GMP认证全套文件资料10-乙醇检验标准操作规程

乙醇检验标准操作规程

文件類型文件編碼SOP-QC-3010-00 執行日期執行部門

起草人：起草日期：審核人：

審核日期：

批准人：

批准日期：

修訂號批准日期執行日期變更原因及目

：

目的：规范乙醇检验操作

适用范围：乙醇的检验

责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：

1.性状：本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，热至约78℃即沸腾。

本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。

1.1仪器及用具：韦氏比重秤、温度计。

1.2试剂及试液：新沸过纯化水

1.3测定法

相对密度：本品的密度（附录Ⅵ A）不大于0.8129相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。

2.鉴别：

2.1仪器及用具：试器、刻度吸管、吸球等

2.2试剂及试液：蒸馏水、氢氧化钠试液、碘试液

2.3测定法：

取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。

3.检查：

3.1仪器及用具：干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、

滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。

3.2试剂及试液蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、磷酸溶液(1→10)、5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液，硫酸溶液(3→4)、新制的1%变色酸、

操作标准----质量管理

编码SOP-QC-3010-00 文件名称乙醇检验标准操作规程

页数3-2

标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、10%

氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。

3.3测定法

3.3.1酸度:取本品10ml加水25ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,

再加本品25ml摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml，应显淡红色。

3.3.2水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

3.3.3杂醇油：取本品10ml，加水5ml与甘油1ml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥

散，始终不得发生异臭。

3.3.4甲醇：取本品5ml，用水稀释至100ml，摇匀，分取 1.0ml加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾

溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸

溶液(3→4)5ml，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴中加热20分钟，

如显色，与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg，加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不

得更深(0.20%)

3.3.5易氧化物：取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15℃,加高锰

酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。

3.3.6丙酮和异丙醇：取本品 1.0ml，加水 1.0ml，磷酸氢二钠的饱和溶液 1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液

3.0ml，混匀后，置45～50℃水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶液 3.0ml，摇匀，用垂熔玻

璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠醛溶液 1.0ml，放置10分钟后，取出 1.0ml，加盐酸 3.0ml，在3分

钟内观察，如显粉红色，与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液 1.0ml，10%氢氧化钠溶液 3.0ml与0.001%

丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液 1.0ml，用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出 1.0ml，

操作标准----质量管理

编码SOP-QC-3010-00 文件名称乙醇检验标准操作规程

页数3-3

加盐酸 3.0ml）比较，不得更深(0.0008%)。

3.3.7戊醇或不挥发的易炭化物：取本品25ml,置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润(约剩0.05ml)，加95%硫酸数滴，不得染成红色或棕色。

3.3.8:不挥发物：取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。

计算公式

遗留残渣=干燥后蒸发

乙醇配制罐使用标准操作规程

乙醇配制罐使用标准操作规程文件名称乙醇配制罐使用标准操作规程文件编码颁发部门质量管理部分发部门生产技术部、质量管理部、工程中心起草（修订）人：签名：日期：年月日部门审核人：签名：日期：年月日QA审核人：签名：日期：年月日批准人：签名：日期：年月日生效日期年月日文件页数共2页 1．目的：建立乙醇配制罐使用标准操作规程，规范乙醇配制罐的过程操作。 2．范围：本标准适用于提取液储罐的操作。 3．职责：生产技术部：负责组织安排操作人员操作设备。设备操作工：负责按SOP操作程序操作设备、SOP修订。工程中心：负责培训、监督设备操作，审核SOP。维修人员：负责设备运行中故障的排除。设备管理员：负责收集记录设备运行档案。现场QA：负责SOP执行的监督。 4．内容 4．1概述：本机是由浙江森立机械科技有限公司生产制造，本设备适用于中药、食品、化工行业的液体物料的配制贮存，可在夹套内通入蒸汽或冷水以使物料处于最佳温度下，是针剂、大输液、药液浓配、稀配的首选设备。同时本设备可用于中西药提取或配比溶液的合成、酸碱中和、分解后处理等反应之用。 4.2主要参数：工作压力(Mpa) 常压筒体工作温度℃常温电机功率 Kw 2.2防爆搅拌速度 r/min 48 4.3生产前的准备 4.3.1检查确认贮罐已清洗消毒待用。 4.3.2检查确认各连接管密封完好，各阀门开启正常。 4.3.3检查确认各控制部分（含电气、仪表）正常。 4.4操作步骤 4.4.1进料：启动前仔细检查各仪表、电器及密封装置是否处于良好状态，关闭底部出料阀，溶液从进液管通过真空方法或泵送入罐内，如采用热反应时则打开夹层蒸汽阀，缓慢

