高分子化学实验讲义
实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、实验目的
本实验为存在和不存在链转移剂时甲基丙烯酸甲酯的本体聚合。了解本体聚合的原理，掌握本体聚合的方法。
二、实验原理
本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链运动受阻，使双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而产生自动加速现象，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合可以制得有机玻璃，聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧的多，同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。聚甲基丙烯酸甲酯的电性能有两，是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应：
下图为甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下聚合转化率与时间的关系曲线。
图1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合时间与转化率曲线
以过氧化苯甲酰为引发剂，用量是：I. 2%; II. 1%; III. 0.5%; IV. 0.25%; V. 0.125%
聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。在转化率超过20％之后，聚合速率显著加快，而转化率达80％之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合，聚合配方中引发剂的含量，应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：
本实验中，为了解决散热，避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，所以一把都采用预聚合的方法，严格控制温度，使之安全渡过危险期；最后在较高温度下，继续完成聚合反应。
三、主要试剂和仪器
甲基丙烯酸甲酯偶氮二异丁腈（重结晶）试管三颈瓶冷凝管恒温水浴
四、实验步骤
准确称取0.03克偶氮二异丁腈（重结晶，重结晶方法可见实验十五），50克甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到10ml配有冷凝管与通氮气瓶的磨口三颈瓶中，开动冷却水，通氮气，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80o C，20-30分钟后取样，若预聚物具有一定粘度（转化率7－10％），则移去热源，冷却至50o C左右，搅拌均匀。
取1.5×1.5厘米试管若干只，分别进行灌注，灌注高度一般为5-7厘米（灌注过多，压力过大，有可能使气泡不易逸出，留在聚合物内），然后静置片刻，或在60o C的水浴中加热数分钟或在室温中直至硬化，硬化后，在沸水中熟化1小时，使反应趋于完全，撤出试管，可得到一透明度高，光洁的圆柱形聚甲基丙烯酸甲酯。
如采用玻璃板作模具，预聚液（转化率为8-10％）在55－60 o C水浴中恒温2小时，升温至95-100 o C1小时，撤去板后，可得到一透明光洁的有机玻璃薄板。
五、思考题
1．反应后期为什么要升高温度？
2．反应中为何要通氮气？
3．写出甲基丙烯酸甲酯聚合反应历程。
参考资料
1．《高分子化学实验室制备》，E. L. 麦卡弗里著，科学出版社
2. 《聚合物科学实验》，E. A. 柯林斯著，科学出版社
实验二、丙烯酰胺水溶液聚合
一、实验目的
1．掌握溶液聚合的方法和原理。
2．学习如何选择溶液。
3．掌握聚合物的处理方法。
二、实验原理
将单体溶于溶剂中而进行聚合的方法叫做溶液聚合。生成聚合物有的溶解有的不溶，前一种情况称为均相聚合，后者则称为沉淀聚合。自由基聚合，离子型聚合和缩聚均可用溶液聚合的方法。
在沉淀聚合中，由于聚合物处在非良溶剂中，聚合物链处于卷曲状态，端基被包裹，聚合一开始就出现自动加速现象，不存在稳态阶段。随着转化率的提高，包裹程度加深，自动加速效应也相应增强，沉淀聚合的动力学行为与均相聚合有明显不同。均相聚合时，依双基终止机理，聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。而沉淀聚合一开始就是非稳态，随包裹程度的加深，其只能单基终止，故聚合速率将与引发剂的浓度的一次方成正比。
在均相溶液聚合中，由于聚合物是处在良溶剂环境中，聚合物处于比较伸展状态，包裹程度浅链扩散容易，活性端基容易相互靠近而发生双基终止。只有在高转化率时，才开始出现自动加速现象，若单体浓度不高，则有可能消除自动加速效应，使反应遵循正常的自由基聚合动力学规律。因而溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法之一。
