高碳醇及叔胺的测定
高碳醇的测定---乙酸酐吡啶乙酰化法
原理：
醇和酸酐作用，发生乙酰化反应，未作用的醋酸酐与水反应生成醋酸，用氢氧化钾滴定。与空白样比较，即可测得醇的含量。用羟价表示。
试剂：
1. 酰化剂：取5ml 醋酸酐和30ml 吡啶于50ml 具塞三角瓶混合摇匀，吸取0.7ml 高氯酸溶液小心的加入瓶中，摇匀，放置冷却至室温。现配现用。
2. 醋酸酐:GR
3. KOH 溶液：0.5mol/l 用邻苯二甲酸标定。
方法：
吸取1ml 样品于50ml 具塞三角瓶中，准确吸取5ml 酰化剂，置于25-30℃的水浴箱内30min ，（温度过低应放置时间长点，否则结果偏低），沿瓶口加入10ml 水，放置2-3分钟，加入10g/l 酚酞指示剂3滴，用氢氧化钾溶液滴定至呈微红色30s 内不褪色为终点。同时做空白样。
计算：
羟价=%1002868186.056
)(0?÷?-?V V M
注释：
1. 吡啶可以中和乙酰化反应生成的乙酸，促使反应趋于完全，对滴定不影响。
2.对于醇-胺-煤油体系的溶液，由于伯胺，仲胺也消耗酰化剂，
故还需测叔胺的含量。
三脂肪胺就是叔胺，R3N，其中的R为8-10个碳链，可能为辛烷、壬烷（C9H19）、葵烷。
高碳醇的生产工艺与技术路线的选择
高碳醇的生产工艺与技术路线的选择 2.1高碳醇的原料及制备 2.1.1 高碳醇的原料 化学合成高碳醇的主要原料有乙烯、丙烯、长链α-烯烃、正构烷烃、液体石蜡及蜡下油。天然油脂路线生产高碳醇以动物植物油脂为原料。 乙烯和丙烯来自于炼油厂和石化生产装置，石蜡及蜡下油来自于炼油厂，α-烯烃来自于乙烯齐聚和石蜡裂解，正构烷烃来自于石油化工厂。有丙烯出发用于合成增塑剂醇，乙烯用于合成洗涤剂醇，石蜡用于合成洗涤剂及在一些特定情况下应用的醇。正构烷烃主要用于生产烷基笨，少量用于生产高碳醇，焦化油馏分油是线性α-烯烃和石蜡烃未经开发的资源，其贮存稳定性很差，是含有丰富的线性双键在端位的烯烃和石蜡烃。 2.1.2 高碳醇制备的基本路线 一、天然油脂路线：以动物植物油脂为原料，不具备工业性油源规模，如椰子油种植投资大，开发时间长，短期难形成生产规模。具体分为如下几种：（1）钠还原法 （2）油脂直接加氢法 （3）脂肪酸加氢法 （4）脂肪酸甲酯加氢法 二、化学合成的原料路线：即以乙烯为原料合成洗涤剂醇，以丙烯为原料生产增塑剂醇，以正构烷烃为原料合成烷基笨和以石蜡为原料制备高碳醇。由于石油炼制和石化工业的迅速发展，提供了丰富、廉价的原料资源。对于天然油脂路线和合成路线，后者资源丰富、原料廉价。具体分为如下几种：（1）齐格勒（Ziegler）法
（2）羰基合成法（OXO法） （3）正构烷烃氧化法 （4）石蜡氧化法 2.2 高碳醇生产方法 2.2.1天然醇生产方法： 2.2.1.1 钠还原法 2.2.1.2 油脂直接加氢法 2.2.1.3 脂肪酸加氢法 2.2.1.4 脂肪酸甲酯加氢法 目前大多数公司采用这一条工艺路线，其优点是通过醇解得到甲酯，其挥发度较低，对分离操作有利，对设备的腐蚀性较小，加氢也较容易进行，是非常理想的天然脂肪醇生产工艺。 2.2.2 合成醇生产方法 2.2.2.1 齐格勒（Ziegler）法 表2.1 齐格勒法羰基合成法比较 齐格勒法生产出α-线型高碳醇系100%偶碳直链伯醇，产品醇分布宽，对市场适应性强，应用范围广，产品质量高。但是齐格勒法生产工艺流程长，技术复杂，设备投资大，产品成本高，是合成醇中成本高、开发难度大的工艺。故我国没有自行研发该技术，直接从国外引进技术建设生产装置。
动植物油脂茴香胺值的测定编制说明
《动植物油脂茴香胺值的测定》编制说明 前言 油脂是混脂肪酸甘油三酯的混和物（the mixtures of mixed triglycerides ）。它是一类天然有机化合物，是自然界存在的三大重要物质之一，是食品中不可缺少的重要成分之一。油脂能提供人体热量，提供人体无法合成而必须从植物油脂中获得的必需脂肪酸（亚油酸、亚麻酸等）以及供给各种脂 溶性维生素（V A 、V D 、V E 、和V K ）。缺乏这些物质，人体会产生多种疾病甚至危 及生命。此外，油脂是重要的热媒介质，能增进食品风味，赋予食品良好的口感和味道，增加消费者食欲等。然而，油脂很容易空气氧化而酸败，特别是含有不饱和双键的油脂在室温条件下即可发生自动氧化反应。食用油脂氧化劣变过程中，除了产生过氧化物，还会生成醛类化合物等二次产物，而醛类化合物有致癌、促使血压升高等毒副作用，并能破坏人体对脂溶性维生素的吸收利用，从而对人体健康产生不利影响。 食用油脂中醛类化合物的含量，一般用茴香胺值来表示，其数值越大，则油脂的劣变程度越严重。新鲜的精炼油中，茴香胺值很低；当食用油脂贮存、使用不当时（如：经反复煎炸的油、包装打开后放置时间过长的油，等等），茴香胺值则显著上升。如果茴香胺值超过10以上，表明食用油脂已经显著变质。为了更加全面、准确地评价食用油脂的氧化劣变程度，目前国际上常采用总氧化值这一指标，即2倍的过氧化值与茴香胺值之和[1,2]。而我国尚未制定“油脂中p-茴香胺值测定方法”的国家标准。 制定《动植物油脂茴香胺值的测定》标准检测方法具有重要意义。我国已成为世界油脂消费大国，2006年度食用植物油消费总量达到2100万吨，人均年消费量达到16Kg。油脂安全问题直接关系到食品的安全。食品的安全，关系到人民群众的身体健康、生命安全与经济社会发展大局。我国政府一直非常重视食品的安全问题，首次在食品药品安全领域发布了《国家食品药品安全“十一五”规划》，并在规划中指出“加强食品安全监测；提升食品安全检验检测水平；完善食品安全相关标准；构建食品安全信息体系；提高食品安全科技支撑能力”是当前食品领域的主要任务。让人民群众吃上放心食品，保障人民群众饮食安全，是贯彻科学发展观和构建社会主义和谐社会的必然要求，也是各级政府和食品安
年产6万吨脂肪醇聚氧乙烯醚可行性报告
项目题目年产6万吨脂肪醇聚氧乙烯醚可行性报告 学生姓名郭夏 学生学号20140140441 指导老师尹笃林、孟勇、毛丽秋 学院化学化工学院 专业班级资源循环科学与工程 完成时间 2012年1月
