药分实验讲义(含四个实验)探讨
药物的性状、鉴别与检查
实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查
一、目的要求
1. 掌握药品性状测定方法和性状的正确描述。
2. 掌握药品的常用鉴别方法和原理。
3. 掌握药品中一般杂质检查的项目、方法原理和限量计算方法。
4. 了解药品鉴别、检查的目的和意义。
二、基本原理
1. 氯化物检查法
氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
Cl－＋AgNO3 ?→
?AgCl↓＋NO3－
2. 硫酸盐检查法
药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
?BaSO4↓＋2Cl－
SO42－＋BaCl2 ?→
3. 重金属检查法
重金属是指在弱酸性（pH3~3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或在弱碱性溶液中与硫化钠作用生成硫化物的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
由于硫代乙酰胺（thioacetamide）在弱酸性（pH约3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准按同法处理比较。
CH3CSNH2 ＋H2O ?→
?CH3CONH2 + H2S
Pb2＋＋H2S ?→
?PbS↓
4. 砷盐检查法
中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，
产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量，其反应如下：
AsO 33－ ＋ 3Zn ＋ 9H ＋ ?→? AsH 3↑ ＋ 3Zn 2+ ＋ 3H 2O
AsH 3 ＋ 2HgBr 2 ?→? 2HBr ＋ AsH(HgBr)2 黄色
AsH 3 ＋ 3HgBr 2 ?→? 3HBr ＋ As(HgBr)3 棕色
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO 43－ ＋ 2I －
+2H ＋ ?→? AsO 3
3－ ＋ I 2 ＋ H 2O AsO 43－ ＋ Sn 2＋ ＋ 2H ＋ ?→? AsO 33－ ＋ Sn 4＋ ＋ H 2O I 2 ＋ Sn 2＋ ?→? 2I － ＋ Sn 4＋
溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成络合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
4I － ＋ Zn 2＋ ?→? ZnI 42－
氯化亚锡与碘化钾存在，可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑，在试验条件下，100μg 锑存在不会干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
三、实验方法
本品为D -（+）- 吡喃葡萄糖一水合物。
1. 性状
（1）外观与臭味 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
（2）溶解性 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
（3）比旋度 取本品约10g ，精密称定，置100ml 量瓶中，加水适量与氨试液4d ，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定（中国药典2000年版二部附录Ⅵ E ），比旋度为+52.5°至+53.0°。
2. 鉴别
（1）化学方法 取本品约0.2g ，加水5ml 溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 O OH OH OH OH H 2O （Glucose ，C 6H 12O 6 ·H 2O ，FW ＝198.17）
·葡萄糖
（2）光谱方法本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。
3. 检查
（1）酸度取本品 2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）4d，应显粉红色。
（2）氯化物
取本品0.60g，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.010%）。
（3）硫酸盐
取本品2.0g，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液（100μgSO42－/ml）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.010%）。
（4）重金属
取50ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10μgPb/ml）一定量与稀醋酸溶液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml。取本品4.0g，置于乙管中，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。
（5）砷盐
取本品2.0g置试砷瓶中，加水23ml溶解后，加浓盐酸5ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴。在室温放置10分钟后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的试砷管），并在25~40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深，应符合规定（0.0001%）。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（1μg/ml）2ml，置另一试砷瓶中，加浓盐酸5ml 与蒸镏水21ml，照上述方法，自“加碘化钾试液5ml………”起依法操作，即得标准砷斑。
四、操作要点与实验注意事项
1.纳氏比色管的选择与洗涤
比色或比浊操作，一般均在纳氏比色管中进行，因此在选用比色管时，必须注意使样品与标准管的体积相等，玻璃色质一致，最好不带任何颜色，管上的刻度均匀，如有差别，不得相差2mm。
比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷，以免管壁划出条痕影响比色或比浊。
2.平行原则
比色、比浊、砷盐检查时，样品液与标准液的实验条件应尽可能一致，平行操作。若未按平行原则操作即实验条件不同时，配制样品液与对照液，易导致二管显色或产生浑浊时间不一。
3.严格按操作步骤进行试验，注意各种试剂的加入次序。如氯化物检查时，加适量蒸馏水使成约40ml后，再加AgNO3试液。
4.比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，主要利用手腕转动360°的旋摇操作来完成。比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面观察；比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下地观察。比色管旋摇操作时应注意安全，以免碰破比色管。
5.重金属检查中，应注意：
（1）根据杂质限量计算公式，计算出标准铅溶液的取用量。
（2）样品管中“加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ”实验时宜采用“加水适量溶解样品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，再加水使成25ml”，更便于操作，加醋酸盐缓冲液前，注意比较样品管与标准管的溶液颜色，若样品管带色，应在对照标准管中滴加少量稀焦糖液，使两管的颜色一致，然后依法操作。
