实验室内部研制质量控制样品的指南
CNAS-GL005
实验室内部研制质量控制样品的指南Guidance for the in-house preparation of quality control materials (QCM)
（IDT ISO Guide 80:2014）
中国合格评定国家认可委员会
目录
引言 (3)
1 范围 (4)
2 规范性引用文件 (4)
3 术语和定义 (4)
4 质量控制样品 (5)
5 质量控制样品的用途 (5)
6 质量控制样品的内部研制步骤 (6)
7 样品的技术要求 (6)
7.1 基体类型、匹配性及通用性 (7)
7.2 特性和特性值 (7)
7.3 单元规格 (7)
7.4 样品总量 (7)
8 质量控制样品的制备 (8)
8.1 取样 (8)
8.2 加工处理 (8)
8.3 分装和包装 (10)
9 均匀性 (11)
9.1 概述 (11)
9.2 分析方法 (12)
9.3 均匀性数据的统计处理 (12)
10 定值和赋值 (14)
11 稳定性 (14)
11.1 概述 (14)
11.2 稳定性评价 (15)
11.3 质控样有效期评定 (15)
12 运输 (15)
13 质量控制样品文件 (15)
13.1 概论 (15)
13.2 质量控制样品应有的信息 (15)
13.3 QCM单元标签 (16)
13.4 其他有用信息 (16)
14 贮存 (17)
14.1 通则 (17)
14.2 贮存条件监控 (17)
15 质量控制样品的使用 (17)
15.1 概述 (17)
15.2 最小取样量 (17)
15.3 混匀程序 (17)
15.4 干基校正 (17)
15.5 质量控制样品容器启封后的保存 (18)
附录A (19)
附录B (21)
附录C (28)
附录D (33)
附录E (38)
附录F (43)
引言
基于不同目的测量实验室需要使用不同标准物质/标准样品（RM），那么，针对特定目的确保使用最适宜的RM非常重要。有证标准物质/标准样品（CRM）特性量值及其不确定度由计量学上有效程序确定，主要用于方法确认和提供计量上的校准溯源性。
制备计量质量控制（控制测量质量，而不是产品质量）RM非常重要，为证明一个特定（或部分）测量系统处于统计控制中提供了物质保障。这样的材料不要求测量值具有计量程序上的有效性，并且可由实验室自己（如，由熟悉工作的实验室人员）制备，即可满足特定的质量控制要求。
“足够”均匀和稳定的RM对于计量质量控制目的是必要的，比如，证明测量系统处于统计控制下能提供期望的可信结果，而测量结果的正确度在此无足轻重。不同行业使用不同的术语描述这一材料（例如：室内RM、质量控制物质、核查样品等）。在本指南中，使用术语“质量控制样品（QCM）”。
译者注：质量控制样品（QCM）有时也简称为质控样或质控品。
通常CRM由确定的RM生产者生产并在市场上可以获得，而实验室经常自行制备QCM以满足实验室内部使用。通常，QCM仅针对有限的范围内（特定特性值）进行测定，供特定的实验室使用。
以下情形下需要研制质量控制样品：
——需要一个尽可能接近日常样品的RM用于质量控制；
——需要一个适用于日常的RM来补充CRM；
——没有合适的CRM；
——无需使用CRM的所有特性（即溯源性和规定特性值的不确定度）的场合。
由于QCM是RM，因此，其生产需满足ISO指南34。然而，如果实验室制备的样品仅限室内所使用，可放松某些要求（例如：运输稳定性）。QCM的制备与CRM相关，制备QCM也可参考ISO指南34和35。适用时，本文件将直接引用这些文件中的相关部分。
许多需要QCM的实验室旨在把准备材料的时间和付出最小化。由于可利用大量的分析数据，许多实验室使用真实的产品作为样品。本文件的附录给出了许多案例用来说明这些数据如何处理以确定QCM的适用性。
实验室内部研制质量控制样品的指南
1 范围
本文件适用于实验室内研制质量控制样品。本文件汇列了质量控制（QC）标准样品的基本特征，描述了制备过程和基本程序。规定了均匀性研究、稳定性研究和赋值的基本原则。本文件也适用于很稳定的样品（即：在运输过程中所关注的特性值没有显著的变化）。
本文件的基本用户是需要研制特定的质量控制样品的实验室人员。如果有运输要求，例如，（公司）实验室有不同的应用地点或评价不同地点实验图，QCM的研制应该参考ISO指南34和35的相关要求。
ISO指南34和35中对标准物质/标准样品（RM）生产的详细描述，对于“自行”研制QCM其要求要少于有证标准样品（CRM）。质量控制样品研制主要涉及均匀性和稳定性评估，其相关特性的量值为指示值。ISO指南34和35的条款，只要适用，可作为本文件的进一步的指南。本文件涵盖了一些QCM的应用指南，如绘制质量控制图，但它不是本标准范围。
本文件在主要章节提供了研制QCM的框架，在章节和附录中包含了一些研制案例。研制案例并非完整的“操作手册”，但高度集中地包含了研制QCM的关键思想。研制案例的复杂程度和详细性不同，它包含了特定行业专业术语，能给研制人员提供一个信息参考范围。
研制QCM的各方需要对所研制的样品类型有深入的了解，应熟悉基体效应和污染等方面的潜在问题。
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文，通过在本文件中引用而构成为本文件的条文。本文件出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本文件的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
ISO 指南30 标准样品-术语和定义
ISO/IEC 指南99 国际计量学词汇-基本及一般概念和相关术语
ISO 3534-1 统计学-术语及符号：第一部分通用统计学及概率论术语
3 术语和定义
本文件中，ISO指南30，ISO/IEC指南99和ISO 3534-1中的术语和定义有以下解释。
3.1 指示值
量值或特性值（包括在CRM证书或其它渠道提供的指示值）仅提供信息而已。即它不是由生产者或权威机构确定的标准值。
注：赋予质量控制样品（QCM）的值仅是指示值，不具有计量溯源性。ISO指南30:1992采用术语“非标准值”表示。
4 质量控制样品
术语“质量控制样品”或“QCM”是为简化本规范重复使用“日常用于评估测量程序精密度的标准物质/标准样品”而设定的。本文件无意定义一种标准物质/标准样品的新类别。在各种参考文献中，此类样品被称为“室内标准样品”、“质控品”、“核查样”、“标准化样品/设置样品”等等。
在没有合适CRM的前提下，实验室可用QCM来评价测量结果的重复性/中间精密度/再现性。QCM不能用于建立测量结果的计量溯源性或正确度评价。
QCM应符合标准样品的基本要求，除对溯源性和不确定度不做要求外，它们相应的特性应充分均匀和稳定。均匀性水平应小于预期测量过程的标准偏差，或小于一个固定的评判值，此值与实验室性能评价或实验室结果“正常”可接受的要求相对应。QCM的稳定性应至少覆盖预期的应用周期。
5 质量控制样品的用途
QCM的主要功能是给实验室提供一种经济的样品，用于定期（如每天、每周或每月）检查试验程序的精密度。
CRM在所有情形下都能替代QCM，但QCM不能替代CRM；在测量过程中QCM是对CRM有限和特定目的的补充。若需建立计量溯源性，就必须使用CRM。依据指南34原则生产的CRM，对于建立计量溯源性的概念是十分必要的，在标准样品中是最高规格的。QCM无计量溯源性，因此，其不能用于建立计量溯源性或评估不确定度。对于方法确认和不确定度评估，QCM只能在有限的范围内使用（例如，总测量不确定评估中的精密度分量评估）。
QCM的用途包括（但不限于）：
——QC图制作-展示实验室内测量过程控制，或确认实验室质量控制过程的有效性，或在一定周期内证明测量过程控制；
——结果比较（如：当测量过程有变化时，比较两个或多个相关样品系列、短期或长期结果的变化）
——方法研究-建立一致性（确认有效性应该使用有证标准样品）；
——仪器一致性检查；
——重复性和再现性研究
——通过在较长的时间周期内，在仪器、操作人员等不同条件下反复使用
（QCM），评价测量过程或实验室的长期再现性和稳定性；
——作为核查样-例如，确认两个或多个实验室（如提供者和用户）测量结果的等效程度，此处，样品应该很稳定；
——操作人员的变动性监测；
——环境条件（如温度，湿度）影响变化监测。
在确认一个测量程序是否处于统计学可控时，采用该测量程序测量QCM，将结果的变化范围或结果的标准偏差与预先建立起来的标准相比较，来最终判定实验室的试验过程是否可接受。如果结论为不可控，实验室应采取相关行动。最简单的方式是重复进行上述“可疑”测量，或可能需要重新校准测量仪器。
QCM应用的深入讨论可参见ISO指南33。
无论何种预期用途， QCM的均匀性和稳定性均应评定。
6 质量控制样品（QCM）的内部研制步骤
QCM的根本目的是识别波动。研制QCM通常需要用更务实和简便的方法来保证样品的均匀性和稳定性，达到开发成本和预期用途之间的平衡。
任何标准样品的研制，都需要具备一定的技术水平和组织能力。内部研制QCM也是如此，研制人员应有丰富的样品知识并熟悉相关过程。
典型QCM内部研制的关键步骤汇列如图1，更多详细描述可参考文献[12]和[13]。材料可源于第三方，其处理、分装和包装也可由具有一定经验和特定设备的第三方来完成。候选样品还可以是满足用户特定用途的市售产品（例如，从一个独立批次产品中抽取的适当规格的产品）。
图1. 研制QCM的关键步骤
注：任何步骤都能分包给有技术能力的分包方。
7 样品的技术要求
QCM的技术要求和选择的关键标准是基体材料及特性值应尽可能接近实际样本，
且数量充足。
7.1 基体类型、匹配性及通用性
标准样品基体的适用性和范围是所有标准样品用户和生产者必须考虑的重要问题。
基体类型是指基体存在的形式。有时，组分相同存在形式不同的同一样品的基体