目录 一、项目总论----------------------------------------------------------- 错误！未定义书签。 1.1项目性质 ------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。 1.2项目概况 ------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。 1.3建设意义 ------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。 二、脂肪醇聚氧乙烯醚项目产品介绍 ---------------------------- 错误！未定义书签。 2.1概述 ------------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。 2.2产品性质 ------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。 2.3产品特点 ------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。 三、脂肪醇聚氧乙烯醚项目的市场应用 ------------------------- 错误！未定义书签。 3.1AEO在洗涤上的应用-------------------------------------- 错误！未定义书签。 3.2AEO在纺织上的应用-------------------------------------- 错误！未定义书签。 3.3AEO在纺织上的应用 -------------------------------------- 错误！未定义书签。 四、脂肪醇聚氧乙烯醚项目的生产原理及路线选择 ---------- 错误！未定义书签。 4.1脂肪醇聚氧乙烯醚项目的生产原理 --------------------- 错误！未定义书签。 4.2脂肪醇聚氧乙烯醚项目的生产路线选择 --------------- 错误！未定义书签。 五、脂肪醇聚氧乙烯醚项目的工艺设计 ------------------------- 错误！未定义书签。 5.1主要原料 ------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。 5.2工艺流程 ------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。 5.3反应过程中影响的因素 ------------------------------------ 错误！未定义书签。 六、脂肪醇聚氧乙烯醚项目的效益分析 ------------------------- 错误！未定义书签。
联胺的测定
联胺的测定 方法一对二甲氨基苯甲醛分光光度法 锅炉给水中保持一定联氨浓度用来消除溶解氧，N 2H 4 +O 2 →N 2 +2H 2 O 1 适用范围 本方法适用于含量小于100μg/L的锅炉给水中联氨的测定。 2 方法原理 在酸性溶液中，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成棕黄色的偶氮化合物 此黄色深浅与联氨含量成正比，可用分光光度计测定。 3 试剂 3.1 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液：30g/L 量取100ml浓硫酸，在不断搅拌下，缓缓加入已盛有300ml蒸馏水的烧杯中，冷至室温，加入15g对二甲氨基苯甲醛，搅拌使其溶解后，移入500ml容量瓶中稀至标线，贮于棕色瓶中，暗处保存。 3.2 联氨标准贮备液（100μg/ml）： 准确称取0.4063g硫酸联氨（N 2H 4 ·H 2 SO 4 ）或0.3281g盐酸联氨（N 2 H 4 ·2HCl） 溶于74ml浓盐酸中，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，摇匀。 3.3 联氨标准工作液（1μg/ml）： 吸取10.00ml联氨标准贮备液于1000ml容量瓶中，用（2+25）盐酸稀释至标线，摇匀。即用即配。 4 仪器 4.1 可见分光光度计，3cm比色皿，455nm； 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制： 吸取联氨标准工作液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于50ml比
色管中，用水稀释至50ml，再加入5.0ml对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液，混匀。放置3min，用3cm比色皿，在454nm波长处，以零浓度为参比，测定吸光度。以联氨的质量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得出相关系数k。 5.2 测定 取50ml水样于比色管中，按绘制标准曲线的方法操作，以蒸馏水的试剂空白为参比，测定吸光度。 6 结果计算 水样中联氨含量X按下式计算： X（N 2H 4 ，μg/L）= V A K ×103 式中：m——由水样吸光度从标准曲线上查得相应联氨的质量，μg V——水样体积，ml 7 附注 7.1 联氨易挥发，易氧化变质，取样后应立即测定，每取100ml水样，应加入1ml浓盐酸。 7.2 应严格控制显色时间。 7.3 黄色显色产物污染严重，注意及时清洗比色皿和比色管，定期用酒精浸泡比色皿。 7.4 不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配成的溶液颜色有差异，故每次换新试剂，必须重新绘制标准曲线。 方法二联氨测定仪法 锅炉给水中保持一定联胺浓度用来消除溶解氧，N2H4+O2→N2+H2O 1 适用范围 本方法适用于含量小于100ug/L的锅炉给水中联胺的测定。 2 方法原理 在酸性溶液中，联胺与对二甲氨基苯甲醛反应生成棕黄色的偶氮化合物。 N——C+H2N—NH2+H+=N+==CH—NH—N=C——N 此黄色深浅与联胺含量成正比，可用联氨分析仪测定。
环氧固化剂胺类环氧树脂固化剂胺值测定方法
