VDA275-LCDAD方法测定汽车内甲醛 乙醛 丙烯醛 丙酮的含量
该方法用于车内甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮释放量的测定。
该方法可用于对零部件进行生产时的核查。一定程度上可被用于材料开发和进行收样时的控制。
2. 原理
测试中，取一定质量和尺寸的样品放入盛有蒸馏水的1升封闭的玻璃瓶内，在某一固定温度提取一定的时间。待提取完毕并冷却后，被溶解的甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮用2.4 -二硝基苯肼（DNPH）衍生，反应后的DNPH衍生物用液相色谱（LC）分离和紫外（UV）或二极管阵列检测器（DAD）进行检测。其结果用（mg/kg）表示。
The reaction can be expressed by the following formula:
该反应可用下列公式表达：
羰基（醛和酮） 2.4 -二硝基苯肼（DNPH）腙衍生物水
3. 试剂和标准溶液
3.1 2.4 -二硝基苯肼（DNPH），分析纯
3.2 乙腈，HPLC级
3.3 高氯酸，GR级
3.4 去离子水
3.5 DNPH溶液，称0.600± 0.01克的DNPH，用乙腈溶解，转移到100毫升棕色容量瓶中，加0.2毫升高氯酸，并用乙腈定容。
3.6 Standard substances
标准品
表1 标准物质
3.7 标准储备液和中间液的配制
3.7.1 1000mg/L甲醛、丙酮标准储备溶液的配制
对于甲醛，将甲醛标准品溶液用一定量的水稀释，浓度为1000mg/L，冰箱中可保存3个月。
对于丙酮，称取重量0.0500 g标准品，用水溶解并稀释到50 mL，冰箱中该溶液可保存3个月。
3.7.2 100mg/L 甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮混合中间溶液的配制：
分别吸取1000mg/L, 3.7.1）和1000mg/L乙醛标品（3.6）到10 ml 容量瓶中，然后用水定容到10 mL。冰箱中该溶液可保存3个月。
3.7.3 10mg/L 甲醛，乙醛，丙烯醛和丙酮混合中间溶液的配制：
分别移取1 mL的3种混合标准储备液（100mg/L, 3.7.1）和100mg/L的丙烯醛标准溶液（3.6）到10 mL容量瓶中，然后用水定容到10 mL。该溶液现配现用。
4. 实验设备
4.1 Analytic balance, with accuracy of 0.1mg;
分析天平，精确到0.1mg
4.2 Oven which is able to hold a temperature from 60±2oC;
烘箱，温度能保持在60 ± 2℃
4.3 Oven which is able to hold a temperature from 103±2oC;
烘箱，温度能保持在103± 2℃
4.4 Water bath which is able to hold a temperature from 80±2oC;
水浴锅，温度能保持在80 ± 2℃
4.5 LC equipped with DAD detector, Agilent 1200;
高效液相色谱带DAD检测器，安捷伦1200;
4.6 Desiccator; 干燥器；
4.7 Test apparatus 测试器材：
1 liter glass flask with a lid （Hooks from high-grade steel with poetries, used in the lid of the test bottle or use other fasten method such as cotton thread perforator method.）；
1L有盖的玻璃瓶（瓶盖上使用高级的不锈钢勾，或者使用其他系的方法如棉线穿法）；
Volume flask容量瓶: 10mL、50mL
Pipette移液枪: 100μL 、1000μL、5mL.
5. Specimen
样品
样品：测试部分应该是汽车内饰件中合适的和有代表性的部分
每次测试中测试部分的大小应该是40mm×100mm×厚度。至少取6个，其中5个用于醛酮测试，1 个用于水分含量的测试。
6. 测试过程
6.1 水分含量的测定确定符合EN 322。
6.1.1 干燥前称重。取一片测试样品称重，重量精确到0.01g。
6.1.2 干燥。将一个测试样品放置在一个温度为（103 ± 2）℃的烘箱（4.2）中6个小时。
6.1.3 干燥后称重。测试结束后把该样品放在干燥器中冷却到大约室温，称取重量精确到0.01g。
6.2 提取释放的甲醛，乙醛，丙烯醛和丙酮
6.2.1 在分析测试之前精确称取测试样品的重量。分别吸取25mL 蒸馏水到玻璃瓶中。
在测试样品距上缘10mm处有一个1到2 mm的孔，用棉线穿过用于固定悬挂。
6.2.2 将样品悬挂后悬挂，封闭样品瓶，放置在一个温度为60℃的烘箱（4.2）中3个小时。
6.2.3 测试结束后把样品瓶从烘箱中取出，在室温下放置60min后，把样品从样品瓶中取出。
6.2.4 不放入样品，重复6.2.1~6.2.3制备方法空白。
6.2.5 空白加标(0.5mg/L)：将玻璃瓶中的25mL水取出2.5mL，然后再往玻璃瓶中加入2.5mL10 mg/L的标准中间溶液（3.
