磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂的合成
磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂的合成
一、 目的要求
（1） 熟悉悬浮聚合方法
（2） 通过共聚物的磺化反应，了解高分子化学反应的一般概念。
（3） 掌握离子交换树脂的净化和交换当量的测定
二、原理
离子交换树脂是一种具有离解能力的高聚物，它一般包括两部分组成，一是具有体型网状结构的母体骨架，一是在母体骨架上的可离解基团（官能团），这种可离解基团能和溶液中的离子起交换反应。如
M-SO 3-H + + Na +Cl - M-SO 3-Na + + H +Cl -
M-N +(CH 3)3OH - + Na +Cl - M-N +(CH 3)3Cl - + Na +OH -
式中：M 代表树脂母体骨架。
本实验是由苯乙烯和二乙烯苯以悬浮聚合获得共聚物小球（即母体骨架），然后用浓硫酸磺化为强酸型阳离子交换树脂。其反应为： CH CH 2CH CH 2
CH CH 2BPO
悬浮聚合CH 2CH CH 2CH CH 2CH CH CH 2CH
CH 2CH CH 2CH 2CH CH 2CH CH 2CH
CH CH 2
CH
CH 2CH CH
2SO 3H SO 3H SO 3H SO 3H
H 2SO 4
H 2O
离子交换树脂的性能指标中最重要的一项是交换当量，它表示离子能力的大小。有两种表示方法：
一是每克干树脂能交换离子的毫克当量数叫重量交换当量，单位是毫克当量/克
另一种是每毫升树脂交换的毫克当量叫体积交换当量，单位是毫克当量/毫升。
三、所需仪器、药品
仪器：搅拌装置、控温装置、三口瓶、温度计、冷凝管、吸滤瓶、砂芯漏斗、树脂洗涤柱、交换柱。
药品：苯乙烯、二乙烯基苯、聚乙烯醇（5%水溶液）、H 2SO 4、NaOH(5%)、HCl （5%）、NaCl 、过氧化苯甲酰、二氯乙烷、乙醇、酚酞PH 试纸、次甲基蓝溶液。
四、实验步骤
1.苯乙烯 、二乙烯苯悬浮共聚：
配方： 苯乙烯 40g
二乙烯基苯 10g （含量40%）
水 200g （水:单体=4:1）
过氧化苯甲酰0.25g
聚乙烯醇5% 10ml
次甲基蓝数滴（聚合液维持浅蓝色即可）
操作：在500ml三口瓶中加入200ml蒸馏水和数滴次甲基蓝，调整好搅拌器的位置，加入聚乙烯醇水溶液，开动搅拌调整搅拌速度，并缓慢加热升温到40℃后停下搅拌，将事先在小烧杯中混合并溶有过氧化苯甲酰的苯乙烯，二乙烯苯倒入三口瓶中，控制搅拌速度，使分散的油珠大小合适（约小于小米粒），继续升温（约每分钟1—2度），在70℃下保持1小时，再升温到85—87℃，反应1小时（注意！此阶段应避免搅拌速度的调整，以防聚合物颗粒结成块），当小球定型固化后（不可停搅拌取出小球检查），可升温到95℃左右，继续反应2小时。停止搅拌，在水浴上煮球2—3小时，将小球倒入烧杯中用尼龙纱过滤，用热自来水洗之，以除去聚乙烯醇，再用蒸馏水洗2次，将甩干的小球置于瓷盘内，在80℃烘箱中干燥2小时（或晾干），称重。（过筛30—70目）。
2.共聚小球磺化
配方：白球20g
H2SO4（92.5%）130g
二氯乙烷20g
操作：将白球放入250ml三口瓶中，加入20g二氯乙烷放置十分钟，加入硫酸，开动搅拌（不要快），用油浴加热，一小时内升温到70℃反应1小时，再升温至80℃，反应6小时，升温至110℃常压蒸馏出二氯乙烷（回收）。
冷却后，（撤去油浴）换成冰水浴，由滴液漏斗慢慢加入50% H2SO4100ml，同时搅拌，且控制温度不高于35℃。
将小球倒入烧杯中，倾出大部分酸液，再将磺化后小球慢慢倒入冷至0℃左右的饱和食盐水中，逐渐加水倾出，并把小球转移至洗涤柱中，使水流出（但注意不能流干，控制水面与树脂面重合即可）。在洗涤柱中加入100ml5%NaOH溶液，并使逐滴流出，将树脂转为Na型，水洗至中性，再用5%HCl 洗，蒸馏水洗至中性。又加入100nl5%NaOH溶液，如此反复3次。
3.树脂性能测定：树脂性能是指：
a.重量交换当量：单位重量之干树脂可以交换阳离子毫克当量数。
b.体积交换当量：湿态单位体积的树脂能交换阳离子之毫克当量数。
c.膨胀系数：阳离子交换树脂在水中由H型（无多余酸）转换为Na型（无多余碱）时体积之改变。
d.视密度：单位体积（包括树脂间空隙）干燥树脂的重量。
e.假密度：在水中单位容积干燥树脂重量。
如果树脂是多孔的，则有孔径大小、孔径分布等指标。
本实验只测体积交化量与膨胀系数两项。测定原理如下：
nNaCl(过量
)nHCl
CH2CH
SO3H
n
CH2CH
SO3Na
n
用标准NaOH溶液滴定所产生的HCl量。
体积交换量=NV/V1树脂
V为样品消耗NaOH溶液的体积与空白试验消耗NaOH体积之差+ V1树脂体积。
操作步骤：
取5ml树脂（H型）放入交换柱中，倒入1N NaCl溶液300ml，用500锥形瓶接流出液，流速1
—2滴/秒，当300ml 的NaCl 流出后，（不要流干）可用少量水冲洗交换柱，测量流出注液总体积，取其总体积的1/2，用0.1N 标准NaOH 溶液滴定之。用300ml1NNaOH 溶液做空白试验。
将转型后的树脂倒入量筒中，测Na 型树脂的体积，用下式计算其膨胀系数：
hH hNa 100%hH -=
?膨胀系数 思考题：
1.比较本体聚合和悬浮聚合的优缺点。
2.高聚物的磺化反应与小分子磺化反应的异同。
3.磺化时，加入二氯乙烷的目的？
参 考 资 料
1.高分子通讯，第一卷51—53页，1957。
2.复旦大学《高分子实验技术》P242，1983。
3.赵德仁：《高聚物合成工艺学》P101，1983。
离子交换树脂的制备方法