类型是不同的。例如，Fe和C含量相同的灰口生铁与白口生铁基体类型不同。MgO和Al
2O 3
含量相同的尖晶石和镁砂-刚玉混合粉是两种不同类型的基体。冻干食物与类似含水量的新鲜食物是两种不同类型的基体。相同的基体，当类型不同时，分析特性有时是不同的。因此，基体匹配性不仅仅是基质的匹配，还有类型匹配。
通常，测量结果的不确定度源自测量程序中的两个主要阶段：
——包含消解、萃取、洗涤等过程的样品制备阶段；
——采用合适的技术对待测样进行测量的特性值测定阶段。
基体RM的使用范围和适用性是所有RM生产者和使用者均需考虑的因素。
QCM的基体应与日常检测样品的基体相同或尽可能相近，这样QCM的满意结果能够真正表明检测样本的满意结果。基体越接近，测量结果越具代表性。基体匹配需了解日常样品的分析程序，从而可以判断因样品与QCM基体物理/化学性质的差异，带来对特定测量程序的响应不同所造成对分析结果准确性的影响。例如，冻干食物基体与类似的含水量新鲜食物基体不同，其分析表现也不同。
通常，制备QCM都有特定的用途，QCM的特性与要分析的样品的特性密切匹配。
在临床化学领域，替代性具有重要意义，另有文献详述[14]。
实际上，经常是在难以找到合适基体的CRM时，才需要研制QCM。QCM生产者会采用实际问题中的特定基体/特性组合，因此匹配性不存在问题。
7.2 特性和特性值
正如任何一种RM，QCM也应对日常样品检测中非常重要的特性进行定值。QCM特性应该与预期试验样品的相应特性尽可能相近。因此，需要预先对一定量的候选物进行测量，以确保选择最适合的基体。
7.3 单元规格
单元规格是指单一包装单元QCM的样品量。制备QCM时，单元规格根据预期用途确定，即无论样品用于单次还是多次测量分析，单元内所含样品量都应足够。
7.4 样品总量
需要估计每批候选物原料的总量。原则上需综合考虑以下因素：
——实验室每年需要的单元数量；
——单元规格；
——制备的产能；
——样品均匀化处理能力；
——保证供给时间和样品的稳定性；
——所需储存设备的类型和规模。
8 质量控制样品的制备
8.1 取样
采集和加工QCM，特别是量大时，初看起来十分困难。然而，有下列方式可供选择：
——充分取样；
——准确称量配制。
原材料的加工是QCM制备过程中重要一环，是QCM成本的重要组成部分。因此，加工制备方法简单易行是控制加工成本的不二法则。应根据特性值和基体的自身特点编制针对不同QCM的制备程序。
通常，研制液态基体QCM比研制相应的固态样品容易。主要原因是液体样品比较容易混合均匀，特别是通过相关的混匀设备。同时，液体也容易加标、过滤或与添加剂及稳定剂混合。对于固体原料，需经研磨制粉、辗磨、混合和筛选等相应过程，达到均匀相对而言难得多，尤其是批量（>20kg）较大时。当大批量生产时，上述技术需要大量投资研发关键设备。
无论是液体还是固体QCM，在制备过程中防止沾污都非常重要。尤其是要防止对预期测量过程有潜在影响的物质的引入，如相似的材料或空白基体的污染。因此，在整个操作过程中，所有的容器(如瓶、安剖瓶、烧瓶)均应仔细清洗并干燥。
医学实验室欲通过生物样品采集制备QCM时，应考虑如下特殊步骤中的问题：——保留和使用病人剩余样本制备QCM的伦理问题；
——制备QCM销售保留和使用病人剩余样本的法律责任；
——医学实验室制备QCM需要保证所选的样品有高度的真实性，避免误用器官；
——样品应进行潜在的健康风险评估，尤其是制备时涉及使用锋利物品或可能形成气溶胶。
8.2 加工处理
8.2.1 概论
取样完成后，在制备过程中，须确保样品均匀性和稳定性满足预期用途。
8.2.2 干燥
除去基体中的水分，样品更容易处理，且有利于改善长期稳定性和短期稳定性。因此土壤及类似基体的干燥温度宜温和或逐渐升温，这取决于待定的特性，因为高温会使得易挥发的组分损失。干燥减少了微生物生长的可能，这在生物样品中极为重要。冻干是对于处理温度敏感特性或基体的QCM十分有效。
8.2.3 锻压、铣削和研磨
对于固体来说，锻压、破碎、铣削、研磨以及其它减小尺寸的方法，常常是保证颗粒大小一致性从而提升均匀性的有效方法。大批量样品处理过程很慢可能要几天才
能完成。应特别注意加工设备可能带来的污染。当研磨大量的可能含有毒素的特定材料时，应考虑健康和安全问题。处理聚合物、生物、油/脂肪和热不稳定的样品，可考虑在-78℃（干冰）或-196℃（液氮）下低温粉碎。
8.2.4 筛分
在铣削和研磨后进行筛分可以改善样品的均匀性。一些特定的材料，如土壤、矿石、灰分及生物样，可用标准筛舍弃过大的颗粒。
然而，要注意筛分有时会改变基体组分，筛除的比例过大或筛去了某一组分，分析物的浓度都会发生变化，基体会失真。在这种情况下不能筛分。
8.2.5 混合
批量固体原料必须利用辊轧机、振动筛、圆筒形混匀仪等设备混匀，此步骤通常在研磨、筛分后进行。
混合两种或两种以上基体相似、特性量值不同的原料，可制备特定特性量值的QCM，或制备一系列相似的可以覆盖一定被测物含量范围的QCM。
为得到均匀的混合物，被混合的物料应具有相似的密度和颗粒分布。
8.2.6 过滤
在装瓶之前，对溶液进行过滤，除去影响样品均匀性的颗粒或纤维状固体。然而，要注意的是有些液体不能过滤，原因在于i)粘稠，ii)活性组分被滤膜吸附有潜在的损失，iii)会引入污染。需要评定滤膜的质量以避免活性组分的损失。
通常情况下，在装瓶（或安瓿瓶）前，液体，水和渗滤液用0.45μM滤膜过滤。
8.2.7 稳定化
有些分析物在溶液中是不稳定的，因此，在制备过程中需要进行稳定化处理。例如，金属在中性或碱性介质中会水解或氧化产生沉淀，一般采取调节溶液的pH值＜2来解决此问题。铜的浓度在1mg2L-1可以抑制溶液中藻类生长。不同的样品需要采取不同的措施，如需要加入抗氧剂、防腐剂或稳定剂等等。
8.2.8 灭菌
灭菌可用于处理土壤、污水、污泥和生物样品中可能含有的持久性病源体，使其达到稳定。样品中可能含有孢子，在储存过程中会发霉，因此会引起整批样品或个别单元的组分发生变化。在分成最终单元和包装前，这类有机体需要灭掉。
在对任何待定QCM灭菌前，重要的问题是要考虑灭菌处理对样品的影响，尤其是那些升温会降解的样品。
热压灭菌是一种廉价而方便的消毒方法，可用于耐高温的样品（例如沉积物中的金属样品）处理。热压灭菌可以针对整批样品在最终均匀化和分装前进行，也可针对最终样品。然而，重要的是要确保样品中心达到121°C。
最终包装单元（如：安瓿瓶，瓶或袋）可采用放射处理。常温伽马辐照处理是一种便捷的灭菌方法，它引起基体组分的改变比热压灭菌要小。应小心确定放射剂量，以便有效地消除病原体，又对样品无不利影响。但多数实验室不具备伽马辐照的条件，
需要专业的分包方。
8.3 分装和包装
8.3.1 概述
整批样品制备完成后，需要分装和包装。为了确保预期使用的充分均匀和稳定，如下章节叙述了分装过程和容器选择方面的某些关键点，仅供参考。
8.3.2 容器的选择
要控制QCM的生产成本，应认真考虑选择适当的独立单元容器。如果容器使用不当，样品会很快降，可能需要花费大量人力物力重新制备。容器的类型选择取决于样品的稳定性和需要保存的时间。有些特殊的样品采用双层（如塑料袋包瓶）包装可以防止降解和污染。
以下事例说明必须认真考虑容器及其密封。
——如果容器密封不严，有机样品既会损失也会吸潮。带螺旋冒和内塞的玻璃容器拧紧盖帽即可密封。密封罐、铝箔袋或隔衬卷曲顶瓶密封效果更好。
——氧敏感样品应在充气（氮气或氩气）保护下制备和分装。
——含低浓度金属（如mg/kg）的水样不宜用玻璃瓶包装，因为玻璃表面会吸附金属。此时，应该使用带螺旋盖高密度聚乙烯（HDPE）瓶，但水会沿瓶壁挥发损失也是潜在的问题。这一问题可以通过储存在冰箱（而不是在室温下）里来解决，或使用氟处理聚乙烯瓶。
——QCM从容器中浸出杂质而受污染的可能性也应考虑。例如罐头食品QCM的铁含量会增加，因为铁会从罐头壁渗入食物基体。瓶（玻璃或HDPE）装酸性水溶液都会有浸出的问题。一般来说，应该在使用前进行适当的容器浸出试验来评估风险。
——对相对稳定的基体，例如土壤和其它干的环境基体或生物基体，旋盖玻璃瓶即能满足要求。棕色玻璃瓶可以防止由于光照而导致的变质。
——含有容易挥发组分QCM，例如，含有机溶剂，包装后需要对玻璃瓶进行“顶帽卷边密封”或用火焰密封安瓿瓶包装。应该使用棕色瓶以免受光的影响。
一开始就应对特定的QCM进行试验，包括空白研究，来甄别最合适的容器。
如样品需要反复开启使用，那么重复开启和密封的影响也应该进行评估。
如样品（单元）为一次性使用，应该考虑加装密封防启标识。
8.3.3 分装步骤
整批样品混匀后，分装过程之关键是要保持样品的均匀性。即分装过程中，或完成全部样品分装的时间内，不应再引入不均匀性。分装引起样品不均匀的情况应该注意。如下列举的是几种真实的分装产生不均匀的情况。
含不同挥发性液体混合物基体（如水中乙醇），在过长的分装过程中，某种组分选择性挥发，会引起从最初单元到最后单元的特性值上升或下降。通过防止样品挥发和在尽可能短的时间内完成分装，可以减小这种影响，这取决于准确度要求。
所有液体和溶液在分装过程中都应连续搅拌。如果颗粒物的存在可能会影响特性
值，分装前应过滤。
固态颗粒物基体，如土壤、沉积物、工业产品等，在分装过程中应确保颗粒不会分层。当从一大堆中抽取样品时，要特别小心，应确保没有垂直分离。筛分自由流动的粉末样品能使每一单元包装的颗粒组分相近。操作得当时，筛分能减小分层，并使单元间的变差减小。使用成品筛分设备分装这类样品不会引入不均匀性。ISO 14488：2007中有更详细的颗粒样品分装和抽样叙述。
含有高脂肪食品基体（如鲭鱼酱），脂肪会慢慢分层/析出。如果产生这种现象应该在不断搅拌下分装和/或在基体中加入添加剂减慢分层/析出。
一般原则是，分装样品工作应该尽快完成，尽可能减小基体变得不均匀的可能性。分装过程中采取适当的步骤，以保持样品的均匀性。可能需要舍弃前面和/或后面部分样品，尤其是容易发生偏析的复杂基体样品。
对于用于痕量分析的QCM，分装要特别注意，不能（如从空气、设备、实验室容器等中）引进杂质，杂质的引入会改变已确定的特性值。