质量标准管理规程

【目的】规范质量标准管理，确保生产过程中所用物料及所得产品符合相应的技术要求，确保产品的质量、安全性、有效性和一致性。【范围】适用于公司所有质量标准的管理。【职责】 1质量控制室 1.1制定和修订原辅料、包装材料、中间产品、成品的质量标准； 1.2质量控制室主管审核质量标准。 2质量保证室 2.1包装材料实样的校对、审核； 2.2质量保证室主管审核质量标准； 2.3监督生产过程中是否按照批准的质量标准进行检验。 3研发部制定和修订中药材的质量标准。 4质量管理负责人 4.1批准质量标准； 4.2批准包装材料实样。【内容】 1定义质量标准：检验项目、检验依据、认可标准（数值限度、范围或所述检验项目的其他标准）的明细资料，它组成了确认物料或产品符合其适用性的标准。“符合质量标准”表示物料或产品按规定的方法检验时，符合所列的接受标准。 2企业质量标准分类物料企业质量标准、中间产品企业质量标准、成品企业质量标准。 3物料企业质量标准 3.1企业统一指定物料名称、内部使用的物料代码。 3.2质量标准的依据 3.2.1原辅料：依据《中华人民共和国药典》、《中国生物制品主要原辅材料质控标准》、部颁标准、国家标准、行业标准、最终产品企业质量标准、产品工艺要求、供应商提供的企业标准制定。 3.2.2内包装材料：依据《中华人民共和国药典》、国家标准、行业标准、产品工艺要求、供应商提供的企业标准制定。 3.2.3外包装材料：依据国家、地方行政部门批准的标准、行业标准、国家法律法规制定。 3.3应列出供应商，供应商应为已批准的供应商。 3.4包装材料的质量标准应附上印刷包装材料的实样。 3.5质量标准中应包含取样、检验方法或相关操作规程名称或编号。 3.6质量标准中应包含定性和定量的限度要求。 3.7质量标准中应包含贮存条件和注意事项。 3.8质量标准中应包含有效期或复验期。 3.8.1如果有有效期，则制定有效期。 3.8.2如无有效期，则应制定复验期。 4中间产品企业质量标准 4.1中间产品应当有质量标准。 4.2如果中间产品的检验结果用于成品的质量评价，则应当制定与成品质量标准相对应的中间产品质量标准。 4.3中间产品质量标准内容包括： 4.3.1产品名称、代码。 4.3.2质量标准的依据：依据《中华人民共和国药典》、国家标准、部颁标准、最终产品企业质量标准制定。 4.3.3取样、检验方法或相关操作规程名称或编号。 4.3.4定性和定量的限度要求。第1页共4页

乙醇检验操作规程

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。二、范围：适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。四、内容： 1【性状】本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气，香气纯正。 2【检查】 2.1色度：用50ml比色管直接取试样50.0ml，与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。本品色度不得过10号色度。 2.2乙醇含量：将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A“酒精计温度（T）、酒精度（ALC）（体积分数）换算表”，换算成20℃时样品的乙醇含量。乙醇含量≥95.0% 2.3硫酸试验色度：吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中，在不断振动下，用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸（控制在15s内加完），充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中，计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25ml比色管，与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。不得过60号色度。 2.4氧化时间：用50ml具塞比色管取试样50.0ml，将比色管置于（15±0.1）℃水浴中平衡10ml（将色标管同时放入）。然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L)，立即加塞振摇均匀并计时，立刻置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间，以分计。氧化时间应≥20min。 2.5醛：精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中，加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液（12g/L）、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h，取出，用50ml水冲洗瓶塞，以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定，接近终点时，加淀粉指示液0.5ml，改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现（不计数）。加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,