离子交换树脂的制备方法 离子交换树脂的发展是以缩聚产品开始的，然后出现了加聚产品，在合成离子交换树脂的初期，主要是以缩聚型为主，但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差，机械强度不好，在使用过程中常有可溶性物质渗出。现在使用的离子交换树脂几乎都是加聚产品。 一、苯乙烯系离子交换树脂的合成 苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯（DVB）在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体，然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上，这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到，并且不易因氧化、水解或高温而降解。聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架，与小分子的功能基以化学键的形式结合，因此既保留了原有低分子的各种优良性能，又由于高分子效应可增添新的功能，这使得离子交换树脂的性能大幅度提高，品种成倍地增加，应用范围迅速扩大，大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展，对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响【1】。 将苯乙烯，二乙烯苯进行悬浮共聚，加入分散稳定剂，在搅拌的条件下可以得到粒度合适，大小均匀的球状共聚体（PS）。稳定剂的性质、搅拌条件、温度等因素对悬浮聚合的影响很大。用难溶性无机物微粉末作悬浮稳定剂时，得到的聚合球粒大小比较均匀，并且在微粉末稳定剂用量相同时，粉末越细，得到的球粒越小。在苯乙烯，二乙烯苯悬浮共聚时加入沉淀剂、良溶剂或线型高聚物等做致孔剂，聚合结束后将致孔剂提取出来，得到多孔性的共聚物【2】（Pst型，称为大孔树脂）。把这种共聚物进一步制成离子交换树脂，发现其离子交换速度加快，机械强度增大，稳定性增强。由于这类树脂其具有与活性炭类似的吸附能力【3】，可以回收吸附质，所以被广泛用于有机物的分离纯化【4】、工业有机废水的处理【5-6】、生化产品【7】等。值得注意的是，在合成大孔共聚物时，为保证孔结构的稳定，交联剂用量比合成凝胶型时要多。王亚宁等【8】以液体石蜡、甲苯和环己酮作致孔剂，采用悬浮聚合合成大孔吸附树脂，研究了单体和致孔剂组成对孔结构的影响。V everka等【9】将大孔型低交联苯乙烯-二乙烯苯（PSt-DVB）共聚物（DVB含量在2 % ~ 8 %之间）在二氯乙烷、硝基苯或其混合溶剂中充分溶胀后，在一定温度及催化剂存在下与交联剂发生后交联反应，制得高比表面积（约1000m2/g）及包含微孔、中孔结构的超高交联聚苯乙烯树脂。 二、丙烯酸系离子交换树脂的合成 1. 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂的合成 丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合，然后在强酸或强碱条件下使酯基水解，可得到丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。由丙烯酸甲酯制得的弱酸性阳离子交换树脂有较高的交换容量，因此应由也较广。 2. 丙烯酸系碱性阴离子交换树脂的合成 聚丙烯酸甲酯与多胺反应，形成含有氨基的弱碱性阴离子交换树脂。多乙烯多胺中的任何一个氨基都有可能与酯基反应。一个多乙烯多胺分子中也可能有多于一个的氨基参与反应，结果产生附加交联。由于附加交联的形成，由丙烯酸甲酯与二乙烯苯形成的共聚物与多乙烯多胺反应，仍可形成机械强度高的弱碱性阴离子交换树脂。 三、缩聚型离子交换树脂的合成 1．缩聚型强酸性阳离子交换树脂的合成 可通过两种方法由苯酚、甲醛和硫酸合成缩聚型强酸性阳离子交换树脂。第一种方法为甲醛与苯酚缩聚，然后用硫酸磺化酚醛缩聚物；第二种方法为先合成苯酚磺酸，接着与甲醛缩聚。 第二种方法更可取。具体合成方法是：将硫酸加到苯酚中，在100℃搅拌4h，生成苯
各种型号离子交换树脂
几种常用的离子交换树脂型号 一、001x7Na（732）阳离子交换树脂 本产品是在苯乙烯一二乙烯苯共聚基体上带有磺酸基(-SO 3 H)的离子交换树脂，它具有交换容量高、交换速度快、机械强度好等特点。 本产品相当于美国Amberlite IR-120;Dowex-50，德国：Lewatit-100.日本：精品文档，超值下载 Diaion SK-1，法国AllassionCS;Duolite C-20，前苏联ky-3;SDB-3，相当于我国老牌号：732；强酸1号、2号、3号、4号；010。 用途：本产品主要用于硬水软化、脱盐水、纯水和高纯水的制备，也用于催化剂和脱水剂，以及湿法冶金、分离提纯稀有元素、食品、制药、制糖工业等。 二、201x7（717）强碱性阴离子交换树脂 本产品是在苯乙烯一二乙烯苯共聚基体上带有季铵基［N(CH 3) 3 OH］的阴离子 交换树脂，该树脂具有机械强度好，耐热性能高等特点。 本产品相当于美国Amberlite IRA-400，德国:Lewatit M500，日本：Diaion SA-10A，法国Allassion AG217，前苏联AB-17，相当于我国老牌号：717、702、强碱2号、4号、2041号。 用途：本产品主要用于纯水、高纯水的制备，废水处理，生化制品的提取，放射性元素提炼，抗菌素分离等。 三、D201大孔强碱阴离子交换树脂 本产品的性能与201×7强碱性阴离子交换树脂相似，但有更好的物理及化学稳定性（耐渗透压力，耐磨损等）及抗污染性能，由于具有大孔结构，因此可用于吸附分子尺寸较大的杂质以及在非水溶液中使用。 本产品相当于美国Amberlite IRA-900,德国：Lewatit MP-500日本：Diaion PA 308。相当于我国老牌号：D231;DK251;731;290。 用途:本产品主要用于高纯水的制备（尤其适用于高速混床）及用于凝结水净化装置（H-OH或NH 4 -OH混床系统），也用于废水处理，回收重金属，生化药物分离和糖类提纯。 四、D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 本产品是大孔结构的苯乙烯一二乙烯苯共聚体上带有叔胺基［-N(CH3)2］的离子交换树脂，其碱性较弱，能在酸性、近中性介质中有效地交换无机酸及硅酸根，并能吸附分子尺寸较大的杂质以及在非水溶液中使用，该树脂具有再生效率高、碱水耗低、交换容量大、抗有机物污染及抗氧化能力强、机械强度好等优点。 本产品相当于美国Amberlite IRA-93，德国Lewatit MP-60，日本Diaion WA-30，法国Duolite A305，前苏联AH-89×77Ⅱ，英国Zerolite MPH，相当于我国老牌号：D354、D351、710、D370。 用途：本产品主要用于纯水及高纯水的制备，用于阴复床、阴双层床系统，对含盐量较高的水源尤为合适，并能保护强碱阴树脂不受有机物污染，以及糖液脱色含铬废水的处理及回收等等。
阳离子交换树脂
