分析化学第2-3章部分习题答案
第2章 分析试样的采集与制备
1．某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61％，允许的误差为0.48％，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?
解：f=7 P=90% 查表可知t=1.90
221.900.61()() 5.860.48t n E σ?===≈
2．某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65％、81.48％、81.34％、81.40％、80.98％、81.08％、81.17％、81.24％，求各个采样单元间的标准偏差．如果允许的误差为0.20％，置信水平选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？
解：f=7 P=85% 查表可知 t=2.36 222.360.13()() 2.430.20t n E σ?===≈
4．已知铅锌矿的K 值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30 mm ，问最少应采取试样多少千克才有代表性?
解：
220.13090()Q Kd kg ≥=?= 5．采取锰矿试样15 kg ，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm ，设K 值为0.3，问可缩分至多少克？
解：
220.32 1.2()Q Kd kg ≥=?= 设缩分n 次，则
1() 1.2()2n Q kg ?≥， 115() 1.2()2n kg ?≥， 1ln15ln ln1.22n +≥
解得 3.6n ≤，所以n=3 ，m =3115() 1.875()2kg ?=
第3章 分析化学中的误差与数据处理
1．根据有效数字运算规则，计算下列算式：
(1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2)
3.6 0.0323 20.59 2.12345 (3)10000000.11245
.0)32.100.24(00.45??-? (4) pH=0.06，求
[H +]=?
解：a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1
c. 原式=45.0022.680.1245=0.12711.0001000???
d.
[H +]=10-0.06=0.87( mol/L )
3．设某痕量组分按下式计算分析结果：m C
A -=χ，A 为测量值，C 为空白值，m
为试样质量。已知
s A =s C =0.1，s m =0.001，A =8.0，C =1.0，m =1.0，求s x 。 解：2
22222222
()422222220.10.10.001 4.0910()()(8.0 1.0) 1.0A C x m A C m s s s s s s x A C m A C m --++=+=+=+=?--- 且8.0 1.07.01.0x -==
故0.14x s ==
5. 反复称量一个质量为 1.0000g 的物体，若标准偏差为0.4mg ，那么测得值为1.0000 1.0008g 的概率为多少？ 解：由0.4mg σ= 1.0000g μ=
故有1.0000 1.0000 1.0008 1.00000.00040.0004u --≤≤ ，即02u ≤≤ ， 查表得
P=47.73%
7．要使在置信度为95％时平均值的置信区间不超过±s ，问至少应平行测定几次?
解：x x t s x t μ=±?=± 查表，得：
5, 2.57, 1.04916, 2.45,0.92615f t f t ====>====<时t 时故至少应平行测定次 9. 测定黄铁矿中硫的质量分数，六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%，计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。 解：
6
11i i x x n ==∑ 30.48%30.42%30.59%30.51%30.56%30.49%30.51%6+++++==
s = 置信度为95%
时：
0.05,5,2.57,30.51% 2.5730.51%0.06%f t x t αμ==±=±=±
11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90％)?
A：9.56，9.49，9.62，9.51，9.58，9.63 ，B：9.33，9.51，9.49，9.51，9.56，9.40
解：a.
6
1
1
9.57
i
i
x x
n=
==
∑
5.71%
s==
故24
32.610
s-
=?
b.
6
1
1
9.47
i
i
x x
n=
==
∑
8.51%
s==
故24
72.410
s-
=?
所以
24
24
72.410
2.221
32.610
b
a
s
F
s
-
-
?
===
?查表得 5.05
F=
表>2.221
13．用两种不同分析方法对矿石中铁的质量分数进行分析，得到两组数据如下：χ s n
方法1 15.34％ 0.10％ 11 ，方法
2 15.43％ 0.12％ 11
a．置信度为90％时，两组数据的标准偏差是否存在显著性差异?
b．在置信度分别为90％，95％及99％时，两组分析结果的平均值是否存在显著性差异?