酒精乙醇安全技术操作规程修订稿

酒精乙醇安全技术操作规程集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

乙醇安全技术操作规程第一部分：化学品化学品中文名称：乙醇分子式：C2H6O 第三部分：危险品概述一、危险性类别：第类中闪点易燃液体二、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。三、健康危害：本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋，随后抑制。 1、急性中毒：急性中毒多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。患者进入第三或第四阶段，出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。 2、慢性影响：在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。 3、长期酗洒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等。 4、皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。 5、燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 6、第四部分：急救措施 7、一、皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 8、二、眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 9、三、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。 10、四、食入：饮足量温水，催吐。就医。 11、第五部分：消防措施 12、一、危险特征：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。二、灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。三、灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

胡椒质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：胡椒 1.2 汉语拼音：Hujiao 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：硫酸、乙醇、胡椒碱对照品、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、甲醇。 7.2 仪器与用具：电子天平、水浴锅、紫外光灯、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2取本品粉末少量，加硫酸1滴，显红色，渐变红棕色，后转棕褐色 7.4.3取本品粉末0. 5g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每lml 含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7 ：2 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点 7.5 检查： 7.5.1水分不得过14.0%(附录15 第四法)。 7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6含量测定：照高效液相色谱法(附录8)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（77 ：23)为流动相；检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。

酒类检测操作规程

酒类检测操作规程（流程）汇集一、酒精度（%vol）静置数分钟轻按一下，静置取样品注入100ml量筒中放入酒精计读取弯月面的刻度示值酒中汽泡消失不接触筒壁同时插入温度计记录查GB/75009.48附录B 换算成20℃时的酒精度%vol。备注：A、酒精计法 B、原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即酒精度。 C、所得结果应表示至一位小数，同一样品重复条件下，两次测定值之差不应超过平均值的0.5%。二、总酸用大肚吸管吸取样品50ml 放入250ml锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇动均匀慢放至微红色取碱式滴定管装取氢氧化钠标准滴定溶液安放支架上进行滴定并记录并摇动为终点

测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积结果计算。备注：A、指示剂法 B、原理：白酒中的有机酸，以酚酞作示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。 C×V×60 C、样品中总酸含量按式计算：X= 50.0 式中：X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计）g/L C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml 60——乙酸的摩尔质量的数值 50.0——吸取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。三、总酯吸取样品50.0ml 收入250ml的锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇匀用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至粉红色切勿过量并记录，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升

数再准确加入25.00ml氢氧化钠标滴定溶液摇匀，密封放置在28℃干燥箱使红色完全消失内24h 取出用硫酸标准滴定溶液进行滴定记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积为终点结果计算。备注：A、指示剂法 B、原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流（或放置）使酯类皂化，通过消耗酸的量计算出总酯的含量。 [C1×25.00-C2×V1]×0.088 C、样品中总酯含量按式计算：×1000 50.0 X：样品中总酯的质量浓度：g/L C2：硫酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L C1：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L 25.0：准确加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml V1：测定时消耗硫酸的标准滴定溶液的体积ml 0.08 8：与1.00m氢氧化钠标准溶液相当的乙酸乙酯的质量 50.0：取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。

乙醇检验操作规程

乙醇检验操作规程 1 目的：建立乙醇检验操作规程。 2 适用范围：适用于乙醇的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P10。 4.2 质量指标：见《乙醇质量标准》。 4.3 仪器与用具：电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。 4.4 试药与试液：氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸（95%）、糠醛溶液（1%）、丙酮、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、磷酸氢二钠、高锰酸钾。

4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。相对密度：按《相对密度测定操作规程》其相对密度不大于0.8129，相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.5.2.2 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。 4.5.3 检查

4.5.3.1 酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应无色；再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.5.3.3 吸光度：取本品，以水为空白，照《紫外-可见分光光度计检验操作规程》测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08；250-260nm的波长范围内不得过0.06；270-340nm的波长范围内不得过.02。 4.5.3.4 挥发性杂质：照《气相色谱法检验操作规程》测定。色谱条件与系统适用性试验：以5%氰丙基苯基-94%二

