红外光谱和核磁共振

红外光谱、核磁共振谱.

红外光谱、核磁共振谱都是吸收光谱。 红外光谱可用来判断分子中有什么样的官能团。 核磁共振谱可用来判断分子中有哪几类氢原子，每类氢原子有多少个。 第一节红外光谱(IR) 一.基本原理 分子是由原子组成的。组成有机分子的原子之间主要是通过极性键和非极性键结合在一起的。成键原子间的运动形式可分为两大类：1.伸缩振动，用υ表示。2.弯曲振动(变形振动)，用δ表示。 具有极性的键在振动过程中出现偶极矩的变化，在键的周围产生稳定的交变电场，与频率相同的辐射电磁波相互作用，从而吸收相应的能量使振动跃迁到激发态，得到振动光谱，即红外光谱。这种振动称为红外活性振动。 原子间的振动主要吸收波数为4000-400 cm-1的红外光。红外光谱的横坐标为波长(2.5~25μm)或波数(4000~400cm-1)，纵坐标为透过率(0-100%)。 92页 123页 182页 223页

237页 253页 278页 310页 330页 362页 374页图4-16 正辛烷图4-17 1-辛烯图4-181-辛炔图4-192-辛炔图6-4 邻二甲苯图6-5 间二甲苯图6-6 对二甲苯图9-1 1-氯己烷图10-3 10-4 乙醇图10-5 乙醚图10-6 正丁醚图11-1 苯酚图10-3对甲苯酚图12-4 乙醛图12-5 苯乙酮图13-4 乙酸图13- 7 乙酸乙酯图15-1 硝基乙烷图15-2 硝基苯图15-6 苯胺第二节核磁共振谱(NMR) 一.基本原理自旋量子数不为零的原子核由于自旋会产生磁场，形成磁矩。磁矩在外磁场中出现不同取向的现象称为能级分裂。与外磁场同向的为低能级，反向的为高能级。当电磁波的能量等于高低能级间的能量差时，原子核吸收能量，产生核磁共振。用得最多的是氢原子核谱，简称氢谱(NMR-1H)。核磁共振谱中只有横坐标，代表化学位移。二. 化学位移原子核外有电子，电子的运动产生了对抗外磁场的感应磁场，使核实际感受到的有效磁场强度比外磁场强度低。核外电子产生的这种作用称为屏蔽效应，它的值用屏蔽常数σ表示。 分子中不同化学环境的氢核，受到不同的屏蔽作用，在一定外磁场的作用下，产生核磁共振所需要的照射频率也不同，即在谱图的不同位置出现吸收峰。 如CH3CH2OH中有三类氢原子。 裂分数=(n s d t q m 1+1)(n2+1)(n3+1) b 单峰双峰三重峰四重峰多重峰宽峰 五.积分曲线与峰面积 峰面积与质子数成正比。

核磁共振谱光谱

第八章核磁共振谱光谱 学习要求： 1、学会如何借助光学技术来分析化合物的结构。 2、掌握谱图分析，了解各种质子化学位移的位置。 3、知道影响化学位移的因素。 由上面的讨论可知，对于一个未知物，红外光谱可以迅速地鉴定出未知物分子中具有的哪些官能团，能指出是什么类型的化合物，但它难以确定未知物的精细结构。自20世纪50年代中期，核磁共振技术开始应用于有机化学，对有机化学产生了巨大的影响，已发展成为研究有机化学最重要的工具之一，成为有机化合物结构测定不可缺少的手段。 8.1基本原理 （1）核磁共振现象 核磁共振是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可以用核的自旋量子数I来表示。核的自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在着一定的关系：当原子的质量数和原子序数两者之间是奇数或两者均为奇数时，I≠0，该原子核就有自旋现象，产生自旋磁矩。如等。当原子的质量数和原子序数均为偶数时，I=0，原子核不能产生自旋运动，也没有磁矩，如等。 当I≠0的原子核置于一均匀的外磁场（H O）中时，核的自旋具有（2I+1）个不同的取向。对于氢原子核（I=1/2），其自旋产生的磁矩在外磁场中可有两种取向：一种是与外磁场方向相同，称为顺磁取向。该取向的磁量子数m=+1/2,或用α表示。另一种是与外磁场方向相反，称为反磁取向。该取向的磁量子数m=-1/2，或用β表示。 反磁取向的能量较顺磁取向的能量高，这两种取向的能量差⊿E与外加磁场的强度成正比。 ⊿E= 式中h为普朗克常量，γ为核常数，称为核磁比。对于氢原子，γ=26750。以上关系如图9-28所示。不过即使在很强的外加磁场中，⊿E数值也很小。对于氢原子核，当 H0=14092G（高斯，1G=10-4T）时，⊿E仅为2.5×10-5kJ/mol,当H0=23468G时，⊿E约为4×10-5kJ/mol,相当于电磁波谱中射频区的能量。 若外界提供电磁波，其频率适当，能量恰好等于核的两个自旋能级之差，hγ=⊿E则此原子核就可以从低能级跃迁到高能级，发生核磁共振吸收。核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance）谱就是描述在不同电磁频率下的核磁共振吸收情况。 由上面的公式可得：bfsdjbchvbhsd 从上式可看出，一个特定的核（γ=常数），只有一种共振频率能使核从低能级跃迁至高能级，发生核磁共振。上式又叫共振条件。例如1H，当H0=1.0×104G时，γ=100MHz。而当H0=14092G时，13C和19F产生核磁共振所需要的频率分别为24.29和15.08MHz。 有机化学中研究得最多，应用得最广泛的是氢原子核（即质子1H）的核磁共振谱，又叫质子磁共振谱(Proton Magnetic Resonance),简写为PMR或1HNMR。近年来13C的核磁共振谱（13CNMR）有较大的发展，限于篇幅，这里只介绍核磁共振氢谱（1HNMR）。 （2）核磁共振仪简介： 图9-29为核磁共振仪示意图。其核心部件是一个强度很大的磁铁，样品管放在磁铁两极之间，样品管周围为射频线圈。其轴垂直于磁场方向，输入线圈的轴垂直输出线圈的轴。因而三者相互垂直，互不干扰。实现核磁共振的方法有两种：一是固定磁场H0，改变频率γ，这种方法叫扫频；另一是固定频率γ改变磁场H0，这种方法叫扫场。一般的核磁共振仪中多用扫场的方法。当磁场Ho和频率满足共振条件时，样品中的质子便发生能级跃迁，接收器就会收到信号，有记录仪记录下来。实验室中常用的核磁共振仪有60MHz,90MHz,100MHz,220MHz,甚至可到400MHz。 （3）化学位移和屏蔽效应：

