实验讲义-用VSM测量磁性测量磁性能(吉林大学)

实验讲义

用振动样品磁强计测量 铁氧体永磁磁性能

吉林大学物理实验中心

第一节 预备知识

一 物质磁性

磁性是在自然界所有物质中广泛存在的一种物理性质。任何物质放在磁场H 中，都会或多或少地被磁化。通常用磁极化强度J 或磁化强度M （J 、M 为单位体积内的磁矩，M J 0μ=）表示磁化状态，即磁化的方向和磁化程度的大小。H M χ=，χ为磁化率。磁感应强度H J B 0μ+=或)(0H M B +=μ。

依据χ的正负和大小，物质磁性体可以分为抗磁性，顺磁性，铁磁性，反铁磁性，亚铁磁性和磁性玻璃等。 1.抗磁性

抗磁性物质没有固有的原子磁矩，磁矩是被磁场感应出来的，所以磁矩方向与磁场方向

相反，即磁化率χ是负的。抗磁性物质磁化率χ的数值很小，约为10-6。在一般实验室条件下，χ与H 和温度T 无关。在超导体内，0)(0=+=M H B μ，因此1?=χ。这个现象称为Meissner 效应。

2．顺磁性

顺磁性物质中原子或离子具有固有磁矩，磁矩间相互作用很弱，没有外磁场时，磁矩在热扰动作用下混乱排列，宏观磁化强度为零。在磁场中，磁矩受到力矩的作用向磁场方向转动，在磁场方向显现出宏观的磁化强度，所以顺磁性磁化率为正。然而由于磁矩在外磁场中的位能远比热能小，磁化很弱，χ大小约为5610~10??。在一般实验室的磁场中，χ与H 无关，但与温度满足Curie 定律T C =χ 或Curie-Weiss 定律C

T C θχ?=，C 和C θ分别为Curie 常数和顺磁Curie 温度。 3. 铁磁性

铁磁性物质具有固有磁矩，并且磁矩之间存在较强的相互作用，虽然不存在外磁场，所有的磁矩也都沿着同一方向排列，形成自发磁化。为了降低退磁场能，铁磁体内部分成多个磁畴。在磁畴内，所有磁矩平行排列，自发磁化到饱和值s J 。不同磁畴的磁化方向不同，没有磁化的样品总体磁化强度为零。磁畴之间存在畴壁，在畴壁内沿着厚度方向磁矩从一个磁畴的磁化方向逐步过渡到近邻磁畴的磁化方向。铁磁体的磁化主要是通过畴壁位移和磁矩转动两个过程进行。

铁磁性的磁化率χ大的多，约为7

10~10。χ对H 和T 的依赖关系很复杂，一般用J (或M 、B )与H 的关系 )(H J （或)(H M 、)(H B )描写其磁性。

由图1可以看出，J 不是H 的单值函数，而是与H 变化的历史有关；存在磁滞现象，J 的变化落后于H 的变化。热退磁的样品按曲线a （称为初始磁化曲线）磁化饱和后，减小磁化场H ，磁极化矢量J 并不按原路返回，而是比磁场H 的变化滞后（曲线b ）。当H 减小到零时，样品还保留着一定的磁极化强度r J ，r J 称为剩磁。只有在反向加上一定的磁场

c i

H ，磁极化强度才降为零，c i H 称为内禀矫顽力。继续增大反向磁场，样品逐渐在反向

趋近饱和。改变磁场从负的最大值到正的最大值，J 按着与曲线b 对称的曲线c 变化，曲线b 和c 构成的闭合曲线叫磁滞回线。在第二象限(J >0, H <0)，从（0，r J ）到（c i H ?，0）的一段曲线称为退磁曲线。由公式H J B 0μ+=或)(0H M B +=μ可以得到与)(H J 相似

的)(H B 曲线。在)(H B 的初始磁化曲线上，H

B

=μ称为磁导率。磁导率是衡量软磁材料

性能的一个重要的指标。在)(H B 的磁滞回线上，0=H 处的r B 也称为剩磁，r r J B =，

0=B 处的磁场的绝对值称为矫顽力c H , c H

积的绝对值)(BH （该点下的面积）称为该点的磁能积，max )(BH 为一系列)(BH 值中的最大值，叫最大磁能积。最大磁能积代表了磁体单位体积内存储的能量，是衡量永磁材料性能的一个重要指标。

