,放置不同的时间后,用吸量管吸取10mL样品于50mL的容量瓶中,加入10mLpH=5.5的TISAB,用二次水定容,摇匀。按实验步骤测其电动势,并记录数据,计算相应的氟含量,实验结果如图5所示:

Fig5 E-Time curve

实验结果表明:浸泡时间在30~35min之间曲线平缓且电动势稳定,所以本实验选择浸泡30min为最适实验条件。

2 冲泡温度的影响

分别取2g的蒙牛奶茶粉置于三角瓶中,分别用不同水温的水冲泡并放入相应水温的水浴锅中,放置30min后,用吸量管吸取10mL样品于50mL的容量瓶中,加入10mLpH=5.5的TISAB,用二次水定容,摇匀。按实验步骤开始测定,并记录数据,计算相应的氟含量,实验结果如图6所示:

图6 电动势-温度曲线图

Fig.6 E- Temperatur curve

实验结果表明:冲泡温度在85~95℃之间,曲线平缓且电动势稳定,所以本实验选择90℃为最适实验条件。

3.2.2.2 伊利样品冲泡温度及浸泡时间的影响

1浸泡时间的影响

称取2.0g伊利奶茶粉置于三角瓶中,用20mL的温开水冲泡,放入相应恒温水浴锅中,放置不同的时间后,用吸量管吸取10mL样品于50mL的容量瓶中,加入10mLpH=5.5的TISAB,用二次水定容,摇匀。按实验步骤测其电动势,并记录数据,计算相应的氟含量,实验结果如图7所示:

图7 电动势-时间曲线图

Fig7 E-Time curve

10 市售奶茶粉中氟含量的测定

实验结果表明:浸泡时间在35~45min之间曲线平缓且电动势稳定,所以本实验选择浸泡35min为最适实验条件。

2 冲泡温度的影响

分别取2g的伊利奶茶粉置于三角瓶中,分别用不同水温的水冲泡并放入相应水温的水浴锅中,放置35min后用吸量管吸取10mL样品于50mL的容量瓶中,加入10mLpH=5.5的TISAB,用二次水定容,摇匀。按实验步骤开始测定,并记

图8 电动势-温度曲线图

Fig.8 E- Temperatur curve

实验结果表明:冲泡温度在90~95℃之间,曲线平缓且电动势稳定,所以本实验选择95℃为实验条件。

3.2.2.3 伊佰样品冲泡温度及浸泡时间的影响

1浸泡时间的影响

称取2.0g伊佰奶茶粉置于三角瓶中,用20mL的温开水冲泡,放入相应恒温水浴锅中,放置不同的时间后,用吸量管吸取10mL样品于50mL的容量瓶中,加入10mLpH=5.5的TISAB,用二次水定容,摇匀。按实验步骤测其电动势,并记录数据,计算相应的氟含量,实验结果如图9所示:

内蒙古农业大学学士学位论文11

图9 电动势-时间曲线图

Fig9 E-Time curve

实验结果表明:浸泡时间在35~45min之间曲线平缓且电动势稳定,所以本实验选择浸泡35min为最适实验条件。

2 冲泡温度的影响

分别取2g的伊利奶茶粉置于三角瓶中,分别用不同水温的水冲泡并放入相应水温的水浴锅中,放置35min后用吸量管吸取10mL样品于50mL的容量瓶中,加入10mLpH=5.5的TISAB,用二次水定容,摇匀。按实验步骤开始测定,并记录数据,计算相应的氟含量,实验结果如图10所示;

图10 电动势-温度曲线图

Fig.10 E- Temperatur curve

12 市售奶茶粉中氟含量的测定

实验结果表明:冲泡温度在85~95℃之间,曲线平缓且电动势稳定,所以本实验选择90℃为最适实验条件。

3.2.3 酸浸提法中浸泡时间的影响[8]

分别称取2.0g左右的蒙牛奶茶粉、伊利奶茶粉和伊佰奶茶粉于100mL锥形瓶中,加入20mL、0.2mol/L的盐酸分别浸泡不同的时间,浸泡后移取10mL至50mL的容量瓶中,再加入10.0mL pH=5.5的的离子强度缓冲液,加水至刻度,摇匀,记录测定的电位值,并计算氟含量,实验结果如图11所示:

