琼脂X技术

X技术>中国专利技术>有机化合物处理,合成应用技术一种琼脂及其制备方法

专利名称一种琼脂及其制备方法技术领域本发明涉及一种低溶解温度、低凝固温度和低融化温度的琼脂制备方法。

背景技术琼脂也称“琼胶”，日本人将琼脂称为“寒天”，英文名为Agar-Agar或Agar，又名洋菜、冻粉，燕菜精，洋粉，是从石花菜、江蓠等红藻植物提制的多糖，其主要成分为多聚半乳糖的硫酸脂。琼脂因其有特殊的凝胶性质，已被广泛使用于食品、医药、化工、纺织、国防、科研等领域。琼脂早已被美国食品药物管理条例列为公认安全的产品，获准作为食品添加剂作为专题载入食品化学品药典之中。1973年联合国粮农组织和世界卫生组织评价认为琼脂每人每日每公斤体重允许摄入不加限制，所以琼脂是安全的、不加限制使用的食品添加剂。琼脂所具有凝胶化特性不但已被各种食品生产所利用，而且在微生物培养基上也得到了广泛的应用。但是常规琼胶只能在95°C下10-15分钟才完全溶解，而且溶液呈浑浊，不透明状。在加热溶解时需要高温和较长的时间，成为其应用时的一大缺陷。中国专利申请第2005101122M号公开了一种琼脂生产工艺，该工艺将琼脂粉和助溶剂在搅拌条件下分散于水中，然后将完全溶解的琼脂溶胶低温冷冻至完全冻结，然后融解，脱水，在自然条件下或热风干燥的条件下，将预先配置好的分散剂以喷淋方式喷到干燥物表面，得到速溶琼脂。所得琼脂的溶解温度可降低到80°C，但其凝固温度、融化温度都没有明显的改善。随着食品工业的快速发展，对性能优良的琼脂的需求也越来越来迫切，如何制备出一种低溶解温度、低凝固温度和低融化温度的琼脂，成为本领域亟待解决的问题。发明内容为了得到一种低溶解温度、低凝固温度和低融化温度的琼脂，本发明提供了一种琼脂制备方法。根据该制备方法制备得到的琼脂具有低溶解温度、低凝固温度，和较低的琼脂凝胶融化温度。本发明的一个目的在于提供一种琼脂制备方法，包括如下步骤将琼脂原料溶解到强碱溶液中，加入脱甲氧基试剂进行反应；然后对反应后的溶液进行过滤、冷冻、脱水以及干燥，制得具有低溶解温度，低凝固温度，和较低琼脂凝胶溶化温度的琼脂。进一步地，在对反应溶液进行过滤之后，并在进行冷冻处理之前，向滤液加入扩散剂。优选地，扩散剂可以是蔗糖脂肪酸酯和95%酒精混合而成的混合物，或者是聚甘油脂肪酸酯和95%酒精混合而成的混合物。进一步地，在反应过程中加入的脱甲氧基试剂可以是过氧化氢。进一步地，在对反应后的溶液进行过滤之前，将水加入反应溶液，升高溶液温度至 90-105摄氏度，并保持1-3小时；然后将溶液的反应温度降低至55-65摄氏度，加入过氧化氢酶进行反应，去除反应体系中多余的过氧化氢。进一步地，琼脂原料与过氧化氢的质量比为1 0.05-0.15。进一步地，琼脂原料与扩散剂的质量比为1 0.025-0.125。本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备而成的琼脂，制备而得的琼脂溶解温度为60-80°C，凝固温度为30-35°C，融化温度为60_70°C。本发明通过对琼脂进行脱甲氧基的方法，有效降低了琼胶中甲氧基的含量，从而降低了其凝固温度和融化温度。另外，本发明还通过在反应滤液中加入扩散剂，从而增加了琼脂在水中的扩散性，缩短了琼胶的溶解时间。具体实施例方式以下将对本发明的实施例进行详细说明，但如下实施例仅是用以理解本发明，

