工业丁二酮的制备
丁二酮的制备
王平书 郭刚 张岩
(化工部饲料添加剂技术服务中心,济南,250014)(济南市化纤总公司)(山东省造纸工业总公司)
摘 要 介绍制备丁二酮的几种工艺路线,对双氧水催化法进行了改进,丁二酮收率达40%以上。
关键词 2,3-丁二酮 制备
Preparation of2,3-Butanedione(AC2)
W ang Pi ngshu
(Fodder Additive Technology Development Service Centre of the Chemistry Ministry,250014) Guo Gang Zhang Yan (Jinan Chemical Fibre G eneral Corp.) (Shandong Paper Making Industry G eneral Corp.) Abstract This text introduces several technological process of making2,3-Butanedione.The method of H2O2catalytic oxidation is improved and the yield of2,3-Butanedione can reach40% and above.
K eyw ords 2,3-butanedione(or diacetyl),preparation
1 前言
丁二酮(CH3CO-COCH3),黄绿色液体,沸点88℃,溶于水,可以按任何比例与乙醇、乙醚混溶。作为食品添加剂香料,主要用于配制干酪、咖啡和香蕉型香精,其次用于软饮料、冷饮、糖果、焙烤的食品中。另外还可作为医药农药和精细化学品合成的中间体。
2 制备方法综述
当前国内外制备丁二酮主要有如下几种方法。
2.1 从天然物中提取法
丁二酮广泛存在于水仙、郁金香、覆盆子、草莓、薰衣草、香茅、岩蔷薇等天然物中。从这些含丁二酮的精油中可用游离法制得。如精油1份,加2份磷酸,使生成结晶型加成物C4H6O2?2H3PO4,加水后即释出丁二酮。这种制备方法由于采用天然物作原料,产品安全性高,符合环保要求。但由于原料匮乏,制得的产品成本高。
2.2 葡萄糖发酵法
此法所用原料葡萄糖来源虽然广泛,但却需要很高的技术,需特定的菌种和较大的生产规模,设备投资比较大。
2.3 甲乙酮(丁酮)氧化法
以甲乙酮为原料,可以采用不同的氧化剂制备丁二酮。现分述如下。
(1)以亚硝酸钠为氧化剂的方法[1]。这是一个30年代的比较经典的方法[2],第一步亚硝酸钠氧化丁酮,第二步丁二酮的精制。整个工艺的总得率约为33%。丁二酮的纯度高达97%以上,整个工艺也比较成熟。不足之处是反应的选择性稍低,所用的盐酸和硫酸对设备腐蚀并产生大量的三废。另外,产品精制也较繁琐。目前国内大多厂家仍采用这一方法。
(2)二氧化硒臭氧氧化法[3]。
这种方法分别由英国和法国于60年代开发成功,反应容易进行,产品容易精制,产品的总得率40%以上,不足之处是二氧化硒价格昂贵,制备规模小。
(3)空气氧化法[4]。这种方法由前苏联于60年代推出,用空气液相氧化丁酮,反应以醋酸铜或硬脂酸的铜钴或镍盐或偶氮二异丁腈等作为催化剂,70～80℃,0.3MPa压力下进行,此工艺路线比较可行。
2.4 其他方法
以甲基乙烯酮为原料,双氧水催化氧化法[5];异丁醛空气氧化法[6];丁二醇的银铜催化空气氧化法等。
3 合成工艺路线的选择
?
