透射电镜主要有几个

透射电镜主要有几个
透射电镜主要有几个

1.透射电镜主要有几个系统构成?各大系统的关系?

答,四大系统,电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统,电子光学系统为核心,其他为辅助系统

1.基态:原子核外电子按照能量最低原理,泡利不相容原理、洪特规则分布于各能级上,

此时系统处于能量最低状态,称为基态。

2.俄歇电子:当高能级的电子向低能级跃迁时,所释放出的能量被某个壳层电子所吸收,

并促使该电子受激发逸出原子形成的二次电子称为俄歇电子。

3.物相分析:确定材料由哪些相组成和组成相的相对含量。

4.色差:由于入射电子的波长或能量的非单一性所造成的像差。

5.振动耦合:当两个频率相同或相近的基团在分子中靠得很近时,它们的振动可能产生相

互影响,使吸收峰裂分为两个,一个高于原来的频率,一个低于原来的频率。

6.热重分析:在程序控温下,测量试样质量与温度或时间关系的动态技术。

λ,1.对于X射线管而言,在各种管电压下的连续X射线谱都存在着一个最短的波长长值0

称为短波限,当管电压增大时,此值减小的。

2.由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确度

越高。

7.根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分为:正装法、

偏装法、反装法

8.

3.两组相邻的不同基团上的H核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象叫自旋

耦合(或者自旋干扰、耦合裂分)。

德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和样品的吸收误差

4.对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区:特征频率区和指纹区。

特征频率区区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。

5.衍射仪的测量方法分哪两种:连续扫描法和步进扫描法。

6.DTA曲线描述了样品与参比物之间的温度差随温度或时间的变化关系。

7.在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。

8.紫外吸收光谱是由分子中电子能级(或价电子跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中

振动能级和转动能级跃迁引起的。

9.有机化合物的价电子主要有三种,即σ电子、π电子和n电子。

10.核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS=0 。

11.红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。此种说法

正确与否?否

12.透射电子显微镜以透射电子为成像信号,扫描电子显微镜主要以二次电子为成像信号。

14.氢核受到的屏蔽效应强,共振需要的磁场强度高(大),共振峰在高场出现,其δ值小。1.凡是满足布拉格方程的皆会产生衍射,这种说法正确与否?为什么?并写出布拉格方程的矢量表达式。(10分)

提要:错误。产生衍射的充分必要条件是:“反射定律+布拉格方程+|F|≠0”布拉格方程的矢量表达式:

(s-s0)/λ=r*HKL

2.运动电子与固体作用产生的哪些信号?(5分)

提要:运动电子与固体作用产生的信号有:二次电子、俄歇电子、特征X射线、连续X射线、背反射电子、透射电子等。

3.简述扫描电镜粉末试样制备的方法。(10分)

提要:

粉末样品需要先黏结在样品座上,

黏结的方法是先将导电胶或双面胶纸黏结在样品座上,再均匀地把粉末试样洒在上面;

用洗耳球吹去未黏住的粉末;

也可以将粉末制备成悬浮液;

滴在样品座上,待溶剂挥发,粉末就附着在样品座上得;

再镀上一层导电膜得。

一、填空:(每题2分,共20分)1.X射线产生的三个基本条件是(产生自由运动的电子(热阴极))、(使电子高速定向运动(加速电场))、(在电子运动路径上设置障碍物使其减速(阳极靶))。

