热导原理氢气分析仪

热导原理氢气分析仪
热导原理氢气分析仪

热导原理氢气分析仪

一、氢气分析仪概述

氢气分析仪本仪表利用待分析组分和背景组分导热系数的差异,且混合气体导热系数随待分析组分变化而变化这一特性进行工作,由热导式气体传感器与智能信号转换器构成的在线分析仪表具有测量范围宽、稳定性好、响应时间短的特点,用于非防爆场合氢含量的自动分析。该仪表适用于化肥厂生产流程、发电机冷却机组、裂解制气等行业的氢含量在线分析。

5、样气温度:0~45℃

6、工作环境温度:-5℃~45℃

7、样气流量:300ml/min

8、线性输出:4—20 m A(最大负载750Ω)

9、校准周期:12个月

10、功耗:≤20W

11、外壳保护:金属外壳喷漆

12、电源电压:220VAC±10%

13、外形尺寸:144×144×300(宽×高×深)

14、开孔尺寸:138×138(宽×高)

15、4-20MA输出档位选择:Ⅰ:0~5%、Ⅱ:0~10%、Ⅲ:0~30%、Ⅳ:30~80%、Ⅴ:0~100%H2

四、产品特点

1、测量数据自动储存,具有无纸记录仪功能

2、大屏幕液晶点阵显示,中文菜单式功能选择

3、带有新型微处理器的信号变送器,操作十分方便

4、测量浓度上下限报警任意设定

5、通讯4-20MA输出

6、在线分析,实时监控

热导式氢气分析仪

热导式氢气分析仪XLZ-1090 一、工作原理 热导式氢分析器工作原理基于氢气热导率比其它气体高,各种气体具有不同的热导率,如以空气为参比,在标准气压和0℃时,各种气体的相对热导率见表1: 本仪器的基本原理,是根据气体的导热率,而确定其成分,即通过混合气体的导热率的测量来决定混合气体中某气体的含量,在混合气体中氢气热导率最高, 等)或其它成分基本保持恒定时,混合气体的因此当混合气体中背景气体(如N 2 热导率基本取决于氢气的多少,这样根据混合气体导热率的不同,就可测出所含氢气多少。 实际上气体的导热率绝对值极小,尤其在工业中更不易正确测出,由于气体导热率的变化而使电阻值改变,从而可间接测得不同气体的不同导热率,本仪器利用上述特性进行工作,利用通电加热的铂丝作敏感元件以测量混合气体导热率的变化,当被测气体中氢含量变化时,导热率随之变化,其电阻值也随之改变,则在惠斯登电桥中产生不平衡电压,通过数字表头显示氢的含量。 二、主要技术数据 1.测量范围分为: 单量程 0~4% H (其它量程根据用户需要确定)。 2

双量程 0~0.4% H 2和 0~4% H 2 2.当环境温度为10~35℃,被分析气体的压力,流量等为额定值时,基本误差以测量范围的百分数表示:基本误差:±2% F.S. 3.重复性:≤±1% 4. 响应时间:单量程 T 10-90≤20s 双量程 T 10-90 ≤40s 5.零点漂移:≤±1% 6. 量程漂移:≤±1% 三、仪器结构 仪器由传送器、电源部件、温控部件、放大部件等组成。 传送器是仪器的心脏部分,它的作用是将被分析气体中的氢气含量变化转化成电压信号。 传送器由四个热敏电阻组成惠斯登桥路,其中工作桥臂R1,R3置于通过被测气体的管道内,参比桥臂R2,R4置于热导池密封腔内,热敏电阻要求电阻率和电阻温度系数稳定,并且要求有高度化学稳定性以保证工作的可靠性。热敏电阻用直径0.02mm 铂丝绕在芯轴上,外边套细玻璃管,经过精密制造工艺,保证热惯性小,防震,防腐蚀,工作稳定可靠,传送器内气路结构采用对流扩散式,这样仪器受气体流量变化的影响小,同时保持响应时间较快速反应。 四、仪器特点 ?标准19机箱,能安装在成套设备中 ?大屏幕LCD显示,全中文菜单操作,且有操作提示功能,操作简单、高效?手动/自动零/终点校准、 ?全数字化处理,更加准确稳定可靠 ?标准RS232数字通讯功能,可直接与电脑或DCS连接 ?输出为同步、隔离的(0/2/4-20)mA及(0/0.5/1-5)V信号可选,默认为(4-20)mA和(1-5)V,电流输出负载≤400Ω,电压输出负载≥250 Ω ?具有完全隔离的校准、故障、报警、的输出信号

