实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别
实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别
一、实验目的
（1）掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。
（2）掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。
二、实验原理
芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude)，广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。
槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达23.5%，槐花开放后降至13.0%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性，临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。
芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶，mp.174℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。溶解度情况如下：
水：1:10000(冷)，1:200(热)
甲醇：1:100(冷)，1:9(热)
乙醇：1:300(冷)，1:30(热)
吡啶：1:11.7(冷)，易溶(热)
不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。
芦丁可溶于热水，难溶于冷水，其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶解，而在酸性条件下，易析出沉淀，故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖，通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。
三、实验内容
（一）芦丁(芸香苷)的提取
1. 取1.5g石灰粉（CaO），置于干净的小研钵中，加入10mL水研成乳液备用。称取槐米20g，于1000m1烧杯中，加0.4%硼砂水溶液200mL，在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8～9，加热至微沸，维持pH值20-30分钟，趁热抽滤，弃去滤渣，冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5，放置过夜，减压过滤，得粗芦丁（滤
饼用水洗3-4次），干燥后得粗品。
（二）芦丁(芸香苷)的精制
1. 将芦丁粗品置烧杯中，按(1：200)加蒸馏水，加热煮沸数分钟，使其充分溶解，趁热抽滤，滤液放置过夜；
2. 减压过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2-3次，抽干，即得芦丁精品。（三）鉴别
（1）莫氏(Molish)反应
取芦丁数毫克，置于小试管中，加2ml乙醇溶解，再加10% α-萘酚乙醇液1ml，振摇使之溶解，然后沿试管壁加浓硫酸约2ml，静置，观察，两液层界面变化，呈紫红色环者示分子中含糖结构。
(2). 盐酸----镁粉反应
取芦丁数毫克，置于小试管中，加2ml乙醇热溶，加镁粉少许，滴加浓盐酸，溶液由黄色逐渐变红者示有黄酮类化合物存在。
(3). 醋酸镁纸片反应
取一张滤纸，滴两滴芦丁的乙醇溶液，然后加1%醋酸镁甲醇溶液两滴，黄酮类应呈黄色荧光。紫外灯下观察荧光的变化，并记录现象。
(4). 三氯化铝纸片反应
取一张滤纸，分别滴两滴芦丁的乙醇溶液，然后加1%三氯化铝甲醇溶液两滴，黄酮类化合物应呈鲜黄色。紫外灯下观察荧光的变化，并记录现象。
四、实验操作要点
（1）硼砂的作用。芦丁分子因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露空气中，在光的作用下，能缓缓分解，变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解，硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的。因此，加入硼砂既能调节碱性水溶液的pH，又能保护芦丁减少氧化。
（2）加入石灰乳使pH 8～9，既可达到溶解芦丁的目的，又可以出去槐米中含有的大量多糖、粘液质，但pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而析出沉淀。（3）用浓盐酸调pH 4～5，pH过低，会使芦丁生成盐而降低收率。
五、思考题
1、用碱溶酸沉法提取芦丁的原理是什么？为什么要控制碱的浓度？
2、用碱溶酸沉法提取芦丁，为什么要加入硼砂水溶液？
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取与鉴定 背景知识 芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水形成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10 000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。 芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
一、实验目的 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。 二、实验要求 独立完成实验，从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。 三、实验原理 芦丁属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基，具弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁，又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。 四、实验材料和器皿 【器皿】 烧杯（500ml）2个，试管2个，布氏漏斗1个，玻璃棒1根，抽滤瓶1个，滴管，移液管（10ml）1根，洗耳球1个，滤纸，pH试纸，电热炉，真空抽滤机。 【材料】 槐米花30 g，饱和石灰水，0.4%硼砂水溶液，镁粉，pH试纸，浓盐酸，95%乙醇，10% α萘酚乙醇溶液，浓硫酸，蒸馏水。 五、实验内容 操作步骤： 称取30g槐花米于研钵中研成粉状物，置于500mL烧杯中，加入饱和石灰水，加热至沸，并不断搅拌，煮沸30分钟后，趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2~3次，得到芦丁的粗产物。 流程图：
芦丁的提取分离及鉴定A4
2011届本科生毕业论文 题目芦丁的提取分离及鉴定作者单位陇东学院化学化工学院指导老师胡浩斌 作者姓名张娜娜 专业班级2007级化学本科(2)班提交时间二〇一一年四月