进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，其对反应会产生各种影响，选择溶剂时应考虑以下几个问题：
（1）对引发剂分解的影响：偶氮类引发剂（偶氮二异丁腈）的分解速率受溶剂的影响很小，但溶剂对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用。这种作用按下列顺序依次增大：芳烃、烷烃、醇类、醚类、胺类，诱导分解的结果使引发剂的引发效率降低。
（2）溶剂的链转移作用：自由基是一个非常活泼的反应中心，它不仅能引发单体分子，而且还能与溶剂反应，夺取溶剂分子的一个原子，如氢或氯，以满足它的不饱和原子价。溶剂分子提供这种原子的能力越强，链转移作用就越强。链转移的结果使聚合物分子量降低。若反应生成自由基活性降低，则聚合速度也将减小。
（3）对聚合物的溶解性能，溶剂溶解聚合物的性能控制着活性链的形态（卷曲或舒展）及其粘度，它们决定了链终止速度与分子量的分布。
与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度降低、混合及传热较容易、不易产生局部过热、温度容易控制等优点。但由于有机溶剂费用高，回收困难等原因，使得溶液聚合在工业上很少应用，只有直接使用聚合物溶液的情况下，如涂料、胶粘剂。浸渍剂和合成纤维放丝液等采用溶液聚合的方法。
丙稀酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水。本实验采用水为溶剂进行溶液
聚合，其优点是：价廉、无毒、链转移常数小、对单体及聚合物溶解性能好，为均相聚合。
聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，被广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。
三、主要仪器和试剂
丙烯酰胺甲醇过硫酸铵浴锅布氏漏斗
三口瓶球型冷凝管温度计Y形管
四、实验步骤
在100ml三口反应瓶中间口装上搅拌器，在一个侧口装上氮气导管，另一侧按一个Y型管。利用Y形管的两个口分别装上温度计和冷凝管。将5克（0.07mol）丙烯酰胺和40ml蒸馏水加入反应瓶中，开动搅拌，在通氮气的情况下用水浴加热至30o C（参见附注）使单体溶解。然后把溶解于5ml蒸馏水中的0.025克过硫酸铵从冷凝管上口加入到反应瓶中，并用5ml蒸馏水冲洗冷凝管。逐步升温至90 o C（注意升温速度不要过快），聚合物便逐渐生成。在90 o C下反应2-3小时。反应完毕后，将得产物倒入盛有150ml甲醇得500ml烧杯中，边倒边搅拌，这时聚丙烯酰胺便沉淀出来。静置片刻，向烧杯中加入少量甲醇，观察是否仍有沉淀生成。若还有，则可再加少量甲醇，使聚合物沉淀完全，然后用布氏漏斗抽滤。沉淀用少量甲醇洗涤三次后，转移到表面皿上，在30 o C真空烘箱中干燥至恒重。称重，计算产率。
注：在排除氧气的情况下，可以获得分子量比较高的聚合物。若采用低温逆相乳液聚合，则可以获得分子量很高的聚合物。
五、思考题
1．进行溶液聚合时，选择溶剂应注意哪些问题？
2．工业上什么情况下采用溶液聚合？溶液聚合有哪些优缺点？
3．反应中为何不能升温太快？
参考资料
《高分子化学》，潘祖仁编，化学工业出版社
实验三、低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析
一、实验目的
1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量
二、实验原理
聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业‘造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。
三、主要试剂和仪器
丙烯酸过硫酸铵异丙醇搅拌器三颈瓶滴液漏斗pH计等
四、实验步骤
低分子量聚丙烯酸的合成
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70o C。在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，其后在94 o C回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。
[附]端基法测定聚丙烯酸分子量
丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加而上升较慢，当聚丙烯酸只溶于水时，不易被精确的滴定。但是如果滴定在0.01-1M 的中性盐类溶液中进行，滴定终点是清楚的，测定是准确的。
准确称量约0.2克样品放入100ml烧杯中，加入1M的氯化钠溶液50ml，用0.2M的氢氧化钠标准溶液滴定之，测定其pH值，用消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数对pH值作图，找到终点所消耗的碱量。
计算公式：1000
7212?-
=
W VN M
式中M 为聚丙烯酸分子量，
V 为试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数， N 为氢氧化钠标准溶液的当量浓度， W 为试样克数，
