微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒

微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒
微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒

微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒朱玲,高向阳*,王金鹏(河南农业大学食品科学技术学院,河南郑州450002)

摘要以南阳灰麦、紫麦、蓝麦为材料,采用微波高压快速消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:南阳彩色小麦中硒含量为13.37~21.95m g/k g(干基),ε

332

为1.4×104,标准曲线的相关系数r为0.9997,加标回收率为100.6%~105.7%,R SD 为4.4%,因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点,结果令人满意。

关键词南阳彩色小麦;微量硒;紫外分光光度法;微波高压消解

中图分类号S512.1文献标识码 A 文章编号0517-6611(2006)23-6093-03

D e te rm in a t ion o f M ic ro-se le n ium C on ten t in N an y an g Co lou r W h e a t w ith U ltra v io le t Sp e c troph o tom e tric M e th od

ZHU L in g e t a l(C o lleg e o f F ood S cien ce,H en an A g r icu ltu re U n iv ers ity,Zh en g zh ou,H en an450002)

A b s tra c t In o rder to in trodu ce a k ind o f n ew co lou r w h e a t w ith se len i umcon ten t and to o ffe r a g is t and re fe ren ce fo r dev e lopm en t o f th is specia l fu n c-tion,th e N an yan g g ray w h e a t,v io le t w h e a t and b l u e w h ea t w e re se lected a s th e expe ri m en ta l m a te ra l.T h e sam p le s o f N an yan g co lou r w h ea t,p re trea ted w ith h igh-pre ssu re m icrow ave d ige stion an d u ltrav io le t-pe ctroph o tom e tric m e th od,w e re de term in ed in se len iumcon ten t.T h e an a ly tica l resu lts sh ow ed th a t se len iumcon ten t in N an yan g co lou r w h ea t w as13.37~21.95m g/k g(d ry m a tte r),th e sen sitiv ity o f th e m e th od w as h igh e r an d th e stab ility w a s be tte r, an d th e lin ea r re la tion o f w o rk in g cu rve w as i m p ro ved,th e in te rre la te co e fficien t w a s0.9997.T h e recove ry w as in ran ge o f100.6%~105.7%and R SD w a s4.4%.T h e an a ly tica l resu lt w ere sa tis facto ry.

K e y w o rd s N an yan g co lou r w h ea t;M icro-se len ium;U ltrav io le t-spectroph o to m e tr ic m e th od;H igh-pre ssu re m icrow av e d ige stion

硒是人和动物生命活动必需的微量元素[1],中国营养学会已将硒列为人们每日膳食所需的15种营养素之一[2]。目前测定食品中硒的方法主要有原子光谱法、氢化物原子荧光光谱法、荧光法、分光光度法、动力学分析法和电化学法等。其中原子光谱法、氢化物原子荧光光谱法所需仪器设备比较昂贵,荧光法所用主要试剂有一定毒性且需要进口,电化学法、动力学分析法所需温度等条件苛刻,这些方法在相关文献中均有介绍[3-7]。笔者采用邻苯二胺紫外分光光度法测定小麦中的硒含量,与其他方法比较,具有干扰少、操作简便、选择性好、灵敏度高和操作费用低等优点。

南阳彩色小麦亦称特殊粒色小麦,有灰、紫、蓝、绿等颜色[8],据南阳信息网介绍:彩色小麦中微量元素含量远比一般小麦高,尤其含有丰富的硒,决定这些微量元素含量的关键在于其独特的基因,但至今尚未见相关报道。微波加热技术是一种先进的样品前处理技术[9],能使粒子瞬间快速发生内加热,引起酸与试样更有效地接触,使样品迅速被消解[10]。笔者将微波快速加热技术与成本低廉、利于普及推广的紫外分光光度法有机结合,使试样在密闭的溶样杯中进行程序快速消解,可防止硒的挥发损失,回收率较高,用于实际样品的测定,结果令人满意。

1材料与方法

1.1 材料灰麦、普通紫麦、硬质紫麦和蓝麦样品由河南省南阳市农科所小麦研究室提供。灰麦籽粒饱满、胚部完整,外观呈灰色,长粒,胚乳呈灰白色;蓝麦外观呈暗蓝色,长粒,胚乳呈灰白色;普通紫麦外观呈深紫色,短粒,胚乳呈白色稍带紫色;硬质紫麦外观呈深紫色,长粒,胚乳呈白色稍带紫色。

1.2仪器与主要试剂UV-2000紫外可见分光光度计(上海尤尼可仪器有限公司);pH213型酸度计(上海雷磁仪器有限公司);HY-5回旋式振荡器(金坛市杰瑞尔电器有限公

基金项目河南省科技攻关项目资助(0624430003)。

作者简介朱玲(1980-),女,河南虞城人,硕士研究生,研究方向:食品安全与分析。*通讯作者,硕士生导师,教授,E-m a il:

ndga ox y@https://www.360docs.net/doc/4f3790575.html,。

收稿日期2006-08-30

司);微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)。

硒标准溶液:称取1.4053g S eO2于烧杯中,用水溶解后移入100m l容量瓶中,定容制成10m g/m l的硒标准溶液,用时逐级稀释成5μg/m l的硒标准液;5%ED TA溶液:称取5g 乙二胺四乙酸二钠,用水溶解后定容为100m l;0.2%邻苯二胺溶液:现用现配,4℃冰箱中保存可使用7d。以上所用试剂均为分析纯,水为重蒸去离子水。

1.3方法

1.3.1 样品消解。小麦依次用自来水、去离子水洗3~5次,置60℃烘箱中除去表面水分,用不锈钢万能粉碎机粉碎后,置称量瓶中于60℃烘至恒重。精确称0.5000g于聚四氟乙烯溶样杯中,加5.00m l H N O

3

、1.00m l H

2

O

2

,待冒泡结束后盖紧杯盖,放入微波消解仪中,按表1进行程序高压消解,消解结束后溶液呈无色或淡黄色。将消解液放在控温电热板上控制150℃,待HN O3挥发后加入H C l(1+1) 5.00m l,使S e6+还原成为S e4+,继续加热使残余的H C l挥发后,将消解液全部转入50m l容量瓶中,用水洗涤溶样杯数次,洗液移入容量瓶中,定容。同时做空白,待测。

