Si_3N_4_SiC_N_纳米复相陶瓷的制备与性能研究
3航空高校自选课题资助项目收稿日期:2002年9月
Si 3N 4/SiC(N)纳米复相陶瓷的制备与性能研究3
晏建武 张晨曙 王伟兰 李卫超 艾云龙 王家宣
南昌航空工业学院
摘 要:采用极性分散剂和超声分散技术,在微米S i 3N 4基体中加入S iC 纳米颗粒,用真空热压烧结法制备出
S i 3N 4/S iC (N )纳米复相陶瓷。研究结果表明:加入S iC 纳米颗粒可显著降低烧结温度,阻止β2S i 3N 4晶粒的过度生
长,细化晶粒组织,提高复合陶瓷材料的致密度和机械性能;含15wt %S iC 纳米颗粒的复相陶瓷具有最佳断裂韧度和较高抗弯强度,可作为高速切削刀具和模具的候选材料。
关键词:复相陶瓷, 纳米颗粒, 氮化硅, 碳化硅, 制备, 性能
Study on Preparation and Performance of Si 3N 4/SiC(N )Multi 2phase N ano 2ceramics
Y an Jianwu Zhang Chenshu Wang Weilan et al
Abstract :The polarity dispersant ,ultras onic disperse and vacuum 2sintering technology are applied to prepare the S i 3N 4/S iC (N )multi 2phase nano 2ceramics by adding the nano 2sized S iC particles to the S i 3N 4basal material.The investigation results show that with the addition of nano 2sized S iC particles ,the sintering tem perature is decreased greatly and the overgrowth of β2S i 3N 4grains is prohibited and grain structure is refined ,s o that the density and mechanical properties of the com posite ceramics are im 2proved.The S i 3N 4/S iC (N )multi 2phase ceramics added 15wt %nano 2sized S iC have the best fracture toughness and im proved bend strength ,s o can be used as a candidate for high 2speed cutting tool and die materials.
K eyw ords :multi 2phases ceramics , nano 2sized particle , S i 3N 4, S iC , preparation , per formance
1 引言
氮化硅(Si 3N 4)陶瓷是一种高性能的工程陶瓷材料,在机械、化工、能源、军工等领域得到大量应用,但它较高的脆性极大地限制了其应用范围。碳化硅(SiC )陶瓷也具有优良的高温强度、抗氧化性、耐磨性、耐腐蚀性等,但其较低的室温强度以及韧性不足也使其应用受到限制[1]。为了改善工程陶瓷的使用性能,人们开发了自补强、添加颗粒或纤维补强、晶须增韧等材料制备工艺技术,但取得的增强、增韧效果比较有限。近年来,人们将纳米概念引入工程陶瓷制备工艺,使陶瓷材料增强、增韧技术取得了显著进展。日本的新原皓一等人率先将纳米级陶瓷颗粒作为弥散相加入微米级陶瓷基体中,制备出了纳米复相陶瓷,取得了很好的增强、增韧效果[2]。由于纳米颗粒补强增韧工艺效果明显、操作简便、成本较低,因此具有广阔的应用前景。目前,Si 3N 4陶瓷增韧技术的研究主要集中于两个方面[3]:①通过显微结构设计提高陶瓷材料韧性,即通过降低气孔率、控制杂质含量来提高陶瓷材料密度和纯度;对陶瓷材料的晶型、晶粒尺寸、发育完整程度进行控制;
对晶界的大小、材质进行合理调控;对玻璃相的数量、性质、分布、状态等进行控制,以获得具有最佳韧性的显微组织。②在上述基础上开展“晶界工程”研究。
本研究通过在微米级Si 3N 4陶瓷粉末中添加纳米级SiC 颗粒,制备出了Si 3N 4/SiC (N )纳米复相陶瓷材料,并对制备工艺及材料性能进行了试验研究。 2 材料制备
Si 3N 4陶瓷粉末采用上海材料研究所用Si 粉氮
化法制取的商品粉,其粒度D 50<015μm ,其中α2Si 3N 4相含量>93%(质量分数,下同),氮含量>37%,游离Si 含量<015%,其余为β2Si 3N 4相。烧结
助剂Y 2O 3、Al 2O 3、WC 、T iC 粉的纯度为9919%。弥散
相SiC 纳米粉纯度>95%,平均粒度为0102μm 。
制备样品时,以Si 3N 4粉为基体材料,加入SiC 纳米粉(不同配方的添加量分别为0%、5%、10%、15%、30%)。将各种粉料按配方混合,经过超声振动分散后,放入球磨机内加乙醇球磨48小时(磨粒为Al 2O 3),使粉料充分混合均匀并细化。球磨完成后取出,置于烘箱内烘干,再经100目筛进行筛分,得到较细粉末。将粉末在压模机中进行压制(为易于脱模,需在石墨模内壁涂以氮化硼粉末),然后在真空高温热压炉内进行烧结(烧
结原理见图1)。真空高温热压炉应先抽真空,然后缓慢升温至烧结温度,纯Si 3N 4的烧结温度为1850℃,压力为30MPa ,保温60min ;添加SiC 纳米粉配方的烧结温度为1750℃,压力为30MPa ,保温30min 。烧结后的试样(<45×6mm 灰黑色扁圆柱体)随炉冷却后取出。制得的Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷的显微组织见图2