72
1
为每克样品中所含有的羧基克当量的理论值， 2为聚丙烯酸1个分子链两端各有一个内酯。
五、注意事项
1．聚丙烯酸样品经薄膜蒸发起干燥处理或在石油醚中沉淀，沉淀物晾干后在50 o
C 烘箱中烘干，然后再于50 o C 真空烘箱中烘干。
2．样品加入盐溶液后的浓度，对滴定情况很有影响，如果样品浓度大，加入的中性盐溶液的浓度也相应的增大，否则浓度大的样品其滴定曲线终点转折不明显（即不易确定终点），这是因为加入中性盐类，通过减少被电离的羟基周围的电离电偶层的厚度并从而降低对其相邻羟基的电离效果，因而引起酸强度的增加，中性盐类对电离度的作用，基本上取决于它们的浓度及阳离子的大小，但几乎不受阴离子特性的影响。
参考资料
1．天津化工研究院《水质稳定剂研制报告汇编》第205页，1977（内部资料）。 2．中国科学院有机化学研究所《聚丙烯酸钠防垢测试报告》第4页，1976年（内部资料）。
实验四、聚乙烯醇及其缩甲醛的制备
一、实验目的
1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。
2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可按小分子有机反应历程进行高分子反应。 3．了解通过高分子反应改性原理。
二、实验原理
由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。
碱性醇解：
酸性醇解：
醇解在加热和搅拌下进行。初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。
聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。
聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就
C H 2H C OCOCH 3H 2C H
C OCOCH 3CH OH NaOH
C H 2
H C OH H 2C H C OH +CH 3COONa +CH 3COOCH 3
H 2H C OCOCH 3H 2C H
C OCOCH 3CH OH H 2SO 4
C H 2
H C OH H 2C H C OH +CH 3COOH +CH 3COOCH 3
是粘结力大，制造安全透明玻璃的一种原料，此外聚乙烯醇对许多有机溶剂的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫合管子。
三、主要试剂和仪器
聚乙酸乙烯酯 乙醇 氢氧化钾－乙醇溶液 正丁醛盐酸羟氨水溶液 搅拌器 三颈瓶 冷凝管 滴液漏斗等
四、实验步骤
1．乙酸乙烯酯的醇解－聚乙烯醇的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500ml 三颈瓶中加30ml16％的氢氧化钾－乙醇溶液[注1]，用水浴保持温度在20-25o C 左右[注2]，滴加80克浓度为26％的聚乙酸乙烯酯溶液，速度不宜过快[注3]，在40-45分钟内滴完，然后维持在此温度2小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤，产物为白－浅黄色固体，用60ml70％乙醇分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘干箱中在50-60o C 之间烘干。
[注1]氢氧化钾－乙醇溶液要先配好，过滤后再用，氢氧化钾的质量对产物的色泽影响很大。
[注2]温度不宜超过30o C ，否则产物的颜色加深。
[注3]为防止结块，滴加速度不宜过快，生产上也有采用在聚乙酸乙烯酯的溶液中加入碱液进行醇解的操作方法，但在实验室中不宜采用，因为小实验的搅拌效率不高，反应过快，会产生冻胶现象，产物难以处理。
附：醇解度分析 反应式：
测度方法：准确称取聚乙烯醇样品1克，加入100ml 蒸馏水，加热回流至全部溶解，冷却后加入酚酞指示剂，用0.01N 氢氧化钾－乙醇溶液中和至微红色，加入25ml5N 盐酸滴定至无色，同时作一空白实验。
乙酰氨基含量％＝%100059.0)
(12??-W
V V
式中：N 为盐酸标准溶液的当量浓度 V 2为空白消耗盐酸的毫升数 V 1为样品消耗盐酸的毫升数 W 为样品重量
H 2C
H
C OCOCH 3n H 2C H C OH n C H 2H C
OCOCH 3+NaOH CH 2H C OH n + CH 3COONa NaCl + H 2O
0.059是换算因子 2．聚乙烯醇缩丁醛的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的200ml 三颈瓶中加入10克聚乙烯醇、90ml
蒸馏水配成10％溶液，在70-80o
C 溶解1小时，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至8-10o C ，测PH 值。若溶液呈碱性，先加数滴20％的盐酸中和至中性，加入20％盐酸2.4ml ，反应温度控制在8-10o C 一小时、10-15o C 一小时、15-20o C 一小时，以后逐步升温至50-55o C ，反应时间3小时左右[注1]。冷却至室温后，用砂芯漏斗抽气过滤，用大量水洗至中性，并除去未反应的丁醇[注2]，产物为白色粉末，易溶于脂类或乙醇类中，易溶于苯和乙醇的混合液中，缩醛度约为40％，试验聚乙烯醇缩丁醛的溶解度，并同聚乙烯醇比较，在乙醇中的溶解度随着缩醛度的提高而提高。