解：(a)21s=0.00102，
2
2
s=0.00122 F=
2
2
2
1
s
s=1.44 表 =2.97 ，所以两组数据的 标准偏差无显著性差异。 (b)由 2 s= 2 10 i d ∑ 得， 2 i d ∑ =0.01， 2 2 d ∑ =0.012 ∴ s= ∴ 查表得：当置信度为90%时， 0.10,20t =1.72>0.063 ，查表得：当置信度为95%时，0.05,20t =2.09>0.063 查表得：当置信度为99%时，0.01,20t =2.84>0.063 ，所以两组分析结果 的平均值不存在显著性差异。 15．实验室有两瓶NaCl 试剂，标签上未标明出厂批号，为了判断这两瓶试剂含Cl -1的质量分数是否有显著性差异，某人用莫尔法对它们进行测定，1-Cl ω结果如下： A 瓶 60.52％，60.41％，60.43％，60.45％ ， B 瓶 60.15％，60.15％，60.05％，60.08％ 问置信度为90%时，两瓶试剂含Cl -1的质量分数是否有显著性差异？ 解：用F 检验法： A X = i X n ∑=60.45%，2s A = 21i d n -∑=2.3?10-3 ，B X =i X n ∑=60.11%，2s B =21i d n -∑ =2.6?10-3 F=22B A S S =1.13， 查表得F 表=9.28>1.13 ，因此没有差异。 用t 检验法： ?10-4 所以 ，而查表得t 表=1.94<9.6 ，所以存在显著性差异。 17．为提高光度法测定微量Pd 的灵敏度，改用一种新的显色剂。设同一溶液，用原显色剂及新显色剂各测定4次，所得吸光度分别为0.128，0.132，0.125，0.124及0.129，0.137，0.135，0.139。判断新显色剂测定Pd 的灵敏度是否有显著提高?(置信度95％) 解：用F 检验法： A X = i X n ∑=0.127，，2s A = 21i d n -∑=1.3?10-5 B X =i X n ∑=0.135, 2s B =21i d n -∑=1.9?10-5 F= 2 2 s B s A =1.46 ，查表得F 表 =9.28>1.46,因此没有显著性差异。 用t检验法： ?10-3所以 而查表得t 表 =2.45<2.8 所以存在显著性差异。 分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分 2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入， 加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。 __。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO 2，若以此 NaOH 溶液滴定H 3 PO 4 至第二个计量点 , 则H 3 PO 4 的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分 2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后, 塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯 2007 级年《分析化学》试题 一、填空题 . 1、分析化学的任务是_____________ ；定量分析包括的主要步骤有_____________________ ；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（ Volhard ）法所用指示剂分别为 _______________________________ ； 精密度与准确度的关系是 _____________ ；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl -存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________ ；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________ ；已知试样中K2O的质量分数为 a，则换算成 K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为 ____________________ ，宜选用 _________为指示剂。 p H指示剂变色范围 p H 苯胺黄 1. 3— 3. 2 甲基橙 3. 1— 4. 4 10甲基红 4 .4— 6. 2 9.7酚酞8. 0— 10.0 8硝胺11.0— 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150200标准溶液加入量 % 4、滴定分析的方式包括______________________________________________ ；示差吸光光度法与 普通吸光光度法的差别是__________________________________________ 。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1 ×10 -2， K a2 = 1 ×10 -6， K a3 = 1 ×10 -12。用 NaOH标准溶液滴 定时有 _______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用 __________ 作指示剂。 6、 NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________ 。 7、用草酸钠为基准物质, 用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________ 。 8、摩尔吸光系数ε 的物理意义是： ___________________________________________________________________________ 。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe 3+ + Sn 2+= 2 Fe2++ Sn 4+ C、I 2 + 2 S 2 32- = 2I - + S 4 62- O O 分析化学补充习题 第一部分：误差及分析数据处理 一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字 二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是 （A）偶然误差具有随机性 （B）偶然误差具有单向性 （C）偶然误差在分析中是无法避免的 （D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是 （A）在所有测定的数据中有95%在此区间 （B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间 （C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取 （A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 （A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法 三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确 （A）有效数字中每一位数字都是准确的 （B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果 （C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小 （D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确 （A）准确度高，一定要求精密度高 （B）系统误差呈正态分布 （C）精密度高，准确度一定高 2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有 _____________________；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是 ________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C ，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 9.7 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光 光度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。