。
1.模具支砖
2.顶芯子
3.粉末
4.可更换模具衬
5.高强耐火砖
6.螺杆压机
7.耐火冲头
8.石墨模具
9.隔热耐火炉衬 10.耐火砖
图1 真空高温热压炉烧结原理
图2 Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷显微组织(配方Ⅲ)
3 性能测试
将板状试件毛坯切割为4×5×30(mm 3)的试片,分别用于三点弯曲试验、金相组织观察、硬度检测、断裂韧度测试等试验。用H VS 21000Digital Mi 2crohardness T ester 显微硬度计检测试片的显微硬度,所加载荷为100g 。在AK ASHI (AVK 2A )维氏硬度计上用微小压痕法检测试片的断裂韧度,所加载荷为3kg 。检测步骤为:将试样观察面打磨、抛光,得到镜
面,在显微镜下观察,确定有无划痕。在维氏硬度计
上,以2914N (3kg )的载荷加载15秒钟,打出压痕,测量裂纹长度及压痕对角线长度。利用下式可计算出断裂韧度(适用于韧性较差的陶瓷半圆形表面裂纹[4]):
K IC /(Ha 1/2
)=01203(c /a )
-3/2
式中,K IC 为韧度因子,H 为维氏硬度值,2a 为维氏硬度压痕对角线长度(mm ),2c 为裂纹长度(mm )。
用HIT ACHI S 2570型扫描电镜对三点弯曲试验后的断口进行SE M 观察。选择试样镶嵌于电木粉中,将观察面打磨、抛光,得到镜面,在氢氟酸、硝酸混合液中进行腐蚀后,在扫描电镜上进行组织观察并拍照。用排水法测量相对密度和孔隙率。用Rigakv G eigerflex 型X 射线衍射仪进行X 射线衍射
分析,以确定材料中的相组成。
对Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷试样的性能测试结果见表1。
4 分析与讨论
4.1 机械性能与断口分析
在Si 3N 4中添加SiC 纳米颗粒后,可显著降低烧结温度,缩短烧结时间,且烧结后复合陶瓷的致密度大大提高,其它各项机械性能指标也显著改善,其中按配方Ⅲ(SiC 纳米颗粒添加量为15%)制备的试样孔隙率最低,抗弯强度、显微硬度、断裂韧度最高。由于配方中加入了一定比例的WC 、T iC 粉,因此几种配方样品均具有较高显微硬度(H V2000～2500),可作为制造高速切削刀具和模具的候选材料。当加载(3kg )时,添加了SiC 纳米颗粒的几种配方样品均表现出较高的断裂韧度(511～815MPa ?m 1/2)。其中配方Ⅱ和配方Ⅲ样品的断裂韧度值最高,表明这两种配方是较理想的增韧配方。图3所示为测试断裂韧度时的显微裂纹照片。由图可见,纯Si 3N 4的显微裂纹长度最长(图3a ),随着SiC 纳米颗粒含量的增加,裂纹长度逐渐变短,当SiC 纳米颗粒含量为15%时裂纹长度最短(图3d )。由测试结果可知,在陶瓷材料基体中添加纳米颗粒可大幅度提高材料的机械
表1 Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷性能测试结果
组分(%)
配方S i 3N 4S iC Y 2O 3Al 2O 3WC +T iC 相对密度
(%)孔隙率
(%)抗弯强度σbb (MPa )
断裂韧度
K IC (3kg )
(MPa ?m 1/2)显微硬度
(HV )Ⅰ
7953310991740125655161202116117Ⅱ74103310991730127164071202036117Ⅲ69153310991880111275081502436117Ⅳ
5430331099140015747005110249611794
3
3
99110
01611
500
516
1300
性能,其增韧效果明显优于添加微米颗粒,这表明其具有不同于微米复合陶瓷材料的增强、增韧机制
。
(a )S i 3N
4(b )配方
Ⅰ
(c )配方
Ⅱ
(d )配方Ⅲ
图3 测量断裂韧度时的显微裂纹照片(200×
)图4所示为Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷试样抗弯曲实验的SE
M 断口照片。由图4a 可见,由于配方Ⅰ添加的SiC 纳米粉较少,因此韧化效果较差,Si 3N 4晶粒粗大且不均匀,断裂形式为晶粒大量脱
离,断口仍为沿晶断裂,断面凹凸不平,呈现出较大的岛状台阶和晶粒脱离后的空洞。由图4b 、4c 可见,适量添加SiC 纳米粉有利于β2Si 3N 4发育为
均匀分布的棒状颗粒,断裂时裂纹具有较多偏转与分叉
,使材料韧性提高,其作用机理是Si
3N
4基体中加入高强度、高硬度、高弹性模量的SiC 纳米颗粒后,弥散的SiC 纳米颗粒可承受应力而产生微裂纹,阻止位错运动或产生钉扎作用,使裂纹的扩展发生偏转或弯曲,扩展路径更为曲折,从而对基体材料起到增韧作用。由于基体晶粒随着SiC 纳米粉含量的增加而细化,因此当SiC 纳米粉添加过量时(图4d ),β2Si 3N 4则向等轴状发育,使韧化效果下降。分析断口形貌可知,从纯Si 3N 4陶瓷的沿晶断裂变为Si
3N 4/SiC 纳米复相陶瓷的穿晶断裂可能是增韧强化的主要作用机理
。断裂模式的改变(从微米复合陶瓷以沿晶断裂为主到纳米复相陶瓷以穿晶断裂为主)被内晶型机制和晶界型机制共同认为是改变陶瓷材料性能的主要原因[5～7],由此可断定,纳米颗粒的引入对裂纹扩展过程具有突出影响,加入纳米第二相导致发生穿晶断裂必定是晶界强化与晶内弱化共同作用的结果。
(a )配方Ⅰ(b )配方Ⅱ
(c )配方Ⅲ
(d )配方Ⅳ
图4 Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷抗
弯曲实验试样断口照片
4.2 Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷的相组成
图5所示为四种配方的Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷样品的X 射线衍射图。由图可知,随着基体材料
中SiC 纳米粉含量的逐渐增加,α2Si 3N 4的含量随之增加,表明SiC 纳米颗粒阻碍了α2Si 3N 4向β2Si 3N 4转化。
(a )配方Ⅰ
(b )配方Ⅱ
(c )配方
Ⅲ
(d )配方Ⅳ
图5 Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷的X 射线衍射谱
5 结论
(1)在Si 3N 4基体中适量添加SiC 纳米颗粒制备Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷可显著降低烧结温度,提高
烧结后陶瓷的致密度。由于配方中加入了10%的
WC +T iC 粉,因此样品具有较高显微硬度(H V2000以上),可作为高速切削刀具和模具的候选材料,但材料性能还需进一步优化。
(2)加入SiC 纳米颗粒和烧结温度的降低可显
著提高陶瓷材料的机械性能。随着SiC 纳米粉含量的增加,基体组织逐渐细化,生成均匀细小的柱状晶。当SiC 纳米粉含量达到10%～15%时,复合陶瓷具有最高强度和较大韧性;当SiC 纳米粉含量增加到30%时,复合陶瓷的微观组织为粗大的等轴晶,其强度和韧性有所下降。
(3)样品断口形貌表现为典型的脆性断裂。从
纯Si 3N 4陶瓷的沿晶断裂变为Si 3N 4/SiC 纳米复相陶瓷的穿晶断裂可能是增韧强化作用的主要机理。复相陶瓷断裂韧度的提高主要归因于SiC 纳米颗粒引起的裂纹尖端偏折及扩展路程延长。
参考文献
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性能和强化机理.材料导报,1996,10(增刊):89～93第一作者:晏建武,副教授,工学硕士,南昌航空工业学院材料科学与工程系,330034南昌市
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工程硕士学位论文 目录 摘要......................................................................................................................................I Abstract.....................................................................................................................................II 第一章绪论. (1) 1.1复相陶瓷材料 (1) 1.2纳米陶瓷材料 (1) 1.3纳米复相陶瓷的发展现状 (2) 1.4Al2O3陶瓷材料的性质 (3) 1.5陶瓷材料的增韧机制 (4) 1.5.1自增韧 (5) 1.5.2相变增韧 (5) 1.5.3晶须增韧 (6) 1.5.4颗粒弥散增韧 (6) 1.5.5复合增韧 (7) 1.5.6纳米复相增韧 (7) 1.6氧化锆陶瓷的性质 (8) 1.7纳米复相陶瓷材料的制备 (9) 1.7.1纳米复合粉体的制备方法 (9) 1.7.2纳米复相陶瓷的成型 (10) 1.7.3纳米复相陶瓷的烧结 (11) 1.8课题的目的及意义 (12) 第二章实验原料、设备与检测方法 (14) 2.1实验原料 (14) 2.1.1纳米Al2O3粉体 (14) 2.1.2纳米Y-ZrO2粉体 (15) 2.2实验设备 (16) 2.3实验流程 (16) 2.4复相陶瓷材料性能测试 (18) 2.4.1物理和力学性能测试 (18) 2.4.2材料微观性能检测 (21) 2.4本章小结 (22) 第三章纳米Y-ZrO2含量和成型压力对Y-ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷的组织和性能影响 (23) 3.1引言 (23)
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第28卷第5期 2008年10月 航空材料学报 J OURNAL OF A ERONAUT ICAL MAT ER I A LS V o l 28, N o 5 O ctober 2008 A l 2O 3-Zr O 2-M g A l 2O 4三元纳米复相陶瓷的微观组织和力学性能 陈国清 1, 2 , 谢杰1, 王旭东1, 董红刚1, 侯晓多 1 (1. 大连理工大学材料科学与工程学院, 辽宁大连116085; 2. 华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室, 武汉 430074 摘要:采用溶胶-凝胶法制备A l 2O 3-ZrO 2-M gA l 2O 4纳米复合粉体。利用真空热压烧结技术制备了A l 2O 3-30m o%l Z r O 2-30m o%l M gA l 2O 4(AZ30S30 三元纳米复相陶瓷。微观组织研究表明:所得纳米复相陶瓷是一种典型的晶间/晶内 复合型纳米结构, 基体氧化铝和第二相均为等轴状, 氧化铝晶间散布着氧化锆和尖晶石第二相晶粒, 同时有大量的球形氧化锆小颗粒分散在基体氧化铝晶粒内。对不同晶粒尺度复相陶瓷的断裂韧性测试及纳米压痕实验表明:微米级复相陶瓷的最大硬度为22GP a , 而纳米复相陶瓷具有更好的力学性能, 其硬度随着晶粒尺寸的减小而增加, 最大可达35GP a 。微米级复相陶瓷的断裂韧性为8 9M Pa m 1/2, 而纳米复相陶瓷的断裂韧性为10 04M Pa m 1/2, 其增韧机理主要为Z r O 2相变复合增韧、内