强酸性阳离子交换树脂及沉淀剂用于纯化富集川贝母总生物碱1强酸性强离子交换树脂 2.1强酸性阳离子树脂的预处理 树脂以去离子水浸泡过夜，并洗至去离子水近无色; 先加入5BV 7%HCl溶液浸泡1h，注意随时搅拌，用去离子水洗至洗出水近中性；后加入8BV 8%NaOH溶液浸泡1h，随时搅拌，用去离子水洗至洗出水近中性；最后加入5BV 7%HCl溶液浸泡2h，使阳离子树脂转化成H型，并用去离子水洗至洗出水近中性，即可装柱。 1.2药材的预处理 取20g伊贝母，打粉过80目筛，用25ml氨水浸润2h后，用80%乙醇常压回流提取4h，减压蒸干。将得到的伊贝母浸膏用50ml去离子水溶解，滴加HCl至pH3.0,用50ml石油醚脱脂3次，加入氨水至pH10.0，最后用50ml氯仿萃取，直至氯仿萃取液检测不到生物碱为止，合并氯仿萃取液，依据2010版《药典》川贝母项下生物碱含量测定方法测定20g伊贝母中生物碱含量。最后将氯仿萃取液减压蒸干。 1.3强酸性阳离子树脂的选择 贝母中生物碱主要为叔胺类生物碱，碱性较弱，故选用强酸性阳离子交换树脂用于纯化富集生物碱。由于贝母中生物碱分子量集中在400-450，且空间结构较大，那么阳离子交换树脂的交联度对纯化富集效果具有显著影响：交联度大，交换容量大，但交联网孔小，不利于大离子的进入；交联度小，交换容量小，但交联网孔大，在树脂中离子易于扩散和交换。因而选用下列强酸性阳离子交换树脂（表1） 表1 不同离子交换树脂的主要特征 型号交联度 （%）粒度含水量 （%） 离子形式交换容量pH使用范 围 DOWEX 50WX2 2 50-100目78 H 0.6meq/ml 0-14 DOWEX 50WX4 4 50-100目78 H 1.1meq/ml 0-14 D152 0.315-1.25 mm 60-80 Na 8.0mmol/g 4-14 732型（0017 0.3-1.2mm 46-52 H 4.5mmol/g 0-14
阳离子交换树脂制备资料
1前言 1.1离子交换树脂简介 1.1.1科技名词定义 中文名称：阳离子交换树脂 英文名称：cation exchange resin 定义1：离子交换树脂官能团上的离子只能与水中阳离子相互交换的树脂。 所属学科：电力(一级学科) ；热工自动化、电厂化学与金属(二级学科) 定义2：含功能性阴离子基团、可与带阳离子的物质进行交换反应的一类高分子量不溶性多聚体。可用于阳离子交换层析。 所属学科：生物化学与分子生物学(一级学科) ；方法与技术(二级学科） 1.1.2阳离子交换树脂分类 阳离子离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.5~1.0mm，其离子交换能力依其交换能力特征可分： 1. 强酸型阳离子交换树脂：主要含有强酸性的反应基如磺酸基（－SO3H），此离子交换树脂可以交换所有的阳离子。 2.弱酸型阳离子交换树脂：具有较弱的反应基如羧基（－COOH基），此离子
交换树脂仅可交换弱碱中的阳离子如Ca2+、Mg2+，对于强碱中的离子如Na+、K+等无法进行交换。 1.2种类和性能 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆，多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯，而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史，某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是，随着现代有机合成工业技术的迅速发展，研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂，并开发了多种新的应用方法，离子交换技术迅速发展，在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种，年产量数十万吨。 在工业应用中，离子交换树脂的优点主要是处理能力大，脱色范围广，脱色容量高，能除去各种不同的离子，可以反复再生使用，工作寿命长，运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术，如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等，各具独特的功能，可以进行各种特殊的工作，是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用，是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题，是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。
732阳离子交换树脂
732阳离子交换树脂 俗称：阳树脂，阳离子树脂，阳离子交换树脂，水处理树脂，软水处理树脂，锅炉水处理树脂，阴阳树脂，732阳树脂，732阳离子交换树脂，001X7阳树脂，732树脂，水处理 学名：001X7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 产地：湖南株洲主要销往湖南湖北广东广西江西福建贵州重庆海南云南等地。 主要用于锅炉水处理（硬水软化和纯水制备），也用于湿法冶金、制糖、制药、味精行业，以及作为催化剂和脱水剂等。 CAS RN：9002-23-7 英文名称：Amberlite IR120, sodium form Cation exchange resin, strong acidic styrene 本产品是在交联为7％的苯乙烯?二乙烯共聚体上带有磺酸基(-SO3H)的阳离子交换树脂，是一种磺酸化苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂。它在碱性、中性、甚至酸性介质中都显示离子交换功能。本产品具有交换容量高、交换速度快、机械强度好等特点。 本产品树脂系列包含三个品种，其中001×7为通用性产品：001×7FC适用于双层床、双室床、浮动床系统：001×7MB适用于混床系统。 二、执行标准：GB13659-92 DL519-93、SH 2605.01-97 三、理化性能指标：四、使用时参考指标： 指标名称001×7 1．PH范围：1～14 外观金黄色至棕褐色球状颗粒 2．最高使用温度：氢型≤100℃；钠型≤120℃ 出厂型式钠型 3．转型膨胀率％：(Na+→H+)≤10 含水量％ 40-50 4．工作交换容量： ≥1000mmol/l (湿) 质量全交换容量mmo1/g≥4.50 5．工业用树脂层高度：1.0～3.0m 体积交换容量mmo1/ml ≥1.906．再生液浓度：NaCl：8～10％HCl：4～5％ 湿视密度g/ml 0.77-0.87 7．再生液用量： 湿真密度g/ml 1.25-1.29 NaCl(8～10％)体积：树脂体积=1.5～2.1 下限粒度% (＜0.315)mm≤1.0 HC1(4～5％)体积：树脂体积=2～3:1 范围粒度％ (0.315-1.25)mm≥95 8．再生液流速：4～6米/小 时 有效粒径mm 0.40-0.60 9．再生接触时间：30～60分钟 均一系数≤1.60 10．正洗流速：10～20米/小时 磨后圆球率％≥90 11．正洗时间：约30分钟 渗磨圆球率% ≥60 DL519-2004 12．运行流速：10～45米/小时 五、与国外对应牌号： 美国：Amberlite IR-200; Dowex-50 德国：Lewatit-100 日本：Diaion SK-1