Fig 11 E-time color curve

实验结果表明:无论浸泡时间长短,曲线都是平缓且电动势很稳定,所以浸泡时间几乎不影响茶叶中氟含量的测定。

3.2.4 共存干扰离子的影响[9]

在以最佳测试条件下,取两个50mL容量瓶,分别加入10mL的标准溶液,一个中加入一定量的干扰离子,再加入10mLpH=5.5的TISAB,定容至刻线,摇匀;另一个中加10mL pH=5.5的TISAB,定容至刻线,摇匀。按分析步骤测定氟的电位值,结果表明:加入Cl- 30mg ;SO42- 200mg ;SiO32-100mg ;Cr3+ 20mg ;Fe3+ 2.5mg ;Al3+ 2.5mg后对氟的测定无干扰。

3.3 奶茶样品中氟含量的测定[10]

内蒙古农业大学学士学位论文13

将待测奶茶粉准确称去每种奶茶粉2g于50ml聚乙烯烧杯中,分别用20ml

开水和0.2mol/L的盐酸冲泡,制的奶茶样品(200ml温开水中加入20.0g奶茶粉)。

移液管移去10ml样品,移至50ml容量瓶,加入10mlTIASB调节缓冲液,用二次

蒸馏水稀释至刻度,摇匀。将适量上清液倒入50ml聚乙烯烧杯中,放入PF-氟

离子电极和232型甘汞电极,在不断的搅拌下度平衡电位值,每个样品平行测定

3次,取其平均值为该奶茶中的全氟含量,结果见表2;

表2 奶茶粉中氟含量的测定

Table 2 Milk tea samples of fluorine content is determined

批次

处理方法第一批第二批第三批平均(mg/L)

蒙牛样冲泡法 1.2303 1.2402 1.2353 1.2353

蒙牛样酸提法 1.3383 1.3545 1.3491 1.3473

伊利样冲泡法 1.8662 1.8153 1.8440 1.8538

伊利样酸提法 2.1215 2.0877 2.1046 2.1046

伊佰样冲泡法 1.7054 1.7929 1.7225 1.7553

伊佰样酸提法 1.8812 1.9116 1.8964 1.8964

实验结果得出:酸浸泡法测定奶茶粉中的氟有较好的回收率,测定结果接近奶

茶粉总氟量,建议作为奶茶中氟含量测定的方法。

3.4 加标回收率的测定[2]

按样品处理方法,处理好样品,吸取5ml样品按“3.9”的方法处理不同浓度

的对照样品液系列。进行氟含量的测定,结果见下表3,4,5,6.实验结果得出

平均回收率为96.2%-103.5%。

3.4.1 标样加标回收实验[2]

表3 回收实验的测定

Table 3 Determination of recovery

标液量(ml)加标量

(mg/L)

检出氟含量

(mg/L)

原标液中氟

含量(mg/L)

平均值

(mg/L)

回收率

(%)

5 0 0.9025 9.025

9.013 /

5 0 0.8989 8.989 / 5 0 0.9025 9.025 /

5 0.4 1.3333 9.3333

9.315 103.5

5 0.4 1.3279 9.3279 102.9 5 0.4 1.3333 9.3333 103.5

14 市售奶茶粉中氟含量的测定

3.4.2 样品加标回收实验[2]

1蒙牛样品加标回收实验

表 4 蒙牛样品回收实验的测定

Table 4 Mongolian cow samples the determination of the recovery

样品量(mL)加标量

(mg/L)

检出氟含量

(mg/L)

原标液中氟

含量(mg/L)

平均值

(mg/L)

回收率

(%)

5 0 0.1061 1.061

1.056 /

5 0 0.1052 1.052 / 5 0 0.105

6 1.056 /

5 0.5 0.601

6 1.016

1.025 96.2

5 0.5 0.6041 1.041 98.