7.3），不放样品，重复步骤6.2.2~6.2.3。
6.3 标准曲线溶液制备
标准曲线溶液配制方法见表2，用水定容至10mL.
表2 标准曲线溶液配制
6.3.2 参照表2(0.5 mg/L ,CQC)。 6.3.3 把6.3.1和6.3.2配制的溶液放入80℃的水浴锅中，加热保持2h ，然后取出冷却至室温，然后用HPLC/DAD 进行分析。
6.4 测试仪器及参数
6.4.1 色谱柱：安捷伦， Zorbax SB - C18柱（4.6mm× 25cm ）；
6.4.2 检测器：UV （紫外检测器）或DAD （二极管阵列检测器），360nm 下检测。 6.4.3 流速：0.5mL/min 6.4.4 柱温：35℃ 6.4.5 进样量：15μL
6.4.6 下一针进样之前稳定平衡的时间：5分钟 6.3.3.7 流动相：
乙腈/水，线性梯度洗脱，四种醛酮衍生物的梯度洗脱见下表:
6.4.8 四种醛酮衍生物的保留时间：
formaldehyde 甲醛: 6.355min
acetaldehyde 乙醛: 7.005min
acrolein 丙烯醛: 7.566min acetone 丙酮: 7.855min
下面是可供参考的色谱图.
6.5 样品提取液分析
分别移取5.0mL的样品提取溶液(6.2)到10mL棕色容量瓶中，加入0.5 mL DNPH衍生试剂，0.5 mL水，然后用乙腈定容到10mL，后面的步骤按照6.3.3进行。
7. 计算结果
7.1 水分含量
根据下列公式计算水分含量H（重量%m/m）
H = (m1-m0)/ m0 x 100
此外
m1：干燥前测试样品的重量，用g表示
m0: 干燥后测试样品的重量，用g表示
4种醛和酮的释放量
四种醛酮的计算用干燥后的样品重量进行mg / kg.
计算的甲醛，乙醛，丙烯醛和丙酮的含量mg / kg:
Cs：衍生后的分析溶液中4种醛酮的含量用mg/L表示。
C B：衍生后的溶剂空白中4种醛酮的含量用mg/L表示。
2：校准因子，衍生（从5mL至10mL）
V：吸收溶液的体积（25mL）
H：测试样品中水分含量的百分率
M：测试样品的质量，用g表示
DF：稀释倍数，如果没有，DF = 1。
8. 质量控制
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End of S.O.P.
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实验五--分光光度法测定甲醛
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 项目名称：空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰 乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液， 2℃～5℃贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
丙酮是什么,两个方面告诉你
丙酮是什么，两个方面告诉你 所谓的丙酮是最简单的饱和酮，是一种无色透明的液体，含有特殊的辛辣气味。容易溶于水中和甲醇、乙醇等等的有机溶剂中。属于化学性质比较活泼的，易燃也容易挥发。 一、.化学性质 1.丙酮球棍模型丙酮是脂肪族酮类具有代表性的的化合物，具有酮类的典型反应。例如:与亚硫酸氢钠形成无色结晶的加成物。与氰化氢反应生成丙酮氰醇。在还原剂的作用下生成异丙酮与频哪醇。丙酮对氧化剂比较稳定。在室温下不会被硝酸氧化。用酸性高锰酸钾强氧化剂做氧化剂时，生成乙酸、二氧化碳和水。在碱存在下发生双分子缩合，生成双丙酮醇。2mol丙酮在各种酸性催化剂(盐酸，氯化锌或硫酸)存在下生成亚异丙基丙酮，再与1mol丙酮加成，生成佛尔酮(二亚异丙基丙酮)。3mol丙酮在浓硫酸作用下，脱3mol水生成1，3，5-三甲苯。
2.石灰。醇钠或氨基钠存在下，缩合生成异佛尔酮(3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮)。在酸或碱存在下，与醛或酮发生缩合反应，生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。与苯酚在酸性条件下，缩合成双酚-A。丙酮的α-氢原子容易被卤素取代，生成α-卤代丙酮。与次卤酸钠或卤素的碱溶液作用生成卤仿。丙酮与Grignard试剂发生加成作用，加成产物水解得到叔醇。丙酮与氨及其衍生物如羟氨、肼、苯肼等也能发生缩合反应。此外，丙酮在500~1000℃时发生裂解，生成乙烯酮。在170~260℃通过硅-铝催化剂，生成异丁烯和乙醛;300~350℃时生成异丁烯和乙酸等。不能被银氨溶液，新制氢氧化铜等弱氧化剂氧化，但可催化加氢生成醇。 3.丙酮的生产方法主要有异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法。世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主。世界上三分之二的丙酮是制备苯酚的副产品，是异丙苯氧化后的产物之一。
采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量