9 均匀性
9.1 概述
均匀是一个相对概念。QCM所需的均匀性水平，取决于对测量过程中待测样品特性量的期望变差的理解（见7.3）。在所有情况下，不均匀性水平导致的对测定结果的影响应该小于测量过程的预期变差或低于设定的临界值。
候选QCM分装成最小包装单元后，确认各单元间特性量值是否存在差异是非常重要的。对于某些QCM基体，例如真溶液，如制备过程中已经过滤（去除颗粒物）且充分混合，原则上无需进行正式的均匀性检验。这种样品公认为本质上均匀。然而，由于存在沾污（例如：包装时引入）或不完善分装的风险，建议进行一个简单的均匀性研究。
对于一些更复杂的基体，如食品、土壤以及固态基体，由于其存在固有的非均匀性问题，因此需要进行正式的均匀性检验。应该选择足够量的有代表性的QCM单元，对选定的特性[1]进行分析。在某些情况下可以选择一个有代表性的特性来代表和定量多个类似特性的均匀性。这需要科学的证据或前期试验证明这些特性有类似的均匀性倾向[13]或者已知在样品中有很强的均匀分布倾向（如，合金中一些金属）。
对数据进行统计用电子制表软件很容易完成（见9.3）。GB/T 15000.3详述了均匀性评估的所有要素并给出了进行均匀性研究的推荐方法和均匀性数据统计处理的
所有细节和实例。
均匀性包含两个方面，单元间均匀性和单元内均匀性。单元间均匀性反映样品每一单元之间测量结果的变差。单元内均匀性反映了能代表整个单元的最小取样量。应该确保日常分析的典型取样量比最小取样量大或至少要相等。
9.2 分析方法
均匀性评价应该选择重复性很好的经确认的方法。选择的单元数量应该能代表整批的总量并受制于单元总量。
推荐用于每批次多个单元的均匀性检验的抽样原则[16]是：对于包含“n ”个独立单元的样品，均匀性检验抽取的样品数量为33n 。例如，600到1000个单元抽取27到30个单元重复分析。这是很费时和费力的工作。减小QCM 均匀性评价抽样数量的影响研究【2】表明，在某些情况下抽样量为10个单元重复分析就足够了。因此，制备QCM 要降低成本可以减少均匀性检验的抽样量，尽管如此，具体情况还得具体分析。
GB/T15000.3提到了一个实际情况：在某些情况下，检测所有特性的均匀性从技术或经济不可行的。如果只选择几个特性进行均匀性评价，这些特性必须对其它特性具有代表性（例如，基于建立的物理和化学关系）。
合适的均匀性评价方法如下所示：
——从最终包装单元中随机抽取g 份样品，g ≥10。
——采取适于测试样品降低样本间差异的技术将每个样品制备2份。
——将2g 个测试样品随机排序，每个样品得到一个测试结果，在重复性条件下完成所有样品的测试。
——计算算数平均值x ，单元内标准偏差W S 和单元间标准偏差S S ，见9.3。 执行测量时应保证能识别批量样品中任何趋势的测量漂移。这可以通过随机顺序或倒序测量重复样品实现。 9.3 均匀性数据的统计处理
可以用GB/T15000.3[2]的原理对均匀性进行统计评估。
本实例引自GB/T15000.3：2008[2]附录B3 (土壤中铬)对10个单元重复测试的均匀性研究，数据如下：
表1 10个单元的均匀性研究
总平均值为120.021-
mg。
?kg
需要评估这些数据以确定样品用作QCM是否充分均匀。作为QCM应用时，瓶间标准偏差应小于实验室内再现性标准偏差的三分之一（可由现有的控制图数据获得，或，可行时，由现有方法的再现性和重复性数据获得）。这类似于能力验证样品[17]的均匀性要求。
观察这组数据时，应考虑到样品的本质（在本例中是土壤）和这种变差是否在可接受限内。
第一步可通过图表来观察这些数据，这可以使任何不一致的特性（例如离群样品、趋势或其他系统影响）轻易识别。
图2 数据图
通过统计分析确定单元内、单元间标准偏差来完善数据的图表分析。使用电子制表软件进行变差的单因素方差分析可得到表2的数值：
表2 方差的单因素分析结果
单元间方差用下式估计：
220
2
13.122
41
.767.31-?=-=
-=
kg mg n MS MS s within
among A 单元间标准偏差为方差的平方根： 148.313.12-?==kg mg s bb
重复性标准偏差可由下式计算：
172.241.8-?===kg mg MS s within r
结果显示一个较高的瓶间不均匀性是由单元5引起的。如果此不均匀性高于预设的限值并且使QCM 不再适用，有必要进一步调整样品来提高均匀性。此种情况下，明智的做法是进一步分析单元5的数据，确定是否有任何技术原因质疑此数据的有效性，引起数据离群。
其它评估QCM 均匀性的例子可见附录A —附录F 。
10 定值和赋值
质控样用于监测测量过程的变化。要达到这个目的、用于监测测量过程的质控样需要有指示值，同时也需要指示值展示不同单元间均匀性的变化。
确定指示值的一种有效方法是将均匀性研究的总平均值作为指示值，可用总平均值的偏差来估计指示值的期望区间。均值的偏差还可用于建立控制图警示限。用2倍或3倍标准偏差建立警示限和控制限（也描述为控制上限和控制下限）。
11 稳定性
11.1 概述
不同材料具有不同类型的（不）稳定性。有些可基于长期历史数据和经验而无需考虑；有些需要考虑但无法检出；有些可检测和评价；另一些则遵循一定的物理和化学规律。
通常可以用ISO 指南34和35所述的稳定性研究方法来评定。如样品不需要运输到研制地点以外的地方，就无需短期稳定性试验。对材料所有特性量的稳定性评估是一项费时费力的工作，如果有充分的检查和证据表明异常结果来自于错误的检测样品、测量过程中仪器漂移或质控样降解，可以不用对所有的特性量进行稳定性检验。但是，制备质控样时必须权衡稳定性检验成本与研究方法漂移的成本，而实际上这种漂移却是材料降解所引起的。
如质控样需要重复使用，研究包装单元启封后的稳定性特别重要。
质控样需要有足够的稳定性；如果质控样的稳定性可以达到数年，使用时，用户可以不去考虑稳定性（特性值变化）对结果的影响。
仔细选择容器可以避免一些影响稳定性的因素（如氧、光、湿度敏感性；组分挥发性）。
有些样品（如冶金样品）本身很稳定，有些样品需要低温保存以延长稳定期。
在制备过程中失效或意外引入污染/杂质都可显著影响稳定性。
11.2 稳定性评价
对标准样品进行全面的稳定性评估耗时耗力，并不适用于本指南中实验室内部制备的质控样。实验室很可能具有用于制备质控样的基体类型的稳定性和特性量值的经验。
但如使用了量值发生显著变化的质控样，则可能导致很大的经济损失（例如，放行了不合格的产品，或不放行合格产品）。使用质控样的实验室应该具有当质控样给出不满意结果时采取措施的程序。这些措施包括使用新制备的校准品与有证RM比较，反复进行灵敏度检查确认质控样结果的偏离或变化趋势。更多的信息可参照ISO关于质控图的标准（如ISO7870-1，ISO/IEC17025）。
必须进行稳定性评定时，可参考ISO指南35。实例见附录F（案例6）。
11.3 质控样有效期评定
实验室质量体系要求标准物质/标准样品和试剂标明有效期。标准样品研制中，对有效期的确定最有争议。有效期的评定涉及到基于样品的过去行为预测其未来行为。有效期确定应该基于质控样基体类型和特性值的稳定性经验以及其他背景信息。注明的有效期不是绝对的。当某个质控样给出了不满意结果时，使用该质控样的分析人员应按实验室的规定采取措施。
特别稳定的样品可以不需要标明有效期，但要有基于样品特别稳定的稳定性描述。典型的描述是：“本品为矿石中元素分析用冶金质控样，矿石自身稳定性极佳，在推荐的保存条件下质控样的稳定性良好”。
12 运输
一般，本文件所述的样品是在本地研制和使用（即，无需广泛分发）。还有些样品本身特别稳定，即便运输其特性值也不会有变化。
如需要运输就应该有运输稳定性评定，具体参照ISO指南35。
13 质量控制样品文件
13.1 概论
像实验室试剂一样，QCM应有合适的标签，应有安全、有效使用的说明。ISO指南31有详细的标准样品证书和标签的描述可供参照。
13.2 质量控制样品应有的信息
以下是QCM用户应该得到的信息：
——样品名称和材料的描述；
——编号和/或批号；
——制备日期；
——预期的用途和特别的使用说明（例如，干燥程序或给出干基校正）；
——指示值（适用时）；
——得到一致结果的最小取样量（依据均匀性研究的取样量）；
——贮存说明；
——有效期信息；
——用户使用的安全注意事项。
13.3 QCM单元标签
每个单元的QCM应该有清晰的标签，以使它能够明确联系样品信息。因此，标签包含如下内容：
——样品名称和材料描述；
——编号和/或批号；
——危害性和安全标识，适用时；
——储存地环境条件包括温度和湿度；
——制备日期
——预期的失效日期。
在标签上还可以提供以下附加信息：
——单元规格（如，20g）；
——独立单元编号（在出现非期望结果时，这有助于辨别包装时特性量变化的趋势）。
13.4 其他有用信息
如果使用QCM时遇到疑问或制备新批次材料时，就需要与制备相关的信息。按以下形式保留与制备QCM相关的数据档案是一个很好的做法：
——相关技术指标；
——整批样品的源地和制备方法；
——独立包装单元的容器类型；
——所用的分装方法；
——对样品所采用的稳定化和灭菌的特殊处理方法；
——样品的补充数据（如，粒度、水分含量等）；
——制备样品的所有详细方法；
——研制新批次和相关QCM时，避免高昂代价的特殊经验。
14 贮存
14.1 通则
完成QCM制备后，要用适当的条件妥善贮存，以保证样品不变。一般来说是要确保包装容器密封、远离热源、避光和防潮。
在避光和适当温度（如：室温、4℃或-18℃）下贮存，是确保长期稳定性的关键。对于那些基体稳定性不好的QCM，如食品基体和水溶液，推荐在低温下长期贮存。对于特性/基体稳定性较好的样品，如含金属土壤或PCBs，通常可在常温下长期贮存。
14.2 贮存条件监控
应定期监测贮存条件并记录，以确保贮存条件合适，如温度。推荐的方法是每天监控并记录冰箱和冰柜的温度，一旦失控，可及时采取措施（比如，转移到另外的地方贮存，如可能，对样品还应进行后续适用性评价）。