2011届本科生毕业论文 芦丁的提取分离及鉴定 张娜娜，胡浩斌 （陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳745000）摘要：目的以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法，掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙，甙元和糖的部分鉴定方法。方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性分析及色谱鉴定。结果水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法，三种方法均可制的芦丁，且质量合格。结论从提高芦丁产率和纯度的角度出发，乙醇回流是较理想的提取方法。制得芦丁产率高，且测定方法简单、迅速、灵敏度高。 关键词：槐花米；芦丁；槲皮素；提取；分离；鉴定 Extraction, Seperation and Identification of Rutin Zhang Nana, Hu Haobin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Qingyang 745000, Gansu) Abstraction: Objection Rutin as an example to learn the extraction of flavonoids square. Grasp the main properties and flavonoids ingredients flavonoids glucoside. Method W ith the water extraction method, buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) extraction to extraction and separation of rutin and chromatographic identification. Result With water formulation,Buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) method of extraction rutin backflow separation,three methods are made rutin and obtaining rutin quality qualified. Conclusion From improve yield and purity of rutin angle, ethanol refluxing was ideal extraction method. Preparation of rutin of high yield,high sensitivity. determination method is simple to rutin rapid. Key word: Sophora japonica; rutin; quercetin; extraction; separation; identification 引言 随着人们生活水平及质量的不断提高，心脑血管病的发病率也呈上升趋势，而且死亡率居各种疾病之首，因此，对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要， 1
槐米中芦丁的提取及含量测定
题目: 槐米中芦丁的提取及含量测定
目录 摘要 (3) 关键词 (3) 前言 (3) 1 槐米的简介 (3) 2 芦丁的简介 (4) 1 实验材料、仪器与试剂 (5) 1.1 实验材料 (5) 1.1 实验仪器 (5) 1.2 实验试剂 (5) 2 实验原理及实验条件 (5) 2.1 实验相关原理 (5) 2.2 实验条件的选择 (7) 3实验方法和结果 (7) 3.1芦丁的提取 (7) 3.2芦丁的精制 (7) 3.3芦丁的鉴定 (7) 3.3.1呈色反应 (7) 3.3.2薄层色谱检识 (8) 3.4芦丁的含量测定 (8) 3.4.1对照品溶液的配制 (8) 3.4.2标准曲线的制备 (9) 3.4.3样品测定 (10) 3.4.4样品稳定性试验 (10) 3.4.5加样回收率实验 (10) 4 讨论与小节 (11) 5 参考文献 (11) 6综述 (12)
槐米中芦丁的提取及含量测定 摘要：目的：测定槐米中芦丁的含量，掌握芦丁的提取工艺。方法：采用碱提酸沉法获得芦丁粗提物，利用多次碱提酸沉法获得较纯的芦丁，再通过显色实验以及薄层色谱鉴定槐米提取液中的芦丁，并通过标准曲线法测定提取物中芦丁的含量。结果：吸光度与标准溶液的浓度呈良好的线性关系，回归方程为A=30.1081C+0.0184,采样率为96％，没有太大的区别。结论：该方法易于操作，实验原理比较简单，薄层色谱与分光光度相结合实现了槐米提取液中芦丁的鉴定与含量测定。 关键词：槐米芦丁碱提酸沉法含量测定 Abstract:Objective: to determine the content of luding in acacia and the extraction process of luding.Methods: alkali, acid sinking method to obtain crude extract rutin using multiple alkali acid sinking method to obtain a more pure rutin, again through the color experiment and TLC identification of rutin in the sophora japonica extract, and through the standard curve method for determining the content of rutin in extracts.Results: the concentration of standard solution and absorbance had good linear relationship, the regression equation A = 30.1081 + 0.0184 C, R = 0.9997, the sampling rate is 96%, not much difference.Conclusion: this method, easy to operate, the experiment principle is simple, thin layer chromatography combined with a spectrophotomet Key Words：Sophora japonica rutin alkali extraction and acid precipitation content determination
芦丁的提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:
实验从槐花米中提取芦丁
实验从槐花米中提取芦丁 一、实验目的 1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作 二、实验原理 芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦丁是黄酮苷，其结构如下： 黄酮骨架 O O 1 23 4 5 6 782'3'4' 5'6' 芦丁（Rutin ） 三、基本操作训练 【操作步骤】 1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加
