火试金法测定铜精矿金银含量误差来源分析

火试金法测定样品中的金操作规程

火试金法测定样品中的金操作规程 1 方法原理 称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。 2 试剂和材料 1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯 2、硝酸（1+1），优级纯 3、硝酸（2+1），优级纯 4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。 5、纯银（99.99%） 6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。 3 仪器、器皿 1、箱式高温电炉（附温度控制装置） 2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。 3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。 4、灰皿 ①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。 ②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。 5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。 4分析步骤 1、金、银含量的预测定 ⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于920±10℃（骨

灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。 ⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。 ⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。 ⑷将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（1+1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（2+1），继续加热分金30min。 ⑸倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉内于800℃灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值。根据样品的合金含量⑵和金含量预测值⑸计算样品的银含量预测值。 2、试料 ⑴待测试料 ①根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到 0.00001g。 ②每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。 ⑵标准试料 按表1给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.②）条。取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。 3、测定方法、步骤 ⑴灰吹 ①将灰皿在高温电炉内于950℃左右预热20min，然后将待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。 ②待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔铢表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2min后关闭电源，当炉温降至720℃时取出灰皿冷却。 ⑵退火与碾片 ①用镊子将金银合离从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使之呈扁圆形，刷去

金银火试金法

金银火试金法Newly compiled on November 23, 2020

金银的火试金方法 火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 一、火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点： （一）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大， 一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （二）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯

火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 熔渣和灰皿回收法(预审稿) 编制说明

标准制修订编制说明 文件名称：《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回 收法》 文件编号：YS/T ××××—202× 文件类别：推荐性行业标准 制定或修订：制定 计划号：2018-2085T-YS 起止时间：2018年9月1日— 牵头起草单位：长春黄金研究院有限公司

《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中 银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源及分工 2018年11月2日，工业和信息化部办公厅下达2018年第四批行业标准制修订计划，立项《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》推荐性行业标准项目，计划号2018-2085T-YS。技术归口单位全国黄金标准化技术委员会，起草单位为长春黄金研究院有限公司。 全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头成立了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》行业标准项目起草工作组，工作组对项目工作进行计划安排。起草单位、主要起草人及其工作分工见表1。 表1 任务安排 1.2 标准修订的目的及意义

火试金法不仅是古老的富集银的手段而且也是银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用。我国的金精矿、银精矿、铜精矿及合质金等银量的测定，也多采用火试金法作为国家标准方法，火试金重量法测定银量也是国际上较为通用的方法。为解决火试金分析过程中，银的灰吹损失补正问题，本项目中采用的熔渣和灰皿回收法的银补正方式，科学合理、可操作性强，为火试金方法银补正问题提供了又一种科学合理的解决方案，有必要作为行业标准应用于本行业，为今后火试金法测定银标准的制修订提供参考。 1.3 工作过程 （1）起草前期准备阶段（2018年9月—2019年4月） 2018年9月，长春黄金研究院有限公司成立《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》项目工作组。2018年10月至2019年4月，工作组根据标准编制计划要求，展开国内外相关标准和文献资料的查阅工作，并对涉及火试金方法分析金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法进行调研，经过对收集资料和调研结果的研究分析，初步确定标准方法的技术路线。 （2）起草阶段（2019年5月—2020年4月） 工作组经过调研，认真总结和整理各检测公司以及黄金生产单位的建议和意见，根据所汇总的建议和意见对现有实验方案在原来的基础上作出了适当的修改、调整及补充，最终形成了更为完善的实验方案。 2019年5月至11月，项目工作组按照标准编制计划，参考标准制定的要求，根据调研结果及实验方案，制备了实验样品，进行了方法的条件实验、精密度及准确度实验等大量的实验研究，确定最佳实验条件，完成实验室内方法验证试验及单位内部技术审核。 2019年12月，项目工作组对前期实验结果进一步整理、反复检查及修改完成了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》实验报告，一验报告包含了所有的条件试验、精密度试验和准确度试验，二验仅包含精密度试验。 2020年1月，项目工作组将一验报告（包含了所有的条件试验、精密度试