食用酒精标准操作规程

1 原料名称：食用酒精 1.1 汉语拼音：shiyongjiuging 1.2 英文名：Edible Ethanol 2代号：F034 3检验依据：《中华人民共和国国家标准》GB10343-2008及《中国药典》2010年版二部。 4检验项目及操作方法 4.1性状本品为无色透明液体；具有乙醇固有香气，香气纯正，无异臭，口感纯净、微甜。 4.2 相对密度 4.2.1 仪器与用具 a 电子天平（精度：万分之一）； b 比重瓶； c 恒温水浴锅； d 温度计。 4.2.2 操作方法取本品，照相对密度测定法（附录VI A）测定，不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml）。 4.2.3计算相对密度 4.3 酸碱度 4.3.1 仪器与用具 a 移液管（20ml）； b 锥形瓶（300ml）； c 量筒（25ml）； d 滴管； c 刻度吸管。 4.3.2 试剂与溶液 a 水； b 酚酞指示液；

c 氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）。 4.3.3 操作方法取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。 4.4 溶液的澄清度与颜色取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。4.5硫酸试验色度 4.5.1 仪器与用具 a 平底烧瓶； b 量筒（10ml）； c 水浴锅； d 比色管（25ml）。 4.5.2 试剂与溶液 a 硫酸； b 铂一钴色标系列溶液。 4.5.3 操作方法取10ml试样于平底烧瓶中，在不断摇动下，用量筒量取10ml硫酸均匀加入到平底烧瓶中，充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25 ml比色管，与铂一钴色标系列溶液进行目视比色，两次测定值之差不得超过10%。 4.6酸 4.6.1 仪器与用具 a 量筒（50ml）； b 锥形瓶（250ml）； c 水浴锅； d 钠石灰管； e 滴定管（25ml）。 4.6.2 试剂与溶液 a 无二氧化碳的水（将水注入烧瓶中，煮沸十分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。）； b 酚酞指示液； c 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液。

乙醇标准

成都蓉药集团四川长威制药有限公司分发单位总经理( ) 生产负责人( ) 质量负责人( ) 生产部( ) 质量部( ) 供销部( ) 工程部( )生产车间( ) 行政部( ) 财务部( ) 底稿留存：行政部档案

1、目的建立乙醇检验标准操作规程，保证检验数据准确可靠并保证产品质量。 2、范围 2.1适用于乙醇检验。 2.2在本公司内部使用。 3、责任 QC质检员对本规程负责实施。 4、操作规程： 4.1性状 4.1.1仪器与用具目测方法。 4.1.2操作方法取本品在自然光下目视观察：本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。 4.1.3结果判定如符合上述特征则判为符合规定。反之则判为不符合规定。 4.2相对密度 4.2.1试剂与试液新沸过的冷水 4.2.2 仪器与用具分析天平（感量0.1mg）、25ml比重瓶、干燥滤纸 4.2.3操作方法 1.将比重瓶洗净并干燥，称定其重量。 2.取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于25℃）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置25℃的恒温水浴中，放置5分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体从塞孔溢出，随时用滤纸擦干，待液体不再溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量。减去比重瓶重量即为供试品重量。 3.将供试品称重后，倾去供试品，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 4.2.4 记录记录天平型号、测定温度、室温、各项称量数据等。计算公式 W1 供试品相对密度＝ W2

