饮用水中有机污染物的气相色谱检测

气相色谱定量分析方法

归一化法归一化法有时候也被称为百分法（percent），不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下：当各个组分的绝对校正因子不同时，可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上，很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异，通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后，再进行归一化计算。其计算公式如下：与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积，然后再进行归一化。注意，由于分子分母同时都有校正因子，因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子，这些数据很容易从文献得到。当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时，可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下：内标法选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样，一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量，由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找，而且分析操作前需要较多的处理过程，操作复杂，并可能带来误差。一个合适的内标物应该满足以下要求：能够和待测样品互溶；出峰位置不和样品中的组分

重叠；易于做到加入浓度与待测组分浓度接近；谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下：式中，Ai，As分别为待测组分和内标物的峰面积；Ws，W分别为内标物和样品的质量；Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子（此值可自行测定，测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出）。内加法在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时，可以采用内加法；在分析溶液类型的样品时，如果无法找到空白溶剂，也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外，还需要对原始样品进行分析，并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样，内加法对进样量并不敏感，不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的：题：在分析某混合芳烃样品时，测得样品中苯的面积为1100，甲苯的面积为2000，（其它组分面积略）。精确称取40.00g该样品，加入0.40g甲苯后混合均匀，在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200，甲苯的面积为2400，试计算甲苯的含量。分析：本题的分析过程是一个典型的内加法操作，其中内加物为甲苯，待测组分为甲苯和苯。解：1. 由于进样量并不准确，因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性，我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等，因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是：此时两次分析的总的进样量并不相等，添加后样品比原始样品调整后的进样量中，多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据，也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意：选用的依据不同，中间计算结果会产生差异，但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定，计算就应该围绕此依据进行。在以原始样品谱图为依据的情况下，调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下：对比两次分析，甲苯的面积增加为2200-2000＝200。在两次分析待测样品量相同的情况下，内加物面积的增加来自于内加量。也就是说，由于内加物的加入，导致了内加物峰面积的增

水体中八类污染物

●病原体污染物生活污水、畜禽饲养场污水以及制革、洗毛、屠宰业和医院等排出的废水，常含有各种病原体，如病毒、病菌、寄生虫。水体受到病原体的污染会传播疾病，如血吸虫病、霍乱、伤寒、痢疾、病毒性肝炎等。受病原体污染后的水体，微生物激增，其中许多是致病菌、病虫卵和病毒，它们往往与其他细菌和大肠杆菌共存，所以通常规定用细菌总数和大肠杆菌指数及菌值数为病原体污染的直接指标。病原体污染的特点是：(1)数量大；(2)分布广；(3)存活时间较长；(4)繁殖速度快；(5)易产生抗药性，很难绝灭；(6)传统的二级生化污水处理及加氯消毒后，某些病原微生物、病毒仍能大量存活。 ●耗氧污染物在生活污水、食品加工和造纸等工业废水中，含有碳水化合物、蛋白质、油脂、木质素等有机物质。这些物质以悬浮或溶解状态存在于污水中，可通过微生物的生物化学作用而分解。在其分解过程中需要消耗氧气，因而被称为耗氧污染物。这种污染物可造成水中溶解氧减少，影响鱼类和其他水生生物的生长。水中溶解氧耗尽后，有机物进行厌氧分解，产生硫化氢、氨和硫醇等难闻气味，使水质进一步恶化。水体中有机物成分非常复杂，耗氧有机物浓度常用单位体积水中耗氧物质生化分解过程中所消耗的氧量表示，即以生化需氧量(BOD)表示。一般用20℃时，五天生化需氧量(BOD5)表示。 ●植物营养物植物营养物主要指氮、磷等能刺激藻类及水草生长、干扰水质净化，使BOD5升高的物质。水体中营养物质过量所造成的"富营养化"对于湖泊及流动缓慢的水体所造成的危害已成为水源保护的严重问题。富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下，湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态，沉积物不断增多，先变为沼泽，后变为陆地。这种自然过程非常缓慢，常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化现象，可以在短期内出现。植物营养物质的来源广、数量大，有生活污水(有机质、洗涤剂)、农业(化肥、农家肥)、工业废水、垃圾等。生活污水中的磷主要来源于洗涤废水，而施入农田的化肥有50%～80%流入江河、湖海和地下水体中。天然水体中磷和氮(特别是磷)的含量在一定程度上是浮游生物生长的控制因素。当大量氮、磷植物营养物质排入水体后，促使某些生物(如藻类)急剧繁殖生长，生长周期变短。藻类及其他浮游生物死亡后被需氧生物分解，不断消耗水中的溶解氧，或被厌氧微生物所分解，不断产生硫化氢等气体，使水质恶化，造成鱼类和其他水生生物的大量死亡。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