采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量 【摘要】甲醛是室内空气中最严重的污染物之一，被世界卫生组织确定为致癌与致畸物质，所以测定室内甲醛含量已成为评价室内环境空气质量的标识之一。测定室内甲醛含量的方法有多种，其中气相色谱法由于操作简单、灵敏度高、重复性好等优点而获得应用。本文分析了气相色谱法测定室内空气甲醛的原理、方法要点及注意事项。 【关键词】甲醛；室内空气；气相色谱法 室内空气中的甲醛（HCHO）主要来自室内家具、涂料、办公用品等挥发污染物中。由于甲醛性质活泼而又价廉，广泛用于合成树脂的原料，这些树脂又被进一步用于粘合剂、涂料的基料，当其成为建筑装饰装修材料进入室内后，甲醛缓慢释放出来并长期存在于室内环境中，成为危害健康的“隐形杀手”[1]。甲醛刺激人体粘膜，引发过敏、哮喘等疾病，危害人体免疫系统和引发各种病变，已被世界卫生组织确定为致癌与致畸的物质，所以必须控制室内空气中的甲醛含量。GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》规定室内空气中的甲醛限值为0.10mg/m3（1h均值）。 室内空气中的甲醛含量测定方法有多种，HJ/T167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》推荐的检验方法有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法和电化学传感器法，其中气相色谱法（GC）因其具有操作简单、测定线性宽、选择性好、灵敏度高、检测快速等特点而获得一定范围的应用，因此本文探讨气相色谱法检测室内空气甲醛含量的原理、方法及注意事项等内容。 1.检测原理 空气中的甲醛，由于分子量较低，直接采用氢火焰离子化检测器（FID）检测响应值较低，而利用甲醛在酸性介质中与涂在6201担体上的2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）发生脱水反应，生成比较稳定的衍生物甲醛腙，可以提高检测的响应值。用二硫化碳作萃取溶剂洗脱后，经0V-1色谱柱分离，再用FID检测，以保留时间定性，以峰高（峰面积）定量。进样品洗脱液5μL时，检出下限为0.2μg/mL；若以流量0.5L/min采气50L，检出下限浓度为0.01mg/m3，测定范围是0.021mg/m3。 2.检测方法 2.1试剂和材料。所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。二硫化碳，经纯化处理。2，4-DNPH二氯甲烷溶液，浓度2mg/L。盐酸溶液，浓度2mol/L。甲醛标准储备溶液，取2.8mL甲醛溶液（含甲醛36% 38%），移入1L容量瓶，加水稀释至刻度，并用碘量法进行标定。甲醛标准溶液，临用前以甲醛标准储备溶液稀释至1μg/mL。吸附剂，称取10g6080目6201担体，以40mL 2，4-DNPH
甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析
试剂明细 序号名称规格数量备注 1 不含有机物的 重蒸馏水按照一天三 次平行实验 计算，一个月 至少需要 3.6L-9L 做吸收液用，每次实验用 20ml（用50ml的吸收瓶时） 或者50ml（用125ml吸收 瓶）根据需要计算总量 2 蒸馏水配置各种溶液用水加蒸馏 水 2 乙酸铵 （NH4CH3COO） 分析纯2瓶左右500g大约能用一个月 3 冰乙酸 （CH3COOH） ρ=1.055 一瓶60ML大约能用一个月 4 乙酰丙酮 （C5H8O2） ρ=0.975 一瓶5ml大约能用一个月 5 甲醛标准液浓度 5ug/ml 一个月至少 四次曲线，就 是80mL 一次曲线需要至少 20ml,2-5摄氏度贮存，有 效期一周 以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量 仪器明细 序号名称规格数量备注 1 TC-2600恒流 大气采样器TC-2600电子恒流型2 2 分光光度计 1 天平万分之一 1 2 水浴锅普通型即可 1 玻璃等耗材明细 序 号 名称规格数量备注 1 玻璃移液管 1ML、10ML 至少各两 个 也可以用电动移液器1ML、10ML两种规格 2 容量瓶 100ML、50ML 至少各两 个 3 棕色U型多 孔玻板吸收管 50ML或者 125ML二选一 至少10个 4 采样引气管聚四氟乙烯 管至少2根长 度，根据自 己需要来 放入实验室链接实验室和 吸收瓶的作用
5 具塞比色管25ML，具有 10ML、25ML刻 度至少10支（最好配上对应的试管架，方便放置） 以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量 项目名称：空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人： 审批日期：
乙醛毒性是乙醇83倍
乙醛对啤酒风味有很大的影响，它是构成啤酒生青味的主要物质之一。因此，降低乙醛含量对啤酒风味稳定具有很重要的意义。在酵母菌株一定的前提下，制定合理的酿造工艺是降低乙醛含量的主要途径。本文结合大生产跟踪检测结果，对影响啤酒乙醛含量的一些主要因素进行显探讨和分析。 1 乙醛的性质及其对啤酒风味和人体的影响 1.1 乙醛的性质 乙醛是无色、易挥发并具有刺激性气味的液体，沸点为20.8℃，可溶于水、乙醇及乙醚。其蒸气易燃，可与空气形成爆炸混合物（4％～60％体积）。乙醛易氧化和聚合，是乙醇和乙酸的前驱体。乙醛可与间苯二酚作用形成鲜红色的醌式缩合物。 1.2 乙醛对啤酒风味的影响 乙醛与双乙酰及H2S并存，形成嫩啤酒的生青味，赋予啤酒不纯正、不协调的口味和气味。乙醛的阈值为10ppm，当乙醛含量超过此值时，啤酒会给人一种不愉快的粗糙苦味感觉，有酒窖口味。含量过高，就会呈现辛辣的腐烂青草味。