入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。 【实验流程】 槐花米粉末 粗提物 溶液 滤液 酸化，静置，过滤 结晶 芦丁 四、实验关键及注意事项 1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖 粘液质。也可直接加入150mL水和1gCa(OH) 2 粉末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加100mL水。 2、pH值过低会使芦丁形成盐而增加了水溶性，降低收率。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色粉末 七、产率计算 产率 = 9%
实验槐米中芦丁的提取分离和鉴定
实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定 一、概述 槐米系豆科植物槐树（Sophora japonica L.）的花蕾（槐米）。具有清热、凉血、止血的功效，用于治疗便血、痔血，尿血、血淋，崩漏，赤血痢下，风热目赤，痛疽疮毒，还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。 药理实验证明，槐花米具有调节毛细血管的渗透作用，抗炎作用，解痉、抗渍疡作用，影响脂质代谢，抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷，皂苷、甾醇和鞣质等成分，其中芦丁(Rutin)含量最高，达12～20%。 主要化学成分的结构及理化性质： 芦丁（rutin）：C 27H 30 O 16 ·3H 2 O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子 水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C 15H 10 O 7 ·2H 2 O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结 晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 二、实验部分 （一）实验目的 1、通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。 2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。 3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法，聚酰胺薄膜的操作方法，电子天平的使用方法。 （二）实验原理 1、芦丁的提取原理：芦丁中含有多个酚羟基，具有酸性，故用碱提酸沉法。 2、芦丁的分离原理：芦丁在沸水中溶解，在冷水中析出。 3、芦丁的鉴定原理：芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元，用Molish反应可以进行鉴别，也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析，Rf值也应不同。 （三）实验药材、仪器与试剂 1、药材：槐米50g(每组)。
芦丁的提取及鉴定
实验二芦丁的提取及鉴定 （一）概述 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。实验目的和要求 实验目的 ①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 ②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 ③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 要求 ①要拿到以下三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。 ②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。 试验方法 芦丁的提取与分离（见下图） 芦丁的鉴定 ①芦丁的定性反应 取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验： A. 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。 B. 取上述溶液1~2ml，然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。 C. 取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。 ②芦丁的紫外光谱解析 取芦丁溶于色谱纯甲醇中，加入规定的试剂，测定其UV光谱，试解析光谱并初步判断其结构。
槐米中芦丁的提取、水解和鉴定
槐米中芦丁的提取、水解和鉴定 实验简介 槐米系豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾。能凉血止血，清肝泻火。药理实验证明芦丁有调节毛细血管渗透作用， 临床上可作为毛细血管脆弱引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。其有效成分为芸香苷，又称芦丁(rutin)，含量可高达12～20％。芦丁为槲皮素-3-O-芸香糖苷，淡黄色粉末或细针状结晶，含3分子结晶水（C 27H 30O 16?3H2O ），mp.177~178℃，无水物mp.188~190℃。溶解度:冷水中的溶解度为1﹕10000，沸水中1﹕200，冷乙醇1﹕650，沸乙醇1﹕60，沸甲醇中1﹕7，可溶于丙酮、乙酸乙酯、吡啶及碱液中，不溶于三氯甲烷、乙醚、苯及石油醚。芦丁水解后得槲皮素，槲皮素为黄色针状结晶（稀乙醇），含2分子结晶水（C 15H 10O 7?3H2O ），mp.313~314℃（分解），无水物mp.316℃。溶解度:热乙醇中1﹕23,冷乙醇中1﹕300,可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶与冰醋酸等，不溶于水、三氯甲烷、乙醚、苯与石油醚等。本实验应用碱溶解酸沉淀法，重结晶法，酸水解法，纸色谱法，紫外光谱分析法对槐米中芦丁进行提取、水解和鉴定。 O O HO OH O OH OH O O OH OH OH H 2C O OH OH CH 3OH 3H 2O 芦丁 O HO OH OH OH 槲皮素 实验原理 1、提取精制的原理： 芦丁分子中含有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而溶于碱液中，加酸酸化后又可沉淀析出，因此可用碱溶酸沉法提取芸香 苷。芦丁的精制可根据其在冷、热水（或冷、热乙醇）中溶解度相差悬殊的性质进行。 2、鉴定的原理： 利用纸色谱的吸附分配原理，将样品和对照品在同一条件下展开显色，判断芦丁和槲皮素的R f 值，达到鉴定的目的。利用紫外吸收光谱，测定黄酮化合物在加入各种电解质或络合剂后吸收峰的位移，根据位移的情况，以判断化合物羟基的位置。 色谱鉴定示意图 紫外吸收光谱特征 实验目的 掌握碱溶酸沉法、重结晶法提取精制黄酮类化合物的原理与操作；熟悉色谱鉴定黄酮类化合物的原理和方法；熟悉紫外－ 可见光谱在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 实验仪器 提取操作示意图 紫外可见分光光度仪
