超临界CO_2萃取法与微波辅助萃取法提取当归挥发油的比较
微波辅助提取
微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量 摘要：维生素C是一种水溶性维生素。在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。在本实验中，将市场上新鲜猕猴桃榨汁后，用微波辅助提取维生素C。配制出一系列标准浓度的维生素溶液，在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积，并作出其峰面积-浓度曲线，得到其关系式。通过测出三组样品的峰面积，代入公式中计算维生素C的含量。实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1，RSD为5.3%。 关键词：微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线 1 引言 维生素C是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素C是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解。而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取。研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。 目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。本实验采取微波辅助提取，快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C，并采用高效液相色谱法进行分析，以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线，根据样品中维生素C的峰面积，由校准曲线计算其浓度。 2 实验部分 2.1 试剂 乙腈：色谱纯； 冰乙酸，维生素C，磷酸二氢钾：分析纯； Vc标准溶液：快速准确称取0.025 g Vc，用1 mol/L乙酸溶液溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用1 mol/L乙酸溶液定容，得到100 mg/L标准溶液备用，现用现配； 猕猴桃一个。 2.2 仪器 平头进样器；
茶叶中咖啡因的微波提取工艺
实验2 茶叶中咖啡因的微波提取工艺 一、实验目的 1.明确微波提取法提取原理； 2.学会用微波提取法提取茶叶中的咖啡因； 3.使用分光光度计，建立标准曲线，检测茶叶中咖啡因的含量。 二、实验原理 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N H N N N N N O O CH3 CH3 H3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。但前者需在Soxhlet萃取器中回流约2.5h 以上, 周期较长、醇耗、能耗较大, 不利于工业化生产。后者虽只需煮沸20m in, 但煮沸后呈泥胶状, 过滤和萃取均很难, 致使收率很低。 微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于溶剂及细胞液吸收微波能，细胞内部温度升高，压力增大，当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁，其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性，细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来，大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计，有效地提高了多糖得率。微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技
