氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中铅论文
氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅【摘要】目的寻找测定饮用水中微量铅的简便实用方法。方法利用氢化物原子荧光光谱法，在最佳实验条件下对饮用水中微量铅进行测定。结果方法对铅的检出限为0.4ug/l，相对标准偏差为2.9%.平均回收率在95%以上。结论该法操作简单快速，灵敏度高，结果准确，适合基层实验室使用。
【关键词】氢化物发生；原子荧光光谱法；铅；饮用水
铅是一种具有蓄积性，多亲和性的元素，广泛存在于大气、土壤、水和食物中，易通过消化道、呼吸道而被人体吸收。主要对神经，造血系统和肾脏造成危害，还会损害人体的免疫系统，引起贫血、脑缺氧、脑水肿。铅污染已成为当前危害健康的重要原因之一。目前测定铅常用的方法有：火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。石墨炉原子光谱法成本高，火焰原子吸收光谱法需萃取，操作繁琐，二硫腙比色法和单扫描极谱法也操作复杂、灵敏度低、所用试剂毒性大，而氢化物原子荧光光谱法测定铅，具有灵敏度高，共存元素干扰小，线性范围宽，方法简便快速等优点。本文探讨利用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中微量铅。
1材料与方法
1.1仪器与试剂afs-830双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司），编码铅空心阴极灯.1000mg/l铅单元素溶液标准物质（中国计量科学研究院），临用时稀释成1000ug/l的使用液.硼氢化钾
实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定
实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项 河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东 前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十 二五”规划》，这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。环保部等部门将 掀起重金属污染防治风暴，涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、 镉等重金属污染。未来五年据称国家计划投入750亿元，各地还要 将防治成效纳入政府领导考核内容。 作为重金属监控检测之一，砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷（即砒霜），二硫化三砷，三硫化二砷和五氧化二砷等。而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。 无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示，还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施，笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。 一、目前采用的检测方法 目前经常使用的检测方法有，（一）化学分析法：银盐法，砷斑法；（二）仪器分析法：氢化物原子荧光分光光度法，硼氢化物还原比色发，示波极谱法，无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ，石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。无论是传统
的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐，分析时间长，灵敏度也不高。加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。 二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤 其原理是，在酸性介质中，样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物：过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。待测元素的激发光源——特制高性能空心阴极灯发射出砷的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，产生原子荧光。根据荧光强度的大小来测定氢化物元素在试样中的浓度。 我实验室使用的仪器为：北京科创海光双道原子荧光分光光度计AFS-3100，德国进口微波消解仪speedwave?MWS-3,电热板其实验步骤如下⑵-⑺： 1.标准系列配制准确移取1.0mg/L砷标准溶液0.5 、1.0、 2.0、4.0、6.0、10 mL于100 mL量瓶中，分别加入5.00 m L浓盐酸，20.0mL 15％硫脲,混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,制成含5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0ug/L的标准系列溶液备用。 2.样品的处理准确称量0.50g水产品肉糜，于消解罐中，加入1.0mL 浓硝酸，0.5mL30%双氧水，8.0mL水⑻，放置15分钟后放进微波消解仪中，按照编制好的程序：消解。消解液转移到25mL比色管中，用3ml的去离子
原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法
原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法 【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的，本文对于两种方法原理做了一个简单的比较，侧重于参数设置的描述及注意事项。 【关键词】原子荧光法；氢化物发生-原子荧光光谱法；参数设置描述 1 原理比较 原子荧光法中，首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气，吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后，一部分原子被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，以辐射的形式释放出能量，形成原子荧光，原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关，即与试样中分析元素的浓度成正比。 原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素，特别是As，Sb，Bi，Cd，Hg等元素。一般情况下，测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。 氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应： NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑（过量） E为可以形成氢化物的元素，m可以等于或不等于n。 