2
? 山 东 化 工 1998年
综合以上文献,作者基于文献[3]方法,并参照丁酮双氧水催化氧化工艺路线。选择最佳条件,经多次实验,丁二酮的收率稳定在40%以上、纯度高于95%。符合美国《食用化学品规范》(FCC )(1981)的质量指标,见表1。
反应方程式如下,R 为C 1～C 3烷基。CH 3COCH 2CH 3+H 2O 2催化剂
CH 3CO -COCH 3
+H 2O
主要副反应为:CH 3COCH 2CH 3+H 2O 2
RCOOH
操作过程:
将108g 丁酮、40ml 水、丁酮加入量的1%～
5%的硒和过渡金属盐的混合催化剂加入三口烧
瓶中,开启搅拌并通冷却水,缓慢滴加150ml 30%的H 2O 2,保持反应温度20～40℃,滴加完后,维持此温度反应5h ;然后再在30～70℃反应3h ,反应完后,静置过夜。将反应液过滤,过滤液用NaHCO 3中和至p H =7,加入35g NaCl ,搅拌溶解,然后静置分层,分取上层(约80g ),在冷冻条件下缓慢加入100ml 浓H 3PO 4,将形成的丁二酮-H 3PO 4结晶过滤,再将结晶溶于100ml 水中,缓慢加入25g NaHCO 3,搅拌下进行反应,然后蒸馏,收集87～90℃的馏分,得产物43.5克。丁二酮的总收率42%。分析结果见表1。
表1
分析结果对比
折射率n 20
D 相对密度d 凝固点/℃纯度/%FCC 质量指标
1.393～1.397
0.979～0.985
-2.0～-4.0
≥95
本品实测值 1.394
0.982
-2.4
>95
4 讨论
(1)催化剂是影响丁二酮收率的重要因素,当
无催化剂时,产物收率在10%以下,副反应多,精
制困难。
(2)反应温度对丁二酮收率有明显影响,温度过低,反应速度很慢;温度过高,副反应加剧,丁二酮收率低至18%以下。
参考文献
1 CA ,27:34502 CA ,27:27053 G B ,915798.19614 SU ,165440.19655 SU ,131348.19606 DS ,2852716.1980
(收稿日期:1997-12-04修回日期;1998-02-19)
(上接第19页)
1315.0(C -H 弯曲),3110.0(C -H 弯曲),1633.0(C =C ),939.0(R 2C =CH 2),1714.0(C =O ),
1293.0(C C O O ),1040.0(O -C -C 伸缩),1123.0(不对称C -O -C 伸缩)。3.3 H 1核磁共振分析
使用XF -90Q 核磁共振波谱仪,对产物进行
核磁分析。
δ(ppm ):1.1(三重,-CH 2CH 3),1.9(单峰,
=C CH 3
C
),3.4- 3.8(多重,-O -CH 2-CH 3),4.2-4.4(三重,-O -CH 2-CH 2-O -),5.6-6.2(双重,CH 2=C
)。
4 结果与讨论(1) 经IR 、H 1NMR 和元素分析证实,合成的产
物分子式为C 8H 14O 3,结构式为CH 2=C CH 3C O
-OCH 2CH 2OC 2H 5。(2) 在合成甲基丙烯酰氯时,如果反应体系有少
量水存在,会出现浑浊现象。加无水氯化钙干燥后,浑浊消失。为不影响产品收率,加料时应尽量避免有水分存在。(3) 甲基丙烯酰氯见光逐渐变为黄色,由此制得的甲基丙烯酸β-乙氧基乙酯也为黄色,影响产物性能,所以合成的甲基丙烯酰氯在进行第二步反应之前要避光保存。(4) 在进行第二步反应时,温度的控制十分重要。由于反应放热,温度会自动升高,所以在反应时要快速搅拌,保持反应体系温度在0～2℃。实验证明,反应温度高于2℃,产率会明显下降。5 结语
由两步法合成甲基丙烯酸β-乙氧基乙酯,成本较低,有较高的收率及较高的纯度,重复性好。经多方实验证明,由该产物制备的聚甲基丙烯酸乙氧基乙酯具有优良的生物相容性,成膜后与人体附着力强,有一定强度,防水并具有透气性,对药物有一定释放作用,是一种安全的医用高分子材料。
参考文献
1 董炳麟.医疗器械,1986,10(5):1
(收稿日期:1998-06-01)
?