热导检测器工作原理、结构组成及检测条件

热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1R3=R2R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。(1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为~1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高。另外,钨丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信!噪比下降。

实验七_热重分析仪(TGA法)测定草酸钙的热分解曲线

实验七:热重分析仪(TGA法)测定草酸钙的热分解曲线(理工楼114) 一、实验目的: 1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理 2. 了解热重法分析物质成分的原理 二、实验原理: 当物质受热分解时,不同物质的分解温度和失重量也有所不同。如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在,在约520-780℃时以碳酸钙形式存在,在830℃以上以氧化钙形式存在。而二水合草酸镁在150℃即分解,在520-780℃时已以氧化镁形式存在。利用物质的这一特性,可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。 以钙镁草酸盐混合物为例,对其进行热重分析,可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。设x,y分别为混合液中钙和镁的质量,m和n分别为试样在600℃(MgO+CaCO3)和900℃(MgO+CaO)时由热重曲线测得的质量,则有:x?MCaCO3/MCa + y?MMgO/MMg = m (1) x?MCaO/MCa + y?MMgO/MMg = n (2) 式中MCaCO3,MMgO,MCaO分别为CaCO3,MgO,CaO的化学式量,MCa,MMg分别为Ca和Mg的原子量,通过测量m,n即可算出钙、镁的含量。 三、样品: 草酸钙标准品不经过处理,直接使用。 四、仪器与试剂 1.TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。 2.已制备好的样品 3.金属铂盘,镊子,小勺 五、实验步骤(下述内容随堂修改) 1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体,将气瓶出口压力调节到一定压力(?Mpa). 2.开机依次打开专用变压器开关,TGA-50开关,工作站开关,同时开启计算机及打印机开关。 3.调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。 4.天平调零按TGA-50控制面板键,炉子下降,将样品托板拨至炉子瓷体端口(注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中,在打开炉子操作时,一定要将样品托板拨至热电偶下),用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内,移开样品托板,按键升起炉子,待天平稳定后,调节控制面板上平衡钮及归零键,

在线式氢气纯度分析仪

在线式氢气纯度分析仪 具有德国HLP公司热导技术优势的DBZX-520PH型氢气在线分析仪广泛应用于火电厂发电机组氢冷却系统中氢气纯度分析、环境中氢气百分含量的监测,化工厂合成氨流程及污水处理等领域。采用最先进的具有温度补偿功能的恒温型双臂热导池,克服了热导型检测仪普遍受温度影响的缺点,使仪器具有领先的技术优势。 1、功能特点: ◆仪器采用先进的具有温度补偿功能的恒温型热导池,克服了热导型检测仪普遍受温度 影响的缺点,热导池的正常使用寿命大于十年,不怕氧化性气体。 ◆三量程设计,置换气体CO2和N2都可以使用。 ◆具有无可比拟的稳定性和重现性 ◆采用24位的高精度数据采集单元,最大程度地降低了信号转换误差,可检测到uV级 信号 ◆变送器内部采用管道式气路连接,可在自由选择带压和常压安装方式 ◆外置气体过滤器,有效过滤油气等杂质 ◆外置稳压阀,进气压力波动对流量无影响 ◆隔爆型设计,测量单元与显示单元通过安全栅供电 ◆用户现场可执行校准或标定,从而保证现场的可靠使用 ◆多种信号输出,显示单元支持多种报警功能 2、技术参数 ◆量程:空气中的H2含量90~100%;典型精度:≤±0.1%FS ◆CO2 (N2) 中的H2含量:0~100%;典型精度:≤±0.2%FS ◆空气中CO2 (N2) 含量:0~100%;典型精度:≤±0.5%FS ◆可扩展O2测量单元:0~25%(可选,特殊用户使用) ◆分辨率:±0.01% ◆流量:50~200mL/min ◆工作温度:-20~50℃ ◆工作压力:0~1.0MPa

