DSC200F3操作规程

NETZSCH DSC 200 F3 操作规程

一、操作条件

1. 实验室要求温度恒定，电源稳定220V，10A。实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内

配备空调, 以保证温度恒定。

2. 计算机在仪器测试时，最好不要上网或运行系统资源占用较大的程序。

3. 保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对加热元件进行保护，以保证其使用寿

命。Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速

恒定为70ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。

4. 吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采

用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。但应慎

重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿

命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速 100ml/min，一

般情况下为10~20ml/min。测试过程中如果被测样品可能发生分解反应时，吹扫气流速应随之

加大，以保证分解产物的及时排出，避免污染炉体及传感器。

5. 动态测量模式、静态测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测

量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测

量，慎重考虑静态测量模式。

二、样品准备

1. 根据样品材料选择合适的坩埚（常规使用铝坩埚。如改变了坩埚种类，需在软件的仪器设置项

目中作相应设定）。

2. 检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、样品支架、热电偶发生反应。

3. 样品称重，建议使用0.01mg以上精度的天平称量。一般测量，坩锅加盖（铝坩埚在盖上扎孔

后与坩埚一起压制），以防样品污染仪器。特殊测试除外（如氧化诱导期测试坩埚不加盖，轻

度挥发的样品可考虑坩埚盖不扎孔密闭压制）

4. 参比侧使用空坩埚，参比坩埚置于传感器的左侧，样品坩埚在右侧。

5. 测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩锅底部接触良

好，样品应适量(常规为在坩锅中放置1/5厚或5mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确

保测量精度。

6. 对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。

三、开机

1. 先开仪器，再开电脑，打开测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体

均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀

输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为

20ml/min。

2. 为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。仪

器应至少提前测试1小时打开。

3. 关机顺序相反，先测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值

输入150ml/min流量，再“设定”。然后关钢瓶开关，等减压阀压力显示为零后，将输出调节

的旋扭拧到零位。再关软件，关电脑，关仪器。

四、样品测试程序

1. 测试前必须保证样品温度达到稳定，然后才能开始。

2. 升温速度除特殊要求外一般为5K/min到50K/min。

3. 测试程序中的紧急停机复位温度(Emergency Reset Temperature) 将自动定义为程序中的最高

温度＋10 C，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其最高定义温度不得超过仪器硬件所

允许的极限温度值。

Sample 测试模式（常用模式）：该模式多用于样品及标准样品的测量。

1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。

2. 选择Sample测量模式，输入识别号、要测量的标准样品名称及重量。点Continue。

3. 选择标准温度校正文件，然后打开。

4. 选择标准灵敏度校正文件，然后打开。

5. 此时进入温度控制编程程序编程。

6. 仪器开始测量，直到完成。

Correction 测试模式：该模式用于比热测量。用做为样品测试基线。

1.进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。

2. 选择Correction测量模式，输入识别号、样品名称可输入为空(Empty)，不需称重。点

Continue。

3. 选择标准温度校正文件，然后打开。

4. 选择标准灵敏度校正文件，然后打开。

5. 此时进入温度控制编程程序。

6. 仪器开始测量，直到完成。

Sample+Correction 测试模式：用于比热测量。

1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的Open打开所需的测试基线进入编程文件。

2. 选择Sample+Correction测量模式，输入识别号、样品名称及重量。点Continue。

3. 选择标准温度校正文件。

4. 选择标准灵敏度校正文件。

5. 选择或进入温度控制编程程序(即基线的升温程序)。应注意的是：样品测试的起始温度及各升

降温、恒温程序段完全相同，但最终结束温度可以等于或低于基线的结束温度(即只能改变程

序最终温度)。

6. 仪器开始测量，直到完成。

五、注意事项

1. 实验温度不应超过样品的分解温度，防止样品的分解产物污染传感器。一般不要测量有腐蚀性

气体产生的样品（会损坏传感器），必须测量时须加大吹扫气流量，可到100-150ml/min。

2. 保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。对于在测量过程中会溢出的样品，坩

埚必须加盖压制。

3. 推荐使用的升温速率为5K/min 到 30 K/min。对于300℃以上的测量，建议使用惰性气氛。应

避免在仪器极限温度附近进行长时间的恒温。

4. 试验完成后，必须等炉温降到100℃以下后才能打开炉体。

5. 更换液氮时，容器内压力必须排空。发生器探头若有结霜，须等霜消除后才能重新放入液氮

罐。尤其是头部，更应清除干净。

6. 测试程序中的紧急复位温度将自动定义为程序中的最高温度＋10℃，也可根据测试需要重新设

置该温度值。但其目的是为了防止因仪器故障造成炉腔内温度过高而出现事故。

7. 若发现传感器污染时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用棉花蘸酒精清洗，不可用硬物触

及，若清洗不掉时，请及时通知管理人员。

六、坩埚的选择

以上内容源于各类文章，仅供参考。

对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。

分析金属样品时，最好使用惰性气氛（N2, Ar, He）。

氧化物可以在氧化气氛下测量，氮化物需在氮气气氛下测量。

“＊“样品熔融后与坩埚的反应将会损坏传感器，必须注意。

最佳选择？可能在高温下发生反应 No 不建议使用

七、Al2O3及铂坩埚的特殊清洗

Al2O3坩埚：

将坩埚放入王水中浸泡24小时。煮沸3小时。冷却后用清水冲洗，必要的话使用超声波清洗。

将坩埚放入2%到5%（摩尔浓度）的氨水中煮沸后用清水冲洗，然后在蒸馏水中煮沸1小时，最后

将坩埚加热到1400?C。

铂坩埚：

将坩埚放入HF溶液中浸泡24小时。煮沸3小时。冷却后用清水冲洗，必要的话使用超声波。再用清水冲洗。然后放入蒸馏水中煮沸1小时，最后将坩埚加热到900?C。