12? 第4期 山 东 化 工
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案NO：
课后分析及小结累计课时教研室主任签名 环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了 解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容：盐析实验原理抽虑操作2.3.1. 三、实验原理：铬酸是重要的铬酸最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。实验室制备脂肪或脂环醛酮，％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较5040盐和－以免反应不易进一步氧化。稳定，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度， 2 过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。
2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 继续向圆底墨绿色，表明氧化反应已经发生。溶（或重铬酸钾）烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠保持控制滴加速度，液，同时不断振摇烧瓶，若超过此℃之间。烧瓶内反应液温度在60~65在圆底挠瓶中插温度时立即在冰水浴中冷却。这时温度并继续振摇反应瓶。入一支温度计，℃时，用水浴冷55徐徐上升，当温度上升到0.5h℃。大约却，并维持反应温度在60~65室温下当温度开始下降时移去冷水浴，左右，图1 普通蒸馏装置分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶20放置则应加入少量草最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，几次， 1mL）以还原过量的氧化剂。酸（0.5~1.0g或甲醇 进行蒸馏，)装置仪器(改用锥形瓶作接受器30mL3.在反应瓶中加入水，如图1环已这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。50mL馏出液。收集约。应注意馏出液的量不％)(95℃的恒沸混合物含环已酮38.4酮与水形成沸点为℃时为(31能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大也有少量环已酮溶于水而损失掉。,即使利用盐析效应，否则2.4g)； 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。4. 乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。15mL水相用在接液管的尾部接一通住水槽或室(15. 按图装置仪器，在水浴上蒸出乙醚 3 外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集150~155℃的馏分，产量3~4g。(产率66-72%)。 纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d＝0.9478，折光率1.4507。乙醚的凝固点－116.2℃，沸点34.5℃，相对密度0.7138（20／4℃）。
环己酮肟实验报告doc
环己酮肟实验报告 篇一：制备环己酮肟的实验 50.设计合成实验的原理和步骤。 一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料 【实验原理】 2 NH2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3→NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2 本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。 本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。 本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。 【实验步骤】 1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。观察并记录实验现象。 2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。
3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。 4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。 5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。 二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料 【实验原理】 C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O +C6H5=NOH(环己酮肟) 本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。 NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环 己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。 【实验步骤】 1、先搭好回流装置，取一定量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中，混合均匀后在一定温度下反应，观察并
完整版实验十三苯乙酮的制备
苯乙酮的制备实验十三: 一、实验目的克酰基化制备芳酮的原理和方法；1、学习傅-、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。2 二、实验原理酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无Friedel-Crafts）ZnCl和AlCl等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPABF 水FeCl，，3323作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反 应的溶剂。用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：COCH AlCl无水33+O （CHCO)+COOHCH233 具体过程：δOAlCl3OOOOAlClAlCl332AlCl++3HClCOOAlClCHCH233 CHCHOOCHCHδ3333红色溶液AlClO3OHCOCH23Al(OH)ClHCl++CH23 HO2Al(OH)Cl+CHCOOHCHCOOAlCl2332HClAl + 3Cl + HO Al(OH)Cl22三、实验药品及其物理常数 四、主要仪器和材料 #)玻璃搅拌四氟搅拌套塞机械搅拌器水浴锅电炉隔热垫木板升降台(19三口烧瓶(100 1 ######)(19(14空心塞直形干燥大小头(口14) +塞19球形冷凝管、mL19)×3)恒压滴液漏斗(14×2)####)温度计(300(19℃) )蒸馏头(19直形冷凝)螺帽接头管(19×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19####)量筒(100 mL)三角漏斗锥形瓶(50 mL、19(19管冰)空气冷凝管(19)真空接引管(19)五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
苯乙酮性质、用途及生产工艺