5、某三元酸的电离常数分别是K a1= 1×10-2，K a2= 1×10-6，K a3= 1×10-12。用NaOH标准 溶液滴定时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。 一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：（C） A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中，不会出现系统误差的是（B） A. 过滤时使用了定性滤纸，因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时，天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中，错误的是（C） A. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1 C. 纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦 D．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等 4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%（置信度为90%），对此结果应理解为（D） A. 有90%的测定结果落在%~%范围内； B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%； C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量，其百分含量为%，%，%，%，%，结果的平均偏差是（B）% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用：（A） A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，应采用（D） A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析，得到两组数据，若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该 2020分析化学题库及答案 I 分析化学概论 一、选择题 1下列数据中有效数字为四位的是 ( D ) (A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000 2下列数据中有效数字不是三位的是（C） (A)4.00×10-5 (B)0.400 (C)0.004 (D)p K a = 4.008 3 为了消除0.0002000 kg 中的非有效数字，应正确地表示为（D） (A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g 4下列数据中有效数字不是四位的是（B） (A)0.2500 (B)0.0025 (C)2.005 (D)20.50 5 下面数据中含有非有效数字的是（A） (1) 0.02537 (2) 0.2009 (3) 1.000 (4) 20.00 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,4 6 下列数据中为四位有效数字的是（C） (1) 0.068 (2) 0.06068 (3) 0.6008 (4) 0.680 (A)1,2 (B)3,4 (C)2,3 (D)1,4 7在下列数据中，两位有效数字的是（B） (2) 0.140 (3) 1.40 (3) K a=1.40×10-4 (4) pH=1.40 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,4 (D)2,3 如果是等式，有效数字就是从小数点开始的（前提是小数点前面不是零），如多是单纯的数字，就不需要考虑上述情况。 8 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂，正确的记录应为（C） (A) 25 mL (B) 25.0 mL (C) 25.00 mL (D) 25.000mL 这个是精确度的问题 9 用25 mL移液管移取溶液，其有效数字应为（C） (A) 二位 (B) 三位 (C) 四位 (D) 五位 1.定量分析的一般步骤是__________________________、 _________________________、__________________________、 _____________________________________。（试样的采取和制备；试样的分解；测定方法的选择；分析结果准确度的保证和评价） 2.化学分析法主要用于_________组分的测定，组分质量分数在_________以 上；仪器分析法通常适于__________ 组分的测定，组分质量分数在 ____________以下。（常量；1%；微量或痕量；1%） 3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样 __ __ g。[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06]（0.2g） 4.分解试样所用的HCl，H2SO4和HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是 __________，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是___________。（HCl；HNO3）5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_______________和 ________________，它们分别表示测量结果的______________和 _____________。（总体平均值μ；标准偏差σ；准确度；精密度） 6.系统误差的特点是：1. ___________；2. ___________；3. ___________。（重 复性；单向性；可测性） 7.校准、做试验，做试验，对分析结果加以能减 少系统误差。(仪器；空白；对照；校正) 8.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量时， 试样吸收了空气中的水分。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。（3）重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完 全。（系统误差，偶然误差，系统误差） 9.判断误差类型：a. 用分析天平称量时，试样吸收了空气中的水分，属于 _________误差；b. 用分析天平称量时，不小心将样品洒落在天平称量盘上，属于_________误差；（系统误差；过失误差） 10.