晶型纳米颗粒韧化以及细晶韧化。关键词:纳米复相陶瓷; 微观组织; 断裂韧性; 增韧机理 中图分类号:TB484 5 文献标识码:A 文章编号:1005-5053(2008 05-0073-05 收稿日期:2007-12-10; 修订日期:2008-03-31 基金项目:国家自然科学基金资助项目(批准号:50505005 ; 模具技术国家重点实验室开放基金资助项目(07-11 作者简介:陈国清(1977 , 男, 博士, 副教授, (E -ma il gqchen @d l ut . edu . cn 。 纳米复相陶瓷是指第二相纳米颗粒以某种方式弥散于陶瓷主晶相中形成的一种纳米复合材料。研究表明, 与传统的微米陶瓷相比, 纳米复相陶瓷材料不仅室温力学性能有较大提高, 而且高温性能也得到显著改善[1~3] 。近年来, 溶胶-凝胶法和高能球磨法等被用于制备复合粉体 [4, 5] , 制备出的粉体均 匀性好且处于纳米量级。国内外研究工作者采用了多种素坯成型方法和烧结工艺在促进致密化的同时抑制晶粒增长 [6, 7] 。曾照强等 [8] 研究了含少量Cr 2 O 3的A l 2O 3/SiC 纳米复合陶瓷的力学性能, 其抗弯强度和断裂韧性分别达到430M Pa 和5 5M Pa
纳米陶瓷材料综述
纳米陶瓷材料综述 Summary of nano-ceramic material 摘要： 本文是一片比较全面的纳米陶瓷材料的综述文章。主要内容涵盖了陶瓷的发展，纳米陶瓷的发展，纳米陶瓷的结构与性能（力学性能、电学性能、超塑性等）、纳米陶瓷的应用（防护材料、耐高温材料、生物材料、压电材料、信息材料等）、纳米陶瓷的制备方法，包括纳米粉的制备，成型及烧结。此外还有纳米材料的发展展望。 关键词：纳米陶瓷结构与性能应用制备方法展望 Abstract: This paper is a comprehensive review article of the nano-ceramic material. The main content covers the development of the ceramic, the development of nano-ceramic nano-ceramic structure and properties (mechanical properties, electrical properties, superplasticity, etc.), the application of nano-ceramic (protective materials, high temperature materials, bio-materials, piezoelectric materials, information materials, etc.), nano-ceramic preparation methods, including nano-powders, molding and sintering. In addition to the development of nanomaterials Outlook. Keywords: nano-ceramic structure and performance preparation method Prospects 引言：著名的诺贝尔奖获得者Feynman在1959年就曾预言：“如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话，我们就能使物体得到大量异于寻常的特性，就会看到材料性能产生丰富的变化。”
纳米陶瓷材料制备技术
纳米陶瓷材料制备技术 邱安宁5990519118 F9905104 1.概述 陶瓷材料作为材料的三大支柱之一,在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用.但是,由于传统陶瓷材料质地较脆,韧性、强度较差,因而使它的应用受到了较大的限制,随着纳米技术的广泛应用,纳米陶瓷随之产生,希望以此来克服陶瓷材料的脆性,使陶瓷具有象金属一样的柔韧性和可加工性.英国著名材料专家Ｃａｈｎ指出纳米陶瓷是解决陶瓷脆性的战略途径,因此纳米陶瓷的研究就成了当今材料科学研究的热点领域. 纳米材料一般指尺寸为1～100ｎｍ,处于原子团族和宏观物体交接区域内的粒子.而从原子团族制备材料的方法,称这为纳米技术.纳米材料由于具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而产生奇异的力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等特性,它既是一种新材料又是新材料的重要原料[3 ].所谓纳米陶瓷,是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料,也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上.由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比,小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能. 本文将描述纳米陶瓷的主要制备技术及加工中的理论问题,并利用在材料加工的原理就其典型应用进行讨论。 2.加工中的理论问题 2.1决定陶瓷性能的主要因素 决定陶瓷性能的主要因素组成和显微结构,即晶粒、晶界、气孔或裂纹的组合性状,其中最主要的是晶粒尺寸问题,晶粒尺寸的减小将对材料的力学性能产生很大影响.