苯乙酮的特性、用途与生产工艺 概述： 苯乙酮,又称乙酰苯，沸点(℃):,相对密度(水=1):(20℃) ,相对蒸气密度(空气=1):,是最简单的芳香酮，其中芳核（苯环）直接与羰基相连。以游离状态存在于一些植物的香精油中。纯品为无色晶体。市售商品多为浅黄色油状液体。有像山楂的香气。微溶于水、易溶于多种有机溶剂，能与蒸气一同挥发。 苯乙酮分子结构：甲基C原子以sp3杂化轨道成键，苯环和羰基C原子以sp2杂化轨道成键。苯乙酮能发生羰基的加成反应、α活泼氢的反应，还可发生苯环上的亲电取代反应，主要生成间位产物。 苯乙酮可在三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。另外，由乙苯催化氧化为苯乙烯时，苯乙酮为副产物。 苯乙酮主要用作制药及其他有机合成的原料，也用于配制香料。用于制香皂和香烟，也可用做纤维素醚，纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂，有催眠性。现在苯乙酮大多以异丙苯氧化制苯酚和丙酮的副产品获得，它还可由苯用乙酰氯乙酰化制得。 苯乙酮的制备： 【仪器及药品】 药品：乙酸酐苯硫酸镁盐酸氯化铝氢氧化钠 仪器：圆底烧瓶冷凝管滴液漏斗蒸馏装置干燥管搅拌装置 【操作步骤】 向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g,无水苯。在搅拌下将4ml（约,）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后在继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层），水层用苯萃取两次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管（为什么）蒸馏收集195～202℃馏分，产量约为（产率85%）。纯苯乙酮为无色透明油状液体。 【注意事项】 1,滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控
环己酮的制备
有机化学实验报告 实验名称：环己酮的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名： 指导教师： 日期：2010年11月15日 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因
对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 四、试剂用量规格 五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒 图1 环己酮的反应装置
图2 环己酮的蒸馏提纯 六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。 七、实验结果 最终得到的环己酮为：1.6ml 产率为：1.6ml/5.2ml=30.77% 八、实验讨论 1、数据分析 产率相对较低，操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度
实验四_环己酮的制备
实验四 环己酮的制备 一、 实验目的 (1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法 (2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。 二、 实验原理 本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。 反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O ++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73 三、 仪器与试剂 1．仪器 烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗 2．试剂 环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸 四、 实验步骤 1．铬酸溶液的制备 在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。 2．粗产品的制备 在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。 3．提纯 在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL
乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。 五、注意事项 1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度 过高副反应增多。 2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。 3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造 成损失。 4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。 六、问题与讨论 1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？ 2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？ 3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？ 4、该实验有哪些改进方法？
环己酮肟的制备
环己酮肟的制备（cyclohexanone oxime ） 一、实验目的： 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二、实验原理： O NH 2OH HCl +N OH + HCl 三、主要试剂： 盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol). 四、实验步骤： 在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。 将2.7 ml 环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC ）。
乙醚的制备 思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205.205.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？ 答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206.206.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？ 答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207.207.在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？ 答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 CH3CH2OH + H2SO4[CH3CH2O+H2]HSO4- 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208.208.制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才
苯乙酮的制备
实验 苯乙酮的制备（A ） 一、实验目的及要求 学习Friedel-Cragto 酰化法，制备芳香酮的原理和方法。 二、反应原理 付－克酰基化，是制备芳酮的主要方法。在无水三氯化铝的存在下，酰氯、酸酐与活泼的芳基化合物反应得到高产率的芳酮。 三、药品试剂、操作步骤（ 略） 四、操作重点及注意事项 1、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜，滴的太快温度不易控制。 2、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。 3、苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。 4、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一. 五、思考题 1．在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项。 答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采取措施：⑴药品仪器均需干燥。⑵回流冷凝管上装一个干燥管。⑶整个装置密合不漏气。 +(CH 3CO)2O AlCl 3COCH 3CH 3COOH +
2．反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？ 答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下： 3．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？ 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。 4．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 _CCH 3 AlCl 3O H ,H 2O O CCH 3 + AlCl 3_.