术。 三、仪器与试剂 仪器：微波萃取仪；紫外-可见分光光度计；分析天平（1台）；50 mL容量瓶（8个）；100 mL 容量瓶（1个）；1 mL 、2 mL 吸量管；50mL烧杯（10个）; 100mL（3个）; 布式漏斗；滤纸；抽滤瓶等。 试剂：无水乙醇；0.5 mg/mL咖啡因标准溶液等。 四、实验步骤： （一）、制作标准曲线 从无水乙醇为溶剂的咖啡因储备液( c = 500. 0μg/ mL) 中移取0. 50 ，1. 00 ，1. 50 ，2. 00 ，2. 50 ，3. 00 ，3. 50 mL于7 个50 mL 容量瓶中用50%的乙醇定容，得到浓度为5. 00 ，10. 00 ，15. 00 ，20. 00 ，25. 00 ，30. 00 ，35. 00μg/ mL 的系列标准溶液。在紫外分光光度计上测其最大吸收波长处的吸光度A ，得标准曲线。 （二）、咖啡因的提取 1.提取工艺流程 原料→粉碎→加入溶剂→微波处理→过滤→离心→粗提液→测定吸光度值2．提取工艺条件优化 (1)．单因素实验 I．微波功率的筛选 微波功率的筛选称取5 g茶叶, 加入80 mL 50 %乙醇, 配制5 份相同混合液, 将混合液放置于微波提取仪中, 设定温度为90 ℃的条件, 改变功率（300 W、400 W、500 W）微波10 min, 测定不同微波功率下提取液的吸光度值A. II．微波时间的筛选 称取5 g 茶叶, 加入80mL50 %乙醇, 配制5 份相同混合液，将混合液放置于微波提取仪中, 在设定温度为90 ℃，微波功率为500 W的条件下，微波加热不同的时间(13 min、14 min、15 min) ，测定不同微波时间条件下提取液的吸光度A. III．微波温度的筛选 称取5 g茶叶，加入80 mL 50 %乙醇，配制6 份相同混合液，将混合液放
微波提取
2.微波技术在中药提取中的应用 2.1 微波及微波特性 2.2 微波技术的发展 2.3 微波提取中药成分原理与应用 2.4 微波提取的评价与存在问题 2.5微波干燥灭菌技术在中药生产中的应用 2.1 微波及微波特性 2.1.1 微波的概念： 微波（microwave .MW）是超高频率电磁波， 波长1~0.001m，频率在300MHz—300GHz的电磁波。 2.1.2 微波的特性： ①似光特性：高频率、波长短—直线传播 ②穿透特性: 反射性：MW→金属.入射角=反射角（金属不发热） 穿透性: MW→某些非金属（透明体）不发热 吸收性: MW→水（发热） 2.1.2 微波的特性： ③热特性： 微波MW→物体内部→热能，内外温度相等，表面水蒸发时温度略低，形成由里到外的温度降低梯度，有利于干燥。 2.1.2 微波的特性： ④非热特性（生物效应）： 微生物内H2O在WV作用下产生极性震荡→ 细胞膜结构破裂，细胞分子间氢键松弛→细胞死亡→实现了低温灭菌。 2.2 微波技术的发展 20世纪 30年代：MW用于——防空雷达 40年代，美国：第一台微波炉——也称雷达炉 90年代：加拿大：设计的——微波提取装置取得了多国专利，一次可以处理1~5吨的物料，用于食品，香料，调味品的生产。 1994年：法国研制的SOS-1100型微波萃取仪在美、日、韩、墨西哥、西欧等申请了专利。目前中国：工业微波技术处于实验阶段 2.3 微波提取原理与应用 2.3.1微波提取(Microwave -Assisted Extraction MAE)原理： 微波提取利用了介电加热和离子传导的作用。 ①介电加热： 永久偶极分子在2450MHz电磁场条件下产生 共振频率：4.9×109次／秒， 分子→超高速旋转→动能↑→温度↑ ②离子传导：
微波辅助萃取技术的应用和研究进展
微波辅助萃取技术的应用和研究进展 王新 郑先哲 （东北农业大学 工程学院，哈尔滨，１５００３０） 摘要：本文描述了微波辅助萃取技术是一种很有潜力的萃取技术，全面综述了它在农业、食品工业、环境分析化学、传统中医药工业等方面的应用和研究进展。微波辅助萃取技术在传统萃取工艺基础上进行了强化传热、传质，试验体现了微波萃取技术具有装置简单、应用范围广、萃取效率高、重现性好、消耗溶剂和时间少、污染少等优点。目前，微波辅助萃取技术的工业化问题已倍受重视，这必将推动微波辅助萃取技术向更深、更广的领域发展。 关键词：微波辅助萃取；植物性物料；食品； 中图分类号：S26.201 ０引言 微波辅助萃取技术是一种新兴技术。现今已有许多试验采用微波辅助萃取的方法，并且已形成了多种比较完善的微波辅助萃取系统。最新研究引进了将微波辅助萃取技术预处理样品和其它分析技术结合使用，发展前景很广［１，２，３］。在不同的试验中，各自体现了装置简单、应用范围广、萃取效率高、重复性好、消耗溶剂及时间少、环境污染少等优点［４］。 在实验室或工厂里，将微波技术改进后，用于从不同的植物原料中萃取许多挥发性组分。它的原理与索式提取、蒸汽蒸馏和浸提等传统方法是不同的。微波加热是样品直接吸收微波能［５］。微波能也是一种能量。在能量传输过程中，微波能直接影响极性分子原料。微波电磁场能让这些极性分子迅速极化。当使用频率为２４５０兆赫兹的微波能萃取时，溶质或溶剂中的极性分子将以每分钟２４．５亿次的速度做极性反转运动，使分子间产生相互摩擦和碰撞。