气相色谱技术在焦化工业中的应用

摘要:在焦化工业分析领域，气相色谱技术得到了越来越广泛的应用，应用范围涉及煤气、粗苯、焦油加工产品、焦化废水等方面。气相色谱的广泛应用，主要是由于气相色谱对有机物出色的分离、定量能力和优秀的性价比，以及焦化工业分析领域的多样性和特殊性。

气相色谱技术在焦化工业中的应用介绍

在焦化工业分析领域，气相色谱技术得到了越来越广泛的应用，应用范围涉及煤气、粗苯、焦油加工产品、焦化废水等方面。气相色谱的广泛应用，主要是由于气相色谱对有机物出色的分离、定量能力和优秀的性价比，以及焦化工业分析领域的多样性和特殊性。近年来，随着焦化工业的发展，焦化工业分析除了传统的煤质、焦炭、煤气等分析外，煤气回收系统的粗苯、贫油、富油等，焦油加工系统的煤焦油、三混油、洗油、蒽油以及部分精加工产品，废水中酚及苯系物等都能通过气相色谱技术加以分析。众多焦化产品的国标分析方法均未采用气相色谱法，各企业科技人员根据本企业实际，制定了适合本企业应用的气相色谱分析方法。本文结合实际情况，讨论了气相色谱技术在焦化工业分析领域中的现实应用和可能的发展方向。

回收系统分析

煤气分析1.1.1煤气主组分分析

煤气主组分分析是焦化企业常规分析项目，曹战钊等利用配TCD检测器的气相色谱仪和混合分子筛填充柱(一根碳分子筛柱，一根分子筛柱)，以高纯氩气作载气，用内金属镀膜气体取样袋取样，十通阀气体进样，于16min时进行气路切换，采用焦炉煤气标准样品的色谱图进行定性分析，外标法进行定量。

其特点是可以将焦炉煤气中主要成分一次全部分离，且分离效果很好，具有较高精密度。马立新采用氢气作载气，氢气组分分离不出，最后由差减法计算得出氢气含量。笔者倾向于用氩气作载气更为方便。

1.1.2煤气中硫化氢含量分析

煤气硫化氢分析采用国标方法(GB12211-90)中碘滴定法或亚甲基蓝分光光度法，该法分析时间长，较繁琐。宁艳等采用带FPD检测器的气相色谱仪测定焦炉煤气中的硫化氢，采用特殊处理过的GDX-104色谱柱，用不同量的礼S标准气体绘制工作曲线，外标法定量，加标回收率为98%~101%，相对标准偏差为1.7%，且不受干扰物质SA的影响，值得现场推广应用。肖旭东等也采用了类似的方法，分析煤气中的硫化氢，特别强调了取煤气样时，用无水氯化钙干燥，可提高测定的准确度，这一取样处理措施值得推广借鉴。1.1.3煤气粗苯含量分析

煤气粗苯含量对粗苯回收和煤气净化有着重要意义。张杰采用FID离子检测器色谱仪，以阿皮松为固定液，用6201载体的填充柱分离粗苯组分，根据外标法单点校正定量煤气中苯，该法关键为标气的配制(标气的配制用到了苯和甲苯两种化合物)。杨秀华等采用液体标样作校正曲线，苗金凤采用了类似的方法测定粗苯含量，其配制标气时只选取了苯作标样，由此可见，不同厂家的标气配制方法不同，应根据各自厂家煤气粗苯中的各主要组分含量的多少来配制标气。

煤气萘含量的分析

煤气中萘含量的测定采用国标

中苦味酸法，该法耗时长、步骤繁琐、误差大。王学峰采用气相色谱法测量煤气中的萘，该法采用丁二酸乙二醇聚酯为固定液的填充柱分离组分，自制萘标准溶液作校正曲线，采用外标法定量分析样品中萘含量。在取样过程中，用甲苯吸收煤气中的萘。朱静等同样采用了以丁二酸乙二醇聚酯为固定液的填充柱，

在计算方法上则采用了内标标准曲线法，以正十六烷为内标物，采样时选用四氯化碳为吸收溶剂，由于采用内标法进行定量分析，准确度较高。根据宣钢焦化厂在这方面的分析实践，笔者倾向于使用安捷伦公司的HP-5或HP-5ms毛细管柱，这种以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱有着比填充柱更好的分离效果，在吸收溶剂的选择上，宣钢焦化厂选取了毒性较小的N-N二甲基乙酰胺或丙酮作吸收萘的溶剂，在测定方法上，笔者倾向于内标法。

