溴酸钾容量法测定砷含量

溴酸钾容量法测定砷含量
溴酸钾容量法测定砷含量

砷的测定

溴酸钾容量法

测定范围:0.10~2.00%

1、方法提要

试样用硝酸、氯酸钾分解。在6mol/L HCl溶液中,以溴化钾为催化剂,用硫酸肼将五价砷还原成三价砷,用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。三氯化砷用水吸收后,以甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷。

2、试剂与仪器

溴化钾硫酸肼氯酸钾盐酸硝酸硫酸:1+1

甲基橙指示剂:0.1%

砷标准溶液:称取0.264g三氯化二砷(预先在100~105℃烘1h,置于干燥器中冷至室温)置于250ml烧杯中,加10ml氢氧化钠溶液(20%),低温加热至完全溶解,加50ml水,2滴酚酞(0.1%乙醇溶液),用盐酸(1+1)中和至红色刚褪并过量2滴,移入1000ml溶量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1ml 含砷200μg。

溴酸钾标准溶液:c(1/6KBrO3)=0.005mol/L:称取0.74g溴酸钾,3.7g溴化钾置于250ml烧杯中,加少量水,加热溶解,稍冷,移入试剂瓶中,用水稀至5000ml,混匀。

标定:移取三份20.00ml砷标准溶液分别置于250ml烧杯中,用水稀至100 ml,加入15ml盐酸,加热至40~60℃,加入2滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。

随同标定做空白。

按下式计算

T=C×V2/(V1-V0)×10-6

式中:

T---与1.00ml溴酸钾标准溶液相当的以克表示的砷的质量;

C---砷标准溶液的浓度;μg/ml;

V1--消耗溴酸钾标准溶液的体积ml;

V2—所取砷标准溶液的体积ml;

V0---空白消耗溴酸钾标准溶液的体积ml;

三次标定结果的极差值应不大于0.000001g/ml.

3、分析步骤

称取试样0.5000g(如果砷含量大于1.00,则称取0.1000克),置于250ml 烧杯中,加入10--15ml硝酸,分次加入0.30---0.50克氯酸钾,至试样完全溶解,取下,稍冷,用水吹洗杯壁,加5ml硫酸(1+1),加热至冒浓烟,取下,稍冷。用少量水吹洗杯壁,加热至可溶性盐溶解,移入预先盛有0.3g溴化钾、0.3g硫酸肼的250ml锥形烧杯中,加入40ml盐酸,用水洗净烧杯,使溶液总体积为80ml。连接好蒸馏装置,在100~105℃加热蒸馏。馏出物用预先盛有50ml水的150ml烧杯吸收。待蒸至残留液的体积约剩原体积的1/3时,取下锥形烧杯,用水吹洗冷凝管内壁及管口,将洗液并入吸收液。将吸收液加热至40~60℃,加入2滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定至红色刚消失即为终点。随同试样做空白试验。

4、计算

As%=(V3-V4)T/m0×100式中V3、V4为试样及空白消耗溴酸钾标准溶液的体积ml,m0为称取试样重量g。

砷的测定

次亚磷酸钠容量法——0.05%以上As的测定

1、方法提要

在6mol/LHCl中,以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠将砷还原成单体状态析出,过滤,用碘标准溶液将砷溶解后,在碱性溶液中,用亚砷酸钠标准溶液滴定过量的碘。

2、试剂

盐酸硝酸硫酸淀粉溶液:0.5%次亚磷酸钠

碳酸氢钠溶液3%:于100ml碳酸氢钠3%溶液中,加入淀粉溶液5ml,滴加c(Ⅰ)=0.01mol/L碘标准溶液至微蓝色。

亚砷酸钠标准溶液c(1/4As2O3)=0.01mol/L或c(1/4As2O3)=0.05mol/L:分别称取0.4946g或2.4728g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(G.R),溶于20ml氢氧化钠20%溶液中,加入2滴酚酞指示剂,用硫酸(1+3)中和至红色消失,加入5g碳酸氢钠,冷却后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

碘标准溶液c(Ⅰ)=0.01mol/L或c(1/4As2O3)=0.05mol/L:称取1.27g或6.35g碘置于预先盛有浓的碘化钾溶液(40g碘化钾溶于20~25ml水)有磨口塞的小号锥形瓶内,不断摇荡使碘完全溶解。移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,使用前标定。

标定:将3g的碳酸氢钠和0.5g碘化钾溶于100ml水中,加入5ml淀粉溶液,用碘标准溶液滴定至呈显浅蓝色为止。然后准确加入亚砷酸钠标准溶液25ml,再用碘标准溶液滴定至微蓝色为终点。

按下式计算碘标准溶液浓度c(Ⅰ)=c(1/4As2O3)×V2/V1

式中:c(1/4As2O3)——亚砷酸钠标准准溶液浓度,mol/L;