通过这种方式的运动，分子内的活性组分（极性部分）彼此间会加速碰撞并加速反应，同时产生了大量的热能，这些热能促使细胞破裂、同时细胞液溢出并且扩散到溶剂中［６］。因此，微波促１使细胞里的有效组分自由的流出，在低温条 收编日期：年月日 作者简介：王新（１９７９－），女（汉），辽宁省大连市，研究生，农产品加工及贮藏工程 通讯地址：150030，ml_earquake@https://www.360docs.net/doc/5e6603268.html, 通讯作者：郑先哲（1968-），男（汉），吉林省德惠，教授，通讯地址：150030，zhengxz2006@https://www.360docs.net/doc/5e6603268.html, 件下若进一步利用萃取媒介，将其捕获、溶解，再借助于过滤、分离技术，就可得到萃取物。 １微波萃取技术在萃取植物中天然活性组分方面的应用 自１９８６ 年Ganzler等人首先报道了微波用于天然产物中化学成分的提取后，微波萃取被广泛用于生物碱类、黄酮类、蒽醌类、皂苷类等多种试验研究。如周志等［７］用微波从茶叶中提取茶多酚。郭振库等［８］应用自行设计的具较高压力控制精度的专用微波制样系统，对金银花中有效成分绿原酸和异绿原酸类化合物的提取条件进行了分析，并与超声波提取进行了比较，结果提取率提高了近２成。 邵海等［９］人用微波萃取核桃油工艺的研究等等。 ２００７年，Flamini Guido等［１０］将新型的微波方法应用在从植物中萃取香精油试验研究。比起传统方法，微波方法萃取的香精油，含氧化混合物较高、单萜很少。由此可见，微波加热是更有效的，体现了省时、节能的优点。Lucchesi Marie等［１１］研究了无溶剂的小豆蔻香精油的萃取。多参数的研究形成了一个中心合成设计，用来评估影响无溶剂萃取小豆蔻种子香精油的性能的三个变量的影响。由电荷耦合器件提供的统计结果表明试验选择的参数：萃取时间，微波辐射能和种子的水分含量都是相当关键的。 ２微波萃取技术在食品工业上中的应用 最近，许多作者就微波萃取技术在物理、化学性质等方面的近期应用介绍了一些
微波萃取技术
微波萃取技术 摘要：微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取，作为一种新型高效的萃取技术，是近年来的研究热门课题。微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点，主要影响因素及其应用。 关键词：微波；微波萃取；高效 Technology of Microwave Assisted Extraction Abstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore，the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications． Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency 溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[，其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，具有能耗低的特点，较适用于热敏性物质的分离，经济效益较佳，有利于连续化的大规模生产。
微波萃取的原理
微波萃取技术 地点:微朗科技微波实验室 单位:株洲市微朗科技有限公司 时间:2013-08-23 声明:本研究成果归株洲市微朗科技有限公司所有,仿冒必究. 微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。世界上微波技术应用于有机化合物萃取的第一篇文章发表于1986年，国外有专家发现将样品放置于普通家用微波炉里只需短短的几分钟就可萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。通过十几年来的努力和发展，微波萃取技术现已应用到香料、调味品、生物制品、天然色素、茶叶、中草药、化妆品和土壤分析等领域。 1、微波萃取原理 微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升，当细胞内部压力超过细胞壁承受能力，细胞破裂，细胞内有效成分自由流出，在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。