表1样品高压消解程序

程序消解功率∥W消解压力∥M P a消解时间∥m in

14000.33

26000.72

38001.11

46001.62

54002.05

1.3.2 样品的测定。准确吸取10.00m l消解液于具塞锥形瓶中,加5%ED TA溶液1.00m l,调pH值至

2.00,用20m l 水冲洗电极,加0.2%邻苯二胺5.00m l,混匀后在50℃水浴锅内放置40m in,加入10m l甲苯,在振荡器上振荡6m in,移入分液漏斗中静置5m in,分层后,弃去下面水层,将甲苯层

倒入1c m的比色皿中,于332nm处测其吸光度(A

X

),再从

硒工作曲线查得相应浓度(C

X

),按下式计算样品中硒的含量(X)。

安徽农业科学,J ou rn a l o f A nh u i A g r i.S ci.2006,34(23):6093-6095,6097责任编辑金琼琼责任校对金琼琼

X (m g/k g)=

C X ×50.00×10.00

m ×V

式中:C X 为标准曲线查得硒浓度(μg /m l);m 为样品的质量(g);V 为测定时吸取消解液的体积(m l)。2 结果与分析2.1 试验条件的确定

2.1.1 最佳测定波长。取5μg/m l 硒标准溶液5.00m l 于具

塞锥形瓶中,加水20m l ,用H C l 调pH 值至2.00,用20m l 水冲洗电极,加邻苯二胺8.00m l ,混匀后室温放置4h ,加入10m l 甲苯,在振荡器上振荡10m in ,移入分液漏斗中静置5m in ,分层后将甲苯层倒入1c m 比色皿中,在TU -1800紫外可见分光光度计上从200~600nm 进行扫描。结果表明:在280~380nm 处形成完整的波峰,其最大吸收波长为332nm (图

1)。

图1 光谱扫描及峰值检出

2.1.2 酸度。分别取5μg/m l 硒标准溶液5.00m l 于9个锥形瓶中,用1m ol/L 的HC l 溶液调节pH 值分别为0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、

3.00、

4.00、

5.00、

6.00,各加入0.2%邻苯二胺8m l ,室温放置4h 后加入10m l 甲苯,在振荡器上振荡10m in ,移至分液漏斗中放置5m in ,分层后将甲苯层倒入1c m 比色皿中,测其吸光度,结果见图2。由图2可知,pH 值在1.50~2.50时,吸光度较大且较稳定,该试验选择H C l 控制溶液的pH 值为2

.00。

图2 酸度对测定结果的影响2.1.3 配位剂用量。分别取5μg /m l 硒标准溶液5.00m l 于9个锥形瓶中,用1m o l/L 的H C l 溶液调节pH 值至2.00,分别添加0.2%邻苯二胺0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00m l ,其他操作同“2.1.2”,测其吸光度,结果见图3。由图3可知,配位剂用量大于3.00m l ,吸光度保持不变,该试验选取配位剂的用量为5.00m l 。

2.1.4 配合反应温度。在室温下配合反应的完成在3h 以上,反应速度较慢。设定反应温度分别为10、30、50、70、90℃,反应时间固定为1h ,其他操作同“2.1.2”,测定不同温度下的吸光度,结果见图4。由图4可知,温度在30~70℃,吸光度较大且稳定,该试验选择在50℃溶液中进行配合反应。2.1.5 配合时间。用5μg/m l 硒标准溶液5.00m l 制备2个配合反应时间t 的系列溶液,各系列均用1m ol/L H C l 溶液调pH 值至2.00,依次加入0.2%邻苯二胺5m l 。一个系列室温分别放置1、2、3、4、5、6、7h 后加入10m l 甲苯;另一系

列在50℃水浴中分别放置10、30、50、70、90、120m in 后加入10m l 甲苯。然后在振荡器上振荡6m in 萃取,移入分液漏斗中静置5m in ,分层后,弃去下面水层,将甲苯层倒入1c m 的比色皿中,于332nm 处测其吸光度(A ),并绘制A -t 曲线,结果见图5、6。由图5、6可知,室温配合反应速度较慢,反应需要3h 以上;50℃时化学反应速度较快,30m in 配合反应便可完成,但随着时间的延长,超过80m in 吸光度略有降低,该试验选择配合反应时间为40m

in 。

图3

配位剂添加量对测定结果的影响

图4 配合反应温度对测定结果的影响

2.1.6 萃取时间。分别取5μg/m l 硒标准溶液5.00m l 于10个锥形瓶中,用1m ol/L 的H C l 溶液调节pH 值至2.00,依次加入0.2%邻苯二胺5m l ,放置40m in ,分别用振荡器振荡0.5、1、1.5、3、6、9、12、15、18、21m in 后加入10m l 甲苯进行萃

4906 安徽农业科学 2006年

5 室温下配合反应时间对测定结果的影响

图6 50℃时配合反应时间对测定结果的影响

取,然后移至分液漏斗中放置5m in ,分层后将甲苯层倒入1c m 比色皿中,测其吸光度,结果见图7。由图7可知,萃取时间在5m in 以上时,吸光度基本保持不变。笔者选取萃取时间为6m in 。此时,试验所得的吸光度值,在标准曲线上查得的浓度为2.5044μg/m l ,而标液的浓度为2.500μg/m l ,可计算出萃取率为100.18%。表明10m l 甲苯可以达到

萃取完全的效果。

图7 萃取振荡时间对测定结果的影响

2.2 干扰的消除 F e

3+

、T i

4+

、I -

对S e 有影响

[11]

,F e

3+

5%ED TA 掩蔽,T i 4+可用N aF 掩蔽。向1μg/m l 硒标准溶液中分别加入1000和10000倍硒量的K I 溶液,均无明显干扰,而实际样品小麦中的碘含量远小于试验用量。对甲苯、邻苯二胺、蒸馏水、EDTA 溶液及试剂空白进行200~600nm 全程扫描表明,在332nm 处均无吸收。