V2————亚砷酸钠标准溶液吸取体积,ml

V1——消耗碘标准溶液体积,ml。

3、分析步骤

称取0.3000g试样于250ml三角烧杯中,加入10ml硝酸加热分解,必要时加入少许溴水或氯酸钾;使析出的硫氧化然后加硫酸5~7ml,加热至冒浓白烟,取下稍冷,用水吹洗杯壁,再加热至冒浓白烟约5min,取下冷却。加30ml水,加热煮沸使可溶性盐类溶解,取下冷却至70℃左右,加30ml盐酸,加入约0.1g硫酸铜,在不断搅拌下分次加入亚磷酸钠至铁的黄色消失,再过量1~2g,煮沸使沉淀凝聚放置过夜(或微热静置2h)。趁热用慢速滤纸过滤,用1%的次亚磷酸钠的(1+3)盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀3~5次,然后再用5%氯化铵溶液先5~7次。沉淀连滤纸投入原烧杯中,烧杯放在原漏斗下面,根据砷沉淀的多少从漏斗上加入

0.01mol/L或0.05mol/L的碘标准溶液至砷溶解完全并洗涤漏斗壁上残

留砷的沉淀,再过量10ml左右,加入80ml被碘溶液滴定至微蓝色的3%碳酸氢钠溶液,在剧烈振荡下,用亚砷酸钠标准溶液滴定至蓝色消失

再过量2~3ml,再用碘标准溶液滴定至浅蓝色,此浅蓝色应与被滴定过的碳酸氢钠的溶液的浅蓝色相同为止。

c(1/4As2O3)×V2]×14.98/m o×1000×100 As=[c(Ⅰ)×V1

——

式中:c(Ⅰ)——碘标准溶液浓度,mol/L

c(1/4As2O3)——亚砷酸钠标准溶液浓度,mol/L

V1——消耗溶解单体砷及滴定过量亚砷酸钠的碘标准溶液总体

积,ml;

V2——消耗亚砷酸钠标准溶液体积,ml;

14.98——(1/5As)摩尔质量,g/mol;

m o——试样量,g。

4、备注

(1)冒三氧化硫白烟时须防止局部过热蒸干,以避免砷的损失,但又要赶尽硝酸。

(2)试样中若不含铜,则在控制的6mol/LHCl溶液中加0.1g硫酸铜作催化剂。

(3)砷能部人溶解于水,故洗涤砷沉淀时用氯化铵溶液。

(4)本法不适于含硒碲高的试样。

(5)本法在还原之前加热至70℃左右,切勿强热沸腾,因三氯化砷的沸点为134℃,否则三氯化砷会随氯化氢一同逸出,使结果偏低。

土壤中砷汞的测定

土壤中总砷/总汞的测定 1主要仪器 AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计 2测定 2.1分析条件 光电倍增管负高压290V 空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA 原子化高度8mm 载气(高纯氩)400mL/min;屏蔽气800mL/min 2.2样品消解: 称取经风干,研磨并过筛(100目)的土壤样品0.5g于50mL比色管中,加少量水润湿样品,加(HNO3:HCl=1:3)王水10mL,加塞摇匀过夜,于沸水中消解4个小时,冷却后加入2.5mL盐酸,10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,定容待测。 2.3校准曲线 砷标准曲线:分别准确吸取砷标准工作溶液(1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸,10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,定容,此时得砷含量分别为:0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。 汞标准曲线:分别准确吸取汞标准工作溶液(20ng/mL)【标100mg/L=100ng/L,稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中,用5%盐酸定容,此时得汞含量分别为:0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。 2.4样品分析 将仪器调节至工作条件,在还原剂(2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾)和载液(5%盐酸)的带动下,测定标准系列和空白及试样。 3结果计算 含量(mg/kg)=c×V×0.01×n/m c----砷/汞的浓度,ng/ml;V----样品消解后定容体积,mL n----稀释倍数 m ---样品取样量,g;

测定砷含量的几种方法

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法(GB/T5009.11-1996),适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。 (1)硝酸。 (2)硫酸。 (3)盐酸。 (4)硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。(5)硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中,并稀释至100ml。 (6)氧化镁。 (7)碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中,并稀释至100ml,储于棕色瓶中。 (8)酸性氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml,加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配制时,加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1+1):量取50ml盐酸,小心倒入50ml水中,混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花:用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中,是为吸收可能产生的硫化氢,使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收产生干扰,硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银,但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒,因其表面积不同,与酸反应的速度就不同,这样生成的氢气气体流速不同,将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g,或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6+94):量取6.0ml硫酸,小心倒入94ml水中,混匀。 (15)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml

土壤中总砷的分光光度法测定

土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介: 土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠)在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。(10mm光程) 赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher)的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司(8008105118,4006505118),或者咨询我们当地的代理商。