第三章_核磁共振波谱法习题集及答案

第三章、核磁共振波谱法 一、选择题 ( 共80题 ) 1. 2 分 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) %，%，% (2) %，%，% (3) %，%，% (4) %，%，% 2. 2 分 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符( ) (1)CH3C CH2 O CH CH O CH 3 (2)CH (3)CH3CH 2 O (4)C H3O CH O CH H X：H M：H A=1：2：3

在下面四个结构式中 (1) C CH 3 H R H (2)H C CH 3H CH 3 (3)H C CH 3CH 3 CH 3 (4) H C H H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 （ ） 4. 1 分 一个化合物经元素分析，含碳 %，含氢 %，其氢谱只有一个单峰。它是 下列可能结构中的哪一个 ( ) 5. 1 分 下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分 在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 （ ） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分 在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3

专题13-红外光谱、质谱、核磁共振氢谱图表题(典题特训)-2019届高考化学图表题专项突破(解析版)

专题13-红外光谱、质谱、核磁共振氢谱图表 题(典题特训)-2019届高考化学图表题专项突破(解析版) -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

专题13 红外光谱、质谱、核磁共振氢谱图表题 【高考真题训练】 1．（2016年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（海南卷)）下列化合物在核磁共振氢谱中能出现两组峰，且其峰面积之比为2?1的有 A．乙酸甲酯 B．对苯二酚 C．2-甲基丙烷 D．对苯二甲酸 【解析】A．乙酸甲酯结构简式为CH3COOCH3，两个甲基所处化学环境不同，故分子中有2种H原子，原子数目之比为3：3，故A错误；B．对苯二酚()中含有2种氢原子，核磁共振氢谱能出现两组峰，且其峰面积之比为2：1，故B正确；C．2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，中含有2种氢原子，核磁共振氢谱能出现两组峰，且其峰面积之比为9：1，故C错误；D．对苯二甲酸()中含有2种氢原子，核磁共振氢谱能出现两组峰，且其峰面积之比为2：1，故D正确；故选：BD。 2．（2014年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（浙江卷)）某兴趣小组以苯和乙烯为主要原料，采用以下路线合成药物普鲁卡因： 已知： （1）对于普鲁卡因，下列说法正确的是________。 A．可与浓盐酸形成盐B．不与氢气发生加成反应 C．可发生水解反应D．能形成内盐 （2）写出化合物B的结构简式________。 （3）写出B→C反应所需的试剂________。

（4）写出C＋D→E的化学反应方程式________。 （5）写出同时符合下列条件的B的所有同分异构体的结构简式________。 ①分子中含有羧基 ②1H－NMR谱显示分子中含有苯环，且苯环上有两种不同化学环境的氢原子 （6）通常采用乙烯为原料制得环氧乙烷后与X反应合成D，请用化学反应方程式表示以乙烯为原料制备X的合成路线(无机试剂任选)。 【答案】（1）A、C （2） （3）酸性KMnO 4 溶液 （4）+HOCH 2CH 2 N(CH 2 CH 3 ) 2 +H 2 O （5）、、 （6）CH 2=CH 2 +HCl—→CH 3 CH 2 Cl，2CH 3 CH 2 Cl+NH 3 —→HN(CH 2 CH 3 ) 2 +2HCl 【解析】有和CH 2=CH 2 化合生成A：。根据普鲁卡因对位结构确定B是 ；再进一步氧化侧链，用酸性高锰酸钾溶液，得到C是 。 （5） B的同分异构体中：①分子中含有羧基，即-COOH；N原子只能与碳原子相连；②1H－NMR谱显示分子中含有苯环，且苯环上有两种不同化学环境的氢原子，说明两个侧链是对位结构。