2、微波萃取优点 传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行，而微波萃取是微波瞬间穿透物料里外同时加热进行萃取。传统热萃取相比，微波萃取的主要优点是： a、质量高，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分； b、纯度高、萃取率高； c、对萃取物具有高选择性； d、速度快、省时，可节省50％-90％以上的时间； e、溶剂用量少（可较常规方法少50％-90％以上）； f、安全、节能，无污染，生产设备较简单，节省投资。 3、微波萃取与其它萃取方法的比较 微波萃取效率高、纯度高、能耗小、操作费用低，符合环境保护要求。可广泛用于中草药、香料、保健食品、食品、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业。目前在我国微波萃取已经用于多项中草药的浸取生产线之中，如葛根、茶叶、银杏等。微波萃取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。某中药研究机构的科研工作者，已经用微波萃取方法处理上百种中药。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量均比常规工艺优越得多。微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大，耗材多，耗时长，提取效率低，工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上大有提高，但所需装备复杂，溶剂选择范围窄，要高压力容器和高压泵，建立大规模提取生产线难度大，成本高。
微波法提取槐花米中的芦丁
表1 不同样品的水中溶解度测定结果(25℃,n =3) T able 1 Determination results of different samples(25℃,n =3) Quercetin/μg ?ml -1Physical mixture A (1∶5) B (1∶10) C (1∶15) D (1∶20)Sam ples a (1∶5) b (1∶10) c (1∶15) d (1∶20) 11.87 12.43 12.89 13.45 14.26 80.12 92.14 98.46 102.34 度为11.87μg ?ml -1;无论槲皮素-PEG 6000固体分 散体a 、b 、c 、d 还是机械混合物A 、B 、C 、D 都使槲皮素在水中的溶解度增大,机械混合的方法使槲皮素的水溶性增加不显著,而采用固体分散技术使槲皮素的水溶性显著增大;随着PEG 6000在样品中的含量增加,槲皮素在水中的溶解度增大。这一结果提示,可以应用固体分散体中PEG 6000含量来调节槲皮素在水中的溶解度以满足不同制剂、不同疗效的需要 。 图2 样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素和聚乙二醇6000 的红外光谱图 Fig 2 IR spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of sample(C),quercetin and PEG 6000 11312 槲皮素与PEG 分子间的作用 由红外光谱(图2)可知,质量比相同的机械混合物(C )和固体分 散物(c )在红外扫描图谱上基本相似,没有发现槲皮素和PEG 6000之间有氢键以及其他键合作用。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子间未发生化学反应,它们之间仅仅是物理作用。 由图3可知质量比相同的机械混合物C 和固体 分散物(c )的紫外吸收图谱也一致,其吸收峰和对照品相同,槲皮素的最大吸收未发生变化。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子之间除了物理作用以外,无其他化学键生成 。 图3 样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素的紫外吸收图谱 Fig 3 UV spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of sample(C)and quercetin 2 结论 以PEG 6000为载体,采用熔融法制备槲皮素为固体分散体,可以显著提高槲皮素的溶解度。槲皮素在固体分散体中的分散程度随着PEG 6000含量的增加而增大。在固体分散体的制备过程中,槲皮素与载体PEG 6000无化学键生成。制备过程不改变槲皮素的分子结构。参考文献: [1] 毕殿洲.药剂学[M].北京:人民卫生出版社,19991114[2] 孟德旺,汪仕良.槲皮素的抗癌作用[J ].中草药,2001,32(2): 681 [3] 翟光喜,娄红详,邹立家,等.