砷的测定法

砷的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。 本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.2—87。 3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 3.1 方法提要 经灰化或消解后的试样,在碘化钾和氯化亚锡的作用下,样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰,然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成棕红色的胶态银,比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生,但正常情况下,化妆品中含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰. 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净化,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注:试剂的配制,提纯和分析步骤中均用此水。 3.2.2 硝酸(密度1.42g/ml):分析纯。 3.2.3 硫酸(密度1.84g/ml):分析纯。 3.2.4 硫酸(1+1)。 3.2.5 硫酸(1mol/L)。 3.2.6 氢氧化钠(20%)。 3.2.7 酚酞指示剂(0.1g乙醇溶液):称取0.1g酚酞,溶于50ml95%乙醇,加水至100ml。 3.2.8 氧化镁:分析纯。 3.2.9 硝酸镁(10%)。 3.2.10 盐酸(1+1)。 3.2.11 碘化钾(15%)。 3.2.12 氯化亚锡溶液(40%):称取40g氯化亚锡(分析纯),溶于40ml浓盐酸(分析纯)中,加水至100ml溶液中,可放入金属锡粒数颗。 3.2.13 无砷锌粒:10~20目。 3.2.14 乙酸铅溶液(10%)。 3.2.15 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液,2h后取出,晾干,并使膨松。 3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银(DDC—Ag)溶液:称取0.25gDDC—Ag,用少许氯仿溶解。加入1.0ml 三乙醇胺,再用氯仿稀释至100ml。必要时可过滤。置于棕色瓶内,于冰箱中存放。 3.2.17 氯仿:分析纯。 3.2.18 三乙醇胺。

砷的测定

实验七砷的测定 一、实验目的 1. 了解分光光度法测定砷的实验原理; 2. 学会测测砷水样的消解方法; 3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。 二、概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。 地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。淡水为0.2~230μg/L,平均为0.5μg/L,海水为3.7μg/L。砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。 三、样品保存 样品采集后,用硫酸将样品酸化至pH<2保存。废水样品须酸化至含酸达1%。 四、方法选择 测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别对天然水样,是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法,适合分析水和废水,但使用三氯甲烷,会污染环境。 氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出,通过加热产生砷原子,从而进行定量。原子荧光法是近几年发展起来的新方法,其灵敏度高、干扰少,简便快速,同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等,是目前测砷最好的方法之一。 五、测定方法(二乙氨基二硫代甲酸银光度法) 1. 方法原理 锌与酸作用,产生新生态氢。在碘化钾 和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价, 三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。 用二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺的三 氯甲烷溶液吸收胂,生成红色胶体银,在波 长510mm处测吸收液的吸光度。 2. 干扰及消除 铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高 达5mg/L时也不干扰测定,只有锑和铋能 生成氢化物,与吸收液作用生成红色胶体银 干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化图6-6 砷化氢发生与吸收装置图 1—锥形瓶;2—导气管 3—吸收管;4—乙酸铅棉

石脑油中砷含量的测定

石脑油中砷含量测定法 李芬 (质量监督检察科) 摘要:建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L,相对标准偏差小于1.3%,加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。 关键词:石脑油砷原子荧光 1.前言 砷是石油加工过程中的一种毒物,极易与贵金属催化剂Pt、Pd 等形成化合物致使其活性降低,甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时,含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活,因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量,对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。 目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法[2-4]、原子吸收光谱法[5]等,但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一,已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领

域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术,对石脑油样品的预处理条件进行优化,建立了原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的方法。 2. 原理 2.1仪器原理 原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。 2. 2方法原理 用一定比例的优级纯盐酸溶液萃取石脑油中的砷化物,转移酸溶液至容量瓶中,加入硫脲溶液,并控制其酸度,将砷五价预还原为砷三价。在选定的仪器条件下,以盐酸为载流、硼氢化钾溶液为还原剂,发生砷氢化反应。以氩气为载气将砷化氢携入石英炉原子化器中进行原子化,转化为原子态砷。以砷特种空心阴极灯作激发光源,使砷原子发射出荧光,其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。检测砷元素的荧光强度,并与砷标准溶液校正曲线比较,计算得到样品砷含量。 3.材料与方法 3.1仪器及工作条件

72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学

新项目试验报告 项目名称:土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人:杨刚 项目负责人: 审批日期:

一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此,土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法:原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢,由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml,优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml,优级纯 2.3 氢氧化钾:优级纯

2.4 硼氢化钾:优级纯 2.5 硫脲:分析纯 2.6 抗坏血酸:分析纯 2.7 三氧化二砷:优级纯 2.8(1+1)王水:取1份硝酸和3份盐酸混合均匀,然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂(1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液):称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中,用少量水溶解,称取1g硼氢化钾,放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml,此溶液用时现配。 2.10 载液:(1+9)盐酸溶液 2.11 硫脲溶液(5%):称取10g硫脲,溶解于200ml水中,摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸(5%):称取10g抗坏血酸,溶解于200ml水中,摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液:称取0.6600g三氧化二砷(在105℃烘2h)于烧杯中,加入10ml 10% 氢氧化钠溶液,加热溶解,冷却后移入500ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液:吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中,用(1+9)盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液:吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中,用(1+9)盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上,摊成薄薄的一层,置于室内通风处自然风干,严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块,用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤

溴酸钾容量法测定砷含量

砷的测定 溴酸钾容量法 测定范围:0.10~2.00% 1、方法提要 试样用硝酸、氯酸钾分解。在6mol/L HCl溶液中,以溴化钾为催化剂,用硫酸肼将五价砷还原成三价砷,用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。三氯化砷用水吸收后,以甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷。 2、试剂与仪器 溴化钾硫酸肼氯酸钾盐酸硝酸硫酸:1+1 甲基橙指示剂:0.1% 砷标准溶液:称取0.264g三氯化二砷(预先在100~105℃烘1h,置于干燥器中冷至室温)置于250ml烧杯中,加10ml氢氧化钠溶液(20%),低温加热至完全溶解,加50ml水,2滴酚酞(0.1%乙醇溶液),用盐酸(1+1)中和至红色刚褪并过量2滴,移入1000ml溶量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1ml 含砷200μg。 溴酸钾标准溶液:c(1/6KBrO3)=0.005mol/L:称取0.74g溴酸钾,3.7g溴化钾置于250ml烧杯中,加少量水,加热溶解,稍冷,移入试剂瓶中,用水稀至5000ml,混匀。 标定:移取三份20.00ml砷标准溶液分别置于250ml烧杯中,用水稀至100 ml,加入15ml盐酸,加热至40~60℃,加入2滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。 随同标定做空白。 按下式计算

T=C×V2/(V1-V0)×10-6 式中: T---与1.00ml溴酸钾标准溶液相当的以克表示的砷的质量; C---砷标准溶液的浓度;μg/ml; V1--消耗溴酸钾标准溶液的体积ml; V2—所取砷标准溶液的体积ml; V0---空白消耗溴酸钾标准溶液的体积ml; 三次标定结果的极差值应不大于0.000001g/ml. 3、分析步骤 称取试样0.5000g(如果砷含量大于1.00,则称取0.1000克),置于250ml 烧杯中,加入10--15ml硝酸,分次加入0.30---0.50克氯酸钾,至试样完全溶解,取下,稍冷,用水吹洗杯壁,加5ml硫酸(1+1),加热至冒浓烟,取下,稍冷。用少量水吹洗杯壁,加热至可溶性盐溶解,移入预先盛有0.3g溴化钾、0.3g硫酸肼的250ml锥形烧杯中,加入40ml盐酸,用水洗净烧杯,使溶液总体积为80ml。连接好蒸馏装置,在100~105℃加热蒸馏。馏出物用预先盛有50ml水的150ml烧杯吸收。待蒸至残留液的体积约剩原体积的1/3时,取下锥形烧杯,用水吹洗冷凝管内壁及管口,将洗液并入吸收液。将吸收液加热至40~60℃,加入2滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定至红色刚消失即为终点。随同试样做空白试验。 4、计算 As%=(V3-V4)T/m0×100式中V3、V4为试样及空白消耗溴酸钾标准溶液的体积ml,m0为称取试样重量g。

土壤中砷检测方法-砷化氢原子吸收光谱法

土壤中砷檢測方法-砷化氫原子吸收光譜法 NIEA S310.63C 一、方法概要 土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機質後,以9.6 M鹽酸萃取,經碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷,再經氫硼化鈉還原為砷化氫,此砷化氫經由氣體載送至原子吸收光譜儀,於波長193.7 nm處定量之。 二、適用範圍 本方法適用於檢測土壤中砷濃度。 三、干擾 由於砷及其化合物均具揮發性,在前處理時應小心,以免揮發而漏失。使用連續式氫化物產生器,應小心樣品交叉污染的干擾。 四、設備 (一) 加熱板:能控溫在100至120℃者。 (二) 水平振盪器:能控制振盪頻率在120至180 rpm者。 (三) 原子吸收光譜儀附有氫化物產生器之裝置(註1)。光源使用砷中空陰極燈管或無電極放 電式燈管,偵測波長選在193.7 nm處。在原子吸收光譜儀燃燒器上端設置排氣罩,抽氣以除去火焰中的薰煙及蒸氣。 (四) 烘箱:自動控溫,附排氣設備,可維持溫度105 5℃者。 (五) 密閉乾燥器。 (六) 分析天平:可精秤至0.1 mg者。 (七) 濾紙:Whatman No.40,或同級品。 五、試劑 所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析級試藥。 (一) 試劑水:比電阻≧ 16 MΩ – cm不含砷之去離子水。