[注1] 为防止结块，温度不能升的太快。工业生产上低温反应时间较长，因学生实验受时间限制，改用现在这种升温步骤。
[注2] 未反应的丁醛难溶于水，除去困难，可改用30-40 o C 温水处理，或用低浓度的乙醇容易洗涤。
[附] 缩醛度和酸度的测定
反应式：
测定方法：聚乙烯醇缩丁醇（PVB ）样品经50o C 真空烘箱干燥恒重，准确称取1克，置于250ml 磨口三角烧瓶中，加入50ml 乙醇，安上冷凝管，加热至60o C ，使样品全部溶解，冷却后，加入1％酚酞指示剂用0.02N 氢氧化钾－乙醇溶液滴定至微红色，加入7％盐酸羟胺水溶液25毫升，摇匀，并加热回流3小时，冷却后加入甲基橙指示剂，用0.5N 的氢氧化钾溶液滴定至终点由红－黄，同时作一空白实验。
计算：%1001000
1
.56)(1
2???-W N V V 式中：V 1是空白消耗氢氧化钾－乙醇溶液毫升数 V 2是样品消耗氢氧化钾－乙醇溶液毫升数 56.1是换算因子 W 是样品重
N 是氢氧化钾－乙醇溶液的当量浓度
缩醛度％＝
%100088
.0???W
N V NH 2OH HCl +H C CH 2O H
C O CH 2H
C C 8H 7
n H C CH 2OH H C OH CH 2
n
+C 8H 7C H N OH +HCl KOH +HCl=KCl +H 2O
式中：V=(V2-V1)
W是样品重量
0.088是换算因子
V2是样品消耗氢氧化钾标准溶液毫升数
V1是空白消耗氢氧化钾标准溶液毫升数
3．聚乙烯醇缩甲醛的制备
250ml三口瓶，加蒸馏水50ml，聚乙烯醇7克，搅拌下100o C加热溶解，降温至90 o C，加40％甲醛水溶液4.6ml，搅拌15分钟后加2.5M盐酸0.5ml，使溶液pH约1-3，在90 o C下搅拌约半小时，体系逐渐变稠，当有气泡或絮状物产生时，迅速加入8％NaOH1.5ml，再加入30-40ml蒸馏水，调体系pH约8-9，冷却降温，得透明粘稠液，即为市售的胶水。
五、思考题
1．聚乙烯的缩醛化反应为什么不能以100％进行，考虑其理由。
2．聚乙烯醇的缩醛化反应，还可用其他什么化学试剂，怎样使用？
3．聚乙烯醇缩醛化反应中，为什么不生成分子间交联的缩醛键？
参考资料
1．R. Sorenson, et.al, 王有槐等译，《高分子化学制备方法》，石油化学工业出版社
2．D.Braun，黄保同等译，《聚合物合成和表征技术》，第300、301页，科学出版社
3．《高分子化学实验讲义》，北京化工大学材料科学与工程学院高分子化学教研室编
实验五、膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率
一、实验目的
1．了解膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
2．掌握膨胀计的使用方法。
3．掌握动力学实验的操作及数据处理方法。
二、实验原理
自由基聚合反应是现代合成聚合物的重要反应之一，目前世界上，由自由基聚合反应得到的合成聚合物的数量居多。因此，研究自由基反应动力学具有重要意义。
聚合速率可由直接测定来反应的单体或所产生的聚合物的量求得。这被称为直接法；也可以从伴随聚合反应的物理量的变化求出。此即被成为间接法。前者适用于各种聚合方法，而后者只能用于均一的聚合体系。它能够连续地、精确的求得聚合物初期的聚合反应速率。
对于均一的聚合体系，在聚合反应进行的同时，体系的密度、粘度、折光度、介电常数等也都发生变化。本实验就是依据密度随反应物浓度变化的原理而测定聚合速率的。聚合物的密度通常也比其单体大，通过观察一定量单体在聚合时的体积收缩就可以计算出聚合速率。一些单体和聚合物的密度变化如下表所示：
为了增大比容随温度变化的灵敏度，观察体积收缩是在一个很小的毛细管中进行，测定所用的仪器称为膨胀计（如图所示）。其结构主要由两部分组成，下部是聚合容器，上部连有带有刻度的毛细管。将加有定量引发剂的单体充满膨胀计，在恒温水浴中聚合，单体转变为聚合物时密度增加，体积收缩，毛细管内液面下降。每隔一定时间记录毛细管内聚合混合物的弯月面的变化，可将毛细管读数按一定关系式对时间作图。再根据单体浓度，从而求出聚合总速率的变化情况。动力学研究一般限于低转化率，在5-10％以下。
根据等活性理论，稳态，大分子链很长三个基本假定，在引发速率与单体浓度无关时，引发剂引发的聚合反应速率方程式如下：
][)][(]
[21M K I fK K dt M d R t
d p p == （1）
式中：K p 、K d 、K t 分别为链增长反应，引发剂分解和链终止反应速率常数
[I]为引发剂浓度，[M]为单体浓度，f 为引发效率。
在低转化率下，假定[I]保持不变，并将诸常数合并，得到： ][]
[M K dt M d = （2） 其中：
21
)][(t d p K I fK K K =
经积分得：
Kt M M In
t
=][][0