胺类环氧树脂固化剂胺值测定方法的探讨 【摘要】本文通过对胺值的各种测定方法的分析比较，指出由于目前用酸碱测定的改性胺的胺值是所含伯氨基、仲氨基和叔氨基的总胺值，而且没有反映出它们之间的相对含量，所以无法计算活泼氢汪量及固化剂的理论用量。建议采用伯胺值、仲胺值和叔胺值来表征改性胺的氨基含量。这样不仅能计算出改性胺固化剂的理论用量，而且依此还能准确地控制改性胺合成的终点，保证改性胺生产质量的稳定。文中还介绍了伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定方法，以及改性胺固化剂理论用量的计算公式。 【关键词】胺值胺值测定方法改性胺 前言 胺类固化剂是在环氧树脂中应用最多的固化剂。由于未经改性的受类固化剂存在许多缺点，如有的挥发性及毒性大；有的与环氧树脂相容性差；有的固化速度偏快；有的是固体，使用不便：有的易吸潮及CO2，固化物表皮发白；有的脆性偏大等，已远远不能满足实际应用发展的需要。因此，国内外不断研制出大量各具特色的改性胺固化剂，以降低毒性和挥发性，调节固化速度及反应热；降低粘度或使之液化；改善浸润性、相容性或柔顺性；提高强度及韧性；改善低温、潮湿、水下或其它特殊条件下的固化性能等。改性胺已成为胺类固化剂的主要品种，并获得愈来愈广泛的应用。 胺类固化剂改性的方法主要是化学改性，也有少量的物理改性。化学改性主要是利用胺类固化剂中的活泼氢（也可利用其它活泼基团）与改性物进行加成或缩合反应，生成改性胺。 通常未改性的胺类固人陷于绝境睹阴各自固定的分子结构，很容易求出其活泼氢当量Eq（-H）。 从而可求出100份环氧树脂中胺类固化剂的理论用量W胺。 胺类固化剂的最佳用量应在理论用量附近，通过试验按固化物最佳使用性能来最后确定。 对于化学改性的胺类固化剂而言，由于合成时原料摩尔比的波动，或合成条件的波动，或产物未经提纯等原因，通常工业级改性胺多为同系化合物的混合物（以下简称混胺），
天然脂肪醇产品的应用
1前言 5脂肪醇产品用途及市场 天然高级脂肪醇，是洗涤剂、表面活性剂、塑料增塑等精细化工产品的基础原料，由它生产的精细化工产品有上千种之多，广泛用于化工、石油、冶金、纺织、机械、采矿、建筑、塑料、橡胶、皮革、造纸、交通运输、食品、医药卫生、日用化工及农业等部门。下面略述几个方面的作途情况。 脂肪醇可以生产许多衍生物。醇系列表面活性剂是80年代以来各类表面活性剂中发展最快的产品。它作为洗涤剂活性物，具有去污能力强、配伍性好、泡沫低、易生物降解、耐硬水以及低温水洗涤性好等优良性能，已在逐步取代直链烷基苯磺酸盐(LAS)和十二烷基苯磺酸，成为第三代洗涤剂原料。这里最有代表性的品种是脂肪醇与环氧乙烷合成的AEO3～9等，还可进而磺化生成AES，这些醇系表面活性剂，用途广，需求量大，与日常生活和生活质量的提高关系十分密切，现实市场和潜在市场广阔，因此，为脂肪醇，特别是天然脂仿醇生产，提供了较为广阔的天地。 塑料助剂是塑料工业的辅助原料，助剂工业随塑料工业发展而发展。世界及我国塑料工业发展之快，是众所周知的，1985年全世界消耗各种塑料助剂1300万吨，而增塑剂是用量最大的塑料助剂之一，目前国外增塑剂生产能力已超过450万吨，我国的能已超过50万吨。在增塑剂中，产量占主要地位的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，生产中除了用苯酐原料外，丁醇和辛醇也是主要原料，目前我国每年耗用约30万吨以上的丁醇和辛醇来生产这两种增塑剂。然而，丁醇和辛醇的碳链较短，用它们生产的增塑剂在耐热性能、耐候性能、电绝缘性能等方面，已远远不能满足塑料加工工业发展需要，目前，正在试用高碳链脂肪醇，如C10、C12、C14、C16 、C18等醇，代替丁醇和辛醇，可生产出耐热、耐候性能和电绝缘性能优良的塑料制品，促使塑料用途的扩大。所以，高碳脂肪醇在塑料增塑剂行业的应用，前景也是相当看好的。 天然脂肪醇在日用化工方面的应用，比化学合成醇，优势更胜一筹，两者相比，即使各种理化质量指标相同，但人们依然偏爱使用天然醇，这已成为当今欣尝的“绿色”趋势。所以，天然脂肪醇在化妆品行业，如液体和软膏状皂、牙膏、化妆乳油等生产中，是理想的原料。
高碳醇的概况
高碳醇的概况 1.1 高碳醇的基本概念 高碳醇又名高级脂肪醇或高级醇，指含有六个碳原子以上一元醇的混合物。是合成表面活性剂、洗涤剂、增塑剂及其它多种精细化学品的主要基础原料，其后加工产品在纺织、造纸、食品、医药、皮革等领域应用十分普遍。 高碳醇早期以动植物油为原料制取，60年代转入以石油为主要原料的路线后，产量逐年上升。目前主要由油脂加氢法、烷基铝法和羰基合成法3条路线制得。 高碳醇是精细化工、表面活性剂行业的重要原料，90%以上的高碳醇产品被转化成其衍生物，作为醇系表面活性剂广泛地应用于家用和工业用清洗剂中。醇系表面活性剂因其去污能力强、耐硬水、低温洗涤效果好、配伍能力强、生物降解快等综合性能优异，被广泛地应用于家庭及工业。 1.2 高碳醇的理化性质 脂肪醇不溶于油，溶于丙二醇、乙醇、苯、氯仿、乙醚。C12~14醇：明火、高热可燃（引燃温度为275℃）；化剂可发生反应；高热分解放出有毒的气体；蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃；遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。C16~18醇：体与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。（燃温度：250.6℃，爆炸上限%(V/V)：8.0，爆炸下限%(V/V)：1.0）。 1.3 高碳醇的分类 我国工业生产高碳醇按碳数分为C8～C22醇，其中C8-10醇、C12-14醇、C12-13醇、C12-15醇、C16-18醇、C20-22醇等混合醇，也可分离生产出C8、C10、
C12、C14、C16、C18、C20、C22等单碳醇。以上均系正构伯醇，异构醇只有C16、C18、C20三个。 若按原料及生产方法分：有天然醇和合成醇之分。 … 1.4 高碳醇的包装、贮存及运输 液态的脂肪醇产品包装一般采用200L镀锌铁皮桶，并将桶口密封；固态的片状脂肪醇产品包装一般采用内衬塑料袋的编织袋或纸箱。或根据客户要求。 储运条件：通风条件良好的仓库，防止日晒，要远离硫酸、硝酸等强酸物质，运输时避免阳光直射，防雨防潮。 1.5 高碳醇质量指标 参考GB/T16451-2008天然脂肪醇 表1.1 高碳醇的质量指标 内容摘自六鉴网(https://www.360docs.net/doc/644315503.html,)发布《高碳醇技术与市场调研报告》。