药物磷脂复合物的研究进展[J ]. 中国药学杂志,2001,36(12):800 [4] 翟光喜,娄红详,毕殿洲,等.槲皮素磷脂固体分散体的研制 [J ].山东大学学报(医学版),2002,40(4):364 收稿日期:2003-08 作者简介:张浩义(1976-),男,正攻读药物化学专业的硕士研究生。3通讯作者(C orrespondent ) 微波法提取槐花米中的芦丁 张浩义,江 泉,金 辉,何 菱3 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的 优选槐花米中芦丁的最佳提取工艺。方法 以槐花米为原料,水为溶剂,利用微波辐射提取芦丁。结果 在微波功率为27.2～30.6W 的条件下,回流提取(24min ×4),收率17%。结论 微波加热法提取芦丁,方法简便、快速、高效。关键词:槐花米;芦丁;微波提取中图分类号:R28412 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2004)01-0037-03 Extraction of rutin from Sophora japonica L.by microw ave irradiation 华西药学杂志 W C J ?P S 2004,19(1):37～39
微波萃取技术
微波萃取技术 节选自：郭振库金钦汉《微波萃取技术》 （吉林大学化学系，长春，130023） 摘要：微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进展。微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、回收率高和可用水作萃取溶剂的优点。本综述介绍了微波萃取技术的原理、方法、设备和应用研究现状。 关键词：微波萃取技术设备方法综述 一、概述 现在，绝大多数的分析样品需要使用原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、气/液相色谱仪（GC/LC）、质谱仪、分子光谱仪等进行其中成分或元素的测定。这些检测仪器一般都需用均匀液体样品，因此需要对原始样品进行消解、萃取、抽提或分离，然后才可能用上述仪器加以测定。目前，常规样品萃取方法有分液漏斗法、超声萃取法或Soxhlet（索氏）提取法。这些萃取法一般要用几小时或一天的时间，有些样品所需的萃取时间更长。这些常规前处理方法不仅制样时间长，试剂用量大并对环境造成一定程度的污染，而且准确性和精密性已经不适应现代快速测定的要求。此外，常规前处理方法长的制样时间，不能满足需要确定样品有效成分组成和结构的分析研究要求。 自Ganzler等人[1]报导用微波加热促进溶剂萃取污染土壤中的有机化合物以来，分析样品的微波萃取法由于萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂[2]的优点和可自动控制制样条件等而得到了分析工作人员的认同[3]，因而在设备研究、应用开发、机理探讨方面均有可喜的研究报导。虽然微波萃取土壤中的有机污染化合物已有标准方法EPA3546[4]，但就目前而言，微波萃取的应用对象还比较少，与微波消解技术相比，微波萃取技术及其应用研究工作还处于最初的阶段[5]，微波萃取法还是一种相对年轻的样品处理方法[6]。要使微波萃取法成为一个分析样品制备的常规方法，还需要做更多的技术研究和应用研究工作。粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品是日常生活中的必需品，这些商品的品质和有害物质检验，样品数量多，要求快速测定，这是微波萃取技术最有应用前景的领域。微波萃取设备与分析测定仪器的成功连用实现在线萃取，将使这种技术获得更为广阔的应用。本文介绍了微波萃取技术及其方法的机理和特点，并对近十多年来国内外微波萃取应用研究进展作一综述。 二、微波萃取方法的原理和特点 根据物质与微波作用的特点，可把物质大致分为三种类型，即吸收微波、反射微波和透过微波的三种物质。简而言之，吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质，如水、乙醇、酸、碱和盐类，这些物质吸收微波后，自身温度升高，并使共存的其他物质一起受热。透过微波的物质是很少吸收微波能的物质，从分子结构特性上讲是一些非极性物质，如烷烃、聚乙烯等，微波穿过这些物质时，其能量几乎没有损失。反射微波的物质是金属类物质，微波接触到这些物质时发生反射，根据一定的几何形状，这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内。 根据微波与物质的作用，微波帮助萃取的高效性主要来自于三个方面： 1．微波与被分离物质的直接作用。由于微波具有穿透能力，因而可以直接与样品中有关物质分子或分子中的某个基团作用，被微波作用的分子或基团，很快与整个样品基体或其大分子上的周围环境分离开，从而使分离速度加快并提高萃取率。这种微波与被分离物质的特殊作用，可以称为微波的激活作用。Haswell和Howarth对固相分离过程中非热微波效应的研究，证明了微波在萃取分离中存在着这种特殊作用[7]。