仪器分析气相色谱分析习题+答案.doc

气相色谱习题一 . 选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A. 仅代表一种组分 ; B. 代表所有未分离组分 ; C. 可能代表一种或一种以上组分; D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A. 死时间 ; B. 保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k值越大，则其保留值： A. 越大； B. 越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A. 最佳线速这一点，塔板高度最大； B. 最佳线速这一点，塔板高度最小； C. 塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C. 载气线速越高，柱效越高； D. 载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度 ; B.载气的流速大小; C.载气的摩尔质量; D.固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A. 柱效太低； B. 柱的选择性差； C.柱的分离度低； D. 柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A. 氢键作用； B. 诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是： A. 苯比环已烷长； B. 环已烷比苯长； C. 二者相同； D. 无法确定 ( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C，环已烷的沸点为80.81 °C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A. 静电力； B. 诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用H 2或He作载气，这是因为它们： A. 扩散系数大； B. 热导系数大； C.电阻小； D. 流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A. 装置简单； B. 更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离

气相色谱法

气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。二、实验原理在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，

气相色谱分析实例

永久性气体色谱分析 1.方法原理以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 2.仪器和试剂 ①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。 ②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。载气：氢气，流量30mL/min 检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。 4.定性分析记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。 5.定量分析由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。

白酒中主要成分的色谱分析 1.方法原理白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。 2.仪器和试剂 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。 ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。 3.色谱分析条件色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。载气：氮气，流量1mL/min。燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。 4.定性分析记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。 5.定量分析以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。

水中有那些污染物

水体中的污染物种类很多，一般分为无机污染物、致病微生物、植物营养素、耗氧污染物和重金属离子等五类。无机污染物主要来自炼焦、电镀、塑料、化肥、硫酸和硝酸等工厂排出的废水，如各种氢氰酸、氰化钾、硫酸、硝酸等。水体中如果有过量的无机污染物，会改变水的pH值，使微生物不能生长，还会消耗水中的溶解氧，危害淡水生物。致病微生物主要来自生物制品、制革业、饲养场和生活污水，有各种病菌、病毒和寄生虫等种类。常能引起各种传染病。植物营养素城市污水是的主要组成是各种生活污水、工业废水和城市降雨径流的混合水。城市污水中90%以上是水，其余是固体物质。除含有较高的有机物，以及氮、磷、等无机物，还含有病原微生物和较多的悬浮物及重金属等。水中普遍含有以下各种污染物： 1、悬浮物：一般为200～500毫克/升，有时候可超过1000毫克/升。其中无机和胶体颗粒容易吸附有机毒物、重金属、农药、病原菌等，形成危害大的复合污染物。悬浮物可经过混凝、沉淀、过滤等方法与水分离，形成污泥而去除。 2、病原体：包括病菌、寄生虫、病毒三类。常见的病菌是肠道传染病菌，每升污水可达几百万个，可传播霍乱、伤寒、肠胃炎、婴儿腹泻、痢疾等疾病。常见的寄生虫有阿米巴、麦地那丝虫、蛔虫、鞭虫、血吸虫、肝吸虫等，可造成各种寄生虫病。病毒种类很多，仅人粪尿中就有百余种，常见的是肠道病毒、腺病毒、呼吸道病毒、传染性肝炎病毒等。每升生活污水中病毒可达50万到7000万个。 3、需氧有机物：包括碳水化合物、蛋白质、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯类等。其浓度常用五日生化需氧量(BOD5)来表示。也可用总需氧量(TOD)、总有机碳(TOC)、化学需氧量(COD)等指标结合起来评价。常用BOD5与COD的比例来反映污水的可生化降解性，用微生物呼吸氧量随时间变化曲线来反映生化降解的快慢，据此选择处理方案（见图）。城市污水BOD5一般为每升300～500毫克，造纸、食品、纤维等工业废水可高达每升数千毫克。 4、植物营养素：生活污水、食品工业废水、城市地面径流污水中都含有植物的营养物质──氮和磷。城市污水中磷的含量原先每人每年不到1千克,近年来由于大量使用含磷洗涤剂，含量显著增加。来自洗涤剂的磷占生活污水中磷含量的30～75%，占地面径流污水中磷含量的17%左右。氮素的主要来源是食品、化肥、焦化等工业的废水，以及城市地面径流和粪便。硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐、磷酸盐和一些有机磷化合物都是植物营养素，能造成地面水体富营养化、海水赤潮和地下肥水。硝酸盐含量过高的饮水有一定的毒性，能在肠胃中还原成亚硝酸盐而引起肠原性青紫症。亚硝酸盐在人体内与仲胺合成亚硝胺类物质可能有致畸作用、致癌作用。美国进口普卫欣天猫