以上论述了国内焦化行业在焦炉煤气分析领域常用的气相色谱分析方法，大部分技术已较成熟，但各项分析需用不同的色谱柱和检测器，现在气相色谱的发展可实现1台色谱安装两种类型的色谱柱和检测器，实现一机多用，降低分析成本。1.2粗苯分析

粗苯是焦化回收系统的主要产品，国标分析方法为蒸馏法(GB/T2282-2000)，肖旭东等采用气相色谱法测定粗苯馏程，分析过程采用了SE- 54毛细管柱，程序升温分离粗苯各组分，归一法定量，计算萘前组分之和，推导出粗苯180。C前馏出量=萘峰之前各组分含量之和xp(P为校正系数)，该法的优点为直接进样和归一法定量，操作简便，分析时间短，适合焦化厂中间控制分析。宣钢焦化厂在粗苯模拟蒸馏过程中，采用回归分析，推导粗苯180C前馏出量和色谱结果的关系更加科学准确。任树军等采取了类似方法，在结果计算上强调苯、甲苯、二甲苯总量和粗苯馏出量的关系，由于使用校正归一法定量，有校正因子存在，对操作者的操作要求更加严格，试验过程较易产生误差。笔者更倾向于前一种方法。王欣、邓爱芹均采用气相色谱法分析粗苯，所不同的是在色谱结果和蒸馏结果的关系上，采用了不同的色谱值来推导色谱法和蒸馏法的工作曲线。1.3脱萘循环洗油中萘含量的测定

认为采用内标法可提高准确度，若采用外标法，须每天做一标准样品，加以跟踪校正曲线的稳定性，若曲线偏离应及时校正。1.4贫富油中粗苯含量的测定

焦化回收系统贫富油中粗苯测定的传统分析方法为蒸馏法，该法操作繁琐，分析时间长，误差较大。张杰采用气相色谱法测定贫、富油中粗苯含量，该法使用 FID检测器、阿皮松固定液和6201载体的填充柱，根据外标法定量苯、甲苯、二甲苯，三项加和为粗苯含量。该法在标样配制过程中，采用了洗油 230C~270C 之间的馏出液为配制标样的溶剂，这一过程较为科学，可减少系统误差。刘翠霞等发明了毛细管气相色谱法测定贫富油中苯类化合物的方法，采用正壬烷为内标物，内标法测定苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的含量。该法标准样品回收率在106.08%~120.11%，标准偏差富油为 0.07322%，贫油为0.007841%，精确度和精密度符合要求。采用内标法比外标法更加准确，在实际应用中可减少误差。

焦油加工系统气相色谱分析

由于焦油加工的原料及成品、中间产品均为有机物，所以气相色谱法成为焦油加工行业工业分析的重要方法，以下列举了国内常用的一些和焦油系统有关的气相色谱分析方法。2.1煤焦油萘含量的测定煤焦油作为焦油加工原料，其萘含量的高低直接影响到工业萘的收率和产量，乃至整个焦油加工的经济效益，因此煤焦油萘含量是判断煤焦油质量的最主要指标。传统煤焦油萘含量测定方法为蒸馏结晶点法及行业标准“萃取-色谱(填充柱)法(YB/T50782001)”。传统法分析时间长，操作步骤繁琐，其准确度和精密度差，易造成环境污染;“萃取-色谱(填充柱)法”也存在准确度差的问题。针对这种情况，国内许多厂家开展了煤焦油萘含量气相色谱法的研究工作，其中有罗道成等[采用的蒸馏气相色谱法和刘翠霞等采用的内标气相色谱法等。刘翠霞的内标气相色谱法具有较大优势，该法完全舍弃了蒸馏、萃取等容易带来误差的操作步骤，分析过程采用了安捷伦DB-5毛细管柱，该柱对煤焦油有着很好的分离效率，内标法测定萘含量较其他方法有着更好的准确度和精密度，精密度试验标准偏差(RSD)为2.33%~3.26%，加标回收率为99.12%~104.18%，测定方法准确可靠。