反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化，受光源（空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到高能级，并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量，在元素浓度较低的情况下，荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。 汞离子可以与硼氢化钠（或硼氢化钾）生成原子态的汞，在冷条件下（不需要产生氩氢火焰）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。 2 原子荧光光度计的参数设置 2.1 光源 原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯，这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线，而且在结构上也有其特点，可以承受高脉冲电流的冲击，因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。 在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值，根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流，灯电流越大，检测到的荧光强度也越大，但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命，当灵敏度达到一定程度时，会造成标准曲线的弯曲，从而影响整个测量的准确度。 在工作时，要严格按照说明书中的方法调整元素灯的位置，使辐射光准确通过石英炉的上方，以达到最佳的分析灵敏度。 2.2 光电倍增管 海光仪器公司生产的原子荧光光度计采用无色散系统，因而仪器采用日盲光电倍增管来检测荧光信号，采用碲化銫光电阴极，其域值波长350nm，对可见光无反应，尽管如此，仍然不应把仪器安装在日光直射或光亮处。 光电倍增管的负高压越高，检测到的灵敏度越高，当采用较高的负高压时，应注意室内光线对基线的影响，当灵敏度可以满足要求时尽可能采用较低的负高压。
实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞
原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计（北京）25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液（1.0mg/mL) (2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀． (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．(４).１％NaBH4 (５). ５％HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数
仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线． (２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．
实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
原子吸收光谱法的优缺点
主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS 9090722* 1、原理 原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。 根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。即： I f =αC （α为常数） 所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。。 HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物： NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H （2+n）H + E m+== EH n + H2 式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。 2、仪器装置 AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。 激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。
氢化物-原子荧光光度计期间核查操作规程 JJG939-2009
AF7500型双道原子荧光光度计 期间核查操作规程 1. 目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2. 核查项目 标准曲线相关系数、精密度RSD、检出限（DL） 3. 使用的标准物质（核查标准） As砷标准溶液（1000μg/ml） 4. 核查依据 参照JJG 939-2009《非色散原子荧光光度计》检定规程 5. 核查方法 5.1测定条件：室温15℃-30℃，相对湿度小于80%。 5.2外观：要求仪器清洁、完整，没有影响仪器正常使用的缺陷。 5.3标准系列溶液的配制 硼氢化钾溶液：称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后备用。可用硼氢化钠代替。 吸取0.10mL浓度为1.000mg/mL的砷储备液，转入1000mL容量瓶，用超纯水稀释至刻度，此溶液为0.10μg/mL砷的标准液。用此溶液按下表配制标准系列： *100g/L硫脲溶液：称取20g硫脲，溶于200mL纯水中，搅拌溶解后备用。
依次进样测定后绘出标准曲线，计算相关系数r和斜率b。 5.4检出限（DL）、精密度（RSD）：调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量空白溶液11次，仪器自动进行统计测量计算。然后用上述系列溶液的标准曲线，微机自动计算出仪器的精密度RSD，检出限DL。RSD≤3％，DL≤0.4ng，标准曲线相关系数r≥0.997,仪器合格。 6. 结果处理 对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。 7. 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。 8. 相关记录 填写AF7500型双道原子荧光光度计期间核查记录表。
第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级
第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：
氢化物发生-原子荧光法