◆显示:液晶显示 ◆输出:4~20mA,±0.05mA,最大负载电阻500Ω ◆电源:220VAC/50Hz或24VDC ◆附件:电源和信号安全栅 ◆防爆等级:iaⅡCT4 ◆测量单元:进出气口连接方式?6、?8 、?10卡套式连接◆显示表尺寸:140×143×108mm ◆面板开孔尺寸:宽×高 139×101mm 取样系统板1 取样系统2 显示二次表

解析各种检测器原理、用途和作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector,简称TCD ),是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量

热导分析仪维护

1.4热导分析仪 1.4.1框图及原理 热导式分析仪是利用各种气体的热传导速度各不相同的物理特性制成的,可分析混合气体中某组分的百分含量,彼此无化学反映的混合气体的导热系数近似为各组分导热系数的算术平均值。使用时需满足:混合气体中除被测组分外,其余组分导热系数相近,且被测组分与其余组分导热系数要有明显差别。即入(侧)>>入(其余),入(混)=入(其余)+〔入(侧)—入(其余)〕×C(侧),因H2的导热系数最大,传热能力最强,CO2、SO2、Ar等比一般气体导热系数小,故热导式分析仪一般用于测以上几种。 (1)热导式分析仪检测器(热导池)的工作原理 由于气体导热系数都很小,直接测量较难,一般使导热系数变化转为热敏电阻值的变化,经测组值来测待测组分的体积百分含量。 热导池一般为圆筒内垂直挂一热敏电阻(如铂丝),电阻上通电流,气室内电阻丝产生的热量为Q=0.24I2Rn(Rn:电流工作作用下电阻丝平衡温度Tn 时的阻值)。 电阻丝向四周散热形式有:周围气体的热传导、热对流、辐射散热、被流通气体带走的热量、电阻丝轴向热传导等,只有热传导是经导热系数来反映的,其余为干扰,为减少干扰可用加大电阻丝长度与直径比、控制电阻丝热平衡温度,减去气室内壁温度<200℃,减小气室内半径、使被测气体流量小且恒定等措施。 当电阻丝产生的热量与经气体热传导所散失的热量相等时达到热量平衡,此时经理论计算电阻丝阻值与导热系数间为单位函数。热导分析仪都有稳压、稳流、恒温装置以保证流过电阻丝的电流、壁温、气体流量稳定。 图1.4.1-1 (2)检测器类型及测量回路 检测器结构有分流式、对流式、扩散式、对流扩散式四种。

德国美智资料-制氢仪表分析

产品资料 1.氢气泄漏报警 产品概述 德国美智生产的氢气探测器采用高精度氢气气体传感器作为检测元件,灵敏度高,响应速度快,当报警探测器探测到环境中氢气气体的浓度达到或超过预置氢气气体报警值时,氢气气体报警探测器通过屏蔽电缆线将信号传到控制器,控制器立即发出声光报警,同时可启动排风装置或关闭电磁阀切断气源,以达到安全的目的。氢气泄漏报警器适用于燃气、石油、化工、消防、冶金、宾馆、矿井等氢气气体使用或存在的场所。氢气泄漏报警器能有效的避免因氢气气体泄漏而引起的火灾、爆炸、中毒等人身伤亡事故和财产损失。 功能特点★背光液晶屏显示 ★高亮LED数码显示 ★各通道故障自动诊断 ★声光报警 ★自动控制外围设备 ★历史纪录查询功能 ★永久时钟显示 ★安装简易方便 技术指标 检测气体:氢气(其他燃气体可订制) 测量范围:0?100%LEL 测量原理:催化燃烧原理 测量精度:<3%F.S. 响应时间:<3S 信号输出:4?20mA,负载电阻500欧 安装方式:抱管、贴壁、吊顶 报警方式:声光报警,可自定义报警界限 显示方式:彩色触摸屏 工作电源:220VA±10% 50Hz