图1，铁磁性样品的初始磁化曲线（a ）和磁滞回线（b 、c ）

随着温度的提高，磁畴内原子磁矩的平行排列被热运动破坏，自发磁极化强度s J 减小，在Curie 温度c T 处近似为零。在高于c T 的温度呈现顺磁性，满足Curie-Weiss 定律。 常温下只有过渡族金属Fe 、Co 、Ni 和稀土金属Gd 具有铁磁性。其它铁磁性物质大部分是含有上述四种金属元素的合金和化合物，如SmCo 5、Nd 2Fe 14B 等永磁材料和坡莫（Fe －Ni ）等软磁材料。 4．反铁磁性

反铁磁性物质的原子有固有磁矩，有两个或多个次晶格。在同一个次晶格内原子磁矩平行排列，不同次晶格的原子磁矩取向相反，总磁矩等于零。反铁磁性存在Néel 温度N T ，在N T 以下，χ随温度的升高增加，

在N T 以上变为顺磁性，满足Curie-Weiss 定律N

T T C

+=χ，

因此χ在N T 处存在最大值。反铁磁性的磁化率χ约为14

10~10??。

5. 亚铁磁性

亚铁磁性的磁矩排布和反铁磁性类似，在一个次晶格内磁矩平行排列，不同次晶格间磁

矩反平行，但次晶格的磁矩大小不同，不能完全互相抵消，自发磁化强度不等于零，显示出的宏观磁性与铁磁性类似，但饱和磁化强度一般小于铁磁性。当温度提高到Néel 温度N T 时转变为顺磁性。这种顺磁性的)(T χ关系比较复杂。

具有亚铁磁性的典型材料有尖晶石铁氧体、磁铅石铁氧体、石榴石铁氧体及重稀土-3d 过渡金属化合物。 6. 磁性玻璃

在这种磁性物质中，磁矩即不平行也不反平行排列，是无规则的非共线结构。属于这个磁性的有散铁磁性，散亚铁磁性，散反铁磁性，自旋玻璃等。

具有自发磁化的铁磁性、亚铁磁性、散铁磁性、散亚铁磁性统称为强磁性。目前能够应用的磁性材料绝大部分是磁化强度大、磁性转变温度高的强磁性物质。3d 、4f 磁性元素是这些材料的基本组成。抗磁性、顺磁性、反铁磁性、散反铁磁性等弱磁性物质，以及磁化强度小或磁性转变温度低的强磁性物质还没有被应用。

二，磁性材料 1， 软磁材料

软磁材料是这样一种磁性材料，加上磁场时，它们很容易被磁化；去掉磁场，又很容易退磁。这类材料主要应用于电机、变压器等要求磁通密度（B ）随磁化场的变化而变化的场合，因此对这类材料的要求主要是高磁导率、低矫顽力、低损耗。因为交变的磁场会产生涡流，因此要求软磁材料有尽可能高的电阻率以降低损耗。常用的软磁材料有纯Fe 、Fe －Si 合金、坡莫合金（Fe －Ni ）、非晶和纳米晶合金以及Mn-Zn 和Ni －Zn 铁氧体等。

2，永磁材料

与软磁材料相反，对永磁材料的要求是饱和磁化去掉磁化场后，能够保留尽可能多的磁性。因此除了要求高的饱和磁化强度s J 外，还要求有尽可能高的矫顽力c i H 和较好的方形度，从而得到高的最大磁能积max )(BH 。max )(BH 代表单位体积内存储的磁场能量。永磁体常用于永磁磁路，在给定气隙中产生磁场。当气隙的体积和永磁体的体积确定后，气隙中磁场强度的平方与max )(BH 成正比。因此max )(BH 是衡量永磁体性能的最重要的参数。常用的永磁材料有永磁铁氧体，铝镍钴，SmCo 5、Sm-Co-Cu-Fe-Zr 和Nd-Fe-B 等稀土永磁。