一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理 1. 2.概述 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，是一种优良的痕量分析技术。1974年，Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合，实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析（HG-AFS ）。 氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素（As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等）经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性共价化合物，借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子，基态原子吸收激发光源特定波长（频率）的能量（辐射）而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系，据此进行待测元素的定量分析的。I f =aC+b 3.特点 (1)干扰少，谱线简单。待测元素与可能引起干扰的样品基体分离，消除了光谱干扰，仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。（2）灵敏度高，检出限低。（3）操作简单，适合于多元素同时测定，宜于实现自动化。（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。（5）硼氢化钾（钠）—酸还原体系，在还原能力，反应速度，自动化操作，干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。 4. 激发光源 激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分，一个理想的激发光源应具有 （1）强度高，无自吸，（2）稳定性好，噪声低，（3）辐射光谱重复性好，（4）操作容易，不需复杂的电源，（5）使用寿命长，（6）价格便宜，（7）发射的谱线要足够纯。 原子荧光法中所用的光源有：（1）蒸气放电灯，（2）连续光源—高压汞氙灯， （3）空心阴极灯，（6）无电极放电灯，（7）电感耦合等离子体，（8）温梯原子光谱灯，（9）可调谐染料激光。 氢化物发生-原子荧光法光谱法采用脉冲供电的空心阴极灯。 5. 原子化器 原子化器应具有下列特点:(1) 原子化效率高，（2）物理或化学干扰小，（3）
原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012
氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。
原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量-东西分析
原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量 一、方法提要 硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益肝等起了重要作用,每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害，目前原子荧光光谱法为测Se的通用方法。 本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Se的含量。 本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后，在6 mol/L盐酸（HCl）介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2，）由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的发射灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 盐酸（HCl）：优级纯； 硝酸（HNO3）：优级纯； 高氯酸（HClO4）：优级纯； 硼氢化钾（KBH4）：分析纯； 氢氧化钾（KOH）：优级纯； 高纯氩气（99.99 %）； Se单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 2.2 溶液配制 2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制：取16mL硝酸与4 mL高氯酸混合，得到硝酸-高氯酸（4+1）混合酸。 2.2.2 还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾) 配制：称取6.0 g硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中，此溶液现用现配。 2.2.3 载液（盐酸）配制：取250mL浓盐酸稀释至500 mL，配成浓度为50%的盐酸溶液。 2.3 标准溶液配制 2.3.1 硒标准使用溶液配制：吸取50 μL浓度为1000 μg·mL-1的Se单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中，用载液定容至刻度，即为硒标准使用溶液，浓度为1000 ng·mL-1，现用现配。 2.3.2 硒标准系列配制：取5支50 mL容量瓶，分别加入1000 ng·mL-1硒标准使用液0、50、150、250、350 μL，用载液定容到刻度，各相当于硒浓度为0、1、3、5、7 ng·mL-1。
氢化物原子荧光光度法测定砷标准曲线的质量控制
分布:永善,海拔500～1000米。 栖息地:农作物、树林。 吸血习性:黄牛、水牛等。 46、亚柯虻T.subco rdiger L iu,1960 分布:昭通坝,海拔2000米。 栖息地:山间树林、农作物。 吸血习性:黄牛。 47、亚岷山虻T.subm in shanen sis chen et Xu, 1992 分布:巧家县,海拔2100米。 栖息地:山间树林。 吸血习性:黄牛,喜欢刺叮动物下腹部吸血。 48、天目虻T.tienm uen sis L iu,1962 分布:彝良、永善,海拔700～1200米。 栖息地:农作物、竹林、树林。 吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的颈部吸血。 49、三重虻T.trigem inu s Coqu illett,1898 分布:彝良县,海拔1200米。 栖息地:老树林、水沟树林。 吸血习性:黄牛。 50、亚布力虻T.yab lon icu s T akagi,1941 分布:威信县,海拔1100米。 栖息地:山间水沟沼泽、树林。 吸血习性:水牛,喜欢刺叮动物的阴部吸血。51、云南虻T.yunnanen sis L iu et W ang,1977 分布:永善、大关,海拔800～1200米。 栖息地:山间树林。 吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的背部吸血。 52、重脉虻T.signati p enn is po rtsch in sky,1897 分布:水富,海拔400米。 栖息地:水沟树林、竹林。 吸血习性:水牛、黄牛。 53、海氏虻T.haysi p h ili p,1956 分布:盐津、水富,海拔在300～400米 栖息地:河边树林。 吸血习性:水牛、黄牛。 54、高斑虻T.takasagoen sis Sh irak i,1918 分布:水富、永善,海拔300～600米。 栖息地:河边树林。 吸血习性:水牛、黄牛,喜欢刺叮动物腹部吸血。 参 考 文 献 1陆宝麟主编.中国重要医学动物鉴定手册.第一版,北京:人民卫生出版社,1982,237～342。 2云南医学动物名录.云南科技出版社,1989,84～90 3杨建设,许荣满.云南省北部虻科的新种及名表.吸血双翅目昆虫调查研究集刊.上海科学技术出版社,1993,72～78 4杨建设.云南省西北部虻类的调查.医学动物防制,1994,10 (1):40～42 氢化物原子荧光光度法测定砷标准曲线的质量控制马永平 于明哲 扬惠芳 孙志伟 (宁夏银川市卫生防疫站银川750001) 砷的化合物在自然界广泛存在。由于含砷的农药和化学添加剂的使用,使水体和所加工的食品受到不同程度的污染,尤其水生生物、海洋甲壳动物对砷有很强的浓集能力,可浓缩水体中的砷高达3300倍。砷易被胃肠吸收,吸收率一般大于95%。血液中的砷不仅迅速分布于肝、肾、肠、脾、肺、还能通过胎盘屏障,且具有致畸、致癌作用[1]。为了准确地测定水和食品中砷,我们利用氢化物原子荧光光度法,对水和食品中的砷进行了质控测定。结果如下。 1 设备及方法1.1 仪器 1.1.1 北京海光A FS230全自动双道原子荧光分光光度计。 1.1.2 w idow s m e支持的系统操作及数据处理软件。 1.2 试剂 1.2.1 砷标准1000ug m l,购于国家标准物质中心。砷标准使用液:1.0ug m l。 1.2.2 硫脲2抗坏血酸溶液(50g L):5g硫脲+5g 抗坏血酸,用去离子水定容至100.0m l。临用现配。 1.2.3 盐酸(1+1);盐酸(5%)5m l盐酸加水至