对硝基α氨基苯乙酮盐酸盐的车间生产工艺规程
对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生 产工艺规程 目录 1.产品概述............................... 错误!未指定书签。 1.1化学名称.......................... 错误!未指定书签。 1.2产品化学结构...................... 错误!未指定书签。 1.3质量标准及检验方法................ 错误!未指定书签。 1.4临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的 原料 ................................. 错误!未指定书签。 1.5包装规格要求及贮藏................ 错误!未指定书签。 2.设计原理............................... 错误!未指定书签。 2.1工艺路线选择...................... 错误!未指定书签。 2.2设备选型和材质选用................ 错误!未指定书签。 2.3设计范围.......................... 错误!未指定书签。
3.反应过程............................... 错误!未指定书签。 3.1反应机理.......................... 错误!未指定书签。4．生产方法及工艺规程.................... 错误!未指定书签。 4.1生产.............................. 错误!未指定书签。 4.1.1设计采用原料................. 错误!未指定书签。 4.1.2生产工艺路线................. 错误!未指定书签。 4.2化学反应式........................ 错误!未指定书签。 5.生产工艺工程........................... 错误!未指定书签。 5.1原料配比.......................... 错误!未指定书签。 5.2主要工艺条件及详细操作过程........ 错误!未指定书签。 5.3工艺过程简图...................... 错误!未指定书签。 5.4异常现象的处理和有关注意事项...... 错误!未指定书签。 5.5重点工艺控制点.................... 错误!未指定书签。6中间体和成品的质量标准和检查方法........ 错误!未指定书签。 6.1生产中间体控制项目................ 错误!未指定书签。 6.2?成品出厂质量标准.................. 错误!未指定书签。 7.主要设备选择........................... 错误!未指定书签。 7.1设备选型及选材.................... 错误!未指定书签。 7.1.1反应器的选择................. 错误!未指定书签。 7.1.2塔设备的选择................. 错误!未指定书签。 7.1.3换热器的选择................. 错误!未指定书签。 8.生产分析............................... 错误!未指定书签。
有机化学实验报告：环己酮的制备
环己酮的制备 华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据： 环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。 反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应：向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。
年产5000吨乙酰苯胺的车间生产工艺设计.
目录 课程设计任务书1份（1页）课程设计说明书1份（39页）计算机绘图图纸1套（2张）
课程设计任务书
退热冰[1]即乙酰苯胺，学名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，由苯胺和冰醋酸通过酰化反应[2]制得。 关键词：退热冰；乙酰苯胺；生产；车间设计
摘要 (i) 1.设计说明 (1) 1.1 概述 (1) 1.2 设计依据 (1) 1.2.1 依据 (1) 1.2.2 主要技术资料 (1) 1.3 设计范围 (2) 1.4 设计原则 (2) 2.产品简介 (3) 3.化学原理及酰化工艺规程 (4) 3.1 化学反应原理 (4) 3.2 乙酰苯胺工艺酰化过程说明 (4) 3.2.1 酰化岗位操作法 (4) 3.2.2 制片岗位操作法 (6) 3.2.3 泵房岗位操作法 (7) 4.工艺流程示意图 (10) 5.物料衡算、能量衡算及设备的计算选型 (11) 5.1 物料衡算 (11) 5.1.1 概述 (11) 5.1.2 乙酰化过程的物料衡算 (12) 合计：9183.56 (14) 合计：9183.56 (14) 5.1.3 减压蒸馏岗的物料衡算 (14) 5.2 能量衡算 (16) 5.2.1 概述 (16) 5.2.2 热量衡算计算 (17) 5.2.3 比热的计算 (18) 5.2.4 酰化反应热量衡算 (19) 5.2.5 减压蒸馏热量衡算 (20) 5.3 设备计算和主要工艺设备选型 (21) 5.3.1 工艺设备选型原则 (21) 5.3.2 酰化反应罐 (22) 5.3.3 回收苯胺储罐 (22) 6.生产分析控制 (23) 6.1 概述 (23) 6.2 分析项目 (23) 6.2.1 原料质量标准及规格 (23) 6.2.2 中间体、半成品的质量标准和检验方法生产控制（分析） (24) 7.厂房和车间布置的设计方案 (26) 7.1 工艺布局的基本要求 (26) 7.2 洁净室（区）布置要求 (26) 7.2.1 一般规范 (26)