（3） 式中：[M]0、[M]t 各为单体的起始浓度，t 时浓度。
设膨胀计的体积（即苯乙烯的起始体积）为V 0，苯乙烯完全聚合后的体积为V ∞，则（V 0 -V ∞）就是苯乙烯转化成聚苯乙烯总的体积收缩量，而t 时刻所能达到的体积收缩量为（V t -V ∞），由于（V 0 -V ∞）和（V t -V ∞）分别与单体的起始浓度[M]0和t 时剩下的苯乙烯浓度[M]t ，将它们分别代入（3）式得：
Kt V V V V In
t =--∞
∞
0 （4）
由于膨胀计毛细管的刻度是长度单位，故将上式分子、分母分别除以毛细管的横截面积即变换成长度：
Kt L L L L In
t =--∞
∞
0 （5）
由（1）式可知，聚合反应速率对单体浓度为一级反应。则∞
∞
--L L L L In
t 0对t 作
图为一直线，其斜率等于K ，而单体浓度已知，这样根据（2）式就可以计算出反应速率R p ，又因为：
21
)][(t d p K I fK K K = （6）
假定引发效率f 为0.8，K d 值在《偶氮二异丁腈分解速率的测定》的实验中已测得，[I]的浓度已知。将这些数值代入上式，就可以求得2
1)(
t
p K K 值。这是一个
重要数值，它反映了聚合反应的特征，在相同引发效率下，聚合速率与2
1)(
t
p K K 值
成正比。
三、主要仪器和试剂
苯乙烯 偶氮二异丁腈（重结晶） 乙醚 膨胀计 锥形瓶 温度计 恒温水浴
四、实验操作
在干净的150ml 锥形瓶中，用移液管取比膨胀计体积稍多的新蒸馏的苯乙烯，准确取0.1％的偶氮二异丁腈（重结晶），待溶解完全后，小心装满膨胀计，达到毛细管最下面的刻度即可，将膨胀计的活塞封死，不能漏液。然后将膨胀计固定在80±0.1o C 的恒温水浴中，使毛细管伸出到外面。此时，膨胀计的苯乙烯受热膨胀，沿毛细管上升，充满后将溢出的苯乙烯用滤纸拭去。
苯乙烯液体一经达到热平衡，体积开始缩小。此时应注意观察，从开始收缩时，作为零时，同时开动秒表，每隔一分钟，记录一次液体弯月面的刻度，直至液体通过毛细管的全部刻度。
实验一结束，就应取出膨胀计，倒出聚合混合液，小心用乙醚反复清洗三次。以防进一步聚合堵塞毛细管。洗净后，放入烘箱中烘干，留作下一组用。
五、数据处理
1．计算L o 值，即苯乙烯的起始体积所能装满的毛细管的高度
A
V L o
o =
V o 为膨胀计的体积，可由在一定温度下装满水的重量之差求出，或者通过滴定管滴定。A 为毛细管的横截面积，也可由吸入一定长度的汞柱的重量差求得（这两个数据由老师给出）。
2．计算L ∞值，即完全聚合聚苯乙烯的体积所能装满的毛细管的高度。
A
V L ∞
∞=
而)
80()80(C d C d V V o
o o 聚苯乙烯，苯乙烯，
＝聚苯乙烯密度苯乙烯重量?=∞
不同温度下苯乙烯和聚苯乙烯的密度如下：
D 苯乙烯＝0.9240-0.000918t(C)
4．作图
选择时间间隔相同的实验数据，以∞
∞
--L L L L In t 0对时间t 作图，应得到一条直
线，其斜率就是K 。
最后分别求出聚合反应速率R p 和常数2
1)(
t
p K K 之值。
六、注意事项
1．加入引发剂的量是以苯乙烯的重量为基准的，力求计算和称量准确，否则影响实验数据。
2．使用和清洗膨胀计应十分小心，不要损坏仪器。
3．实验一结束，就应立即清洗膨胀计，以免聚合物堵塞毛细管。
4．实验结束后，应等膨胀计凉至室温再拧开旋钮，否则膨胀计易损坏。
七、思考题
1．实验求出的2
1)(
t
p K K 值，除了推导动力学的三个基本假定外，在处理时还使用
了哪些假定？
2．讨论本实验引起误差的主要原因及改进意见。
3．本体聚合的特点是什么？本体聚合对单体有何要求？
4．对于高转化率情况下的自由基聚合反应能用此法研究吗？
参考资料
1．《高分子化学》，浙江大学、天津大学合编。
2．《高分子化学实验室制备》，E.L.麦卡弗里著，科学出版社3．《聚合物的合成与表征技术》西德D.布劳恩等著，黄葆同等译。
实验六、偶氮二异丁腈分解速率的测定
一、实验目的
1．掌握测定偶氮二异丁腈分解速率的测定的基本原理和方法 2．了解有关引发剂方面的一些基本知识
二、实验原理
引发剂是一种能在热、光、辐射等作用下分解产生初级自由基，并能引发单体聚合的物质，它在自由基聚合反应中占有十分重要的地位。引发剂的种类和用量对聚合反应速率以及聚合物的分子量关系极大。在一定温度下，对某一单体来说，其聚合速率在很大程度上取决于引发剂的分解速率。因此研究和测定引发剂的分解速率对聚合反应的控制具有实际生产意义。
引发剂的品种繁多，性质各异，但按其化学组成来分，大致可分为过氧化物和偶氮化物两大类。如按自由基的产生方式来分，又可分为热引发（包括光、热辐射）体系和氧化还原体系，在偶氮化合物中，偶氮二异丁腈是最常见的引发剂之一。
偶氮二异丁腈分解均匀，只形成一种自由基，不发生诱导分解之类的副反应，比较稳定，可以纯粹状态安全储存等优点。因此动力学研究和工业生产都广泛采用，缺点是，具有一定的毒性，分解效率低，属于低活性引发剂。
引发剂在加热下分解，产生初级自由基，由于化合物分子中各原子间的键能大小是有差别的，故均裂反应往往发生在键能最小的地方，偶氮二异丁腈各原子间的键能（千卡/克分子）如下：
在各类键中，C-N 键的键能最小，均裂就在此处发生，产生了异丁腈自由基，并放出氮气。