食品仪器分析气相色谱法参考答案

一、填空题 1. 在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2. 色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3. 色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4?色谱分析选择固定液时根据“相似性原则” ，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5. 色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6?色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7?—个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8. 无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 _________ 关系，符合数学式 m=A 这是色谱定量分析的重要依据。 12. 热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器, 是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13. 热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而 _J 4, 而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14. 氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析, 其主要部件是离子室。 15. 分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其 9. 色谱定量分析中的定量校正因子可分为 10. 色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的转变成电信号，经放大后由色谱工作站 11. 在色谱分析中常用的检测器有热导绝对和相对校正因子。组分根据其物理或物理化学特性, ____ 记录成色谱图。氢火焰、火焰光度、电子捕获等。

气相色谱法(附答案)

气相色谱法（附答案）一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检

测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联 17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学适用轻化工程专业（染整方向）一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1) 分子的振动(2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( ) (1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( ) (1) 1个单峰(2) 3个单峰 (3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题 1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。 4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。三、计算题 1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。二、填空题 1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(= 0 )。 4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜→* n→* n→* →*三、计算题 1. [答]根据WoodWard─Fieser 规则计算母体基214 nm 环外双键×5 25 烷基取代×7 35 延长一个共轭双键30 _______________________ 304 nm 单选题 2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A B 1.105 C D 4 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A 白光 B 单色光 C 可见光 D 复合光 5 入射光波长选择的原则是（）。 A 吸收最大 B 干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大 6 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。 A 相对保留值进行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性 8 下列分子中能产生紫外吸收的是（）。 A NaO B C2H2 C CH4 D K2O 9 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。 A 0～ B ～∞ C 1～2 D ～ 10 紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。 A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统 B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统 C 单色器-----吸收池------光源------检测器-----信号显示系统 D 光源-----吸收池------单色器------检测器 D 敏感膜是关键部件，决定了选择性 53 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( )。 A 恒温系统B检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 56 气-液色谱、液-液色谱皆属于（）。 A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱 59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。 A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小 60 气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准 B 定性 C 定量 D 确定保留值 61 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A 试样中沸点最高组分的沸点； B 试样中沸点最低的组分的沸点 C 固定液的沸点D固定液的最高使用温度

气相色谱法分析苯系物

实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的： 1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。 3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。 1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成： A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 B. 进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。分为填充柱和毛细管柱。 D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系，符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。 15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。