红外光谱与核磁共振谱

《红外光谱与核磁共振谱》 【学习要求】 1、了解红外光谱与核磁共振谱基本原理及其有关的概念 2、了解红外吸收光谱产生的条件 3、了解红外吸收的强度、核磁共振谱中化学位移的概念 4、大致了解各类有机化合物红外吸收光谱和核磁共振谱特征 一、红外吸收光谱 （一）红外吸收光谱的基本原理 红外光波波长位于可见光波和微波波长之间0.75-1000 mm(1 mm = 10-4 cm) 其中： 远红外 0.75-2.5 mm 中红外 2.5-25 mm 4000-400 cm-1 近红外 25-1000 mm 红外光波的波长常用波数(cm-1)表示。波数的定义是：每1厘米范围内所含光波的数目。波数 = 104/l(mm)。因此，2.5 mm波长，相当于104/2.5 cm-1，即：4000 cm-1，而25 mm相当于400 cm-1。 1．分子的振动能级 引起分子振动能级跃迁的光谱称振动光谱，振动能级跃迁的同时伴有转动能级的跃迁。红外吸收光谱是分子的振动-转动光谱。用远红外光波照射分子时，只会引起分子中转动能级的跃迁，得到纯转动光谱。 2、基本振动的类型 一般把分子的振动方式分为两大类：化学键的伸缩振动和弯曲振动。 （1）伸缩振动 指成键原子沿着价键的方向来回地相对运动。在振动过程中， 键角并不发生改变，如碳氢单键，碳氧双键，碳氮三键之间的伸缩振动。伸缩振动又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。 （2）弯曲振动 弯曲振动又分为面内弯曲振动和面外弯曲振动，用d、g表示。如果弯曲振动的方向垂直于分子平面，则称面外弯曲振动，如果弯曲振动完全位于平面上，则称面内弯曲振动。剪式振动和平面摇摆振动为面内弯曲振动，面外摇摆振动和扭曲变形振动为面外弯曲振动。以-CH

核磁共振光谱在结构分析中的应用

海南大学硕士研究生2010 —2011 学年度第 2 学期 课程考试论文 学院（中心、所）：材料与化工专业：材料学 研究方向高分子材料班级10级材料学 学生姓名周宇学生证号10080502210008 课程名称：聚合物结构分析 论文题目：核磁共振光谱在结构分析中的应用 任课老师：廖双泉教授 （以上由学生填写） 教师评阅： 阅卷教师（签名）：年月日

核磁共振光谱在结构分析中的应用 1 核磁共振的机理 核磁共振是材料分子结构表征中最有用的一种仪器测试方法之一。用一定频率的电磁波对样品进行照射，可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到核磁共振谱。 1.1原子核的自旋 原子是由原子核与电子组成，而质子和中子又组成原子核。原子核具有质量并带有电荷。某些原子核能绕轴做自旋运动，各自有它的自旋量子数Ⅰ，自旋量子数有0、1/2、1、3/2…等值。Ⅰ=0意味着原子核没有自旋。每个质子和中子都有其自身的自旋，自旋量子数Ⅰ是这些自旋的合量，即与原子核的质量数和原子序数有关，若原子核的原子序数和质量数均为偶数时，Ⅰ为零，原子核无自旋，如12C、16O原子，他们没有NMR 信号。若原子序数为奇数或偶数、质量数为奇数时，Ⅰ为半整数，原子序数为奇数、质量数为偶数时，Ⅰ为整数，如表1-1所示。 原子序数质量数Ⅰ实例偶偶0 12C 16O8 偶、奇奇半整数13C6 17O8 奇偶整数2H110B5 1.2原子核的磁矩与自旋角动量 原子核在围绕核轴做自旋运动时，由于原子核自身带有电荷，因此沿核轴方向产生一个磁场，而使核具有磁矩μ，μ的大小与自旋角动量（P）有关，它们之间关系的的数学表达式为: μ=νp 式中，ν为磁旋比，是核的特征常数。 依据量子力学原理，自旋角动量是量子化的，其状态是由核的自旋量子数Ⅰ所决定，P的绝对值为 P=ｈ/2 ［Ⅰ(Ⅰ+1)］1/2 其中h为普朗克常量。 1.3磁场中核的自旋的能量

