Agilent 7000 型三重串联四级杆 气相质谱仪现场培训教材
Agilent 7000 型三重串联四级杆气相质谱仪现场培训教材
Ⅰ.7000型质谱仪概述及工作原理一、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相比)
?在高化学背景样品中可以对目标化合物选择性定量。
?在复杂的基体中可以获得更好的信噪比。
?可以达到飞克水平的检测限和定量。
?对某些样品分析的应用能够满足严格的法规限制。
二、仪器结构概述
7000型三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六极杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。
离子源：
四级杆：
双灯丝
常用的离子源温度: 230℃
六极杆碰撞池：
被分析的样品气态分子进入离子源，被电子轰击转化为离子。
电子轰击（electron impact,EI）离子源，其构造原理如图
1 Array
图1 电子轰击离子源( EI )
在电离室内，气态的样品分子受到高速电子的轰击后，该分子就失去电子成为正离子（分子离子）：
分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。
图2 化合物电离过程
在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被推出离子化室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 EI 源的特点：
? 电离效率高,灵敏度高； ? 应用最广；
? 稳定，操作方便； ? 结构简单，控温方便；
四、四级杆质谱仪工作原理
样品分子在 GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入四级杆质量分析器。
在四级杆质量分析器中，生成的离子根据它们的质荷比(m/z)被分离。
M +
(M -R 2)+
(M -R 3)+
Mass
(M -R 1)+
: R1 : R2 : R3 : R4 : e
四极杆质量分析器由四根带有特定直流电压DC和射频电压RF的平行杆组成。相对的两组杆上分别加有电压(DC+RF)和-(DC+RF)，四级杆上的电压变化时，通过质谱仪来过滤具有不同m/z 值的离子。如下图所示：
可使用概念模型来说明单四极杆质谱仪的理论。请参见下图
在模型中，
? 样品在外部电离源中离子化，生成的所有离子收集在漏斗中。不同颜色和大小的球代表具有不同m/z 值的不同离子。
? 四极杆质量过滤器用移动带表示，通过移动带上不同大小的孔（代表不同的电压组合）过滤离子，离子从漏斗经过过滤器到达检测器。
? 检测器用过滤带下方的收集漏斗表示。
当带（质量分析器）移动时，相当于四级杆上的电压变化，通过质谱仪来过滤具有不同m/z 值的离子
同样可使用概念模型来说明三重四极杆质谱仪的理论。请参见下图
三重四极杆质谱仪的概念模型图
在此示例中，使用第一级四极杆来选择前级离子，并将其发送到六极杆碰撞反应池进行碎裂。然后通过第二级四极杆来扫描碎片离子（产物离子）。
五、单四级杆的扫描模式：
1．全扫描模式(scan mode)
2．选择离子监测（SIM mode ）
六、常见的几种三重四极杆扫描模式
子离子扫描
四级杆1选择了某一特定质量的母离子，在六极杆2碰撞池中碰撞产生碎片离子，在四级杆3
中分析所有母离子产生的碎片离子。
母离子扫描
用四级杆1测定母离子，四级杆3测定母离子产生的特定碎片离子。因此可在非常复杂的混合物中监测某类特定分子。
中性丢失扫描
四级杆1扫描产生中性丢失的母离子，四级杆3扫描已丢失指定中性碎片的离子，母离子只能是能丢失指定中性碎片的离子。中性丢失扫描可监测母离子特定的中性丢失。
多重反应监测 ( MRM )
四级杆1 选择某一质量的母离子，在六极杆2碰撞池中产生碎片离子，四级杆3监测特征碎片离子。MRM 对于复杂样品来说选择性更好。
七、多重反应监测（MRM）的详细过程：
在QQQ的应用中以MRM方式为最多。下面重点举例说明MRM的过程：
1、最左端的质谱图表示在离子源产生的所有离子。
2、然后在四级杆质量过滤器 Q1中选择质荷比是210的离子（该离子响应最高）。
3、210离子经过 MS1(Q1) 后，在碰撞池中生成碎片离子。如上图所显示碎片离子质谱
图。
4、选择特定碎片离子通过Q3四极杆。选择这些离子用来定量和确认。使用 MS2
（Q3）四极杆的第二选择阶段可除去许多化学背景。通常情况下，出现与二级碎片离子质量完全相同的干扰的机会微乎其微。
八、为何使用六极杆碰撞池？（碰撞机理见附录）
六极杆在两个方面占有优势：离子聚焦和离子传输。
?在离子聚焦方面。研究显示在提供离子聚焦方面，四极杆优于六极杆，六极杆优于八级杆，因此，在过滤器中较少数量的杆会改善离子聚焦。
?在涉及宽质量范围离子传输方面。八级杆优于六极杆，而六极杆优于四极杆。
选择了六极杆，是因其在离子聚焦和离子传输之间提供了最佳的折中。
Ⅱ.7000型气相质谱仪基本操作
一、GCQQQ配置：
1.在操作系统桌面双击Agilent GCMS Configuration图标进入仪器配置界面配
置7000QQQ及GC7890。
2.输入仪器的名称7000,填入7000和7890的IP地址，在configure中选择所安装
的离子源类型(标准EI源，高灵敏度EI源，CI源)。然后点击OK 确认。
3.配置完成后桌面上应出现“7000”的图标。
二、Masshunter软件简介：
GCQQQ的控制和分析软件叫做Mass Hunter.主要由三部分组成：仪器控制软件、定性分析软件、定量分析软件。
MassHunter仪器控制软件功能：
?实时监控
?方法开发
?自动调谐
三、7000型质谱仪开机关机步骤
开机步骤：
1、打开载气及碰撞气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开另一碰
撞气钢瓶（N2）控制阀，设置分压阀压力至0.15Mpa。(载气和碰撞气纯度最低
为 99.9995%)
2、打开计算机，登录进入Windows系统。
3、确认毛细色谱柱已经装好。打开7890GC、7000质谱仪电源（若MSD真空腔内已
无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板
被紧固地吸牢），涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。（后段真
空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）