这里需要强调的是，该法采用+二烷作内标物，正十二烷和萘在105°C完全不能分离，在90°C和120°

C两个组分出峰顺序颠倒[19]，在设定柱温时应加以注意。2.2三混油分析

三混油是焦油加工过程中的重要中间产品，三混油质量的调整直接影响工业萘及洗油的质量和效率。三混油传统的分析方法为蒸馏结晶点法。随着焦油加工量的增加和对精细化生产的要求，蒸馏-结晶法因准确度差和费工费时，危害检验人员健康而逐渐被气相色谱法取代，各焦化厂对三混油的气相色谱分析各有特点。蒋冬林等[开发的分析三混油的气相色谱法，采用了SE-54毛细管柱，面积归一法计算三混油各组分结果，侧重计算了色谱和蒸馏相对应的210C前、230C前馏出量。姜宝峰等采用了己二酸乙二醇聚酯[EGA]为固定液的填充柱，用面积归一法计算组分含量，并推导出苯甲腈含量和蒸馏法初馏点的线性关系及芴含量和干点温度的关系。笔者经过试验认为，毛细管柱比填充柱对三混油各组分有着更好的分离效果，使用面积归一法可较为准确地计算出三混油中各组分含量，芴含量和干点温度在小范围内呈线性关系，在干点温度升至295C以上，由于色谱图中芴后出现了菲、蒽等物质，干点温度越高，芴含量越低，破坏了这种线性关系。根据宣钢焦化厂实践经验，芴加上芴后所有组分总量与干点有着较好的线性关系。笔者开发了适合宣钢焦化厂的三混油气相色谱法，使用安捷伦HP-5毛细管柱，归一法定量，用Excel制图和统计工具，推导出三混油色谱分析数据和三混油蒸馏数据的对应关系，使用后取得了较好效果。2.3洗油分析洗油是三混油提取工业萘后的产品，约占煤焦油的4.5%~6.5%，洗油馏分主要用于洗涤吸收煤气中的苯族烃和从中提取各种化工产品。姚润生等_建立了分析煤焦油中洗油组分的气相色谱分析方法，以无水乙醇作溶剂，SE-32弱极性毛细管柱，FM检测器进行分析，以洗油中的主要组分的分析纯试样配制标准样品，并作工作曲线，外标法测定洗油中各主要组分含量。由于大部分焦油加工企业更关注洗油中萘含量，在实际工作中可用外标法测定萘含量。宣钢焦化厂在洗油检测中，采用丙酮作溶剂，HP-5毛细管柱，面积归一法测定洗油中萘含量和芴前含量之和(蒸馏法300C前含量)，测定结果准确稳定，更适合于中间控制分析的需求。2.4粗酚分析

粗酚是焦油加工的副产品，由于粗酚组成较为复发的气相色谱法分析粗酚中的酚含量，使用PBOB液晶柱和FM检测器，以1，2，4-三甲苯为内标物的内标法测定粗酚中17个主要组分的含量。在工厂实际应用中，这17种酚的色谱纯(或分析纯)物质在采购上有一定困难，并且粗酚相对焦油工业其他产品产量较小，因此各厂在粗酚的工业分析上，主要采取冶金行业标准《粗酚中酚及同系物含量的测定方法》

(YB/T5080-1993)。

焦油深加工产品的气相色谱分析

近年来，焦油加工除提取工业萘外，深加工发展方兴未艾，许多厂家陆续开展了工业苊、p-甲基萘、异喹啉、粗蒽等产品的提纯和深加工，相应地也开展了这些项目的气相色谱分析。由于这些新兴产品的分析方法没有国家标准版的气相色谱法，各厂家根据实际情况制定的方法各具特色和实用价值。刘翠华采用了毛细管柱分离洗油中的工业苊，外标法定量，测定结果具有较好的准确度和精密度。赵新春_采用气相色谱法测定P-甲基萘含量，利用聚乙二醇-20M为固定液的填充柱，能够使a-甲基萘与P-甲基萘完全分离，定量方法为外标法，回收率大于99.60%，相对标准偏差为0.375%，可满足分析要求。陈旭等用气相色谱法测定异喹啉纯度，采用ApiezonL为固定液的填充柱，校正归一法测定异喹啉浓度。王俊广等采用气相色谱法测定粗蒽中蒽含量，该法使用了DB-5毛细管柱、FID检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内