15 质量控制样品的使用
15.1 概述
无论是采购的还是自制的标准物质/标准样品都应有使用说明书。说明书内容应包括保存和处理的详细说明，包括详细的取子样和干基校正的说明。
15.2 最小取样量
所有的标准物质/标准样品(均匀的溶液和气体除外)本质上是不均匀的，但对于实际使用来讲，如果取足够大的样本量就可以将这种不均匀性降低到一个可接受的值。
最小取样量是最小的子样本，但它仍能代表样本整体的目标性质。通常情况下，最小取样量用于评估整个样本的均匀性。因此，说明中给出的最小取样量为保守估计，而不是绝对的最小量。
15.3 混匀程序
长期存放的多组分混合物基体样品，可能会发生沉淀和离析。因此，在取子样前充分混合各等分非常重要。通常简单地摇一摇即可。如果需要搅拌才能充分混合样品后使用，这时应该注意避免引入任何可能干扰测量程序的杂质。
有时，取子样前目视检查就能辨别样品的不均匀性，比如团聚。
15.4 干基校正
许多特性值都是用每份样品干基含量表示。其优点是潜在水分的吸收不影响特性值，缺点是特性值取决于干基的检测方法。研究[21]表明不同的干燥方法（例如，烘箱、卡尔费休滴定、真空干燥箱）结果有显著差异。
对潮气敏感样品，合适的包装是控制水分含量的最佳方法。然而，这种方法可能并不可行，并且水分含量可能会随着时间发生变化，因此，建议每次使用前采用同
一水分校正方法进行校正。
15.5 质量控制样品容器启封后的保存
反复打开标准物质/标准样品的包装会增加污染的风险。在制备质量控制样品的过程中就应考虑重复开封包装容器和反复冻融对样品稳定性和均匀性的影响。
注：做到这个并不容易，标准样品BCR-522(牛血裂解液中的氰化血红蛋白)冻结后就不能正常溶解。
如可能，包装单元的规格最好根据分析用量来设计。这样，每个单元一旦打开就尽快用完，避免潜在的降解。这种情况下，将质控样制备成一些小的、单次使用的单元是有利的。
如质量控制样品的包装启封后还要保存，应该选择在对样品稳定性没有影响的条件下保存。这种保存条件应保护样品不受意外污染并在用户指南中给出。
附录A
案例1 煤炭质量控制样品的研制
（资料性附录）
A.1 研究目的
根据适用ISO标准，某煤炭检测实验室使用某质控样对工业分析和元素分析进行日常质量控制。经测算，包装规格为1l的样桶装1kg样品，足够进行一周的分析检测，实验室计划在未来一年使用样品，计算可得约需要100kg原材料，该批原材料标称最大粒度为50mm。
实验室希望所用质量控制样品与发电厂所用的混煤基体一致。
A.2 采样
用机械方法从煤流传送带取样，经破碎和过筛后得到标称最大粒度为10mm的煤样，分成6份样品，每份质量10kg。重复上述过程。实验室将此包装为12个塑料袋，每个塑料袋有10kg混煤。
A.3 检验材料的适用性
从任意一个塑料袋中取样，分析样品中的挥发分、灰分含量、高位发热量（工业分析），以及碳、氢、氮及硫含量（元素分析）。依据测定参数含量水平和热值分析结果，证明了该煤样的适用性。
A.4 样品制备
将样品在室温下干燥去除多余水分，过筛，分成10份，再分装。
使用有10个分样管的分样器进行分装。为消除不同袋子之间可能存在的差异性，使用表1中的分装方法。
使用动态分样法，将10个袋子（表中第一行）的样本分装成100个子样。子样的编号方式表明了其来自哪个样本（第一个数字）和哪个分样管（第二个数字）。子
实验室质量手册范本
Q/YF－SSC 企业名称替换 实验室质量手册 依据：ISO/TS16949:2002（7.6.3）及 GB/T15481-2000idtISO/IEC17025:1999 版本号：B/0 分发号：
受控标识： 目 录 企业名称替换 实验室质量手册 01目 录 文 件 编 号 Q/YF-SSC 版 次 B/0 共 页 第 页
02发布实施令文件编号Q/YF-SSC 版次B/0 共页第页 企业名称 替换实验室质量手册
发布实施令 公司为满足ISO/TS16949：2002标准中7.6.3条款“实验室要求”，依据ISO /IEC17025:1999《检测和校准实验室能力的通用要求》，并结合实验室实际情况重新编制了《实验室质量手册》（第二版），现予以批准。本手册于二○○二年六月一日起正式实施。 《实验室质量手册》是描述实验室质量体系的纲领性文件，是实验室质量体系运行的行为准则和评审的依据，也是实验室质量保证能力的证实，手册所涉及的单位和员工都必须严格执行，确保实验室质量方针的实现。 总经理： 年月日
授 权 书 根据实验室质量体系要求，授权＿＿＿ 为实验室负责人，并授予如下职责和权限： --在质量体系运行中代表部门经理行使权利； --按建立、实施和保持全面的质量体系； --对质量体系运行进行组织、协调、监督、检查，并负责外部质量保证的协调； --定期向部门经理报告有关质量状态； --描述实验室质量体系的有效性并且由此推进质量改进计划。 总经理： 年 月 日 授 权 人 签 字 识 别 企业名称替换 实验室质量手册 03授权书 文 件 编 号 Q/YF-SSC 版 次 B/0 共 页 第 页
内部管理制度及质量控制措施
试验室工作制度和管理制度 （一）试验室检测质量保证制度1、检测人员 （1）检测人员必须具备检测人员的各项要求，凭检测合格证在指定岗位上进行检测工作。 （2）检测人员要按照料标准、操作规程进行检测工作，工作要精益求精，对检测数据负责。 （3）在测试过程中，发生故障或因外界干扰测试中途停止时，测试人员将详细情况记录专用本上，并口头告知技术负责人，采取必要措施或重做。 2、检定设备 （1）检定设备可按照设备仪器管理制度有关规定执行。（2）检定设备要有设备使用卡片，对设备运转及技术参数做详细记载，并规定详细的操作规程。 （3）检定设备有故障或过期未校定校准，不得投入检测工作。（4）对进口设备经培训确实掌握技术，方可操作使用。（5）保持设备运行完好率，试验室环境符合检测工作的要求。3、读取数据与记录数据 (1)读取数据与记录数据必须按有关标准规定的检验方法与步骤进行。（2）记录数据应如实准确地填写在检测记录中。 （3 ）对检测所得数据进行可靠性分析，确认检测结果有问题，专业资料
应立即报告有关人员，并及时分析其原因，必要时重检。 4、试验室管理 （1）试验室内设备、安全、卫生等应由各试验室内专人管理。（2）凡有机器运转和通电设备，人员不得离开（对有自控保险装置除外）。（3）凡对试验室养护箱（室）等有温度、湿度规定要求的均要严格控制，并有专人负责每天记录。 （4）检测报告是判定原材料、关成品、成品质量的主要技术依据，要严格履行审核手续。 （5）各检测项目的原始记录，必须本人签字并及时出具检测报告。（6）检测报告应进行认真审核，无误后签字存档。 （二）力学室工作制度 （1）每日上班应对本室的仪器设备、工具箱、水、电等检查一遍，如有异常，应立即采取措施。 （2）试验人员应对所使用的仪器设备性能完全了解，包括配套的仪器及配件如何正确使用，试验机、万能机应尽可能在基量程的20～80%范围内操作。 （3）试验人员在试验前应熟悉每项试验的操作程序，避免在试验过程中查阅操作规程。 （4 ）在操作过程中应集中注意力，如发现仪器异常，应立即关专业资料 机，切断电源，并查明原因。
质量控制工作实施细则
，
是指用纯水注入或流经该采样容器后作为一个样品，然后分析所需要的各个参数，检验采样器周期性使用后所引起的空白变化。主要检查容器清洗、现场环境和容器对样品吸附等作用对空白样品的影响。 4.1.3 现场空白 即在采样现场以纯水（气体则以空白采样管或吸收液）作样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析；通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。 4.1.3.1水质采样现场空白：在采样现场以纯水作样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析。 4.1.3.2空气（废气）采样现场空白：在采样现场以空白采样管（或吸收液）作为样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下保存、运输和送交实验室分析。 4.1.3.3现场空白必须是平行双份的，通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。 4.1.4 空白平行双样的相对差值不大于50%。 4.2 最低检出限（浓度） 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白试验值及其波动性的影响。 以空白试验为基础估算检出限，空白每批做平行双样，分别在一段时间内（隔天）重复测定一批，至少测定5批。对不同的测试方法检出限（检出浓度）有几种求法，如： 4.2.1 空白测定次数≥20次时，按下式计算
4.2.4 美国EPA SW-846中规定方法检出限（MDL）=3.143 Swb（Swb为7次重复测定 的批内标准偏差）。 4.2.5 某些分光光度法中，以与扣除空白值后的0.010吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出浓度。 4.2.6 实验室所测得的分析方法的检出浓度必须达到等于（或小于）该标准方法所提出的检出浓度值。 4.2.7 相关检测项目标准方法中有特殊要求的按标准方法上规定的处理。 4.3 准确度 4.3.1 加标回收 随机抽取一定比列的样品量做加标回收率分析，所得结果可按方法规定的水平进行判断，或在质量控制图中检验。二者都无依据时，则以95%～105%为准，超出此域限的再以测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算可接受限。计算公式如下：
实验室质量手册和程序文件的编写