(二) 過氧化氫(H2O2),30%。 (三) 濃鹽酸。 (四) 9.6 M鹽酸溶液:將400 mL濃鹽酸加入約80 mL的試劑水中,再以試劑水稀釋至500 mL。 (五) 碘化鈉溶液(NaI),10%:溶解10 g碘化鈉於試劑水中,定容至100 mL。 (六) 碘化鉀溶液(KI),10%:溶解10 g碘化鉀於試劑水中,定容至100 mL。 (七) 維他命C(Ascorbic acid),5 %:溶解5 g維他命C於試劑水中,定容至100 mL。 (八) 硼氫化鈉溶液(NaBH4),4%:溶解4 g硼氫化鈉於10%(w/v)氫氧化鈉溶液中,並定 容至100 mL,使用前配製。 (九) 砷儲備溶液:購買經濃度確認之標準品或精秤1.320 g純度99.9%以上之三氧化二砷 (As2O3),放入1,000 mL量瓶內,加入100 mL 4%(w/v)氫氧化鈉溶液,使之溶解後,再以20 mL之濃鹽酸酸化後,以試劑水稀釋至刻度;1.00 mL=1.00 mg As。 (十) 砷中間溶液:精取1.0 mL砷儲備溶液置於100 mL量瓶內,加入1.5 mL濃鹽酸後以試劑 水稀釋至刻度;1.00 mL=10.0 μg As。 (十一) 砷標準溶液:精取1.0 mL砷中間溶液置於100 mL量瓶內,加入1.5 mL濃鹽酸後,以試劑水稀釋至刻度;1.00 mL=0.1 μg As。 六、採樣及保存 (一) 土壤樣品之採樣與保存依據「土壤採樣方法」採集具有代表性之土壤樣品,並經樣品處理 後貯存於塑膠或玻璃瓶中密封以備分析,最長保存期限6個月。 (二) 土壤樣品處理參考「土壤污染物檢測方法總則」,為使土壤樣品均勻化,應再研磨樣品使 通過0.250 mm篩網(60 mesh)過篩(必要時可使通過0.150 mm(100 mesh)篩網)。 七、步驟 (一) 操作步驟 1、秤取經程序六、採樣及保存處理過之適量風乾土壤樣品,依據「土壤水分含量測定方法-重量法」測定土壤水分含量。 2、另取相同之風乾土壤約1 g,置於100 mL三角錐瓶中,加入5 mL 30%過氧化氫後,將三角瓶置於加熱板上,加熱至近乾,然後冷卻至室溫。

总砷的测定

水中总砷的测定 方法:原子荧光光度法 仪器:AFS—830双光道原子荧光光度计 测定步骤 1、试剂配制 ①2%NaBH4—0.5%NaOH:称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)和 2.5 g氢氧化 钠(NaOH),溶于纯水中并定容至500ml。 ②10%硫脲—10 %抗坏血酸溶液:称取25g硫脲和25g抗坏血酸,溶于纯 水中并定容至250ml。 ③砷标准储备液(100mg/L):称取0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷 (As2O3)于50ml烧杯中加10ml氢氧化钠(40g/L)使之溶解,加5ml 盐酸,转入1000ml容量瓶中定容,混匀。 ④砷标准使用液(100.0μg/L):取砷标准储备液(100mg/L)用纯水逐级稀 释。 ⑤10%盐酸 2、样品和标准系列的预处理 ①清洁的地下水和地表水 移取25.0ml清洁样品或经过预处理的水样于50ml比色管中,加5mlHCl 摇匀,加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液摇匀,放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液(100.0μg/L)于50ml比色管中(则浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L),加5mlHCl摇匀,加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液加水定容摇匀,放置20min进行测定。 ②污水 取100 ml污水于100 ml锥形瓶中,加入2.5ml硝酸,2.5ml高氯酸,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml比色管中,加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液,加水至50ml刻度,摇匀,放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00ml砷标准使用液(100.0μg/L)于100 ml锥形 瓶中,加水至100 ml。加入2.5ml硝酸,2.5ml高氯酸,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml比色管中,加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液,加水至50ml刻度,摇匀,放置20min进行测定。 3、上机测定 ①首先检查进样装置是否连接好,换好元素灯,打开主机和蠕动泵电源, 打开微机电源。观察灯是否点燃,并条调节原子化器高度到8mm调节光 路到中心。 ②用鼠标点击AFS—830双光道原子荧光光度计,进入自检测画面,点击[全部 检测]进行自检。如通讯失败,单击[取消],退出AFS—830程序。重新开 主机和蠕动泵。