大多数引发剂的分解反应一般属于一级反应，上式也是如此，其分解速率与引发剂浓度的一次方成正比，即：
N C C N CH 3C N C CN CH 3CH
3H H H N C C N CH 3C N C CN CH 3CH 3
H H H 2CN C CH 3CH 3+ N 2
][]
[I K dt
I d d = 式中：K d －引发剂分解速率常数，单位可以是秒-1·分-1·小时-1 [I]－引发剂浓度 t －时间
将上式积分得：t K I I In
d =0
][]
[ 或
t K d e I I =0
][]
[ 式中：[I]0和[I]分别表示引发剂的起始（t ＝0）浓度和时间t 的浓度，单位为克分子/升。
由方程式1可以看出，1摩尔偶氮二异丁腈分解，可以放出1摩尔氮气，而氮气的体积在温度恒定时与引发剂浓度之间有着正比关系。假定分解反应在80o C 分解完全，全部产生的氮气体积V ∞与偶氮二异丁腈的起始浓度[I]0成正比，那么（V ∞- V t ）则与t 时的浓度[I]成正比（V t 为t 时刻已放出的氮气的体积），代入（2）式：
t K V V V In
d t
=-∞∞
或t K V V V d t 303
.2lg
=-∞∞
这是一个直线方程，以t
V V V -∞∞
lg
对t 作图，直线的斜率是K t /2.303，本实验
就是在80o C 的恒温下，在甲苯中偶氮二异丁腈分解，不断测定t 时刻系统中放出的氮气体积V t ，通过作图而求出分解速率常数K d 。知道了分解速率常数K d ，还可以求出引发剂的半衰期，即引发剂分解至起始浓度一半所需要的时间，以t 1/2表示，由[I]=1/2代入式（2），可得半衰期与分解速率常数K d 之间有如下关系式：
d
d K K In t 693
.022
1=
=
由上式可知，一级反应的半衰期与反应物浓度无关。 引发剂的活性可用分解速率常数K d 或半衰期t 1/2表示，在某一温度下，分解速率常数越大，或半衰期越短，则引发剂的活性越高。在科学研究上，多用分解速率常数K d 表示，在工程技术上，则多用半衰期t 1/2表示，单位取小时。
三、主要仪器和试剂
碳酸钠 甲苯 偶氮二异丁腈（重结晶） 水准瓶 带支管的圆底磨口瓶 恒温水浴 三通
四、实验操作
将50ml 带有一支管的园底磨口瓶在80o C 的恒温水浴中固定，用三段耐压管分别按顺序将烧瓶的支管，一根弯有约130度的玻璃管，三通活塞和量气管的顶部联结起来。量气管垂直固定，中间外壁缚一支温度计，用以指示管内温度，量气管底部通过一根橡皮管与水准瓶连接，水准瓶内装入碳酸钠溶液，加入几滴酚酞使其显红色，放置在铁圈上，整套装置如图所仪器装好后，首先要检查装置系统是否漏气。其方法是，将烧瓶用塞塞好，活塞旋向与大气相通的位置，抬高水准瓶，使量气管内的液面升到最高处，然后将活塞旋向与大气断开，使烧瓶与量气管相通，降低水准瓶的位置并固定，此时量气管的液面稍有下降，停一段时间后，如液面一直保持在同一高度，说明系统不漏气，如果液面继续下降，说明系统密闭不好，应检查原因，采取相应措施。
往烧瓶中加入45ml 蒸馏过的甲苯。将烧瓶用装有氮气进口瓶的橡皮管的橡皮塞塞紧，进气管应达到烧瓶的底部，调整活塞，将水准瓶提高到使液面充满量气管的高度，使系统中的空气派出，缓慢通入氨气流，使甲苯发泡20分钟，排气操作的目的，是派出系统中的氧。
样品容器是用一根玻璃管的一端在喷灯上烧熔，在石棉板上压平，然后喷制而成的，见图中的g ，将其在分析天平上准确称取100-200mg 偶氮二异丁腈（重结晶），记下当时的大气压，并假定在整个过程中保持不变。
取下氮气进口瓶，将烧瓶与大气断开，系统在几分钟内达到平衡后，打开塞子，用镊子垂直放进样品容器，塞上塞子，记录时间（作为零时）和量气管内液面的高度（作为起始刻度）。
由于在氮气产生前会有一诱导期，所以不必搅拌混合物来加快偶氮二异丁腈的溶解速率，注意观察量气管内液面的高度，如果液面下降，说明已有氮气放出，记录此时的时间和氮气放出体积。注意，在读数时，应将水准瓶和量气管的液面挑至水平，以后每隔五分钟，记录一次体积，直至氮气放出速率显著减慢为止，记下量气管壁的温度。
五、数据处理
1．实验条件下样品完全分解放出氢气的体积∞V 由下式求得： 甲苯
P P P nRT
P nRT V O H N --=
=
∞22 式中：P N2－系统中氮气的蒸汽压
P －当时的大气压
P-量气管温度下水的蒸汽压
P 甲苯－量气管温度下甲苯的蒸汽压 )
(lg C t C B
A P O
+-＝甲苯 A=6.95464 B=1344.8
C=219.482
P 单位：mmHg （毫米汞柱）
2．实验数据按下表格式填入：
最后以t
V V V -∞∞
lg
对t 作图，由直线的斜率求出偶氮二异丁腈的分解速率K d 。
六、注意事项
1．仪器安装好后，要仔细检查系统是否漏气，如密封不好，不能开始实验。 2．放入样品容器，最好竖直向上，如倒扣里面，则影响样品溶解。
3．读量气管刻度时，一定以水准瓶和量气管内的液面在同一水平线上为准，否则数据不准确。
4．不要忘记记下当时的大气压和量气管的温度，否则无法处理实验数据。
七、思考题
1．本实验所用的仪器能用来测定过氧化苯甲酰放出来的CO 2吗？为什么？ 2．根据你所测得分解速率K d ，求AIBN 的半衰期t 1/2、