实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定
实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定 芦丁(Rutin)亦称芸香甙(Rutisude)，广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L。)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达12%~16%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性。临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。 槐花米中主要化学成分的结构及性质： 1.芦丁(Rutin) 淡黄色细小针状结晶，℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。 溶解度： 水：1:100(冷)，1:200(热) 甲醇：1:100(冷)，1:9(热) 乙醇：1:650(冷)，1:60(热) 吡啶：1:(冷)，易溶(热) 不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。 2. 槲皮素(Quercetin) 即芸香甙甙元，为黄色结晶，mp.313℃~314℃(含2分子结晶水)，316℃(无水物)。溶解度： 乙醇：1:290(无水乙醇)，1:23(热) 可溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮、吡啶、冰醋酸。不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚等。 3. 皂甙 粗品为白色粉末，mp.210℃~220℃(分解)。易溶于水、吡啶，能溶于200倍的甲醇中。酸水解后得白桦脂醇、槐二醇二种皂甙元及葡萄糖，葡萄糖醛酸及葡萄糖醛酸内酯。 (1) 白桦脂醇(Betulin) 无色针晶，℃~252℃。能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、
综合实验_槐花米中芦丁的提取与鉴定(给学生)
综合实验槐花米中芦丁的提取与鉴定 （一）实验目的 (1)通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。 (2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。 (3)掌握薄层层析法的操作。 (4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。 （二）实验原理 芦丁((rutin)亦称芸香苷（rutinoside），为黄酮苷，广泛存在于植物中，其中以槐花米(为槐树Sophora japnica，的花蕾)和乔麦叶中含量较高。芦丁的主要药理作用有抗炎作用、维P样作用及抗病毒作用，具有维持血管抵抗力，释低其通透性，减少脆性的作用；对脂肪肝有去脂的作用，与谷胱甘肽合去脂作用更明显；对于放射性伤害所引起的出血症也有一定治疗作用；临床上只要作防治高血压的辅助药物，毛细血管性止血药。芦丁水解后可生成槲皮素，槲皮素有一定的平喘作用；此外还有降低血压，增强毛细血管抵抗力，减少毛细血管脆性，降血脂，扩张冠动脉，增加冠状动脉血流量的作用。 槐花米中含芦丁8%~28%，槐花米甲素sophorin A 14% ，槐花米乙素sophorin B 1. 25%，槐花米丙素sophorin C 0. 35%，也含槲皮素quercetin、白桦脂醇betulin，槐二醇sophoradiol等。 本实验以常用中药槐花米为原料，对其主要成分芦丁进行提取分离及鉴定。根据芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮沸提取，其提液加酸后加酸酸化则芦丁游离析出(碱溶酸沉法)，然后也可通过快速柱层析法对粗品进行纯化。 (三)实验步骤 1.芦丁的提取 （1）于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液，0. 5 g硼砂，置于石棉网上加热至微沸后，加入10g槐花米粗粉，保持微沸60 min(不断搅拌)后，趁热用纱布包裹挤压过滤。滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。合并滤液，然后在60∽70℃保温情况下，以15%盐酸液调节pH为3∽4。静置过夜，使沉淀完全。 （2）将静置过夜的滤液的上层清液小心倾倒到烧杯中，剩下的少量液体和沉淀混合物用离心分离法得到沉淀，小心倒出离心管上层清液，再加入蒸馏水，用玻棒搅拌洗涤沉淀，离心，倒出上层清液，重复上述操作，直至倒出的蒸馏水洗液为中性，将离心管和沉淀一起放入烘箱中干燥，称量。
槐米中芦丁的提取和精制实验报告
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定 （一）实验目的要求 1.制备芦丁，供药用。 2.通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。 3.熟悉重结晶技巧。 4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。 （二）实验的基本原理 1.芦丁的提取原理 利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。 2. 芦丁的分离原理 利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）。也可采用醇溶水沉法进行精制。 3. 芦丁的鉴定原理 （1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。 （2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。 (三) 实验内容 1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。 2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。 3. 溶剂重结晶精制芦丁。 4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁 (四) 实验药材仪器与试剂 1. 实验药材槐米20g。 2. 仪器：磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml烧杯，250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。 3. 试剂：硼砂、氧化钙、 HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。 （五）实验步骤 1.提取（水提取法） 称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，趁热过滤。残渣同法操作一次，合并两次滤液，放置冰箱中析晶，待全部析出后，减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶，抽干，得粗制芦丁，干燥，称重，计算得率。 2.精制（醇-水重结晶法） 取粗制芦丁1g，置于250ml园底烧瓶中，加80%乙醇30ml加热回流15分钟，趁热抽滤。滤液置250ml 烧杯中，向滤液中加蒸馏水（约3~4倍量）至溶液呈明显混浊，室温放置，抽滤得精致芦丁。用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶，晾干，称重。