微波萃取原理及应用
微波萃取原理及应用 (2002-07-1 L.Jassie,R.Revesz,T.Kidrstead,E.Hasty, and S.Matz 本章介绍微波辅助溶剂的提取方法，综述了传统的提取方法和先进的液-固分离。讨论加热的微波理论和溶剂的相容性，重点讨论微波提取技术的特性以Soxhlet，超声处理，回流和振荡提取方法的差异。先进的微波提取方法对安全性问题给予特别的关注。讨论了微波辅助提取在天然物，塑料和多聚物，土壤和沉积物的环境污染中的应用。本章还对这一技术未来的发展方向作了展望。 古时候，化学家就致力于将一种物质从另一种物质中提取出来。将珍稀金属从岩石中提炼出来，或从天然物如树皮中抽取没药或乳香，而古代的文明技实现这些提取还缺少办法。即使在今天，混合物中的组分分离依然是一件费力费时的工作。分离科学研究溶液和均相液体中的各种物质，它们因大小，电荷似性和相异性等物理性质分配在其他物质中。我们可以任意的从分离科学中借用词汇和操作概念，不过这里仅讨论固-液分离，并且重点在于通过将物质或相似的物质，溶质溶解到亲和溶剂中从而将其从固态物质或基质中分离出来的方法。 固体中提取液体的传统方法 统的固-液分离方法具有可比较的共同特征。本节简要描述对这一技术比较重要的化学、物理反应，重点讨论各种方法的有关参数，使其优化以提高提取效率传统的溶剂提取可看作溶质从一个相到另一个相的相转移，如液-液提取中从水相进入有机相，或者是从固体到液体溶液的相转移。脱吸是一种物质从固移到溶液中。又如，分析物如多环芳香烃(PAHs)从稀释的水溶液中吸收到土壤颗粒上，吸收取决于它们在固液相之间的分配（1）： Kd = Cs/Cw (1) 里，Kd是分配系数，Cs是样品如PAH在固相中的浓度，Cw是样品在液体中的浓度，并假设吸附等温线是线形的。改变液相浓度Cw，需要新的Kd值以用于分析。基于液体溶液中辛醇和水的亲和性的分配系数Kp或Kd可用来表示分析物在溶剂中的溶和能力。也就是说，Kp越大，溶剂越能积累目标分析物。 xhlet提取 xhlet提取一般用于固-液比为1:10-1:50的范围.这样的溶剂比能使溶解度很小的分析物溶解.此法的问题是,即使在最适的溶解条件下,溶剂与溶质匹配很,目标分析物也可能不会脱吸.压缩,铣刨等物理问题,颗粒体积变化以及最佳溶剂也无法与紧密结合溶质(2)竞争限制了溶剂提取的效率. 良好的Soxhlet溶剂应为低沸点液体,在分析物回收时易于蒸发.由于Soxhlet系统处于大气压下,因此提取溶液的热能常低于溶剂沸点.在这一水平下,缺温度得到的重要的速率优势.所以,这种开口气压提取需要16-20小时才能合符要求的溶质回收水平.蒸馏时浸沥基质的纯溶剂由于被冷却水冷凝器冷却,其稍低于沸点,这也是不足之处.当然无论如何,溶质或目标分析物总是暴露在纯净的溶剂中.虽然长时间的提取需要经常除掉溶剂,但自动化操作仍然使 xhlet提取更有用. 自动化快速Soxhlet设备(3)使提取时间减少到1-2小时.Soxtec设备带一个套管,提取的一半时间里,样品浸入沸腾的溶剂里,剩余的30-60分钟内,提取与传统的Soxhlet技术类似.提取时间减少近90%.基质-溶剂比与普通Soxhlet比相似,但样品大小和溶剂量要低些. 动与振荡 合混合,振荡和滚动,可使提取方法简便,有效,但费时并且不够精确.样品-溶剂比与Soxhlet比类似,提取通常需过夜并且常在室温下进行.有时,振荡可在加平台上进行.因为没有压力积累,所以温度很少高于室温.虽然样品处理减少,但本方法所需时间与Soxhlet方法大致相等. 声处理 声处理是一种利用超声波将目的分析物从基质中分离出来的提取方法.喇叭形声波探针于脉冲功率为400-600W时在样品溶剂容器中操作.为便于声波的传递一溶剂容器可置于温水浴中,不过这些提取的效率要低些.超声处理在某些情况下快速,高效,因为气蚀可提高颗粒表面温度,即使整体加热很小时,也能形成高温(4).温度的影响以及振动力和扭矩力使得提取时间从几分钟到数小时.由于一次只能处理一个样品,因此即使提取的速度很快,样品的输出量也很低;同度也较低.样品量通常为30g,溶剂总体积为150-300mL.土壤样品量取决于污染程度,可少至2g,溶剂10-30mL(5),尤其在筛选的情况下.