中国古代的火试金法

万方数据

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中国古代的火试金法 作者：杨丙雨， 冯玉怀， YANG Bingyu， FENG Yuhuan 作者单位：杨丙雨,YANG Bingyu(长安大学,陕西,西安,710061)， 冯玉怀,FENG Yuhuan(西北有色地质研究院,测试中心,陕西,西安,710054) 刊名： 贵金属 英文刊名：PRECIOUS METALS 年，卷(期)：2009,30(1) 被引用次数：4次 参考文献(8条) 1.丘光明我国古代权衡器简论 1984(10) 2.朱晟我国古代关于铅的化学知识 1983(04) 3.<化学发展简史>编写组化学发展简史 1980 4.夏湘蓉;李仲均;王根元中国古代矿业开发史 1980 5.一冰唐代冶银初探 1972(06) 6.赵匡华狐刚子及其对中国古代化学的卓越贡献 1984(03) 7.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.2-2007.金矿石化学分析方法第2部分:银量的测定 2007 8.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.1-2007.金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定 2007 引证文献(4条) 1.冯玉怀.杨丙雨.马亚丽2009年中国银分析测定概况[期刊论文]-黄金 2011(1) 2.杨丙雨.马亚丽近代火试金分析在中国的传播[期刊论文]-贵金属 2010(1) 3.张凤霞.程佑法.张志刚.燕菲二次资源贵金属回收及检测方法进展[期刊论文]-黄金科学技术 2010(4) 4.郭跃安.杨丙雨.赵玉娥2009年中国金分析测定的进展[期刊论文]-黄金 2010(12) 本文链接：https://www.360docs.net/doc/52399633.html,/Periodical_gjs200901012.aspx

火试金题目

一、选择题： 1. 二氧化硅（SiO 2 ）即石英粉，是一种很强的（A）。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 2. 硼砂（Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O）是一种活泼而易熔的（A），它在熔炼中在350℃时开始失去其中的 结晶水，并迅速膨胀。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 3. 碳酸钠（Na 2CO 3 ）是一种便宜的，常用的（B），可与酸性物质化合而生成盐类。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 4. 火试金法应用氧化铅的目的是（C），加入的氧化铅定量地被还原为铅。 A.作为溶剂 B.覆盖剂 C. 捕集金银 D.指示剂 5. 面粉（Ｃ 6Ｈ 10 O 5 ）是试金分析中常用的（B），它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳， 能均匀地分布在坩埚物料中。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.氧化剂 6. 在高温具有萃取贵金属能力的物质，称为（D），它们一般是金属、合金或者是锍。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.捕集剂 7. 熔渣的硅酸度应控制在一定范围内，如果硅酸度过高其熔渣的流动性差，会产生半熔融状态，矿渣中易残留铅粒，使分析结果（A）； A.偏低 B.偏高 C.没有变化 D.不确定 8. 一般对于熔渣的硅酸度面粉法要求硅酸度为(D)，硝石法要求在(B)。 A.0.0～0.5 B.0.5～1.0 C.1.0～1.5 D.1.5～2.0 9. 硅酸度大于1的熔渣为（C）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 10. 硅酸度小于1的熔渣为（A）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 11.（B）是指硅酸度等于1的熔渣。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 12. 配料前须测定试样的还原力，确定硝酸钾的加入量，硝石加入量最好不超过(D)g。 A.20 B.30 C.35 D.25 13. 配料后物料总体积不超过坩埚容积的(C)，过满熔炼时易溢出。

水准测量误差分析(精)