核磁共振波谱法课后习题

核磁共振波谱法 思考题和习题 1．解释下列各词 （1）屏蔽效应和去屏蔽效应 （2）自旋偶合和自旋分裂 （3）化学位移和偶合常数 （4）化学等价核和磁等价核 （1）屏蔽效应：原子核外电子运动在外加磁场B 0作用下产生与外加磁场方向相反的次级磁场，造成核实际受 到的磁场强度减弱。 去屏蔽效应：烯烃、醛、芳环中，π电子在外加磁场作用下产生环流，使氢原子周围产生感应磁场，如果 感应磁场的方向与外加磁场相同，即增加了外加磁场，所以在外加磁场还没有达到Bo 时，就 发生能级的跃迁，称为去屏蔽效应，该区域称为去屏蔽区。 （2）自旋偶合：相邻核自旋产生核磁矩间的相互干扰，相互作用的现象。 自旋裂分：由自旋偶合引起的共振峰分裂现象。 （3）化学位移：在一定的辐射频率下，处于不同化学环境的有机化合物中的自旋核，产生核磁共振的磁场强 度或共振吸收频率不同的现象。 偶合常数：多重峰的峰间距；用来衡量偶合作用的大小。 （4）化学等价核：化学位移完全相同的核。 磁等价核：分子中的一组化学等价核，若它们对组外任何一个核都是以相同的大小偶合，则这一组核为磁 等价核。 2．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号，为什么？ 2 1H 、14 7N 199F 、126C 126C 、11H 126C 、168O 并不是是所有原子核都能产生核磁共振信号，原子核能产生核磁共振现象是因为具有核自旋，其自旋量子数不等于0。质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 ，质量数为奇数的原子 核，自旋量子数为半整数，质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数。由此，12 6C 、16 8O 这一组原子核都不产生核磁共振信号。 3．为什么强射频波照射样品，会使NMR 信号消失，而UV 与IR 吸收光谱法则不消失？ 自旋核在磁场作用下，能级发生分裂，处在低能态核和处于高能态核的分布服从波尔兹曼分布定律，当B 0 = 1.409 T ，温度为300K 时，高能态和低能态的1H 核数之比为处于低能级的核数比高能态核数多十万分之一，而NMR 信号就是靠这极弱过量的低能态核产生的。若以合适的射频照射处于磁场的核，核吸收能量后,由低能态跃迁到高能态，其净效应是吸收，产生共振信号。若用强射频波照射样品，高能态核不能通过有效途径释放能量回到低能态，低能态的核数越来越少，一定时间后高能态和低能态的核数相等，这时不再吸收，核磁共振信号消失。而UV 与IR 吸收光谱法是根据光线被吸收后的减弱程度来判断样品中待测元素的含量的,即使用较强辐射照射，吸收也不会消失。 4．为什么用δ值表示峰位，而不用共振频率的绝对值表示？为什么核的共振频率与仪器的磁场强度有关，而 偶合常数与磁场强度无关？ 屏蔽作用产生的共振条件差异很小，共振频率的绝对差值难以精确测定, 例：100 MHz 仪器，1H 因屏蔽作用引起的共振频率差约0-1500Hz ，仅为共振频率的百万分之十几；由于磁场强度不同，导致同种化学环

《红外光谱与核磁共振谱》

《红外光谱与核磁共振谱》 《红外光谱与核磁共振谱》 【学习要求】 1、了解红外光谱与核磁共振谱基本原理及其有关的概念 2、了解红外吸收光谱产生的条件 3、了解红外吸收的强度、核磁共振谱中化学位移的概念 4、大致了解各类有机化合物红外吸收光谱和核磁共振谱特征 一、红外吸收光谱 （一）红外吸收光谱的基本原理 红外光波波长位于可见光波和微波波长之间0.75-1000 mm(1 mm = 10-4 cm) 其中： 远红外0.75-2.5 mm 中红外 2.5-25 mm 4000-400 cm-1 近红外25-1000 mm 红外光波的波长常用波数(cm-1)表示。波数的定义是：每1厘米范围内所含光波的数目。波数= 104/l(mm)。因此，2.5 mm波长，相当于104/2.5 cm-1，即：4000 cm-1，而25 mm相当于400 cm-1。 1．分子的振动能级

引起分子振动能级跃迁的光谱称振动光谱，振动能级跃迁的同时伴有转动能级的跃迁。红外吸收光谱是分子的振动-转动光谱。用远红外光波照射分子时，只会引起分子中转动能级的跃迁，得到纯转动光谱。 2、基本振动的类型 一般把分子的振动方式分为两大类：化学键的伸缩振动和弯曲振动。 （1）伸缩振动 指成键原子沿着价键的方向来回地相对运动。在振动过程中，键角并不发生改变，如碳氢单键，碳氧双键，碳氮三键之间的伸缩振动。伸缩振动又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。 （2）弯曲振动 弯曲振动又分为面内弯曲振动和面外弯曲振动，用d、g表示。如果弯曲振动的方向垂直于分子平面，则称面外弯曲振动，如果弯曲振动完全位于平面上，则称面内弯曲振动。剪式振动和平面摇摆振动为面内弯曲振动，面外摇摆振动和扭曲变形振动为面外弯曲振动。以-CH2-：剪式振动、平面摇摆振动、面外摇摆振动、扭曲变形振动 3、影响峰数减少的因素 （1）红外非活性振动 （2）分子结构对称，某些振动频率相同。 （3）强宽峰复盖频率相近的弱而窄的峰。 （4）在红外区域外的峰。