阴阳离子交换树脂的保存和预处理
阳离子交换树脂 树脂的贮存： 离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。 新树脂的预处理： 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其他溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。 阳树脂预处理步骤如下： 首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色;其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或作小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止。最后用5%HCL溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。 阴离子交换树脂 树脂的贮存： 离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不得直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。 新树脂的预处理： 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其他溶液 相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。 阴树脂的预处理 其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同；而后用5%HCL浸泡4-8 小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。 离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料。在溶液中它能将本身的离子与溶液中的同号离子进行交换。按交换基团性质的不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。常用的离子交换设备装填的树脂大都是201ｘ7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂及001ｘ7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。如果在水质要求特别高的场合则使用抛光树脂。 树脂保存方法
离子交换树脂的概述
主要用于酒类去除，高级脂肪酸脂类等。 产品详细描述 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆，多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯，而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史，某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是，随着现代有机合成工业技术的迅速发展，研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂，并开发了多种新的应用方法，离子交换技术迅速发展，在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种，年产量数十万吨。 在工业应用中，离子交换树脂的优点主要是处理能力大，脱色范围广，脱色容量高，能除去各种不同的离子，可以反复再生使用，工作寿命长，运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术，如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等，各具独特的功能，可以进行各种特殊的工作，是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用，是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题，是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。 离子交换树脂都是用有机合成方法制成。常用的原料为乙烯或丙烯酸(酯)，通过聚合反应生成具有三维空间立体网络结构的骨架，再在骨架上导入不同类型的化学活性基团(通常为酸性或碱性基团)而制成。 离子交换树脂不溶于水和一般溶剂。大多数制成颗粒状，也有一些制成纤维状或粉状。树脂颗粒的尺寸一般在0.3～1.2mm 范围内，大部分在0.4～0.6mm之间。它们有较高的机械强度(坚牢性)，化学性质也很稳定，在正常情况下有较长的使用寿命。 离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团，它即是交换官能团，在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH－或Cl－)，同时吸附溶液中原来存有的其他阳离子或阴离子。即树脂中的离子与溶液中的离子互相交换，从而将溶液中的离子分离出来。 树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类(或再分出中强酸和中强碱性类)。离子交换树脂根据其基体的种类分为乙烯系树脂和丙烯酸系树脂，及根据树脂的物理结构分为凝胶型和大孔型。 离子交换树脂的品种很多，因化学组成和结构不同而具有不同的功能和特性，适应于不同的用途。应用树脂要根据工艺要求和物料的性质选用适当的类型和品种。 1、离子交换树脂的基本类型 (１) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。
阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯
阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯 张铁成 单国荣 黄志明 翁志学 (浙江大学高分子工程研究所,杭州310027) 摘要:从6种常见的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中选择了催化活性最高的D001cc 树脂作为酯化合成丙烯酸丁酯的催化剂,得到了适宜的反应条件为:醇酸摩尔比1.2B 1,每摩尔丙烯酸的催化剂用量20g 树脂,每摩尔丙烯酸的带水剂(环己烷)用量66.7mL,反应温度101~105e ,反应时间3h,丙烯酸的酯化率>97%。该树脂催化剂具有优良的重复使用性。利用气相色谱-质谱联用仪分析产物,结果表明,该阳离子交换树脂具有与浓硫酸相当的催化效果。 关键词:强酸性阳离子交换树脂 催化剂 丙烯酸丁酯 合成 丙烯酸丁酯应用广泛[1],在工业上多采用丙烯酸与丁醇在浓硫酸催化下酯化合成[2],副反应多、产品颜色深、后处理工艺复杂、设备腐蚀严重、废水排放量大。因此,人们一直在寻找更优良的催化剂来代替浓硫酸催化酯化反应[3~7]。阳离子交换树脂就是其中一种,它具有容易和产物分离、腐蚀性小、选择性高、不污染环境等优点。以阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯在国内研究较少,劭仕香等人[8]在D61、D72与001@7三种阳离子交换树脂中选择了活性最高的001@7树脂为催化剂,在130e 反应6h 得到产率为97.2%的丙烯酸丁酯,笔者则从多种阳离子交换树脂中进行筛选,并对其反应规律进行了更深入的研究,使用最优的阳离子交换树脂作为丙烯酸丁酯酯化合成的催化剂,确定了采用该树脂作为催化剂时的最佳反应条件,比较了硫酸与阳离子交换树脂的催化性能。 1 实 验 1.1 主要试剂、催化剂及分析仪器 丙烯酸、正丁醇均为化学纯试剂;环己烷、对苯二酚为分析纯试剂;732树脂由双林化工厂分 装;阳离子交换树脂D001cc,D61,D72,001@7,NKC,南开大学化工厂。 气相色谱-质谱联用仪为H P6890/5973型,升温速率10e /m in,气化温度160e ;溶剂为正 己烷;质谱采用EI 源(电子轰击),70eV 。1.2 催化剂处理 直接用体积相当于树脂催化剂2~3倍的w (H Cl)=10%盐酸对其浸泡4h,然后用去离子水冲洗多次至冲洗水接近中性,抽滤,在烘箱中80e 烘至恒重,放于干燥密封的瓶中保存备用。1.3 酯化合成 在装有温度计、搅拌器、分水器、回流冷凝管的250mL 三口瓶中,依次加入正丁醇、丙烯酸、阻聚剂和催化剂,搅拌并升温至反应温度,每隔一段时间取样,采用GB 2895)82测定体系酸值,反应至分水器中不再有水蒸出为止。冷却,滤出树脂,用w (NaCO 3)=10%碳酸钠水溶液洗涤后, 收稿日期:20020811;修改稿收到日期:20021202。 作者简介:张铁成(1978),男,山东日照人,浙江大学高分子工程研究所硕士研究生,主要从事丙烯酸酯类合成与丙烯酸酯类乳液聚合研究。 sebacic acid and ethyl alcohol w ith SO 2-4/Fe 2O 3-TiO 2as catalyst w ere studied.The results show ed that the yield was over 96%w hen molar ratio of ethyl alcohol to sebacic acid w as 4.0B 1,reflux reaction time w as 3. 5h and amount of catalyst w as 5%of sebacic acid.This process has many advantages such as higher y ield,simple procedure,shorter reaction time,non -corrosive,non -pollution,and the catalyst could be recovered,reactivated and reused for 10times. Key words:solid superacid catalyst SO 2-4/Fe 2O 3 -TiO 2;diethyl sebacate;catalytic esterification 2003年1月 精 细 石 油 化 工 SPECIALITY PET ROCH EM ICALS 第1期
阳离子交换树脂
阳离子交换树脂在水处理系统中主要用来除去天然水中的阳离子。由于阳离子交换树脂在处理系统中的位置相对靠前，它所受到的污染有别于阴离子交换树脂，受到污染的阳离子交换树脂通常会发生周期制水量减少，工作交换容量下降，出水水质恶化等现象，而且会对后续的阴离子交换树脂的制水过程产生不利的。对被污染的树脂进行及时的诊断和有效的复苏对水处理系统的运行具有很重要的意义。 1 污染机理简介 树脂为多孔网状立体结构，多孔网眼是离子在树脂内部扩散进出的通道，通道内壁具有众多的功能基团，是离子交换反应的活性点，一旦此活性点被覆盖，离子交换过程就无法进行。在离子交换过程中，交换势能较高、附着力强的离子或大分子之类的物质，容易被交换或吸附到树脂±，而在再生时却难以洗脱下来，从而阻碍了离交换反应的讲行或是在离子交换反应过程中生成难溶的沉积物，并沉积在树脂内部，阻塞了离子交换的通道。 2 阳离子交换树脂的不同污染形式及解决方法 2.1混凝剂过量引起的污染 为了解决水中悬浮物的，预处理中通常要投加混凝剂，一旦混凝剂投加的量不合适就会对后面的阳离子交换树脂产生污染。据报道[1]，在使用epi—DMA(二甲胺—环氧卤丙烷)和poly—DADMAC(二烯丙基二甲胺氯的均聚物)作为混凝剂时，若出水中含有1 mg／L的上述混凝剂时就会导致阳离子交换树脂的严重污染，而且发现具有线性结构的混凝剂更容易污染树脂，并能够进入树脂颗粒内部。 当树脂发生上述污染时，如果污染程度不是很严重可以采用如加大反洗流速、延长反洗时间或通人压缩空气等手段予以复苏。如果污染程度较严重时，可以采用加入表面活性剂和分散剂的方法。其中表面活性剂可以增加树脂表面的亲
阳离子交换树脂的处理再生操作规程
阳离子交换树脂的处理再生操作规程 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