图1是陶瓷材料的晶粒尺寸与强度的关系图,其中的实线部分是现在已达到的,而延伸的虚线部分则是希望达到的[2 ].从图中可见晶粒尺寸的减小将使材料的力学性能有数量级的提高,同时,由于晶界数量级的大大增加,使可能分布于晶界处的第二相物质的数量减小,晶界变薄使晶界物质对材料性能的负影响减小到最低程度;其次,晶粒的细化使材料不易造成穿晶断裂,有利于提高材料韧性;再次,晶粒的细化将有助于晶粒间的滑移,使材料具有塑性行为.因此,纳米陶瓷将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高,长期以来人们追求的陶瓷增韧和强化问题在纳米陶瓷中可望得到解决[4, 5]. 2.2扩散及烧结 由于纳米材料中有大量的界面,这些界面为原子提供了短程扩散途径及较高的扩散速率,并使得材料的烧结驱动力也随之剧增,这大大加速了整个烧结过程,使得烧结温度大幅度降低.纳米陶瓷烧结温度约比传统晶粒陶瓷低6 0 0℃,烧结过程也大大缩短[3 , 5],以纳米ＴｉＯ2 陶瓷为例,不需要加任何助剂,1 2ｎｍＴｉＯ2 粉可以在低于常规烧结温度40 0～6 0 0℃下进行烧结,同时陶瓷的致密化速率也迅速提高[3 ].通过对Ｙ2 Ｏ3 浓度为3%的ＺｒＯ2 纳米粉末的致密化和晶粒生长这2个高温动力学过程进行研究表明,由于晶粒尺寸小,分布窄,晶界与气孔的分离区减小以及烧结温度的降低使得烧结过程中不易出现晶粒的异常生长.控制烧结的条件,已能获得晶粒分布均匀的陶瓷体[6].美国和西德同时报道,成功地制备了具有清洁界面的纳米陶瓷ＴｉＯ2 (1 2ｎｍ),与粒度为 1 . 3μｍＴｉＯ2 陶瓷相比得到相同硬度,而烧结温度降低,因而,纳米粉末的出现,大大改变了材料的烧结动力
纳米材料的发展及研究现状
纳米材料的发展及研究现状 在充满生机的21世纪，信息、生物技术、能源、环境、先进制造技术和国防的高速发展必然对材料提出新的需求，元件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等对材料的尺寸要求越来越小；航空航天、新型军事装备及先进制造技术等对材料性能要求越来越高。新材料的创新，以及在此基础上诱发的新技术。新产品的创新是未来10年对社会发展、经济振兴、国力增强最有影响力的战略研究领域，纳米材料将是起重要作用的关键材料之一。 纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。近年来，纳米材料和纳米结构取得了引人注目的成就。例如，存储密度达到每平方厘米400g的磁性纳米棒阵列的量子磁盘，成本低廉、发光频段可调的高效纳米阵列激光器，价格低廉高能量转化的纳米结构太阳能电池和热电转化元件，用作轨道炮道轨的耐烧蚀高强高韧纳米复合材料等的问世，充分显示了它在国民经济新型支柱产业和高技术领域应用的巨大潜力。正像美国科学家估计的“这种人们肉眼看不见的极微小的物质很可能给予各个领域带来一场革命”。 纳米材料和纳米结构的应用将对如何调整国民经济支柱产业的布局、设计新产品、形成新的产业及改造传统产业注入高科技含量提供新的机遇。研究纳米材料和纳米结构的重要科学意义在于它开辟了人们认识自然的新层次，是知识创新的源泉。由于纳米结构单
元的尺度（1～100urn）与物质中的许多特征长度，如电子的德布洛意波长、超导相干长度、隧穿势垒厚度、铁磁性临界尺寸相当，从而导致纳米材料和纳米结构的物理、化学特性既不同于微观的原子、分子，也不同于宏观物体，从而把人们探索自然、创造知识的能力延伸到介于宏观和微观物体之间的中间领域。在纳米领域发现新现象，认识新规律，提出新概念，建立新理论，为构筑纳米材料科学体系新框架奠定基础，也将极大丰富纳米物理和纳米化学等新领域的研究内涵。世纪之交高韧性纳米陶瓷、超强纳米金属等仍然是纳米材料领域重要的研究课题；纳米结构设计，异质、异相和不同性质的纳米基元（零维纳米微粒、一维纳米管、纳米棒和纳米丝）的组合。纳米尺度基元的表面修饰改性等形成了当今纳米材料研究新热点，人们可以有更多的自由度按自己的意愿合成具有特殊性能的新材料。利用新物性、新原理、新方法设计纳米结构原理性器件以及纳米复合传统材料改性正孕育着新的突破。1研究形状和趋势纳米材料制备和应用研究中所产生的纳米技术很可能成为下一世纪前20年的主导技术，带动纳米产业的发展。世纪之交世界先进国家都从未来发展战略高度重新布局纳米材料研究，在千年交替的关键时刻，迎接新的挑战，抓紧纳米材料和柏米结构的立项，迅速组织科技人员围绕国家制定的目标进行研究是十分重要的。纳米材料诞生州多年来所取得的成就及对各个领域的影响和渗透一直引人注目。进入90年代，纳米材料研究的内涵不断扩大，领域逐渐拓宽。一个突出的特点是基础研究和应用研究的衔接十分紧密，实验室成果的转化速度之快出乎人们预料，基
纳米陶瓷及其主要性能简析
纳米陶瓷 及其主要性能简析 [摘要] 纳米陶瓷的超细晶粒、高浓度晶界以及晶界原子邻近状况决定了它们具有明显区别于普通陶瓷的特异性能。本文对纳米陶瓷的这些主要的特异性能进行了阐述。 [关键词] 纳米陶瓷、显微结构、晶界、扩散、烧结、强度、韧性、超塑性 [引言] 陶瓷材料作为材料的三大支柱之一 ,在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用。但是 ,由于传统陶瓷材料质地较脆 ,韧性、强度较差 ,因而使其应用受到了较大的限制。随着纳米技术的广泛应用 ,纳米陶瓷随之产生 ,希望以此来克服陶瓷材料的脆性 ,使陶瓷具有象金属一样的柔韧性和可加工性。英国著名材料专家 Cahn 在《自然》杂志上撰文说：纳米陶瓷是解决陶瓷脆性的战略途径。 一、纳米陶瓷及其结构简介 所谓纳米陶瓷是指在陶瓷材料的显微结构中，晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、气孔尺寸、缺陷尺寸等都是纳米水平的一类陶瓷。 