3．如果AIBN 在600C 时的分解速率是6.4×10-4分-1，此过程的活化能是多少？ 4．如何正确读取量气管中液面的高度？
参考资料
《高分子化学实验室制备》，E. L. 麦卡弗里著，科学出版社
实验七、乙酸乙烯酯的聚合
一、实验目的
了解乳液聚合和溶液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二、实验原理
聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发下聚合而得，根据反应条件，如反应温度，引发剂浓度和溶剂的不同，可以得到分子量从几千到十万的聚合物。
聚合反应可按本体、溶液或乳液等方式进行，采用何种方法决定于产物的用途，如果作为涂料或黏合剂，则采用乳液聚合方法，聚乙酸乙烯酯乳胶漆具有水基漆的优点，即粘度小，而分子量较大，不用易燃的有机溶剂，作为黏合剂时（俗称白胶），无论木材，纸张和织物，均可使用，如果要进一步醇解制备聚乙烯醇，则采用溶液聚合。这就是维尼纶合成纤维工业采用的方法。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用硫酸盐为引发剂。为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入，聚合中最常见的乳化剂是聚乙烯醇，实践中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，本实验采用聚乙烯醇和OP-10两种乳化剂。
溶液聚合就是将引发剂、单体溶于液剂中成为均相，然后加热聚合。聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。但由于溶剂的加入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。以甲醇为例：
要使聚乙酸乙烯酯适宜于制成维尼纶纤维，控制分子量使关键，单体纯度、
引发剂和溶剂类别，以及聚合温度和转化率高低，都对产物分子量有很大影响，由于乙酸乙烯酯自由基活性很高，容易对聚合物发生链转移，而形成支链或交联产物。
三、主要试剂和仪器
乙酸乙烯酯过硫酸铵过氧化苯甲酰聚乙烯醇乳化剂OP-10
邻苯二甲酸二丁酯无水乙醇搅拌器三颈瓶回流冷凝管滴液漏斗等
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
高分子化学实验
实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品
三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
高分子化学实验(2015级)
实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。 一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
分析化学实验讲义
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
高分子化学实验书
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合、溶液聚合等），由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物，或爆聚的发生，工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。即将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下： 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中一般只含单体和少量引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在，反应过程中粘度不断增大，反应热不容易及时排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），
分析化学实验心得
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
高分子化学实验指导
前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验课后思考题复习资料
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
高分子化学实验
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
西安交大高分子化学实验报告模板
