扫描电镜显微分析

扫描电镜显微分析实验报告

一、实验目的

1、了解扫描电镜的基本结构和原理。

2、掌握扫描电镜试样的制备方法。

3、了解扫描电镜的基本操作。

4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。

二、实验内容

1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。

2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。

3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。

4、对电镜照片进行基本分析。

三、实验设备仪器与材料

Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜

四、实验原理

（一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。

扫描电镜主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和结构原理如图1所示。

由电子枪发射出的电子经过聚光

镜系统和末级透镜的会聚作用形成一

直径很小的电子束，投射到试样的表

面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束

电子在试样表面作光栅式扫描。在扫

描过程中，入射电子依次在试样的每

个作用点激发出各种信息，如二次电

子、背散射电子、特征X射线等。安

装在试样附近的探测器分别检测相关

反应表面形貌特征的形貌信息，如二

次电子、背散射电子等，经过处理后

送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像。根据成像信号的不同，可以在SEM 的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X射线元素分布图等。本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。

（二）、扫描电子显微镜的特点

1、分辨本领强。其分辨率可达1nm以下，介于光学显微镜的极限分辨率（200nm）和透射电镜的分辨率（0.1nm）之间。

2、有效放大倍率高。光学显微镜的最大有效放大倍率为1000倍左右，透射电镜为几百到80万，而扫描电镜可从数十到20万，聚焦后，无需重新聚焦。

3、景深大。其景深比透射电镜高一个量级，可直接观察断口形貌、松散粉体，图像立体感强；改变电子束的入射角度，对同一视野可立体观察和分析。

4、制样简单。对于金属试样，可直接观察，也可抛光、腐蚀后再观察；对陶瓷、高分子等不导电试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。

5、电子损伤小。电子束直径一般为3～几十纳米，强度约为10-9～10-11mA，远小于透射电镜的电子束能量，加速电压可以小到0.5kV，且电子束在试样上是动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻，尤为适合高分子试样。

6、实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器，如波谱仪、能谱仪等，实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。

五、实验方法和步骤

（一）、试样制备

扫描电镜的试样要求是块体、粉末，在真空条件能保持性能稳定。如含有水

分，则应先干燥。当表面有氧化层或污物时，应采用丙酮溶剂清洗干净。有的样品必须用化学试剂浸蚀后才能显露显微组织的结构，如铝合金的晶界观察就需用浓度为3％～5％的氢氟酸HF 浸蚀10s 左右才能进行，而对铝基复合材料则不宜浸蚀，这是由于增强体与基体的结合界面易被浸蚀，从而影响界面观察。

（1）块体试样的制备

一般块体试样的尺寸为：直径10～15mm ，厚度约5mm 。若是导电试样，

则可直接置入样品室中的样品台上进行观察，样品台一般为铜或铝质材料制成，在试样与样品台之间贴有导电胶，一方面可固定试样，防止样品台转动或上升下降时，样品滑动，影响观察；另一方面，起到释放电荷，防止电荷聚集，使图像质量下降。如果是非导电体试样，则需对试样喷一层约10nm 后的金、铜、铝或碳膜导电层。导电层的厚度可由颜色来判定，厚度应适中，太厚，则会掩盖样品表面细节，太薄时，会使膜不均匀，局部放电，影响图像质量。

对于观察金相试样必须抛光处理。对于复合材料的金相观察，则试样抛光要

求较高，划痕要少，该类样品的制备难度较大。

（2）粉末试样的制备

粉末试样的制备包括样品收集、固定和定位等环节。其中粉末的固定是关键，通常用表面吸附法、火棉胶法、银浆法、胶纸（带）法和过滤法等。最常用的是胶纸法，即先把两面胶纸粘贴在样品台上，然后将粉末撒在胶纸上，吹去为粘住的多余粉末即可。对不导电的粉体仍需喷涂导电膜处理。

（二）、SEM 电镜操作

（1）SEM 的启动

1、抽真空。 对热发射的钨丝电子枪要求真空度达到3103.1-?Pa ，耗时20～30min 。指示灯亮，表明真空状态已准备好。

2、加高压。 确认达到真空状态后，可施加高压，如20kV ，当电子束电流的指针指到相应位置如20μA 时，表明电子枪已正常地施加了高压。如果指针位置不正确，应查找原因，直至正常为止。

3、加电流。 施加高压并正常工作后，可给电子枪灯丝施加加热电流。此时应缓缓转动灯丝加热电流旋钮，使束流指针逐渐增至饱和值。扫描电镜便处于工作状态了。

注意：在施加高压前，应预先接通电源和显示装置等的稳压电源并预热30min左右使其稳定。调节SEM显示器（CRT）的量度与衬度旋钮，如果CRT 上的量度变化正常，即表明仪器状态良好，可以投入工作，进行显微组织观察分析了。