水准测量误差分析 3.5.1水准测量的误差分析 水准测量误差包括仪器误差，观测误差和外界条件的影响三个方面。 (一) 仪器误差 ① 仪器校正后的残余误差 例如水准管轴与视准轴不平行，虽经校正仍然残存少量误差等。这种误差的影响与距离成正比，只要观测时注意使前、后视距离相等，便可消除或减弱此项误差的影响。 ② 水准尺误差 由于水准尺刻划不正确，尺长变化、弯曲等影响，会影响水准测量的精度，因此，水准尺须经过检验才能使用。至于尺的零点差，可在一水准测段中使测站为偶数的方法予以消除。 (二) 观测误差 ①水准管气泡居中误差 设水准管分划道为τ″，居中误差一般为±0.15τ″，采用符合式水准器时，气泡居中精度可提高一倍，故居中误差为 m =ρτ' '?'''±215.0·D 3-35 式中 D —水准仪到水准尺的距离。 ② 读数误差 在水准尺上估读数毫米数的误差，与人眼的分辨力、望远镜的放大倍率以及视线长度有关，通常按下式计算 m v =ρ' '?''D V 06 3-36 式中 V —望远镜的放大倍率； 60″—人眼的极限分辨能力。 ③ 视差影响 当存在视差时，十字丝平面与水准尺影像不重合，若眼睛观察的位置不同，便读出不同的读数，因而也会产生读数误差。 ④ 水准尺倾斜影响 水准尺倾斜将尺上读数增大，如水准尺倾斜033'?，在水准尺上1m 处读数时，将会产生2mm 的误差；若读数大于1m ，误差将超过2mm 。 （三）外界条件的影响 ① 仪器下沉 由于仪器下沉，使视线降低，从而引起高差误差。若采用“后、前、前、后”观测程序，可减弱其影响。 ② 尺垫下沉 如果在转点发生尺垫下沉，使下一站后视读数增大，这将引起高差误差。采用往返观测的方法，取成果的中数，可以减弱其影响。 ③ 地球曲率及大气折光影响 如式3-25所示 地球曲率与大气折光影响之和为 R D f 2 43.0?= 3-37

火(铅)试金重量法(填空题)

火（铅）试金重量法（填空题） 1.火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金等。 2.火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。 3. 火试金法中常用的器皿有熔炼坩埚和灰皿。 4. 在熔炼过程中所发生的反应可分为四类：还原反应、氧化反应、硫化反应和熔渣的生成。 5. Cu 2 O要比PbO更容易还原，所以，当用铅试金法熔炼含铜样品时（比如铜精矿），为了阻止 Cu 2O的还原，配料中要加入大量的PbO，使Cu 2 O溶解在PbO内而排入渣中。 6.每单位（克）物质所能还原出来的铅量（克）称为该物质的还原力。1克碳能还原出34.5克的铅，碳的理论还原力就是34.5。 7.氧化力的含义是指1克氧化剂能够直接的或间接的将若干克融铅氧化成氧化铅的能力。 8.在铅、锡试金过程中，如配料不当，试样中的硫和铜、镍、铁、容易形成锍（即冰铜）。 9.硅酸度的含义是熔渣中酸性氧化物中氧的总量与碱性氧化物中氧的总量的比值。 10.按一般惯例，称硅酸度等于1的为中性熔渣，硅酸度大于1的熔渣是酸性熔渣，硅酸度小于1的为碱性熔渣，硅酸度越大，酸性越强。 11.用铅做捕集剂的试金方法叫铅试金法。除了用铅之外，还可以用其他金属做捕集剂。 12.铅是最常用的，也是最有用的捕集剂之一。它的比重大，易与渣分离，捕集贵金属后的金属铅，能用简便的灰吹法使铅与贵金属分离，得到一颗组分简单的贵金属合粒，为下步测定提供了方便的条件。 13.火试金配料方法有：面粉法、硝石法等。 14. 试金中所用的试剂和试样要充分混匀，增加它们之间的接触面，以便熔炼时试剂与试样之间的反应顺利地进行。 15. 冶金学中高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹，因此我们称这种将金银合粒和铅分离的手段为灰吹。 16. 将从熔炼过程得到的铅扣置于灰皿中，控温900℃进行熔炼，此时熔融状态的铅与空气中的氧接触变成氧化铅，由于表面张力的作用，大部分氧化铅被多孔的灰皿所吸收，小部分挥发掉，金银不被氧化，变成合粒留在灰皿之中。 17.灰吹过程使用的灰皿，必须先预热。 18. 灰吹过程可以分为三个阶段：熔融和脱皮；氧化和吸收；炫色和闪光。

浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素

浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素 娄宗文 （楚雄滇中有色金属有限责任公司） 摘要：本文主要从灰皿材料的选择、硅酸度比、灰吹温度、覆盖剂及贱金属等几个 主要影响因素进行讨论，通过讨论研究找到对测试结果的影响因素，从而确定最佳条 件，保证实验的准确度。 关键词：火试金法；金、银；影响因素 火法试金分析方法具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好、分析结果准确度高等优点, 是分析测定金银的经典方法。我公司公司进厂的部分铜精矿原料, 大部分为混合矿，其成分复杂, 在金银分析过程中，研究灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度、氧化剂及贱金属等对实验的影响，从而加强对过程控制和优化。 1、分析过程 根据试样中硫、砷等含量, 按下列原则于黏土坩埚中配料并搅匀, 覆盖 10mm 厚的覆盖剂。 将15 g样品与固体试剂按照配料比例混合后置于坩埚中，放入试金高温电炉中加热熔融至1185 ℃，恒温10-15分钟，高温熔融体倒入铁铸模中，冷却后的到铅扣。把铅扣放在灰皿中，在850?900℃进行灰吹除铅，灰吹时铅被氧化成氧化铅，渗透于多孔的灰皿中，从而除去铅扣中的铅及少量贱金属，金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿中，形成金银合粒[4]。 2、分析条件 在火试实验中，灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度等对实验结果都有至关重要的影响。因此优化实验条件成为实验最重要的部分。 2.1 灰皿 骨质灰皿中含硅酸盐多，用这种灰皿灰吹后，吸铅效果较差，且灰皿表面会出现小坑，导致了贵金属的损失。而使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，灰皿表面光滑。表1列出了两种灰皿的组成成分。 表1两种灰皿组成成分（％)对比 表2列出了使用两种灰皿灰吹金银合粒后，分金的结果比对。质检中心通过抽样到北矿院进行结果比对，证明使用镁砂灰皿灰吹误差最小，骨质灰皿误差最大 2.2 温度对灰吹的影响很大，应控制在835?900 ℃，温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银容易氧化。金银氧化后，其氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面。另一方面，金银在高温下易蒸发，温度越高，越易蒸发。表3为使用镁砂灰皿时,灰吹温度[3]对测试结果的影响。由表3表2两种灰皿测试银样品值(g/t)比对

火试金方法

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：

（1）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （2）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。 （3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。 （4）分析结果可靠、准确度高。南非兰德公司对纯金（＞99.9%）的常规分析，同一个样品的74次分析结果，标准偏差（S）0.0058%。国内同类产品10次分析结果的S也在0.005%左右。多年来，国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法，但至今未能成功。Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析方法——AAS、ICP-AES和试金法，给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差S，结果是ICP-AES和AAS法基本一致，但都比试金法稍差。Wall指出火试金法适用于金量＜1μg～1g的样品，且准确度和精密度优于其它仪器分析。 5.2 火试金法的基本原理（Principle of Method）

火试金方法

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 火试金方法 火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。 该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1 火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。 国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。 一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。 随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。 然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结 1/ 25

果。 这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。 金银常以＜g/t 量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取 20～40g，甚至可取多至 100g 或 100g 以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

火试金方法完整版

火试金方法 标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点： （1）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （2）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份