我们知道陶瓷的烧结中粉料的粒度是重要的影响因素。粒度越小，粉粒的表面积越大，表面能越大，烧结的推动力越大；同时晶界所占体积越大，扩散越容易，因而烧结速度越快。当陶瓷中晶粒尺寸减小一个数量级，晶粒的表面积及晶界的体积亦以相应的倍数增加。如晶粒尺寸为nm 6~3，晶界的厚度为nm 2~1时，晶界的体积约占整个体积的%50。由于晶粒细化引起表面能的急剧增加。 纳米陶瓷由纳米量级的粉料烧结而成，是晶粒尺寸在nm 100~1之间的多晶陶瓷。所以结构中包含纳米量级的晶粒、晶界和缺陷。由于晶粒细化，晶界数量大幅度增加。当晶粒尺寸在nm 25以下，若晶界厚度为nm 1，则晶界处原子百分数达%50~%15，单位体积晶界的面积达32/600cm m ，晶界浓度达3 19/10cm 。 纳米陶瓷这样的特殊结构，使得其具有特殊的性能。 二、纳米陶瓷的主要性能及其简析 纳米陶瓷中纳米量级的晶粒、晶界和缺陷决定了它们具有区别于普通陶瓷的特殊性能，是纳米陶瓷性能优于普通陶瓷的根本原因所在。 1、 较低的烧结温度和较快的致密化速度
纳米陶瓷的制备与应用
第２３卷第３期２０∞年６月黔东南民族师范高等专科学校学报Ｊｏ啪ａｌ０ｆＳ０ｕｔｈｅａｓｔＧｌｌｉ出ｏｕＮａｔｉｏｒｌａｌＴｅ８ｃｈ一８ＣｏⅡｅｇｅＶｄ．２３Ｎｏ．３Ｊｕｎ．２０Ｑ５ 纳米陶瓷的制备与应用 杨章富，邹勇 （黔东南民族师范高等专科学校化学系，贵州凯里５５６０００） 【摘要】蚋米陶瓷改变了传统陶瓷的脆性，大幅度提高了材料的强度、硬度、韧性和超塑性．综述了近年国内外纳米陶瓷的性能、稍备工艺．提出目前在生产纳米陶瓷工艺上存在的主要问题及应用前景． ［关奠词］蚋米陶瓷；嗣备工艺；应用 【中圈分类号】ｍ１７４．７５＋８【文献标识码】Ａ【文章编号】１００２—６９９“２００５）０３—０００１９—０２ ｈｌｃｏｒｐｏｒａｔｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ０ｆｎａｎ０ｐｏｒｃｅｌｍｎ ＹＡＮＧＺｈａｎｇ—ｆｕ，ＺＯＵＹ０ｎｇ （及卵，由，ｌ耐矿洲ｌ竹，ｓ口舳国谢船Ⅳａ砌础弛∞恼７５蝴，肠讲，５５６０００，‰）Ａｈ嘶ｔ：ｈｌｃｏｒｐｏｒａｔｅｔｈｅｈ丑ｌｒｄＩｎｅ稻，ｔ伽旧ｃｉｔｙ蚰ｄＳｔ尬ｎｇｔｌｌｔｌｌａｔｎ８ｎｏｐｏｒｃｅｌａｉｎｃｈａｎｇｅ８ｔｌｌｅｂｒｉｔｔｌｅｎｅｓｓ０ｆ训ｉｔｉｏＩｌ８ｌ ｐｏｒｃｅｌ８ｉｎ，ｒａｉ８髓ｍａｔｅＩｉａｌ鲫．ｂｓｔ蛐ｔｉａｌｌｙ砒ｌｄｅ舶∞ｄｐｌ龉ｔｉｃｉｔｙ．Ｓｍｍ瑚ｄ∞ｉｌｌｒｅｃｅｍｙｅａ璐ｄｏｍ洲ｃ姐ｄｉＩｌｔｅｍ撕伽Ｉａｌｉｌ地ｏｒｐｏｍｔｅｐｌｑＨｕ碰ｏｎｔｅｃｌｌＩｌｏｌｏ舒舡ｌｄｔｌｌｅ劬ｃｔｉｏｎ０ｆｎａｎｏｐｏｒｃｅｌａｉｎ．Ｓｌｌｇｇ鹪ｔｔｌｌ砒ｎａｗｉ８ｐｒｏｄｕｃｉＩｌｇｔｏｉｌｌ∞Ｉｐｏｍｔｅ印ｐｌｉｃａｔｉｏｎｐｍｓｐｅｃｔ舢ｌｄｍｅｅ】【ｉｓｔｅｍｍａｊｏｒｐｍｂｌｅｍｏｎｒｌ锄ｐｏｔｔｅｒｓｔｍ． １妯ｙｗｏｒｄｓ：ＩＩｌｃｏｒｐｏｍｔｅａｐｐｌｉｃａｌｉｏｎ；ｎａｎｏｐｏｒｃｅｌａｉｎ；ｐｒ印蹦ｔｉ∞ 所谓纳米陶瓷是指在显微结构中物相所具有的纳米级尺度的陶瓷材＿｜辟，就是说晶粒尺寸，晶界的宽度，第二相分布，缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上，它被认为是陶瓷研究发展的第三个台阶［Ｉ】．晦瓷粉料颗粒大小决定了陶瓷材料的徽观结构和宏观性能［２】．纳米陶瓷的力学性能，包括纳米陶瓷材料的硬度、断裂韧度和低温延展性等，在高温下其硬度、强度比普通尚瓷有较大提高，有助于解决陶瓷的强度和增韧问题．对纳米晶粒Ｓｉ０２进行研究表明［，Ｊ，纳米陶瓷具有在较低温度下烧结就能达到致密化的优越 性．１９９８年址ｉ等人用纳米碳化硅来补强氮化硅陶瓷使氮化硅陶瓷的力学性能显著改善【４】．许多纳米陶瓷材料的硬度和强度比普通陶瓷材料高出４—５倍ｂ】．在１００℃下，纳米Ｔｉ０２陶瓷的显微硬度为１３００ｋ∥—ｎ２，而普通ｎ０２陶瓷的显徽硬度低于２００ｋ∥衄２．纳米陶瓷的晶粒尺寸极小，纳米材料具有极大的晶面，晶面的原子排列混乱。纳米晶粒易在其他晶粒上运动，使纳米陶瓷在受力时易于变形而不呈现臆性，而表现出一定的延展性和较好的韧性．纳米材料中有大量的界面，这些界面原子提供了短程扩散途径及较高的扩散速率，材料的烧结驱动力也随之剧增，加速了整个烧结过程，使得烧结温度大幅度降低．纳米晶体的自扩散率为传统晶体扩散率的１０“至ｌＯ”倍，使纳米材料的固态反应可以在室温或低温下进行．纳米材料中利用晶界表面的不饱和链，造成沿晶界方向的平移，实现纳米陶瓷的超塑性【６－７】．由于纳米陶瓷硬度高、耐高温、耐磨损、质量轻和导热性好，使得它成为现代工业的基本材料之一． １纳米冉瓷的崩备工艺 １．１气相合成法 气相合成法主要有热化学气相反应法，激光气相法和等离子体气相合成法． １．Ｉ．Ｉ热化学气相反应法（ｃｖＤ法）．ｃｖＤ法是目前世界上用于制 备纳米粉体的常用方法，ｃｖＤ法稍备纳米粉体工艺是一个热化学 气相反应和形核生长的过程．在高于热力学计算，临界反应温度条件下，反应产物的蒸气形成很高的过饱和蒸气压，使得反应产物自动凝聚形成大量的核，这些核在加热区不断地长大聚积成颗粒，在合适的温度下会晶化成为徽晶．随着载气气流的输运和真空的抽送，反应产物迅速离开加热区进入低温区，颗粒生长、聚集、晶化过程停止，最后进入收集室收集起来，就可以获得所需的纳米粉体．此工艺过程可通过调节浓度、流速、温度和组成比例等工艺参数获得最佳工艺条件，实现对纳米粉体组成、形貌、尺寸和晶相等的控制．ｃｖＤ法可制备出Ｓｉｃ，ｓｉ３Ｎ４等单相粉体，并且被用来制备各种复合粉体．能制备出小于３５姗的无定形Ｓｉｃ／ｓｉ３Ｎ４纳米粉体，且做到ｓｉｃ／ｓｉ３Ｎ‘比例可调，该设备简单，采用电阻炉外加热方式，通 【收稿日期】２００４～０６一１６ ［作者简介】杨章富（１９８ｌ一），男，贵州剑河人，黔东南民族师范高等专科学校化学系Ｏｌ（本）学生；邹勇，黔东南民族师范高等专科学校化学系副教授，指导教师． 万方数据