4、在桌面双击“7000”图标（数据采集软件图标），进入Masshunter数
据采集化学工作站界面。
开机后要注意观察真空泵运行状态
观察分子涡轮泵运行状态。分子涡轮泵转速Turbo1 Speed在10分钟内应该达
到95% 以上。否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧
紧、柱子是否接好。
关机步骤：
1、在调谐窗口的手动调谐菜单(Manual tune-vacuum control)中选择放空
(Vent)。将 GC/MS 接口温度和 GC 柱箱温度设置为环境温度（室温）。
2、等待大概15min左右，分子涡轮泵转速完全降下来。再等待GC/MS 接口和 GC
柱箱温度小于100℃。
3、出现ready提示后，关闭GC和QQQ电源。
4、关闭载气及QQQ碰撞气（高纯氮气）。
注意：如果使用氢气作为载气，请阅读随机手册“ 氢气安全”。
四、7000型质谱仪调谐操作
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000型质谱仪调谐时碰撞气打开。
调谐的标准物--全氟三丁胺 (PFTBA)
1、自动调谐
在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型(标准EI源，高灵敏度EI源，CI源)及保存选项，点击Autotune 按钮。完成调谐后，自动打出调谐报告。调谐文件存为atunes.tune.xml。调谐过程完成。
质量峰宽度参数（Unit,Wide,Widest）原理图如下：
当质谱峰宽减小时，质谱的分辨率会增加，灵敏度会降低。
2、手动调谐内容使用
检查真空状态。
停泵或者放空仪器。
执行空气和水检查观察是否存在泄漏。诊断仪器。
III.数据采集方法编辑和运行
双击桌面图标，进入Mass Hunter仪器控制面板。从“仪器控制”面板来控制和监测 7000型质谱仪。
一、 7890-7000气相质谱仪常规配置
1、GC配置
选择Instrument ->GC Configuration
2、注射器尺寸规格配置
3、碰撞气类型配置
4、GC色谱柱配置
二、编辑一个完整的数据采集方法步骤1、设置进样口/进样类型
三重四级杆工作模式
三重四级杆工作模式 Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer 三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品，已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。那么它的优势在哪里呢？我们来根据三重四极杆 动态扫描，scaning 全扫描，full scan 全扫描用于检测离子源产生的离子流中，各种离子的m/z和强度。从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。这时对简单的成份可以直接定量；对于复杂的成分可以做进一步的分析。由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子，但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000，所以并不是所有离子都被检测出来。 在仪器内部，可以使用Q1或者Q3做全扫描，两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。如果使用Q3作为扫描，离子会在Q1、Q2中损失一部分，灵敏度会有一些下降。通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。不过我们倒是经常使用Q3做全扫描，因为我们需要把Q1开到高分辨模式，Q3开到Unit，Q3的灵敏度反而高一些。 总结一下，全扫描的作用是： 1.做监视，挑选需要进一步分析的离子 2.定量简单的组分 3.矫正Q1、Q3的质量轴
加强型全扫描，enhanc ed full sc an 【没写呢】 子离子扫描，pruduct ion scan 子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息，区别几种m/z相同的母离子，降低假阳性率。 这时Q1工作在SIM模式，即只允许母离子这一种m/z的离子通过；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式（CID，Collision Induced Dissociation），气压上升、碰撞能量提高；Q3在做全扫描，检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。 子离子扫描的作用是： 1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子 2.了解母离子的结构 母离子扫描，parent ion scan 母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3用SIM监视感兴趣的碎片。 想一下，碎片离子的m/z一定比母离子小么？ 中性丢失扫描，neut rual loss scan 中兴丢失扫描用于检测哪些母离子丢失了中性的基团。 这里的中性基团是指如脱水反应中的水分子一样的小分子，它们在碰撞室内以碎片的方式掉下来，但是并不带电荷。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3也处于全扫描模式。只是Q1在每一瞬间的m/z和Q3当时的m/z值之差是一个固定值，即中性碎片的m。 对于多电荷母离子在计算时应考虑多电荷的影响，很可能子离子的m/z在电荷数减少后比母离子的m/z还要大。所以没有扫描到中性丢失并不意味着这里一定没有这样的反应，很可能是母离子的电荷状态影响了。
高效液相色谱仪Waters 工作站 Empower2_现场培训教材
Empower 2 软件现场培训教材 (第三版) 沃特世科技（上海）有限公司 沈晓峰 2008年11月
目录 EMPOWER软件概述1 一．登录1二．P RO 界面主要组件的介绍3三．新建项目6 EMPOWER软件数据采集与处理11 一．概述11（一）方法组11（二）数据采集与处理的流程12二．数据的采集14（一）平衡系统样14（二）单个运行样品19（三）样品组运行样品20三．数据的处理24（一）利用处理方法向导建立处理方法24（二）修改样品信息30（三）定量计算34四．数据报告的打印39 系统管理43 一．系统配置43（一）查看色谱系统43（二）色谱系统管理43二．数据管理48（一）项目的备份48（二）项目的还原51 附录3D数据的处理55 （一）建立处理方法55（二）修改样品信息62（三）定量计算67