乙醛含量高，其它醛类含量也相对高，是导致成品酒存放后呈现老化味等异味的主要原因之一。成熟啤酒乙醛正常含量应＜10ppm，优质啤酒其含量应＜6ppm。 1.3 乙醛对人体的影响 一定量的乙醛对人体有强烈的刺激性。它能刺激人体的呕吐中枢神经，使人产生恶心、呕吐；能促进脑神经收缩而致头痛，但不及高级醇明显；也能刺激人体末梢血管，尤其易导致脸面、眼球和耳部的毛细血管迅速充血，而出现面红耳赤；还能刺激人体的组织黏膜和皮肤等。缺乏Ⅰ型醛脱氢酶的人饮酒后，乙醇在体内被醇脱氢酶氧化成乙醛，但乙醛却难迅速氧化成乙酸并最终分解为水和二氧化碳，上述生理反应就会很明显。 A在醛类中，乙醛的毒性仅次于甲醛，乙醛毒性相当于乙醇的83倍。人们经常喝乙醛含量高的酒，容易产生酒瘾。 B乙醛也是家装污染仅次于甲醛的有毒物 C同时，也是高效农药杀虫剂的主要原料。 2 发酵过程中乙醛的形成和变化 2.1 代谢形成乙醛 乙醛是啤酒发酵过程中产生的主要醛类，也是含量最高的醛类，它是酵母进行乙醇发酵的中间产物，由丙酮酸在脱羧酶的作用下形成乙醛和CO2，大部分乙醛受酵母酶的作用还原成乙醇。
室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并
甲醛的测定__乙酰丙酮分光光度法[1]
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
醛和酮的性质
实验五醛和酮的性质 一.实验目的 1.加深对醛酮性质的认识 2.掌握醛酮的鉴别方法 二.实验原理 二.实验仪器与药品 试管，胶头滴管，烧杯（洗胶头滴管用），洗耳球 三.实验步骤 1.2,4-二硝基苯肼试验 (1)取2 mL2,4-二硝基苯肼试剂于试管中，分别加2-3滴样品（乙醛，丙酮，苯甲醛，苯乙酮）； (2)振荡、观察现象； (3)若无现象，静置几分钟后再观察。 2.亚硫酸氢钠的加成 (1)在2支试管中各加2 mL饱和亚硫酸氢钠溶液； (2)再分别加入1 mL纯丙酮和5%的丙酮溶液，振荡，把试管放在冰水中冷却，观察现象。 3.碘仿反应 (1)将5滴样品（乙醛，丙酮，95%的乙醇，异丙醇，苯乙酮）加入试管中，加1 mL I 2－KI溶液，再滴加5%的氢氧化钠溶液至红色消失为止，观察现象； (2)如出现白色乳浊液，把试管放到水浴中温热至50-60 ℃，再观察。 3.斐林试剂试验 (1)把1 mL斐林试剂Ⅰ和平共处1 mL斐林试剂Ⅱ在试管里混合均匀，分装到3支试管中，分别加入3-5滴样品（乙醛，丙酮，苯甲醛）； (2)振荡后，把试管放在沸水中加热，观察现象。 4.银镜反应 (1)在洁净的试管中放入2 mL 2%的硝酸银溶液，加1小滴5%的氢氧化钠溶液，一边振荡试管一边滴加2%的氨水，直到产生的沉淀恰好溶解为止； (2)滴加2滴样品（乙醛，丙酮，苯甲醛），静置几分钟后观察现象；
(3)若无变化。在水浴中温热至50-60℃，再观察。 四.实验结果及分析
表1 实验结果及分析表 点的黄色晶体。立即生成橘红色沉淀，且可倒置试管不流出， 振荡一会儿后变成浊液，静置后分层，上层为 溶液立即出现乳白色沉淀，静置后分层，上层
丙酮
丙酮：按速率0.01m/s算 （1）分子结构 1、摩尔折射率：15.97 2、摩尔体积（cm3/mol）：75.1 3、等张比容（90.2K）：156.5 4、表面张力（dyne/cm）：18.8 5、极化率（10-24cm3）：6.33 （2）物理性质 丙酮结构式 丙酮结构式 相对密度（水=1）：0.788 相对蒸气密度（空气=1）：2.00 饱和蒸气压(kPa)：53.32(39.5℃) 燃烧热(kJ/mol)：1788.7 临界温度(℃)：235.5 临界压力(MPa)：4.72 辛醇/水分配系数的对数值：-0.24 爆炸上限%(V/V)：13.0 引燃温度(℃)：465 爆炸下限%(V/V)：2.5 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。 （3）化学性质 丙酮是脂肪族酮类具有代表性的的化合物，具有酮类的典型反应。例如：与亚硫酸氢钠形成无色结晶的加成物。与氰化氢反应生成丙酮氰醇。在还原剂的作用下生成异丙酮与频哪醇。丙酮对氧化剂比较稳定。在室温下不会被硝酸氧化。用酸性高锰酸钾强氧化剂做氧化剂时，生成乙酸、二氧化碳和水。在碱存在下发生双分子缩合，生成双丙酮醇。2mol丙酮在各种酸性催化剂（盐酸，氯化锌或硫酸）存在下生成亚异丙基丙酮，再与1mol丙酮加成，生成佛尔酮（二亚异丙基丙酮）。3mol丙酮在浓硫酸作用下，脱3mol水生成1，3，5-三甲苯。在石灰。醇钠或氨基钠存在下，缩合生成异佛尔酮（3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮）。在酸或碱存在下，与醛或酮发生缩合反应，生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。与苯酚在酸性条件下，缩合成双酚-A。丙酮的α-氢原子容易被卤素取代，生成α-卤代丙酮。与次卤酸钠或卤素的碱溶液作用生成卤仿。丙酮与Grignard试剂发生加成作用，加成产物水解得到叔醇。丙酮与氨及其衍生物如羟氨、肼、苯肼等也能发生缩合反应。此外，丙酮在500~1000℃时发生裂解，生成乙烯酮。在170~260℃通过硅-铝催化剂，生成异丁烯和乙醛；300~350℃时生成异丁烯和乙酸等。不能被银氨溶液，新制氢氧化铜等弱氧化剂氧化，但可催化加氢生成醇。
空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人：______________________________________________ 审批日期:
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套 1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25 %（V/V）,称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至 100 ml，调整pH=6，此溶液于2C? 5C贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中，加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置10 min，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液， 2C? 5C贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml，吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ，以0.5?1.0 L/min 的 流量，采气5?20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存，并且在 2天内分析完毕，以防 止甲醛被氧化。
环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(2)
FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（2） F-HZ-HJ-DQ-0033 环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法（2） 1 范围 本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。 在采样体积为0.5～10.0L时，测定范围为0.5～800mg/m3。 当甲醛浓度为20μg/10mL时，共存8mg苯酚（400倍），10mg乙醛（500倍），600mg 铵离子（30000倍）无干扰影响；共存SO2，小于20μg，NO x小于50μg，甲醛回收率不低于95％。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH＝6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。 3.1 不含有机物的蒸馏水。加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 3.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水（3.1）。 3.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 3.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ＝1.055。 3.5 乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ＝0.975。 3.5.1 乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25g乙酸铵（3.3），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（3.4）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（3.5），混匀再加水至100mL，调整pH＝6.0，此溶液于2～5℃贮存，可稳定一个月。 3.6 盐酸（HCl）溶液；ρ＝1.19（1+5）。 3.7 氢氧化钠（NaOH）溶液：30g/100mL。 3.8 碘（I2）。 3.8.1碘（I2）溶液：c（I2）＝0.1mol/L，称40g碘化钾（3.9）溶于10mL水，加入12.7g碘（3.8），溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释定容。 3.9 碘化钾（KI）。 3.9.1 碘化钾（KI）溶液：10g/100mL。 3.10 碘酸钾（KIO3）溶液c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L，称3.567g经110℃干燥2h的碘酸钾（优级纯）溶于水，于1000mL容量瓶稀释定容。 3.11 淀粉溶液：1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。 3.12 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）＝0.1mol/L称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和2g碳酸钠（Na2CO3）溶解于1000mL新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。 3.12.1 硫代硫酸钠溶液标定：吸取0.1000mol/L碘酸钾标准溶液（3.10）25.0mL置于250mL 碘量瓶中，加40mL新煮沸但已冷却的水，加10g/100mL碘化钾溶液（3.9.1）10mL，再加（1+5）盐酸溶液（3.6）10mL，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液（3.12）滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液（3.11）继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液浓度C（Na2S2O3）（mol/L）按下式计算。
