安东帕Multiwave3000微波消解仪操作规程

安东帕Multiwave3000微波消解仪操作规程

使用范围：

本规程适用于Multiwave3000微波消解仪消解制备食品或食品添加剂类样品。

仪器设备：

（1）微波消解仪及其组件：

奥地利安东帕公司Multiwave3000微波样品制备平台，Rotor8 8位反应转子，XF-100高压消解罐。

（2）天平：

万分之一电子天平。

（3）移液枪：

1.0-5.0mL。

化学试剂：

（1）硝酸：

优级纯。

（2）双氧水：

优级纯。

（3）水：

18.2mΩ/cm 实验室二次纯水。

操作步骤：

（1）样品称量：

准备干燥的X-100高压消解罐4个（或8个），在电子天平上称取0.1000~0.5000g样品于消解管中，尽量将所有样品置于管底。分别移取硝酸6mL和双氧水2mL至消解管中，并将粘壁的样品冲至管底。

将排气口与放气螺栓依次安装在消解管盖帽上并拧紧，将唇型密封压入密封器上XF面3~5秒，插入消解管，并套入消解罐外保护套内。

取出Rotor8 8位反应转子，取下转子保护套。按编号依次中心对称放置消解罐，对称拧紧固紧螺栓。装上转子保护套，放入消解仪中，卡紧，关上安全门。

（2）开机运行：

检查仪器外部线路及配件完好后，打开电源，按“Library”进入方法库内选择所需方法，或进入“Make New Sample”自行创建新方法（具体参数见仪器条件），确认无误后按下“Start”键进入仪器自检程序。自检通过，按下绿色Start键开始运行。待仪器消解程序运行完毕后，冷却至室温，按Esc键退出程序，关闭电源，取出转子，排出废气，依次取下消解罐，转移至所需容器中。

（3）仪器条件：

消解罐数：消解罐四位选择“XF100-4”，八位则选择“XF100-8”。

试剂（Reagents）：输入“HN03 6.0”，“H2O2 2.0”。

消解程序：

p-Rate:0.3bar/s IR:220℃p:60bar Drive: Rot

p-Rate:0.3bar/s IR:220℃p:60bar Drive: Rot

（4）清洁整理：

将使用过的消解管用清水洗净后放入10%硝酸中浸泡过夜，取出后，用纯水冲洗3次，放入烘箱105℃烘干。唇型密封用清水洗净，再用纯水冲洗3次，放入烘箱105℃烘干。当天使用完毕后，用略微湿润的抹布擦洗反应转子和消解仪内部腔体并复位。

注意事项与操作安全：

（1）使用前，检查唇型密封和防暴膜是否破裂损坏现象及消解内管有无划痕、变形及裂纹。

（2）消解罐的安放位置应中心对称，且消解罐数为4位或8位。放置消解罐时，确保竖直放置并对准液压传感器。

（3）对于反应较剧烈或不确定的未知的样品，应进行预处理后，再上机消解。以下物质禁止随意在微波消解仪中消解：炸药类，燃料类，乙炔化合物，高氯酸盐，酮，醚，烷烃，脂肪类，芳香族化合物，二元醇，丙烯酮。

（4）放气时需在通风柜内进行操作，缓慢用工具逆时针拧开防气螺栓半圈，最多不超过一圈。