仪器分析之核磁共振波谱法试题及答案

核磁共振波谱法 一、填空题 1. NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________、，，。 2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是________MHz, 11B的自旋能级分裂为_______个, 吸收频率是________MHz (1核磁子=5.051×10-27J/T, h=6.626×10-34J·s) 3. 化合物C 6H 12 O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上, 有两组单峰d a=0.9, d b=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_______基团, b为 _________基团,其结构式是__________________。 4. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值d最大的是_______最小的是 _________,13C的d值最大的是_________最小的是____________。 二、选择题 1. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁 子，m Li =3.2560, m B=2.6880, m As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强 度H大小顺序为 ( ) (1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li 2.在O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 3. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) (1) CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2) (CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3) CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4) CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 4.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰，一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )

核磁共振波谱与紫外可见光谱及红外光谱的区别

核磁共振波谱与紫外可见光谱及红外光谱的区别 核磁共振波谱与紫外可见光谱及红外光谱的主要不同有两点： ①原理不同 紫外可见吸收光谱是分子吸收200～700nm的电磁波，吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁，主要是引起最外层电子能级发生跃迁。 红外光谱是分子吸收2.5～50um（2500～50000nm）的电磁波，吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁。 核磁共振波谱则是在外磁场下，吸收60cm～300m 的电磁波，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁。 ②测定方法不同。 紫外和红外等一般光谱是通过测定不同波长下的透光率（T%=出射光强/入射光强）来获得物质的吸收光谱。这种方法只适用于透过光强度变化较大的能级跃迁。 60cm～300m的电磁波穿透力很弱，故核磁共振无法通过测定透光率来获得核磁共振光谱，它是通过“共振吸收法”来测定核

磁共振信号的。共振吸收法是指：在一定磁场强度下，原子核在一定频率的电磁波照射下发生自旋能级跃迁时引起核磁矩方向改变进而产生感应电流，通过放大、记录此感应电流便得到核磁共振信号。依次改变磁场强度（或电磁波的照射频率）使满足不同化学环境核的共振条件，收集共振引起的磁感应信号，经过数学处理，就获得核磁共振波谱图。 ③谱图的表示方法不同： 紫外谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化。 红外谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化。 核磁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化。 ④提供的信息不同： 紫外提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息。 红外提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率。 核磁提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息。 核磁共振谱的优缺点： 优点：

红外光谱-核磁共振波普

红外光谱-核磁共振波谱(IR-NMR) 班级 姓名 本章需掌握知识： 一．知道红外光谱和核磁共振波谱在有机结构分析中的用途，可以从中得到什么有价值的信息； 二．对于红外光谱要知道C-H 、N-H 、O-H 、C ≡C 、C=C 、C=O 以及苯环骨架伸缩振动产生的特 征吸收峰所在的大概位置；会用虎克定律理解伸缩振动吸收峰位置差异的原因。 三．对于核磁共振波普要知道化学位移、偶合裂分的概念；知道峰积分面积比代表氢的数目之比； 知道峰裂分的n+1规律(对于H 核)；知道饱和烷烃的C-H 、COC H 2-、OC H -、Ar H 化学位移的大概位置。 1．红外光谱是如何产生的；从中可以得到什么有价值的信息？ 2．H 核磁共振谱是如何产生的；从中可以得到什么有价值的信息？ 3．有三个化合物A 、B 和C ，它们的分子式都是C 5H 10O ，它们的红外光谱中在1715~1720 cm-1都有一强吸收峰；它们的1H NMR 如下所示(所标数值为积分面积)，推测A 、B 、C 各是什么结构，并指出每个H 在谱图上所对应的信号。 4．已知某化合物分子式为C 4H 8O 2，其1H NMR 谱如图所示。根据谱图推断其结构式，并指出1H NMR 信号所对应的氢原子。 5．下面三张谱图是正辛烷、1-辛烯、1-辛炔的红外光谱。判断A 、B 、C 分别对应哪种物质，指出它们由伸缩振动产生的特征吸收的差别，并说明是何种振动吸收引起的。 6．已知某化合物分子式为C 10H 12O ，其1H NMR 和IR 光谱如图所示。根据谱图推断其结构式为下列结构式中的哪一个？并指出1H NMR 谱图红各种信号所对应的氢原子，指出IR 光谱中E 、F 、G 吸收峰分别属于什么振动引起的。 2CH 3 2OCH 2CH 3 CH 22CH 3 O CH 2CH 2CCH 3 O OCH 2C CCH 2CH 3 OCH 2CH 2C CCH 3 (1) (2) (3) (4) (5) (6) 2 3 2 3 2 3 1 3 6 A B C A B C