2.电子显微分析可获得材料的(显微形貌)、(晶体结构)和(化学成分)方面的信息,并且可以将三者结合起来。

3.X射线衍射的强度主要取决于(结构)因子、(多重性)因子、(角(或洛伦兹))因子、(温度)因子和(吸收)因子。

4.(满足布拉格方程)是衍射的必要条件;(结构因子不为零)是衍射的充分条件。

5.电子显微镜的分辨本领高是由于电子波的(波长短),其理论分辨本领是由(衍射效应)和(球差(或像差))综合作用的结果。

6.透射电子显微像的衬度来源于质厚衬度和(衍射)衬度,其中衍射衬度主要用于解释晶体样品,(质厚)衬度主要用于解释非晶样品。

7.在X射线衍射仪中,若X射线管固定,当样品转动 角时,X射线探测器应转动(2@)角;若样品固定,当X射线管转动 角时,X射线探测器应转动(@)角。

8.在透射电镜中,明场(BF)像是用(物镜)光阑挡掉(衍射)束,只允许(透射)束通过光阑成的像。

9.电子探针利用的是高能电子与固体样品作用产生的(特征X射线)信号,按照对信号的色散方式不同分为(波谱仪)和(能谱仪)。

10.俄歇电子能谱利用的是(高能电子)与固体样品作用所产生的(俄歇电子)信号,通过检测该信号的(能量)来确定所含元素的表面分析方法。

1.分析多晶衍射花样时,若各衍射线对应的Sin2θ比(X射线衍射)或R2比(电子衍射)的序列为3:4:8:11:12……,则可确定该物相结构为(C)。A、简单立方B、体心立方C、面心立方D、金刚石立方

2.立方晶系{111}晶面的多重性因子为(C)。A、4B、6C、8D、12

3.在TEM中进行选区电子衍射操作时,中间镜又起衍射镜作用,这时中间镜的物平面与物镜的(C)重合;选区光阑与物镜的(D)重合。A、物平面B、主平面C、后焦面D、像平面

4.扫描电镜形貌像的分辨率与(C)无关。

A、检测信号的类型

B、样品原子序数

C、放大倍数

D、入射束斑直径

5.对某立方晶系样品进行TEM分析,在操作矢量1gg时观察到一条直线位错。倾动样品,在2gg时上述位错的衬度消失;再次倾动样品,在3gg 时上述位错的衬度仍消失,那么该位错柏氏矢量b的方向为(C)。

A、21gg

B、21gg

C、32gg

D、32gg

6.在下列材料成分分析仪器中,(B)可测试元素的范围最宽。

A、俄歇电子能谱

B、X射线光电子能谱

C、X射线波谱仪

D、X射线能谱仪

7.X射线衍射宏观应力测定利用的是衍射线(B)改变;而微观应力测定利用的是衍射线(C(D))改变。

A、强度

B、位置

C、宽度

D、形状

8.复型技术是将材料表面形貌复制下来进行电子显微分析的方法,其中(D)可用

于金属与合金中析出相的分析。

A、塑料一级复型

B、碳一级复型

C、塑料-碳二级复型

D、萃取复型

9.根据分析测试内容选择适当的分析仪器。

(1)材料表面的残余应力测定E(B);(2)晶界析出相晶体结构分析B;(3)晶体的点阵常数精确测定D(4)界面化学成分测定F A、扫描电子显微镜B、X射线衍射仪C、扫描探针显微镜

D、透射电子显微镜

E、X射线应力仪

F、电子探针

X射线本质;波长很短的电磁波,具有玻璃二象性。

扫描电镜SEM

扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X 射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。 电子束与固体样品的相互作用 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得对是试样表面性貌的观察。 具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后,可产生多种物理信号如下图所示。

电子束和固体样品表面作用时的物理现象 一、背射电子 背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。 弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度 的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。 从数量上看,弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度,如下图所示。 电子束在试样中的散射示意图

背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加(右图),所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。 二、二次电子 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小,当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处,那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。 二次电子来自表面5-10nm的区域,能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大,它主要取决与表面形貌。三、特征X射线