如在标准管（甲管）加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水使成25 ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2 ml，甲管中加水2 ml，依法比较，即得。
（3）标准铅溶液应在临用前精密称取标准铅贮备液新鲜配制，以防止铅的水解而造成误差。
6. 砷盐检查中，应注意：
（1）取用的标准管与样品管应力求一致，管的长短、内径一定要相同，以免生成的色斑大小不同，影响比色。
（2）预先安装好试砷管。醋酸铅棉花用于吸收硫化氢（锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中即产生硫化氢），从而免除了与溴化汞作用生成硫化汞色斑的干扰。
（3）锌粒的大小以通过20目筛为宜，过细则作用太快，过粗则作用太慢，为此可采用锌粒与锌粉各一半加入的方式。
（4）加锌粒后，应立即将试砷管盖上，塞紧，以免AsH3气体逸出。如果试砷管口试纸未装就加锌粒加塞，易发生砷化氢逸失，应重做。
（5）样品操作中“加水23ml溶解后，加浓盐酸5ml与水适量使成28ml”为简化操作，正常操作为“加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml”。
7. 正确使用吸量仪器，爱护精密仪器。
五、思考题
1. 鉴别检查在药品质量控制中的意义及一般杂质检查的主要项目是什么？
2. 比色、比浊操作应遵循的原则是什么？
3. 计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量。
4. 古蔡氏检砷法中所加各个试剂的作用与操作注意点是什么？
5. 古蔡氏检砷法，能适用于所有的药物吗？为什么？
药物的含量测定
实验二阿司匹林的质量分析
一、目的要求
1. 掌握质量检验的项目与方法。
2. 掌握阿司匹林分析的操作条件及要点。
二、基本原理
阿司匹林原料药中的主要成分为乙酰水杨酸，其K a为3.27×10－4，故能用标准碱液直
接滴定，计量点时pH 值为8.2（按0.1mol/L 浓度计），以酚酞为指示剂指示终点。
三、实验方法
本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C 9H 8O 4不得少于99.5%。
1. 性状 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
2. 鉴别
（1）取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）取本品约0.5g ，加碳酸钠试液10ml ，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。
（3）本品的红外吸收光谱图应与对照的图谱一致。
3.检查
溶液的澄清度 取本品0.50g ，加入温热至约45℃的碳酸钠试液10ml 溶解后，溶液应澄清。
游离水杨酸 取本品0.10g ，加乙醇1ml 溶解后，加冷水适量使成50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液［取盐酸溶液（9→100）1ml ，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再加水适量使成100ml ］1ml ，摇匀；30秒种内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g ，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，摇匀，再加水使成1000ml ，摇匀，精密量取1ml ，加乙醇1ml 、水48ml 与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ，摇匀）比较，不得更深（0.1％）。
易炭化物 取本品0.5g ，加硫酸［含H 2SO 494.5％~95.5%(g/g)］5ml 后，与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml 、比色用重铬酸钾液0.25ml 、比色用硫酸铜液0.40ml ，加水使成5ml ）COOH OCOCH 3+OCOCH 3COONa + H 2O OH O O CH 3
O （Aspirin ， C 9H 8O 4，FW= 180.16）阿司匹林
比较，不得更深。
炽灼残渣 取本品1.0~2.0g ，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5ml~1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700℃~800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700℃~800℃炽灼至恒重，即得。炽灼残渣限量不得过0.1％。
100% 样品重
重残渣及坩锅重－空坩锅＝炽灼残渣 重金属 取本品1.0g ，加乙醇23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ，依法检查（见实验一），含重金属不得过百万分之十。
4. 含量测定 取本品约0.4g ，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的C 9H 8O 4 。
四、操作要点与实验注意事项
1. 乙酰水杨酸微溶于水，易溶于醇。因此，为了使供试品易于溶解，以及防止在水溶液中滴定时酯的水解，因而用中性醇为溶剂进行滴定。
2. 为了避免样品的水解，滴定时应使温度在20℃以下，并在不断搅拌下（防止局部碱度过大）较快地滴定。
3. 中性乙醇的“中性”之意是对本中和法所用指示剂而言的。中和法采用酚酞为指示剂时，中性乙醇的制取方法为：取适量乙醇，加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至淡红色，即得。
4. 供试品在称量前应在硅胶或硫酸干燥器中干燥5小时 。
5. 当乙酰水杨酸中杂质水杨酸的限量超过药典允许量时，不宜用本法测定。
6. 分析天平的正确使用：称量操作是定量分析实验中的基本操作，应注意分析天平的正确使用，不要养成错误的操作习惯。
7. 减重法称量的正确操作
减重法称量操作是采用将称量瓶中样品定量倒入锥形瓶中完成的。为了保证准确、保证准确、迅速地称量，应注意：
（1）为了缩短称量时间和节省药品及称量的次数，可先在普通天平上称出空称量瓶的重量，并加入粗略的三份样品总量后，再放入分析天平中称量。准确称量后，算好应倒出的药品量，把砝码预先放好，仔细倒出适量，再称量。
（2）样品从称量瓶中倒出时，应直接倒入锥形瓶内，整个操作必须在锥形瓶口范围内
进行，以免粘在称量瓶盖上造成样品量的损失，影响称量的准确性。
8. 滴定管的正确操作：滴定管漏液、堵塞孔眼、滴定时活塞松动及体积读数不正确是实验过程中易出现的不正常现象，应注意。
五、思考题
1.分析乙酰水杨酸的化学结构，说明可以用标准碱液直接滴定的理由。
2. 当水杨酸检查不合格时，能否采用中和法测定含量？为什么？
3.如何配制中性乙醇？为什么要用中性醇？
4. 滴定过程中，如何防止乙酰水杨酸水解？
5.有机化合物进行中和滴定法测定时的首要条件是什么？
6.乙酰水杨酸和盐酸采用中和法测定含量的异同点有哪些？为什么？
实验三对乙酰氨基酚的质量分析
一、目的要求
1. 掌握质量检验的项目与方法。
2.掌握对乙酰氨基酚分析的操作条件及要点。
3. 掌握分光光度法测定的方法与原理。
二、基本原理
对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠液中，于257nm波长处有一最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。《中国药典》（2005年版）采用百分吸收系数法进行测定。