如何建立气相色谱分析方法

气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。

【气相色谱定量分析方法】

【气相色谱定量分析方法】一、归一化法当试样中所有组分都能流出色谱柱，且在色谱图上都显示色谱峰时，建议你用归一化法计算组分含量。所谓归一化法是以样品中被测组分经校正过的峰面积（或峰高）占样品中各组分经校正过的峰面积（或峰高）之和的比例来表示样品中各组分的含量的定量方法。设试样中有几个组分，各组分的质量分别为m1、m2……m n在一定条件下测得各组分峰面积分别为A1、A2、……A n，则组分i的质量分数W i可按下式计算：式中各组分的校正因子均采用相对质量校正因子。若试样中组分是同分异构体或同系物，各组分f<’值很接近，可以不用校正因子，将面积直接归一化，这样式5-28可简化为：（5-29）当色谱峰狭窄，峰形对称，操作条件稳定，各组分色谱半峰宽不变时，建议你用峰高归一化法计算组分含量，即：（5-30）式中f i'(h)为峰高校正因子，必须自行测定，测定方法与峰面积校正因子相同。归一化法简便、准确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件的变化对结果影响也较小，但如果试样中的组分不能全部出峰，则不能采用这种方法。二、内标法若试样中所有组分不能全部出峰；或只要求测定试样中某个或某几个组分的情况时，你可以考虑采用内标法定量。

所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪，出峰后分别测量组分i和内标物S的峰面积（或峰高），按下式计算组分i的含量。（5-31）式中、分别为组分i和内标物S的质量校正因子；A i、A s分别为组分i 和内标物S的峰面积。也可以用峰高代替面积，则： (5-32) 式中、分别为组分i和内标物S的峰高校正因子。内标法中，常以内标物为基准，即=1.0则式5-31可以写为： (5-33) 式（5-32）可改为： (5-34) 内标法的关键是选择合适的内标物，对于内标物的要求是：１．应是试样中不存在的纯物质；

水中有机污染物

水中有机污染物大致可以分为两类：一类是天然有机物（NOD），包括腐殖质、微生物分泌物、溶解的植物组织和动物的废弃物；另一类是人工合成有机物（SOCs）主要来自两部分：一是直接来自工业废水、生活污水包括农药、商业用途的合成物及一些工业废弃物；二是在传统饮用水处理中形成的，如三卤甲烷（THMs）等消毒副产物。天然有机物（NOM）主要是指动植物在自然循环过程中经腐烂分解所产生的物质，也称为传统有机物。其中腐殖质占总量的60~90%，其特性是亲水的、酸性的多分散物质，是饮用水处理中得主要去除对象。天然有机物一般由10%的腐殖酸（HA），40%的富里酸（FA）和30%的亲水酸等组成，三种组分在结构上相似，但在分子量和官能团含量上有较大的差别。腐殖质是天然水体中有机物的重要组成部分，有多种化合物组成，它约占水中DOC 的40~60%，是地表水的成色物质。一般认为水生腐殖质的分子量在100~500，主要分布在50~200。作为自然胶体具有大量官能团或吸附位，对金属离子的鳖和能力很强，而且在氧化剂作用下可被氧化分解。另外，由于矿物质对它的吸附作用，往往形成无机——有机复合体，可以与环境中存在的各类污染物发生作用。腐殖质在天然水体中表现为带负电的大分子有机物，本身对人体无害，但由于其表面含有多种官能团，能够与水中重金属离子，杀虫剂等多种成分进行络合，从而增加了水中微污染有机物的溶解度和迁徙能力，影响水处理效果。另一方面，腐殖质有机物被认为是消毒副产物（DBPs）的主要前体物，是导致饮用水致突变活性增加的因素。人工合成有机物（SOCs）大多为有毒有害有机污染物，具有以下特点：难降解，在环境中有一定的残留水平，具有生物富集、三致（致畸、致癌、致突变）作用和毒性。该类有机物一般难以被水中微生物降解，但却易被生物吸收。通过生物的食物链过程，逐渐富集到生物体内，从而对人体健康构成危害。因此相对于水体中得天然有机物，它们对公众的健康危害更大。水中有机物的大量增加，这些有机物进入水体后将增加水质净化的难度，并对人体健康有较大的危害，其中的问题主要表现为以下方面：混凝剂和投氯量也不能保证出水水质。（1）水中有机物使水体中的无机物颗粒Zeta 电位升高，增加了水处理的难度，导致常规处理出水水质下降。为保证一定的出水水质，需要投加过量的混凝剂和液氯，增加水处理成本。在某些情况下，即使增加（2）现有的常规处理工艺对水源水中有机物（TOC）的去除率一般为20~50%，对氯氨的去除为10%左右，出水中有机物含量仍然较高，具其中含有毒有害物质，加氨使水中致突变物质含量增加，对人体健康造成危害。腐殖酸类物质是最重要的三卤甲烷前驱物质，特别是有机物中腐殖酸部分虽然只占溶解态有机物的一半左右，但其对氯仿的贡献却在