饮用水中砷含量的测定

饮用水中砷含量的测定 摘要:元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。它可以与其他元素合成有机和无机砷,而后者毒性更强,在水中更常见。长期饮用含砷量超过每升10毫克的水可导致砷中毒,这是一种导致皮肤紊乱、坏疽以及肾癌和膀胱癌的慢性病,所以对于水中砷的检测非常重要。 关键词:原子荧光法痕量砷标准溶液 1 前言 生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素,在生活饮用水中都被列为重点检测指标。为了确保居民供给安全和卫生的饮用水,我国卫生部颁布了《生活饮用水卫生标准》,它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。《生活饮用水标准检验方法》中将原子荧光法作为了一种重要检测手段[1]。在测定自来水中砷的方法,采用国家水质标准方法GB/T5750.6-2006的最低检出限为0.01mg/L,虽然此法相对来说操作简单,但并不能很好的精确的反映出当前水中砷的具体含量。采用氢化物原子荧光法测定自来水中痕量砷,该法最大的特点是检出限低、操作简便、分析速度快、精密度好[2]。 砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在通常,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。砷的污染主要来源于采矿、治金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门工业废水[3]。 2 原理 常用氢化物发生——原子荧光光谱法(HG-AFS)测定水中痕量砷[4]。其原理是在酸性条件下,三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢,由载气( 氩气) 带入石英原子化器,砷化氢分解为原子态砷。在特制的砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发至高能态,去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度的范围内,其荧光强度与砷的含量成正比,因此可通过测定标准曲线求出未知样品中砷含量[5]。 3 试剂及标准溶液 (1)试剂 ①盐酸(ρ= 1.19g /mL) 优级纯

土壤中砷含量的标准

土壤中砷含量的标准:一级土壤环境质量标准规定土壤砷含量≤15mg/kg,三级标准应≤30mg/kg 硫酸亚铁、硫酸锌加氮肥、氯化镁等可减轻砷对水稻的毒害。一般磷肥可减轻砷毒害而含砷较多的磷肥有时加重砷毒害。 大米中砷和镉含量的测定,我用的是两种分析方法,一种是ICP-MS法,一种是用原子荧光测砷,原子吸收石墨炉法测镉,原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多,可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半(包括大米的质控样也一样),带了大米的标物分析,ICP-MS法检测出的结果较满意,与质控样的数值相吻合,这样原子荧光法测砷就不准了,同样用微波消解一起消解处理了,ICP-MS法做质控样准确了,因此可排除消解处理过程的不准确性了,这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了,原子荧光法测砷做出来的标线也很好的, 稻是我国乃至亚洲的主要粮食作物之一。世界上90%的水稻产自亚洲,而在亚洲一些国家(如孟加拉国、中国(包括台湾)、泰国等)的稻米主要生产区,土壤和地下水已遭受到较为严重的砷污染。土壤中的砷可以通过秸秆和稻米经食物链进入人体,直接或间接危害着人体健康。近年来,针对水稻吸收及转运砷的问题国内外已有一些报道,然而,这些研究都忽略了一个重要环节—水稻特殊的根际环境效应。而水稻根表自然形成的铁氧化物膜(铁膜)作为根际不可分割的一部分,以及砷等污染物进入根系的门户,对砷的迁移、吸收和在组织中的累积有何作用及作用程度如何?目前国内外有关的研究尚少,这也正是本论文主要研究的问题。本研究采用不同的培养系统研究了水稻根表形成的铁膜对砷吸收和转运的作用机制。(1)根表铁、锰氧化物膜对水稻吸收和转运砷的影响在诱导铁、锰膜12小时后,水稻根表出现了明显的红棕色铁膜,但锰膜形成的数量相对较少。当营养液中供应的砷为五价砷(As(Ⅴ))时,铁膜上砷的富集量远高于对照和锰膜处理,并且也明显高于三价砷(As(Ⅲ))处理。这说明铁膜对As(Ⅴ)的亲和力高于对As(Ⅲ)的亲和能力。供应As(Ⅲ)时,大部分砷(55%)累积在水稻根中;供应As(Ⅴ)时,大部分砷(60%)富集在根表铁膜中。对锰膜处理和对照而言,无论供应的砷为何种形态,大部分砷(62%-69%)均累积在根中。(2)根表铁膜的数量与基因型对水稻吸收和转运砷的影响对于三个基因型(两个亲本和一个后代)而言,形成铁膜的能力是不同的。根表沉积的铁膜数量和砷在膜上的富集浓度之间存在极显著的正相关关系。大约75-89%的砷与铁膜共同包裹在根表。地上部砷浓度存在显著的基因型差异,说明不同基因型水稻转运砷的能力是不同的。(3)磷饥饿及其诱导产生的铁膜对水稻吸收和转运砷的作用磷饥饿(缺磷)24小时后,水稻的根表出现了明显的红棕色物质的沉积,扫描电镜的能谱分析结果显示,根表的红棕色物质是铁的氧化物。磷饥饿时,富集在根表的砷浓度明显高于磷营养正常的水稻植株,然而转移到茎叶的砷浓度变化正好与之相反。这说明缺磷诱导铁膜的形成使磷—砷二元的相互作用关系转变为磷—铁膜—砷三元的相互作用关系,并且降低了砷由根系向地上部的转运。(4)砷在土壤—铁氧化物膜—水稻体系中的累积与迁移规律采用土壤—玻璃珠联合培养的方式,选择六个氧化能力不同的水稻基因型,以经历整个生育期的水稻及根表自然形成的铁膜为研究对象,研究了砷在土壤—铁膜—水稻(根系到籽粒)系统中的累积和迁移规律。主要结果如下:氧化能力不同的水稻基因型根表沉积的铁膜的数量存在明

