气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

空气中苯系物的测定 方法验证

方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪 1 操作 （1）分析条件 色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。（2）试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 （3）校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物 实验目的： 1.掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。 2.了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 3.初步学会环境空气中苯系物的测定方法。 4.掌握色谱条件的选择原则。 5.了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。 6.了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。 实验原理： 1.气相色谱法原理。 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1。 图1 气相色谱仪结构 载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8，各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。

气相色谱法的分离原理:利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。 2.色谱条件的选择。 汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30℃。 色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30℃。 检测器温度（FID）：高于120℃。 载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。 3.气相色谱检测器。 （1）热导池检测器（TCD） 热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异，此差异可以利用电桥测量出来。热导池检测器对所有物质都有响应，因此是应用最广、最成熟的一种检测器。 （2）氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器是利用高温的氢火焰将部分待测物质离子化，在电场的作用下形成电流，电流信号经放大器放大并被记录仪记录。氢火焰离子化检测器对含碳有机化合物有很高的灵敏度。一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级，故适宜于痕量有机物的分析。 （3）电子捕获检测器（ECD） 电子俘获检测器是应用广泛的一种具有选择性、高灵敏度的浓度型检测器。它的选择性是指它只对具有电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)

气相色谱-质谱(GC-MS)

气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析空气清新剂 一、实验目的 在日常生活中，许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。 这其中不乏有毒的物质，不知实情的我们还天天接触着这些东西。这学 期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验，鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯，为了他们寝室所 有人的健康，就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。 并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。虽然上学期我们用同 样的仪器分离分析过苯系物的组成，但大家还是对这台仪器的工作原理 似懂非懂，并且在操作上同学们根本没锻炼过，基本是不知道怎么使用 这台仪器。与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用，熟悉运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为： 样品

本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂，每种样品经GC 分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 三、仪器和试剂： （1）Agilent 6890-5973N GC-MS 仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5 MS 色谱柱； （3）0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司)； （4）0.45μm 的有机相微孔膜过滤器； （5）新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒；以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒，甲醇（色谱纯）； （6）装样瓶 四、实验内容与步骤： 1）将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里； 2）在进样之前，用加热器预加热样品； 3）设定好GC-MS 操作参数后，可进样分析： 4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run ”键，待“Pre-run ”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取5μl 样品气体（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出样品气体并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start ”按钮，分析开始。 五、色谱条件 进样口温度：250℃； 质谱离子源温度：230℃； 色质传输线温度：250℃； 质谱四极杆温度：150℃； 柱温： 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)???????→????→? 载气流速： 0.5ml ·min -1； 进样量：1μl ； 分流比：20:1。 溶剂延迟：2分钟 六、数据处理 1） 对得到的总离子流色谱图（TIC ），在不同保留时间处双击鼠标右

气相色谱法测定水中苯系物

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/4017359330.html, 气相色谱法测定水中苯系物 作者：薛晓庆卢鹏宇 来源：《科学与财富》2015年第13期 摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱 法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。 关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱 引言 随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。本文主要对两种测定方法进行对比研究。 1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法 1.1测定原理 气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。 1.2测定方法 利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。主要实验试剂包括：甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准溶液；苯系物混合标准样品和二硫化碳；

气相色谱法测定苯系物..

气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：

f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。

气相色谱法测定苯系物 作业指导书

气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超

过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。

气质测定苯系物实验报告

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。 二、基本原理： 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1．范围 1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。 1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。 2．方法概要 2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。 3．意义及用途 3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。 3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4．测定的干扰 4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。

苯及苯系物

急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物（苯系物）统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体，微溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物，人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体，难溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂，毒性大多为低毒（附件1）。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有：作为稀释剂、萃取剂和溶剂，用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所；苯及苯系物的生产和运输；作为化工原料，用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所，等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全，同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行，并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时，如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3（甲苯浓度超过7700 mg/m3，二甲苯浓度超过4400mg/m3），必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器（SCBA）；如空气苯浓度在10mg/m3～9800mg/m3（甲苯浓度在100mg/m3～7700 mg/m3，二甲苯浓度在100mg/m3～