实验透射电镜的结构原理及应用

实验透射电镜的结构原理及应用 一、目的要求 1.结合透射电镜实物,介绍其基本结构和工作原理,以加深对透射电镜的了解。 2.学习衍射图谱的分析步骤。 3.学习操作透射电镜,获得的明暗场像 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心,而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 2.1 电子光学系统 电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,由于工作原理相同,在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中,用高能电子束代替可见光源,以电磁透镜代替光学透镜,获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分,即照明部分、成像部分和观察记录部分。 照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜,投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样,在物镜像面成放大的组织像,并经过中间镜、投影镜的接力放大,获得最终

的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后,在荧光屏上 显示出高倍放大的像。如需照像,掀起荧光屏,使像机中底片曝光,底片在荧光屏之下,由 于透射电子显微镜的焦长很大,虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距,但仍能得到清晰的 图像。 2.2 真空系统 电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行,这是因为在充气条件下会发生以下情 况:栅极与阳极间的空气分子电离,导致高电位差的两极之间放电;炽热灯丝迅速氧化,无 法正常工作;电子与空气分子碰撞,影响成像质量;试样易于氧化,产生失真。 目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为 了进一步提高真空度,可采用分子泵、离子泵,真空度可达到10-8托或更高。 2.3 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源:一是电子枪加速电子用的小电流高压电源;一是透 镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要,对电源的要求为:最大 透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。 三、透射电镜的工作原理 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的,即:平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理,在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,故透射 电子显微镜可以做物相分析;在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像,故透射电镜可以 做组织分析。 四、衍射花样标定 以已知晶体结构,定晶面取向的标定为例,基本程序如下: 1)测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R; 2)测量所选衍射斑点之间的夹角φ; 3)根据公式λL Rd =,将测得的距离换算成面间距d; 4)因为晶体结构是已知的,将求得的d值与该物质的面间距表(如PDF卡片)相对照, 得出每个斑点的晶面族指数; }{HKL 5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短,则相应斑点的指数可以取等价晶 面中的任意一个; }{111L K H )(111L K H 6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选,因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说,两者的夹角可用下式(9.6)求得 )()(cos 22222221212 12 12121L K H L K H L L K K H H ++++++=φ (9.6) 在决定第二个斑点指数时,应进行所谓尝试校核,即只有代人夹角公式后 )(222L K H

电镜练习题及参考答案

. 一、电镜练习题及答案 一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。 答:取材的基本要求如下: 组织从生物活体取下以后,如果不立即进行及时固定处理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微结构的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜观察中的人为假象,直接影响观察结果分析,甚至导致实验失败。此外,由于处理不当造成组织微生物污染,导致细胞的超微结构结构遭受破坏。 因此,为了使细胞结构尽可能保持生前状态,取材成败是关键,取材成功的关键在于操 作者必须要注意把握“快、小、冷、准”四个取材要点。 (1).快:就是指取材动作要迅速,组织从活体取下后应在最短时间(争取在1~2分钟之内)投 入前固定液。对于实验动物,最好在断血流、断气之前就进行取 材,以免缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而破坏细胞的超微结构。当然,最好是采用灌注固定法。为了使前固定的效果更佳,组织块要充分和固定液混合,应采用振荡固定10分钟以上,有条件的可采用微波固定法固定。 (2).小:由于常用的固定剂渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能 3 得到良好的固定。因此所取组织的体积要小,一般不超过1mm。为便于定向包埋,可将组织修 成大小约1mm×1mm×2mm长条形。 (3).冷:为了防止酶对自身细胞的酶解作用,取材操作最好在低温(5℃~15℃)环境下进行, 这样可以降低酶的活性,防止细胞自溶。所采用的固定剂以及取材器械要预先在冰箱(5℃)中 存放一段时间。 (4).准:就是取材部位要准确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟悉,必须取到与 实验要求相关的部位,不同实验组别间要取相同部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向 取材工作。 此外,还要求操作动作轻柔,熟练,尽量避免牵拉、挫伤与挤压对组织造成的人为损伤。 二、什么是瑞利准则?电镜与光镜在原理上有何相似和不同之 处? 答:1、光线通过二个比较靠近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一起。 当一个衍射图的中央亮斑正好落在另一个衍射图的第一暗环中心时,这二个点刚可以分辩。 这就是显微镜分辩本领的瑞利准则。 2、相似点:光学显微镜是利用玻璃制作的透镜对光进行折射,将一物点发出不同角度 的光线最终会聚成一个像点。电子显微镜是以电子束作为光源,利用电磁透镜产生的电 场或磁场折射电子束,并通过电子束轰击荧光屏激发荧光而达到成像目的。 不同点:光镜的照明源是可见光,而电镜是用电子束照明。光镜的透镜用玻璃制成,而 电镜的透镜是轴对称的电场或磁场。 三、简述透射电镜及扫描电镜样品制作流程 答:1、透射电镜样品制作流程为取材——漂洗(生理盐水)——前固定(2.5%戊二醛,4oC冰箱2小时以上)——漂洗(0.1M磷酸缓冲液,3次,45分 范文.