Empower软件概述一．登录 1.双击电脑桌面上的Empower图标
选择用户类型（提示：Empower 2 可以为一个用户分配多种身份，如果为您在建立用户的时候为该用户分配了多个身份，在每次登录的时候可以选择进行本次任务所使用的用户类型。系统默认的用户System只有一个“管理员”的身份。），首次登录时请选择您所在的时区（中国的时区为“PRC”），并选择所需的登录界面，然后单击确定。 关于不同的用户界面，请参阅下面的说明： l QuickStart 为单一窗口界面，它将用户需要使用的所有功能置于同一个单一界面中，以简洁明确的方式提供了进行色谱分析需要的所有功能。用户甚至可以用QuickStart 界面进行包括PDA和质谱数据提取在内的分析方法开发工作，还能灵活地定制报告和管理数据。 l Pro 界面是进行系统管理的完美界面，可以控制所有软件功能。 l Open Access 界面适合没有任何色谱经验的初学者使用，使用者只需要选择方法、样品数，然后点击鼠标运行即可。 l Web 界面可以使远程用户或移动用户通过互联网或企业内部网方便地访问色谱系统中的信息。 本教程使用Pro 界面，请选择登录”Pro 界面”完成随后的操作。
Clarus500GC气相色谱仪培训教材
PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器（）有限责任公司
Clarus 500气相色谱仪概况 ·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。 ·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。 ·Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。 ·Clarus 500 GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。 ·柱箱温度，双通道进样器﹑检测器等可独立控温，最高可达450度。 ·两种气路控制模式：手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。·Clarus 500GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。·Clarus 500 GC主机具有双通道背景自动校正功能。 ·置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶。 ·TotalChrom 多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。 ·Clarus 500 GC主机扩展功能强，可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用，一体化性能好。 ·选配PE公司PreVent或 ProTect GC专利技术，可防止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿命。
Clarus 500 GC操作简介 屏幕：由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。 开机和方法调用 开机步骤： 开启载气，打开仪器电源开关， 仪器自检完成后，仪器显示如左图 画面，按Log in进入仪器状态画面。 按屏幕显示方法开始加热各部 分温度，当所有部分都达到设定值 后，屏幕显示“READY ”即可进 样分析。 方法调用 按Tools 键，选择Method Editor 菜单，进入方法编辑。在方法编辑里 面，可以打开，编辑，存储，删除， 激活方法。 在方法编辑页面下，点击要设置的项 目，如进样口，柱温箱，检测器。设 置相应的参数，存储并激活该方法。 注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ” 则需检查气路或电路各部分工作情 况，通常没准备好的部分的图标右下 角会有一红点闪烁。
GC7890气相色谱仪培训讲义
气相色谱仪工作原理： 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器注入进样器汽化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸咐系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得分离，依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来。 气相色谱仪应用范围： 环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学：临床应用，病理和毒物研究 食品发酵：微生物饮料中微量组分的分析研究 中西药物：原料中间体及成品分析 石油加工：石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究 有机化学：有机合成领域内的成份研究和生产控制 卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究 尖端科学：军事检测控制和研究
GC7890气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间，要求0.4Mpa。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa. 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。柱温150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃ 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器侧面右下侧的针形阀，使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa 之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.仪器点火后，打开工作站。点击数据采集菜单，查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后，调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。 8.当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下，关机再关气。（载气开关最后关掉，让分析柱中有余留载气通过，起保护作用。） 9.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。关闭电脑。 10.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC7890的操作。 如果色谱死机，关闭色谱左侧电源（红色按钮），休息2分钟后，再重新启动色谱电源，输入温度：柱温（OVEN）150℃；进样器温度（INJ）250℃；检测器温度（DET）250℃。