6 5 0.5 0.6018 1.018 96.4 2 伊利样品加标回收实验

表5 伊利样品回收实验的测定

Table 5 Yili sample the determination of recovery

样品量(mL)加标量

(mg/L)

检出氟含量

(mg/L)

原标液中氟

含量(mg/L)

平均值

(mg/L)

回收率

(%)

5 0 0.139

6 1.396

1.393 /

5 0 0.1402 1.402 / 5 0 0.1394 1.394 /

5 0.5 0.6341 1.341

1.367 96.3

5 0.5 0.6392 1.392 99.9 5 0.5 0.6367 1.367 98.1 3 伊佰样品加标回收实验

表6 伊佰样品回收实验的测定

Table 6 Yibai sample the determination of recovery

样品量(mL)加标量

(mg/L)

检出氟含量

(mg/L)

原标液中氟

含量(mg/L)

平均值

(mg/L)

回收率

(%)

5 0 0.1780 1.780

1.687 /

5 0 0.1642 1.642 / 5 0 0.1640 1.640 /

5 0.5 0.6639 1.639

1.642 97.2

5 0.5 0.6643 1.643 97.4 5 0.5 0.6645 1.645 97.5

内蒙古农业大学学士学位论文15

通过加标回收实验得出:标准加标回收率在96.2-103.5%之间。其准确度、精密度较高,体系简单,选择性高,操作方便。从准确度、精密度考虑,均能满足痕量分析的要求,适用于奶茶粉中氟含量的测。

4 结论

①实验结果表明:两种方法的相对标准偏差比较小,标准加标回收率在

96.2.0-103.5%之间。其准确度、精密度均较高,体系简单,选择性高,操作

方便,从精密度和准确度考虑,均能满足痕量分析的要求,适用于奶茶粉中氟含量的测定[10]。

②根据实验结果得出:酸浸泡法测定奶茶粉中的氟有较好的回收率,测定结果接

近奶茶粉总氟,建议作为奶茶中氟含量测定的方法[7]。

③奶茶中含有许多的干扰离子,会对氟含量的测定产生干扰,实验结果证明:

使用柠檬酸钠离子强度调节剂对这些离子具有较好的掩蔽作用,使得测定结果稳定[7]。

④根据1981年我国卫生部规定食品氟的允许量每天每人以3.5mg为安全限量,

15岁以下儿童不应超过2.4mg[2]。所以根据实验结果三种样品的奶茶每人每天应饮用200ml为益。

⑤对于沸水冲泡法,根据实验结果得出,冲泡水温应选在90℃左右,冲泡时间

在35min左右,曲线平缓且电动势稳定,测定结果为最佳。

⑥对于酸浸泡法,根据实验结果得出:浸泡时间几乎不影响奶茶粉中氟含量的

测定。

⑦氟离子选择电极法是目前普通测定中最常用的方法。此方法测定氟,操作步骤

少, 快速、简便, 精度与回收率均相对较高[7]。

⑧研究茶中氟含量过高的原因及其预防措施, 对于保护饮茶人群的身体健康,

促进经济发展, 具有深远的政治意义和社会意义[11]

16 市售奶茶粉中氟含量的测定

致谢

首先感谢学院的院领导,以及各位老师及班主任对我大学四年的辛勤培养。大学四年的读书生活在这里接近尾声,而我将带着在大学里的收获和各位老师的殷殷期盼再次踏上征程。

其次要感谢我的指导老师赵智宏副教授,本论文从选题的确定,论文的写作、修改到最后定稿均得到了我的指导老师赵智宏副教授的悉心指导。特别是她多次亲自来到实验室,并为我指点迷津,帮助我开拓思路,精心点拨,热忱鼓励。她严肃的教学态度,严谨的治学精神,精益求精的工作作风深深地感染和激励着我。在此,谨向赵智宏老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。

此外在整个实验过程中,本实验室的所有老师对我提供了热心帮助和大力支持,在此深表感谢。在这里还要对在我实验过程中耐心的帮我调试仪器,细心的为我提供各种药品和实验所需物品的杨秋林和杨威老师致以深深的谢意。最后要感谢实验室一起做实验的所有同学在整个实验过程中对我的热心帮助。

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