2.便携式氢气检漏仪 产品概述德国美智公司是一家专注于氢气检测设备,氢气过程监测设备生产的厂家,此款便携式氢气检漏仪灵敏度高,检测浓度宽。搞干扰能力强等优点,适合大多数工业氢气泄露的检测与报 警,使用过程无需任何人辅助设备,其传感器探头前端集成了LED浓度显示功能. 主要特点 ★超宽视角图形液晶显示器 ★标定浓度值可调,方便用户标定 ★电池欠压提示 ★模块化传感器,便于维护 ★自动校准功能,减小检测误差 ★防滑设计、坚固耐用 ★可设置高低报警点,两级报警,屏幕显示报警类别 ★可燃气体传感器高浓度保护、故障自检功能 技术指标 检测气体:空气中的氢气(H2) 检测范围:0-100% 响应时间:<3S 工作电源:内置锂电池,外置充电器,可连续数据小时 信号输出:4?20mA,负载电阻500欧 报警输出:声光报警输出 工作温度:-20 C?+50 °C 湿度:<90%RH

RQD%20热导式气体分析仪

RQD 热导式气体分析仪 研发中心骆寅超

目录 1、RQD热导分析仪概述 2、热导测量原理及适用范围 3、热导传感器介绍 4、主机电路板讲解 5、常见问题分析

概述 热导式气体分析器是一种重要的物理式分析仪器之一,用来分析气体混合物中个组份的体积百分含量。它结构简单,性能稳定可靠,价格便宜,易于工程上的在线检测,是最早应用于工业现场的分析仪器,现在它广泛用于电站、化肥、空分、冶金等工程领域。是气体分析仪中最常用的一种分析仪器。

RQD的测量原理 热导气体分析器主要依据热量在传递过程中具有的热传导能力来对气体组分进行测量。 但由于气体的热导率很小,其变化量更小,所以很难用直接的方法测量出来。 工业上多采用简洁的方法,把气体热导率的变化转化为热敏元件电阻值的变化,来进行测量。

RQD 的测量对象 基于热导的测量原理,RQD 对测量对象有如下要求: 1、被测气体的热导率应与背景气的热导率相差较大。 2、背景气体应为单一组分气体,或者为多组分混合气体但各个组分的热导率相差不大。 λ=λ1·c 1+λ2·c 2+λ3·c 3.... 常见气体的热导率(0℃时): H 2:41.6 空气:5.83N 2:5.81O 2:5.89CO 2:3.50 Ar :3.98 He :34.8 CH4:7.21 目前我厂RQD 所能测量的组分为:N 2中H 2、空气中H 2、Ar 中H 2、O 2中Ar 、N 2中Ar 、空气中CO 2可以看出,都是两种热导率相差较大的组分间的测量。

例1:已知在合成氨生产中,进入合成塔的原料气的组成及大致浓度范围如下: H2---70~74%N2---23~24% O2---0.5%CH4---0.8% CO,CO2---微量 欲分析其中的H2浓度,判断可否使用热导式分析仪? 1、计算背景气体的等效热导率: λ=λ1·c1+λ2·c2+λ3·c3.... λ=5.81*0.958+5.89*0.021+7.21*0.033+... 2、判断背景各种组分的热导率是否近似相等或十分接近

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】-热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3=R2?R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,

电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻 ....热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1~1.0mm 的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ..:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ..:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝 ..一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高 阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ....,同时丝体积小 ,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ....。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

简述热导检测器方法1234

简述热导检测器技术 陈洋洋 (安徽建筑工业学院土木工程学院安全工程(1)班09201040116) 摘要:热导检测器是一种安全检测方法,它是气相色谱法最常用的一种检测器,它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应。本文将介绍一下它的工作原理、使用条件、结构组成、使用范围和一些注意事项。 关键词:热导;检测;注意事项 随着科学检测技术的发展,出现了很多更灵敏、更高效的检测器产品。热导检测器作为一种常见的检测器,尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代,但是由于它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。在分析测试在中,热导检测器不仅用于分析有机污染物,而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。 1.工作原理 热导检测器又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡。检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。 2.热导检测器的使用条件 2.1载气种类 常用的载气有He和H2,因为其热导系数远大于其他化合物,且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子,便于定量,较宽的线性范围。其中,氦气较氢气安全,但氦气较贵,所以许多地区多用氢气作为载气。