2.3 工作曲线及方法的灵敏度 分别取1μg/m l 硒标准溶液0.00、1.00、5.00、15.00、25.00m l ,按样品测定步骤测定吸光度(A ),并绘制吸光度-浓度标准工作曲线。测得吸光度值分别为0.000、0.018、0.101、0.272、0.455。绘制工作曲线

如图8所示,相关系数r 为0.9997。根据朗伯-比尔定律A =εbc ,计算出的平均摩尔吸光系数ε为1.43×104L /(m ol ?c m ),产生1%吸收时的浓度为3.03×10-7m ol/

L 。

图8 吸光度-硒浓度标准工作曲线

2.4 样品硒含量和精密度 分别对普通紫麦、硬质紫麦、蓝麦、灰麦进行3次平行测定,硒平均含量分别为14.34、1

3.37、16.42、21.95m g/k g(干基)。对蓝麦样品进行6次平行测定,测定值分别为15.51、16.94、16.93、16.88、15.51、16.83m g/k g(干基),平均为16.44m g/k g(干基),RSD 为

4.4%。

2.5 回收率 分别取蓝麦定容样液10.00m l 于烧杯中,加入不同量的1μg/m l 硒标准溶液,在与样品相同的条件下对

每个加标水平进行3次平行测定,结果见表2。由表2可知,该方法的加标回收率为100.6%~105.7%。

表2

蓝麦加标回收率试验结果加标水平

加标前μg/m l

加标量μg/m l 加标后μg/m l 加标回收率%10.1122 0.5000.6408105.720.11221.00 1.0110101.13

0.1122

1.50

1.0055

100.6

3 结论

将微波高压快速消解技术与紫外分光光度法相结合,初步测定了南阳彩色小麦中的硒含量,为小麦新品种的功能性食品的进一步开发提供参考。通过单因素试验确定的试验条件为:最佳测定波长为332nm,配合反应温度为50℃,配合反应溶液的pH 值为2.00,配合反应时间为40m in ,配位剂用量为5.00m l ,甲苯萃取体积10m l ,甲苯萃取时间为6m in 。测定的相对标准偏差RSD 为4.4%,平均摩尔吸光系数ε为1.4×104,产生1%吸收时硒的浓度为3.03×10-7m o l/L ,加标回收率为100.6%~105.7%,工作曲线的相

关系数r 为0.9997。该方法精密度好、灵敏度高、成本低

廉,利于推广应用。参考文献

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(下转第6097页)

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国产微波消解仪选型

国产微波消解仪选型 近年来,微波消解技术在我国得到了广泛的推广,市场上的产品选择也越来越多,国外厂家与国产品牌之间的竞争态势也越来越明显。我们在论坛上一方面看到广大用户对国产品牌支持的呼声很大,另一方面也看到国外厂家对国内品牌时有贬低之辞,以及国内厂家之间也相互拆台,从而让很多用户对国产微波消解怀有不信任感。其实国内微波消解技术历经二十年的发展已经取得了长足的进步,无论从品种、性能和应用方法上都完全能满足国内各行业用户的需要,某些型号的性能特点也可与国外同类产品相媲美。我们应该站在公正客观的立场上对国内微波消解技术的现状与前景及其对我国分析测试技术的贡献作一个正确的认识。 国内微波消解技术起源于二十世纪八十年代,当时国外微波消解也刚起步不久,卖到中国的都是天价产品,国内市场难以接受,于是在当时的上海和北京几乎在差不多的时间都迈出了将民用微波炉改装为国产微波消解仪的第一步,奠定了国产微波消解技术的基础。这些产品以其低廉的价格和实用的性能,让很多国内的用户有机会尝试到这一技术所带来的优势和方便。经过二十多年的发展演变,国产微波消解技术发生了重大变化。 首先,我们来看看目前国产微波消解产品的分类: 第一类,即A类机:超高压消解反应罐,内罐材质为优质TFM,外罐(套)各厂家均选用国内外最为先进的材料制成,消解罐为框架式双层罐结构,批处理量大≥10个,一般采用工业微波炉的大炉腔设计,容积大,功率大,多层钢结构防爆炉门,自弹出(浮动式)平移炉门结构,价位在人民币拾万元以上。优点:

批处理量大,适合大批量样品处理,炉腔结实,若发生爆炸不易变形;缺点是:能耗大,体积笨重,价格较高,使用和维护费用高。典型机型有:新仪的MDS-10,屹尧的Excel等; 第二类,即B类机:高压消解反应罐,内罐材质为TFM(或高质量的PTFE),外罐(套)材料通常用增强型PEEK;改进型炉腔设计,炉腔容积中等,有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构,批处理量为10左右,价位在人民币伍至拾万元之间。优点是:性价比不错;缺点是:性能比较中庸, 操作也不简便。典型机型有:新仪MDS-8,瑞利MSP-8600,新拓XT-9912,美诚的MD-6等; 第三类,即C类机:普及型产品,中高压消解反应罐,内罐材质为PTFE(聚四氟乙烯),外罐一般采用抗压耐酸的工程塑料制成,有一定的使用寿命,也有厂家部分产品选用框架卡入式的高强度消解反应罐体;炉腔为民用微波炉腔体改进,厂家在结构上加装了很多安全装置,如超压泄压孔,防爆膜,金属外壳与门钩, 安全防护罩等等,批处理量≤6个,价位在人民币伍、陆万元以内。优点是: 结构简单, 操作方便,仪器本身的故障率低, 成本低廉; 缺点是: 炉腔稍为单薄, 若发生爆炸炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的. 典型机型有:新拓XT-9900,屹尧WX-4000,新仪MDS-6及以下机型。 从总体性能来看,A类机的性能代表了国内微波消解技术的最高水平,可以与国外同类产品相媲美,整机和配件价格也比国外产品具有更高的性价比,但相对于其他国产微波仪器,A类机的定位还是有点高,一下很难得到大范围普及。所以在国产仪器中B类机是未来增长最快的机型,因为它本身是国产机中性价比