阳离子交换树脂的处理再生操作规程 1、适用范围：1号、2号、3号、树脂罐。 2、职责：树脂处理再生人员严格按照本标准处理。 3、工作原理: 离子交换树脂是一种聚合物，带有相应的功能基因，一般情况下，常规的钠离子交换树脂带有大量的钠离子，当水中的钙镁离子含量高时，离子交换树脂可以释放出钠离子，功能基因与镁离子结合，这样水中的钙镁离子含量降低，水的硬度降低，硬水变成软水，这是软化水设备的工作过程。 当树脂上的大量功能基因与钙镁离子结合后，树脂的软化能力下降，可以用氯化钠溶液流过树脂，此时溶液中的钠离子含量高，功能集团会释放出钙镁离子而与钠离子结合，这样树脂就恢复了交换能力。 4、工作流程： 、小反洗：再生前应对中间排液管上面进行小反洗，洗去进水时积聚在中间排液装置上的污物，小反洗是先关闭进水阀及出水阀，再打开小反洗进水阀及反洗排水阀直至冲洗干净，小反洗结束后关闭小反洗进水阀及反洗排水阀。 、大反洗：打开大反洗进水阀，使水从树脂底部流入，顶部流出，这样可以把顶部拦截的污物冲走，排除破碎的树脂和树脂中的气泡，这个过程一般需要5-15分钟。 、吸盐（再生）：即将盐水注入树脂罐的过程，用盐泵将浓度为3％-8％的盐水从罐的底部进入，缓缓流过树脂层，从顶部阀门排出，进盐大约1小时左右，可适当延长浸泡时间。 、慢冲洗（置换）：用盐水流过树脂以后，用原水以同样的流速慢慢将树脂中的盐全部冲洗干净的过程叫慢冲洗，由于这个冲洗过程仍有大量的功能集团上的钙离子、镁离子被钠离子置换，这个过程是再生的主要过程，这个过程一般与吸盐的过程一样，一般大约1小时左右。 4．5、快冲洗：为了将残留的盐彻底冲洗干净，用于实际工作相当的流速对树脂进行冲洗，直到冲出符合规定的软化水。 、产水：当树脂罐产出符合规定的软化水时，投入正常运行，应在用前，使用中、使用后，随时检测软化水的硬度，防止不合格水进入生产用水。 5、注意事项
离子交换树脂操作步骤
操作步骤：树脂的预处理——装柱——清洗——出水——树脂再生 一、树脂的预处理： 1、阳离子交换树脂的预处理：将树脂置于洁净的容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止。用水浸泡树脂12~24小时，使树脂充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2~5%HCl溶液浸泡树脂2~4小时，并不时搅拌。然后用低纯水洗涤树脂，直至溶液PH接近于4，再用2~5%NaOH溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5%HCl溶液处理，使树脂变为氢型，最后用纯水洗至PH=4，无Cl-即可。 2、阴离子交换树脂预处理：与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时，可用5~8%NaOH溶液，用量增加一些，使树脂变为OH型后不要再用HCl 处理。 如果树脂量少，及要求较高时，在水洗后，增加一步醇洗，效果会更好一些。 二、装柱 将交换柱洗去油污杂质，用去离子水冲洗干净，在柱中先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中。装柱时应注意柱中的水不能漏干，否则，树脂间形成气泡，影响交换效率。 三、清洗、出水 装柱完成后，先用纯水按出水顺序流过交换柱，初出水含有装柱过程混入的杂质应弃去，待出水达到要求后，即可通入原水，进行正常的制水。 四、树脂的再生 离子交换树脂使用失效后，可用酸碱再生处理，重新使用。 1、阳柱再生： 逆洗：将水从交换柱底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂层内的气泡，洗至水清澈。 加酸：将4~5%HCl水溶液从柱的顶部加入，控制流速，约30~45分钟加完。正洗：将水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，控制流速为约2倍于加酸的流速，开始的15分钟可慢些。洗至PH3~4，此时用铬黑T检验应无阳离子。 2、阴柱再生： 逆洗：用阳柱水逆洗，可将阳柱出水口连接至阴柱下端，通入阳柱水。条件同阳柱。 加碱：将5%NaOH溶液从柱顶部加入,控制一定流速，使碱液在1~1.5小时加完。 正洗：从柱顶部通入阳柱水，下端放出废水，流速可以是加碱时的2倍，开始15分钟可慢些，洗至PH11~12，用硝酸银溶液检验无氯离子。 注意：以上操作均不可将柱中水放至树脂层以下。
实验十四 阳离子交换树脂的制备
实验十四 阳离子交换树脂的制备 前言 离子交换树脂是一种聚合物链上含有可电离侧基的高聚物，根据其从聚合物链电离出的离子的电荷，可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂一般是由苯乙烯和二乙烯苯共聚而得到的交联聚合物，经侧基的苯环的磺化反应得到，一般呈体形网状结构，在溶剂中只能溶胀不能溶解，而高聚物上的可电离基团苯磺酸基能和溶液中的阳离子发生离子交换反应。 实验目的 利用大学三年级高分子化学基础实验课程中苯乙烯悬浮聚合所制备的聚苯乙烯粒子进行非均相磺化反应，得到聚乙烯基苯磺酸，也即阳离子交换树脂。掌握对芳香类聚合物进行非均相磺化反应的原理、方法与步骤；掌握阳离子交换树脂交换当量测定的原理、方法和步骤。 实验原理 本实验采用悬浮聚合法先制备苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，后采用高分子基团反应，在苯环上引入磺酸基团，所得交联聚乙烯基苯磺酸即为阳离子交换树脂。利用傅立叶变换红外光谱仪测定其磺化前后的化学结构，并测定所得阳离子交换树脂的交换当量。 由两种或两种以上单体参与的聚合称为共聚合，得到的聚合物称为共聚物。苯乙烯和二乙烯苯通过自由基引发可以形成无规共聚物，而且由于二乙烯苯含有两个乙烯基团，能够形成两个活性中心，或接纳二个其它自由基活性中心而形成交联点，从而形成交联聚合物。如下图所示：
CH2CH CH2CH CH CH2 CH2CH CH2CH CH CH CH2CH CH2CH CH CH2 CH2 CH2CH CH2CH CH . R. 2 CH CH2CH CH CH2R CH2 CH2CH CH2CH CH R 其中R.为增长自由基。 所得聚合物为交联结构，在溶剂中不能溶解，只能溶胀。 由于形成的聚合物含有苯环。所以可以用磺化试剂制取芳香族磺酸，一般的磺 化试剂有浓硫酸、发烟硫酸、液体三氧化硫和氯磺酸等，如下图所示： CH2CH CH2CH CH CH2 CH2 CH2CH CH2CH CH R 24 CH2CH CH2CH CH CH2R CH2 CH2CH CH2CH CH R SO3H SO3H SO3H SO3H