实验室质量手册和程序文件的编写 李正东（原中国计量科学研究院教授）编 1质量管理的原则 1.1 以顾客为关注焦点 1.1.1 概述 质量管理的主要关注点是满足顾客要求并且努力超越顾客期望。 1.1.2 理论依据 组织只有赢得和保持顾客和其他有关的相关方的信任才能获得持续成功。 1.2 领导作用 1.2.1 概述 各级领导建立统一的宗旨和方向，创造全员积极参与的条件，实现组织的质量目标。1.2.2 理论依据 统一的宗旨和方向的建立，以及全员的积极参与，能够使组织将战略、方针、过程和资源保持一致，以实现其目标。 1.3 全员参与 1.3.1 概述 在整个组织内各级人员的胜任、被授权和积极参与，是提高组织创造和提供价值能力的必要条件。 1.3.2 理论依据 为了有效和高效的管理组织，各级人员得到尊重并参与其中是极其重要的。通过表彰、授权和提高能力，促进在实现组织的质量目标过程中的全员积极参与。 1.4 过程方法 1.4.1 概述 将活动作为相互关联、功能连贯的过程系统来理解和管理时，可更加有效和高效的得到一致的、可预知的结果。 1.4.2 理论依据 质量管理体系是由相互关联的过程所组成。理解体系是如何产生结果的，能够使组织尽可能地完善其体系和绩效。 1.5 改进 1.5.1 概述 成功的组织持续关注改进。 1.5.2 理论依据 改进对于组织保持当前的绩效水平，对其内、外部条件的变化做出反应并创造新的机会都是非常必要的。 1.6 循证决策 1.6.1 概述 基于数据和信息的分析和评价的决策，更有可能产生期望的结果。 1.6.2 理论依据 决策是一个复杂的过程，并且总是包含一些不确定因素。它经常涉及多种类型和来源的输入及其解释，而这些解释可能是主观的。重要的是理解因果关系和可能的非预期后果。对事实、证据和数据的分析可导致决策更加客观、可信。 1.7 关系管理
农药残留分析实验室质量控制措施(一)
农药残留分析实验室质量控制措施(一) 摘要农药残留分析实验室的分析质量控制是农产品监测工作的重要一环,其目的是为了保证监测数据的准确性。从多年农产品实验室质量控制工作的经验出发,对人员、试剂、设备、样品制备、标准溶液配制、加标回收率及数据分析等方面作了分析论述。 关键词农药残留分析;实验室;质量控制;措施 实验室的分析质量控制是监测工作的重要环节,是为了确保每个监测数据的准确与可信而采取的根本措施1]。 1人员管理 由于实验室分析人员的操作技术、判定能力等因素都会影响监测工作的质量,因此实验室必须对实验室人员实行培训、管理的有效控制。全面落实质量管理,关键在于对岗位员工进行全方面的职业技术和质量意识的培训,使其人员在具备本职工作能力的同时还要真正意识到质量的重要性,从而主动参与到质量控制活动中来2]。 2试剂管理 检测溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果,而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,在试剂选择上不仅要选择合格供应商,同时还要建立检测试剂的质量标准和确认程序,对试剂厂家、方法、批号、有效期、储存温度在领取、使用中要进行核对,防止由于试剂的不合格导致检验结果错误。因此,在试验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂
取100~200mL浓缩,定容1mL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白试验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。 3检验设备的管理 自动化设备的使用使试验结果对设备状况的依赖程度越来越高,因此设备状况在试验中至关重要。首先对实验室的设备进行科学有效的管理,要制订设备使用和维护的标准操作规程,做好培训和使用权限的管理,对色谱、气质联用等大型关键设备要专人管理,日、周、月维护要严格,及时让厂家校准、确认;软件系统的参数设置、试验的判定规则及检测结果的有效性必须经质量主管确认,数据由专人定期备份。 4样品制备管理 为了保证试验结果的准确性、可靠性,必须坚持包括样品采集在内的全过程质控,样本的质控分为样本交接、检测与保存3]。取样必须具有代表性,而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。样品前处理的基本要求就是尽量减少待测农药的损失、提高回收率、排除杂质的干扰、保持各操作的一致性。样本检验状态分合格、未检测、可疑样本,检测时要明确标识,不能混淆。样品的保存要按日期、目的分别保存,使其具有可追溯性。
如何保证现场检测的样品质量及质量控制
如何保证现场检测的样品质量及质量控制 职业卫生现场检测中往往需要讲检测的样品带回实验室进行分析化验，保证检测样品在运输过程中的质量不发生改变才能确保实验得出的检测数据真实有效。 一、检测前的准备 1、收集被检物质的理化性质、存在形态，共存物种类，选择合适的采样和分析方法。 2、根据检测目的和现场实际情况，确定采样点的位置和数目。 3、检查采样用的收集器是否被污染，整套采样装置连接是否漏气以及流量计的流量是否准确。 二、样品的采集 1、采样的准备工作应在无污染区进行，原则上不应在采样现场灌装吸收液、吸附剂或装滤料，特别是采样时间非常短的时候。 2、采样时，收集器应尽量靠近工人呼吸带。用注射器或采气袋采样时，应先用样品气置换3～4次后再采样，至少带2个空白样品。 3、注意采样流量不能任意改变，采样过程中注意保持恒定。 4、使用挥发性大的吸收液采样时，应避免吸收液挥发太多(必要时，应加以冷却)。采样后，应补充吸收液至原来用量。 三、样品的运输和保存 1、样品在运输和保存过程中，应防止样品的污染、变质和损失。 2、滤膜样品应将滤膜的接尘面朝里对折两次，放入清洁纸袋中;含油样品应放入铝箔袋内，再置于塑料袋中;用滤膜盒的则装在盒内保存。 3、采样后的注射器和吸收管密封开口后，直立放在采样架上，防止破损。采样后的固体吸附剂管应密封两端;无泵型采样器则应将吸附炭片取出保存在原小塑料袋中。 四、样品的预处理 1、在测定过程中，应尽量避免或减少样品的预处理操作。必须处理时，应尽量减少操作步骤和试剂用量，以避免被检物的损失和污染。
2、需灰化、消解、蒸馏、萃取等处理时，应防止样品因挥发、吸附、沉淀和分解等造成损失和污染，全过程回收率不应小于75%或大于105%。 3、固体吸附管的解吸效率最好在90%以上，不得低于75%。 4、滤料洗脱效率和消化回收率均应在90%以上。消化过程中，应控制消化温度和时间，防止因消化液溅出和被检物挥发造成的损失。 五、分析测定 1、分析实验用刻度吸管、容量瓶等应采用计量局审核标记的量具。 2、在测定样品前，应先对选用分析方法的标准曲线、检测限、精密度、准确度等进行验证，熟练操作后，再进行样品测试。 3、标准曲线(或工作曲线)的线性范围是指由检测下限至检测上限之间的具有严格固定斜率的一段曲线，其范围至少应包括0.5～2倍该被检物的最高容许浓度。 4、试剂空白值是测定分析方法所用全部化学试剂和溶剂中含有痕量被检物或干扰物的测定值。如空白值太高，将影响方法的检测限和分析结果的精密度。 5、检测限是指检测方法对被测样品能合理地进行测定的最小浓度或量。可测定6个或6个以上空白液的标准差，计算出分析方法的检测限。 6、精密度是指由同一个人在相同条件下，对同二个均匀样品进行多次测定结果的重复性指标。 7、准确度是指检测平均值与真值之间的符合程度，由于试样的真值是不可知的，常用加标样品回收率或对1～2个标准物质或质控样进行测定的方法，考核方法的准确度。 8、当测定结果为阴性时，应注意是否因分析时吸取采样液的量太少或是因采气量不足造成的假阴性。 六、计算 1、必须认真检查检测过程中的全部数据，包括采样数据(吸收液用量、采样量等)、检测中的量值(配制标准溶液的量和浓度、取样量和稀释倍数、标准曲线、检测结果等)，计算中的量值(校正系数、换算系数、计算结果等)和报告数据等。 2、检测数据出现可疑值时，除检测过程中由明显失误造成的，可直接弃舍，并记录弃舍原因外，其余可疑值必须经统计检验后，才能决定弃舍。 3、计算时，应对数据按规则进行修约，有效数字的位数可比卫生标准数值多保留一位。
微生物实验室质量手册
微生物实验室质量手册 姓名：白海波 班级：10级预防二班 学号：10501010201
第一章绪论 一切肉眼看不见或看不清的微小生物，个体微小，结构简单，通常要用光学显微镜和电子显微镜才能看清楚的生物，统称为微生物。微生物包括细菌、病毒、真菌以及一些小型的原生生物、显微藻类等在内的一大类生物群体，它个体微小，与人类关系密切，涵盖了有益和有害的众多种类，广泛涉及食品、药品等诸多领域。 第一节微生物的危害 微生物对人类最重要的影响之一是导致传染病的流行，世界卫生组织公布资料显示：传染病的发病率和死亡率在所有疾病中占据第一位，微生物导致人类疾病的历史，也就是人类与之不断斗争的历史，在疾病的预防和治疗方面，人类取得了长足的进展，但是新现和再现的微生物感染还是不断发生。 第二节微生物实验室的作用 一、在医院感染控制中的作用：正确鉴定医院感染中所涉及的微生物。 二、在食品、医药等诸多领域的作用：由于微生物的特殊生物学特征，对致病性微生物的检测必须在特定的食品微生物实验室进行，对抗菌药物的临床微生物检验应在特定的临床微生物实验室进行。 第二章微生物实验室质量管理体系 质量管理体系是实施质量管理所必须的组织结构、程序、过程和资源。实施质量管理体系必须首先得到实验室主管的承诺，形成知道
原则和实施宗旨，即质量方针；需要相应的一套程序来支持质量方针、目标和指标的实现，并制定质量管理方案。 第一节质量管理体系和质量体系文件的建立 一、质量管理体系的建立 1.质量管理体系是实施质量管理所必需的组织结构、程序和资源。 2.建立质量管理体系的步骤： 确定顾客和其他相关方面的要求和期望； 制定质量方针和质量目标； 识别过程、确定控制对象； 组织结构及组员配置； 质量管理体系的文件化； 纠正预防措施； 持续改进质量管理体系。 3.质量方针与质量目标制定： 质量方针有组织的最高管理者正式发布的该组织的质量宗旨和方向，不是任何地方都准的理论，应有各实验室的特色。 质量目标是质量方针的具体化，是可以度量的，具有可挑战性、可测量性、可实现性。 二、质量体系文件的确定 1.质量体系文件的构成：质量手册、程序文件、标准操作程序和质量记录。