苯胺类化合物的测定
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 Water quality-Determination of aniline Compounds-Spectrophotometric method with N-(1-naphthyl)ethylenediamine GB 11889—89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg／L，测定上限浓度为1.6mg／L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg／L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.4 亚硝酸钠(NaNO2)，50g／L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)，25g／L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g／L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL(详见附录A)。
脂肪烷基叔胺中总胺、叔胺值和伯胺、仲胺、叔胺含量的测定1
1、原理 总胺值是以伯、仲、叔胺的总量表示的，以中和1g试样需要的盐酸的量换算成氢氧化钾的毫克数来表示。 2、适用范围 此方法适用于脂肪烷基二甲基叔胺的测定。 3、试剂 a) 0.1mol/L盐酸（异丙醇/乙二醇=1:1v/v）标准溶液 b) 异丙醇（A.R） c) 乙酸酐（A.R） d）水杨醛（A.R） 4、仪器设备 a)100mL烧杯或滴定仪杯 b)25mL酸式滴定管或仪器上自带的滴定管 c)1mL移液管 d)50mL 量筒 e)精密酸度计附电磁搅拌器或全自动电位滴定仪 5、步骤 5.1总胺值、叔胺值及叔胺含量的测定于 精确称取样品（称样量见表1）（称准至0.0002g）于100mL烧杯中，慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体物出现需加热熔解）。摇匀后，加入30ml异丙醇溶液，加入一搅拌棒将校准后的酸度计的电极浸入液体中(或放入电位滴定仪上)，开启电磁搅拌器，用0.1mol/L盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行滴定，以电位值的最大突跃为终点，记下耗用标准溶液的体积数（v1）. 以上述相同程序，但不加乙酸酐，记下耗用的体积数（v2）。 5.2伯胺、仲胺含量的测定 称取0.2~0.3g融化混匀的样品（称准至0.1mg）于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，5ml水杨醛，放入一搅拌捧，充分搅拌后，在室温下放置30min，然后用盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定，以电位值突跃最大为终点，记下所对应的体积（V3）。 6、计算 V1×C×56.1 叔胺值T（mgKOH/g）= m1 V2×C×56.1 总胺值S1（mgKOH/g）= m2
T 纯度R（%）= S1 T×M 叔胺含量（%）＝ 561 V3×C×56.1 仲叔胺值S2（mgKOH/g）= m3 (S1-S2) ×M S 伯胺含量X1（%）= 561 （S2-T）×M P 仲胺含量X2（%）= 561 式中： V1---滴定叔胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，ml V2---滴定总胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，ml C---盐酸标准溶液的浓度，mol/L m1---叔胺值测试样的质量，g m2---总胺值测试样的质量，g m3---测定仲叔胺时试样的质量，g M---测试样品叔胺的摩尔质量，g/mol M S、M P---分别为仲胺、伯胺的摩尔质量（按FX-064测得的叔胺分子量分别减去14和28而得）。 56.1---氢氧化钾的摩尔质量，g/mol. 注：M—叔胺分子量按方法FX-064计算得到。 7、精密度和准确度 两次平行测定结果胺值相差不应大于表2的要求,含量和纯度应不大于0.5%。 表 2 8、安全注意事项 在开始工作前，分析人员应熟悉设备，试剂，产品，溶剂和实验室工作程序等信息，了解其潜在危险。信息资源包括：操作手册，物质安全技术资料，产品列表及其他相关数据。废弃物，试剂，反应物和溶剂的丢弃必须符合政府部门相关法律或规定。 9、参考文献 参考GB 15045，脂肪烷基二甲基叔胺
高碳醇
高碳醇通常是指碳数大于8的脂肪醇，它是表面活性剂和增塑剂的基础原料，世界的年消费量已达千万t左右。主要由油脂加氢法、烷基铝法和羰基合成法3条路线制得。本文结合作者的研究成果对羰基合成法制高碳醇的工艺研发进展作一简介。 1羰基合成高碳醇生产工艺进展 1．1以丙稀为原料的丁、辛醇的生产工艺 这是目前最为重要、产量最大、以2-乙基己醇为最终产品的高碳醇生产工艺，在其70 年的发展进程中，以催化体系改进为标志的工艺经历了4次突破(见表l)。 表1 四代丙烯羰化催化剂及其工艺参数 其中，20世纪60年代后期Wi1lcinson铑催化剂的应用，导致了20世纪70年代低压生产工艺(LPO)的崛起，目前，这一工艺的占有率高达80％(见表2)。而20世纪80年代水／有机两相RCH／RP工艺的出现，使羰基合成的关键难题——催化剂分离回收得以克服，使生产成本 下降l0％(见表3)。 表22-乙基己醇生产中的不同催化工艺的占有率
表3不同工艺生产正丁醛的相晌比成本 1．2以高碳烯烃为原料的高碳醇生产工艺 与丁、辛醇生产工艺不同，以高碳烯烃为原料的高碳醇现有生产工艺中，90％仍沿用落后的C0催化工艺(见表4)。主要原因是C0／P催化剂的热稳定性好(>200℃)，可以将高沸点的C11—Cl5醇通过真空蒸馏与催化剂分离，此外以内烯烃为原料的羰基合成中，Rh催化的产品正 ／异比不如C0。 表4高碳醇生产中不同催化工艺的占有率