4400mg/m3），须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器（参见GB 2890-2009），并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴；中毒事件现场已经开放通风，且空气苯浓度在50mg/m3以下，一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时，一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时，应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器，并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时，一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况，然后对事件相关场所和人员进行调查，并就事件现场控制措施（如关闭生产场所等）、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等，并尽早采集相关场所的空气样品，有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员（如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等）。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时，向临床救治单位进一步了解相关资料（如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等）。 对现场调查的资料作好记录，进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸 一、目的要求 1．了解和熟悉紫外可见分光光度计。 2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。 3．学习掌握用标准曲线定量分析的方法。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。 三、仪器与试剂 日立UV-3010紫外-可见光谱仪；1cm石英比色皿；苯甲酸（AR）；市售饮料 四、操作步骤 1.苯甲酸标准储备液配制： 称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成 1mg/mL溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。

2.标准曲线绘制： 取苯甲酸标准储备液0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6.00mL，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为 200~350nm），找出λ 个标准溶液的吸光度A。 3.样品处理和测定： 雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取2.5mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λ 五、结果与计算 从曲线上找出相应的苯甲酸浓度C x，按下列公式计算样品中苯甲酸含量。 w=C x×V 1/V2V 1样品定容后体积V2所取样品体积 六、提问 1.举例说明日常生活中遇到的哪些食品中有防腐剂？ 2.用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来？

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物 发表时间：2017-09-20T16:14:24.060Z 来源：《防护工程》2017年第11期作者：谭富来[导读] 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤。 佛山市中科院环境与安全检测认证中心有限公司广东佛山 528000 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。 关键词:气相色谱；测定下限；组分含量 0 引言 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。 1.2 试剂 空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇(CH3OH)，色谱纯。氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。磷酸(H3PO4)，优级纯。石英砂，分析纯，400℃下烘4h。 苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。 苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。 饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。 饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。 1.3 样品采样与保存 采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg，见图1。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL甲醇，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。 1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对-二甲苯；5-间-二甲苯；6-异丙苯；7-邻-二甲苯；8-正丙苯；9-苯乙烯图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图 对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg，直接称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL饱和氯化钠溶液，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待测。 1.4 试验方法 1.4.1 顶空进样系统条件 顶空平衡温度为85℃，传输线温度110℃，进样针温度95℃。顶空瓶恒温时间50min，压力化平衡时间1min，进样时间0.2min，拨针时间0.4min。载气压力为15psi。 1.4.2 气相色谱条件 程序升温:40℃(保持6min)→5℃/min→110℃(保持0min)→10℃/min→200℃(保持3min)；进样口温度:220℃；检测器温度:240℃；载气:氮气；柱流量:1.0mL/min；氢气流量:40mL/min；空气流量:400mL/min；进样方式:分流进样；分流比:10:1。 2 结果与讨论 2.1 校正曲线 参照仪器条件，建立浓度分别为10.0μg/kg、25.0μg/kg、50.0μg/kg、100μg/kg、250μg/kg和500μg/kg的初始校准曲线，测定结果见表1。结果表明9种苯系物的相关系数均大于0.999，线性良好。 2.2 方法检出限 根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》HJ168-2010[5]规定，连续分析7个接近于检出限浓度(本实验选择加标浓度为10.0μg/kg)的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S，按公式MDL=St(n-1,0.99)计算检出限。其中:t(n-1,0.99)是自由度为n-1，置信度为99%时的分布(单侧)，自由度为n-1，n为重复分析的样品数。方法测定下限为4倍检出限。

气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用

4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年，Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the （Finnigan Instrument Corporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan Corporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年，当时最尖端的高速GC-MS （the top-of-the-line high-speed GC-MS units）单元在不到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。

采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。

JJF气相色谱仪质谱联用仪

台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.2基线噪声（baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3信噪比（signal-to-noise ratio） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。 3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事） 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5质量准确性（mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u （atomic mass unit） 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离， 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括