阳离子交换树脂如何进行前处理
阳离子交换树脂如何进行前处理 你先用乙醇浸泡,然后用5%盐酸洗涤至强酸性,用蒸馏水洗涤至中性,在用5%氢氧化钠洗涤至强碱性,然后水洗至中性,酸-水-碱-水,洗涤三次,然后洗涤至强酸性,蒸馏水洗涤至中性,就可以使用了 732阳离子交换树脂的活化方法 阳离子交换树脂,可在体内活化活化.液用量为树脂体积的2倍.活化液用浓度为3.0MOL/L 的盐酸配制,以1.2-4.0M/H的流速通过树脂层，再采用体积为树脂体积的1-2倍、浓度为2.0-2.5MOL/L的硫酸浸泡3H以上 732阳离子交换树脂如何转型 阳树脂分弱树脂和强树脂两大类。分子式H-R（当然也可以是Na-R型）, H就是氢离子。树脂高度约0.8米到1.6米。当水从上向下，通过树脂层时，水中的阳离子与树脂的H离子发生交换，树脂最上层是铁钙镁离子，接着是钾钠氨离子。 出水水质是酸性的，PH值一般小于3。当运行约一天左右时，出水开始出现钠离子，表示反应到了终点，需要用酸（HCl）反洗，将钠钙离子再置换出来。 再生方法是用水泡3天在加7%盐酸泡2天然后用的，盐酸是36%分析纯的。 刚开始的时候应该先用10%食盐水泡一天，再用水洗至清液，然后用7%盐酸泡一天，用水洗到中性 谷氨酸等电点3.22 实验四绿豆芽中酸性磷酸脂酶的提取 磷酸酯酶临床试用于迁延性肝炎、慢性肝炎、早期肝硬化、心血管系统疾病、胶原性硬皮病、小儿顽固性牛皮癣、再生性障碍性贫血、白血球减少症及矽肺的 辅助治疗，对于促进或调节人体的正常代谢及以上疾病有较好疗效，且无副作用。 酸性磷酸酯酶（Acid pHospHatase E.C.3.1.3.2）广泛分布于动物和植物中， 植物的种子、霉菌、肝脏和人体的前列腺中。它对生物体核苷酸、磷蛋白和磷脂 的代谢，骨的生成与磷酸的利用，都起着重要的作用。 酸性磷酸酯酶是酶动力学研究的好材料。它能专一性水解磷酸单酯键。本实 验选用绿豆芽做材料，运用一系列的提取手段，从中提取磷酸脂酶。 一、实验目的 系统地学习酸性磷酸酯酶粗酶液的制备方法 二、实验原理 绿豆芽细胞破裂后，磷酸脂酶溶于水中，离心分离后得磷酸脂酶原液。 三、实验材料 绿豆芽 四、仪器设备 冷冻离心机、研缸、冰箱 五、实验器皿 石英砂、50容量瓶、冰盘、剪刀、纱布 六、实验步骤 1、萌发5天的绿豆芽，剪去叶、根和头部，取豆芽茎，蒸馏水洗净，置吸 水纸上吸干表面水分，准确称取25g，剪成小段，置研缸中，加少量蒸馏水及少 许石英砂，在冰盘中研磨成匀浆。 2、将绿豆芽匀浆用纱布过滤，去残渣，滤液置冰箱中静置1h充分提取，然 后滤液再6000r/min冷冻离心20—30min，弃去沉淀，上清液再过滤至50ml容量 瓶中，用蒸馏水沉淀至50ml，所得澄清原酶液置冰箱备用。
介绍罗门哈斯离子交换树脂的分类
离子交换树脂技术发明是罗门哈斯公司研发团队经过很长时间的实验和努力.罗门哈斯是世界上最大的例子交换树脂制造商。其丰富多样,离子交换树脂已广泛使用,本文介绍了树脂含量的类型和用法; (1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基-SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3-，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。 (2) 弱酸性阳离子树脂 这类树脂含弱酸性基团，如羧基-COOH，能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO-(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。 (3) 强碱性阴离子树脂 这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。 这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。 (4) 弱碱性阴离子树脂 这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1～9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH 进行再生。 (5) 离子树脂的转型 有四种基本类型的树脂。在实际使用中,往往把这些树脂与其他离子类型的操作,以满足各种需求。例如,经常会强酸性阳离子树脂和氯化钠,钠树脂再次使用。钠树脂工作Na +和Ca2 +发布的解决方案,如镁2 +阳离子交换吸附、去除这些离子。反应时间没有释放H +,可以避免溶液pH值和由此产生的影响(如蔗糖转换和设备腐蚀,等等)。这类树脂与钠运行使用后,可以使用盐水再生(没有酸)。随着阴离子树脂可以再次到氯类型使用,Cl -和其他阴离
732型强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯
732型強酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯 化工08-2 摘要 研究了用732型強酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯的方法，对比考察了四项因素对收率的影响。由此找到了此法合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：催化剂用量、醇酸物质的量比，反应时间。以及催化剂的反复利用情况。实验结果表明：最佳反应条件下收率为：催化剂 2.5 g 、醇酸物质的量比1:1.6、反应时间60min 。 关键词乙酸正丁酯强酸性阳离子交换树脂催化合成 前言 乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体。其化学式：C6H12O2 分子量116.16 蒸汽压2.00kPa/25℃闪点：22℃，熔点-73.5℃沸点：126.1℃。能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉，相对密度(水=1）0.88；相对密度(空气=1）4.1。主要用途：用作硝化纤维清漆、织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂，石油和医药工业中的萃取剂，也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分。 