纺织品甲醛测定方法
深圳迪宝玩具有限公司 纺织品甲醛测定方法 一、甲醛含量的限定 纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容，各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。 ⒈我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》 GB18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制，与目前国际通行的实际控制标准基本一致。我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的，其规定见表。 我国纺织品甲醛含量限定值 纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200 直接接触皮肤类75 室内装饰类300 其中：婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品；直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩；非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子；室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。 ⒉日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值 日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。 日本纺织品甲醛含量限定值 规则纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75 与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300 外衣1000 2岁以下婴幼儿服装20 日本厚生省34号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A－Ao)值0.05 其他产品75 日本纺织品检查协会标准2周岁岁内婴幼儿(A－Ao)值0.05 内衣75 男女衬衣300 男女便裤及裙子1000 注A－Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值，规定大于0.05为不合格；小于或等于0.05为合格。 ⒊其他与生态纺织品有关的国际法规及标准 国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。 常见生态纺织品国际通行法规 国家限定甲醛含量的相关规则甲醛含量的限定内容及标 欧盟国家Oeko Tex标准100∶2000 家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服：300mg／kg 床垫、接触皮肤的衣服：75mg／kg 床单、婴幼儿纺织品：20mg／kg
第十一章醛和酮习题(可编辑修改word版)
第十一章 醛和酮习题 练习一 1、 用系统命名法命名下列化合物。 （1）(CH 3)2CHCHO （2）H 2C=CHCH 2CH(C 2H 5)(CH 2)3CHO （3） HO （4）H 3CO （5）(CH 3)2CHCOCH 2CH 3 （6） O （7） H （8） 2H 5 2、 写出下列化合物的构造式： （1）2-methybutanal （2） cyclohexanecarbaldehyde （3）4-penten-2-one （4）5-chloro-3-methylpentanal （5）3-ethylbenzaldehyde （6）1-phenyl-2-buten-1-one 3、 以沸点增高为序排列下列各化合物，并说明理由。 （1）a. H 2C=CHCH 2CHO b. H 2C=CHOCH=CH 2
O CH 3 O 3 2 c. H 2C=CHCH 2CH 2OH d. H 2C=CHCH 2CH 2CH 3 CHO HO HO CHO CHO CHO OH （2）a. b. c. d. 4、 完成下列反应方程式： （1） OCH 3 O OCH 3 NH 2NH 2,NaOH ( ?t??òò?t′? OCH 3 ) OCH 3 O C 6H 5 MgBr OMgBr H 3O + ( OH ) （2） ( ) C 6H 5 C 6H 5 （3） PhCH=CHCHO Ag 2O ( PhCH=CHCOOH ) （4） H 2C=CHCH 2CHO LiAlO 4 ( H 2C=CHCH 2CH 2OH ) C H COCH NH 2NHCONH 2 ( C 6H 5C=NNHCONH 2 ) （5） （ 5） （6） （ 6） 6 5 3 O Se 2O O O ( ) ( O CH 3 + _ PH 3P CH 2 ) CH 2 CH 2 + C H COCH=CH C 2H 5ONa ( ) （7） （7） （8） O CH 3 O 6 5 ( KOH,H +O ) 2 C 2H 5OH O H OH C 6H 5 O ( （9） （9） HCN,OH -) CN OH Br CHO + HCHO （10） （10） NaOH Br CH OH + H COO - 5、 以 HCN 对羰基加成反应平衡常数 K 增大为序，排列下列化合物，并说明理由。