碳氢分析仪工作原理

碳氢分析仪工作原理 碳氢含量的高低是评价煤及有机物的重要指标之一,对于了解煤的变质程度和性质及研究有机物质的结构有重要意义,其中氢含量用于低位发热量的计算,是煤发热量计价的依据之一,碳氢含量的高低在煤炭,动力燃料、电力、经贸和科研等部门受到普遍的重视。碳氢分析仪以库仑分析法为基本方法,实现碳氢测定的智能化、自动化。KS-1型碳氢分析仪集中体现了国内多种碳氢分析仪的优点,是我厂技术人员在专家指导下总结多年工作经验并广泛听取用户意见开发的一代碳氢分析仪。与其它仪器相比,该仪器具有操作简便、测值准确、重复性好、人机对话功能强、无需计算、自动打印分析结果以及可实现一机多用等优点,适用于煤炭及其它有机物碳氢含量的测定。用户可根据需要,将仪器设置为碳氢分析仪、测氢仪(或半自动碳氢分析仪,使用方法参照GB/T15460),此外还可将仪器设为测碳仪(定碳仪),主要检测催化剂中碳的含量。 碳氢分析仪工作原理 样品在850℃、有催化剂存在的条件下于氧气流中燃烧。样品中氢燃烧生成的水由Pt-P2O5电解池吸收并电解;样品中碳燃烧生成的二氧化碳与氢氧化锂在一定的温度下反应生成的水,由另一支Pt-P2O5电解池吸收并电解。根据电解水所消耗的电量,按照法拉第电解定律分别计算样品中氢和碳的含量。样品中硫和氯对碳测定的干扰,在燃烧管中由高锰酸银热解产物除去,氮氧化物对碳测定的干扰,由粒状二氧化锰除去。 碳氢分析仪采用控制电流库仑分析法,反应生成的水被载气(氧气)带进Pt-P2O5电解池,与P2O5反应生成偏磷酸,电解偏磷酸,当电解电流降至终点电流时,终止电解。单片微计算机对电解过程所消耗的电量进行积分,并实时将该电量积分值换算为氢和碳的质量(毫克)显示出来,显示碳、氢的百分含量并将测定结果计算为空气干燥基和干基形式打印出来。在没有空气干燥基水分数据时,打印总氢值和空气干燥基碳值。

热重分析仪方法

热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。 试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。 升温速率

热导检测器的原理

热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD )或热导计、卡他计(k atherometer或Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱:4一测B池腔

当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态, 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不 同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析;②热敏 电阻体积小,可作成 0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50此;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时,池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为 突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而 多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数 大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微T

氢气分析仪

JNYQ- H-31型氢分析仪 特点: 483mm(19英寸机柜)4U高度嵌入式机箱,适于安装在成套设备中,也可用于实验室; 单桥补偿测量线路和补偿气路; 数字化自适应温度控制; 热敏元件采用抗震防腐结构; 测量输出线性表达; 数字温度补偿; 多通道显示可选配置组分:CO、H2、O2、CH4等多种气体; 全中文菜单操作(英文版本订货说明); 用途及应用范围: JNYQ- H-31型数字化氢分析仪器可用于连续自动分析各种混合气体中氢气的百分浓度。其结构适于安装在成套设备中,具有结构简单、维修量小、使用寿命长等特点。适用于热电厂、化肥厂等非防爆场所,也可用于科研机构、实验室等。 应用领域: 1.发电厂:发电机氢冷却系统中冷却用氢气纯度分析和测量环境中氢气的百分含量; 2.化肥厂:氮肥合成氨流程中新鲜气及循环气中的氢气百分含量; 3.钢铁厂:高炉炉气除尘后净煤气分析。 工作原理: JNYQ- H-31型数字化氢气分析仪器的工作原理,是根据气体的导热率而确定其成分的,即通过混合气体之导热率的测量来决定混合气体中氢气的含量。 技术参数: ◆测量范围:0.00~100%; ◆主要指标:零点漂移:≤±2%FS/7d; 量程漂移:≤±2%FS/7d; 线性误差:≤±1.5%FS; ◆信号输出:(1)测量输出 大屏幕蓝底液晶,数据直读,信息丰富; 中、英文两种版本(英文版本订货说明); 人性化菜单操作,简洁明快; 隔离电流:(0/4~20)mA(500Ω); 隔离通讯:RS232; (2)状态控制输出(隔离) 上下限无源触电(可调); RS232通讯信息; ◆工作环境:电源电压:220VAC±10%,50Hz±5%; 环境温度:(5~45)℃; 允许湿度:≤80%RH; 功率:90W; 重量:6kg;