标物，内标法对蒽含量进行测定，样品的回收率为98.43%~100.73%，相对标准偏差为 0.111%~0.911%。气相色谱技术在焦化工业中的应用

气相色谱技术的新进展及应用

气相色谱技术的新进展及应用张胜旺（华宇橡胶有限责任公司化验室：张胜旺）摘要：气相色谱技术室现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其高效快速的分离特点，现在已成为物理化学分析不可缺少的重要工具，本文主要介绍了气相色谱在石油化工、环保行业中的应用。关键词：气相色谱技术、应用。一、气相色谱的发展历史：从茨维特1903年发现色谱算起，气相色谱已经有了100多年的历史，从马丁和辛格1941年提出分配色谱和1952年发明气-液色谱而获得诺贝尔化学奖也有50多年的历史了。自1952年世界上第1次创建实用气液色谱法以来，气相色谱仪作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当生产规模的产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。气相色谱法由于其具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析、药品质量检验、天然产物成分分析、食品中农药残留量测定、工业产品质量监控等领域。随着新型气相色谱仪器、检测器、数据分析方法的出现，气相色谱的应用领域必将越来越广阔。二、气相色谱的机构原理及特点：色相色谱仪技术的基本原理是：当气体样品通过一定的进样方式送入色谱系统后，样品中混合物的各组分在流动相（载气）的带动下，通过称为色谱柱的固定相，利用各组分在流动相中具有不同的吸附能力，当二相作相对运动时，样品中各组分就会在二相中反复多次受到上述各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离，被分离后的单一组分随载气进入检测器的系统，获得非电量转换，将化学成分转变成与其浓度成正比的电信号，然后通过这些电信号的不同来分析样品成分。

2.1载气系统：包括气源、净化器干燥管和载气流速控制 2.2进样系统：进样器和汽化室 2.3色谱柱：填充柱或毛细管柱 2.4检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器为常见 2.5记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪 2.6温度控制系统：柱室、汽化室的温度控制 2.7气相色谱在石油化工行业中的应用气相色谱法的特点：三高一快一广 2.8高选择性----能分离性质极为接近的物质，如：异构体、同位素 2.9高效能----在很短的时间内能分离测定性质极为复杂的混合物 3.0高灵敏度----微量、痕量组分，样品用量较少 3.1分析速度快----样品准备好后，几分或者几十分钟即可完成分析 3.2应用范围广----可广泛应用到环保，石油化工、食品、农药等方面的测定三、气相色谱在石油化工行业中的应用在石油和石油化工行业，气相色谱技术的应用相当普及，从石油勘探、石油加工研究到生产控制和产品质量把关等。气相色谱技术之所以得到石油和石化行业分析化学家们的欢迎，是由于它的分离和定量能力以及出色的性价比，目前尚无其它类型的仪器分析技术能与之匹敌。 1气体分析 1.1永久性气体分析

气相色谱仪原理及应用实验指导书

气相色谱仪原理及应用实验指导书贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室） 1. 实验类型：设计型实验（研究性实验） 2.课时安排：6课时。并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3.实验目的和意义通过学习气相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 4. 实验原理气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 5.实验设备气相色谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、氮气、农药标准品。 6.实验内容了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；了解气相色谱仪常用的几种检测器工作原理和使用范围；学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；学习样品制备的方法；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习谱图和数据的处理方法；结合实验室项目，完成一个分析检测项目。 1)样品制备

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学现代水分析技术论文专业：xx级市政工程学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601）摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程（1）气相色谱法的起源色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。（2）气相色谱法的发展在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。图1典型色谱图