而不能限制本发明，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。本发明提供的新型琼脂制备方法通过对琼胶进行脱甲氧基处理，从而制备了一种低溶解温度、低凝固温度，以及低融化温度的琼脂。该方法的具体步骤包括将琼脂原料溶解到强碱溶液中，加入脱甲氧基试剂进行反应；以及对反应后的溶液进行过滤、冷冻、脱水以及干燥处理，制得了一种新型的琼脂产品。本发明所指的“琼脂原料”是指含有琼脂的原材料，该原材料可以是江蓠、石花菜或者其它红藻属物质。本发明所指的“强碱溶液”是指由碱金属化合物所形成的可溶解琼脂的溶液。在本发明提供的具体实施方式中，该碱性溶液可以是氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。本发明所指的“脱甲氧基试剂”是指可脱除琼脂中的甲氧基的试剂，如过氧化氢。也可以采用过氧化钠，其在水溶液中分解为氢氧化钠和过氧化氢，同样可以发挥脱甲氧基的作用。将琼脂原料溶解到强碱溶液中，利用脱甲氧基试剂将琼脂原料中的甲氧基脱除，得到了低溶解温度、低凝固温度，以及低融化温度的琼脂。优选地，当脱甲氧基试剂与琼脂充分反应后，可进一步去除反应液中剩余的脱甲氧基试剂。通过去除处理，可以将剩余的过氧化氢从反应体系中除去，从而保证了最终产品的纯度，满足产品的食品级要求。可以理解的是，当采用其他脱甲氧基试剂进行脱甲氧基反应时，本领域技术人员完全可以根据所采用的具体脱甲氧基试剂而选择相应的去除方法，在这里就不再赘述了。进一步地，在本发明提供的制备方法中，可以在脱甲氧基反应后的滤液中加入扩散剂，从而增加琼脂在水中的扩散性，缩短琼胶的溶解时间。本发明所采用的扩散剂可以是蔗糖脂肪酸酯和95%酒精混合而成的混合物，或者是聚甘油脂肪酸酯和95%酒精混合而成的混合物。本发明所提供的琼脂制备方法的具体步骤包括：

1、取一定量的江蓠、石花菜或者其它红藻属琼脂原料，添加到强碱溶液中。强碱溶液可以是氢氧化钠或者是氢氧化钾，强碱溶液的浓度优选为5-15%，如果低于5%，则有可能琼胶不能完全溶出，如果高于15%，则可能会影响凝胶的强度。优选地，上述琼脂原料与强碱溶液的质量比为1 10，小于此比例可能会导致琼胶提取不充分，大于此比例可能凝胶的强度过低。

2、将琼脂原料溶解到强碱溶液后，向溶液中加入脱甲氧基试剂，并将反应溶液升温至70-90°C，保温1-3小时进行反应。优选地，上述琼脂原料与脱甲氧基试剂的质量比控制在1 0.05-0. 15，如果小于此比例，琼脂中的甲氧基可能反应不完全；如果大于此比例，则可能导致琼胶过度降解，凝胶强度下降。停止脱甲氧基反应后，倾去碱液，水洗至中性。优选地，为了满足琼脂的食品级要求，可在完成上述步骤之后，去除反应体系中剩余的脱甲氧基试剂。在本发明提供的具体实施方式中，去除脱甲氧基试剂的步骤具体为在洗净后的琼脂中加入水，琼脂与水的质量比可以是1 20，升温至90-105°C，保温1-3小时。然后将温度降至阳_651，加入过氧化氢酶去除溶液中剩余的过氧化氢。琼脂原料与过氧化氢酶的质量比可以是1 0. 0025-0. 0075 ；继续搅拌保温30-60分钟。

3、用板框压滤机或者袋滤进行过滤，得到澄清的滤液。优选地，在完成上述过滤处理后，在滤液中加入扩散剂，以加快琼脂的溶解速度。具体步骤如下将滤液降温至50-60°C，