硒与心血管的密切关系

硒与心血管的密切关系 硒是人体必需的微量元素,是多种酶的活性中心,缺硒会使酶的活性下降,从而导致心血管病的高发。补硒后能使酶的活性增高,提高机体的抗氧化能力,及时将有害自由基清除,保护细胞膜结构和功能的完整性,预防多种心血管疾病的发生。另外,硒几乎存在于所有免疫细胞中,补硒可有效增强免疫力,加强身体对疾病的预防能力。 硒与心血管有着怎样的密切关系呢?上个世纪30年代,在黑龙江省克山县发现了一种奇怪的疾病—克山病。发病者起初咳嗽、胸闷、呼吸困难、食欲不振,继而出现全身水肿、急性肺水肿或心源性休克等表现。经我国科学家多年研究,发现这是由于缺硒造成的一种地方性心肌病。通过对患者补硒,使克山病得以有效的控制。对克山病的研究拉开了人们对硒深入探索的序幕,随后研究人员又发现,在美国和芬兰等国高硒地区,冠心病、高血压的发病率比低硒地区明显低,脑血栓、风湿性心脏病、全身动脉硬化的死亡率在高硒地区明显低于低硒地区。这些结果均表明,硒在维持心血管系统正常结构和功能上起着重要作用,缺硒是导致心肌病、冠心病、高血压、糖尿病等高发的重要因素。 硒已被世界卫生组织列入与冠心病发病有关的元素之一。在美国,高硒地区老年人心脏病发病率比全美平均低67%。 日本经济新闻报道:日本国立健康研究院发现,硒还可以调节体内糖分,有助于改善糖尿病患者的症状。 《健康报》报道:我国上海、天津、深圳、广州、西安、哈尔滨等15个城市百余家医院利用硒辅助治疗高血压、冠心病、心肌炎等心血管疾病均取得了很好的效果。 硒的抗氧化功能可有效保护心脑血管 抗氧化,清垃圾心脑血管疾病的产生与体内脂质过氧化有关。心脑血管疾病患者血浆中有害的脂质过氧化物浓度增高,就会使血液中部分有形物在血管壁上沉积,形成冠状动脉粥样斑块,由此引起冠心病、心脑血管疾病。这就如同生锈的管道容易存积污垢从而影响管道畅通的道理一样。而硒是强抗氧化剂,可以清除这种脂质过氧化物,保护动脉血管壁上细胞膜的完整,阻止动脉粥样硬化,起到减少血栓形成、预防心肌梗死的作用。 调血脂,防血栓胆固醇是健康的大敌,当血液中胆固醇增高时,容易形成动脉粥样硬化斑块,这些斑块在动脉壁内堆积,使动脉管腔狭窄,阻塞血液流入相应部位,引发多种心脑

植物中微量元素硒的研究进展

植物中微量元素硒的研究进展 朱金霞1 ,周文生2 ,郭生虎 1* (1.宁夏农林科学院农业生物技术研究中心,宁夏银川750002;2.宁夏地质调查院,宁夏银川750021) 摘要 微量元素硒不仅是人和动物必需的营养元素,也是植物生长发育不可缺乏的元素。植物体内的硒主要以硒蛋白、硒多糖、硒核酸等多种有机硒形态存在。对植物中硒的分布规律、赋存形式及主要生物态有机硒的分离纯化方法方面的研究工作进行综述,为植物中有机硒的深入研究提供参考依据。 关键词 有机硒;硒蛋白;硒多糖;硒核酸;分离纯化 中图分类号 S 311 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)13-05844-02 Adv ances o f Studies on Microelem ent Selenium in Plants ZHU Jin xia et a l (Agricul tu ral Biotechn ology C enter,Ningxia Acad emy of Agricultu re an d Forestry Sciences,Yinch uan,Ningxia 750002) Abstract Seleni um is not on ly a kind of essential nutrient elemen t for h uman being and animals,b ut it is also in dispensable in plant growth.In pl an ts,the forms of seleniu m are m an y kinds of organic seleniu m,i nclu ding selenium protein,seleniu m amylose and seleniu m nucleic acid and s o on.The dis tri b ution la ws,occurrence forms an d the separation and purification of main organic seleni um in plan tswere revie wed,which provided reference basis for the further research on organic seleniu m in plan ts.Key w ords Organic seleniu m;Selenium protei n;Seleni um amyl ose;Selenium nucleic acid ;Separation and pu rification 基金项目 宁夏回族自治区自然科学基金项目(NZ0859,NZ0763)。作者简介 朱金霞(1977-),女,宁夏中宁人,硕士,助理研究员,从事 植物中活性成分分离纯化及检测方面的研究。*通讯作者。收稿日期 2009 02 16 微量元素硒具有防癌、抗癌、抗氧化、拮抗重金属、抗逆境等多种生物学活性,缺硒会引起克山病、大骨病等40多种疾病,补充硒则可以防治缺硒病。大量科学实践已经证明,有机硒,特别是生物态有机硒,毒性小,有利于人体吸收[1-7]。我国有72%的地区处于低硒区[8],在这些地区人们利用土壤施硒或叶面喷施硒酸盐也生产出了富硒茶、富硒大蒜、富硒枸杞等产品,为缺硒地区人民补硒作出了重要贡献。 植物体内硒与有机硒的生物活性的研究于20世纪70年代发展起来,并且得到广泛的研究,现在已取得了一定的研究成果。笔者对植物体内硒的分布规律、硒的赋存形态及分离纯化方法进行综述,以期为植物中含硒活性物质的深入研究和深加工开发提供参考依据。1 植物硒的分布规律 硒为植物所必需的营养元素。由于土壤和水中的硒在地域上分布不均衡,使得植物中硒的含量存在着地区性差异。湖北恩施州是我国最大也是世界罕见的高硒区,区内含硒量比一般地区高出数十倍乃至数百倍,该地区一些常见的植物大蒜、魔芋、板党、南瓜等的硒含量明显高于其他地区的同种植物。处于同一自然环境条件下的各种植物硒的含量也存在明显的差异,十字花科、禾本科植物富集硒的能力比蔬菜水果要强[9-10] 。同一植物不同器官及不同生长发育期,其含硒量也有所不同,但趋向于分布在植株生长旺盛的器官[11-12]。落花生成熟收获后,硒含量分布为果仁>果壳>茎>叶[11] ;香蒲中硒元素分布规律为须根>根茎>叶[12] 。 2 植物体内硒的赋存形式 高等植物体内硒以无机硒和有机硒两种形态存在[13-14] 。一般来说,植物体内无机硒含量较少,占总硒的8%左右(茶叶),主要以Se( )形态出现;生物态有机硒以硒蛋白质、硒多糖、硒核酸、硒代氨基酸、含硒多肽、含硒R NA 、各种甲基硒化物、硒果胶、硒多酚、硒黄酮及含硒类胡萝卜素 等形式存在,占总硒的80%以上,其中又以硒蛋白为主。2.1 硒蛋白 普遍认为硒蛋白复合物是硒在有机体内的主要存在形式。硒蛋白是硒以硒半胱氨酸(Sec)形式参入形成的蛋白质。Se c 作为参入蛋白质的第21种氨基酸,由硒蛋白mRN A 上的UG A 编码。在原核生物中,Sec 参入硒蛋白的相关因子及其参入机制已基本阐明,Sec 在SEL A 、SELB 、SELC 、SELD 及Se c 插入序列(SECIS)等的共同作用下参入到蛋白质中。在真核生物中,Sec 参入硒蛋白的可能途径是:Ser tRN A[Ser]Sec 通过磷酸丝氨酰 t R NA[Se r]Sec 最终转变为Sec t R NA[Ser]Sec,并在延伸因子及相关蛋白质因子的作用下参入到硒蛋白中。硒蛋白的合成在翻译前水平、mRN A 水平、供硒水平等都受到相应的调控[15]。郭静成等也已证实,植物体中含有谷胱甘肽过氧化物酶(GSH P x)[16]。硒蛋白是植物体内含量最高的一类大分子化合物,在富硒茶叶中,硒蛋白占有机硒的80.0%左右[8];在富硒枸杞中,硒蛋白占有机硒的79.4%[17];在番茄中,硒蛋白占有机硒的90.9%[18];在富硒大蒜中,硒蛋白占有机硒的18.2%[19];在玄参中,硒蛋白占总硒的58.7%[20];在富硒大豆中,硒蛋白占总硒的62.9%[21]。 2.2 硒多糖 根据单糖的成分不同,天然硒多糖可分为单一聚糖和杂聚糖。尚德静等从灵芝加硒培养的菌丝得到了2种灵芝硒多糖,经红外光谱、核磁共振光谱和激光拉曼光谱分析表明,硒取代了灵芝多糖中 OCH 3上的 OC H 3与O 以双键的形式结合,形成了O Se O 结构[22]。天然硒多糖一般存在于植物或微生物中,但含量较低,即使在高硒地区的富硒植物或微生物中,硒多糖中的硒含量也相对较低。硒多糖的普遍制备方法是在适宜的培养条件下将无机硒添加到真菌、藻类等的培养基中,通过真菌、藻类等的生长代谢,对硒进行富集和生物转化来获得硒多糖。其中,成功获得的人工富集的硒多糖和天然硒多糖有灵芝硒多糖[23]、大蒜硒多糖[19]和螺旋藻硒多糖[24]等。通过高效液相色谱和纸上层析分析硒多糖的水解产物得知,大蒜硒多糖是一种甘露聚糖,可能是以硒酸酯存在。从富硒螺旋藻中分离到的胞内多糖和胞外多糖都结合有硒,推测可能硒与藻体表面多糖分子形成硒酸酯,胞外多糖含硒量大多是因为胞外的氧化环境可 安徽农业科学,Journal of Anhu i Agri.Sci.2009,37(13):5844-5845 责任编辑 孙红忠 责任校对 张士敏