20世纪80年代后期，日本的Mitsubishi Kasei公司开发成功将Rh／P催化体系用于异辛烯羰基化制异壬醛的生产(见图l)。并显示出优于C0工艺的特色(见表5)。然而，将水／有机两相工艺移植到高碳烯烃羰基合成的努力迄今仍未获成功。 图1 Mitsubishi Kasei工艺生产流程 表5 Exxon工艺与Mitsubishi Kasei工艺比较 2羰基合成高碳烯烃新工艺研究进展 2．1水／有机两相催化工艺 水／有机两相催化，为解决羰基合成中催化剂分离回收难的问题提供了一条新途径。其基本原理如图2所示：这一在丙烯羰化制正丁醛已用于生产的工艺的关键是发现一个水溶性三苯 基膦三间磺酸钠(TPPTS)(见图3)。
叔胺分析方法
叔胺分析方法 叔胺产品中伯、仲、叔胺含量分布测定 1、原理：在含有伯、仲、叔胺的混合物中，加入醋酸酐，使伯胺、仲胺乙酰化后，再加等量的乙二醇—异丙醇试剂，用来突出不能采用水溶液滴定法的弱碱叔胺的滴定终点。最后以乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液滴定，测得叔胺含量。 混合溶液中伯胺含量的测定，是加入水杨醛与伯胺反应生成西夫碱。西夫碱的碱性比伯胺更弱，故用标准电位滴定法时，出现第一个突跃点，只表示仲胺和叔胺的碱度之和，将此碱度之和减去前面测得的叔胺碱度，即得仲胺碱度，并可计算伯胺含量。 混合物中的伯胺含量，是在等量乙二醇—异丙醇溶剂中，滴定试样的总碱度，然后减去上面测得的仲叔、胺碱度，即得伯胺碱度，并可计算伯胺含量。 2、试剂与仪器 1：1乙二醇—异丙醇混合液 0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸溶液 醋酸酐（分析纯） 水杨醛（分析纯）
pHS-2精密酸度计一台（包括氢、甘汞电极各一支） 电磁搅拌器一台（搅拌棒数根） 5ml微量滴定管一支 50ml烧杯数个 3、操作步骤 a、叔胺含量的测定 称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，置于近0°C水中冷却，徐徐加入10ml乙酸酐，不断摇动，加完后置于室温下15分钟，再加入30ml异丙醇，以标准盐酸滴定。记下耗量。 b、伯胺加叔胺碱度的测定 称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，再加入5ml水杨醛，充分搅拌半小时，然后以标准盐酸滴定，记下耗量。 c、总碱度的测定 称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入异丙醇30ml，置于电磁搅拌器上，以标准溶液滴定，用PH计指示电位变化，以第二个突跃点为终点，记下耗量。 4、计算 V（HCL）×N(HCL) a、叔胺克当量/g = ------------------------------- 1000×W样
胺值的测定
酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱 性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量， 通常采用以下2种方法。 二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法) 1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法 此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为： RNH2+HCl→RNH3+Cl- R2NH+HCl→R2NH2+Cl- R3N+HCl→R3NH+Cl- 2、高氯酸-乙酸滴定法 对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。采用高氯 酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为： RNH2+HClO4→RNH3+ClO4- R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4- R3N+HClO4→R3NH+ClO4- 从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。它没有反应出所 含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。显然，若能分别 测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。此外还可根据 伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。 用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。它主要包括伯氨基与 羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。 三、伯氨基含量的测定方法 用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。 1、与羰基反应的测定方法 伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。 RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O 伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水 再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。也 可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。 2、亚硝酸法(范斯莱克法) 伯胺(主要是脂肪胺)与亚硝酸反应释出氮，而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释出氮。测定生成的N的体积，即可求出伯氨基含量。