扫描、透射电镜的基本原理及其应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要:在科学技术快速发展的今天,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界,电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展,阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象:当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。 由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作,产生二次电子发射(以及其它物理信号)。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分: 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。

(完整版)透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面 临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200— 500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有 了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。 因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年

简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解

简述扫描电镜的构造及成像原理,试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统(镜筒) 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述,由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下,如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时,就可防止样品的污染。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同,透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

扫描电镜和透射电镜的区别

扫描电镜和透射电镜的区别 怡星有限公司 電子顯微鏡分類 電子顯微鏡按結構和用途可分為透射式電子顯微鏡、掃描式電子顯微鏡、反射式電子顯微鏡和發射式電子顯微鏡等。透射式電子顯微鏡常用於觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細微物質結構;掃描式電子顯微鏡主要用於觀察固體表面的形貌,也能與X射線衍射儀或電子能譜儀相結合,構成電子微探針,用於物質成分分析;發射式電子顯微鏡用於自發射電子錶面的研究。 透射式電子顯微鏡 透射式電子顯微鏡因電子束穿透樣品後,再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學顯微鏡相仿。在這種電子顯微鏡中,圖像細節的對比度是由樣品的原子對電子束的散射形成的。樣品較薄或密度較低的部分,電子束散射較少,這樣就有較多的電子通過物鏡光欄,參與成像,在圖像中顯得較亮。反之,樣品中較厚或較密的部分,在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過密,則像的對比度就會惡化,甚至會因吸收電子束的能量而被損傷或破壞。 透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍,電子由鎢絲熱陰極發射出、通過第一,第二兩個聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過樣品後由物鏡成像於中間鏡上,再通過中間鏡和投影鏡逐級放大,成像於螢光屏或照相乾版上。 中間鏡主要通過對勵磁電流的調節,放大倍數可從幾十倍連續地變化到幾十萬倍;改變中間鏡的焦距,即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。為了能研究較厚的金屬切片樣品,法國杜洛斯電子光學實驗室研製出加速電壓為3500千伏的超高壓電子顯微鏡。 掃描式電子顯微鏡 掃描式電子顯微鏡的電子束不穿過樣品,僅在樣品表面掃描激發出二次電子。放在樣品旁的閃爍體接收這些二次電子,通過放大後調製顯像管的電子束強度,從而改變顯像管螢光屏上的亮度。顯像管的偏轉線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描,這樣顯像管的螢光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像,這與工業電視機的工作原理相類似。 掃描式電子顯微鏡的解析度主要決定於樣品表面上電子束的直徑。放大倍數是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比,可從幾十倍連續地變化到幾十萬倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品;圖像有很強的立體感;能利用電子束與物質相互作用而產生的二次電子、吸收電子和X射線等資訊分析物質成分。 掃描式電子顯微鏡的電子槍和聚光鏡與透射式電子顯微鏡的大致相同,但是為了使電子束更細,在聚光鏡下又增加了物鏡和消像散器,在物鏡內部還裝有兩組互相垂直的掃描線圈。物鏡下面的樣品室內裝有可以移動、轉動和傾斜的樣品台