红外透明MgO_Y2O3纳米复相陶瓷研究进展
硅酸盐学报 第44卷第9期 2016年9月JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 44，No. 9 September，2016 https://www.360docs.net/doc/4c14982756.html, DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2016.09.09 红外透明MgO–Y2O3纳米复相陶瓷研究进展 李江1，姜楠1,2，徐圣泉1，刘强2，潘裕柏1 (1.中国科学院上海硅酸盐研究所，透明光功能无机材料重点实验室，上海 200050； 2.江苏大学材料科学与工程学院，江苏镇江 212013) 摘要：针对未来高马赫数导弹的发展趋势及红外窗口材料所面临的技术挑战，对比分析了当前几种常见的红外窗口材料。MgO–Y2O3纳米复相陶瓷具有出色的中波红外透过性能、极低的高温辐射系数、优良的高温力学性能、适中的热学性能以及仅次于蓝宝石的抗热震性，使其有望成为未来高马赫数导弹红外窗口/整流罩的最佳候选材料。同时着重对MgO–Y2O3纳米复相陶瓷的研究进展，及其设计原理、制备方法和材料性能等做了综述和介绍，最后对其发展前景做了展望与分析。减小MgO–Y2O3纳米复相陶瓷的晶粒尺寸有望实现该材料在可见光波段的应用，其力学性能也将进一步增强。真空烧结配合热等静压烧结的工艺路线有望实现大尺寸、近净尺寸成型制备。 关键词：氧化镁–氧化钇纳米复相陶瓷；红外窗口材料；高马赫数导弹；研究进展；展望 中图分类号：TQ174.75 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2016)09–0000–13 网络出版时间：网络出版地址： Resent Development on Infrared Transparent MgO–Y2O3 Nanocomposite ceramics LI Jiang1, JIANG Nan1,2, XU Shengquan1, LIU Qiang2, P AN Yubai1 (1. Key Laboratory of Transparent Opto–Functional Inorganic Materials, Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, Jiangsu, China) Abstract: Some exsiting middle-wave infrared materials for the development of high-speed missile. MgO–Y2O3 nanocomposite ceramics are considered as one of the best candidates for infrared window material and radome of future hypersonic missile due to its superior mid-infrared transmission, low heat emissivity, superior high-temperature mechanical properties, moderate thermal properties and high thermal shock resistance comparable to the sapphire. The design principle, the preparation techniques as well as the all-sides properties of MgO–Y2O3 nanocomposite ceramics were also represented. The future work on MgO–Y2O3 nanocomposite ceramics was prospected. Decreasing the grain size of MgO–Y2O3 nanocomposite can have its application in the visible region and further enhance the mechanical properties. Large-size MgO–Y2O3 nanocomposite ceramics with near net-shape could be fabricated by vacuum sintering and subsequent hot isostatic pressing treatment. Keywords: magnesia–yttria nanocomposite ceramics; infrared window materials; high-mach missile; research development; future prospect 收稿日期：2015–11–19。修订日期：2016–06–05。 基金项目：国家自然科学基金（61575212）资助项目。 第一作者：李江(1977—)，男，博士，研究院。 通信作者： Received date: 2015–11–19. Revised date: 2016–06–05. First author: LI Jiang (1977–), male, Ph.D., Professor. E-mail: lijiang@https://www.360docs.net/doc/4c14982756.html, Correspondent author: E-mail:
纳米陶瓷技术
纳米陶瓷技术 摘要:纳米陶瓷粉体是介于固体与分子之间的具有纳米数量级尺寸的亚稳态中间物质。随着粉体的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不具有的特殊的效应。纳米陶瓷的超细晶粒、高浓度晶界以及晶界原子邻近状况决定了它们具有明显区别于普通陶瓷的特异性能。本文对纳米陶瓷的这些主要的特异性能及其制备进行了阐述。 关键词：纳米陶瓷；性能；制备 陶瓷材料作为材料的三大支柱之一，在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用。但是，由于传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差，因而使其应用受到了较大的限制。所以随着纳米技术的广泛应用，纳米陶瓷随之产生，希望以此来克服陶瓷材料的脆性，使陶瓷具有像金属一样的柔韧性和可加工性。 一、纳米陶瓷 纳米陶瓷是80年代中期发展起来的先进材料。利用纳米技术开发的纳米陶瓷材料是指在陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在纳米水平，使得材料的强度、韧性和超塑性大幅度提高，克服了工程陶瓷的许多不足，并对材料的力学、电学、热学、磁学、光学等性能产生重要影响，为替代工程陶瓷的应用开拓了新领域。 二、纳米陶瓷材料的性能研究 2.1 力学性能 研究表明当陶瓷材料成为纳米材料后，材料的力学性能得到极大改善，主要表现在以下三个方面: 1)断裂强度大大提高；2)断裂韧性大大提高；3)耐高温性能大大提高。与此同时，材料的硬度、弹性模量、热膨胀系数都会发生改变。 不少纳米陶瓷材料的硬度和强度比普通陶瓷材料高出4～5倍。在陶瓷基体中引入纳米分散相并进行复合，不仅可大幅度提高其断裂强度和断裂韧性，明显改善其耐高温性能，而且也能提高材料的硬度、弹性模量和抗热震、抗高温蠕变的性能。 2.2 低温超塑性 陶瓷的超塑性是由扩散蠕变引起的晶格滑移所致，扩散蠕变率与扩散系数成正比，与晶粒尺寸的3次方成反比，普通陶瓷只有在很高的温度下才表现出明显的扩散蠕变。而纳米陶瓷的扩散系数提高了3个数量级，晶粒尺寸下降了3个数量级，因而其扩散蠕变率较高，在较低的温度下，因其较高的扩散蠕变速率而对外界应力做出迅速反应，造成晶界方向的平移，表现出超塑性，使其韧性大为提高。
纳米陶瓷粉体的发展和制备
纳米陶瓷粉体的发展和制备 专业：材料学姓名：余文鹏学号：08102033 摘要：纳米材料是21世纪的高新技术，它主要是研究电子、原子和分子在0.1～100nm空间运动的规律和特征，并按照人的意志操纵电子、原子和分子，制备人们所需要的具有预定特殊功能特征的产品和材料简单介绍了纳米材料的产生和定义，陶瓷材料的发展以及纳米陶瓷的定义、发展和现状。纳米陶瓷制造必须的原料有纳米陶瓷粉体，这种粉体的制备技术主要介绍的是水热法制备技术，文章介绍了水热法的分类和制备粉体的特点。 关键字：纳米材料；纳米陶瓷粉体；水热法；材料制备
1.前言 20世纪末，物理学、化学、生物学、材料科学、地质科学等学科的发展，促进了纳米材料和纳米技术的产生，催生了纳米物理学、纳米化学、纳米材料科学、纳米矿物学等新型学科[1]。纳米材料是21世纪的高新技术，它主要是研究电子、原子和分子在0.1～100nm空间运动的规律和特征，并按照人的意志操纵电子、原子和分子，制备人们所需要的具有预定特殊功能特征的产品和材料[2]。 1.1纳米材料定义 纳米科学技术是指在纳米尺寸范围认识和改造自然，通过直接操作和安排原子、分子创造新物质[3]。 1.1.1表面效应 纳米材料的表面效应是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。由于纳米粒子表面原子数增多，带来表面原子配位数不足，使之具有很高的表面化学活性。 1.1.2 尺寸效应 颗粒尺寸变小引起的宏观物理性质的变化称为尺寸效应。随着纳米微粒尺寸的减小。与体积成比例的能量亦相应降低。当体积能与热能相当或更小时。会发生强磁状态向超顺磁状态转变：当颗粒尺寸与光波的波长、传导电子德布罗意波长、超导体的相干长度或投射深度等物理特征尺度相当或更小时，会产生光的等离子共振频率、介电常数与超导性能的变化。 1.1.3 体积效应 由于纳米粒子体积极小，所包含的原子数很少，因此，许多现象如与界面状态有关的吸附、催化、扩散、烧结等物理、化学性质将显著与大颗粒传统材料的特性不同，就不能用通常有无限个原子的块状物质的性质加以说明，这种特殊的现象通常称之为体积效应。 1.1.4 量子效应 介于原子、分子与大块固体之间的纳米颗粒，将大块材料中连续的能带分裂成分立的能级，能级问的间距随颗粒尺寸减小而增大。当热能、电场能或磁能比
纳米碳化硅基复相陶瓷的分散和烧结技术研究进展
"#国防基础科研项目! :7$&##%$$"%""宋春军#男$$*+7年生$硕士生"Q E 0##+$%,&9$*##$"’,-./0#-./034H 4!D 43-./0564-纳米碳化硅基复相陶瓷的分散和烧结技术研究进展# 宋春军!徐光亮 !西南科技大学材料科学与工程学院"绵阳%&$#$# #""摘要""碳化硅陶瓷是一种高性能的陶瓷! 具有高强度"高硬度"耐高温"耐化学腐蚀"高热导率"低热膨胀以及低密度等性能!广泛应用于各个工业领域以及航空航天领域#从纳米复相陶瓷制备过程中的分散方法以及碳化硅基陶瓷的烧结方法与烧结助剂等方面详细论述了目前有关碳化硅基纳米复相陶瓷的研究进展# 关键词""碳化硅"晶须"纳米复相陶瓷"分散"烧结 I %J %1#;.%,/#’I 0&;%"&0#,),3<0,/%"0,$# ’<010*#,D )"703%L )&%3-),#F *#.; #&0/%D %").0*&P 8B C[D 2>h 2>";