土壤中砷含量的测定

土壤中砷含量的测定(二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法)

砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比其他砷化物毒性更强,如As2O3(砒霜)毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。 关键词 砷土壤采样分析方法

第一章土壤样品的采集与处理··························· 1.1 土壤样品的采集······························ 1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定······························· 2.1采用原理···································· 2.2仪器、试剂及其配制方法······················· 2.3分析步骤···································· 2.4校准曲线的绘制······························ 2.5结果计算···································· 2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································

Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量

Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量 土壤是宝贵的自然资源。人类生活必需物质(农、副产品等)绝大部分直接或间接由土壤提供。土壤系统也是自然要素中物质和能量的迁移转化最为复杂而又频繁的场所。土壤污染会导致土壤自然正常功能的失调、土壤质量的下降,从而影响农作物的生长发育,使之产量和质量下降。土壤污染物质的迁移转化,还会引起大气、水体和生物体的污染,通过食物链的作用最终会影响人类的生命和健康。 研究土壤污染的发生,污染物质在土壤系统中的迁移转化规律,以及土壤污染的控制和治理对环境保护具有十分重要的意义。 砷是重要污染物之一,由于含砷污水灌溉农田,砷制剂农药的使用,土壤中砷含量不断提高致土壤受砷污染。受砷污染的农田,农作物产量大幅度下降。砷的剧毒通过食物链作用会影响人类的健康。 近年来,测定土壤中砷含量常用Ag-DDTC光度法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子吸收分光光度法,其中DDTC-Ag光度法是标准分析法。 一.目的要求 1.了解土壤污染分析的特点和意义。 2.了解DDTC-Ag光度法测定砷的原理,掌握其基本操作。 二.方法原理 土壤经酸湿法消解后,五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下,还原为三价砷,然后与新生态氢反应生成砷化氢气体,经过醋酸铅棉花除去硫化氢,与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成红色胶体银,溶液呈红色,用光度法测定: AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3 干扰因素:硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰,但硫、磷在消解样品条件下,被氧化成稳定硫酸盐。锑化氢干扰,加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出,能消除300微克的锑干扰。 三.仪器与试剂 仪器: 分光光度计,1 cm 比色皿;砷化氢发生瓶;电热板;移液管(10 mL, 5 mL, 25 mL);50 mL 量筒。 试剂: 1. 砷标准贮备液:准确称量As2O3 0.1320 g置于100 mL烧杯中,加5 mL 20 %的NaOH,温热至As2O3全溶后,以酚酞批示剂,用1 moL/LH2SO4中和至无色后,再加过量10 mL,转入1000 mL容量瓶中定容,此溶液为含As 100.00 ug/mL。 2. 砷标准工作液:准确吸取2.00 mL砷贮备液,置于100 mL容量瓶中,用水定容,此溶液含砷2.00 ug/mL。 3. 40 %SnCL2(现用现配)::称取40 g晶体SnCL2.2H2O溶于100 mL浓盐酸,若混浊,可稍加热并投入几粒锡粒防止氧化。 4. 15 %KI:贮于棕色瓶; 5 浓硝酸,浓硫酸(分析纯);1+1(体积比)硫酸。 6. 20-40目无砷锌粒(分析纯)。 7. 0.1 % DDTC- Ag-三乙醇胺-氯仿吸收液::称0.5 g DDTC- Ag,加入50 mL氯仿和5 mL 三乙醇胺,摇匀,用氯仿定容500 mL,放置过夜,用脱脂棉过滤后使用,保存在棕色瓶避光。

砷检测方法

一、目的与要求: 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理: 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器: 1、5%溴化汞乙醇溶液 2、溴化汞试纸:将滤纸剪成直径为2cm的圆片,浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出,使其自然干燥后备用。 3、40%酸性氯化亚锡溶液:称取20克氯化亚锡(Sncl2.2H2O),溶于12.5毫升浓盐酸中,用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。 4、10%醋酸铅溶液。 5、醋酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于10%醋酸铅溶液中,1小时后取出,并使之疏松,在100℃烘箱内干燥,取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。 6、醋酸铅试纸:将普通滤纸浸入10%醋酸铅溶液中,1小时候取出,自然晾干,剪成条状(8×5cm),置于瓶中保存,备用。 7、无砷锌细粒。 8、浓盐酸。