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案
环己酮的制备 一、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应
过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底 烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶 液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持 烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此 温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插 入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度 徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷 却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下图1 普通蒸馏装置 放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，
邻羟基苯乙酮生产工艺
邻羟基苯乙酮项目技术调查报告 有机0911 朱耀 43 第一章产品及原料介绍 1.1 邻羟基苯乙酮 中文名称:2-羟基苯乙酮；1-(2-羟苯基)-乙酮；邻羟基苯乙酮；邻乙酰基苯酚；英文名称:1-(2-hydroxyphenyl)-Ethanone；o-hydroxy-acetophenon；1-(2-hydroxyphenyl)ethanone；；2'-hydroxy-acetophenon CAS: 118-93-4 ，分子式: C8H8O2 ，分子质量:136.15 ，沸点: 213℃，熔点: 4-6℃，性质描述: 浅绿至黄色油状液体。沸点 213℃/95.6kPa（717mmHg），106℃/2.3kPa（17mmHg），相对密度 1.131，折光率 1.5584，闪点98。 用途: 心律平的中间体。 结构式： 1.2苯酚 相对分子量或原子量94.11，密度1.071，熔点（℃）40.3，沸点（℃）182 ，折射率1.5425（41），毒性LD50(mg/kg) 大鼠经口530。 性状：无色或白色晶体，有特殊气味。在空气中因为被氧化而显粉红色 溶解情况：溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。易溶于有机溶
液，常温下微溶于水，当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。 用途：用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒，消毒能力大小的标准（石炭酸系数）。 制备或来源：由煤焦油经分馏，由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解，由异丙苯经氧化重排。 其他：加热至65℃以上时能溶于水（在室温下，在水中的溶解度是9.3g，当温度高于65℃时能与水混溶），有毒，具有腐蚀性如不慎滴落到皮肤上应马上用酒精（乙醇）清洗，在空气中易被氧化而变粉红色。在民间有土方用石炭酸来治皮肤顽疾，以毒攻毒，如用来治脚底起泡。 1.3乙酐 中文名称：乙酸酐，英文名称：Acetic Anhydride。别名：醋酸酐；醋酐；乙酐；Ac2O 无水醋酸； 分子式：C4H6O3；(CH3CO)2O。外观与性状：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。分子量：102.09 。蒸汽压：1.33kPa/36℃ 闪点：49℃。熔点：-73.1℃。沸点：138.6℃ 溶解性：溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿；渐溶于水（变成乙酸）。 密度：相对密度(水=1)1.08；相对密度(空气=1)3.52 。 折光率：n20D 1.450 。稳定性：稳定。 1.4氯苯 中文名称：氯苯、一氯代苯。英文名称：chlorobenzene、monochlorobenzene CAS： 108-90-7 。分子式： C6H5Cl 。分子量： 112.56 。熔点(℃)： -45.2 沸点(℃)： 132.2 。相对密度(水=1)： 1.10 。相对蒸气密度(空气=1)： 3.9 饱和蒸气压(kPa)： 1.33(20℃) 。临界温度(℃)： 359.2 。临界压力(MPa)： 4.52 辛醇/水分配系数的对数值： 2.84 。闪点(℃)： 28。引燃温度(℃)： 590 爆炸上限%(V/V)： 9.6。爆炸下限%(V/V)： 1.3 。外观与性状：无色透明液体，具有不愉快的苦杏仁味。 溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、苯等多数有机溶剂。主要用途：作为有机合成的重要原料。