火试金法中配料、试剂及作用：

火试金法中配料、试剂及作用及注意事项： 灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500#按重量比3:7混匀（或纯水泥），加入适量水（约12%）充分拌匀，压制（干燥时约50~60g）成灰皿，于阴处 风干，最好放置三个月以后使用，不能烘烤或曝晒。 氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。 二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂。熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中 的主要组分。 碳酸钠：强碱性助熔剂。对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用。硼砂：既是酸性熔剂，又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。 硝酸钾：强氧化剂。熔点339℃，1克硝酸钾可氧化3.5~4g铅成氧化铅。 小麦粉：常用还原剂。１克小麦粉可还原出10~12g金属铅。 焦炭粉：还原剂，１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅。 铁钉：脱硫剂和还原剂。 食盐：被复制。盖在矿料最上层，其作用是隔绝空气，防止已被还原了的物质再被空气氧化，以及防止试料沸腾时溅失。 讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解，否则银结果偏低，金结果偏高。为了合银、金比例达到要求，可用以下方法： 一种是包铅灰吹法，将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好，重新灰吹，得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法，将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上，用吹管（套有橡皮管的尖嘴玻璃管）将酒精灯的火焰吹入孔穴，使合粒与纯银熔合，取下再分金。 灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后，稍开炉门，并控制温度在800~850℃(炉温不能低于8０0℃，以免氧化铅发生凝固)，当氧化铅全部被灰皿吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将灰皿取出，冷却。测定银时灰吹过程应注意观察，灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃，使其吹出羽毛状物为最好，否则银易损失，结果偏低。 灰吹温度最高不得超过1050℃，否则金等将氧化损失。 所加硝酸必须加热至近沸，先稀后浓。否则金粒易分散。

角度测量的误差分析及注意事项

角度测量的误差分析及注意事项 一、角度测量的误差 角度测量的误差主要来源于仪器误差、人为操作误差以及外界条件的影响等几个方面。认真分析这些误差，找出消除或减小误差的方法，从而提高观测精度。 由于竖直角主要用于三角高程测量和视距测量，在测量竖直角时，只要严格按照操作规程作业，采用测回法消除竖盘指标差对竖角的影响，测得的竖直角值即能满足对高程和水平距离的求算。因此，下面只分析水平角的测量误差。 （一）仪器误差 1．仪器制造加工不完善所引起的误差 如照准部偏心误差、度盘分划误差等。经纬仪照准部旋转中心应与水平度盘中心重合，如果两者不重合，即存在照准部偏心差，在水平角测量中，此项误差影响也可通过盘左、盘右观测取平均值的方法加以消除。水平度盘分划误差的影响一般较小，当测量精度要求较高时，可采用各测回间变换水平度盘位置的方法进行观测，以减弱这一项误差影响。 2．仪器校正不完善所引起的误差 如望远镜视准轴不严格垂直于横轴、横轴不严格垂直于竖轴所引起的误差，可以采用盘左、盘右观测取平均的方法来消除，而竖轴不垂直于水准管轴所引起的误差则不能通过盘左、盘右观测取平均或其他观测方法来消除，因此，必须认真做好仪器此项检验、校正。 （二）观测误差 1．对中误差 仪器对中不准确，使仪器中心偏离测站中心的位移叫偏心距，偏心距将使所观测的水平角值不是大就是小。经研究已经知道，对中引起的水平角观测误差与偏心距成正比，并与测站到观测点的距离成反比。因此，在进行水平角观测时，仪器的对中误差不应超出相应规范规定的范围，特别对于短边的角度进行观测时，更应该精确对中。 2．整平误差 若仪器未能精确整平或在观测过程中气泡不再居中，竖轴就会偏离铅直位置。整平误差不能用观测方法来消除，此项误差的影响与观测目标时视线竖直角的大小有关，当观测目标与仪器视线大致同高时，影响较小；当观测目标时，视线竖直角较大，则整平误差的影响明显增大，此时，应特别注意认真整平仪器。当发现水准管气泡偏离零点超过一格以上时，应重新整平仪器，重新观测。 3．目标偏心误差 由于测点上的标杆倾斜而使照准目标偏离测点中心所产生的偏心差称为目标偏心误差。目标偏心是由于目标点的标志倾斜引起的。观测点上一般都是竖立标杆，当标杆倾斜而又瞄准其顶部时，标杆越长，瞄准点越高，则产生的方向值误差越大；边长短时误差的影响更大。为了减少目标偏心对水平角观测的影响，观测时，标杆要准确而竖直地立在测点上，且尽量瞄准标杆的底部。 4．瞄准误差