系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

气相色谱法附答案

气相色谱法（附答案）一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标

物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体

谈气相色谱方法原理与应用现状以及发展前景

谈气相色谱方法原理与应用现状以及发展前景摘要气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入2l世纪以来，气相色谱技术的发展已渐趋成熟，基础性的创新成果十分有限，但技术性的进步一直在进行着，尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分活跃，以微柱阀切换、专用色谱柱和自控技术为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果，使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。目前，气相色谱技术已在石油、化工、环保、药物等方面有广泛应用。关键词：气相色谱（GC）仪器分析应用现状发展前景正文近年来由于分析仪器的迅速发展以及食品科学本身的发展,仪器分析在食品研究上应用日趋广泛。仪器分析法即是用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，大致包括：色谱分析法、电化学分析法、光学分析法、质谱分析法和核磁共振波谱法。其中，色谱分析法以其具有高分离效能、高检测性能、分析快速而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法。它的分离原理是，使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。而气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。 1．气相色谱法基本原理（1）分离：当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附；随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附；挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附，于是，随着载气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行，较难被吸附的组分随载气较快地向前移动，较易被吸附的组分则随载气较慢地移动，经过一定时间后，各组分就彼此分离。（2）检测：质量型检测——氢火焰离子化检测（FID）、火焰光度检测（FPD），浓度型检测——热导检测（TCD）、电子捕获检测（ECD）。 2．气相色谱技术的发展历史古代罗马人曾采用一块布或一片纸来分析染料与色素，大约在100多年前，德国的化学家Runge 对此方法作了重要的改进，使其具有更好的重现性与定量能力，这项技术后来发展成了今天的纸色谱技术。 1901年俄国植物学家Mikhail Tswett 采用碳酸钙作吸附剂，石油醚为洗脱剂，分离了植物色素，1903 年他发表了题为“一种新型吸附现象及在生化分析上的应用”的研究论文，文中第一次提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法，1906 年，他命名这种方法为色谱法，但由于分离速度慢，分离效率低，长时间内未引起重视。 1931年德国的Kuhn 和Lederer 采用类似方法分离了胡萝卜素等60 多种色素，色谱方法才被广泛应用。 1940年Martin 和Synge 提出了液液分配色谱法，1941 年他们提出了用气体作流动相的可能性。 1952年James 和Martin 发明了气相色谱法，因而获得1952 年的诺贝尔化学奖。 1957年Golay 开创了毛细管气相色谱法。

气相色谱法的基本知识及应用

高效液相色谱法(HPLC) 概述：色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术，它已有近百年的发展史。二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展，而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。目前除分析化学外，生物化学，石油化学，有机化学，无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪，以其高效，快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。适用范围广：已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC分析；而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。第一课色谱法概述色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。第二课气相色谱仪典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成： 1.载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2.进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用气相色谱仪气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。一、仪器的组成气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。二、对仪器的基本要求 1．对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验

色谱连用技术

色谱联用技术在生药学研究中的应用摘要：本文介绍了近年来HPLC–MS联用技术在中药指纹图谱建立、结构鉴定以及定量分析等方面的应用及其发展前景。以及GC/ MS在中药材鉴定、中成药分析、药效学研究和药动学研究中的应用极其发展前景。关键词：HPLC–MS GC/ MS 鉴定分析 Abstract :In recent years were introduced in this article and HPLC - MS detection in traditional Chinese medicine (TCM) fingerprint is established, the structure identification and quantitative analysis of the application and development prospect. And the analysis of the GC/MS in the identification of Chinese medicinal materials, proprietary Chinese medicine, the application of the pharmacodynamic and pharmacokinetic research prospects. Keywords: HPLC - MS analysis of GC/MS identification 色谱联用技术，就是采用色谱技术将复杂体系加以分离，再用红外光谱、质谱或核磁共振等波谱学或光谱学等的技术分别提供其结构信息，这为复杂体系的分离分析研究提供了一种具有发展前景的新技术。色谱联用技术包含了多种联用方式和技术，色谱方法主要包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、毛细管电色谱(CEC)和高效毛细管电泳(HPCE)等几种分离手段同四大谱即质谱、核磁共振、红外、紫外光谱的分别联用组成了色谱联用技术的丰富内涵，此外还有与其他技术的联用应用。由于对复杂体系分析信息量的要求日益增高，各种联用均得到较大发展，其中最引人注目的是色谱与质谱的成功联用，主要包括气相色谱—质谱(GC／MS)和液相色谱—质谱(LC／MS)。另外，正处于快速发展阶段并广泛应用的色谱联用技术包括气相色谱／傅立叶变换红外光谱(GC—FTIR)、气相色谱／原子光谱(GC—AS)、液相色谱／电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP—MS)、液相色谱／二极管阵列检测／质谱／质谱联用(LC—DAD—MS-MS)、毛细管电泳／质谱联用(CE-MS)等。色谱联用技术在生物样品分析、食品分析、环境分析、药物方面等表现出了一定的优越性。本文着重介绍液质联用与气质联用。 1液相色谱与质谱联用技术 HPLC - MS 主要由高效液相色谱仪、接口、质量分析器、真空系统和计算机数据处理系统组成。混合样品通过液相色谱系统进样,由色谱柱分离。从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入质谱仪的离子源处并被离子化,然后离子被聚焦于质量分析器中,根据