最新实验四环已酮的制备
实验四环已酮的制备
实验四 环已酮的制备 一、实验目的 1．掌握氧化法制备环已酮的原理和方法 2．正确掌握电动搅拌装置的安装和使用 3．学习水蒸气蒸馏的原理和操作 4．学习恒压滴液漏斗的使用和反应物的滴加操作 二、实验原理 实验室中，由环醇在氧化剂作用下制备环酮。 +++O OH NaOCl H 2O NaCl 纯环已酮为无色液体，沸点155.7℃，d 4200.9478，n D 201.4507。环己酮在31℃溶解度为2.4g /100mL 水中。 三、实验药品 环已醇10g （10.4mL ，0.1mol ），次氯酸钠溶液（质量分数≥11%），乙酸，无水碳酸钠，饱和亚硫酸氢钠溶液，碳酸氢钠，氯化钠。 四、实验仪器 电动搅拌器，四口烧瓶，恒压滴液漏斗，温度计，75 弯头，水冷凝管，空气冷凝管，接引管，锥形瓶，分液漏斗，塞子 五、实验步骤 在250mL 四口瓶中加入10.4mL 环已醇和25mL 乙酸，按右图安装反应装置，并在冷凝管上口接 一装有粒状碳酸氢钠的干燥管[1]。开动电搅拌，
缓慢滴加11%的次氯酸钠溶液[2]，控制滴加速度使反应温度保持在30～35℃。滴加约75mL后，反应混合物呈黄绿色，继续搅拌5～6min观察反应混合物是否不褪色，或用KI－淀粉试纸检查[3]。如果反应混合物不呈黄绿色，继续滴加直至使KI－淀粉试纸为正结果。然后再加5mL使次氯酸钠溶液过量。在室温下继续搅拌15min后滴加饱和亚硫酸氢钠溶液（1～5mL）使反应混合物变为无色，此时KI－淀粉试纸呈负结果。 向反应体系中加入60mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏，收集100℃以前的馏分（约50mL）[4]。分批向馏出液中加入无水碳酸钠，直至无气体产生为止（约需无水碳酸钠6.5～7g）。再加入10g氯化钠，搅拌15min使溶液饱和。用分液漏斗分出环己酮放到50mL锥形瓶中，水层用25mL甲基叔丁基醚萃取，醚层与环己酮合并，用无水MgSO4干燥。蒸馏，回收甲基叔丁基醚，再收集150-155℃的馏分。称重，计算产率。 附注 [1] 碳酸氢钠吸收可能放出的氯。 [2] 在通风橱中转移次氯酸钠溶液。 [3] 用玻璃棒蘸取少许反应混合物，点到KI－淀粉试纸上，如果立即出现蓝色表明有过量的次氯酸钠存在（正结果）。 [4] 这是一种简化了的水蒸气蒸馏操作。环己酮和水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%。低于100℃馏出来的主要是环己酮、水和少量乙酸。思考题 1．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 2．制备环己酮还有什么方法？
环己酮肟实验报告
环己酮肟实验报告 篇一：环己酮的制备实验报告 20XX年11月19日 姓名///////////系年级20XX级应用化学系组别30同组者？？？科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号 一、实验目的 1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。 二、实验原理 实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为： Ho o 3 +na2cr2o7+4H2So4 + cr2(So4)3
+na2So4+ 7H2o 1 制备蒸馏装置 分液装置 精馏蒸馏装置 六、实验步骤 1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部 溶解。然后在搅拌下慢慢加入 4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶； 3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。 4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备 实验目的： 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。 实验原理： Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3,SnCl2, BF3,ZnCl2, AlCl3,等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳；分子内的Friedel-Crafts酰基化反应还可用多聚磷酸（PPA）作催化剂。酸酐是常用的酰化试剂，这是因为酰卤味难闻而酸酐原料易得，纯度高，操作方便，无明显的副反应或有害气体放出，反应平稳且产率高，生成的芳酮容易提纯。 酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。 Friedel-Crafts反应时一个放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳香族化合物溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。 由于芳香酮与三氯化铝和形成配合物，与烷基化反应相比，酰基化试剂的催化剂用量大得多。对烷基化反应，AlCl3/RX(摩尔比)=0.1，酰基化反应AlCl3/RCOCl=1.1，由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/Ac2O=2.2。 