质谱仪原理
王俊朋6 我的主页帐号设置退出儒生一级|消息私信通知|我的百科我的贡献草稿箱我的任务为我推荐|百度首页新闻网页贴吧知道音乐图片视频地图百科文库 帮助首页自然文化地理历史生活社会艺术人物经济科技体育图片数字博物馆核心用户百科商城秦始皇兵马俑博物馆 质谱仪 求助编辑百科名片 CHY-2质谱仪质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。 目录 质谱仪原理 质谱仪简介 用法 有机质谱仪 无机质谱仪 同位素质谱仪 离子探针 编辑本段质谱仪原理质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，其结果为质谱图。 原理公式：q/m=2v/B2r2 编辑本段质谱仪简介 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。 编辑本段用法分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进，仍然利用电磁学原理，使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率，如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm，分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达105 ～106 量级，可测量原子质量精确到小数点后7位数字。 质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求 1．技术指标： 1.1质谱部分 1.1.1质谱仪主机 ▲1.1.1.1质量数范围(m/z)：覆盖5-2000 m/z。 1.1.1.2最高分辨率：分辨率≤0.5amu。 1.1.1.3扫描速度：≥18000amu/s。 1.1.1.4质量稳定性：±0.1amu (24hr)。 1.1.1.5最小离子驻留时间：1ms。 1.1.1.6三重四极杆扫描模式：全扫描(Full Scan)，选择离子扫描(SIM)，多反应监测扫描(MRM)，子离子扫描，母离子扫描，中性丢失扫描。 1.1.1.7具备同时定性定量功能，具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。 1.1.1.8具备离子富集功能。 1.1.1.9真空系统：大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统，自动断电保护功能。 1.1.2离子源 ▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源，离子源具有真空隔断阀，无须真空系统放空，即可拆洗离子源，可实现气路电路连接，自动识别，不需进行额外操作。复合源模式：一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图，便于方法开发，ESI和APCI间切换时间≤20ms 1.1. 2.2离子源可加热，确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。 ▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术，无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.1.3检测器性能以及灵敏度 1.1.3.1动态线性范围：定量超过六个数量级。 ▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描，同时测定正、负离子化合物，切换速度：≤18ms。 ▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站) 现场培训教材 1
安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部https://www.360docs.net/doc/5411670915.html, 2
培训目的 ● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。 ● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。 注意事项: 1.老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次； 再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以 后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。 3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。 注意安装方向(大的一端朝向质谱)。 4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层 仪器配置: 3
4 1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面 2. 如下图所示点击所要配置的仪器 。 配置MSD 及GC ： 以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5 配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: 开机 1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。 3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打 开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