三、实验方法
对乙酰氨基酚
（Paracetamol）
OH
O
N CH3
H
C8H9NO2151.16 本品为4’-羟基乙酰苯胺。按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%~102.0%。
1.性状本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。
本品的熔点（附录ⅥC）为168～172℃。
2.鉴别
（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
（2）取本品0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠溶液5滴，摇匀，用水稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
（3）本品的红外吸收光谱图应与对照的图谱一致。
3. 检查
酸度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.5～6.5。
乙醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液（附录ⅨA第一法）比较，不得更深。
氯化物取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
有关物质取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清夜作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg 的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50 μg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）实验，吸取供试品溶液200μl与对照溶液40μl，分别点与同一硅胶GF254薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13:5:2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
对氨基酚取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氯化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50 μg用同一方法制成的对照液比较，比得更深（0.005%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录ⅧL）。
炽灼残渣不得过0.1%（附录ⅧN）。
重金属取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加热使溶解放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。
4. 含量测定
取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2 E）为715计算，即得。
的吸收系数（%1
1
cm
四、操作要点
紫外测定
1. 比色皿应配对校正。
2.比色皿内外应清洁透明，如有气泡或颗粒，应重新装液。
3.比色皿用毕应充分洗净保存，关闭仪器，检查干燥剂及防尘措施。
五、思考题
1.采用吸收系数法进行含量测定，对吸收系数有何要求？
2.本品中对氨基酚的检查方法与阿司匹林中游离水杨酸的检查有何不同？
实验四复方磺胺甲噁唑片的质量分析
一、目的要求
1．掌握薄层层析法的原理和方法，了解复方中单味药的鉴别方法。
2．掌握高效液相色谱仪及色谱工作站的使用方法。
3．熟悉高效液相色谱法中流动相的配制方法。
4．熟悉高效液相色谱柱的冲洗方法。
二、基本原理
1.利用磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）在0.1mol/L盐酸溶液中有较好的溶解度，故采用0.1mol/L盐酸溶液为提取溶剂，超声提取，同时利用该两成分在240nm波长处均有吸收，故选择检测波长为240nm，同时利用三乙胺来抑制拖尾，并在pH=5.9的缓冲体系中可使组分以原型存在，考虑到该两种成分在水－乙腈体系中有较好分离，因此最终确定流动相为水－乙腈－三乙胺（799:200:1），并用冰醋酸调节pH至5.9。采用外标法定量。
2.薄层鉴别的原理是利用不同物质在不同展开体系中应具有特征的R f值来对物质进行鉴别。采用对照品在相同的条件下进行色谱分离，并进行比较。复方新诺明片是含磺胺甲
噁唑（SMZ ）和甲氧苄啶（TMP ）的复方片剂，其中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶可以利用在氯仿－甲醇－二甲基甲酰胺体系中它们各自特征的R f 值来进行定性鉴别。
三、实验方法
复方磺胺甲噁唑片
（Compound Sulfamethoxazole Tablets ）
本品每片中含磺胺甲噁唑（C 10H 11N 3O 3S ）应为0.360~0.440g ，含甲氧苄啶（C 14H 18N 4O 3）应为72.0~88.0mg 。
1. 处方 磺胺甲噁唑 400g
甲氧苄啶 80g
制 成 1000片
2. 性状 本品为白色片。
3. 鉴别
（1）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg ），显芳香第一胺的鉴别反应。 鉴别方法：取供试品约60mg ，加稀盐酸1ml ，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L ）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。
（2）取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg ），加稀硫酸10ml ，微热溶解后，放冷。滤过，滤液加碘试液0.5ml ，即生成棕褐色沉淀。
（3）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑0.2g ），加甲醇10ml ，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取磺胺甲噁唑0.2g 与甲氧苄啶40mg ，加甲醇10ml 溶解，作为对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2000版二部附录Ⅴ B ）试验，吸取上述两种溶液各5 l 分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以氯仿－甲醇－二甲基甲酰胺（20∶2∶1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm ）下检视。供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。
3.检查
NH 2SO 2NH
N O CH 3磺胺甲噁唑
（SMZ ，C 10H 11N 3O 3S ，FW ＝253.28）
CH 3O CH 3O
OCH 3CH 2N N
NH 2NH 2甲氧苄啶（TMP ，C 14H 18N 4O 3，FW=290.32）
溶出度取本片，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml 为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10μl，照含量测定项下的方法，依法测定，计算每片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的溶出量。限度均为标示量的70%，应符合规定。