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。

浅析气相色谱仪的应用现状及发展趋势

浅析气相色谱仪的应用现状及发展趋势【摘要】从1903年气相色谱仪被发现至今，用气相色谱法对物质进行测量分析已被广泛的应用于人类生产生活的各个领域当中。气相色谱仪技术由于其分离质量不断提高、检测速度普遍加快、机器微型化、成本降低的特点逐步赢得了市场的认可。本文在我国气相色谱仪市场状况调研的基础上，对气相色谱仪的应用现状进行简要分析、并按照现有的气相色谱仪的实际应用对气相色谱仪的发展趋势做出估计。【关键词】气相色谱仪应用现状发展趋势 1 气相色谱技术的发展历程 1906年茨维特创设色谱法以来，关于气相色谱的研究就从未间断。虽然色谱理论和技术上的创新引起了学术界的广泛关注，但直到1952年气相色谱的发明（GC ），才使气相色谱技术得到了广泛的使用，并且该发明使气相色谱实验技术和仪器设备等不断发展成熟，而毛细管气相色谱的出现使气相色谱的应用可以向石化以外的多行业延伸。气相色谱强大的分离能力，加之近年来气相色谱技术逐渐向快速检测、高度分离、高准确性、微型化、便携式的方向发展，使其走出实验室向广大的社会生产生活领域迈进，我国也走过了机械式、光电转盘式、数字分频电子式、现代计算机式的发展过程，当权威的国际离子色谱会议（International Ion Chromatography Symposium ）把微型化色谱柱的研究作为其重要的议题之一时，微型气相色谱仪的研发就成为了当前气相色谱技术的流行发展趋势和学术界主流研究方向。从1952年气液相色谱技术进行实际应用，气相色谱技术得到了突飞猛进的发展。其中气相色谱仪已经成为了物质分析检测类仪器领域中的佼佼者，目前在世界范围内已经发展为一个庞大的产业，形成了一门独立的应用技术学科。通过对气相色谱仪技术的研究可以发现，这一科技成就甚至一定程度可以代表色谱技术对人类的贡献值。其从诞生到成熟的经历也可以代表气相色谱的应用历史和现状。 2 我国气相色谱仪的应用现状分析我国气相色谱仪的市场广泛，中国市场是世界气相色谱仪竞争的重点区域，国外厂商纷纷进入中国市场，其知名品牌有安捷伦科技、赛默飞世尔、戴安等，这些企业一方面活跃了中国气相色谱仪市场，另一方面为我国学习和自主研发气相色谱仪提供了契机，并且使我国气相色谱仪市场呈现出独特特征。 2.1 国产气相色谱仪技术水平分析

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯气相色谱法在环境科学中的应用我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

过程气相色谱仪

3过程气相色谱仪（Maxum） 3.1概述该色谱可安装在恶劣环境中（1区或2区防爆场合）直接进行在线分析或是安装在过程分析实验室里进行离线分析。 MaxumTM Ed. II拥有着经过特殊设计的非常稳定的硬件和软件系统。它的高品质的硬件以及集成的智能化处理软件满足了测量重现性和长时间不间断运行的苛刻要求。强大的通讯工具使MaxumTM Ed. II可将测量值直接传送给过程控制计算机或过程监测和报告设备。完备的网络能力可使多台Maxum TM Ed. II工业色谱仪在大系统中实现彼此协调工作。Maxum TM Ed. II工业色谱采用了最先进的色谱软件，即插即用式电子硬件和符合工业标准的网络和通讯工具，使操作更加简单，维护更加容易。 3.2分析仪组成分析系统是由硬件部分和软件部分共同组成的。 3.2.1硬件组成 3.2.1.1电器单元：系统控制器(SYSCON)、电子传感器(SNE)、检测器模块(DPM)、电源输入控制模块(PECM)、固态继电器模块(SSR)、电磁阀控制模块(SVCM)、电子压力控制模块(EPCM)、配线板(WDB)、电源系统模块(PSM)。其中系统控制器(SYSCON)内包含了I/O和通讯系统。 3.2.1.2恒温单元：加热器及温度检测器、高效色谱柱、检测器（TCD,FID,FPD）、取样阀和柱切阀、甲烷转化器等。 3.2.1.3辅助单元：载气供给，仪表风供给，标气供给等。 3.2.1.4样品预处理系统：现场取样一次阀、汽化器、样品阀，减压阀，过滤器，流量计，流路切换阀等。注：工艺条件不同仪表内部配置与样品预处理的配置也不相同电器单元连接逻辑图