从槐花米中提取芦丁
实验名称:从槐花米中提取芦丁 一、实验目的 1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作 二、实验原理 芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦丁是黄酮苷，其结构如下： 黄酮骨架 O O 1 23 4 5 6 782'3'4' 5'6' 芦丁（Rutin ） 三、基本操作训练 【操作步骤】 1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加入10mL 饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL 烧杯中，
实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别
实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别 一、实验目的 （1）掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。 （2）掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。 二、实验原理 芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude)，广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达23.5%，槐花开放后降至13.0%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性，临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。 芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶，mp.174℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。溶解度情况如下： 水：1:10000(冷)，1:200(热) 甲醇：1:100(冷)，1:9(热) 乙醇：1:300(冷)，1:30(热) 吡啶：1:11.7(冷)，易溶(热) 不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。 芦丁可溶于热水，难溶于冷水，其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶解，而在酸性条件下，易析出沉淀，故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖，通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。 三、实验内容 （一）芦丁(芸香苷)的提取 1. 取1.5g石灰粉（CaO），置于干净的小研钵中，加入10mL水研成乳液备用。称取槐米20g，于1000m1烧杯中，加0.4%硼砂水溶液200mL，在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8～9，加热至微沸，维持pH值20-30分钟，趁热抽滤，弃去滤渣，冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5，放置过夜，减压过滤，得粗芦丁（滤
槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定
槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 槐米为豆科植物槐（Sophora japonica L ．）的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。 槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp 样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 [实验原理] 芦丁（rutin ）：C 27H 30O 16·3H 2O ，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin ）：C 15H 10O 7·2H 2O ，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇， 较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择
槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定
实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 槐米为豆科植物槐（Sophora japonica L．）的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。 槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。[实验原理] 芦丁（rutin）：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C15H10O7·2H2O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。 [实验内容] 一、芦丁的提取分离及精制 方法⑴ 500ml 饱和石灰水，加热，并维持pH8～9 滤液 药渣 10分钟，维持pH8～9 pH 至4 ～5 沉淀 低温（80℃）干燥，称重。按1：200的比例加水， 加热使溶解，趁热滤过 滤液 静置，抽滤，减压干燥，计算收率 芦丁精制品
槐花米中芦丁的提取实验教学内容创新设计