原子荧光光谱仪的操作步骤
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
氢化物发生原子荧光光度计技术要求
氢化物发生原子荧光光度计技术要求 1 主要用途 环境样品（水、土）中砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、汞(Hg)、硒(Se)、碲(Te)、锡(Sn)、锗(Ge)、铅(Pb)、锌(Zn)和镉(Cd)11种痕量元素分析。 2 工作环境要求 2.1 环境温度：10℃～35 ℃（或更宽）； 2.2 相对湿度：0～80%（或更宽）； 2.3 电源：交流220V（±10%），50Hz。 3 系统配置要求 3.1 仪器类型：全自动双道氢化物发生原子荧光光度计 3.2 主机配置 ⑴原子荧光光度计1台套； ⑵自动进样器1台套； ⑶进样反应系统（间歇泵）1套； ⑷汞、砷、硒空心阴极灯各1支； ⑸密闭式石英炉原子化器1套； ⑹二级气液分离器1支； ⑺仪器正常工作所需要的其它组件（烟囱、石英炉芯、点火炉丝、调光器、 电源保险丝、电源线、接口电缆等）1套； ⑻专用安装工具1套； ⑼系统操作软件光盘1套； ⑽仪器使用说明书1本； ⑾软件操作手册1本； ⑿分析方法手册1本。 3.3 备件及消耗品 ⑴进样反应系统备件1套 （包括：样品盘1个、载流槽1个、样品管154个、进样针10根、混 合反应块1个、泵管1套、连接管1套、三通1支） ⑵特制空心阴极灯:As、Hg、Se灯各2支。 4 技术性能指标要求 4.1光源：采用集束脉冲控制方式。
4.2光学系统：短焦距透镜聚光，无色散全密闭避光调光系统。 4.3 进样系统：全自动间歇泵进样系统。 4.4 原子化器：屏蔽式低温点火石英原子化器。 4.5 开机自检、气路自动控制、自动保护、自动报警。 4.6省气型气路自动控制、自动保护系统。 4.7具有断电保护功能。 4.8具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱装置。 4.9自动进样器位数：不少于130位。 4.10具备化学气相发生气液分离装置。 4.11可实现单点配置工作曲线，自动稀释高浓度样品。 4.12 采用Windows98/Me/2000/XP的中文窗口操作软件，可实现自动系统诊断、 自动样品测量、标准曲线法测量，多种报告格式，并备存专家帮助系统。 4.13标准的RS-232/485通讯。 4.14预留升级接口，与液相色谱等装置联用可做形态分析及价态分析。 4.15水中痕量汞检测，检出限0.0002μg/L。 4.16*检出限（DL）As、Se、Pb、Sb、Bi、Te、Sn ≤0.01μg/L；Hg、Cd ≤0.001μg/L； Zn ≤1.0μg/L；Ge ≤0.05μg/L。 4.17*测量精度: RSD≤1.0%。 4.18*线性范围大于三个数量级。 5 服务要求 5.1 由仪器制造商授权的技术人员到现场免费进行安装调试，确保仪器技术指标验收合格，并在用户实验室免费培训操作技术人员2名。 5.2供货商向用户提供叁年的免费保修服务，保修期自用户验收合格签字之日起3年。 5.3供货商为用户提供产品终身技术服务。产品出现故障随时有响应，24小时内到现场履行维修服务义务。在保修期内仪器维修期不超过3天。 5.4 供货商将仪器合同额的15％留与用户作为质量保证金。维修期满后，供货商若按5.3之要求完成售后服务，则用户将质保金全额退还给供货商，否则不再返还质保金。 5.5仪器制造商应设有培训中心, 免费为用户培训技术人员贰人（不少于四天) 。 5.6 供货商为用户提供的随机软件应具有自主知识产权或软件产品厂商授权书，并保证用户具有免费升级的权利。
原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量
原子荧光光谱法测定茶叶中的se 含量 1 实验目的 ①握茶叶前处理的方法 ②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法 2. 实验原理 3 实验仪器及试剂 AF-610A 原子荧光光度计一台Se 空芯阴极灯一个烘箱 浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4 （混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1） 100ml 容量瓶4 个烧杯若干表面皿一个25ml 比色管9 个（0-6 号标准系列，两个样品，测平行） 4 样品配置过程: 4.1 样品处理 前处理：取一定的茶叶，在60 C烘箱内烘干，用研钵研磨研碎，称取约 0.5 克的粉末，两份，分别放入两个小烧杯中，分别加入8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，另外设置一个空白样，即不加茶叶，只加8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，放置，过夜。 样品的消解：将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解，直到冒出高氯酸的白烟，在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解，在加热沸腾，直到没有气泡。将三个小烧杯的溶液进行过滤，除掉不溶的残渣，将过滤后的溶液分别转移至25ml 容量瓶中标号为样品1 、样品2 和样品空白。 移取10ml 的样品1 放入25ml 的比色管中，定容，移取两份，作为对照。样品2 也是移取两份10ml 于两个25ml 的比色管中，样品空白移取一份。 4.2 标准样系列已经配置好。
4. 3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定，然后记录荧光信号值, 在测定样品空白，记录信号值，在分别测定样品，记录荧光信号。 5数据处理及分析. 实验数据如下表 样品信号记录表
结论：实验所用茶叶硒元素含量很低为ng 级，因此可忽略不计，故认为该茶叶中不含硒元素。 总结：此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大，应该缩小系列间的浓度梯度，这样可能得出的结果更准确。但是不可否认，这次我们的标准系列做得还是比较好的，这点可以从曲线上看出来。
原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
广州大学学生实验报告 开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起
测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢
实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量
实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。 2.试剂：5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）： 525m M ρρ=