乙醇配制罐清洁标准操作规程

乙醇配制罐清洁标准操作规程 Hessen was revised in January 2021

乙醇配制罐清洁标准操作规程本规程规定了乙醇配制罐清洁标准操作规程，保持设备处于洁净状态，延长设备使用寿命。 2．范围本规程适用于乙醇配制罐的清洁操作。 3．职责生产技术部经理：对本规程操作进行监督、检查车间主任：对本规程操作进行监督、检查操作工：按本规程进行设备清洁操作质监员：对本规程操作进行监督、检查 4．内容清洁汇总 4.1.1清洁工具：洁净抹布。 4.1.2清洗剂：饮用水。 4..清洁有效期及到期后的清洁 4.1.3.1待清洁设备放置最长时间：4小时 4.1.3.2已清洁设备最长保存时限：72小时 4.1.4清洁间隔时间 4.1.4.1生产结束后进行小清场：将标识有上一批批号的产品、文件等与下批生产无关的物料进行清场，对设备外表面及环境进行清洁。 4.1.4.2当天同品种更换生产批号进行小清场：将标识有上一批批号的产品、文件等与下批生产无关的物料进行清场。 4.1.4.3更换生产品种或规格进行大清场：需要把所有与物料接触的部分进行彻底的清洁、清场，所有与上批相关的生产物料、文件等清离现场，使之符合下次生产的要求，对设备内外表面及环境进行清洁。 4.1.4.4连续生产一月进行大清场：需要把所有与物料接触的部分进行彻底的清洁、清场，所有与上批相关的生产物料、文件等清离现场，使之符合下次生产的要求，对设备内外表面及环境进行清洁。 4.1.4.5 超出设备清洁有效期及特殊情况下随时清洁。操作步骤 4.2.1、用饮用水冲洗机内、外的残渣。

4.2.2用%浓度的中性洗涤液刷洗罐体内、外表面的药渣。 4.2.3用饮用水冲洗干净，直至无可见物。 4.2.4清洁完毕后及时填写清洁记录，并挂清洁状态标志。清洁效果评价：设备表面平整光洁、干净无灰尘，无前批生产遗留物，无积水。清洁工具按《一般生产区清洁工具清洁标准操作规程》在洁具间进行清洁、存放。清洁剂、消毒剂配制见《清洁剂、消毒剂配制、使用标准操作规程》。注意事项 4.5.1清洗过程中，小心碰伤手。 4.5.2清洁结束时，将水、电全部关闭，以避免造成资源浪费。《清场、清洁记录》

1注射剂检验标准操作规程

一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。三、责任：质量部、化验室相关操作人员。四、内容：注射剂注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。标示装量供试品取用量（支） 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具分析天平感量0. 1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg

乙醇标准操作规程

B.ZL.JY.YL.02.009 第 1 页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量 3 份生效日期分发单位质管部一目的：制定的乙醇检验标准操作规程，规范公司乙醇的检验。二适用范围：适用于乙醇的检验。三责任者：质管部、化验员。四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部五正文： 1 质量标准：见《乙醇质量标准》。 2 试剂：按试剂配制操作规程配制氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、甲醇、纯化水、磷酸溶液、4-甲基-2-戊醇、糠醛液、高锰酸钾溶液、盐酸、硫酸、6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷、高锰酸钾滴定液、硫酸溶液、甘油。 3 仪器与用具:酒精灯、气相色谱仪、硬质高型玻璃烧杯、紫外-可见光分光光度计、密度瓶、滤纸、垂熔漏斗、蒸发皿、水浴锅、试管、量筒、小烧杯、三角瓶。 4 操作步骤 4.1性状 4.1.1本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃即沸腾。 4.1.2本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 4.1.3相对密度本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O 不少于9 5.0％（ml/ml）。 4.2鉴别取本品1ml ，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.3检查 4.3.1酸碱度取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2 滴，溶液应为无色；再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,溶液应显粉红色。 4.3.2溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.3.3吸光度取本品，以水为空白，照紫外-可见分光光度法测定吸光度，在240nm 的波长处不得过0.08；250~260nm的波长范围内不得过0.06；270~340nm的波长范围内不得过0.02. 4.3.4挥发性杂质照气相色谱法法测定色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离

白薇质量标准及检验操作规程

XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：白薇 1.2 汉语拼音：Baiwei 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。 6 质量标准：

7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、白薇对照药材、丁醇、乙酸乙酯、硫酸、乙醇、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。 7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、显微镜、硅胶G板、超声波清洗器、二

氧化硫测定仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末1g，加甲醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白薇对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4 ：1 ：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.5 检查： 7.5.1 杂质不得过4%（附录12）。 7.5.2 水分不得过11.0%（附录15 第二法）。 7.5.3 总灰分不得过13.0%（附录17）。 7.5.4 酸不溶性灰分不得过4.0%（附录17）。 7.5.5二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于19.0 %。

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。职责: QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。 QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。内容: 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部检品名称：聚山梨酯80 类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。计算公式： W 1 - W 2 W 1 ：供试品与比重瓶的重量相对密度= W 2 ：比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 ：水与比重瓶的重量

1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计） 1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间 1.4 酸值：本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式：A×5.61 供试品的酸值＝─────── W A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g) 1.5 羟值：本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式：(B－A)×56.1 供试品的羟值＝─────────＋D

2015版滴定液配制、标定准则操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 4.责 5. 内 5.1 ? 4? 5.2 ? 5.3? 5.3.1 ? 5.3.2 ? 5.4 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。? 5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。? 5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。?