Creative Education Studies 创新教育研究, 2017, 5(3), 233-237 Published Online August 2017 in Hans. https://www.360docs.net/doc/5610985299.html,/journal/ces https://https://www.360docs.net/doc/5610985299.html,/10.12677/ces.2017.53035 Innovative Design of Experimental Teaching Content of Extracting Rutin from the Bud of Flos sophorae Feng Zhu, Yueteng Lai, Yin Hong Experimental Chemistry Teaching Demonstration Center of Guangdong Province, Foshan University, Foshan Guangdong Received: Jul. 13th, 2017; accepted: Jul. 30th, 2017; published: Aug. 2nd, 2017 Abstract The experiment of extracting rutin from the bud of Flos sophorae is always a part of the experi-mental projects in “Organic Chemistry Experiment” curriculum opened by many colleges and uni-versities in China. For the experimental time is not enough and the original experimental teaching content waste too much time, the teaching content of this experimental project was redesigned in this paper, and the teaching time was increased from 4 class hours to 8 class hours, and the expe-rimental teaching content was corresponding increased. The redesigned teaching content can make full use of teaching time, and achieve better teaching effect. Keywords Bud of Flos sophorae, Rutin, Isolation, Property 槐花米中芦丁的提取实验教学内容创新设计 朱峰，赖悦腾，洪茵 佛山科学技术学院广东省化学实验教学示范中心，广东佛山 收稿日期：2017年7月13日；录用日期：2017年7月30日；发布日期：2017年8月2日 摘要 “从槐花米中提取芦丁”实验是部分高校《有机化学实验》课程开出的一个经常性实验项目。针对实验课时有限而原有实验教学内容又浪费太多时间的情况，本文结合多年的实验教学经验，对该实验项目教
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定（一） 一、实验目的 1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2、通过芦丁结构的鉴定，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 二、实验原理 芦丁：浅黄色针状结晶，mp174℃-178℃。溶解度：1：8000；热水1:200；冷乙醇1:300；热乙醇1:30；冷甲醇1:100；热甲醇1:10.槲皮素：黄色结晶，mp313℃-314℃（2分子结晶水），能溶解于冷乙醇（1:650），易溶于沸乙醇（1:60），可溶于甲醇、乙酸乙酯等；难溶于水，实验室以稀硫酸水解，乙醇重结晶制得。 本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基，显弱酸性，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。 三、药品材料 槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸 四、实验操作 芦丁的的提取和精制 芦丁的提取：取槐米20g置500ml烧杯中，加入沸水400ml及1g硼砂，搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟（注意保持
PH8-9），并随时补充蒸发掉的水分，趁热用双层纱布滤过，收集滤液，药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟，合并两次滤液。浓缩至1/2体积，滤液在60
℃-70℃再用盐酸调至PH4-5，静置一周，析出芦丁。 五、实验说明及注意事项 1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁，收率稳定，且操作简便。在提取前应注意将槐米捣碎，使芦丁易于被热水溶出。槐花中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。PH应严格控制8-9，不得超过10,。因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芦丁水解破坏，使提取率明显下降。酸沉淀时PH4-5，不宜过低，否则会使芸香苷成烊盐溶于水，降低了收率。 2、提取过程中加入硼砂作用：保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芦丁不受损失。 槐米中芦丁的提取、分离与鉴定（二） 一、实验目的 1、掌握芦丁水解生成苷元的方法及二者之间的分离。 2、熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。 二实验原理
槐米中芦丁的提取与分离(建大)
槐米中芦丁的提取与鉴定 一、摘要：芦丁是一种分布广泛的黄酮类化合物。目前主要用于治疗毛细血管脆性减弱和渗透性增强所致的出血，芦丁还可降低人体血脂和胆固醇并具有抗菌和抗放射作用。国外主要用作食品、化妆品的添加剂和着色剂。文献报道的槐米中提取芦丁的方法较多。本实验通过煮沸槐米与水的混合物得到粗芦丁的水溶液，然后利用硅胶色谱柱法得到产物芦丁。 关键词：槐米芦丁硅胶色谱柱层板 二、引言 芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonicaL的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水形成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10 000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。
芦丁具有维生素P 样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。 三、实验仪器与试剂 【仪器】 紫外灯 蒸馏装置一套 250ml 烧杯（一只） 500ml 烧杯（两只） 100ml 三角瓶（一只） 纱布 色谱柱（Ф1.5×30cm ） 玻璃板（5×20cm 3片 2.5×7.5 8片） 【试剂】 硅胶 层析用聚酰胺（60~100目） 甲醇 70%工业乙醇 槐米 芦丁标准样 四、实验内容与步骤 1.芦丁的提取 将粉碎好的槐米12g 倒入500ml 烧杯中，加沸水150ml ，煮沸1h （在煮沸的过程中，可补加水），趁热用纱布过滤，残渣中加入100ml 水，再煮沸30min ，共进行两次，将两次滤液合并，放置，冷却。即有大量黄色沉淀生成，抽滤。 ① 提取 150ml 沸水，12g 槐米 煮沸，1h 合并滤液 1000ml 沸水，煮沸 30min 得粗产品 2.芦丁的提纯 将以上得到的粗芦丁纯品约1g ，加甲醇5~8ml ，使之溶解，再加柱层析用硅胶（60~100目）3~4g ，用刮刀轻轻搅拌，在水浴上赶去甲醇（通风橱内进行），待用。 将色谱柱垂直大部分在铁架台上，关闭柱塞（不要涂油脂），加蒸馏水约至250ml 烧杯 纱布过滤 滤 渣 纱布过滤 冷却抽滤