4. 含量测定
[含量测定] 照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。
色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺（799︰200︰1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5.9）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于4000，磺胺甲噁唑峰与甲氧苄啶峰的分离度应符合要求。
测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑44mg）,置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺甲噁唑对照品和甲氧苄啶对照品各适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含磺胺甲噁唑0.44mg与甲氧苄啶89μg的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
四、操作要点
（一）薄层鉴别
1. 吸取溶液体积要较准，点样时要保证吸取的溶液全部转移到薄层板上。
2.为使片粉在95%甲醇中溶解完全，以振摇10分钟加以控制，其中滑石粉等不溶物应过滤，否则影响薄层鉴定。
3.展开剂不要加得太多，起始线不能浸入展开剂中，否则会造成点样点溶解，原点直径变大。
（二）高效液相测定
1. 注意流动相的纯化。
2. 进样时不要损伤进样针。
3.应注意进样针的清洗。
五、思考题
1.根据光谱吸收曲线与处方比例，怎样选择适当的测定波长？
2.二甲基甲酰胺的作用是什么？怎样选择适当的展开体系？
3.含量测定用供试品配制时为何用0.1mol/L盐酸？
药剂学实验2-混悬剂、乳剂的制备
实验二 混悬剂、乳剂的制备 一、 实验目的 1、 掌握混悬剂的制备方法和质量评价方法。 2、 掌握乳剂的制备方法和质量评价方法。 二、 实验原理 1、 混悬剂 1.1 混悬剂：指难溶性固体药物以细小颗粒（>0.5 um ）分散在液体分散基质中形成的非均相分散体系。 1.2 混悬剂的不稳定性：微粒沉降；Stoke ’s 定律 1.3 混悬剂的制备方法：分散法、凝聚法 2、 乳剂 2.1 定义：互不相溶的两相液体经乳化而形成的非均相液体分散体系。 2.2 组成：水相、油相、乳化剂 2.3 乳化剂的作用机制 能显著降低油水两相之间的表面张力，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防止液滴合并。 2.3 制备方法： （1）干胶法 （2）湿胶法 （3）新生皂法 （4） 机械法 η ρρ9)(2212g r V -=
三、实验内容 1、复方硫磺洗剂的制备 【处方】 【制备】 处方1：取硫磺置乳钵中，加入甘油充分研磨，缓缓加入硫酸锌溶液（将硫酸锌溶于25 ml水中过滤）。缓缓加入樟脑醑，最后加入适量蒸馏水使成全量，研匀即得。 处方2：制法同处方1（加甘油后加十二烷基硫酸钠）。 处方3：制法同处方1（加甘油后加吐温80）。 【操作注意】 （1）研磨均匀，同一方向。 （2）硫酸锌溶液，制备4份。取12 g硫酸锌加入水使成100 ml。 （3）10%樟脑醑，制备4份：取10 g樟脑醑，加入乙醇使成100 ml。 （4）缓慢加入樟脑醑，否则樟脑醑容易析出。 【质量检查】 成品外观性状，沉降稳定性。考察各处方的沉降容积比，绘制出各处方的沉降曲线。 【思考题】 1.樟脑醑加到水中，注意有什么现象发生，如何使产品微粒不致太粗？ 2.讨论处方中不同润湿剂的作用。
药物化学实验讲义
药物化学合成实验 实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 三、实验方法 （一）酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。 （二）精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75
mL热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。 （三）水杨酸限量检查 取阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。 对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g，加少量水溶解后，加入1 mL冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。精密吸取 1 mL，加入1 mL乙醇，48 mL水，及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的制备：取盐酸（1mol / L）1 mL，硫酸铁铵指示液2 mL，加冷水适量，制成1000 mL溶液，摇匀。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 思考题： 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？
第八章实验讲义-- 交换机基本配置端口安全与STP
第12章交换机基本配置 交换机是局域网中最重要的设备，交换机是基于MAC来进行工作的。和路由器类似，交换机也有IOS，IOS的基本使用方法是一样的。本章将简单介绍交换的一些基本配置。关于VLAN和Trunk等将在后面章节介绍。 12.1 交换机简介 交换机是第2层的设备，可以隔离冲突域。交换机是基于收到的数据帧中的源MAC地址和目的MAC地址来进行工作的。交换机的作用主要有两个：一个是维护CAM（Conetxt Address Memory）表，该表是计算机的MAC地址和交换端口的映射表；另一个是根据CAM 来进行数据帧的转发。交换对帧的处理有3种：交换机收到帧后，查询CAM表，如果能查询到目的计算机所在的端口，并且目的计算机所在的端口不是交换接收帧的源端口，交换机将把帧从这一端口转发出去（Forward）；如果该计算机所在的端口和交换机接收帧的源端口是同一端口，交换机将过滤掉该帧（Filter）；如果交换机不能查询到目的计算机所在的端口，交换机将把帧从源端口以外的其他所有端口上发送出去，这称为泛洪（Flood），当交换机接收到的帧是广播帧或多播帧，交换机也会泛洪帧。 12.2 实验0：交换机基本配置 1.实验目的: 通过本实验，可以掌握交换机的基本配置这项技能。 2.实验拓扑 实验拓扑图如图12-2所示。 图12-2 实验1拓扑图 3.实验步骤 （1）步骤1：通过PC0以Console方式登录交换机Switch0. 注意配置PC0上的终端. 登录成功后, 通过PC0配置交换机Switch0的主机名 Switch>enable Switch#conf terminal
化学实验室资料大全(打印版)