定位误差分析

（3）定位误差的计算 由于定位误差ΔD是由基准不重合误差和基准位移误差组合而成的，因此在计算定位误差时，先分别算出Δ B和ΔY ，然后将两者组合而得ΔD。组合时可有如下情况。 1)Δ Y ≠ 0，Δ B=O时Δ D= Δ B (4.8) 2)ΔY =O，Δ B ≠ O时Δ D= Δ Y (4.9) 3)Δ Y ≠ 0, Δ B ≠ O时 如果工序基准不在定位基面上Δ D=Δ y + Δ B (4.10) 如果工序基准在定位基面上Δ D=Δ y ±Δ B (4.11) “ + ” ，“—” 的判别方法为: ①设定位基准是理想状态，当定位基面上尺寸由最大实体尺寸变为最小实体尺寸 (或由小变大)时， 判断工序基准相对于定位基准的变动方向。 ②② 设工序基准是理想状态，当定位基面上尺寸由最大实体尺寸变为最小实体尺寸 (或由小变大) 时，判断定位基准相对其规定位置的变动方向。 ③③ 若两者变动方向相同即取“ + ” ，两者变动方向相反即取“—”。 －、定位误差及其组成 图9-21a 图9-21 工件在V 形块上的定位误差分析 工序基准和定位基准不重合而引起的基准不重合误差，以表示由于定位基准和定位元件本身的 制造不准确而引起的定位基准位移误差，以表示。定位误差是这两部分的矢量和。 二、定位误差分析计算 （一）工件以外圆在v形块上定位时定位误差计算 如图9-16a所示的铣键槽工序，工件在v 形块上定位，定位基准为圆柱轴心线。如果忽略v形块的制造误差，则定位基准在垂直方向上的基准位移误差

（9-3） 对于9-16中的三种尺寸标注，下面分别计算其定位误差。当尺寸标注为B1时，工序基准和定位基准重合，故基准不重合误差ΔB=0。所以B1尺寸的定位误差为 （9-4） 当尺寸标注为B2时，工序基准为上母线。此时存在基准不重合误差 所以△D应为△B与Δy的矢量和。由于当工件轴径由最大变到最小时，和Δy都是向下变化的，所以，它们的矢量和应是相加。故 （9-5） 当尺寸标注为B3时，工序基准为下母线。此时基准不重合误差仍然是，但当Δy向下变化时，ΔB 是方向朝上的，所以，它们的矢量和应是相减。故 （9-6） 通过以上分析可以看出：工件以外圆在V形块上定位时，加工尺寸的标注方法不同，所产生的定位误差也不同。所以定位误差一定是针对具体尺寸而言的。在这三种标注中，从下母线标注的定位误差最小，从上母线标注的定位误差最大。 四．计算题：（共 10 分） 如图所示套类工件铣键槽，要求保证尺寸94－0.20，分别采用图(b)所示的定位销定位方案和图(c)所示的V形槽定位方案，分别计算定位误差。

【精品】火法试金步骤

火法试金步骤 测定金矿品位的方法简谈： 实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样，在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,（当品位为Au≥0。5×10—6时，取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10—6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30~50g。 众所周知,不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败。举例见表3 金的品位与常选用的分析手段表3 含金量的范围 (单位10-6) 常选用的分析手段 0.0005～2。0

分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法〉2.0～30.0分光光度法、 原子吸收光谱法、 滴定(碘量）法、火试金称量法 〉30。0～100。0原子吸收光谱法、

滴定(碘量)法、火试金称量法 〉100.0 滴定(碘量)法、火试金重量法 金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种:一是干法即火法试金法;另一是湿法试金，下面分别简谈一下： 1。干法—火试金法 火试金法是一种液-液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法，也是国标及世界各国普遍采用的标准方法,世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果，它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品。用火试金测定矿石中金的含量，一般含量高的较准确，低含量误差较大。许多规程提到〉1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉（要求最高使用温度为1350℃）②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力。含金量>2×10—6时,一般火试金都可得到准确测定结果。 火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金和锑试金.