向滤液中加入扩散剂，搅拌30-60分钟。扩散剂的制备方法为将蔗糖脂肪酸酯(或者聚甘油脂肪酸酯)和95%酒精按质量比1 10溶解，搅拌30-60分钟。优选地，琼脂和扩散剂的质量比控制在1 0.025-0. 125。在此比例范围内，琼脂的溶解时间较短。4、将滤液或加有扩散剂的滤液置于5°C冷冻4小时，然后置于_20°C冷冻M小时。将完全凝固的胶体进行解冻脱水后，进行压榨脱水，然后进行热风干燥或真空干燥，干燥的温度为50-70°C，干燥时间为12-36小时。如果真空干燥，真空度为65pa。将干燥后的琼胶粉碎，得到低温、速溶琼胶成品。下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。所用原料江蓠(Gracilaria Verrucosa)采用山东省威海市俚岛的新鲜的江蓠，经过自然干燥后，水份控制在20%以下。氢氧化钠、过氧化氢采用工业级。过氧化氢酶为食品级，酶活力为50000U/G。蔗糖脂肪酸酯和聚甘油脂肪酸酯为食品级，符合中华人民共和国国家标准。酒精为食品级95%酒精。所用设备及其型号与制造商为真空干燥箱FZG-10型，常州市长江干燥设备有限公司；粉碎机30BIVV万能高效粉碎机，江苏振兴干燥设备有限公司板框压滤机杭州防腐设备有限公司的870型板框压滤机；

实施例1 取50公斤氢氧化钠，缓缓添加到950公斤常水中，搅拌5分钟备用。取100公斤江蓠干品，加入到上述氢氧化钠溶液中，然后加入5公斤过氧化氢，升温至70°C，保温1小时。然后倾去碱液，水洗至中性。用板框压滤机或者袋滤进行过滤，得到澄清的滤液。将滤液置于5°C冷冻4小时，然后置于_20°C冷冻M小时。将完全凝固的胶体进行解冻脱水后，进行压榨脱水，然后进行热风干燥或真空干燥，干燥的温度为50°C，干燥时间为12小时。将干燥后的琼胶粉碎，得到低温速溶琼胶成品19. 8公斤。

实施例2 取150公斤氢氧化钠，缓缓添加到850公斤常水中，搅拌5分钟备用。取100公斤江蓠干品，加入到上述氢氧化钠溶液中，然后加入15公斤过氧化氢，升温至90°C，保温3小时。然后倾去碱液，水洗至中性。洗净后的海藻(江蓠)加入2000公斤常水，升温至90°C，保温3小时。然后将温度降至65°C，加入0. 75公斤过氧化氢酶，搅拌保温60分钟。用板框压滤机或者袋滤进行过滤，得到澄清的滤液。将滤液置于5°C 冷冻4小时，然后置于_20°C冷冻M小时。将完全凝固的胶体进行解冻脱水后，进行压榨脱水，然后进行热风干燥或真空干燥，干燥的温度为70°C，干燥时间为36小时。将干燥后的琼胶粉碎，得到低温速溶琼胶成品18. 6公斤。

实施例3 取100公斤氢氧化钾，缓缓添加到900公斤常水中，搅拌5分钟备用。取100公斤江蓠干品，加入到上述氢氧化钠溶液中，然后加入10公斤过氧化氢，升温至80°C，保温2小时。然后倾去碱液，水洗至中性。洗净后的海藻加入2000公斤常水，升温至95°C，保温2小时。然后将温度降至 600C，加入0. 5公斤过氧化氢酶，搅拌保温45分钟。用板框压滤机或者袋滤进行过滤，得到澄清的滤液。取聚甘油脂肪酸酯7. 5公斤，加入到75公斤95%酒精中，搅拌45分钟。将海藻滤液降温至55°C，向滤液中加入上述扩散剂，搅拌45分钟。将滤液置于5°C冷冻4小时，然后置于-20°C冷冻M小时。将完全凝固的胶体进行解冻脱水后，进行压榨脱水，然后进行热风干燥或真空干燥，干燥的温度为60°C，干燥时间为M小时，真空度为65pa。将干燥后的琼胶粉碎，得到