液相色谱-三重四极杆质谱法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1049-2019 水质 4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality —Determination of 4 nitrophenol compounds —Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24发布 2020-04-24 实施
目次 前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4干扰和消除 (1) 5试剂和材料 (2) 6仪器和设备 (2) 7样品 (3) 8分析步骤 (3) 9结果计算与表示 (5) 10精密度和准确度 (6) 11质量保证和质量控制 (7) 12废物处理 (7) 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (8) 附录B（资料性附录）质谱参考条件 (9) 附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10) i
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。 本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii
(完整版)质谱法的原理和应用
质谱法的原理和应用 原理 待测化合物分子吸收能量（在离子源的电离室中）后产生电离，生成分子离子，分子离子由于具有较高的能量，会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂，生成一系列确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来，就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图，因此将所得谱图与已知谱图对照，就可确定待测化合物用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量，就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。 应用 质谱中出现的离子有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子。综合分析这些离子，可以获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法，已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。近年的仪器都具有单离子和多离子检测的功能，提高了灵敏度及专一性，灵敏度可提高到10（克水平。用质谱计作多离子检测，可用于定性分析，例如，在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础，确定药物和代谢产物的存在；也可用于定量分析，用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标，以取得更准确的结果。 在无机化学和核化学方面，许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状，可和镍粉混合压成电极。 此法对合金、矿物、原子能和半导体等工艺中高纯物质的分析尤其有价值，有可能检测出含量为亿分之一的杂质。 利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间, 在考古学和地理学上极有意义。例如, 某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在，铀238 和铀235 的衰变速率是已知的，则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度，就可估计该轴矿物生成的年代。 近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展, 质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。 质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同，一般来说，在300C左右能汽化的样品，可以优先考虑用GC-MS进行分析，因为GC-M3使用EI源，得到的质谱信息多，
岛津气相色谱仪LabSolution
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材 岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
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目录 1 启动GC 1.1 打开气源、电源 (7) 1.2 系统配置 (12) 1.3 系统启动 (21) 1.4 系统关闭 (21) 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 (22) 2.2 设置自动进样器参数 (24) 2.3 设置进样口参数 (26) 2.4 设置柱箱参数 (28) 2.5 设置FID参数 (29) 2.6 设置常规参数 (30) 2.7 保存方法文件 (30) 2.8下载方法文件 (31) 3 数据采集 3.1 斜率测定 (31) 3.2 单次进样分析 (32) 3.2.1空白基线采集 (32) 3.2.2 标样数据采集 (33) 3.2.3 扣除基线数据 (34) 3.2.4 待机 (35) 3.2.5 采集 (35) 3.2.6 采集停止 (35)