透射电镜的样品制备方法详解

透射电镜的样品制备 透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束"透明"的样品,并要求保持高的分辨率和不失真.电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好). 透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面分别介绍各种样品的制备. (1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可. (2)薄膜样品绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤: a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直

接切割. b切割成φ3mm的圆片用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来. c预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm. d终减薄对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害.对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的.离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快.离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故最好用液氮冷却样品.样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤.离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄).也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄,但FIB很贵.对于软的生物和高分子样品,可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜.这种技术的特点是样品不会改变,缺点是会引进形变.(3)金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来,然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电镜观察与分析.复型适用于金相组织,断口形貌,形变条纹,磨损表面,第二相形态及分布,萃取和结构分析等. 制备复型的材料本身必须是"无结构"的,即要求复型材料在高倍成像时也

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图1 放射电子显微镜基本结构原理图(注:除上述部分外,电镜还包括必须的冷却和真空系统)

图2 电镜和光镜原理对比图 应用举例: JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明 一、开机程序 1、首先打开房间空调,冷却循环水房温度21度,操作室25 度 2、开启冷却水循环装置,一个独立的小的控制器,先将开关 打至ON,再将按下POWER键 3、启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮 4、用钥匙启动主机,从OFF档位旋到START位,松开后钥 匙自动回到ON位置。仪器自动抽真空,等待约40分钟。 5、直至DP绿灯亮,HIGH绿灯亮,READY绿灯亮(若不亮 的话,将LENS LIGHT打至ON档位)。 二、电子枪合轴(1-3合轴) 1、确认READY绿灯亮 2、把样品拨出,物镜光栏拨出至0档位 3、加高压:按下HT键后,依次按下40-60-80-100KV键,并 注意观察束流表是否正常,每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步,一般调到80KV就行了。 4、加灯丝:将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位 置 5、一般在SCAN(5300倍)条件下调节,调节CONDENSER

钮,得到光斑。 6、SPOT SIZE调到3档,调节CONDENSER钮聚光,得到 最小最亮光斑,然后用左右ALIGNMENT:TRANS(小的)将光斑拉至最中心位置(中心位置有一黑点)。 7、SPOT SIZE调到1档,调节CONDENSER钮聚光,得到 最小最亮光斑,然后用GUN ALIGNMENT:TRANS(X、Y)将光斑拉至中心位置。 8、再重复6、7步骤,使束流不偏离中心。 三、调灯丝相(每次开机都需要检查) 1、在SCAN模式下,SPOT SIZE调到1档 2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调,到看到灯丝 欠饱和像,即车轮像(鱼眼像),若车轮像不对称,则进行下面调节。 3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT:TILT(X、Y),使灯丝像 对称。 4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和(即刚 好全亮,没有阴影),并锁定该位置。 四、粗对焦(该步很重要) 1、关灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF)后,插入 样品,插入物镜光栏(2档) 2、开灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至ON)后,放大 光斑至满屏(以免烧坏铜网) 3、找到样品,并选中一目标为参照 4、将IMAGE WOBBLER打至ON,此时看到样品会有一定 的晃动,调节FOCUS旋钮(有大中小三个,一般只用到中和小)至图像清晰没有重影。 五、聚光镜对中调节 1、关灯丝后,拨出样品,拨出光栏,开灯丝,缩小光斑,检查 是否在中心位置, 2、在SCAN模式,SPOT SIZE 1档情况下,将COND ALIGNMENT打到ON,然后下面一WOBBLER键打到X,

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察实验报告 一、实验目的 1、了解透射电子显微电镜的基本结构; 2、熟悉透射电子显微镜的成像原理; 3、了解基本操作步骤。