微波辅助萃取
微波萃取技术 微波萃取，即微波辅助萃取(MAE)，是根据不同物质吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中，达到提取的目的。 1. 微波萃取的机理 微波是一种频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。常用的微波频率为2450MHZ。微波加热是利用被加热物质的极性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。传统加热法的热传递公式为：热源→器皿→样品，因而能量传递效率受到了制约。微波加热则是能量直接作用于被加热物质，其模式为：热源→样品→器皿。空气及容器对微波基本上不吸收和反射，这从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。 2. 微波萃取的特点 2.1体现在微波的选择性，因其对极性分子的选择性加热从而对其选择性的溶出。 2.2MAE大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，传统方法需要几小时至十几小时，超声提取法也需半小时到一小时，微波提取只需几秒到几分钟，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。 2.3微波萃取由于受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多，同时减少了溶剂的用量。另外，微波提取如果用于大生产，则安全可
靠，无污染，属于绿色工程，生产线组成简单，并可节省投资。 3.注意事项 微波萃取一般适用于热稳定性的物质，对热敏性物质，微波加热易导致它们变性或失活；要求物料有良好的吸水性，否则细胞难以吸收足够的微波能将自身击破，产物也就难以释放出来；微波提取对组分的选择性差。
微波萃取法
1. 微波是波长为0.1-100cm (即频率为1011-108Hz)的一种电磁波，具有波粒二象性。人们对微波的利用是在通讯技术中作为一种运载信息的工具或者它本身被作为一种信息，而微波协助萃取是把微波作为一种与物质相互作用的能源来使用。微波作为能源，还可用于食物的烹饪，物料的烘干，促进化学反应。目前，用作能源的微波，其频率是2450MHz。 微波协助萃取是在传统的有机溶剂萃取基础上发展起来的一种新型萃取技术。它有如下特点：快速，只需几分钟；节省能源；降低环境污染；是又一种萃取方法，具有萃取选择性 ；可避免样品的许多成分被分解；操作方便；提取回收率高。 2. 方法原理: 作为一种电磁波，微波具有吸收性、穿透性、反射性，即：它可为极性物如水等选择性吸收，从而被加热，而不为玻璃、陶瓷等非极性物吸收，具穿透性。金属要反射微波。 分子对微波具有选择性吸收，极性分子可吸收微波能，然后弛豫，以热能形式释放能量，或者说由于极性分子的两偶极在微波的较低频电磁场中将有时间欲与外电场达成一致而振荡，但微波频率要比分子转动频率快，迫使分子在转动时太快速取向而通过碰撞、磨擦放能生热。分子对不同频率的微波吸收能力不同。将水与含有金属离子的水溶液相比，用微波辐射，后者温升更高。这可用微波的传导机理解释：溶液中的离子在交变电场作用下迁移，由于不断碰撞产生热能。水要吸收微波，加上盐的作用，盐水吸收微波后温升更高。从实验看，相比于一般的热源，微波有使被加热物温度升高快的优点，象加热用的容器：玻璃、塑料不会升温，而内盛的含水物升温快，表面无孔的物体（如鸡蛋）在加热前，必须划开表皮后，再放入微波炉中加热，否则表面无孔的物体受热膨胀，会爆裂。用塑料带装含水物体，用微波辐照加热时，须敞口，否则含水物体加热后，气体膨胀出现炸裂现象。这些事实表明微波加热是“内加热”。用电炉加热则是利用了空气的对流，玻璃器皿的热传导作用，这种加热方式能量损失大。 微波被物质选择性吸收的程度，可用物质的介质损耗角正切Tanδ来描述: tanδ= ε’’/ ε’ 式中, ε’’为物质的介电损失因子，ε’为物质的介电常数。实验表明：丙酮和乙醇的介电常数相同，但是它们的微波介电损失因子不同，乙醇表现出温度升高较丙酮高得多。 3. 操作注意事项 我国对高功率微波设备规定，出厂时距设备外壳5cm处漏能不能超过1mw/cm2。微波泄漏要损害人体。但低于10mw/cm2的功率密度不会超过动物体温调节的代偿能力而导致明显的体温升高。 微波协助萃取,如下操作事项须注意:
微波辅助提取技术