4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 (37) 4.2 外标法 (38) 4.2.1打开数据文件 (38) 4.2.2数据文件积分条件修正 (38) 4.2.3创建方法名称 (39) 4.2.4创建组分表 (40) 4.2.5保存组分表至方法文件 (43) 4.2.6校准曲线制作 (44) 4.2.6.1 打开方法文件 (44) 4.2.6.2 创建批处理表 (44) 4.2.6.3 运行批处理表 (49) 4.2.6.4检查校准曲线 (49) 4.2.7定量未知样品 (52) 4.3内标法 (53) 4.3.1打开数据文件 (53) 4.3.2数据文件积分条件修正 (54) 4.3.3创建方法名称 (54) 4.3.4创建组分表 (55) 4.3.5保存组分表至方法文件 (58) 4.3.6 校准曲线制作 (59) 4.3.6.1 打开方法文件 (59) 4.3.6.2 创建批处理表 (59) 4.3.6.3 运行批处理表 (62) 4.3.6.4检查校准曲线 (62) 4.3.7定量未知样品 (64) 4.4校正面积归一法 (65) 4.4.1打开数据文件 (65) 4.4.2数据文件积分条件修正 (66)
Agilent 7000 型三重串联四级杆 气相质谱仪现场培训教材
Agilent 7000 型三重串联四级杆气相质谱仪现场培训教材
Ⅰ.7000型质谱仪概述及工作原理一、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相比) ?在高化学背景样品中可以对目标化合物选择性定量。 ?在复杂的基体中可以获得更好的信噪比。 ?可以达到飞克水平的检测限和定量。 ?对某些样品分析的应用能够满足严格的法规限制。 二、仪器结构概述
7000型三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六极杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 离子源： 四级杆： 双灯丝 常用的离子源温度: 230℃
六极杆碰撞池： 被分析的样品气态分子进入离子源，被电子轰击转化为离子。 电子轰击（electron impact,EI）离子源，其构造原理如图 1 Array 图1 电子轰击离子源( EI )
在电离室内，气态的样品分子受到高速电子的轰击后，该分子就失去电子成为正离子（分子离子）： 分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 图2 化合物电离过程 在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被推出离子化室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 EI 源的特点： ? 电离效率高,灵敏度高； ? 应用最广； ? 稳定，操作方便； ? 结构简单，控温方便； 四、四级杆质谱仪工作原理 样品分子在 GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入四级杆质量分析器。 在四级杆质量分析器中，生成的离子根据它们的质荷比(m/z)被分离。 M + (M -R 2)+ (M -R 3)+ Mass (M -R 1)+ : R1 : R2 : R3 : R4 : e
PE气相色谱使用说明讲解学习
P E气相色谱使用说明
PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司
第一部分编辑仪器控制方法 运行TotalChrom色谱工作站软件 双击桌面上图标或打开Totalchrom Workstation 6.2.X程序组, 双击图标 输入用户名: manager(小写), 密码,软件运 行后界面如下
单击Method图标, 开始编辑方法: Create new method: 新建方法 Load method stored on disk: 调用已有方法Load recently edited method: 调用最近使用过的方法 选择一种方式,点OK进入下一步: 选择相应的仪器, 点OK进入下一步:
Data Acquisition: 数据采集参数选择: 1. Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual, 用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道, 后进样口选B通道. 2. Source: 检测器选择: 选择相应的检测器. 前检测器为DetA,后检测器为DetB. 3. Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值) By peak width at base: 根据峰宽来决定采样频率(需要输入大致的峰宽时间,单位为秒) By sampling rate: 直接选择采样频率 4.Data Storage: 数据存储( 可用默认值) Store all data from run: 存储所有数据 如果只存储部分数据(如方法运行的前几分钟数据不存储), 就不选这个选项, 在Delay time 处 输入不需要采集数据的时间. Store run log: 存储运行记录 Real time plot / 实时谱图选项: 这一选项可以不修改 然后点Next 进入下一步:
安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。物质只要能溶于液体，均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测， 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于
分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 样品检测步骤： 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数，如达标，则调谐通过，--调谐通过后准备UPLC（准备流动相，含挥发性酸，碱或盐；排气；编辑参数；平衡色谱柱）→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式，扫描范围，毛细管出口处碎裂电压等参数）→保存采集方法，输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理，打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定： 在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的
安捷伦气相色谱仪现场培训教材
GCMS_RTL培训手册(For 7890_5975 and 1701EA chemstation) 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