高碳醇硫酸酯_盐_的合成工艺研究
科研开发 化工科技,1999,7(3):44~46 SCIENCE &TECHNOLOGY IN CHEMIC AL INDUS TRY 收稿日期:1999-05-03 作者简介:张福胜,男,36岁,副教授。1992年毕业于日本国山形大学工学部。现在吉林化工学院从事教学工作,研究方向:化学工程。已发表论文10余篇。 高碳醇硫酸酯(盐)的合成工艺研究 张福胜 张卫华 卫广业 包 力 (吉林化工学院,吉林,132022) 摘 要 研究了分别采用氯磺酸和浓硫酸为硫酸化剂,与十八醇反应合成十八醇硫酸酯(盐)的方法,通过正交实验确定了工艺条件,并对影响合成反应的主要因素进行了探讨。结果表明,用2种方法合成产品的总收率均大于70%。高碳醇硫酸酯(盐)具有良好的生物降解性,对环境污染小,该产品外观为白色(微黄)粉末,活性物质量分数达70%以上。 关键词 高碳醇 硫酸化反应 硫酸化剂 高碳醇硫酸酯(盐)分类号 TQ 223.16 高碳醇硫酸酯(盐)即烷基硫酸盐(AS)是重要的阴离子表面活性剂,在工业上和民用上都获得了广泛地应用。虽然一度因烷基苯磺酸盐的广泛使用,使其需求量有所降低,但是最近从水质污染问题来看,由于高碳醇硫酸酯(盐)具有良好的生物降解性,促使其需求量又大幅增加。高碳醇硫酸酯(盐)具有许多突出的优点。如对水的溶解性较大,水溶液稳定,尤其是耐硬水性优良,它的水溶液不呈碱性而是中性,所以对羊毛等不会损伤或引起蜷缩;与烷基苯磺酸酯盐相比具有优良的乳化性且起泡性低,因此作为性能优异的乳化剂在工业上使用十分广泛。 在国外,随着表面活性剂工业的发展,高碳醇硫酸酯(盐)的产量在稳步增加,应用领域已十分广泛。在我国过去由于受原料(主要以天然醇为主)的限制,仅以十二烷基硫酸钠的产量最大,其它碳数的AS 几乎没有生产。随着吉化公司高碳醇装置的建成投产,开发高碳醇硫酸酯(盐)不同碳数的系列产品,以适应不同用途的需要,这对拓宽高碳醇(尤其是C 18~C 20+醇)的应用领域很有必要。 我国人口众多,洗涤剂的用量巨大。目前国内洗衣粉的生产仍以十二烷基苯磺酸钠为主,其生物降解性差,水质污染问题严重;高碳醇硫酸酯(盐)具有良好的生物降解性,应成为烷基苯磺酸盐的良好替代品。另一方面随着我国人民生活水平的不断提高,干洗业发展势头强劲,因而对干洗剂的需求量将大大增加,而高碳数的AS 具有高 温下去污强的优点,因此有必要加强此类产品的开发,以便满足干洗业迅猛发展的需求。 试验分别采用浓硫酸和氯磺酸为硫酸化剂,与十八醇进行硫酸化反应,对十八醇的硫酸化反应进行了研究,合成了十八醇硫酸酯(盐),并确定了反应的最佳工艺条件。 1 实验部分 1.1 实验原理 向有机分子中引入SO 3基团的反应称为磺化或硫酸化反应。磺化是指硫原子和碳原子相连的反应,产物为磺酸化合物(RSO 3H 或ArSO 3H );硫酸化是指硫原子与氧原子相连的反应,产物为硫酸烷酯(ROSO 3H)。 将脂肪醇或脂肪酸和烷基酚的环氧乙烷化合物硫酸化,生成硫酸单酯的试剂称为硫酸化剂。硫酸化剂的种类很多,主要有硫酸、三氧化硫、发烟硫酸、氯磺酸、氨基磺酸等。 硫酸化:ROH+H 2SO 4 ROSO 3H+H 2O ROH+ClSO 3H ROSO 3H+HCl 中 和:ROSO 3H+NaOH ROSO 3Na+H 2O 1.2 原料规格及性质 1.2.1 十八醇 分子式C 18H 37OH,分子量270,熔点58.5 ,
高氯酸非水滴定法胺值测定方法
高氯酸非水滴定法胺值测定方法 设计者：袁梓栋 设计时间：2014.09.15 所需药品：待测样品、冰醋酸、纯苯、高氯酸-乙酸溶液(0.2N) 操作方法：使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)待测样品加入到250ml锥形瓶中，再使用移液管加入15ml冰醋酸和5ml纯苯，摇匀，使待测样 品充分溶解到溶剂当中。加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用已经标定 好的高氯酸-乙酸溶液(0.2N)滴定。当锥形瓶内溶液从紫色变成蓝色 时，到达滴定终点，记录高氯酸-乙酸溶液消耗体积V。 计算方法：X=(56.1*C*V)/M X---待测样品的胺值； C---高氯酸-乙酸溶液的浓度； V---消耗的高氯酸-乙酸溶液体积； M---称取的待测样品质量。 附：高氯酸-乙酸溶液的配制及滴定方法。 1.在500ml烧杯中加入300ml冰醋酸，再加入8.6ml 70%HClO4溶液，用玻璃 棒搅匀后倒入500ml棕色容量瓶中； 2.继续在250ml烧杯中加入约150ml冰醋酸，并向其中分三次加入醋酸酐，每 次2.5ml，边加醋酸酐边搅拌溶液，倒入500ml棕色容量瓶； 3.最后用冰醋酸清洗烧杯和玻璃棒并倒进500ml棕色容量瓶，使瓶中液面达到 刻度线； 4.将配制好的高氯酸-乙酸溶液放置在阴暗避光处，一天后进行滴定； 5.使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)邻苯二甲酸氢钾基准物加入到250ml 锤形瓶中，作三个样品，之后使用移液管加入20ml冰醋酸，摇匀； 6.取一个250ml锤形瓶，加入20ml冰醋酸，作为空白试验； 7.在四个锤形瓶中各加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用配制好的高氯酸-乙酸溶 液进行滴定，待锥形瓶中溶液从紫色变成蓝色，达到滴定终点，停止滴定； 8.空白试验的锥形瓶所消耗溶液体积记录为V0，其它按编号记录为V1、V2、 V3。 计算方法：C x=M x/[(V x-V0)*0.2042] C=(C1+C2+C3)/3 M x---邻苯二甲酸氢钾基准物的称取量； C---高氯酸-乙酸溶液最终的浓度； V x---邻苯二甲酸氢钾基准物所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积； V0---空白试验所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积； 反应原理：RNH2 + HClO4 === RNH3 + ClO4- R2NH + HClO4 === R2NH2 + ClO4- R3N + HClO4 === R3NH + ClO4- 备注：高氯酸非水滴定法较之盐酸乙醇法更适用于聚酰胺的胺值滴定，而盐酸乙法则适用于脂肪胺的胺值滴定。