MDSG型微波消解仪操作维护保养标准操作规程

1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养,确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年(版) 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总:严格按照此规程要求进行审核、批准文件, 并对所批准文件的准确性负责; 4.2QC主任:监督本标准操作规程的执行。 4.3QC:严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压:~220V( 10%)50Hz 额定功率:1600W 额定微波输出功率:0~1000W

微波频率:2450 50Hz 使用环境:温度在5~40℃范围内;相对湿度小于80% 最高工作压力:4MPa(700psi) 最高工作温度:250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附; 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝,如有裂缝不得使用,以免消解时发生危险;若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后,应予活用或停用; 检查溶样杯上部是否变形,若变形,则更换; 检查活塞密封碗裙边是否变形,若变形但无裂缝,可用扩口器多扩几次,以使其恢复;若有裂缝或恢复不了的,则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装: (1)将加入样品和溶剂的溶样杯; (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上,用手一边向下压,一 边旋转一直压到底,是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后,正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块,使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内,并用手指拧 爆裂块,使爆裂块稍微压紧杯盖。

微量元素硒的作用

微量元素硒的作用 1、抗氧化,抗衰老: 在人体自身的抗氧化系统中,有一个重要物质是谷胱甘肽过氧化酶,在缺硒状态下它处于沉睡状态,只有在硒充足的条件下,它才有活性.硒就能激活这种酶,激活了谷胱甘肽过氧化酶,就提高了人体控制和解消氧化损伤的能力,从而防止了疾病与衰老.它的抗氧化效力是维生素群的500倍.科学检验长寿老人的血硒比正常人高出3-6倍.这说明体内硒充分,抗氧化作用发挥的好,人就不易衰老,患病. 2、保护,修复细胞: 硒在整个细胞质中对肌体代谢活动中生产的过氧化物发挥消解和还原作用,从而保护细胞膜结构免受过氧化物损害. 一个个细胞完整无损,脏器功能才能正常. 3、提高红细胞的携氧能力: 这与保护细胞的功能相关联.硒保护血液中的红细胞,使红细胞中的血红蛋白不被氧化,它的携氧能力就强,就能把充足的氧带给机体的每一个细胞,使每一个细胞都能维持正常的功能. 4、提高人体免疫力: 免疫功能的强弱是人体能否抵御细菌病毒,能否保持健康的关键,硒的作用在于增强了人体免疫系统的防御能力.提高识别能力:低硒状况下,有吞噬能力的白细胞可能会使病毒,异物擦肩而过.提高杀菌能力:硒充足时,能维持淋巴细胞活性,刺激免疫球蛋白及抗体形成,使巨噬细胞的吞噬能力提高2倍,还能延长白细胞的寿命. 5、解毒,排毒,抗污染: 硒被誉为"天然解毒剂".原理是硒作为带负电荷的非金属离子,在生物体内可以与带正电荷的,有害金属离子相结合,形成金属—硒—蛋白质复合物,把能诱发癌变的金属离子排出体外,消解了金属离子的毒性,起到排毒和解毒的作用.从硒与人体组织器官的关系上讲,硒增强肝脏的活性,使其加速排毒. 6、防癌,抗癌: 硒无忧农业硒被称为"抗癌之王".人类患癌,一是环境中致癌物质入侵所致,二是由体内生产的自由基造成.硒提高了人体的免疫功能,对人体防癌是有重要意义的.因为生活在正常环境中的人也有"前癌"细胞,在它们发展成为癌细胞之前,就被免疫系统消灭了,如果免疫力低下,就缺乏这种能力,以致使"前癌"细胞恶性繁殖,最后导致癌症.硒作为天然