二、实验内容 1、了解透射电子显微镜的结构; 2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用; 3、无试样时检测像散,如存在则进行消像散处理; 4、加装试样,分别进行衍射操作、成像操作,观察衍射花样和图像; 5、进行明场、暗场和中心暗场操作,分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 (一)、透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成,其中电子光学系统为电镜的核心部分,它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 (1)照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。

电子枪就是产生稳定的电子束流的装置,电子枪发射电子形成照明光源,根据产生电子束的原理的不同,可分为热发射型和场发射型两种。 图1 热发射电子枪图2 场发射电子枪 聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。 图3 双聚光镜的原理图 (2)成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是成像系统中第一个电磁透镜,强励磁短焦距(f=1~3mm),放大倍数Mo一般为100~300倍,分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节,中间镜和投影镜同样不能分辨,它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。

TEM制样方法及详细步骤

由透射电镜的工作原理可知,供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的;此外,所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征,因此,样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置,也是一个涉及面很广的题目。大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。 间接样品“复型”可以分为五步来进行: 第一步,在拟分析的样品表面滴一滴丙酮,将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上,适当按压形成不夹气泡的一级复型; 第二步,待上述一级复型干燥后,小心地将其剥离,并将复制面向上平整地固定在玻璃片上; 第三步,将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中,以垂直方向喷涂碳,以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。 第四步,将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后,使碳膜面朝里,贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上,石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。将该玻璃片放入丙酮液中,复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解,同时适当加热以溶解石蜡。

最后,待AC纸和石蜡溶解干净后,碳膜(即二级复型)将漂浮在丙酮液中,将其转移至清洁的丙酮液中清洗后,再转移至盛蒸馏水的器皿中。此时,由于水的表面张力,碳膜会平展地漂浮在水面,用样品铜网将其捞起,干燥后即可置于电镜下观察。 透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束"透明"的样品,并要求保持高的分辨率和不失真.电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好). 透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面分别介绍各种样品的制备. (1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可. (2)薄膜样品绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤: a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直

透射电镜实验

实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 令狐采学 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏

上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附

加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1.电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.真空系统 为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在105托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×108Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题: (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。

电镜区别

偏光显微镜、扫描电镜和投射电镜的区别 (2010-03-22 10:46:01) 偏光显微镜: 偏光显微镜是光学显微镜的一种,光学显微镜可用于研究透明和不透明材料的形态结构。高分子材料结构研究的许多内容在光学显微镜的分辨尺寸内,如高分子的结晶形态、结晶过程和取向等;共混或者嵌段、接枝共聚物的相结构;复合材料的多相结构以及高分子液晶的织态结构等。偏光显微镜是在普通光学显微镜上分别在试样台上各加一片偏振片。偏振片只允许在某一特定方向上振动的光通过。偏光显微镜是一种适用于研究球晶结构以及取向度的非常有用的一起。高聚物在熔融和无定形时呈现光学各向同性,即各方向上折射率相同,完全不能通过检偏片,因而视野全暗。当高聚物存在晶态或取向时,光学性质随方向而异,产生双折射,视野明亮,可以观察到结构形态。也就是大家所熟悉的球晶的黑十字消光现象。在高聚物多相体系研究中,对于共混和共聚,如果其中有一相可以结晶,可用于偏光显微镜直接研究其多相体系的结构。实质的含义是各相同性的是不透明的,结晶的地方是透明的。 电子显微镜可以研究高分子晶体的形貌和结构,高分子多相、微观相分离结构、高分子材料的表面和界面、断口、粘合剂的粘结效果等。目前应用较为广泛的是透射电子显微镜和扫描电子显微镜。扫描电镜是近几年发展起来的一种电子仪器,使研究三维表面结构的有力工具,他比透射电镜优越,如分辨率高、发达倍数大等。 电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2nm、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜(TEM)样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