茶油皂脚脂肪酸甲酯中压加氢制备脂肪醇
茶油皂脚脂肪酸甲酯中压加氢制备脂肪醇＊ 李 梅，夏建陵，黄 坤，连建伟，唐小东 （中国林业科学研究院林产化学工业研究所，南京２１００４２；国家林业局林产化学工程重点开放性实验室，南京２１００４２ ）摘要 以茶油皂脚脂肪酸甲酯为原料，采用催化加氢工艺制备高碳脂肪醇，利用气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）研究了工艺条件对脂肪醇纯度的影响。结果表明，适宜的工艺条件为Ｃｕ－Ｚｎ复合催化剂加入量为茶油皂脚脂肪酸甲酯的４０％（质量分数）、氢压１２ＭＰａ、２５０℃反应３ｈ，脂肪醇纯度为９９．１６％， 产物主要为十六碳醇和十八碳醇。关键词 茶油皂脚脂肪酸甲酯 催化加氢 脂肪醇 Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆａｔｔｙ Ａｌｃｏｈｏｌｓ ｆｒｏｍ Ｓｏａｐｓｔｏｃｋ Ｆａｔｔｙ Ａｃｉｄ Ｍｅｔｈｙｌ Ｅｓｔｅｒｓ ｏｆ ＣａｍｅｌｌｉａＯｉｌ ｂｙ Ｍｅｄｉｕｍ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ＨｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎＬＩ Ｍｅｉ，ＸＩＡ Ｊｉａｎｌｉｎｇ，ＨＵＡＮＧ Ｋｕｎ，ＬＩＡＮ Ｊｉａｎｗｅｉ，ＴＡＮＧ Ｘｉａｏｄｏｎｇ （Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ（ＣＡＦ），Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００４２；Ｋｅｙ ａｎｄ ＯｐｅｎＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｔｈｅ Ｓｔａｔｅ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ（ＳＦＡ），Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００４２）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｈｉｇｈｅｒ ｆａｔｔｙ ａｌｃｏｈｏｌｓ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｓｏａｐｓｔｏｃｋ ｆａｔｔｙ ａｃｉｄ ｍｅｔｈ－ｙｌ ｅｓｔｅｒｓ ｏｆ ｃａｍｅｌｌｉａ ｏｉｌ（ＳＦＡＭＥＣＯ）ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ｆａｔｔｙ ａｌｃｏｈｏｌｓ ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＧＣ－ＭＳ）．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｗｉｔｈ ４０％Ｃｕ－Ｚｎ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｃａｔａｌｙｓｔ（ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｗｅｉｇｈｔ ｏｆ ＳＦＡＭＥＣＯ），ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍ－ｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ｍａｉｎｔａｉｎｅｄ ａｔ ２５０℃ｆｏｒ ３ｈｕｎｄｅｒ １２ＭＰａ．Ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ｆａｔｔｙ ａｌｃｏｈｏｌ ｉｓ ９９．１６％ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｊｏｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓｗｅｒｅ ｐａｌｍｉｔｙ ｌ ａｌｃｏｈｏｌ ａｎｄ ｏｃｔａｄｅｃａｎｏｌ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｓｏａｐｓｔｏｃｋ ｆａｔｔｙ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ ｏｆ ｃａｍｅｌｌｉａ ｏｉｌ，ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ，ｆａｔｔｙ ａｌｃｏｈｏｌｓ ＊“ 十一五”国家科技支撑计划（２００９ＢＡＤＢ１Ｂ１０） 李梅： 女，１９８２年生，硕士 夏建陵：通讯作者，女，１９５８年生，硕士，研究员，主要从事天然资源化学利用、环氧固化剂的研究与开发 Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｉａｊｉａｎｌｉｎｇ ＠１２６．ｃｏｍ 自２ ０世纪９０年代以来，我国油茶种植产业迅速发展，油茶加工企业的数量不断增加，规模也不断扩大，油茶产业的技术创新能力和精深加工能力得到进一步加强。但是，目前我国油茶综合利用加工技术匮乏，特别是油茶制油精炼的副产物油脚、皂脚和茶粕等深加工和综合利用技术还停留在较低的技术层面上，没有考虑到油茶独特的物理和化学性质，导致副产物没有得到充分利用，产品附加值低，严重影响了企业的经济效益。 本研究以茶油皂脚制备的脂肪酸甲酯为原料，采用环保型Ｃｕ－Ｚｎ复合催化剂中压加氢制备脂肪醇，不仅有效提高了茶油精炼副产物的附加值，而且解决了传统脂肪酸甲酯加氢 工艺中压力过高的问题（２０～３０ＭＰａ ）［１—３］ ，避免了铜铬系催化剂的使用［４］，减少了Ｃｒ ６＋ 的排放，降低了环境污染。１ 实验 １．１ 原料与仪器 茶油皂脚脂肪酸甲酯，自制（皂化值为１９１．２ｍｇ／ｇ）；Ｃｕ／Ｚｎ复合催化剂，南京尊龙化工有限公司；Ｒｕ／Ｃ稀土催化剂， 德清县德工化工有限公司。 