西安交大高分子化学实验报告模板 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢 篇一：西安交大大化实验报告模板-2 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、数据记录 表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表 图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图 六、实验讨论及思考题 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、实验结果与数据处理 1、浓度对反应速率的影响 表1 浓度对反应速率的影响 室温： 表2 温度对反应速率的影响 篇二：西安交大实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页（共页） 课程：____金相技术与材料组织显示分析____实验日期：年月日专业班号_______组别____________交报告日期：年月日姓名_______学号__ 报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示 一.实验目的 1.掌握用热分析法测定材料的临界点的方法； 2.学习根据临界点建立二元合金相图；
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
高分子化学实验教案
高分子化学实验教案
前言 高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分，通过实验课程的训练，使学生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培养学生独立操作的能力和创新精神。 该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验，选取了具有代表性的单体，目的是使学生掌握自由基聚合，缩合聚合，高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验，以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的，并非增加了难度，而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样，原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起，既提高了学生的综合实验技能，也使其学习了基本的科学研究方法，为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时，将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义，这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。 本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求，在此基础上进行一些知识的扩展。 该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材，由于编者水平有限，其中难免存在缺点和不足之处，欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外，本讲义在编写过程中得到了王自为老师，郝俊生老师的指导，他们的宝贵意见和热情鼓励，使这本讲义能够编写完成，在此一并致谢。 编者 2010年12月
目录 第一章高分子化学实验基础 ......................................................................... 错误!未指定书签。 一、化学试剂使用中的安全和防范............................................................... 错误!未指定书签。 二、实验的准备与操作 (1) 第二章基础高分子化学实验 (3) 实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 (3) 实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 (5) 实验3 聚乙烯醇的制备 (7) 实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8) 实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚 (9) 实验6 苯乙烯的悬浮聚合 (11) 实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃的制备 (13) 实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 (15) 实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 (17) 实验10 熔融缩聚制备尼龙66 (19) 第三章试剂的精制 (21) 一、常用单体的精制 (21) 二、常用引发剂的提纯 (21)
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告