色谱法的产生和发展

1906年，俄国植物学家Tswett发表了他的实验结果，他为了分离植物色素，将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中，并用石油醚自上而下淋洗，由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同，随着淋洗的进行，不同色素向下移动的速度不同，形成一圈圈不同颜色的色带，使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法（chromatography）。在此后的20多年里，几乎无人问津这一技术。到了1931年，Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡萝卜素和叶黄素，从此，色谱法开始为人们所重视，此后，相继出现了各种色谱方法。色谱法的发展历史在分析化学领域，色谱法是一个相对年轻的分支学科。早期的色谱技术只是一种分离技术而已，与萃取、蒸馏等分离技术不同的是其分离效率高得多。当这种高效的分离技术与各种灵敏的检测技术结合在一起后，才使得色谱技术成为最重要的一种分析方法，几乎可以分析所有已知物质，在所有学科领域都得到了广泛的应用。

1. 色谱法的优点分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到 10-12g 数量级。样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质。多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。 2. 色谱法的缺点定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。色谱法的定义与分类固定相（stationary phase）：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。流动相（mobile phase）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。

气相色谱仪由哪几部分组成

气相色谱仪由哪几部分组成 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。

浅析气相色谱仪的应用现状及发展趋势

32 https://www.360docs.net/doc/566348309.html,/ 1 气相色谱技术的发展历程 1906年茨维特创设色谱法以来，关于气相色谱的研究就从未间断。虽然色谱理论和技术上的创新引起了学术界的广泛关注，但直到1952年气相色谱的发明（GC ），才使气相色谱技术得到了广泛的使用，并且该发明使气相色谱实验技术和仪器设备等不断发展成熟，而毛细管气相色谱的出现使气相色谱的应用可以向石化以外的多行业延伸。气相色谱强大的分离能力，加之近年来气相色谱技术逐渐向快速检测、高度分离、高准确性、微型化、便携式的方向发展，使其走出实验室向广大的社会生产生活领域迈进，我国也走过了机械式、光电转盘式、数字分频电子式、现代计算机式的发展过程，当权威的国际离子色谱会议（International Ion Chromatography Symposium ）把微型化色谱柱的研究作为其重要的议题之一时，微型气相色谱仪的研发就成为了当前气相色谱技术的流行发展趋势和学术界主流研究方向。从1952年气液相色谱技术进行实际应用，气相色谱技术得到了突飞猛进的发展。其中气相色谱仪已经成为了物质分析检测类仪器领域中的佼佼者，目前在世界范围内已经发展为一个庞大的产业，形成了一门独立的应用技术学科。通过对气相色谱仪技术的研究可以发现，这一科技成就甚至一定程度可以代表色谱技术对人类的贡献值。其从诞生到成熟的经历也可以代表气相色谱的应用历史和现状。 2 我国气相色谱仪的应用现状分析我国气相色谱仪的市场广泛，中国市场是世界气相色谱仪竞争的重点区域，国外厂商纷纷进入中国市场，其知名品牌有安捷伦科技、赛默飞世尔、戴安等，这些企业一方面活跃了中国气相色谱仪市场，另一方面为我国学习和自主研发气相色谱仪提供了契机，并且使我国气相色谱仪市场呈现出独特特征。 2.1 国产气相色谱仪技术水平分析由于气相色谱仪在不同的行业中有着不同的技术要求，在石油加工、化工、生物化学、环保等方面应用很广，因此我国气相色谱仪生产商基本上围绕行业的需求进行专业化的色谱仪生产，但近年来我国仪器企业也不乏有技术突破的新产品推向市场。