实验步骤： 向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置[1]和回流冷凝管（上端通过一个氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0.097mol）分装无水三氯化铝和16ml（约14g，0.18mol）无水苯[2]。在搅拌下将4ml（约4.3g,0.04mol）乙酐[3]自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约需10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。 将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和35g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层？），水层用苯萃取2次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，在用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管（为什么？）蒸馏收集195~202℃馏分，产量约为4.1g（产率85%）。 纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202℃，mp为20.5℃，n D201.5372. 注释： [1] 本实验也可用电磁搅拌器或人工振荡代替机械搅拌，此时可改用二颈烧瓶。若采用人工振荡，回流时间应增长以提高产率。 [2] 本实验所用的仪器和试剂均需充分干燥。无水AlCl3质量的好坏对实验的影响很大，研细、称量、投料都要迅速；可用带塞锥形瓶称量AlCl3，投料时将纸卷成筒状插入瓶颈。从普通苯中除去噻吩的方法为：用等体积的15%H2SO4洗涤数次，直至酸层为无色或淡黄色。再分别用水、10%Na2CO3溶液、水洗涤，用无水氯化钙干燥过夜，过滤，蒸馏。 [3]乙酐在用前应重新蒸馏，收集137~140℃馏分备用。 课后思考题（在实验报告中回答）： 1 反应完成后为什么加入浓盐酸和冰水混合物来分解产物？ 2 下列试剂在无水三氯化铝存在下相互作用，应得什么产物？ （1）过量苯+ClCH2CH2Cl （2）苯和马来酐
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院 《工科化学实验技术》 学习领域教案 NO : 10 09石化1、2、3、应化1班 2010.5.10-5.17 1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验， 为什么要严格控制反应温在 60?65 C 关键点：温度的控制。 11 复习提问 之间，温度过高或过低有什么不好? 学习情境 环己酮的制备 课程内容 1. 通过氧化反应制备环己酮 2. 普通蒸馏装置的安装与操作方法。 学习目标 1?学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的 联系和 区别； 2?了解盐析效应在分离有机化合物中的应用; 主要内容（*重点、难点） 教学设计与组织 重点：掌握铬酸的配制及环己酮的制备方法。 【教学设计】 难点：熟悉醇的氧化、盐析原理，掌握蒸馏及减 压过滤操作技。 第一部分: 要内容 第二部分: 组织教学和复习上次课主 （时间：5分钟） 讲解新 内容。一、实验原 仪器：真空泵、漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精 灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、烧杯、球形冷 凝管、圆底烧瓶、分液漏斗 药品：重铬酸钠（Na2Cr2O7?2H2O ）;环己醇; 硫酸；无水硫酸镁；饱和食盐水；草酸 主要内容: 、实验原理 二、实验步骤 教学地点 逸夫教学楼化学实验室 教学及参考资料 【步骤一】 仪器安装、检验 （一）铬酸的配制 （二）溶液的反应 （时间：200分钟） 【步骤二】结果处理计算回收率 （时间：10分钟） 教学仪器设备 投影仪，教学计算机 实验仪器 练习与习题 课时
实验?北京：科学出版社，2003.3 2. 罗志刚主编.基础化学实验技术.广州：华南 理工大学出版社，2002.8 3. 陈同云主编.工科化学实验.北京：化学工业 出版社，2003.7 4. 王尊本主编.综合化学实验.北京：科学出版 社，2003.8 5. 周志高，初玉霞主编.有机化学实验.化学工业 出版社，2005.4 环己酮的制备 、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区另叽 、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮， 最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重要的铬酸 盐和40- 50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较 稳定，不易进一步氧化。 1.王秋长，赵鸿喜，张守民，李一峻编?基础化学 、思考题 1.环己醇用铬酸氧化得到环 己 酮，用高锰酸钾氧化则得己二 酸，为什么？ 2?盐析的作用是什么？ 3.能否用铬酸氧化法把 2- 丁 醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？ 说明原因，并写出有关反应式。 二、完成实验报告