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】—热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD )是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或 Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便] j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温 Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等, 土£

电位差为零,无信号输出。 当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠,密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时,池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:① 电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201:i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好

热重分析仪的原理与适用

热重分析仪的原理与适用 热重分析仪简称为是一种利用热重法检测物质温度与质量变化关系的仪器。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 热重分析仪的基本原理: 在程序控温下,丈量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失往结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。 通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失往了多少物质。 热重分析仪广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控等。对于来说,炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同,选购不好将直接影响用户的工作效率。 下面先分析一下天平的稳定时间和炉体冷却时间对工作效率的影响,有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定,有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。 测试是很费时间的,天平稳定快,冷却速率快的的一天(10个小时)能测试四个样品时间还有剩余;天平稳定慢,冷却速率慢的一天(10小时)也就测试2个试样,时间还很紧张。 所以选择的时候,首先要考虑天平的稳定时间,这样才能保证使用时的方便性。

其次,试样皿的选用题目。适合分析的试样皿要求能耐高温,而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。 通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。 热重法的重要特点是定量性强,能正确地丈量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。 所以在塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域应用广泛。 标签: 热重分析仪

QRD-101热导式氢分析仪(工程师培训)

QRD-101热导式氢分析仪 一、QRD-101热导式氢分析仪 1、工作原理:是根据气体的导热率来确定成分的,就是通过混合气体的导热率的测量来确定混合气体中某种气体的含量,在混合气体中氢气的导热率最高,因此当混合气体中背景气体保持恒定时,混合气体的热导率基本上取决于氢气的含量多少,这样根据混合气体的热导率不同,就可测出所含氢气的含量。 2、氢分析仪的标定:零点标定,将零点气流量调节到0.5L/min,进入仪器的压力不能过高,通常远小于0.01MPa。待通入零点气至仪表稳定后,调节前面板零点电位器,使数显表头显示为零点浓度值。量程标定,将量程气流量调节到0.5L/min,进入仪器的压力不能过高,通常远小于0.01MPa。待通入量程气至仪表稳定后,调节前面板终点电位器,使数显表头显示为终点浓度值。 二、GPR-1500氧变送器的使用与标定 1、电源连接(二线制)13—36V直流电压,接通电源后,仪器自动巡检进入测量状态(Auto Sample),显示屏显示读数。 2、通入被测气体,气体压力调至0.1MPa,气体流量调至1L/min,显示屏读数连续变化直至稳定,此读数即为被测气体浓度读数。 3、仪器面板绿色键是确认键,黄色键是上下键,蓝色键是菜单键。 4、零点标定:用零点气进行标定,仪器通入高纯氮气,气体压力调至0.1MPa,气体流量调至1L/min,菜单键显示: MAIN MENU AUTO SAMPLE MANUAL CALIBRATE 按黄色键上下选择CALIBRATE,按绿色键确认。 显示:CALIBRATION SPAN CALIBRATE量程标定 ZERO CALIBRATE零点标定 DEFAULT SPAN DEFAULT ZERO 按黄色键上下选择零点标定,按绿色键确认。 5、量程标定:用量程气进行标定,应使用满量程80%的浓度值作为标气进行标定。重复零点标定程序,选择量程标定。 显示:GAS CONCENTRATION RERCENT% Ppm 按黄色键选择%或ppm。 按绿色确认键,显示: 00.00% PRESS UP OR DOWN TO CHANGE VALUE SELECT TO SAVE ESC TO RETURN 按黄色键将标气值输入仪器,显示80%,按确认键,仪器自动确认标定。

热重分析仪

热重分析仪 热重分析仪 热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪原理 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记

录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。 试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。 升温速率 升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差3 7℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO 2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO 3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。 聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。 挥发物的冷凝 分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式

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