例如2005年国产的带有电子程序压力流量控制系统的全自动气相色谱仪，该产品实现了从样品导入至形成报告的全微机控制管理。2012年3月，天瑞仪器生产的气相色相质谱联用仪GC-M6800的测试质量、分辨率、重复性等指标均以达到JJF1164-2006国家标准，此产品的问世摆脱了我国同类产品完全依赖进口的局面。而北京普析通用、港资天美通用等为代表的国产气相色谱仪生产企业生产的数字化、全中文操作界面、可安装大型毛细管柱系统、全自动化的气相色谱仪已经完全能满足国内用户的需求，并日益占据更多的市场份额。 2.2 中外气相色谱仪技术差距分析 2011年末，我国注册仪器仪表装备制造企业数量达到历史最高值1830家，企业利润增长水平、企业规模等均居世界前列。但是也应当看到，与我国仪器仪表企业数量形成鲜明对比的是欧美等国只有少数几家大型仪器仪表制造企业，其产品世界市场占有率却占到了58.94%。而我国企业在国内工业气相色谱仪领域的市场占有率却达不到5%。巨大的差异说明我国气相色谱仪产品质量、关键技术水平、产品可靠性等还与国际先进水平有一定差距，而随着新技术的不断应用、气相色谱仪的智能化发展趋势的到来，我国气相色谱仪器的生产企业和产品市场占有率情况将受到更大冲击。 3 气相色谱仪的发展趋势随着气相色谱仪技术应用领域的不断拓展和新产品的开发，加之电子信息技术的普遍应用，使气相色谱仪朝向灵敏度更高、选择性更强、更加方便快捷的方向发展，具体来说主要表现出以下几个方面的趋势。3.1 智能化智能化气相色谱仪是以数字化、智能化、网络化技术等为标志气相色谱仪技术，智能化的发展方向有效解决了传统气相色谱仪可靠性较差，功能单一，无法进行技术升级等问题，其技术攻关的主要难点在于如何把微处理器植入测试系统当中。智能化的操作方向可以实现气相色谱仪的人机对话功能，提供更好的操控使用界面，更有助于推动我国气相色谱仪的产业化能力，不断扩大我国气相色谱仪的市场占有率。例如当前较国产较为流行的GC2002系列彩色触摸屏智能化气相色谱仪，其全微机控制系统、自我诊断功能、价格适中等优势得到了市场普遍认可。 3.2 微型化气相色谱仪使用程度越来越广。使气相色谱仪的生产已经从技术驱动转为市场驱动，以往那种一味追求高、精、尖的气相色谱仪设计装备理念已不符合实际。而满足用户有明确的需求，能用最短的时间开发出新产品投放市场，从而达到集中优势、降低成本、专业化的气相色谱仪制造更加能促进企业的生存与发展需要。当前市场普遍要求气相色谱仪能现场作业、实时分析、即时提供有效精准的数据，因此对气相色谱的设计提出了微型化、便携式的设计要求。北京普析GC190型微型便携式气相色谱仪可现场打印色谱分离图、实时解析测量结果、更加适合于现场作业和野外使用，虽然技术上还有不完善之处，但其便携式的优点加之同类产品中较低的价格还是满足了很多顾客的实际需求。 3.3 新技术普遍应用气相色谱仪的应用范围越来越广泛，但是用户对气相色谱仪的电子设计自动化、计算机辅助测试、数字信号处理、实时数据分析等要求是一致的，广大用户都希望气相色谱仪能与生产领域的其它仪器设备共同发挥作用，从而达到快速分析、处理数据、有效传输、确保安全的目的，因此在气相色谱仪领域不断有新技术应用到其中，例如细内径毛细管柱的应用以便提高分离速度、色谱仪模块化技术的应用、GC*GC 二维色柱等新技术都被应用到气相色谱仪当中。气相色谱仪器经过多年的发展，其技术水平在总体上已经进入了一个相对稳定和成熟的阶段，在可预见的今后一段时期内其革命性的新技术不会出现太多，但在气相色谱仪细节和智能化研发上将会持续进行。对于我国气相色谱仪器生产企业来说，如何研发出具有自主知识产权、不断持续提高改进现有技术水平，则成为其发展的主要方向。参考文献 [1] 张晓燕.气相色谱仪的发展轨迹与趋势[J].工业计量，2007，S1：156[2] 罗伟东.便携式气相色谱仪的模块化设计[J]. 分析仪器，2011，05：36[3] 王海坤气相色谱仪的改进及应用研究与发展[J].化学通报，2011，01：265[4] 邵红艳.浅谈气相色谱仪的应用与日常维护[J].环境技术，2012，04：128 浅析气相色谱仪的应用现状及发展趋势周雪彬石家庄白龙化工股份有限公司质监处河北石家庄 050031 【摘要】从1903年气相色谱仪被发现至今，用气相色谱法对物质进行测量分析已被广泛的应用于人类生产生活的各个领域当中。气相色谱仪技术由于其分离质量不断提高、检测速度普遍加快、机器微型化、成本降低的特点逐步赢得了市场的认可。本文在我国气相色谱仪市场状况调研的基础上，对气相色谱仪的应用现状进行简要分析、并按照现有的气相色谱仪的实际应用对气相色谱仪的发展趋势做出估计。【关键词】气相色谱仪应用现状发展趋势