实验 用振动样品磁强计测量磁性材料磁性能

实验目的：

1 了解振动样品磁强计的测量原理，了解锁相技术概念，鞍点的概念及鞍点调整方法，掌握VSM 定标方法。

2 掌握软磁、永磁材料的概念及两类材料主要技术特征和测量、数据处理方法。

实验原理

振动样品磁强计（VSM ）是一种磁性测量常用的仪器，在科研和生产中有着广泛的应用。它是利用小尺寸样品在磁场中做微小振动，使临近线圈感应出电动势而进行磁性参数测量的系统。与一般的感应法不同，VSM 不用对感应信号进行积分，从而避免了信号漂移。另一个优点是磁矩测量灵敏度高，最高达到10-7emu ，对`测量薄膜等弱磁信号更具优势。

如果一个小样品（可近似为一个磁偶极子）在原点沿Z 轴作微小振动，放在附近的一个小线圈（轴向与Z 轴平行）将产生感应电压：

km t m G e g ==ωωδcos

其中7

2

0200)5(43

r x r z NA

G ?=μπ，为线圈的几何因子。ω为振动频率，δ为振幅， m 为样品的磁矩，N 、A 为线圈的匝数和面积。原则上，可以通过计算确定出g e 和m 之

间的关系k ，

从而由测量的电压得到样品的磁矩。但这种计算很复杂，几乎是不可能进行的。实际上是通过实验的方法确定比例系数k ，即通过测量已知磁矩为m 的样品的电压g e ，得到m

e k g =

，这一过程称为定标。定标过程中标样的具体参数（磁矩、体积、形状和位置等）

越接近待测样品的情况，定标越准确。

VSM 测量采用开路方法，磁化的样品表面存在磁荷，表面磁荷在样品内产生退磁场NM ，N 为退磁因子，与样品的具体形状有关。所以在样品内，总的磁场并不是磁体产生的磁场H ，而是NM H ?。测量的曲线要进行退磁因子修正，把H 用NM H ?来代替。

样品放置的位置对测量的灵敏度有影响。假设线圈和样品按图4放置，沿x 方向离开中心位置，感应信号变大；沿y 和z 方向离开中心位置，感应信号变小。中心位置是x 方向的极小值和y 、z 方向的极大值，是对位置最不敏感的区域，称为鞍点。测量时，样品应放置在鞍点，这样可以使由样品具有有限体积而引起的误差最小。

图4，线圈放置位置 图5，鞍区示意图

基本的VSM 由磁体及电源、振动头及驱动电源、探测线圈、锁相放大器和测量磁场用的霍耳磁强计等几部分组成，在此基础上还可以增加高温和低温系统，实现变温测量。

振动头用来使样品产生微小振动。振动频率应尽量避开50Hz 及其整数倍，以避免产生干扰。为了使振动稳定，还要采取稳幅措施。在振动杆上固定一块永磁体，永磁体与样品一同振动。当振动幅度发生变化时，放置在永磁体附近的一对探测线圈会探测到这一变化并反馈给驱动电源，驱动电源根据反馈信号对振动幅度作出调整，使振幅稳定。驱动方式有机械驱动、电磁驱动和静电驱动几种。

图6，VSM 结构示意图

磁体有超导磁体、电磁铁和亥姆赫兹线圈等几种。前两种能产生很强的磁场，用来测量高矫顽力的永磁材料。亥姆赫兹线圈产生的磁场很小，但磁场的灵敏度很高，适于测量软磁材料。磁矩m 的测量由探测线圈和锁相放大器组成，锁相放大器有很高的放大倍数，保证了VSM 有较高的灵敏度。磁场的测量采用霍耳磁强计。将m 和H 信号送给计算机，由计算机进行数据的处理，并对测量过程进行自动化控制。

软磁材料经常与线圈组成电感器件，如变压器、磁头等，材料内磁通以一定频率快速变化，其动态参数电感量一般用交流电桥或Q 表等测量。但软磁材料的静态参数，如饱和磁化强度Bs 、矫顽力c i H 等仍然是基本的性能指标。此外软磁材料也大量地应用于永磁磁路或电磁铁等静态和准静态磁路中，静态磁性能的测量也相当重要的。振动样品磁强计可以用来测量软磁材料的s M 、c i H 等静态参数。通过测量材料的初始磁化曲线，可以得到饱和磁化强度s M ，