（2）电子光学系统的合轴操作

该操作一般采用电磁法，并由计算机完成操作。有时也可由人工操作完成。具体方法如下：

1、改变聚光镜电流大小时，CRT上的图像不变化而仅仅量度改变，表明聚光镜已对中。

2、改变放大倍数，在CRT上获得一个放大5000倍的试样像。

3、改变物镜聚焦电流，CRT上的图像位置应该不变，如果图像随聚焦旋钮转动而移动的话，表明还应调节对中物镜光栏。物镜光栏的对中方法如下：

①先在CRT上调出一个1000倍的二次电子像。

②转动物镜聚焦钮使其在欠聚焦和过聚焦两种状态下变化，同时观察CRT上试样像某个特征形貌是否移动，如果移动，则慢慢调节物镜光栏的x与y螺旋调节钮，对中物镜光栏，直到物镜聚焦量在欠焦和过焦之间变化时，CRT上的图像不移动而仅仅失焦。此时物镜光栏初步对中。

③再将二次电子像放大倍数提高到5000～10000倍，重复上述步骤，如果图像在较高的放大倍数下，不随聚焦电流的变化而变化，此时，聚光镜光栏的对中基本完成。

如果物镜光栏电子光学光轴合轴不好以及光栏孔污染，均会引起像散，因此，必须合轴良好，光栏干净才能获得高放大倍数、高质量的图像。

（3）更换试样

1、切断灯丝电流、高压、显示器和扫描系统电源。待2min左右灯丝冷却后对镜筒放气。

2、将试样移动机构回到原始位置，打开样品室，取出样品台，注意样品台及其他部件不要碰撞样品室。

3、取下样品座，将所需样品放在样品台上，调整试样标准高度，然后将样品台放入样品室。

4、重新对镜筒抽真空。约5min后仪器可进入工作状态。

（4）二次电子像的观察与分析

通常采用二次电子进行成像分析。在探测器收集极的正电位作用下（250～500V），二次电子被吸进收集极，然后被带有10kV加速电压的加速极加速，打到闪烁体上产生光信号，经光导管输送到光电倍增管，光信号有转化为电信号并

经放大后输送到显示系统，调制显像管栅极，从而显示反应试样表面特征的二次电子像。

为了获得高质量的图像，应合理选择以下各种参数：

1、高压值的选择。二次电子像的分辨率随加速电压增加而提高。加速电压愈高，分辨率愈高，荷电效应愈大，污染的影响愈小，外界干扰愈小，像质衬度愈大。一般原子序数较小的试样，选用较低的加速电压，防止电子束对试样穿透过深和荷电效应。

2、聚光镜电流的选择。在高压和光栏固定的情况下，调节聚光镜电流，可改变电子束束流的大小。聚光镜激磁电流愈大，电子束流愈小，束斑直径也愈小，从而提高分辨率，但因束流减小，会使二次电子的产额减少，图像变得粗糙，噪音增大。

3、末级（物镜）光栏的选择。光栏孔径与景深、分辨率及试样照射电流有关。光栏孔径愈大，景深愈小，分辨率愈低，试样照射电流愈大，反之亦然。通常选择300μm和200μm的光栏。

4、工作距离和试样倾角的选择。工作距离是指物镜（聚光镜）的下极靴端面距样品表面的距离。通常由微动装置的z轴调节。工作距离小，分辨率高，反之亦然。通常为10～15mm，高的分辨率时采用5mm，为了加大景深可增加工作距离至30mm。二次电子像衬度与电子束的入射角（入射束方向与样品表面的法线方向的夹角）有关，入射角愈大，气二次电子的产额会愈大，像衬度愈高。故平坦试样通常需加大入射角以提高像衬度。

5、聚焦与像散校正。通过聚焦调节钮进行聚焦。由于扫描电镜的景深较大，通常在高倍下聚焦，低倍下观察。当电子通道污染时，会产生像散，即在过焦和欠焦时图像细节在互为90度的方向上拉长，须用消像散器校正。

6、放大倍数的选择。根据实际观察时的具体细节而定。

7、亮度与对比度的选择。亮度通过调节前置放大器的输入信号的电平来进行的。对比度则是通过光电倍增管的高压来改变输出信号的强弱来进行的。平坦试样应增加对比度，如果图像明暗对已十分严重，应加大灰度，使明暗对比适中。