化学实验教学计划 化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可以激发学生学习化学的兴趣，帮助学生形成概念，获得知识和技能，培养观察和实验能力，还有助于培养实事求是、严肃认真的科学态度和科学的学习方法。因此，加强实验教学是提高化学教学质量的重要一环。组织和指导学生开展化学课外活动，对于提高学生学习化学的兴趣，开阔知识视野，培养和发展能力，发挥他们的聪明才智等都是很有益的。 因此，特制定本年度九年级化学实验教学计划。 一、指导思想： 积极投入到新课程改革的浪潮中去，将新课程的理念贯彻到教学实践中去，注重实验教学，提高学生动手操作能力，要使得学生能在实验中用探究的方法去学习，领会知识的内涵，同时在一定程度上能够学会去发明创造。争取将实验教学工作推上一个新的台阶。 二、教学措施 第一、认真备课。备课是教学的前期工程，是完成教学任务的基础，备课的质量直接影响教学质量。备课将按照以下步骤和要求进行。 1．备课标。明确：（1）实验教学的任务；（2）实验教学的目的；（3）实验教学的要求；（4）实验教学规定的内容。 2．备教材。（1）熟悉教材中实验的分布体系。（2）掌握教材中的实验和丰富实验教学内容。 3．备教法。教有法而无定法，实验教学的教法应牢固树立准确、示范、讲解与操作协调一致的原则。 4．备学生。学生是教学的主体，对学生年龄特征、心理特点、认识和思维水平以及对不同年级、不同阶段的实验进行分析、研究，对实验教学将起着积极的促进作用。 5．实验教学前的准备。（1）演示实验：a、掌握实验原理。b、熟悉实验仪器。c、选择实验方法。d、设计实验程序e、实验效果的试做。（2）学生实验：a、制定学生实验计划。b、实验环境的准备。c、实验器材的准备 d、指导学生准备。6．编写教案。 第二、仔细组织教学。一节课的成功与否，课堂调控是关键的一个环节。因此，教学的开始强化课堂纪律很有必要，其次是引入新课题，让学生明确实验的目的和要求、原理、方法步骤，使学生了解观察的重点。教师在引导指点学生观察时，讲解要与演示恰当配合，讲解要抓住重点、难点和关键，语言要精辟、简要、准确，操作要熟练、规范。注意随时调控课堂的方方面面，保持课堂充满教与学协调和谐的运转机制。学生实验课的教学：实验前进行指导、实验中巡回指导、实验后总结和作业布置。 第三、组织和开展课外科技活动。组织和开展课外科技活动是实验教学的延伸，能促进师生动手动脑，发挥学生特长，又能开阔学生视野、丰富学生课余生活。组织和开展课外科技活动从这几方面入手。1．组织学生改进、制作教具，既可弥补教具不足，解决教学中的困难，又培养了学生的动手能力。2．组织学生进行模型、标本等科技作品的制作活动。举办科普知识技法介绍或讲座，鼓励学生进行科技创作、发明及小论文的撰写活动等。充分利用实验室仪器、器材，组织学生为当地科技致富开辟门路，发展经济。
天然药物化学总论讲义
第一章总论 教学时数：6学时 目的与要求：掌握天然药物化学的概念、研究内容；掌握天然药物化学成分提取分离的原理及方法；了解天然药物生物合成途径；熟悉天然药物化学成分结构研究的主要程序及采用的方法；了解天然药物化学的发展史、现状及发展和学习天然药物化学的重要意义。 重点与难点：天然药物化学的概念、研究内容；天然药物化学成分提取分离的原理及方法；天然药物化学成分结构研究的主要程序及采用的方法。 § 1－1 绪论 一、天然药物化学的含义及研究内容 1、天然药物化学的含义及研究内容 天然药物化学是运用现代科学的理论与方法研究天然物中有效成分的结构特点，理化性质，提取分离方法，结构鉴定及生物合成途径等内容的一门实践性科学。 由于现代科学技术进步，特别是将波谱解析方法（NMR、MS、IR、UV）用于推导化合物的结构，甚至用X－晶体衍射来确定化合物结构的发展，以及分离手段的进步，天然药化的发展速度大为加快，发现的新化合物数目大为增加，微量成分、水溶性成分的分离、提纯；稳定性差的活性物资的分离等也不再是难题了。天然药物化学本身也已不再是原先的分离提取、结构鉴定，而是逐步发展成生物活性测定指导下的分离提取、结构鉴定，及半合成修饰和全合成紧密结合的一门学科。 目前我国天然药物化学研究依其目的不同可分为3个方面：①以阐明药用生物有效成分，获得具有新结构的化合物或具有生物活性的单体为目的，进行提取分离条件、结构鉴定、一般活性研究；②以解决自然资源有限的活性化合物或其前体的来源为目的，进行半合成及生物转化研究；③以获得高效低毒的创新药为目的，以天然活性化合物为先导物，合成一系列结构类似物进行构效关系研究。由此可见，天然药物研究已经从最初对天然来源活性化合物被动全盘地接受到积极主动地改进，研究在不断深入。 单体：即化合物。指具有一定分子量、分子式、理化常数和确定的化学结构式的化学物质。 有效成分：具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。 无效成分：没有生物活性和防病治病作用的化学成分。 有效部位：在中药化学中，常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，称为有效部位。如人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等。 有效部位群：含有两类或两类以上有效部位的中药提取或分离部分。 有毒成分：能导致疾病的化学成分。 有效成分和无效成分的关系：二者的划分也是相对的。一方面，随着科学的发展和人们对客观世界认识的提高，一些过去被认为是无效成分的化合物，如某些多糖、多肽、蛋白质和油脂类成分等，现已发现它们具有新的生物活性或药效。 另外，一些中药中的化学成分本身不具有生物活性、也不能起防病治病的作用，但是，它们受采收、加工、炮制或制剂过程中一些条件的影响而产生的次生产物，或它们口服后经人体胃肠道内的消化液或细菌等的作用后产生的代谢产物，以及它们以原型的形式被吸收进入血液或被直接注射进入血液后在血液中
精编(医疗药品)药剂学实验讲义
（医疗药品）药剂学实验讲 义
药剂学实验中国海洋大学医药学院2011年3月
前言 药剂学是研究药物制剂的处方设计、基本理论、质量控制、制备工艺和合理使用等内容的一门综合性应用技术科学。药剂学实验是药剂学课程的重要组成部分。它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在药剂学课堂中所学的理论知识，且掌握药剂学实验的基本技能，进一步培养学生严谨的科学作风。本教材安排了传统剂型的制备、普通制剂技术的训练、物理药剂学基本知识的应用以及处方中药物稳定性考察和基本参数的测定等内容。 通过实验，使学生掌握药剂学中各种基本剂型的制备方法，以及影响这些剂型中药物质量和稳定性的因素及考察方法、测定方法，为学生将来进一步从事药物制剂方面的生产、工艺改进、研究和开发工作打下实践基础。 本教材是以人民卫生出版社出版的普通高等教育“十五”国家级规划教材《药剂学》第5版为理论课教材内容为指导，参考国内知名医药院校药剂学实验课程的部分内容，谨表谢意。 本教材适用于药学专业学生的药剂实验教学。 限于编者水平有限，时间仓促，书中错误及不足之处在所难免，敬请读者批评指正。 2011年3月
目录 实验一混悬剂的制备及稳定剂的选择方法··1 实验二乳剂的制备和评价··5 实验三片剂的制备 (7) 实验四片剂的质量检查和评价··10 实验五胶囊剂的制备 (12) 实验六片剂溶出度检查··14 实验七栓剂的制备··16 实验八软膏剂的制备··19 实验九缓释胶囊的制备及释放度的测定··21 实验十纳米粒的制备··23 实验十一脂质体的制备 (25) 参考书籍·27
实验一混悬剂的制备及稳定剂的选择方法 一、实验目的 1.掌握混悬剂的一般制备方法； 2.熟悉沉降容积比的概念且熟悉测定方法； 3.了解根据药物的性质选用适宜的稳定剂，用以制备稳定混悬剂的方法。 二、实验指导 混悬剂（又称混悬液，悬浊液）系指难溶性固体药物以微粒（>0。5μm）形式分散在液体分散介质中形成的分散体系。一个优良的混悬剂应具备下列特征：其药物微粒细小，粒径分布范围小，在液体分散介质中能均匀分散，微粒沉降速度慢，沉降微粒不结块，沉降物再分散性好。 混悬剂的沉降速度和多种因素有关，可用Stoke 定律表示： V= 式中V-沉降速度，r-粒子半径，ρ1-粒子密度，ρ2-介质密度，η-混悬剂的黏度，g-重 力加速度。 混悬剂微粒的沉降速度和微粒半径，混悬剂黏度的关系最大。通常用减小微粒半径，且加入助悬剂如天然高分子化合物，半合成纤维素衍生物等，以增加介质黏度来降低微粒的沉降速度。 混悬剂中微粒分散度高，具有较大的表面自由能，故体系属于热力学不稳定系统。微粒有聚集的趋势，可加入表面活性剂等用以降低固液之间介面张力，使体系稳定。表面活性剂又可作润湿剂，改善疏水性药物的润湿性。从而克服疏水微粒（质轻）因吸附空气而造成上浮现象。 向混悬液中加入絮凝剂，使微粒的ζ电位降低至一定值，微粒间发生絮凝，形成网状疏2r 2(ρ1—ρ2)g 9η
催化基础实验讲义