XT-990A型智能微波消解仪标准操作规程概要

4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。

4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之

土壤样品前处理——微波消解研究

Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. https://www.360docs.net/doc/4f3790575.html,/journal/aep https://https://www.360docs.net/doc/4f3790575.html,/10.12677/aep.2017.72025 文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179. Pretreatment of Soil Sample—Microwave Digestion Ting Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2* 1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing 2 Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th , 2017 Abstract The soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were the same when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test. Keywords Microwave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument 土壤样品前处理——微波消解研究 高 婷1,2,杨萱平1,胡文祥2* 1北京祥鹄科技发展有限公司,北京 2 北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室,北京 收稿日期:2017年4月12日;录用日期:2017年4月27日;发布日期:2017年4月30日 摘 要 采用微波消解的办法,对土壤样品进行一次性消解处理,以期找到较优消解条件,将土壤消解完全。结果发现土壤称样量0.1000 g 时,用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相 * 通讯作者。

儿童常见微量元素

微量元素检查方法有抽血和验头发两种。一般微量元素主要检查:钙、铁、锌、铜、镁和血铅。当爸妈拿到孩子的微量元素检验报告,一般都会关注两组值,一组是宝宝体内某项微量元素的含量,另一组是该微量元素的正常参考值范围。爸妈不仅需要关注宝宝的检测数值是否在正常值以内,更要关注它们是不是在正常值中间的位置,这样才能很好地满足宝宝快速成长的需要。 1、钙:钙在血液中的分布只占1%,在骨骼中则占99%。当人体钙不足时,骨骼中的钙就会转移到血液中,保持血液中的钙浓度稳定。因此,如果爸妈看到宝宝血中钙的值正常,可能并不代表孩子体内不缺钙。爸妈还要注意观察宝宝有没有多汗、夜惊、烦躁、肋骨外翻等表现,同时,还需要检查骨密度、碱性磷酸酶以及25羟维生素D等其他指标,以此进行综合判定。 2、铁:关注宝宝体内铁的数值时,需要注意因为宝宝处于快速生长期,需要大量的铁来造血、运送氧气,所以当铁的数值低于正常值的中值时,宝宝可能也会出现一些症状,尤其是在6个月2岁大时最多见,包括脸色苍白疲乏、头晕、食欲不振、口炎、注意力不集中等。在发生贫血以前,铁减少就可能已经对机体的多项功能造成影响了。 3、锌:锌参与构成体内200多种含锌酶,影响核酸、蛋白质、糖和骨钙的代谢,起着促进人体生长发育和组织修复、维持正常味觉等重要作用。宝宝如果锌摄入不足会发生锌缺乏症,而锌摄入过多也可引起中毒。在大量出汗时很容易丢失锌,腹泻会妨碍锌的吸收,发热、生长发育时锌的需要量会增加。因此,锌的数值也应在正常值范围的中间以上,才能很好地满足宝宝的需要。 4、铜:铜是参与造血和骨骼发育的元素,一般很少出现缺乏。即使缺乏,大多也是由于食物过于单一而出现的,所以,只要注意让宝宝多吃橙、红、黄色的食物即可。不过,当铜的数值过高时,也会影响钙铁锌的吸收。因此,一般在正常值中间就好。 5、铅:铅是一种有毒的重金属,能引起人体神经系统的损害,使宝宝表现出暴躁易怒、注意力不集中等症状,干扰宝宝的骨骼和造血系统,严重时甚至还会影响宝宝的肾脏和心脏,使智力下降。宝宝铁不足时,可使铅进入体内的速度提升4—6倍。一般月龄越小的宝宝,体内的铅含量应该越低。铅的正常值是0—100ug/L,但一般宝宝的这项检查值最好不要超过50ug/L。 微量元素检测只是一种筛查手段,检测结果并不能作为临床诊断的依据,只能是一个参考。因为孩子体内的微量元素含量是一个动态水平,需要结合临床症状才能作出诊断,不能简单地看检测报告单上的数值就作判断。微量元素的检测结果受很多因素的影响,比如被检测者近一两天的饮食状况也会影响到微量元素的检测结果,而包括检测设备、操作人员水平等在内的因素也会影响其结果。 微量元素缺乏的症状 收藏 1、锌缺乏:厌食,生长发育慢 表现:食欲降低是婴幼儿缺锌的早期表现之一。缺锌的孩子味觉减退,对酸、甜、苦、咸分辨不清;生长发育迟缓,身材矮小,体重不增;抵抗力差,反复感冒或腹泻;易患复发性口腔溃疡;缺锌还会损害孩子的味蕾功能,出现厌食。 富含微量元素锌的食物:生蚝、山核桃、扇贝、口蘑、香菇、羊肉、葵花子、猪肝、牛肝等。 2、铁缺乏:贫血,注意力下降

微波消解仪操作说明书

微波消解设备操作规程 一、人员保护: 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐,操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护: 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件;电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗: (1)酸浸——主盖测温管内禁止进液体,可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡,一般10%(m/m)HNO3;超纯/去离子水冲净;晾干;如急用,60℃以下烘干。 (2)酸蒸——主盖测温管内禁止进液体;测温管内必须保证绝对干燥;测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解,条件:T=180℃, t=20min~30min;待T≤60(80)℃,压力接近0 后,方可打开;超纯/去离子水冲净,晾干;如急用,60℃以下烘干。 (3)禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭;若洗不掉,可洗洁精洗;最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号: 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔(HB 禁用),不能贴标