火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析

火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析 摘要：火试金重量法在测定载金炭中金、银、铜含量中运用最广泛的一种方法，火试金法在公元60年左右，古罗马博物学者老普林尼就用过火试金重量法鉴定金，中国东汉时期炼丹家魏伯阳在《周易参同契》和明代谷应泰在《博物要览》 都曾提到火试金重量法。火试金重量法测定载金炭中金的含量经过方法改进后， 与传统的火试金法得到的结果相比更加严谨、更准确、操作更加便捷。本文主要 介绍的是火试金重量法测定载金炭中金含量的方法优化分析。 关键词：火试金；重量法；载炭金；方法优化；金； 前言 随着经济的发展，带动了科学技术水平的进步，也带动了金行业的发展，目 前金应用于多个领域的行业中，如航空航天天工程领域、电气领域、通讯领域和 医学领域等。趋于这形势就需要纯度更高的金，得到纯度更高的金就需要对载炭 金中的金含量最出最准确、最便捷的测定。针对于载金炭中金含量的测定当前主 要使用的方法是传统的火试金法和优化之后的火试金重量法，火试金重量法对载 金炭中金的测定的结果更加的准确、无需大量的制备取样、操作步骤更加方便。 一、载金炭的简介 从金矿石加工至黄金需要进行多道的工序，对于加工至黄金半成品的这个步 骤所得到的产品就称为载金炭。载金炭中还含有其他的矿物，主要有金、银、铜等。载金炭还需进行最后一道工序才能得到纯度高的黄金。对载金炭中的金进行 含量测定，所得到金的含量是趋于成品金的含量，所以使用载金炭进行金的含金 量测定是科学的、更是准确的。 二、传统火试金法测定载金炭中金含量的步骤 传统的火试金进行载金炭中金含量的测定主要使用到的步骤是，取样制备， 取样的质量控制在20-30g之间，将样品进行焙烧，后按照面粉法得要求进行配料，最后的一个步骤是将样品溶解分离测定金的含量。传统火试金法得主要具备以下 的特点：生产工艺历史悠久，生产技艺成熟，按照规定的步骤进行测定所得到的 结论是准确的；但使用传统的火试金法进行测定需要用到的样品多，这就造成测 定得成本较高，测定的步骤多且繁琐，测定耗时长需要动用大量的劳动力。因此，经过长期的实践，目前改进了传统的火试金测定法，且改进后的方法对载金炭进 行测定，能有效的解决传统火试金法所具备的缺陷，有利于提高测定的效率和准 确性。 三、改进后的火试金重量法对载金炭中金的测定 （一）前期准备。试验仪器准备阶段，火试金重量法测定所需用到的仪器主 要是载金炭进行熔样的熔样电阻炉（型号：RX2-25-13）、灰吹电阻炉（型号： SX2-10-13）、分析天平（型号：BP-211D）、压片机（型号：TSK）等；所需使用 的主要试剂为：纯度为100％的HNO3（硝酸）、Al2O3（氧化铝）、纯度为 99.99％的Ag（银）；熔化载金炭的试剂主要分为面粉法和硝石法，其中面粉法 和硝石法所用到的材料最主要的区别在于主材料的不同，面粉法用到的主材料是 二十克的面粉，硝石法所用到的主材料就是二十五克的硝酸钾（KNO3），两者相同的材料为二十克的碳酸钠（Na2CO3），八克的硼砂（Na2B4O7·10H2O），十克 的二氧化硅（SiO2）。这就是进所谓的控制变量法进行试验，控制单一变量，这 就体现了试验的对照，确保试验的科学性及严谨性。

金银分析方法合质金分析

8 合质金分析（Analysis for Crude Gold） (1) 8.1 火试金重量法测定金（Determination of Gold by Fire-assaying Gravimetry） (1) 8.2 银的测定（Determination of Silver content） (4) 8.2.1 EDT A滴定法测定银（Determination of Silver content by EDTA Titration） (4) 8.2.2 火试银法测定银（Determination of Silver content by Fire-assaying Method） (5) 8.2.3 重量法测定银（Determination of Silver content by Gravimetry） (6) 8.3 4-甲基-2-戊酮萃取分离－EDTA滴定法测定锌（Determination of Zinc content by EDTA Titration after Methyl Isobutyl Ketone Extraction after Separation of Gold and Silver） (7) 8.4 碘量法测定铜（Determination of Copper content by Iodometry） (8) 8.5 EDTA滴定法测定铅（Determination of Lead content by EDTA Titration） (10) 8.6 冷原子吸收光谱法测定汞（Determination of Mercury by Cold V apour Atomic Absorption Spectrometry） (11)