5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4?～5?位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。? 5.4.4配制浓度等于或低于0.02?mol?/?L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.?l?mol?/?L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。? 5.4.?5?配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。? 5.5 ? 5.5.1? 5.5.2? 5.5.3 ，其 5.5.4 5.5.5 于20ml 5.5.6 滴定所得的结果。? 5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和再标者在相同条件下各作平行试验3?份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3?份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1?%?；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；?标定结果按初、复标的平均值计算，取4?位有效数字。? 5.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4?～5?位数）与量瓶的容量(加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4?位有效数字。 5.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原

机构质量管理的标准操作规程

机构质量管理的标准操作规程版本号 1.0 页数3页起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁布日期年月日起效日期年月日威海市立医院药物临床试验机构

机构质量控制的标准操作规程一、目的建立本机构药物临床试验质量检查制度，保障受试者的合法权益和生命安全，确保试验记录和报告数据准确、完整可信。二、范围适用于在本机构开展的所有药物临床试验。三、内容 1机构质量管理员根据试验项目的风险程度和研究时间制定质控计划，在临床试验首例入组后、过程和结束阶段至少进行三次质量检查。同时对在研项目进行登记。 2质量管理员应至少完成项目所有病例的30%的原始资料及CRF的检查。 3质量管理员对研究者对项目方案的执行力、研究人员的资历、知情同意过程、原始资料的记录、试验用药品的记录和管理、SAE记录与报告、专业组质控检查、申办方监查工作进行检查。 4机构质量管理员在检查前3个工作日通知专业组检查计划，有因检查可随时到专业组检查。 5方案执行力检查： 1)入选、排除标准是否符合方案要求； 2)受试者是否按方案要求进行相关访视、检查； 3)受试者用药是否符合方案要求； 4)是否有对应临床试验方案的SOP； 5)是否有方案偏离/违背，并有相关记录和报告； 6)交通补贴等是否及时发放。 6研究团队检查： 1)研究人员是否参加了GCP培训及项目培训； 2)是否获得主要研究者授权。 7知情同意检查： 1)受试者在开始试验之前签署了知情同意书并注明了知情同意的日期； 2)进行知情同意说明的研究者在知情同意书上签字并注明了日期；

3)研究者在使用伦理委员会批准的最新版知情同意书； 4)研究者保留了受试者的签字并标注日期完整的知情同意书原件； 5)确认受试者签名真实性。 8临床试验原始记录检查： 1)获得知情同意过程的记录； 2)原始记录真实、完整、可溯源； 3)CRF是否在一周内完成填写； 4)所有退出失访均有说明； 5)错误或遗漏修改规范； 6)实验室检查有报告单或者复印件； 7)报告单是否及时签名、判断； 8)方案偏倚/违背记录； 9)合并用药记录。 9试验用药品检查： 1)试验药物的入库、出库登记是否完整规范； 2)试验药物接收、使用、返还记录是否完整、规范； 3)是否有试验用药发放记录； 4)退回的剩余试验药物，交接记录是否完整，有无销毁或者返还机构药房的记录； 5)是否存放在带锁的临床试验专用药柜，由专人管理，并定期清点； 6)药物存放温度是否符合标准，记录是否完整规范； 7)注射药物是否有需要配置并有配置记录； 8)注射药物是否有输注开始、结束时间记录及签名； 9)药量与用法是否遵照试验方案。 10SAE检查： 1)是否及时、准确、规范地填写《严重不良事件报告表》； 2)是否在获知24小时内报送CFDA、申办方、伦理委员会、药物临床试验机构、总后卫生部药材局； 3)对于正在持续的SAE，研究者是否密切跟踪并完成后续“随访报告”、“总结报告”，也需及时报送CFDA、申办方，伦理委员会，药物临床试验机构。 11专业组质控检查： 1)是否有ICF检查记录； 2)是否有方案执行情况检查记录； 3)是否有原始数据检查记录； 4)是否有试验药品检查记录；