签纸。 五、样品: 一般取样m≦0.5g,陌生样先取少尝试;同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品(有机溶剂、TNT、硝化甘油等)、浓碱或盐溶液(易结晶烧罐);部分样品需预处理(脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品)。取样禁止样品挂壁。 六、试剂: 内罐100mL 的,建议取8-15mL,一般10mL;萃取/合成溶剂中必需含有极性物质,且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL,可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用;降低沸点,保护罐体,H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用,和有机物反应过于激烈,会释放大量气体,一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL;加入H2O2,若立即有气泡,等反应平静,气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖:

浅谈硒与健康

浅谈硒与健康 硒在近年各类报道中频频亮相,并被冠以“抗癌明星”之美誉。它是人和动物生命活动中必需的微量元素,并与人类的健康长寿息息相关。直到上个世纪50年代,人们才姗姗揭开它神秘的面纱。经过半个世纪的探索,人类才逐渐认识了硒,并把它誉为“生命的火种”。 硒在人类组织内含量为千万分之一,但它对人类健康作用巨大。缺硒会直接导致人体免疫力下降,临床医学证明,威胁人类健康和生命的40多种疾病都与人体缺硒直接相关,如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病、儿童发育不良和营养阻滞等等。 硒与免疫力硒能迅速提高免疫力。免疫是人、动物机体的防御反应。其主要作用是清除异物,维持机体内部环境的稳定,提高机体抗病能力。硒可以提高红细胞的携氧能力,为巨噬细胞提供抗病能力。为巨噬细胞提供足量的氧,延长了这些白细胞的寿命,提高了机体抗感染能力,完成杀死细菌的能力。经研究发现牛在缺硒状态下,巨噬细胞也有吞噬细菌的能力,但不能立即致细菌于死地,而经过补硒后,巨噬细胞的杀菌能力提高了3倍。这说明有充足的硒的情况下,才有更强大的杀菌能力。 此年,人体及动物内还有T细胞和B细胞,是参于机体免疫的重要淋巴细胞,而有充足硒的情况下,可提高B细胞抗体的合成和T细胞的增殖。有人将疟原虫菌给老鼠注射,注射致死量,接受注射的老鼠都会感染疟疾而死,但在同时注射硒的情况下,老鼠全部耐过疟原虫的侵袭,一个没死,这证明硒提高了细胞的免疫功能。既然硒提高了机体免疫力,也就是提高了对疾病的抵抗能力,这就是硒健身祛病的重要原因。 硒与癌症科学家研究表明,硒与癌症有密切关系。肝癌、乳腺癌患者的血硒浓度不足常人的1/3,有些肝癌的患者血硒水平不及常人的1/4。而给高危人群中补硒,连续观察4年,发现补硒人群中肝功能正常,而乙型肝炎表面抗原携带者,无1例肝癌发生,而对照细则有多例肝癌发生。另有科学家对肺癌、食管癌患者补硒,发现死亡率明显下降,从而证明,硒的抗癌能力非常强。 患有癌症的人在进行化疗中,因为药物对细胞的杀伤力以及对机体毒副作用,常使化疗难以坚持。如果化疗同时补硒,则可保护机体,减轻毒副作用。接受放疗的患者接受射线辐射的同时补硒,可大大提高抗辐射能力。

微波消解仪操作手册

Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 (0.05-0.5g ) 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏,如有损坏,及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序,超过15分钟须再次扩口。

5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1,2,3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法! 3. 为了测定正确的反应压力,如图示密封盖上的1.5圈,确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐,必须消解样品,不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时,可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上,对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。 9 将转子(Rotor )放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源,进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部,将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.

微波消解仪特性与原理

微波消解仪特性与原理 1.什么是微波 微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。 2.微波的特性 (1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。 (2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3.微波消解试样的原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 食品-铅、镉、铁、锰、铜和锌的测定

微量元素硒与人体健康

海南大学课程论文 课程名称: 微量元素与健康 题目名称:微量元素硒与人体健康学院:材料与化工 专业班级:13应用化学一班姓名:刘子发 学号:20130401310019 评阅教师: 2016年月日

微量元素硒与人体健康 摘要:微量元素与人体健康有密切关系,硒 (Se)作为一种人体必需微量元素,具有重要的生理功能及广泛的药理作用。硒的缺乏和过剩都与人的生命休戚相关。文章主要介绍硒元素在人体起到的生理功能,正确理解硒元素的二重性,如何合理补硒维持身体健康。 关键词:硒元素;硒元素的二重性;健康;科学补硒 前言 人体中检测出的微量元素已达 50 余种。其中,已经确认的必需微量元素有Fe、F、Zn、Sr、Se、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Co、I 等十多种。其中微量元素硒对人体的作用非常复杂, 它的特异生理机能除与硒元素的性质有关外,还与摄入方式以及元素的浓度有关。近年来,硒元素备受人们关注,被人们誉为“生命的火种”和“抗癌明星”。研究显示:人类的心血管疾病、糖尿病、肝病、克山病、白内障和甲状腺等疾病均与人体缺乏微量元素硒有关, 大量药理学和临床医学的研究,进一步证明了微量元素硒在人体中的不可替代的重要作用。然而,当食物中硒含量超标时(>5 ug/L),又会发生硒中毒,严重时可引起肝脏损害、惊厥和呼吸衰竭等。 1.硒元素的生理功能与药理作用 人们对硒元素的生理功能认识经历了一个较长的过程。早年对硒元素的生理功能认识是与毒性相联系的:硒的毒性极大,仅次于