催化基础实验讲义 实验一纳米TiO2的制备 一、实验目的： 1.了解纳米的概念 2.了解纳米材料具有的性质 3.掌握纳米TiO2的制备 二、实验原理： 纳米材料是指材料粒径介于1- 100 nm 之间。一维纳米材料指在三维空间至少有一维处于纳米范畴，如超薄膜材料，超晶格。二维纳米材料指在三维空间至少有两维介于纳米范围，如纳米丝，纳米棒，纳米管。三维纳米材料指在三维尺度上均属于纳米范围，一般指纳米颗粒，纳米团簇。纳米材料具有以下效应：(1)表面效应(2)量子尺寸效应(3)小尺寸效应(4)宏观量子隧道效应。 纳米TiO2是一种重要的功能材料。尤其它优良的光电化学特性，可用以设计制造光催化分解制氢、太阳能电池、光催化固氮合称氨、光催化氧化降解水和大气中的有机污染物及有害气体。从而在能源、环保、建材、医疗卫生等领域有重要应用前景。TiO2合成方法很多，常见的有气相法、液相法和溶胶－凝胶法等。 钛酸四丁酯醇盐水解法原理如下： ≡Ti─OC4H9+HOH→≡Ti─OH+ C4H9OH (水解反应) ≡Ti─OC4H9+ C4H9O─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9─O─C4H9(1) ≡Ti─OC4H9+HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9OH (2) ≡Ti─OH+ HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+H2O (3) 在室温下，（1）、（2）反应进行的很慢，而（3）反应很快，因此钛酸四丁酯水解生成的有机物主要是C4H9OH，在高温焙烧时易于分解除去。产品纯度较高。 三、药品和实验仪器： 1.钛酸四丁酯 2. 无水乙醇(≥99.7%) 3. 去离子水 4. 磁力搅拌器 5. 量筒(10 ml) 2支 6. 水循环式真空泵 7. 布氏漏斗（直径8 cm） 8. 定性滤纸 9. 烧杯（250 ml；100 ml） 10. 胶头滴管 11. 玻璃棒 12. 水浴锅
材料科学与工程基础实验讲义全
华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30
实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤
生物药剂学与药物动力学实验讲解
生物药剂学与药物动力学 实验讲义 中药药剂学教研室编写 2006年12月
目录 实验一片剂溶出度试验 (4) 实验二尿药法测定水杨酸钠片剂的生物利用度 (7) 实验三扑热息痛血管外给药的药物动力学研究 (10) 实验四大鼠在体小肠吸收实验 (13) 实验五氨茶碱药物动力学的研究 (15) 生物药剂学与药物动力学实验须知 生物药剂学与药物动力学属于药物临床应用学科的范畴，具有综合性强、应用性强、创新性强等特点。生物药剂学与药物动力学实验是教学的重要组成部分，是理论与实践结合的主要方式之一。通过实验课不仅能印证、巩固和扩展教学内容，还能训练基本操作技能，培养良好的实验作风。 为保证实验课顺利进行，并达到预期的目的，实验中必须做到以下六个方面： 1．预习实验内容通过预习，明确实验目的与要求，对实验内容做到心中有数，并能合理安排实验顺序与时间。要明确每个处方中药物与辅料的用途。 2．遵守实验纪律不迟到，不早退，不旷课，保持实验肃静，未经许可，不得将实验室物品带离实验室。 3．重视药剂卫生进入实验室必须穿整洁的白工作服。先将工作台面擦洗干净再开始做实验。实验过程中应始终注意台面、地面的整洁，各种废弃物应投入指定位置，不能随手乱丢，更不能弃入水槽内。完成实验后，应将容器、仪器清洁，摆放整齐，台面擦净，经教师同意后方能离开。值日生负责整理公用器材，清扫实验室，关好水、电、门、窗。 4. 细心操作、勤于思考称量药品、试剂时，要在称量前（拿取时）、称量时和称量后（放回时）进行三次核对。称量完毕应立即盖好瓶塞，放回原处。对剧毒药品更要仔细核对名称与剂量，并准确称取。实验中要严格控制好实验条件，认真操作每一道工序，以保证成品质量。实验成品应标明名称、规格、配制者、配制时间，并交教师验收。实验中遇到问题应先独立思考，再请教他人。在实验中逐步形成整洁、细致、严谨、冷静、善于观察、善于思考、勤于动手的实验风格。 5．正确使用仪器、注意安全使用仪器时要按使用方法正确操作，不熟悉操作方法时，应在教师指导下使用。各种仪器、容器使用时要注意轻拿、轻放，用毕要清洁后放回规定位置。
天然药物化学实验课件(四实验)
目录 天然药物化学实验须知 (2) 天然药物化学实验项目 (7) 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7) 实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11) 实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15) 实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19) 天然药物化学基本操作技能 (23)
天然药物化学实验 天然药物化学实验须知 （一）实验目的 1.验证理论，加深对理论知识的理解。 2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。 3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。 4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。 5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。（二）实验要求 1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。 2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。 3.尊重实验指导老师，听从实验安排。 4.不迟到，不早退。因急事中途离开实验室，必须向老师请假。 6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。 7.认真如实地填写实验报告，及时上交。 （三）实验室规则
1.进实验室必须穿工作服。 2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。 3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。 4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。 5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。 6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。 7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。 8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。 9.爱护公物，注意节约水电和能源，不浪费药品、试剂。损坏仪器设备，及时向老师报告，并登记。 10.实验完毕后，将所用仪器设备洗涤或擦拭干净，摆放整齐，清点数目。 11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。 （四）实验室安全规则 1.实验前，熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
天然药物化学试验讲义
天然药物化学实验 武汉大学药学院 2008.2.21
目录 天然药物化学实验须知 (1) 实验一薄层板的制备 (2) 实验二薄层色谱应用 (4) 实验三芦丁的提取与鉴定 (7) 实验四草豆蔻挥发油的提取与鉴定 (12) 实验五小蘖碱的提取与鉴定(设计性实验) (14) 参考文献 (16)