实验室质量常见的种控制方法
实验室质量常见的5种控制方法 一、空白样质量控制 空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等，通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。 空白实验质量控制应符合以下要求： 1.除分析方法另有规定之外，每一批样品小于10个时，检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于1个；每一批样品不小于10个时，每10～20个样品制备1个方法空白样或仪器空白样。 2.空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值；空白平行测定的相对偏差应 不大于 50%。 3.有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。 4.若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析。 二、平行样质量控制 平行样质量控制主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样，通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。 平行样质量控制应符合以下要求： 1.每一批样品小于10个时，检验人员制备的平行样不得少于 1 个；每一批样品不小于10 个，每10～20个样品制备1个平行样。 2.平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定。 3.有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。 三、加标回收质量控制 加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验，通 过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。 加标回收试验质量控制应符合以下要求： 1.每一批样品小于10个时，检验人员制备加标样品不得少于1个；每一批样品不小于10个时，每10～20个样品制备1个加标样。 2.加标样品测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新分析。
质量控制方案样本
宁丹路污水干管连接应急工程 质 量 控 制 方 案 中铁十二局集团宁丹路污水干管连接应急工程项目经理部
宁丹路污水干管连接应急工程 质 量 控 制 方 案 编制: 审核: 审批: 中铁十二局集团有限公司 宁丹路污水干管连接应急工程项目经理部 7月9日 目录 目录 (2)
一、工程概况 (5) 二、编制依据 (5) 三、质量目标与计划 (6) 3.1施工质量目标 (6) 3.2 施工质量目标达成计划 (6) 四、质量控制要点 (6) 五、质量控制措施 (7) 5.1 质量责任制度 (7) 5.2 质量目标管理制度 (7) 5.3 质量一票否决权制度 (7) 5.4技术交底以及作业指导书管理制度 (8) 5.5 原材料质量管理 (9) 5.6质量检查制度 (9) 5.7 隐蔽工程、关键工序管理 (10) 5.8质量验收管理 (10) 5.9 质量类信息上报管理............... 错误!未定义书签。 5.10 质量事故上报管理 (11) 5.11质量问题整改制度 (11) 5.12质量通病防治措施 (12) 5.13 质量检查资料管理制度 (14) 5.14 质量管理经济保证措施 (15) 六、竣工验收阶段质量管理 (15)
6.1 预验收准备 (15) 6.2 工程质量评估报告 (16) 6.3 竣工验收资料 (16) 6.4 竣工备案资料 (17) 6.5竣工阶段工程质量控制的主要措施 (17) 七、质量评价 (18)
宁丹路污水干管连接应急工程质量控制方案 一、工程概况 本工程为宁丹路污水干管连接应急工程。本工程位于宁丹路北段, 当前宁丹路缺少污水主管, 片区污水无法排放。为提高污水收集率和黑臭河道整治工作中实施截污纳管, 进而解决局部污水下河问题。现自牛首山公园起, 到大周路处新建污水主管( d500-d800) 1.9km, 新建d400污水支管约0.2km, 污水经过宁丹路向北穿过秦淮新河, 最终排入城东污水处理厂。 二、编制依据 ( 1) 宁丹路污水干管连接应急工程施工图; ( 2) 《国家建筑标准设计图集-混凝土模块式检查井》12S522 ( 3) 《给水排水图集》( 苏201- ) 。 ( 4) 《市政排水管道工程及附属设施》( 06MS201) 。 ( 5) 《给水排水管道工程施工及验收规范》(GB50268- )。 ( 6) 《工程测量规范》(GB 50026- )。 ( 7) 施工现场的施工调查及勘察资料; ( 8) 本单位积累的类似工程的施工经验。
(质量管理)第三方实验室质量管理手册编写纲要
第3方实验室质量手册编写提纲 质量手册编写提纲-1 （仅提供参考使用，不得照抄！） 质量手册围绕着实验室认可的四个目标来写： 一. 实验室良好的服务行为；（阐明实验室公正的立场）（17025的4.1条） 1）有明确的法律地位和民事行为能力 2）具有公正和诚实的行为规范 3）能够做到独立检验和独立判断 二. 运作有效的质量管理体系； 1）有一个围绕检验活动的组织机构（附带二张图） 2）明确的分工和无缝隙、无重叠的质量职责（附带一个表） 3）真情、切实的质量方针、服务质量目标和质量承诺（这是实验室工作的灵魂） 4）一套有效的质量管理措施（17025的4.3~4.14条）（附带一张图） 三. 真实、准确、有效、可靠的技术检测能力； 1）符合能力要求的资源和活动(人员、机器（仪器）、材料、方法和环境)并对资源和活动进行控制与管理（17025的5.1~5.8条）（附带一张图） 2）检验结果的质量保证措施（17025第5.9条） 四. 质量合格(无使用风险)的检验报告/校准证书；（17025第5.10条） 1）足够的信息； 2）准确、清晰、明确、客观的检验数据和结论； 3）责任免除的声明。 法定代表人的郑重声明 --- 法定代表人（签字）： 委托代理授权书 我作为XXX单位的法定代表人，任命XXX同志出任我单位XXX实验室的首席执行者并依据《中华人民共和国民法通则》第六十三条和第六十五条之规定，代理行使我对实验室的管理职权，负责建立实验室的质量体系，配置检验活动的资源，维护实验室的检验能力，保持实验室的技术发展。在XXX检验服务活动领域中，可以独立与客户签立检验合同，开展检验工作，行使我所赋予的法律职权，履行相应的法律义务。我承诺我将按照《中华人民共和国民法通则》的要求承担相应的法律责任。 此授权有效期至：
实验室内部质量控制措施培训试题
实验室内部质量控制措施培训试题实验室内部质量控制措施培训试题姓名: 得分: ,判断题,1、实验室质量控制措施仅仅是对检测过程的控制。, , ,多选题,2、重复性是指相同的测量条件～对同一样品进行同一项目的连续多次的测量～其中可重复的条件包括:( ) A.相同的测量程序, B.相同的观测者, C.在相同的条件下使用相同的测量仪器, D.相同的地点, E.在短时期内重复测量。 (判断题)3、实验室内部人员比对试验～就是不同的检测人员对相同样品的检测。, , ,判断题,4、实验室内部人员比对试验～对于新开展检测项目和新上岗人员很必要～对于日常开展的常规项目～并且多年经验的检测人员～则不必做比对试验了。, , ,判断题,5、实验室只要是认证项目～任何样品均可留样再测。, , ,判断题,6、设备比对就是实验室若干检测人员～使用同一方法～相同条件下～对同一样品～使用不同仪器设备～进行同一项目检测。, , ,判断题,7、通过方法比对～可以判断在实验室内部～标准是否受控、有效～并被正确理解和严格熟练地执行。, , ,多选题,8、下列哪些是有证标准物质所具有的属性, , A.均匀性、稳定性 B.有效期 C.溯源性
D.赋值与测量不确定度 E.重复性、复现性 ,多选题,9、加标回收试验加标原则有哪些,, , A.一致原则 B.可比原则 C.相近原则 D.不变原则 E.适用原则 (多选题)10、某实验室准备开展留样再测试验～对样品和检测项目进行了选取～下列选项中适于开展留样再测的有, , A. 生活饮用水～硫酸盐～126mg/L～水样4?冷藏保存1周。 B. 生活饮用水～pH值～7.65～水样4?冷藏保存1周。 C. 烤肠～亚硝酸盐含量～45mg/kg～样品4?冷藏保存2周。 D. 冰激凌奶冰～总固体～26.8,～样品4?冷藏保存1周。
内部试验室质量手册
内部试验室质量手册 公司公正性声明及政策和措施 为保证检测工作的公正性，维护客户合法权益，本实验室郑重声明如下： 一、本公司具有独立开展检测业务的权力，检测结果不受经济利益驱使、不受任何部门、单位和个人的行政干预，本公司对检测数据与结果负责。 二、检测工作严格按照相应的国家法规和技术规范进行，检测行为、能力和可靠性接受有关部门的监督管理、检测人员均执证上岗、保证检测工作的质量。 三、检测人员坚持原则、实事求是、客观正确的记录检测情况、不徇私情、廉洁奉公，不伪造记录、不篡改数据、不弄虚作假。 四、未经授权的各种人员不得介入检测工作，与委托方存在利害关系的检测人员也不得介入该项目检测，检测人员不得参与任何与检测有关的设计、生产、开发、兼职活动、不得接受被检单位的任何形式的物质回馈、凡是参与影响公正性、有损判断独立性和检测诚信度的活动者，给予相应处分。 五、对客户的技术、资料、数据以及其他商业机密严格保密、尊重客户所有权，绝不利用客户的技术和资料从事技术开发或技术服务。 本公司严格遵守上述公正性声明、敬请社会各界和上级主管部门监督检查。 实验室负责人： 公司总经理： 年月日