目前乙酸正丁酯的工业生产大都是采用以浓硫酸作催化剂的传统生产工艺。但以浓硫酸催化易使反应物或产物发生脱水、碳化等副反应，浓硫酸用量大费用高，反应的产物要经过碱中和、水洗等操作除去浓硫酸，而且产品的提纯过程复杂，部分产品在中和水洗过程中被损失掉，并产生大量的酸性废水，生产工艺不够绿色环保。因而研究新型催化剂有着十分重要的意义，本研究是以732型強酸性阳离子交换树脂处理以后催化合成乙酸正丁酯，可克服浓硫酸催化的诸多缺点，主要考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的重复使用等因素对回收率的影响，以确定最佳反应条件。整个实验过程中，催化剂不腐蚀设备，无污，易于分离，可回收再利用，废液排放量少等优势。 离子交换树脂是一种含有活性基团的合成功能高分子材料，根据合成技术的不同，可制成打孔结构或凝胶结构的离子交换树脂，按引入基团的性质可分为强酸性、强碱性、弱碱性螯合性、酸碱两性和氧化还原性等品种。732型强酸性阳离子交换树脂属于强酸性苯乙酸系 阳离子交换树脂，其结构为： 它是由苯乙烯和二乙烯苯悬浮共聚制成珠体后典化而得，强酸性的磺酸基（-SO3H）为其活性基团，因此在溶液中，它有强酸性，当失去活性时，用适当的酸式盐处理后可恢复其活性，它不溶于酸、碱及有机物，对一般的氧化剂和还原剂也比较稳定，一般钠型树脂可耐120℃，氢型树脂可耐100℃它主要用于水的软化、纯水及高纯水的制备。
阳离子交换树脂原理
阳离子交换树脂原理 离子交换树脂可分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。 而阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂则可分为强碱性和弱碱性两类。人工合成的阳离子树脂的官能团是有机酸，并按照酸性的强弱，分为强酸性和弱酸性两类。强酸性的官能团是苯磺酸，弱酸性的官能团则包括有机磷酸、羟基酸和酚等。 酸主要以+的形式与其他阳离子进行交换。例如，用+与金属离子交换会使树脂变成盐的形式。强阳离子树脂除了酸形式R-O外，生产厂家也会以钠盐R-O的形式出售，分别称为氢型和钠型强阳离子交换树脂。 强酸性阳离子树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基?3，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如?3，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即使用化学药品使离子交换反应向相反的方向进行，使树脂的官能基团恢复到原来的状态，以便重复利用。例如，上述的阳离子树脂一般使用强酸进行再生处理，此时树脂释放出被吸附的阳离子并与H+结合，
进而恢复到原来的组成。 弱酸性阳离子树脂含有弱酸性基团，如羧基－，能在水中离解出H+而呈酸性，但因其解离程度不高，因此一般仅程弱酸性，故而属于弱酸性阳离子树脂。树脂离解后余下的负电基团，如－(R为碳氢链基团)，可与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。 如上所述，此类树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解进而进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH值为5~14)起作用。这类树脂也是用酸进行再生，其再生性较强阳离子交换树脂更好。
各种型号离子交换树脂
几种常用得离子交换树脂型号 一、001x7Na(732)阳离子交换树脂 本产品就是在苯乙烯一二乙烯苯共聚基体上带有磺酸基(SO3H)得离子交换树脂,它具有交换容量高、交换速度快、机械强度好等特点。 本产品相当于美国Amberlite IR120;Dowex50,德国:Lewatit100、日本:精品文档,超值下载 Diaion SK1,法国AllassionCS;Duolite C20,前苏联ky3;SDB3,相当于我国老牌号:732;强酸1号、2号、3号、4号;010。 用途:本产品主要用于硬水软化、脱盐水、纯水与高纯水得制备,也用于催化剂与脱水剂,以及湿法冶金、分离提纯稀有元素、食品、制药、制糖工业等。 二、201x7(717)强碱性阴离子交换树脂 本产品就是在苯乙烯一二乙烯苯共聚基体上带有季铵基［N(CH3)3OH］得阴离子交换树脂,该树脂具有机械强度好,耐热性能高等特点。 本产品相当于美国Amberlite IRA400, 德国:Lewatit M500,日本:Diaion SA10A,法国Allassion AG217,前苏联AB17,相当于我国老牌号:717、702、强碱2号、4号、2041号。 用途:本产品主要用于纯水、高纯水得制备,废水处理,生化制品得提取,放射性元素提炼,抗菌素分离等。 三、D201大孔强碱阴离子交换树脂 本产品得性能与201×7强碱性阴离子交换树脂相似,但有更好得物理及化学稳定性(耐渗透压力,耐磨损等)及抗污染性能,由于具有大孔结构,因此可用于吸附分子尺寸较大得杂质以及在非水溶液中使用。 本产品相当于美国Amberlite IRA900,德国:Lewatit MP500日本:Diaion PA 308。相当于我国老牌号:D231;DK251;731;290。 用途:本产品主要用于高纯水得制备(尤其适用于高速混床)及用于凝结水净化装置(HOH或NH4OH混床系统),也用于废水处理,回收重金属,生化药物分离与糖类提纯。 四、D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 本产品就是大孔结构得苯乙烯一二乙烯苯共聚体上带有叔胺基［N(CH3)2］得离子交换树脂,其碱性较弱,能在酸性、近中性介质中有效地交换无机酸及硅酸根,并能吸附分子尺寸较大得杂质以及在非水溶液中使用,该树脂具有再生效率高、碱水耗低、交换容量大、抗有机物污染及抗氧化能力强、机械强度好等优点。 本产品相当于美国Amberlite IRA93,德国Lewatit MP60,日本Diaion WA30,法国Duolite A305,前苏联AH89×77Ⅱ,英国Zerolite MPH,相当于我国老牌号:D354、D351、710、D370。 用途:本产品主要用于纯水及高纯水得制备,用于阴复床、阴双层床系统,对含盐量较高得水源尤为合适,并能保护强碱阴树脂不受有机物污染,以及糖液脱色含铬废水得处理及回收等等。 五、D113(D131)大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