天然药物化学实验须知 在天然药物化学实验中，所用的药品、试药、试剂、溶剂大多具有挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、甚至爆炸性，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其它仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，完全可以避免一切事故的发生。 实验规则 1. 实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作规程。随时记录实验项目及其现象，以撰写正式实验报告。 2 .实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行实验。实验时不准做与实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开实验室，并应随时注意反应情况，仪器是否漏气、破裂等。 3. 药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用；公用物品，用后立即放归原处，以便他人使用。不可调错瓶塞，以免污染。器皿用后要洗刷干净。 4. 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管。若在加热时发现未放沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源，勿漏气开口，冷凝水要通畅。启封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避开瓶口慢慢开口，以防气体冲脸上，危机尊容。 5.有毒、腐蚀性药品应妥善保管，操作后要立即洗手。勿沾及五官、创口及身体暴露部位，以免中毒、损伤皮肤。 6.实验中，应在通风橱中使用毒气或腐蚀性气体，必要时，可戴防护用具进行工作。 7.若将玻璃管插入塞中时，可在塞孔中涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻璃管使其旋转而入，防止折断割伤。 8.实验台上勿放置与实验无关物品，随时保持水槽、仪器、桌面、地面整洁。 9.实验结束时，应将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扫干净，并清点仪器后方可离开实验室。
药物化学实验讲义(萘普生)2011版
手性药物萘普生的光学拆分法制备 一：实验目的 掌握用光学拆分法制备手性药物萘普生，了解拆分消旋化合物的原理，学习用旋光仪分析手性药物中间体光学纯度的方法。 二：实验原理 具有手性的药物其对映体往往有完全不同的药理活性，单一对映体的手性药物因其药效高、副作用低和安全等优点，受到了化学家和制药企业的重视，近二、三十年，手性药物得到了很大的发展，其销售额以每年15％的速度在增长。 萘普生为非甾体类抗炎镇痛药，用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、胃关节炎、强直性脊柱炎、痛风、关节炎、腱鞘炎.亦可用于缓解肌肉骨骼扭伤、挫伤、损伤以及痛经等所致的疼痛。研究表明（S）-萘普生的药效是（R）-萘普生的28倍。 目前获得单一手性化合物的方法主要有：①手性源合成法：以手性物质为原料合成其他手性化合物。②不对称催化合成法：是在催化剂或酶的作用下合成得到单一对映体化合物的方法。③外消旋体拆分法：是在拆分剂的作用下，利用物理化学或生物方法将外消旋体拆分成两个对映体，其中化学拆分法是工业生产上广泛应用的方法。化学拆分法是利用如果外消旋体分子含有的活性基团与某一光学活性试剂（拆分剂）进行反应，生成两种非对映异构体的盐或其它复合物，再利用它们物理性质（如溶解度）和化学性质的不同将两者分开，最后把拆分剂从中分离出去，便可得到单一对映体。 本实验拆分的反应式如下： H3CO CHCOOH CH3 (±)-萘普生 H3CO CHCOOH CH3 (+)-萘普生 (-)-葡辛胺 拆分 反应结束后得到的产物（S）-萘普生，需测定其对映选择性，即产物的对映体过剩（ee 值）。其测定方法有多种，本实验利用的是旋光仪的方法。 三、仪器和试剂 旋光仪；熔点仪；磁力搅拌器（带加热控温）；搅拌子；100 ml烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；烘箱；小勺。 主要原料、试剂的规格和用量 名称规格用量外消旋萘普生 C.P. 2.5 g （—）-葡辛胺 C.P. 3.2 g 甲醇 C.P. 50 mL 氢氧化钠 A.R. 少量 盐酸少量
数字电子技术实验讲义(试用)
数字电子技术实验 简要讲义 适用专业：电气专业 编写人：于云华、何进 中国石油大学胜利学院机械与控制工程学院 2015.3
目录 实验一：基本仪器熟悉使用和基本逻辑门电路功能测试 (3) 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (4) 实验三：中规模组合逻辑电路设计 (5) 实验四：触发器的功能测试及其应用 (7) 实验五：计数器的功能测试及其应用 (8) 实验六：计数、译码与显示综合电路的设计 (9)
实验一：基本仪器熟悉使用和常用门电路逻辑功能测试 (建议实验学时：2学时) 一、实验目的： 1、熟悉实验仪器与设备，学会识别常用数字集成芯片的引脚分配； 2、掌握门电路的逻辑功能测试方法； 3、掌握简单组合逻辑电路的设计。 二、实验内容： 1、测试常用数字集成逻辑芯片的逻辑功能：74LS00，74LS02，74LS04，74LS08，74LS20，74LS32，74LS86等（预习时查出每个芯片的逻辑功能、内部结构以及管脚分配）。 2、采用两输入端与非门74LS00实现以下逻辑功能： ① F=ABC ② F=ABC③ F=A+B ④ F=A B+A B 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容）主要包括： 1、实验电路设计原理图；如：实现F=A+B的电路原理图： 2、实验真值表； 3、实验测试结果记录。如： 输入输出 A B F3 00灭
四、实验总结： （学生根据自己实验情况，简要总结实验中遇到的问题及其解决办法）注：本实验室提供的数字集成芯片有： 74LS00, 74LS02,74LS04,74LS08,74LS20,74LS32,74LS74，74LS90,74LS112， 74LS138，74LS153, 74LS161 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (建议实验学时：3学时) 一、实验目的： 1、学习使用基本门电路设计、实现小规模组合逻辑电路。 2、学会测试、调试小规模组合逻辑电路的输入、输出逻辑关系。 二、实验内容： 1、用最少的门电路设计三输入变量的奇偶校验电路：当三个输入端有奇数个1时，输出为高，否则为低。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 2、用最少的门电路实现1位二进制全加器电路。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 3、用门电路实现“判断输入者与受血者的血型符合规定的电路”，测试其功能。要求如下：人类由四种基本血型：A、B、AB、O 型。输血者与受血者的血型必须符合下述原则： O型血可以输给任意血型的人，但O型血的人只能接受O型血； AB型血只能输给AB型血的人，但AB血型的人能够接受所有血型的血； A 型血能给A型与AB型血的人；但A型血的人能够接受A型与O型血； B型血能给B型与AB型血的人，而B型血的人能够接受B型与O型血。 试设计一个检验输血者与受血者血型是否符合上述规定的逻辑电路，如果符合规定电路，输出高电平（提示：电路只需要四个输入端，它们组成一组二进制数码，每组数码代表一对输血与受血的血型对）。 约定“00”代表“O”型 “01”代表“A”型 “10”代表“B”型 “11”代表“AB”型（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容），与实验一说明类似。
有机化学实验讲义.