压力反应釜（最高压力２５ＭＰａ，容量２５０ｍＬ） ，大连理工大学；Ｎｉｃｏｌｅｔ ｉＳ１０红外光谱分析仪，美国Ｎｉｃｏｌｅｔ公司；Ａｇｉ－ｌｅｎｔ ７８９０Ａ／５９７５Ｃ气质联用仪，美国Ａｇ ｉｌｅｎｔ公司。１．２ 茶油脂肪醇的合成 将茶油皂脚脂肪酸甲酯和催化剂加入高压反应釜内，氢气氛围下升温至２５０℃，于１０～１２ＭＰａ反应３～５ｈ后，取催化剂和目标产物的混合物用三氯甲烷溶解，离心分离后，取出上层澄清液除去溶剂即得脂肪醇，分离后的催化剂可重新回收利用。 １．３ 分析测试 皂化值：ＧＢ／Ｔ ５５３４－１９９５；酸值：ＧＢ／Ｔ ５５３０－１９９８；羟值：ＧＢ／Ｔ ７３８４－ １９９６。茶油皂脚脂肪酸甲酯、茶油醇的ＧＣ－ＭＳ分析测试方法：石英毛细管柱为ＨＰ－ ５ＭＳ，载气为氦气，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ，程序升温从１００℃（保留１ｍｉｎ）开始以５℃／ｍｉｎ升至２８０℃，保温１０ｍｉｎ，气化室温度为２８０℃。采用火焰离子化检测器检测。 ２ 结果与讨论 ２．１ 茶油皂脚脂肪酸甲酯的ＧＣ－ＭＳ分析 原料的ＧＣ－ＭＳ分析结果如图１和表１所示。由表１可
脂肪醇种类
天然脂肪醇的详细说明 1,执行标准 本产品执行中华人民共和国国家标准GB/16451-1996 2,产品分类 脂肪醇分十三类：C8-10醇、C8-14醇、C8-18醇、C12-14醇、C12-18醇、C14-16醇、 C16-18醇、C18-16醇、C8醇、C10醇、C12醇、C14醇、C16醇、C18醇 3,包装 中低碳脂肪醇用镀锌桶，每桶160公斤。 高碳用复合袋及编织袋，每袋25公斤。 4,技术要求 1）外观：可呈片状、粉状、粒状及液状。 2）理化指标符合以下规定： 类型外观熔点oc 色泽酸值皂化值碘值g 羟值水份烷烃主组分mgkoh/g mgkoh/g gkoH/g 含量% 含量% 含量% C8-10醇透明油状 液体(30oc) / ≤20 ≤0.2 ≤0.1 / 380-410 ≤0.15 ≤2.0 ≥95 C8-14醇透明油状 液体(30oc) / ≤30 ≤0.3 ≤0.1 ≤0.5 270-320 ≤0.1 ≤2.0 ≥95 C8-18醇/ / ≤30 ≤0.5 ≤2.0 ≤1.0 270-310 ≤0.1 ≤2.0 ≥98 C12-18醇/ / ≤30 ≤0.5 ≤2.0 ≤1.0 240-270 ≤0.1 ≤2.0 ≥95 C12-14醇透明油状 液体(30oc) / ≤20 ≤0.2 ≤1.0 ≤0.5 280-305 ≤0.1 ≤2.0 ≥95 C14-16醇白色结晶 体(30oc) / ≤20 ≤0.5 ≤2.0 ≤0.5 235-260 ≤0.1 ≤2.0 ≥95 C16-18醇白色片状、 粒状物48-58 ≤50 ≤0.5 ≤2.0 ≤1.0 205-230 / ≤2.0 ≥95 C18-16醇白色片状、 粒状物48-58 ≤50 ≤0.5 ≤2.0 ≤1.0 205-230 / ≤2.0 ≥95 C8醇透明油状 液体(30oc) / ≤20 ≤0.3 ≤2.0 / 415-435 ≤0.15 ≤2.0 ≥97 C10醇透明油状 液体(30oc) / ≤20 ≤0.3 ≤2.0 / 345-360 ≤0.1 ≤2.0 ≥97 C12醇透明油状 液体(30oc) / ≤20 ≤0.5 ≤1.0 ≤1.0 290-310 ≤0.1 ≤2.0 ≥97 C14醇白色结晶 体(30oc) / ≤20 ≤0.3 ≤1.0 ≤1.0 250-266 ≤0.1 ≤2.0 ≥97
胺值的测定
胺值的测定 1． 1 仪器和试剂 烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、l实验部分 1． 1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器。 36％盐酸(分析纯)、纯水、无水碳酸钠(基准物)，甲基黄-次甲基蓝混合指示液、酚酞(指示剂)。 1． 2 配制溶液 指示剂：0.1％甲基黄-次甲基蓝混合指示液（2+1）。 指示剂：0.1％酚酞乙酸溶液。 溶剂：无水乙醇 1． 3 标准溶液的配制 量取36%的盐酸45 mL，溶于1000 mL纯水中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为[C(HCl)=0．5 mol／L(0.1N)]盐酸标准溶液。 1． 4 标定 称取0．5～0．6 g己于105～llO℃烘至恒质量的基准无水碳酸钠，准确至0．0001 g，置于干燥的锥形瓶中，加入50 mL纯水，温热溶解，加入5滴甲基黄-次甲基蓝指示剂，用配制好的盐酸标准溶液[c(HCl)=0．5 mol／L] 滴定至颜色由绿色变为棕色。即为终点。 1． 5 计算 c(HCl)=m／(V×0.05299) 式中： c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol／L； m—无水碳酸钠的质量，g； V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL； 0．05299--与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1 mol／L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 注：本溶液使用前标定。标定盐酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。 1． 6 测定方法 精确称取适量的样品，置于250 mL锥形瓶中，加入约30 mL纯水，摇动至完全溶解后，加入酚酞指示剂3～4滴，用[c(HCl)=0．5 mol／L]盐酸标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色，即为终点。 1． 7 计算 AN(mgHCL／g)=(cV×36.5)／m 式中： C—盐酸标准溶液的浓度，mol／L； V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL： M--样品的质量，g； 36.5--每摩尔盐酸的质量。