透射电镜结构原理及明暗场成像#精选、

2017 年秋季学期研究生课程考核 (读书报告、研究报告) 考核科目:材料显微分析实践 考核项目:透射电镜的明暗场成像技术学生所在院(系):材料学院 学生所在学科:材料工程 学生姓名:张珞斌 学号:17S109247 学生类别:专硕 考核结果阅卷人

透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.2 真空系统

扫描电镜,透射电镜

扫描电镜,透射电镜技术 ㈠序言 1.电镜发展史 2.电镜在生物医学中的作用 3.电镜进展:超高压电镜、扫描透射电镜、扫描隧道显微镜、分析电镜等 4.电镜与其它显微镜的区别 ㈡透射电镜 1.概述 2. 基本原理 3.结构和操作 ㈢扫描电镜 1.概述 2.成像原理 3. 结构和操作 ㈣超薄切片技术 1.电镜对标本的要求 2.标本制备过程 3.人工假象问题 ㈤扫描电镜样品制备 1.取材和予处理 2.生物样品干燥 3.生物样品导电 ㈥免疫电镜 1.概述 2.方法 3.免疫金探针技术 ㈦细胞化学技术 1.概述 2.电得赶胞化学技术 ㈧细胞超微结构 1.正常细胞超微结构 2.超微结构的病理变化 3.人工假象 电子显微镜(electron microscope) 利用电子束对样品放大成像的显微镜,简称电镜。电镜的放大倍率可达百万,可分辨样品的最小细节为几个埃,而光学显微镜的放大倍率不过几千,其分辨率在理论上不能小于0.2微米,这是因为受光波波长的局限, 即可见光的波长不能小于4000埃。为此,它促使人们去寻找更短波长的照明物质。 根据波动学说,运动着的电子可以看作是一种电子波。电子运动的速度越高,电子波的波长越短。例如受200千伏高压加速的电子,其波长仅为0.025埃。这表明电子是一种理想的新光源。此外,20世纪20~30年代,证实了轴对称分布的电磁场具有能使电子束偏转、聚焦的作用,从而找到了相当于光学显微镜中的透镜──电子透镜。这就是具有高分辨率的电子显微镜产生的基础。

电子显微镜分为透射电镜和扫描电镜两大类(见彩图显微镜19世纪中期显微镜、显微镜带自动照相机的光学显微镜、显微镜装有场发射枪的扫描电子显微镜,分辨率为20□、显微镜超高压透射电子显微镜,加速电压可达到2000kV、显微镜R.虎克在17世纪中期制做的复式显微镜、显微镜20世纪初期的显微镜,数值孔径达1.4)。从性能方面看,光学显微镜不仅分辨率低,而且景深也很短。透射电镜具有极高的分辨率,但由于必须采用超薄样品(如厚度为几百甚至几十埃),所以景深的问题不突出。扫描电镜则在这个意义上填补了两者的空隙,即既有高分辨率,又有大景深(见表各类显微镜的光学参数)。注:此处所用电镜荧光屏尺寸为100平方毫米,观察者距荧光屏的位置为25厘米,人眼分辨率为0.2毫米。 透射电镜 原理透射电镜的工作原理和普通光学显微镜非常相似,包括照明系统、成像系统和观察、照相室等。 扫描电镜 结构和原理扫描电镜利用从块状样品表面收集到的信号电子成像,因此相当于一种“反射式”显微镜(个别情况下也可采用透射模式)。 发展方向 70年代以来,电镜的发展主要在:①不断提高分辨率,以求观察更精细的物质结构、微小的实体以至单个原子;②研制超高压电镜和特殊环境的样品室,以研究物体在自然状态下的形貌及动态性质;③研制能对样品进行综合分析(包括形态、结构和化学成分等)的设备。 ---------------------------------------------------------------------------------- 第一节扫描电子显微镜 (刘健魏正乾) 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 一.扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 二.扫描电镜的结构和工作原理 (一) 结构 1.镜筒

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