公正性政策和措施 a)本公司依据ISO/IEC17025：2017《检测和校准实验室能力认可准则》标准要求建立质量体系，编制《质量手册》。把《质量手册》作为内部管理的准则，为客户提供质量保证的承诺。 b)为保证公正性，本机构努力做到以下几点： 1、从事咨询的人员三年内不得参加咨询客户的产品检测； 2、不得将受检客户的产品和技术资料作为科研和开发对象； 3、不留用、试用受检客户提供的受检样品； 4、不阻拦受检客户与检测有关的申诉； 5、不暗示受检产品的客户任何不合理的附加要求； 6、独立承担检测中的民事责任； 7、工作人员有权抵制来自各级背离检测质量方针、不恰当的行政干预和压力。并制定《保证公正性和诚实性程序》，以保证管理层和员工工作质量不受来自商业、财务和其他方面的压力和影响，保证工作人员在公正性、诚实性方面的可信度。 c)本公司制定《保护客户机密信息和所有权的程序》，对客户相关的机密、信息和所有权实施严格的保护和保密措施，维护客户的合法权益。 d)本公司制定《客户抱怨与投诉处理程序》，对客户的投诉、申诉给予高度重视，虚心接受有关各方的监督。 e)以保证公正性作为公司行为准则的基础，坚持公正三原则：即公开原则、公平原则、无歧视性原则；接受上级主管部门监督管理、以公司的诚实性自觉规范检测行为，持续改进，树立良好的公司形象。
CNAS实验室质量手册
质量手册 编制人： 审核人： 批准人： 文件编号： 版号: 受控状态：电子版受控
手册目录 修订页……………………………………………………………………简介………………………………………………………………………授权书……………………………………………………………………公正性声明……………………………………………………………… 批准页……………………………………………………………………公正性保证措施…………………………………………………………第1章范围……………………………………………………………第2章依据和引用标准………………………………………………第3章术语和定义……………………………………………………第4章管理要求……………………………………………………… 4.1 组织……………………………………………………………… 4.2 管理体系………………………………………………………… 4.3 文件控制………………………………………………………… 4.4 要求、标书和合同的评审……………………………………… 4.5 检测的分包……………………………………………………… 4.6 服务和供应品采购……………………………………………… 4.7 服务客户………………………………………………………… 4.8 抱怨……………………………………………………………… 4.9 不符合检测工作的控制………………………………………4.10 改进……………………………………………………………4.11 纠正措施………………………………………………………… 4.12 预防措施………………………………………………………… 4.13 记录的控制……………………………………………………… 4.14 内部审核………………………………………………………… 4.15 管理评审…………………………………………………………第5章技术要求………………………………………………………
实验室质量控制措施
实验室质量控制措施 实验室是专门从事检验测试工作的实体，其工作的最终成果是检测报告。为了确保检测数据的准确可靠，以保证检测报告的质量，所以必须有一个质量控制过程，必须明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素。从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制，以使其过程处于受控状态。 可以选用的质量控制方法通常有以下几种： a）使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制； b）参加实验室间比对实验或能力验证计划； C）使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测； d）对存留物品进行再检测； e）分析一个物品不同特性结果的相关性； f）其他有效的技术核查方法。 质量控制的目的：监控检测、校准的有效性，保证检测结果可靠。 为了做好检测报告的质量控制我们该从几方面进行保证： 1.实验室硬件设施、包括场地、使用材料、建筑要求等要按相关实验室标准执行。 2.实验室内部技术质量控制：也就是检验人员的检验技术控制，具体方法有： （1）标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测结果与标准值比较，以验证检测测量能力。 （2）样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品的相同 参数进行复测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 （3）人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测，将两 次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 （4）样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一，若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。 3.第二步在实验室硬件软件的质控下，要做好实验室检测环节的质量控制。 首先要做好实验室标准物质以及试剂的管理 （1）标准物质（参考物质、标准溶液、对照品）对检测质量有重要的影响。
《实验室质量控制技术 利用控制样品程序估计和监控实验室内测试...
ICS 03.120.30 A 41 实验室质量控制技术 利用控制样品程序估计和监控 实验室内测试方法结果的不确定度 Laboratory quality control technique ——Standard Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a Test Method in a Single Laboratory Using a Control Sample Program （ASTM E2554：2007，MOD ） （征求意见稿） 中华人民共和国国家标准 GB/T××××-200*/ASTM E2554:2007
前言 本标准修改采用ASTM E2554：2007《Standard Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a Test Method in a Single Laboratory Using a Control Sample Program》（英文版）。本标准根据ASTM E2554：2007重新起草。 考虑到我国的国情，在采用ASTM E2554：2007时，本标准做了一些修改。根据GB/T 1.1-2000的规则，将ASTM E2554：2007中“使用意义”的叙述内容重新安排，纳入进本标准的第1章中，因此，该章的条款增加。本标准经过重新编排，后续的章条及注的编号顺次调整。 本标准与ASTM E2554：2007相比，存在如下少量技术性差异： ——本标准在题目中增加了“实验室质量控制技术”前缀，便于系列标准制定的后续工作。 ——本标准删除了ASTM E2554：2007中1.7、1.8、7.1和12，这三段内容属描述性内容而非要求，不宜写在标准正文中。 ——本标准在“规范性引用文件”一章直接写入引用的国家标准；对“术语和定义”的内容重新进行了编排，以适应我国引用标准的规定。 ——本标准删除了ASTM E2554：2007中8.1.2的注1、9.3.1的注3，这些注的技术解释非属必要信息，删除后不影响标准技术实施。 本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 本标准于200X年首次发布。 实验室质量控制技术 1
实验室质量手册模板
` XXXXXXXXXX研究院 XXXXXXXXXX设备检测实验室 质量手册 文件编号：XXXX-SC 版本：A 更改：0 编写：文件编写组 审核： 批准： 发布日期：XXXX年04月01日 实施日期：XXXX年05月01日 受控状态：□受控□非受控 发放编号：
01 修改页 02 批准令 03 公正性声明 04 质量方针声明 05 前言 1.0 适用围 2.0 引用文件 3.0 术语和定义 4.1 组织 4.2 管理体系 4.3 文件控制 4.4 要求、合同的评审 4.5 检测的分包 4.6 服务和供应品的采购 4.7 服务客户 4.8 投诉 4.9 不符合检测工作的控制 4.10 改进 4.11 纠正措施 4.12 预防措施 4.13 记录的控制 4.14 部审核 4.15 管理评审 5.1 总则 5.2 人员 5.3 设施和环境条件 5.4 检测方法及方法的确认 5.5 设备 5.6 测量溯源性 5.7 抽样 5.8 检测样品的处置 5.9 检测结果质量的保证 5.10 结果报告 附录1 《检测围和承检能力分析表》附录2 《职责分配表》 附录3 《实验室人员一览表》 附录4 《实验室平面图》 附录5 《检测工作主要标准目录》附录6 《仪器设备一览表》 附录7 《量值溯源图》 附录8 《检测设备量值溯源一览表》附录9 《授权签字人及签字识别》