初始磁导率i μ和最大磁导率max μ。通过磁滞回线的测量，可以得到矫顽力c i H 。 永磁材料的全部技术参数都可以由VSM 测量得到。永磁材料的技术参数（剩磁、矫顽

力和磁能积等）可以由磁滞回线反映出来，温度特性可以由不同温度下的磁滞回线给出。

实验装置

软磁和永磁材料的矫顽力有显著的差别，实验装置有所不同。

软磁材料的矫顽力c i H 比较小，最多为几个Oe ，因此用亥姆赫兹线圈作为产生磁场的磁体。此外用亥姆赫兹线圈也可以保证有足够的磁场分辨率。为了保证磁场零点附近的连续性，电源采用特殊设计的连续过零扫描电源。软磁样品为磁磁控溅射方法制备的Fe 薄膜，测量磁场处于膜面内。因为是薄膜样品，退磁因子N 近似为零，不用作退磁因子修正。用与软磁样品相似的Ni 箔定标。

因为永磁材料的矫顽力比较高，磁体采用电磁铁。待测的永磁样品为球形Ba 铁氧体（退磁因子为1），定标用的Ni 球也为球形。

实验内容

（一）软磁样品测量 1 确定鞍点位置

给亥姆赫兹线圈加上10Oe 磁场，沿三个方向移动样品，观察m 信号的变化，绘出曲线，找到鞍点位置。使样品处于鞍点位置。 2 定标

用电子天平称出与待测样品形状相同的Ni 箔，算出磁矩（镍的比磁化强度为54.56emu/g ）。把Ni 箔放在样品架上，调整电压表的衰减，使读数为镍箔磁矩的计算值。 3测量

把待测样品放在样品架上，逐点测量样品的比磁化强度m δ～磁场关系曲线，通过密度转换为相应的初始磁化曲线和磁滞回线。

4在初始磁化曲线上计算磁导率（微分），找出初始磁导率和最大磁导率。在磁滞回线上读出矫顽力。

（二）永磁样品测量 1 定标

方法与实验一的定标方法相同。

2逐点测量初始磁化曲线和退磁曲线。 3数据处理

（1）由理论密度，将比磁化强度转化为磁化强度 （2）退磁因子修正。方法实验原理。

（3）从退磁曲线读出剩磁r M 、内禀矫顽力c i H 。 （4）根据)(0H M B +=μ作)(H B 曲线。

（5）从)(H B 曲线上读出剩磁r B 、矫顽力c H ，逐点计算第二象限的磁能积)(BH ，作

)(BH ～B 曲线，找出最大磁能积max )(BH

VSM 实验注意事项：

1注意磁矩和磁场的方向

2调整要仔细，不要过调，不可逆

思考题

1，哪些因素会影响磁矩测量精度？

2，有那些因素影响max )(BH 值的大小？ 3，剩磁高是否就意味着max )(BH 大？ 4，矫顽力的大小怎样影响max )(BH ？

参考文献

1《铁磁学》中册，钟文定，科学出版社，1998年 2《铁磁学》，郭颐诚，人民教育出版社，1965年

数据处理

一、原始数据

V (m V )

H (Oe)

二、定标

磁性样品每一H 下的的比磁化强度：

?＝col(b)×(54.56×0.0671)/(1.5×0.0158)

m /g (e m u /g )

H (Oe)

三、将比磁化强度转化为磁化强度：

g emu

kg

Am 3331010?? 铁氧体密度：5000kg/m 3 col(b)×50003

m

kg m A

col(b)×

1000

4π

Gs

M (G s )

H (Oe)

四、退磁因子修正

M N H H ×?=′ col(a)=col(a)-0.33×col(b)

H (Oe)

B (Gs)

数据处理

原始数据：col(a)－col(b)

col(a)单位：Oe

col(b)单位：mV

将col(b)转化为Gs：col(b)=col(b)*(54.56*0.0671)*5000*3.14*4/(1.5*0.0158*1000) 退磁因子修正：col(a)=col(a)-0.33*col(b)

磁能积：col(c)=--(col(a)+col(b))*col(a)*0.000001 (单位：MGOe)

