XRD 分析方法

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ZnO-XRD 实验报告

【样品制备】

实验用ZnO 以水浴法制得（以ALD 制备ZnO 所用Cu 籽晶层），反应物分别为25mmol/L 的六亚甲基四胺和25mmol/L 硝酸锌，水浴温度80°C ，时间8h 。显微镜下观察是ZnO 纳米线。

【XRD 测试条件】

以0.02°为步进从20°扫到65°。由于测试台上用来固定晶片的橡皮泥不能用，故采用直接测试的方法。

【实验结果】

【实验分析】

以origin 8对图上三峰分别进行高斯单峰拟合，可以得到如下结果

红色峰拟合结果：

射线波长取1.54 A）：

通过对比三个最强峰的位置，我并没有找到合适的PDF卡片。所以，我尝试寻找能满足三强线中符合两线位置的PDF卡片。从PDF#21-1486，我找到对应Theta=33.20和61.90度的ZnO。但是，第二强度峰位并没有在实验中显示。而且，从绝对偏差来看，也非常大。

由于样品衬底是Cu，所以我考虑实验中出现的绿色峰位可能是有Cu或者CuO峰。从PDF#83-1665，找到对应Cu4O3的峰位。由于最强峰位强度远大于其他峰位，很可能其他峰位（如d=1.587）被ZnO相应峰位掩盖。

【实验总结】

从实验结果来看，由于测量误差较大，不能确定本次实验样品具体的晶格常数和结晶情况。出现大误差的原因，我认为有以下几点：

一、实验样品较复杂：不同物质之间的生长情况很可能会相互影响，Cu作为籽晶层很可能会影响ZnO的晶格常数，同时两者的XRD谱也会相互影响；

二、实验操作不规范：由于测试台测试条件有问题，不能采用标准的流程进行测试（应用橡

皮泥固定衬片，保持衬片高度和标准高度一致），这对于晶格常数的测定也会有较大影响；

三、实验流程有问题：对样品进行测试后，如果拟合有问题，应当将样品不同物质分开处理得到XRD谱进行比较，但由于实验样品的选择问题，不能进行分开处理。

【参考文献】

（1）Wu Z, Xu C, Wu Y, et al. ZnO nanorods/Ag nanoparticles heterostructures with tunable Ag contents: A facile solution-phase synthesis and applications in photocatalysis[J]. CrystEngComm, 2013, 15(30): 5994-6002.