（5）图像记录

通过反复调节，获得满意的图像后即可进行照相记录。照相时，应适当降低增益，并将图像的亮度和对比度调整到适当的范围内，以获得背景适中，层次丰富，立体感强且柔和的照片。

（6）关机

按开机的逆程序进行。注意：关断扩散泵电源约30min后再关机械泵的电源。

六、表面成像衬度原理及应用

（一）、二次电子成像衬度

二次电子的产额与样品的原子序数没有明显关系，但对样品的表面形貌非常敏感。二次电子可以形成形貌衬度和成分衬度。

1、成分衬度

二次电子的产额与原子序数不敏感，背散射电子对原子序数敏感，随着原子序数的增加，背散射电子额增加。但在背散射电子穿过样品表层时，将激发产生部分二次电子，此外，二次电子检测器也将接受能量较低（<50eV）的部分背散射电子，这样二次电子的信号强弱在一定程度上也就反映了样品中原子序数的变化情况，因而也可形成成分衬度。但由于二次电子的成分衬度非常弱，一般不用二次电子信号来研究样品中的成分分布，且在成像衬度分析时予以忽略。

2、形貌衬度

当的状态不同时，二次电子的产额对样品表面敏感，形成形貌衬度。

应用：二次电子衬度像景深大，成像清晰，立体感强，并可直接观察，无需重新制样，已经成为形貌分析最有效的手段之一。

1、表面形态（组织）观察

α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的组织形貌α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的组织形貌

纯铝的三角晶TiB2溶入α-Al2O3中的组织形貌

2、断口形貌观察

α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的拉伸断口α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的拉伸断口

拉伸时Al3Ti组织碎裂形貌纯铝生长形貌

3、磨面观察

α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的磨面形貌α-Al2O3,TiB2/Al复合材料磨面的纵剖面

（二）、背散射电子成像衬度

背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。有弹性散射电子和非弹性散射电子两种。弹性背散射电子，基本没有能量损失，散射角（散射方向与入射方向间的夹角）大于90°，能量高达数千～数万eV。非弹性背散射电子有能量损失、甚至经历了多次散射，能量从数十～数千eV。弹性背散射电子的数量远比非弹性背散射电子多。

散射电子的产额与样品的原子序数和表面形貌有关，其中原子序数最显著背散射电子可以用来调制成多种衬度，主要有成分衬度和形貌衬度。

1、成分衬度

背散射电子的产额随着原子序数的增加而增加，Z<40时，这种关系更为明显2、形貌衬度

背散射电子的产额与样品表面的形貌状态有关，可形成形貌衬度。

应用：运用背散射电子进行形貌分析时，由于其成像单元较大，分辨率远低于二次电子，因此，一般不用它进行形貌分析。背散射电子主要用于成分衬度分析。

Ni基合金组织背散射电子的成分衬度像NiTiSi激光熔铸组织背散射电子的成分衬度像

七、扫描电镜成像示例

八、实验注意事项

1、金相试样观察表面形貌时应保证其表面的抛光质量；

2、注意观察不良导电体时，避免荷电现象。

九、思考题

1、简述扫描电镜观察表面形貌的基本原理。

答：

扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入

射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于样品表面各点的状态不同，因而与电子束作用后产生的各种物理信号的强度也不同。当采用某种电子信号为调制信号成像时，其阴极射线管上响应的各部位将出现不同的亮度，该亮度的差异即形成了具有一定衬度的某种电子图像。

因为二次电子的产额对样品表面形貌非常敏感，所以表面形貌分析常用二次电子。

从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。

2、简述二次电子和X射线在扫描电镜中的作用。

答：①二次电子

二次电子的产额与样品的原子序数没有明显关系，但对样品的表面形貌非常敏感。二次电子衬度像最常用于表面形貌的观察与分析。

②特征X射线

通过检测分析电子束轰击样品表面所产生的特征X射线的特征能量或特征波长（分别对应电子探针能谱仪和电子探针波谱仪），对微区成分进行分析。

一般在在扫描电镜的样品室配置检测特征X射线的谱仪，即可形成多功能于一体的综合分析仪器，实现对微区进行形貌（检测二次电子）、成分（检测特征X射线）的同步分析。

3、对陶瓷等非导电体试样需进行怎样的处理才能进行形貌观察？

对不导电的试样，例如陶瓷、玻璃、有机物等，在电子探针的图像观察、成分分析时，会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象，使分析点无法定位、

图像无法法聚焦。大电子束流时，有些试样电子束轰击点会产生起泡、熔融。因此，为了使试样表面具有导电性，必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜，镀膜后应马上分析，避免表面污染和导电膜脱落。