众所周知纳米线的形状各向异性倾向于使得磁矩沿长轴排列并导致其易磁化方向平行于轴向

磁概念

永磁材料：永磁材料被外加磁场磁化后磁性不消失，可对外部空间提供稳定磁场。钕铁硼永磁体常用的衡

量指标有以下四种：

剩磁（Br）单位为特斯拉（T）和高斯（Gs） 1Gs =0.0001T

将一个磁体在闭路环境下被外磁场充磁到技术饱和后撤消外磁场，此时磁体表现的磁感应强度我们称之为

剩磁。它表示磁体所能提供的最大的磁通值。从退磁曲线上可见，它对应于气隙为零时的情况，故在实际

磁路中磁体的磁感应强度都小于剩磁。钕铁硼是现今发现的Br最高的实用永磁材料。

磁感矫顽力（Hcb）单位是安/米（A/m）和奥斯特（Oe）或1 Oe≈79.6A/m

处于技术饱和磁化后的磁体在被反向充磁时，使磁感应强度降为零所需反向磁场强度的值称之为磁感矫顽

力（Hcb）。但此时磁体的磁化强度并不为零，只是所加的反向磁场与磁体的磁化强度作用相互抵消。（对

外磁感应强度表现为零）此时若撤消外磁场，磁体仍具有一定的磁性能。钕铁硼的矫顽力一般是11000Oe

以上。

内禀矫顽力（Hcj）单位是安/米（A/m）和奥斯特（Oe）1 Oe≈79.6A/m

使磁体的磁化强度降为零所需施加的反向磁场强度，我们称之为内禀矫顽力。内禀矫顽力是衡量磁体抗退

磁能力的一个物理量，如果外加的磁场等于磁体的内禀矫顽力，磁体的磁性将会基本消除。钕铁硼的Hcj

会随着温度的升高而降低所以需要工作在高温环境下时应该选择高Hcj的牌号。

磁能积(BH)单位为焦/米3（J/m3）或高?奥（GOe） 1 MGOe≈7. 96k J/m3

退磁曲线上任何一点的B和H的乘积既BH我们称为磁能积,而B×H的最大值称之为最大磁能积(BH)max。磁能积是恒量磁体所储存能量大小的重要参数之一，(BH)max越大说明磁体蕴含的磁能量越大。设计磁路时要尽可能使磁体的工作点处在最大磁能积所对应的B和H附近。

各向同性磁体：任何方向磁性能都相同的磁体。

各向异性磁体：不同方向上磁性能会有不同；且存在一个方向，在该方向取向时所得磁性能最高的磁体。烧结钕铁硼永磁体是各向异性磁体。

取向方向：各向异性的磁体能获得最佳磁性能的方向称为磁体的取向方向。也称作 “取向轴”，“易磁化轴”。磁场强度：指空间某处磁场的大小，用H表示，它的单位是安/米（A/m）。

磁化强度：指材料内部单位体积的磁矩矢量和，用M表示，单位是安/米（A/m）。

磁感应强度：磁感应强度B的定义是：B=μ0(H+M)，其中H和M分别是磁化强度和磁场强度，而μ0是真空导磁率。磁感应强度又称为磁通密度，即单位面积内的磁通量。单位是特斯拉（T）。

磁通：给定面积内的总磁感应强度。当磁感应强度B均匀分布于磁体表面A时，磁通Φ的一般算式为Φ =B×A。磁通的SI单位是麦克斯韦。

相对磁导率：媒介磁导率相对于真空磁导率的比值，即μr= μ/μo。在CGS单位制中，μo=1。另外，空气的相对磁导率在实际使用中往往值取为1，另外铜、铝和不锈钢材料的相对磁导率也近似为1。

磁导：磁通Φ与磁动势F的比值，类似于电路中的电导。是反映材料导磁能力的一个物理量。

磁导系数Pc ：又为退磁系数，在退磁曲线上，磁感应强度Bd与磁场强度Hd的比率，即Pc =Bd/Hd，磁导系数可用来估计各种条件下的磁通值。对于孤立磁体Pc只与磁体的尺寸有关，退磁曲线和Pc线的交点就是磁体的工作点，Pc越大磁体工作点越高，越不容易被退磁。一般情况下对于一个孤立磁体取向长度相对越大Pc越大。因此Pc是永磁磁路设计中的一个重要的物理量。