核磁共振波谱分析报告

核磁共振波谱分析 1946年美国科学家布洛赫(Bloch)和珀塞尔（Purcell）两位物理学家分别发现在射频*（无线电波*0.1～100MHZ,106～109μm）的电磁波能与暴露在强磁场中的磁性原子核相互作用,引起磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生吸收信号,他们把这种原子对射频辐射的吸收称为核磁共振(NMR)。NMR 和红外光谱，可见—紫外光谱相同之处是微观粒子吸收电磁波后在不同能级上跃迁。引起核磁共振的电磁波能量很低,不会引起振动或转动能级跃迁,更不会引起电子能级跃迁。.根据核磁共振图谱上吸收峰位置、强度和精细结构可以研究分子的结构。化学家们发现分子的环境会影响磁场中核的吸收，而且此效应与分子 结构密切相关。1950年应用于化学领域，发现CH 3CH 2 OH中三个基团H吸收不同。 从此核磁共振光谱作为一种对物质结构（特别是有机物结构）分析的确良非常有效的手段得到了迅速发展。1966年出现了高分辨核共振仪，七十年代发明了脉冲傅立叶变换核磁共振仪，以及后来的二维核磁共振光谱（2D-NMR），从测量1H 到13C、31P、15N，从常温的1～2.37到超导的5T以上，新技术和这些性能优异的新仪器都核磁共振应用范围大大扩展，从有机物结构分析到化学反应动力学，高分子化学到医学、药学、生物学等都有重要的应用价值。 §4-1核磁共振原理 一、原子核自旋现象 我们知道原子核是由带正电荷的原子和中子组成，它有自旋现象原子核大都围绕着某个轴作旋转运动，各种不同的原子核，自旋情况不同。原子核的自旋情况在量子力学上用自旋量子数I表示，有三种情况： ①I=0,这种原子核没有自旋现象,不产生共振吸收(质量数为偶数(M),电子数,原子数为偶数(z)为12G,16O,32S) ②I=1、2、3、…、n，有核自旋现象，但共振吸收复杂，不便于研究。 ③I=n/2（n=1、2、3、5、…）有自旋现象，n〉1时，情况复杂，n=1时，I=1/2，

核磁共振光谱分析法在药物分析中的应用

核磁共振光谱分析在药物分析中的应用 摘要 对科学产生最大影响的分析方法是核磁共振技术，它被广泛用于许多领域。本文结合核磁共振及核磁共振光谱法的相关概念，介绍核磁共振光谱分析法的特点及其方法，着重于核磁共振光谱分析在体内药物分析中的应用。核磁共振法以其重现性好、特征性强等优点已成为药物研究的重要手段。随着天然药物生产领域的发展，核磁共振作为质量控制的手段已得到重视，并逐渐地应用于实践。相信不久的将来，核磁共振技术将会更好地为人类服务，为药物研究作出贡献。 Abstract In science the biggest impact on the analysis method is NMR, it is widely used in many fields. Based on the nuclear magnetic resonance (NMR) and magnetic resonance spectroscopy ,this article introduce nuclear magnetic resonance spectroscopy analysis of characteristics and methods and focusing on nuclear magnetic resonance spectra analysis in vivo drug analysis in application. As natural drug production fields of development, nuclear magnetic resonance (NMR) as quality control means has been seriously, and gradually applied in practice. Nuclear magnetic resonance (NMR) technology will better service to humanity, for drug research to contribute in the future. 关键词: 核磁共振核磁共振光谱法定量分析法药物分析 Keywords: nuclear magnetic resonance nuclear magnetic resonance spectroscopy quantitative analysis method drug analysis 正文：1945年，F．Bloch和E．M．Purcell分别领导的两个小组几乎同时发现了核磁共振(NuelearMagnetic Resonance，简称NMR)现象。NMR技术最初只应用于物理科学领域，但随着超导技术、计算机技术和脉冲傅立叶变换波谱仪的迅速发展，今天核磁共振已成为鉴定有机化合物结构和研究化学动力学等诸多领域中极为重要的方法，而且其应用领域正在逐 步扩大。核磁共振技术在药物检验分析中的应用已有多年，由于其具有其他方法难以比拟的独特优点，即定性测定不具有破坏性、定量测定不需要标样，因此核磁共振技术在药物 分析中应用和发展也越来越广泛?。 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance）原是一种原子核的物理现象，它的原理可以用一个不严格的简单模型来说明：用最简单的原子核──氢核为例，氢原子核是一个带正电的质子，同时原子核具有自旋性，从古典电磁学的观点看来，这个自旋的带电质子将具有磁性，我们不妨把它暂时看成是个小磁铁。如果我们外加一个磁场，小磁铁在磁场中的不同方位与外加磁场产生不同的作用力，如图一a是较稳定的状态，图一b则是较不稳定的状态。也就是说，「小磁铁」在外