水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
水质甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法） 一、原理 甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。 二、测试流程 三、注意事项 1、水样保存
样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pH≤2，并在24h内分析。 2、水样预处理 ①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。 ②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。 1.蒸馏瓶； 2.加热装置； 3.升降台； 4.冷凝管； 5.连接装置 蒸馏过程：移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL～5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。直到馏出液接近100mL时，用水稀释至标线，摇匀备用。 a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15m L水，防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。 3、实验条件： ①水浴温度和时间：60℃水浴15mins，加热温度和时长反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。 ②显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。 ③冷却放置时间：60℃水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins 内显色稳定。 ④试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15d）。甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4-5℃冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x）℃，x来源于甲醛溶液质量分数x%）。 4、影响因素： ①空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显波动；水样破坏Ac-—HAc缓冲体系，造成pH值不在最近范围内。 ②水样中乙醛质量浓度小于3mg/L，丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L，甲醇小于20mg/L，苯酚小于50mg/L时不干扰测定。消除方法：采用弱碱性预蒸馏。
气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量
气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量 何莉萍 郝 俊 张瑞斌 沈 钧 天津医科大学公共卫生学校(300070) 摘要 目的 建立测定洗洁精中甲醛的含量的气相色谱方法,评价洗洁精中甲醛的含量。方 法 气相色谱法,色谱柱:OV -1,6201白色担体,1000mm ×40mm 不锈钢柱,氢焰离子化检测器。结 果 标准曲线的回归方程为Y =2145+01063X ,相关系数为γ=99197%,线性范围为0103μg ～ 240μg ,检出限为01003μg ,RS D =2135%(n =6),回收率为9711%～104%。10种品牌不同规格包装 的洗洁精,发现各产品中均含有甲醛,其含量为810μg/ml ～18010μg/ml 。结论 所建立的气相色谱测定洗洁精中甲醛含量的方法,灵敏度高、简便、准确、快速,可用于洗洁精中甲醛含量的测定及质 量控制。 关键词 气相色谱法 洗洁精 甲醛 Abstract Objective T o establish a gas chromatography method for determination of formddehyde in detergent and evaluate the contents of formddehyde in detergent.Methods The contents were assayed on stainless steel column with a m obile phase of nitrogen at a flow rate 0.2MPa.R esults The equation of regres 2sion was Y =2.45+0.063X ,the regression coefficient was 99.97%.The linear