常规水中污染物检测方法

常规污染物检测序号控制项目测定方法方法来源 1 污泥含水率烘干法1） 2 有机质重铬酸钾法1） 3 蠕虫卵死亡率显微镜法GB7959-87 4 粪大肠菌群菌值发酵法GB7959-87 5 总镉石墨炉原子吸收分光光度法GB/T17141-1997 6 总汞冷原子吸收分光光度法GB/T17136-1997 7 总铅石墨炉原子吸收分光光度法GB/T17141-1997 8 总铬火焰原子吸收分光光度法GB/T17137-1997 9 总砷硼氢化钾-硝酸银分光光度法GB/T17135-1997 10 硼姜黄素比色法2） 11 矿物油红外分光光度法2） 12 苯并(a)芘气相色谱法2） 13 总铜火焰原子吸收分光光度法GB/T17138-1997 14 总锌火焰原子吸收分光光度法GB/T17138-1997 15 总镍火焰原子吸收分光光度法GB/T17139-1997 16 多氯代二苯并二恶英/多氯代二苯并呋喃（PCDD/PCDF）同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法HJ/T77-2001 17 可吸附有机卤化物（AOX）待定 18 多氯联苯（PCB）气相色谱法待定序号控制项目测定方法测定下限（mg/L）方法来源 19 总铅原子吸收分光光度法（螯合萃取法）0.01 GB7475－87 双硫腙分光光度法0.01 GB7470－87 20 总镍火焰原子吸收分光光度法0.05 GB11912－89 丁二酮肟分光光度法0.25 GB11910－89 21 总铍活性炭吸附－铬天菁S光度法0.25μg/L 1） 22 总银火焰原子吸收分光光度法0.03 GB11907－89 镉试剂2B分光光度法 0.01 GB11908－89 23 总铜原子吸收分光光度法0.01 GB7475－87 二乙基二硫氨基甲酸钠分光光度法0.01 GB7474－87 24 总锌原子吸收分光光度法0.05 GB7475－87 双硫腙分光光度法0.005 GB7472－87 25 总锰火焰原子吸收分光光度法0.01 GB11911－89 高碘酸钾分光光度法0.02 GB11906－89 26 总硒2,3－二氨基萘荧光法0.25μg/L GB11902－89 27 苯并(a)芘高压液相色谱法0.001μg/L GB13198－91 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法0.004μg/L GB11895－89 28 挥发酚蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法0.002 GB7490－87 29 总氰化物硝酸银滴定法0.25 GB7486－87 异烟酸-吡唑啉酮比色法0.004 GB7486－87 吡啶-巴比妥酸比色法0.002 GB7486－87 30 硫化物亚甲基蓝分光光度法0.005 GB/T16489－1996

气相色谱定性分析

气相色谱定性分析一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。 2、学习和熟悉气相色谱仪的基本操作。 3、了解氢火焰离子化检测器和电子俘获检测器的原理和特点。二、实验原理各种物质在一定的色谱条件（固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留时间作为定性指标，虽然简便，但由于保留时间的测定受载气流速等色谱操作条件的影响较大，可靠性较差；若采用仅与柱温和固定相种类有关而不受其他操作条件影响的相对保留值r is 作为指标，则更适合用于色谱定性分析。相对保留值r is 定义为： M R M R R R is t t t t t t r S i S i --== '' 式中'',,S i R R M t t t 分别为死时间，被测组分 i 及标准物质s 的调整保留时间；s i R R t t ,为被测组分i 及标准物质s 的保留时间。氢火焰离子化检测器（FID ）是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A ）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。本实验以丙酮作为标准物质，利用保留时间和相对保留值进行甲苯和乙酸乙酯的定性分析。三、仪器与试剂 1、Agilent 6890N Network GC system ，FID 检测器 2、氮气、氢气、空气 3、微量注射器：1μL 和50μL 4、试剂：丙酮、甲醇 5、配制混合试样在2只10mL 的容量瓶内，按1：1的比例分别配制丙酮、甲醇溶液，摇匀备用。四、实验步骤 1、开机