核磁共振波谱与紫外可见光谱及红外光谱的区别(终审稿)

核磁共振波谱与紫外可见光谱及红外光谱的区 别 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

核磁共振波谱与紫外可见光谱及红外光谱的区别 核磁共振波谱与紫外可见光谱及红外光谱的主要不同有两点： ①原理不同 紫外可见吸收光谱是分子吸收200～700nm的电磁波，吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁，主要是引起最外层电子能级发生跃迁。 红外光谱是分子吸收～50um（2500～50000nm）的电磁波，吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁。 核磁共振波谱则是在外磁场下，吸收60cm～300m的电磁波，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁。 ②测定方法不同。 紫外和红外等一般光谱是通过测定不同波长下的透光率（T%=出射光强/入射光强）来获得物质的吸收光谱。这种方法只适用于透过光强度变化较大的能级跃迁。 60cm～300m的电磁波穿透力很弱，故核磁共振无法通过测定透光率来获得核磁共振光谱，它是通过“共振吸收法”来测定核磁共振信号的。共振吸收法是指：在一定磁场强度下，原子核在一定频率的电磁波照射下发生自旋能级跃迁时引起核磁矩方向改变进而产生感应电流，通过放大、记录此感应电流便得到核磁共振信号。依次改变磁场强度（或电磁波的照射频率）使满足不同化学环境核的共振条件，收集共振引起的磁感应信号，经过数学处理，就获得核磁共振波谱图。 ③谱图的表示方法不同：

紫外谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化。 红外谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化。 核磁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化。 ④提供的信息不同： 紫外提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息。 红外提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率。 核磁提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息。 核磁共振谱的优缺点： 优点： (仪器的灵敏度和分辨率非常高，较容易解析NMR图 (随着计算机技术的应用，多脉冲激发的方法的采用及由此产生的二维谱图、多维谱图等许多新技术，是许多复杂化合物的结构测定引刃而解，NMR可以说是化学研究中最有力的武器之一。 (通过核磁共振谱可以方便快捷的得到与化合物分子结构相关的信息。 ④核磁共振测定过程中不破坏样品，一份样品可测多种数据。 缺点： 可能是仪器较贵，没有非常高的普及率，另外对于某些复杂的化学物质，核磁并不能提供较为准确的判断，且核磁图谱复杂，较难一个人完全掌握所有谱图，对个人能力要求比较高

核磁共振波谱法习题集及答案

第三章、核磁共振波谱法 一、选择题( 共79题) 1. 2 分 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下：( ) (1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0% (3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5% 2. 2 分 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( ) (1)CH3C CH2 O CH CH O CH3 (2)CH (3)CH3CH 2 O (4)CH3O CH O CH H X：H M：H A=1：2：3 3. 2 分 在下面四个结构式中 (1) C3(2) C CH3 CH3 (3) C CH3 CH3 3 (4) C H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？（）

4. 1 分 一个化合物经元素分析，含碳 88.2%，含氢 11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是 下列可能结构中的哪一个？ ( ) 5. 1 分 下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分 在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 ?（ ） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分 在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 9. 2 分 在 CH 3CH 2Cl 分子中何种质子 σ 值大 ? ( ) (1) CH 3- 中的 (2) CH 2- 中的 (3) 所有的 (4) 离 Cl 原子最近的 10. 2 分 在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz ，则该质 子的化学位移为 ( ) (1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4 11. 2 分 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( ) C H H H C R C R C H (b )(c )(d ) (a ) 12. 2 分 质子的γ（磁旋比）为 2.67×108/(T ?s)，在外场强度为 B 0 = 1.4092Ｔ时,发生核磁共 振的辐射频率应为 ( ) (1) 100MHz (2) 56.4MHz (3) 60MHz (4) 24.3MHz 13. 2 分 下述原子核没有自旋角动量的是 ( )

核磁共振光谱基本原理及实验操作-推荐下载

论文题目：核磁共振光谱基本原理及实验操作 论文要求： 核磁共振光谱技术拥有广泛的应用及广阔的前景。简要概述核磁 共振光谱技术及其发展，要求内容充实，论述详细透彻，不少于1000 字。 教师评语： 教师签字： 年 月 日 论文题目：核磁共振光谱基本原理及实验操作 一、 核磁共振的机理 核磁共振是材料分子结构表征中最有用的一种仪器测试方法之一。用一定频率的电磁波 对样品进行照射，可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生 、管路敷设技术通过管线不仅可以解决吊顶层配置不规范高中资料试卷问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接地线弯曲半径标高等，要求技术交底。管线敷设技术包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行 高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。 、电气设备调试高中资料试卷技术电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。