乙醇检验操作规程

目的：建立乙醇检验操作规程范围：本规程适用乙醇检验责任人：质检科原辅料检定人员内容： 1.器具及仪器高效气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、水浴箱、冰浴箱、电热恒温干燥箱、分析天平、烧杯、量筒、刻度吸管、蒸发皿、滴管、50ml具塞量筒、容量瓶、玻璃试管、滤纸 2.试剂：三氯甲烷、氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、甘油、无水甲醇、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇、氢氧化钠试液、碘试液 3.性状：本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，加热至约78℃即沸腾，本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。

4.相对密度本品的相对密度（见通用相对密度检测标准操作程序）应不高于0.8129，相当于含乙醇（C2H6O）应不低于95.0%（ml/ml）。 5.鉴别（1）取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。（2）本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录IV C）。 6.检查 6.1酸碱度 6.1.1操作步骤 6.1.1.1用刻度吸管取样品20ml，加入烧杯中。 6.1.1.2量取水20ml加入烧杯中，加酚酞指示液2滴，摇匀。 6.1.1.3再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 6.1.2结果判定 6.2.1.1溶液显粉红色，判为合格；否则，判为不合格。 6.2溶液的澄清度与颜色 6.2.1操作步骤 6.2.1.1取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清； 6.2.1.2在10℃放置30分钟，溶液仍澄清。 6.3吸光度

试液的配制标准操作规程

制药GMP管理文件引用标准：《中华人民共和国S药典》2005版一部一、目的：制定试液的配制操作规程，确保试验的准确性。二、适用范围：适用于各种试液的配制三、责任者：质管部负责人、试液配制人、检验员四、正文：乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。乙醇制氨试液取无水乙醇，加浓氢溶液使每100ml中含NH39—11g，即得。本液应置橡皮塞瓶中保存。乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。乙醇制溴化汞试液取溴化汞2．5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0．1g，加水 l 00m1溶解后，滤过，即得。

二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0．25g，加氯仿适量与三乙胺1．8ml，加氯仿至100m1，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。二苯胺试液取二苯胺lg，加硫酸100ml使溶解，即得。二氨基萘试液取2，3—二氨基萘0.lg与盐酸羟胺0．5g，加0．1mo1 ／L盐酸溶液l00ml，必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。本液应临用新配，避光保存。二硝基苯试液取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100m1，即得。二硝基苯甲酸试液取3，5—二硝基苯甲酸lg，加乙醇使溶解成l00ml，即得。二硝基苯肼试液取2，4—二硝基苯肼1．5g，加硫酸溶液(1→2)20m1，溶解后，加水位成100m1，滤过，即得。稀二硝基苯肼试液取2，4—二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0．15m1 的无醛乙醇100m1使溶解，即得。 2，7—二羟基萘试液取2，7—二羟基萘2．5mg，加甲醇90m1使溶解。另取铁氰化钾l0mg和氰化钾50mg，加水10m1溶解。将两液混合，放置30分钟，加氢氧化钠滴定液(0．5mol／L)100m1，摇

酒精乙醇安全技术操作规程

酒精乙醇安全技术操作规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

白头翁质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：白头翁 1.2 汉语拼音：Baitouweng 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：

7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、白头翁对照药材、正丁醇、醋酸、水、硫酸、乙醇、白头翁皂苷B4对照品、盐酸。

7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉、硅胶Ｇ薄层板。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2取本品粉末1g，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白头翁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分不得过13.0%（附录15第二法）。 7.5.2总灰分不得过11.0%（附录17）。 7.5.3酸不溶性灰分不得过6.0％（附录17）。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，用水饱和的正丁醇作溶剂，不得少于17.0%。 7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（64:36）为流动相；检测波长为201nm。理论板数按白头翁皂苷B4峰计算应不低于3000。