定位误差的分析与计算

华北航天工业学院教案 教研室：机制工艺授课教师：陈明

第十章机床夹具的设计原理 第三节定位误差的分析与计算一批工件逐个在夹具上定位时，各个工件在夹具上所占据的位置不可能完全一致，以致使加工后各工件的加工尺寸存在误差，这种因工件定位而产生的工序基准在工序尺寸上的最大变动量，称为定位误差，用?D表示。 一、定位误差的组成 1．基准不重合误差 如前所述，当定位基准与设计基准不重合时便产生基准不重合误差。因此选择定位基准时应尽量与设计基准相重合。当被加工工件的工艺过程确定以后，各工序的工序尺寸也就随之而定，此时在工艺文件上，设计基准便转化为工序基准。 设计夹具时，应当使定位基准与工序基准重合。当定位基准与工序基准不重合时，也将产生基准不重合误差，其大小对于定位基准与工序基准之间尺寸的公差，用?B表示。工序基准与定位基准之间的尺寸就称为定位尺寸。 2．基准位移误差 工件在夹具中定位时，由于工件定位基面与夹具上定位元件限位基面的制造公差和最小配合间隙的影响，从而使各个工件的位置不一致，给加工尺寸造成误差，这个误差称为基准位移误差，用?Y表示。 基准位移误差的大小对应于因工件内孔轴线与心轴轴线不重合所造成的工序尺寸最大变动量。 当定位基准的变动方向与工序尺寸的方向相同时，基准位移误差等于定位基准的变动范围，即 ?Y = ?i 当定位基准的变动方向与工序尺寸的方向不同时，基准位移误差等于定位基准的变动范围在加工尺寸方向上的投影，即 ?Y = ?i cos a 二、各种定位方式下定位误差的计算 1．定位误差的计算方法 如上所述，定位误差由基准不重合误差与基准位移误差两项组合而成。计算时，先分别算出?B和?Y，然后将两者组合而成?D。组合方法为：如果工序基准不在定位基面上：?D =?Y + ?B 如果工序基准在定位基面上：?D = ?Y±?B 式中“+”、“-”号的确定方法如下： 1）1）分析定位基面直径由小变大（或由大变小）时，定位基准的变动方向。 2）2）当定位基面直径作同样变化时，设定位基准的位置不变动，分析工序基准的变动方向。 3）3）两者的变动方向相同时，取“+”号，两者的变动方向相反时，取“-”号。 2．工件以圆孔在心轴（或定位销）上定位 （1）（1）定位副固定单边接触 当心轴水平放置时，工件在重力作用下与心轴固定单边接触，此时

火法试金

火法试金 火法试金不仅是古老的富集金银的手段.而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、俐精矿及首饰金、合质金中金的侧定上，也定为国家标准方法川。随着科学技术的发展.分析金银的新技术越来越多.分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其他方法比较.其操作程序较长并播要一定技巧.有许多分析工作者企图使用其他分析方法来代特火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含皿金原料或纯金中金成分的侧定.其精确度和准确度为其他直接测定法所不及，在有关金银含且的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其他分析手段所不具备的独特的优点: (1)取样代表性好。金、银常以小于g/t盆级不均匀地存在于样品中.火试金法取样f大，一般取20-40 g.甚至可取多至100 g或100 g以上的样品。因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度. (2)适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金梢矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定.包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成分的分析，火试金的分析同样可以获得满惫的结果，除了极个别的样品外，火试法几乎能适应所有的矿种。 (3)富集效率高。达万倍以上.能将少A金银从含有大I基体元索的几十克样品中定It地富集到试金扣中，即使富集傲克f的金银，损失也很小，一般仅百分之几。由于合位(或富集涟)的成分简单，有利于以后用各种侧试手段进行侧定。 (4)分析结果可命、准确度高。南非兰德公司对纯金(大于99.9%)的常规分析，