镉,对大动物200~300 mg 即可致死;它可致癌,它积聚在肝、血、肾、脾、脑中,其症状是肝坏死、肾炎、胆肿大,心肌萎缩以至死亡;有些植物浓集硒,美国有一个州的羊群吃了这种牧草一次死亡二三百只。直到 20世纪50年代,人们才开始认识到硒对生物体,特别是人体有重要的生物功能,对硒的认识才逐渐全面。硒在人体的含量约 0.21 ppm (15 mg/70 kg),一般情况下,主要分布在肝、胰、肾脏中。血液中、头发中也含一定的硒, 称为血硒、发硒。血硒和发硒能反映体内含硒水平, 研究其变化与疾病的关系是很有实用意义。 硒在生物内主要以有机硒化合物的形式存在,就目前所知主要有两类,一类是含硒氨基酸,另一类是含硒蛋白质。对含硒氨基酸的性质以及它们游离存在时究竟担负什么生物功能,研究得十分有限,只知道与含硫氨基酸相比,含硒氨基酸不稳定。硒代氨基酸最主要的是硒代胱氨酸(包括半胱氨酸)和硒代蛋氨酸。对于高等动物来说主要是硒代胱氨酸(包括半胱氨酸)。人体内对蛋氨酸有催化作用的酸同样可以催化硒代蛋氨酸,使之转化为硒代半胱氨酸.含硒蛋白质日前已被分离,鉴定的有4种。其中最重要的是谷胱甘酞过氧化酶,它能防止血红蛋白被过氧化氢氧化。 在美国和一些跨国家地区的调查表明:癌症死亡率与血库中的硒含量成反比,在癌症病人的血中硒含量较低;癌症死亡率还与当地粮食豆类中的硒的含量成反比现在更多的研究结果支持硒有抑制癌变的作用。

6G+赶酸微波消解仪操作规程

6G+赶酸微波消解仪操作规程 (ISO9001-2015/ISO17025-2017) 1.0目的 建立6G+赶酸微波消解仪使用、维护及保养标准操作规程,供化验员标准操作。 2.0适用范围 适用于6G+赶酸微波消解仪的使用操作。 2.1仪器组成:主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK外罐、(含主罐一套)、聚四氟乙烯内罐(含主罐一套)、双通瓷嘴(卸压用)、安全防爆膜、注射器20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A保险管 2.2仪器参数: 2.2.1电源电压:220V 2.2.2额定功率:1600W 2.2.3额定微波输出功率:0~1000W 2.3.4微波频率:50Hz 2.2.5使用环境:温度在5~40℃范围内;相对湿度小于80% 2.2.6最高工作压力:4MPa 2.2.7最高工作温度:250℃ 3.0操作方法 3.1微波消解仪微波消解前的准备工作 3.1.1 消解罐所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附; 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝,如有裂缝不得使用,以免消解时发生危险;若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后,应予活用或停用;

3.1.2 检查溶样杯上部是否变形,若变形,则更换; 3.1.3 检查活塞密封碗裙边是否变形,若变形但无裂缝,可用扩口器多扩几次,以使其恢复;若有裂缝或恢复不了的,则须更换。 3.2消解罐的装配 3.2.1(1)将加入样品和溶剂的溶样杯; (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上,用手一边向下压,一边旋转一直压到底,是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后,正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块,使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内,并用手指拧爆裂块,使爆裂块稍微压紧杯盖。标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。反应罐的密闭:将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置,然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转,当听到轻微的“咔哒”一声时即可。先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内;按动面板上的“Turn”键,使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置附近;将温度探针插入主控罐,并插到底;将组装好的主控罐架安装在主控位上;对压力数值进行校正:将小扳手套入温度探针,并套在爆裂块的六角螺栓上,按“改时”或“功率”键,此时显示屏上显示压力值(P)和温度值“T”,通过小扳手旋紧、旋松螺栓,是压力值显示为“001”或“002”,压力的校正即完成。按“复位”键返回。将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位,尽量是罐体在转盘上分布均匀。选择方案并设置好所需要的程序后,关上门。然后按下运行键,仪器即开始运行。反应罐的取出:加热程序结束,主机进入冷却程序,冷却到100℃时,主机会发出鸣号声,待温度降到60℃,此时确认压力显示必须为零,然后按下仪器上的

如何读懂一张土壤检测报告表

如何读懂一张土壤检测报告表 随着我国种植水平的提高,测土配方施肥也已经深入人心,很多种植户都会将自己基地的土样拿去专业机构测定土壤养分,同时,很多农化服务企业也会配套的自己的客户进行土壤测试,通过土壤养分测试,能根据土壤实际情况给作物施肥,合理施肥既能节省肥料投入,又能提高作物品质,保护生态环境。很多的种植户还是不能完整的读懂一张土壤检测表,或者对测试结果只是一知半解。也发现一些农化企业对土壤的测试结果令人质疑。今天,我们系统的总结一下土壤各养分指标,希望对我们的实践有帮助。一、土壤测试指标一般土壤测试指标包括,土壤有机质、土壤酸碱度(pH 值),土壤电导率(EC),土壤阳离子交换量(CEC),大量元素(氮、磷、钾),中量元素(钙、镁、硫),微量元素等1、土壤有机质土壤有机质是评价土壤肥力最重要的一个指标,土壤有机质的含量与土壤肥力水平是密切相关的。虽然有机质仅占土壤总量的很小一部分,但它在土壤肥力上起着多方面的作用却是显著的。通常在其他条件相同或相近的情况下,在一定含量范围内,有机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。2、土壤pH值酸碱度对土壤肥力及植物生长影响很大,土壤酸碱度对养分的有效性影响也很大,如中性土壤中磷的有效性大;碱性土壤中微量元素(锰、铜、锌等)有效

性差。在农业生产中应该注意土壤的酸碱度,积极采取措施,加以调节。3、土壤阳离子交换量(CEC)土壤阳离子交换量即CEC 是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量,其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示。其数值代表土壤的保肥能力。阳离子交换量越大,说明土壤的保肥能力越强。阳离子交换量的值可以指导我们在实际施肥中选择合适的施肥量及施肥次数。4、土壤电导率(EC)土壤电导率(EC)是测定土壤水溶性盐的指标,而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性,是判定土壤中盐类离子是否限制作物 生长的因素。二、土壤养分评价分级指标1、pH值分级分级强酸酸弱酸中性弱碱碱强碱pH值< 4.54.5~ 5.55.5~ 6.56.5~ 7.57.5~ 8.58.5~ 9.0>9.0

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