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
2014《药理学》实验
《药理学》实验讲义
实验一药理学实验的基本知识和基本技术 一、目的 1. 掌握基本操作，锻炼动手、动脑能力； 2. 更好地掌握药理学基本理论知识； 3. 培养科学思维 二、基本要求 1. 实验前：预习实验内容并复习相关理论知识； 2. 实验时 ⑴实验器材要妥善保管； ⑵实验操作按步骤进行，仔细观察实验中出现的现象，实事求是地做好记录； ⑶注意节约实验药品； ⑷维持良好的课堂纪律。 3. 实验后 ⑴各组同学将实验动物处死，实验台擦干净，将实验方盘送回准备室； ⑵值日生搞好实验室卫生，将死亡动物送至指定场所； ⑶书写实验报告。 三、实验报告的书写 1. 题目 2. 目的 3. 原理 4. 材料：实验动物，器材，药品 5. 方法：用自己的语言简单扼要描述出来； 6. 结果：要求真实、清楚； 7. 讨论：将实验结果进行比较、分析；实验中有哪些不足之处；结果异常或失败的原因； 8. 结论：将实验结果进行归纳总结，应带有提示性质。 四、药理学实验实验设计原则 1.随机原则 按照机遇均等的原则进行分组。其目的是使一切干扰因素造成的实验误差减少，而不受实验者主观因素或其他偏性误差的影响。 2.对照原则 空白对照（指在不加任何处理的条件下进行观察对照）；阴性对照也称假处理对照（给予生理盐水或不含药物的溶媒）；阳性对照也称标准对照（指以已知经典药物在标准条件下与实验药进行对照）。 3.重复原则 能在类似的条件下，把实验结果重复出来，才能算是可靠的实验，重复实验除增加可靠性外，也可以了解实验变异情况。 五、实验动物
1. 动物的选择 （1）小白鼠：适用于需大量动物的实验，如某些药物的筛选，半数致死量的测定。也较适用于避孕药实验、抗炎镇痛药实验、中枢神经系统药实验、抗肿瘤药及抗衰老药实验等。 （2）大白鼠：比较适用于抗炎药物实验，血压测定、利胆、利尿药实验，也可用于进行亚急性和慢性毒性实验。 （3）豚鼠：因其对组胺敏感，并易于致敏，故常被选用于抗过敏药、平喘药和抗组胺药的实验。也常用于离体心脏、心房、肠管实验。又因它对结核敏感，常用于抗结核病药的实验。 （4）家兔：常用于观察研究脑电生理作用，药物对小肠的作用。由于家兔体温变化敏感，也常用于体温实验，用于热原检查。 （5）狗：狗是记录血压，呼吸最常用的大动物。还可利用狗做成胃瘘、肠瘘，以观察药物对胃肠蠕动和分泌的影响。在进行慢性毒性实验时，也常采用狗。2. 实验动物的编号 狗、兔等较大的动物可用特制的铝质号码牌固定在颈部或耳上。大鼠、小鼠如为白色可用黄色苦味酸在不同的体表标志上标记。 3. 动物固定及给药 （1）小鼠捉拿 小鼠性情较温顺，一般不会咬人，比较容易抓取固定。通常用右手提起小鼠尾巴将其放在鼠笼盖或其它粗糙表面上，在小鼠向前挣扎爬行时，用左手拇指和食指捏住其双耳及颈部皮肤，将小鼠置于左手掌心、无名指和小指夹其背部皮肤和尾部，即可将小鼠完全固定。在一些特殊的实验中，如进行尾静脉注射时，可使用特殊的固定装置进行固定，如尾静脉注射架或专用小鼠固定筒。如要进行手术或心脏采血应先行麻醉再操作，如进行解剖实验则必须先行无痛处死后再进行。 （2）小鼠灌胃 用左手固定鼠，右手持灌胃器，将灌胃针从鼠的口腔插入，压迫鼠的头部，使口腔与食道成一直线,将灌胃针沿咽后壁慢慢插入食道，可感到轻微的阻力,此时可略改变一下灌胃针方向，以刺激引起吞咽动作，顺势将药液注入。一般灌胃针插入小鼠深度为3～4cm，大鼠或豚鼠为4～6cm。常用灌胃量小鼠为0.2～1ml,大鼠1～4ml,豚鼠1～5ml。 （3）小鼠腹腔注射 先将动物固定,腹部用酒精棉球擦试消毒，然后在左或右侧腹部将针头刺入皮下，沿皮下向前推进约0.5 厘米，再使针头与皮肤呈45 度角方向穿过腹肌刺入腹腔，此时有落空感，回抽无肠液、尿液后，缓缓推入药液。此法大小鼠用的较多。 （4）皮下注射 注射时用左手拇指及食指轻轻捏起皮肤，右手持注射器将针头刺入,固定后
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义 前言 药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，进一步修正提高。
2005年10月 目录 实验室基本知识 (3) 实验一苯妥英钠的合成 (6) 实验二扑热息痛的合成 (9) 实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11) 实验四苯乐来的合成 (13) 实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16) 实验六磺胺醋酰钠的合成 (20) 实验七美沙拉秦的合成 (22)
实验室基本知识 一、实验室安全 药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。 (一)眼睛安全防护 在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。 倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。 (二)预防火灾 有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。 在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。 一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭，并立即报告有关部门或打119火警电话报警。 在实验中，万一衣服着火了，切勿奔跑，否则火借风势会越烧越烈，可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头，用水冲淋使火熄灭。 (三)割伤，烫伤和试剂灼伤处理 1.割伤 遇到割伤时，如无特定的要求，应用水充分清洗伤口，并取出伤口中碎玻璃或残留固体，用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。大伤口应注意压紧伤口或主血管，进行止血，并急送医疗部门