批准令 依据CNAL / AC01：2005《检测和校准实验室能力认可准则》(ISO / IEC 17025：2005)编制的《XXXXXXXXXX研究院 XXXXXXXXX设备检测实验室质量手册》（A版）是阐述实验室质量方针、质量目标与管理体系的纲领性文件，是实验室质量管理及质量改进的保证和质量体系审核的重要依据，是实验室进行各项质量和技术活动必须遵循的准则。该《质量手册》业经审定，现予批准颁布，自2006年5月1 日起正式实施。实验室全体人员应认真学习并严格贯彻执行，以维护实验室的权威性，确保检测工作的公正和科学，向社会和客户提供优良的检测及其他服务。 实验室主任： 日期：
实验室质量控制计划
实验室质量控制计划 为了规范本实验室的检测作业技术活动，严格控制好质量体系运行的各种因素，确保检测结果的准确性和有效性，不断提高检测质量，特制定检测质量控制计划。 一、内部质量控制计划 1、实验室全体人员认真系统学习《质量手册》和《程序文件》等体系文件，做好新增工作的岗前培训，严格按照质量手册和程序规定要求完成检测任务；集中举办国家新颁布有关实验室检验标准的宣贯和地方实验室检测规范等业务培训学习；聘请有关仪器厂家技术人员讲解仪器使用方法，并进行现场操作演示，进一步提高检测人员技术操作水平。 2、按照检验、检测仪器设备维护规定和计划定期对仪器设备进行维护并做好记录，对实验室环境进行监控并记录。 3、质量监督员实验室的日常检测工作进行监督检查，监督仪器设备、试剂药品、检测过程、报告记录等是否符合要求，对不符合工作进行控制并及时予以纠正。 4、年内安排一至两次内审和一次管理评审。内部审核计划应包括管理体系的全部要素，并重点审核监督评审和对检验结果的质量保证有影响的重点区域。实验室负责人根据预定的日程表和程序，年底对实验室的管理体系和技术活动进行管理评审，对管理体系进行必要的改进完善，以确保其持续适用和有效。 5、仪器管理员按计划于今年9月份对仪器设备进行送检，
并定期自校和做好期间核查。 6、各类原始记录和检测报告的填报严格执行授权签字人审核制度。 7、按照规定程序做好采样现场和实验室内部的质量控制工作，努力提高检测水平。 二、外部质量控制计划 积极参加陕西省质量技术监督局等上级单位举办的能力验证、比对试验和考核活动。 三、结果质量控制 1、定期采用下列方式监控检测结果的有效性： （1）进行盲样考核：当使用有证标准物质进行盲样考核时，检测结果在证书标示值及其不确定度范围内为合格。 （2）参加一至两次实验室间的比对或能力验证:当实验室之间或能力比对时，2个同等条件实验室各自测定的平均值间的绝对差值不得大于方法规定的2次重复测定结果间的值，否则为不合格。（中心目前只有一间实验室，要在外找一家同等资质的实验室进行协助比对） （3）进行留样检测或再校准:当进行留样再测时，前后2次测定结果绝对差值不得大于方法规定的2次重复测定结果间的值，实验室在12月对全年内质量控制情况作出评审，评审结论及资料由办公室归档。 （4）做好同一样品的人员比对：当进行人员比对时，2人各
实验室质量控制方案
实验室质量控制方案 1.定义 1.1质量保证是试验检测过程的全面质量管理，包含了保证试验数据 准确可靠的全部活动和措施； 1.2质量控制指以满足试验检测质量需求所采取的操作技术和活动。 2.实验室质量控制技术 按照内控（含分析人员自控、他控）、外控进行控制，从检测人员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面严把 质控关。 2.1检测人员 检测人员应经培训，并按照《见证取样工程检测》要求持证上岗。 2.2监测仪器设备 2.2.1仪器设备的检定和校准 每年由仪器设备管理员制订年度仪器设备送检校准计划，对属于国家强制检定的仪器设备，应依法送检，并在合格期内使用；非强制 检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查。每年对仪器与设备检定 及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。 2.2.2仪器设备的运行和维护 每年由仪器设备管理员制订仪器与设备年度核查计划，并按计划执行，保证仪器设备运行正常。 3.质量监督检查
质控室制订质保监督检查计划，定期开展质量监督检查：一是利用有证标准物质开展内部质量控制活动；二是使用相同方法或不同方 法重复检测或校准测量；三是对存留样品进行再检测或再校准测量。 通过以上方式积极开展人员比对、方法比对、仪器比对等控制手段进 行质量监督检查。 4.有机分析质控要求 1.3分析仪器性能校准 对分析仪器按规定的方法进行校准,仪器校准应在分析当天或按仪器要求执行。 1.4标准曲线核查 样品分析当天或仪器每运行12 小时，应用标准溶液对标准曲线进行核查。通常情况下，若标准溶液的分析结果与标准值相对误差不 超过 20%，原标准曲线可继续使用；若分析方法中对标准曲线核查有 明确要求，则按方法要求执行。发现标准曲线失控，应立即重新绘制 曲线。 5.实验室外部质量控制 积极参加国家、河北省组织的实验室间参加能力验证、设施比对等活动，每年应至少参加一次。
临床基因扩增PCR实验室质量手册的书写教学文案
临床基因扩增PCR实验室质量手册的书写 许斌 （江苏省临床检验中心） 1 质量管理的历史 1950年代临床实验室开始质量控制（Quality Control,QC）;1980年代参照工业的GMP管理思路建立良好实验室实践准则（Good Laboratory Practice,GLP）；进入质量保证（Quality assurance,QA）；1990年代实验室引入质量体系认证及实验室认可制度，实现全面质量管理（TQM，Total Quality Management）。质量体系认证——ISO9000（2000版）；实验室认可——ISO/IEC标准17025-2000《校准和检测实验室资格的通用要求》；ISO/DIS标准15189-1999“医学实验室的质量管理。” 2 美国临床实验室认证 ?发证机构：HCFA（Health Gare Financing Administrations）,卫生保健署 ?认证依据，CLOA38，行业认可，强制，体系+能力 ?认证中介机构： *JCAHO（Joint Commission on Accreditation of Healthcare Organizations） 卫生机构认可联合委员会 *CAP(College of American Pathologist) 美国病理家学会 *COLA（Commission on Office Laboratory Accred- itation） 医生实验室认可委员会 3 我国实验室合格评定 ?认可 *依据：ISO/IEC 17025，15189 *国家评审，自愿，体系+能力 ?认证 *依据：ISO 9000：2000版 *中介机构，自愿，体系 ?行业技术验收 *《临床实验室管理办法》，《江苏省医院检验科建设与管理规范》 *省、市临床检验中心，强制，体系+能力
血液标本进入分析前的质量控制
血液标本进入分析前的质量控制 摘要】血液标本分析前的质量控制是检验结果准确、可靠的前提和基础。患者、医护人员、检验人员尤应注重采血前患者的生活起居、生物学变异、饮食状况、 生理状态、病理变化、治疗措施、标本留取时间、标本的采集操作、标本预处理、标本的运送与保存等环节。 【关键词】血液标本分析前质量控制 【中图分类号】R197.32 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）12-0055-02 分析前质量控制是国内外医学实验室管理的热点，是我国质量管理最薄弱的 环节，是影响检验结果的重要因素。据国外文献报道，在可分析出原因的不准确 的检验报告中，有60-70%来源于分析前。卫生部统计资料表明有70% ～80%的临 床反馈的不满意检测结果，可溯源到标本质量不符合要求。因此，血液分析前质 量控制对检验结果的可靠性至关重要。 作者结合工作经验就血液标本进入分析前的质量控制浅谈如下，与同道们共 同探讨。 一.患者准备 血液标本采集前，患者的生活起居、生物学变异、饮食状况、生理状态、病 理变化、治疗措施等对标本的质量至关重要，常导致分析结果与被测物真实浓度 不符。 1.饮食：多数试验要求在采血前禁食，饮食中的不同成分可直接影响实验结果。一般生化项目采血前，要求提前三天吃素食，一周不饮酒。对于血糖、血脂 和血流变等项目，病人须空腹12h，特别是测定血脂在抽血前24h就应禁食高脂 肪食物。饮食导致血钾、钠、钙、谷丙转氨酶、尿素氮、胆固醇、甘油三酯等异常。脂浊干扰吸光度，可使部分指标相差10倍以上。高蛋白饮食会使氨、尿酸 和尿素值升高较多。标本留取前，护士和医生对患者抽血前交待要清楚，指导患 者饮食。 2.年龄与性别：人在出生后、青春期和老年等不同的人生阶段，一些检验项 目有不同的正常参考范围。如新生儿的红细胞计数和血红蛋白、胆红素含量比成 人高很多。青春期碱性磷酸酶含量高，提示成骨细胞活跃等。性别的差异除了性 别特异激素外，多种血液学和生化指标也有差异。 3.运动及精神因素：人体剧烈运动及神经紧张会引起血液某些成分含量的改变。采血前应处于平静状态，避免剧烈运动、情绪过分紧张。住院患者可在起床 前抽血，门诊患者一般是从家中赶来，路途急走或上下楼梯剧烈运动，标本采集 人员应嘱其安静休息30 min后采血。 4.药物 药物影响有药理学干扰和化学干扰。药物本身作用或者代谢产物引起被检物 的活性和浓度改变，如维生素c引起肌酐、尿酸、ALT和葡萄糖等改变；抗结核 药会导致肝脏功能损伤；胰岛素会降低血糖。了解了患者正在服用哪些药物后， 方能做出检验结果的正确解释。影响检验结果的常见药物包括：抗凝剂、降糖药、兴奋剂、激素、抗癫痫药、降压药、镇痛药、抗感染药及某些中药等。许多药物 对检验结果的干扰，常与血药浓度呈正相关，故检验取样应尽量避开血药高峰期。当然，疾病条件许可时，应提早几天停药，以完全排除药物对检测的影响。 二. 标本的采集