什麽是保留时间锁定（RTL）： 保留时间锁定是一种在不同系统之间消除改变仪器带来的保留时间变化的步骤。 既当与另一台GCMS系统使用相同型号的色谱柱时，任何的Agilent GCMS系统均可获得与之相匹配的色谱保留时间的能力，使保留时间重现。用于不同系统间交换方法。 保留时间锁定（RTL）的用途： ●RTL节约时间。 ●RTL提高结果的可信度。 ●RTL简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段时间 的数据间的比较。 ●RTL提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的可 能 ●RTL提高了不同仪器间转移方法的速度。
保留时间锁定的步骤: 1. 5 次“标准”运行 2.选择锁定峰 3.RTL 计算压力曲线 4.确定RTL 并保存方法 为了锁定一个给定的方法，必须事先建立保留时间和压力的校正曲线(RT vs P) 即使用相同部件号的柱子（相同内径、固定相、类型、相比(phase ratio)等）。当使用以下条件时需要单独的/ 不同的锁定校正曲线， 1. 具有不同的柱子出口压力的系统（MSD / 真空，FID / 大气 压，AED / 升高的压力） 2. 柱子和标准长度差别大于15％（例如，由于切齐柱子造成的） 3. 系统的预期锁定压力超出当前校正的范围 专用的标样（通常是在标准方法的校正标样中使用的一个）必须选择用来建立锁定校正曲线和锁定将来所有系统。该标样即目标峰必须是容易鉴定的，对称的，且是色谱图的最主要部分。应避免使用极性强的易分解的溶质。 一旦溶剂选定，并且方法的所有色谱参数也已经决定后，就进行五个校正标准的化合物分析。这些分析可以通过选择Instrument / Acquire RTLock Calibration Data 来自动设置。对自动进样，你会被提示将小瓶放在1 的位置，然后提示进行五个样品的分析，如果有任何先前的校正数据存在，必须注意到这一事实，先前的校正数据可以清除或停止处理过程。这五个数据文件可以存入方法目录，该目录在带有RTLOCK1.D - RTLOCK5.D 文件名的RTLOCK名称之下。该次运行是在标准方法的条件下进行的，其他四个分析是在不同的压力下进行的，所使用的压力是：（-20％，-10％，标准的，+10％，+20％）。 在Agilent 1701EA工作站上怎样做RTL？
质谱的分类,原理及使用
第一包：液相色谱-质谱-质谱联用仪 技术指标明细： 1. 仪器应用范围及要求 1.1. 应用范围：用于农残、食品等小分子定量分析等。 1.2. 仪器要求：超高压二元液相-三重四级杆串接质谱联用仪。 1.2.1. 为保证仪器性能和仪器兼容性，最好要求超高压二元液相色谱仪和三重四 级杆串接质谱仪的生产厂商为同一生产厂商。 *1.2.2. 为保证仪器质量和品牌可信度，要求生产厂商所提供的同型号的超高压二元液相-三重四级杆串接质谱联用仪在中国有较大的用户群。 2. 工作条件 2.1. 电力要求：220-240V，单相 2.2. 工作温度：15-30 o C 2.3. 相对湿度：<80% 3. 液相色谱-质谱-质谱联用仪指标 3.1. 液相色谱仪部分 3.1.1. 超高压二元泵指标 *3.1.1.1. 超高压二元泵系统。 3.1.1.2. 流速精密度：<0.07%RSD 3.1.1.3. 流速范围：0.001-2.0 mL/min, 0.001ml/min步进 *3.1.1.4. 操作压力：不低于600 Bar 3.1.2. 在线真空脱气机 3.1.2.1. 四通路以上在线真空膜过滤技术 3.1.3. 自动进样器指标 3.1.3.1. 进样范围：0.1-40 μL增量为0.1 μL。
3.1.3.2. 进样精度：< 0.3% RSD 3.1.3.3. 样品容量：可放置多孔板和2-mL样品瓶 *3.1.3.4. 样品残留：<0.005%（DAD检测） 3.1. 4. 柱温箱 *3.1.4.1. 控温范围：室温下10-70℃ 3.1.5. 二极管阵列检测器（DAD） 3.1.5.1. 光源：氘灯和钨灯 3.1.5.2. 二极管个数：512或1024 *3.1.5.3. 最快采样速率：80HZ 3.1.5. 4. 波长精度：1 nm *3.1.5.5. 基线噪音：±1?10-5 at 600±20 nm（1 mL/min甲醇） 3.1.5.6. 基线漂移：1?10-3 AU/h at 254nm （1 mL/min甲醇） 3.2. 质谱仪部分 3.2.1. 质量数范围(m/z)：30-1500 m/z 3.2.2. 分辨率: 单位质量分辨率≤0.7。 *3.2.3. 灵敏度: 分辨率≤0.7时，ESI正离子：1 pg 利血平（Reserpine），考察m/z 609>195, S/N>300:1（峰峰比）。 *3.2.4. 扫描速度: >3000 amu/sec 3.2.5. 定量分析功能，动态范围：> 2×106 3.2.6. 离子源和进样方式 3.2.6.1. 离子源接口适用于100%有机相到100%水相，耐用一定浓度的缓冲液。 3.2.6.2. ESI与APCI独立源，离子源切换方便、快速，无需放空质谱真空系统，清洗、维护方便。 *3.2.7. 检测器: 电子倍增器设计。 3.2.8. 工作站软件，5年内免费升级。 3.2.9. 单点控制所有的液相部分和质谱部分。可以实现数据采集，数据分析，液 相和质谱同步控制，在线监测，反馈显示和序列采集。 3.3．售后服务：
Agilent 7000A 三重串联四级杆质谱操作现场培训教材
Agilent 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪仪器操作现场培训教材
注意 包含在本手册中的内容按“现状”提供，若在后续版本中有任何更改，恕不另行通知。 安捷伦科技有限公司不对本手册及其所包含的信息做出任何的担保。 安捷伦科技有限公司不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。 手册中的内容未经安捷伦科技公司的事先同意和书面许可，不得拷贝或复制。 售后服务中心电话：800-820-3278 中文网站地址：https://www.360docs.net/doc/5411670915.html,/chem/cn