9、20%碘化钾溶液。 10、10%硝酸镁溶液。 11、氧化镁; 12、砷标准溶液:精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克,溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中,加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中,并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。 13、1N氢氧化钠:量取52毫升氢氧化钠饱和溶液,注入l000毫升不含二氧化碳的水中,混匀。 14、1N硫酸溶液。 15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图) 四、操作方法: 1、样品处理:准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。 2、样品分析:准确吸取样品溶液20毫升,移入砷斑法测定器,分别置于三角瓶中,分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。于各瓶中加入20%碘化钾溶液5毫升。40%氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升,于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升,并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟

土壤中总砷的分光光度法测定(精)

土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介: 土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。(10mm光程 赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司(8008105118,4006505118,或者咨询我们当地的代理商。

实验九 土壤中总砷测定

实验报告 课程名称:环境监测实验实验类型:综合实验 实验项目名称:土壤中总砷测定 实验地点:环资B座实验日期:2018年11月01、08日 一、实验目的和要求(必填) 1.掌握固体样品预处理的方法 2.熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法 二、实验内容和原理(必填) 环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水,有三价和五价两种价态,其中三自上五价毒性更大。砷的测定方法有可见光分光光度法,原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等,目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。 氢化物-原子荧光光谱法: 将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物,砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子,砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光,荧光信号到达检测器转变为电信号,经电子放大器放大后由读数装置读出结果。 微波消解/原子荧光法 1.适用范围:本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧 光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 2.检出线:当取样品量为0.5g时,本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为 0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg,测定下限为0.04mg/kg。 3.方法原理:样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下, 生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。 硼氢化钾硝酸银分光光度法 1.主题内容与适用范围:本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。 2.检出限:本标准方法的检出限为0.2 mg/kg (按称取0.5 g试样计算)。 3.干扰:能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰 胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去,否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰,在试样氧化分解时,硫化物已被硝酸氧化分解,不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。 4.原理:通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷,使之转化为可溶态砷离子进入溶

砷含量测定

!"#$%$&’’$()$$’ 生铁及铸铁—砷含量的测定—氢化物 发生原子吸收光谱法 &范围 本推荐方法用氢化物发生原子吸收光谱法测定生铁、铸铁和合金铸铁中砷的含量。 本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数为!"!!!!#$!!"!%!$的砷含量的测定。 )原理 试料用适当比例的盐酸、硝酸混合酸分解,以硫酸驱除残余硝酸,在稀盐酸介质中,以硫脲作干扰抑制剂,加入碘化钾&抗坏血酸预还原剂溶液,将高价砷还原为低价态。以硼氢化钾作还原剂,于氢化物发生装置中进行还原反应,将砷的氢化物’()*导入电热石英管原子化器进行原子化,用砷高性能空心阴极灯或无极放电灯作光源,按仪器的工作条件于原子吸收光谱仪在%+*",-.处测量吸光度。计算砷的质量百分数。 ’试剂 分析中除另有说明外,使用高纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。 ’*&甲酸 ’*)盐酸,!约% "%+//.0、%1%、%1+、%1%+’*’硝酸,!约% "23//.0、%1%’*+氢氟酸,!约% "%#//.0’*,硫酸,!约% "42//.0、%1%’*(硫脲溶液,3!!/ /0?232?C S M

!"#预还原剂溶液 称取!"#碘化钾、$#"#%抗坏血酸, 用水溶解,用水稀释至$##&’, 混匀后备用。!"$硼氢化钾溶液,$!% /’称取$"!%硼氢化钾、#"!%氢氧化钾, 加入$##&’水溶解,摇匀后储于塑料瓶中备用。 !"%砷标准溶液 !"%"&砷储备液,$###! %/&’称取$"()#(%三氧化二砷 (砷质量分数大于*!"*+),精确至#"###$%。溶解于)#&’氢氧化钾溶液(#")% /&’)中,用盐酸($,$)中和,转移至$###&’容量瓶中,用稀盐酸($,- )稀释至刻度,混匀。此溶液$&’含$###! %砷。!"%"’砷标准溶液,$#"#!%/&’移取$#&’砷的储备液($###!%/&’)至$###&’容量瓶中,用盐酸($,$-)稀释至刻度,混匀。此溶液$&’含$#"#!%砷。!"%"!砷标准溶液,$"##!%/&’移取$#&’砷标准溶液($#"#!%/&’)至$##&’容量瓶中,用盐酸($,$-)稀释至刻度。此溶液$&’含$"##! %砷。(仪器 原子吸收光谱仪,配备电热石英管原子化器、氢化物发生器和砷高性能空心阴极灯或砷无极放电灯,氩气作为氢化物载气。所用氢化物电热石英管原子吸收光谱仪应达到下列指标:$)最低灵敏度于分析波长处,对与测定样品基体相同的溶液进行测量,砷特征质量应小于$$!.% 。))工作曲线的线性工作曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度的差值与最低段 吸光度的差值之比,不应小于#"* 。()最低精密度? !)/?C S M

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