核磁共振氢谱总结

第3章核磁共振氢谱 核磁共振（nuclear magnetic resonance, NMR）是近十几年来发展起来的新技术，它与元素分析、组外光谱、红外光谱、质谱等方法配合，已成为化合物结构测定的有力工具。目前核磁共振已经深入到化学学科的各个领域，广泛应用越有机化学、生物化学、药物化学、罗和化学、无机化学、高分子化学、环境化学食品化学及与化学相关的各个学科，并对这些学科的发展起着极大的推动作用。 核磁共振测定过程中不破坏样品，仪分样品可测多种数据；不但可以测定纯物质，也可以测定彼此型号不重叠的混合物样品；不但可以测定有机物，现在许多无机物的分子结构也能用核磁共振技术进行测定。 核磁共振的基本原理 原子核的磁矩 原子核是带正电的粒子，若其进行自旋运动将能产生磁极矩，但并不是所有的原子核都能产生自旋，只有那些中子数和质子数均为奇数，或中子数和质子数之一为奇数的原子核才能产生自旋。如1H、13C、15N、19F、31P……、119Sn等。这些能够自旋的原子核进行自旋运动时能产生磁极矩，原子核的自旋运动与自旋量子数I相关,I=0的原子核没有自旋运动。只有I≠0的原子核有自旋运动。 原子核由中子和质子所组成，因此有相应的质量数和电荷数。很多种同位素的原子核都具有磁矩，这样的原子核可称为磁性核，是核磁共振的研究对象。原子核的磁矩取决于原子核的自旋角动量P，其大小为： 式中：I为原子核的自旋量子数。h为普朗克常数。 原子核可按I的数值分为以下三类： （1）中子数、质子数均为偶数，则I=0，如12C、16O、32S等。此类原子核不能用核磁共振法进行测定。 （2）中子数与质子数其一为偶数，另一为奇数，则Ｉ为半整数，如 I=1/2：1H、13C、15N、19F、31P、37Se等； I=3/2：7Li、9Be、11B、33S、35Cl、37Cl等； I=5/2：17O、25Mg、27Al、55Mn等； 以及I=7/2、9/2等。 （3）中子数、质子数均为奇数，则I为整数，如2H(D)、6Li、14N等I=1；58Co，I=2；10B，I=3。 （2）、（3）类原子核是核磁共振研究的对象。其中，I=1/2的原子核，其电荷均匀分布于原子核表面，这样的原子核不具有四极矩，其核磁共振的谱线窄，最宜于核磁共振检测。凡I值非零的原子核即具有自旋角动量P，也就具有磁矩μ，μ与P之间的关系为： γ称为磁旋比，是原子核的重要属性。 自旋核在次场中的取向和能级 质子核磁距在外加磁场中空间量子化，有2I + 1种可能的空间取向，这些磁量子数m 的值只能取I, I-1......-I, －I+1,共有2I + 1种可能的值，如下图所示：

核磁共振波谱法剖析

核磁共振波谱法 一、概述 早在1924年Pauli就预见某些原子核具有自旋和磁矩的性质，它们在磁场中可以发生能级的分裂。1946年美国科学家布洛赫(Bloch，斯坦福大学)和珀塞尔（Purcell，哈佛大学）分别发现在射频区（频率0.1～100MHz,波长1～1000m）的电磁波能与暴露在强磁场中的磁性原子核(或称磁性核或自旋核)相互作用,引起磁性原子核在外磁场中发生核自旋能级的共振跃迁,从而产生吸收信号,他们把这种原子对射频辐射的吸收称为核磁共振(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)，他们也因此分享了1952年的诺贝尔物理奖。所产生的波谱，叫核磁共振（波）谱。通过研究核磁共振波谱获得相关信息的方法，称为核磁共振波谱法。 NMR和红外光谱、紫外—可见光谱相同之处是微观粒子吸收电磁波后发生能级上的跃迁，但引起核磁共振的电磁波能量很低,不会引起振动或转动能级跃迁,更不会引起电子能级跃迁。. 1949年，Kight第一次发现了化学环境对核磁共振信号的影响，并发现了信号与化合物结构有一定的关系。而1951年Arnold等人也发现了乙醇分子由三组峰组成，共振吸收频率随不同基团而异，揭开了核磁共振与化学结构的关系。 1953年出现了世界上第一台商品化的核磁共振波谱仪。1956年，曾在Block实验室工作的Varian制造出第一台高分辩率的仪器，从此，核磁共振波谱法成了化学家研究化合物的有力工具，并逐步扩大其应用领域。七十年代以后，由于科学技术的发展，科学仪器的精密化、自动化，核磁共振波谱法得到迅速发展，在许多领域中已得到广泛应用，特别在有机化学、生物化学领域中的研究和应用发挥着巨大的作用。八十年代以来，又不断出现新仪器，如高强磁场的超导核磁共振波谱仪，脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪，大大提高灵敏度和分辨率，使灵敏度小的原子核能被测定；计算机技术的应用和多脉冲激发方法的采用，产生二维谱，对判断化合物的空间结构起重大作用。瑞士科学家恩斯特R.R.Ernst教授因对二维谱的贡献而获得1991年的Nobel化学奖（对核磁共振光谱高分辩方法发展作出重大贡献）。。瑞士科学家库尔特·维特里希因