微波辅助提取技术 生命与科学学院食品科学专业柳佳齐201207033 一微波提取技术的基本原理 微波是指频率在300兆赫至300千兆赫的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称，是分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波的统称。微波频率比一般的无线电波频率高，通常也称为“超高频电磁波”。微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器，微波几乎是穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西，则会反射微波。 微波提取全称应是微波辅助提取技术。微波辅助提取又称微波萃取，是颇具发展潜力的一种新的萃取技术，是微波和传统的溶剂提取法相结合而成的一种提取方法。依据溶剂极性不同，它可以透过溶剂，使物料直接被加热，其热量传递和质量传递是一致的。 微波萃取的机理可从以下3个方面来分析：①微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。②微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。此时水分子或者汽化以加强萃取组分的驱动力，或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。③由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24．5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。 二微波萃取的工艺流程 微波提取与常规提取工艺近似，仅在实施提取的关键点上有自身特点，其工艺流程：选料→清洗→粉碎→浸泡→微波提取→分离→浓缩→干燥→粉化→成品。其操作一般包括以下几步：（1）将物料切碎，使之更充分地吸收微波能；（2）将物料与适宜的萃取剂混合，置于微波设备中，接受辐照（关键性的一步）；（3）从萃取相中分离除去残渣。 在实际操作中，将切碎的干药材在溶剂中浸泡适当时间（一般为0.5～1.5 h），再进入微波提取这一步非常重要。因为经浸润后的物料，内部溶剂量增加，利于更好地吸收微波能，达到升温与细胞破壁的目的。也可使提取时间缩短，节约能源。 三微波提取设备 微波提取的设备主要分两类：一类是微波提取罐，另一类为连续微波提取线。两者主要区别：提取罐是分批处理物料，类似常规的多功能提取罐；连续微波提取线是以连续方式工作的提取设备。具体参数一般由设备生产厂根据使用厂家的要求设计。
无名字微波辅助提取终审稿)
无名字微波辅助提取文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中Vc含量 摘要本实验先采用微波辅助萃取法快速萃取柠檬中的Vc，以1mol/L乙酸为萃取剂，再 采用高效液相色谱进行定性定量分析，以3%的乙腈-0.05mol/L KH 2PO 4 水溶液作为流动 相。通过对比停留时间进行定性分析，通过计算峰面积以及制作校准曲线进行定量分析。校准曲线在Vc浓度在5-100mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.9991。结果测得柠檬中Vc的含量为42.52mg/100g。本实验方法具有用样少、分析快、操作简单、准确度高等特点。 关键词微波提取高效液相色谱维生素C 柠檬 1 引言 维生素C（Vitamin C, Vc）又叫抗坏血酸，是一种水溶性维生素。Vc在体内参与多种反应，如氧化还原过程，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。人体内缺乏Vc时容易导致坏血病。同时，由于Vc是一种水溶性的强有力抗氧化剂并参与胶原蛋白的合成，它同时还具有防癌、预防动脉硬化、治疗贫血、抗氧化和提高人体免疫力等功效。Vc在蔬果中普遍存在，尤其是柑桔类水果中含量较高。樱桃、番石榴、辣椒、猕猴桃等水果中Vc含量在50-300 mg/100 g。 微波辅助提取利用与极性物质的热效应及非热效应来提高提取效率，且以水或醇为溶剂，对环境无污染。[1] 测定 Vc常用的方法有靛酚滴定法，分光光度法及高效液相色谱法等。靛酚滴定法测定的是还原型抗坏血酸，反应终点为粉红色，但如果果蔬的汁液为红色则会产生干扰，滴定终点不易判断。[2]而分光光度法操作费时[3]，高效液相色谱法是目前发展较快的一种检测方法，其具有高效、快速、稳定、可靠等特点。