Ⅰ.7000A质谱仪概述及原理 一、系统概述 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。质量范围到1050u，具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。 和5975C单级四极杆GC/MS一样，7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。 7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源 数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息；电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便；同时具有设定参数，编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。
二、仪器结构概述 7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 1、离子源 在GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级 四级杆质量分析器(MS1)， 2、MS1 第一级四级杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。在7000A 三重四极杆质谱仪中，添加后 过滤器来聚焦离开四极杆的离子流，增强了离子传输。 3、六级杆碰撞池 然后将通过MS1的离子引导到碰撞池中，在其中离子会碎裂。 碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体，可减少来自氦气中性粒子的噪音，并提高碎裂过程的效率。 4、MS2 然后在进入第三级四级杆之前，预过滤器聚焦进入四级杆的离子流。第三级四级杆提供了第二过滤 阶段，该阶段进一步过滤产物离子。 5、检测器 使用高能检测器来检测通过第三级四级杆的离子。Agilent三轴高能倍增器电极检测器可实现高倍率、长寿命和低噪音。 6、真空系统 分流高性能涡轮泵提供了真空，并有效的排除载气和未离子化物质粒子，保证了产物离子的精确 定量。
Agilent 7890气相色谱仪现场培训教材(适用工作站版本B04.01)
Agilent 7890A GC (中文版 B04.01C ) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析与生命科学事业部
一、 培训目的: ?基本了解7890A硬件操作。 ?掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。 二、 培训准备： 1、仪器设备: Agilent 7890A GC ?进样口: 填充柱进样口 (PP)；毛细柱进样口 (S/SL)；冷柱头进样口 (COC)；VI 进样口；PTV进样口。 ?检测器：FID；TCD；u-ECD； NPD；FPD。 ?色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器： 自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。 ?进样体积： 1 ul或见Check Out方法。 ２、气体准备： ?FID，NPD，FPD ： 高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。 ?uECD: 高纯N2 (99.999%) ?载气,：高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。 7890A/GC 化学工作站
基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开气源（按相应的所需气体）。 2、打开计算机，进入中文Windows XP或Windows Vista画面。 3、打开7890A GC电源开关。(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A) 4、双击桌面的“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择 “程序”，选择“Agilent Chemstation”，选择“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”，则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的遥控灯亮） 5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”；点击“仪器菜单”，选择“显示/隐藏仪器视图”，选择“样品视图”，选择“仪器实际值”来调用所需的界面。
安捷伦气相色谱仪6890n现场培训及化学工作站
6890N/G2070AA 现场培训 一、培训目的： 基本了解6890N硬件操作。 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，学会数据采集，数据分析的基本操作。 二、培训准备： 1.仪器设备：Agilent 6890N GC 进样口：填充柱进样口(PPIP)；毛细柱进样口(S/SL)；冷柱头进样口(COC)；PTV 进样口。 检测器：FID；TCD；ECD；uECD；NPD；FPD。 色谱柱：P/N 19091J-433，HP-5毛细柱：30m，ⅹ320μχ0.25μ 进样体积：1ul。 2.气体准备： FID，NPD，FPD ：高纯H2 (99.999%)，干燥空气； ECD，uECD：高纯N2 (99.999%) 载气：高纯N2(99.999%)或高纯He (99.999%)。
6890N/GC 化学工作站 基本操作步骤： (一)开机： 1.打开气源（按相应的检测器所需气体）。 2.打开计算机，进入Windows NT （或Windows 2000）画面。 3.打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N) 4.待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时 6890N 显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图：
5.从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 （二）数据采集方法编辑： 1.开始编辑完整方法： 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，如下图所示，选中除“Data Analysis”外的三项，单击OK，进入下一画面。