低温速溶琼胶成品21. 1公斤。

实施例4 取100公斤氢氧化钠，缓缓添加到900公斤常水中，搅拌5分钟备用。取100公斤江蓠干品，加入到上述氢氧化钠溶液中，然后加入10公斤过氧化氢，升温至80°C，保温2小时。然后倾去碱液，水洗至中性。洗净后的海藻加入2000公斤常水，升温至95°C，保温2小时。然后将温度降至 600C，加入0. 5公斤过氧化氢酶，搅拌保温45分钟。用板框压滤机或者袋滤进行过滤，得到澄清的滤液。取蔗糖脂肪酸酯2. 5公斤，加入到25公斤95%酒精中，搅拌45分钟。将海藻滤液降温至55°C，向滤液中加入上述扩散剂，搅拌45分钟。将滤液置于5°C冷冻4小时，然后置于_20°C冷冻M小时。将完全凝固的胶体进行解冻脱水后，进行压榨脱水，然后进行热风干燥或真空干燥，干燥的温度为60°C，干燥时间为M小时，真空度为65pa。将干燥后的琼胶粉碎，得到低温速溶琼胶成品20. 6公斤。

实施例5 取100公斤氢氧化钠，缓缓添加到900公斤常水中，搅拌5分钟备用。取100公斤江蓠干品，加入到上述氢氧化钠溶液中，然后加入15公斤过氧化氢，升温至80°C，保温2小时。然后倾去碱液，水洗至中性。洗净后的海藻加入2000公斤常水，升温至95°C，保温2小时。然后将温度降至 600C，加入0. 5公斤过氧化氢酶，搅拌保温45分钟。用板框压滤机或者袋滤进行过滤，得到澄清的滤液。取聚甘油脂肪酸酯12. 5公斤，加入到25公斤95%酒精中，搅拌45分钟。将海藻滤液降温至^°C，向滤液中加入上述扩散剂，搅拌40分钟。将滤液置于5°C冷冻4小时，然后置于_20°C冷冻M小时。将完全凝固的胶体进行解冻脱水后，进行压榨脱水，然后进行热风干燥或真空干燥，干燥的温度为60°C，干燥时间为M小时，真空度为65pa。将干燥后的琼胶粉碎，得到低温速溶琼胶成品20. 3公斤。

附表产品性能对照表权利要求：

1.一种琼脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将琼脂原料溶解到强碱溶液中，加入脱甲氧基试剂进行反应；以及对反应后的溶液进行过滤、冷冻、脱水以及干燥处理。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括在进行所述过滤处理之后，所述冷冻处理之前，向滤液中加入扩散剂。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脱甲氧基试剂为过氧化氢。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述扩散剂为蔗糖脂肪酸酯和95% 酒精混合而成的混合物，或者是聚甘油脂肪酸酯和95%酒精混合而成的混合物。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在对所述反应后的溶液进行过滤之前，所述制备方法进一步包括将水加入所述反应溶液，升高溶液温度至90-105摄氏度，并保持1-3小时；以及将温度降低至阳-65摄氏度，加入过氧化氢酶进行反应。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述琼脂原料与过氧化氢的质量比为 1 0. 05-0. 15。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述琼脂原料与扩散剂的质量比

为 1 0.025-0.125。

8.一种由权利要求1-7中任一项制备方法制备而成的琼脂，其特征在于，所述琼脂的溶解温度为60-80°C，凝固温度为30-35°C，融化温度为60_70°C。

全文摘要本发明公开了一种琼脂制备方法及由其制得的琼脂。该制备方法包括如下步骤将琼脂原料溶解到强碱溶液中，加入脱甲氧基试剂进行反应；然后对反应后的溶液进行过滤、冷冻、脱水以及干燥处理，制得新型琼脂产品。根据该制备方法制备得到的琼脂具有低溶解温度、低凝固温度，和较低的融化温度的优点。文档编号C08B37/12GK102153677SQ20111006692 公开日2011年8月17日申请日期2011年3月18日优先权日2011年3月18日发明者张晓川申请人:张晓川