ranges of formddehyde were within 0.03μg ～240μg.The detection limit was 0.003μg.The RSD was 2.35%(n =6).The recovery rate was 97.1%～104%.The formddehyde was discoveried in 10different kinds of detergents and the content ranges were 8.0μg/ml ～180.0μg/ml.Conclusion This method was sensitive ,sim ple ,rapid ,accurate and suitable for quality control of large am ounts of sam ples. K ey w ords G as chromatography Detergent F ormddehyde 甲醛(F ormddehyde )常用作防腐剂。它是一种原 生质毒物,接触后即发生皮肤和粘膜强烈刺激作用,对皮肤有致敏作用。国家对洗洁精的生产、销售进行了严格管理,并明确规定洗洁精中禁止使用甲醛作为防腐剂1。微量甲醛可采用多种定量分析方法测定甲醛。主要方法有:分光光度法、气相色谱法、电化学分析法等2。有关洗洁精中甲醛含量测定方法,尚未颁布国家标准。本文建立了用G C 法测定洗洁精中甲醛的含量的方法,本方法最突出的优点 是灵敏度高(检出限为01003μg ,分光光度法为 0104μg 1),准确可靠,且操作简单,使用方便,易于推广。1 材料与方法111 原理 甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼 (DNPH )反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙,用二硫化碳萃取后,经OV -1色谱柱分离,用氢火焰离 子化检测器测定,根据峰高进行定量分析3。112 仪器与试剂 11211 仪器 G C4000A 型色谱仪,分析之星数据处 理机,振荡器。 11212 试剂 CS 2,0105m ol/L 硫酸,蒸馏水,饱和K C L 溶液;2,4-DNPH 饱和溶液:以2,4-DNPH 为溶质,0105m ol/L 硫酸为溶剂配置饱和溶液,定容至500ml ,再加入少许2,4-DNPH 确保溶液饱和;1100mg/ml 甲醛储备液:按文献1配制、标定和稀 释;3010μg/ml 甲醛标准应用液:用蒸馏水将 1100mg/ml 甲醛储备液稀释成100mg/ml 甲醛溶液, 再用2,4-DNPH 饱和溶液稀释成3010μg/ml 甲醛标准应用液。113 色谱条件 色谱柱 固定液OV -1,6201白色担体,1000mm ×4mm 不锈钢柱;载气(N 2) N 2压力为 ?61? 口岸卫生控制PORT HE A LTH C ONTRO L 第9卷第2期 V ol.9N o.2
(完整版)乙醛丙酮练习题
乙醛丙酮练习题 一、填空题 1.醛的通式是，其官能团是，乙醛的结构简式是。 2.酮的通式是，其官能团是（填名称）， 3.最简单的酮是，其结构简式是。 4.乙醛既可被为乙酸，也可被为乙醇。 5. 甲醛，俗称，具有，其质量分数在35%～40%的水溶液俗称，具有能力。 二、选择题 1．居室空气污染的主要来源之一是人们使用的装饰材料、胶合板、内墙涂料会释放出一种刺激性气味气体。该气体是（）。 A ．甲烷B．氨气C．甲醛D．二氧化硫2．乙醛与氢气反应转化为乙醇，是乙醛具有或发生的（）。 A．氧化性加成反应B．还原性加成反应 C．氧化性消去反应D．还原性消去反应 3．下列配制银氨溶液的操作中，正确的是（）。 A．在洁净的试管中加入1～2mL硝酸银溶液，再加入过量浓氨水，振荡，混合均匀 B．在洁净的试管中加入1～2mL浓氨水，再加入硝酸银溶液至过量 C．在洁净的试管中加入1～2mL稀氨水，再逐滴加入2％硝酸银溶液至过量D．在洁净的试管中加入2％溶液1～2mL硝酸银，逐滴加入2％稀氨水至沉淀恰好溶解为止 4.在溴水中加入乙醛溶液，对于反应现象及反应原理叙述正确的是（）。A．溴水不褪色，无反应发生 B.溴水褪色，发生加成反应 C．溶液分层，上层橙红色，下层无色，发生萃取作用 D.溴水褪色，发生氧化还原反应 5．在农业上常稀释的福尔马林来浸种，给种子消毒。该溶液中含有（）A．甲醇B．甲醛C．甲酸D．乙醇 6.下列反应中，有机物被还原的是（）。 A .乙醇转化为乙醛 B. 乙烯转化为聚乙烯 C. 乙醛转化为乙酸 D. 乙醛转化为乙醇 7.下列物质中，能与银氨溶液发生银镜反应的是（）。 A. 乙酸 B. 甲醇 C. 乙醛 D. 丙酮 8..鉴别乙醛溶液和丙酮溶液，可选用的试剂是（）。 A．氢氧化钠溶液B．费林试剂 C．乙醇溶液D．稀硝酸 9.下列反应中，有机物被还原的是（）。
甲醛的测定方法
乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V )。 1 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； 1 ——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； C 2 V ——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； 1 V ——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。 2