判断下列误差属于何种类型：a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定 EDTA溶液的浓度，属于_________误差；b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同，属于__________误差。（系统误差；偶然误差） 11.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量过程 中天平零点略有变动。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估 习题 1.用银量法测定下列试样中的Cl-时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？ （1）CaCl2；（2）BaCl2； （3）FeC12（4）NaCl＋Na3PO4； （5）NH4Cl；（6）NaCl+Na2SO4 （7）Pb(NO3)2 + NaCl。 答： （1）三种方法均可。 （2）由于Ba2+与Cr2O42-生成沉淀，干扰滴定，所以采用莫尔法时，应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 （3）吸附指示剂。 （4）铁铵矾指示剂。 （5）铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制～。 （6）铬酸钾指示剂。 （7）铁铵矾指示剂或吸附指示剂。 2.在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？ （1）pH= 4时用莫尔法滴定Cl－； （2）若试液中含有铵盐，在pH≈10时，用莫尔法滴定Cl－； （3）用法扬司法滴定Cl－时，用曙红作指示剂； （4）用佛尔哈德法测定Cl－时，未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷； （5）用佛尔哈德法测定I－时，先加铁铵钒指示剂，然后加入过量AgNO3标准溶液。答： (1)结果偏高。因为pH≈4时，CrO42-的酸效应较大，溶液中CrO42-浓度减小，指示终点的AgCrO4沉淀出现过迟。 (2)结果偏高。因为在pH≈10时，溶液中NH3型体的浓度较高，形成Ag-NH3络合物，需加入过量的Ag+才能出现终点，故结果偏高。 (3)结果偏低。因为AgCl对曙红的吸附能力大于待测Cl－, 所以在化学计量点前，就有一部分指示剂阴离子取代Cl－进入到吸附层，使终点提前。 (4)结果偏低。因为用佛尔哈德法测定Cl－时，若未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷，那么AgCl沉淀将发生转化，成为AgSCN，消耗过多滴定剂SCN－，由于是返滴定，故结果偏低。 (5)结果偏低。这是由于Fe3+将氧化I－为I2，消耗了部分I－，使测得的结果偏低。 3. 分别计算mol·L-1 KMn04和mol·L-1 K2Cr2O7在H+浓度为mol·L-1介质中，还原一半时的电势。计算结果说明什么（已知＝V，= V）（参考答案） 答： mol·L-1 K2Cr2O7还原至一半时，= mol·L-1 ,= 2[] = mol·L-1 说明对称电对滴定到50%时的电势等于条件电势；而不对称电对滴定到50%时的电势不等于条件电势。 < 4. 计算pH＝，含有未络合EDTA浓度为mol·L-1时，Fe3+/Fe2+电对的条件电势。（已知pH＝时，lgαY(H)＝，＝V）（参考答案） 答： 已知lg K Fe(III)Y = ; lg K Fe(II)Y = 第二章 分析数据的处理和质量保证 1．有一标准试样，已知含水分为1.31%，发给学生A ，其报告为1.28%，1.26%和1.29%；另一标准试样，已知含水分为8.67%，发给学生B ，其报告为8.48%，8.55%和8.53%。请按下表要求计算两人的精密度和准确度。 2．一个测定有机物含Br 量的方法，有一个恒定误差为-0.20mg Br 。如果被分析的物质大约含10%的Br ，试计算所取试样为(1)10mg ；(2)50mg ；(3)100mg 时测定的相对误差和绝对误差为多少? 试样重 （mg ） 10 50 100 相对误差（%） -20 -4 -2 绝对误差 （%Br ） -0.02 -0.02 -0.02 3．分析天平每次读数的可疑值是±0.1mg ，样品质量的可疑值不大于0.1%时，应改称多少样品？滴定管读数的可疑值是0.01mL ，测定时所用溶液体积的可疑值不大于0.1%时，应不少于多少体积的溶液？ 解：(1) 0.1mg 2 0.1% x 0.2g x ±?≥ ∴≥ (2) 0.01mL 2 0.1% x 20mL x ±?≥ ∴≥ 4．希望称取20mg 样品的可疑值在0.1%以，那么微量天平每一次读数可允许的最大可疑值是多少？ 2x 0.1%20mg x 0.01mg ≥ ∴≤±解： 5．某资料记载地球的极直径为7900.0km ，这个数字所包含的测量准确度是多少？如测量的误差为10km ，此数值应如何表示。 解：(1) 准确度为 ±0.1 km (2) 表示为 7.90×103 km 6．用基准Na 2CO 3标定0.1mol/L HCl 溶液，欲消耗HCl 溶液25mL 左右，应称取多少克 Na 2CO 3。从称量误差考虑能否达到相对误差小于0.1%的要求？若改用硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O)为基准物，应称多少？称量的相对误差是多少？ 解：若每次消耗HCl 溶液为25ml ，则： F(Na 2CO 3) = 106.0， 25×10-3×0.1×106/2 = 0.13 (g) 称量误差： ±0.1mg×2 / 0.13(g)×100% = 0.15% > 0.1% F(Na 2B 4O 7·10H 2O) = 381.4 25×10-3×0.1×381.4/2 = 0.48(g) 称量误差： ±0.1×2(mg)/0.48(g)×100% = 0.042% < 0.1% 7．托盘天平读数误差为±0.1g ，分析样品应称至多少，才能保证可疑值不大于1%？ 分析化学练习题及答案 一、选择题： 1．某弱碱MOH的Kb=1.0×10-5，其0.10mol·l-1溶液的pH值为（ D ）A．3．00 B．5.00 C．9.00 D．11.00 2.下列滴定中只出现一个滴定突跃的是（C ）A．HCl滴定Na2CO3B．HCl滴定NaOH+Na3PO4 C．NaOH滴定H2C2O4D．NaOH滴定H3PO4 3．用双指示剂法测某碱样时，若V1＞V2，则组成为（ A ）A．NaOH+Na2CO3B．NaOH C．Na2CO3 D．Na2CO3+NaHCO3 4.在Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+混合溶液中，用EDTA测定Fe3+、Al3+含量时，为了消除Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是 （ B ） A．沉淀分离法B．控制酸度法C．配位掩蔽法D．溶剂萃取法5．有些指示剂可导致EDTA与MIn之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指示剂的 （ B ） A．封闭现象B．僵化现象C．氧化变质现象D．其它现象6．下列属于自身指示剂的是 （ C ） A．邻二氮菲B．淀粉指示剂C．KMnO4D．二苯胺磺酸钠 7．高锰酸根与亚铁反应的平衡常数是 （ C ） [已知E φ（MnO 4 /Mn 2+）=1.51V ，E φ（Fe 3+/Fe 2+）=0.77V] A ．320.0 B ．3.4×1012 C ．5.2×1062 D ．4.2×1053 8.下列四种离子中，不适于用莫尔法，以AgNO 3溶液直接滴定的是 （ D ） A ．Br - B ．Cl - C ．CN - D ．I - 9.以K 2CrO 4为指示剂测定Cl -时应控制的酸度为 （ B ） A ．PH 为11—13 B ．PH 为6.5—10.0 C ．PH 为4—6 D ．PH 为1— 3 10.用BaSO 4沉淀法测S 2-时，有Na 2SO 4共沉淀，测定结果 （ A ） A ．偏低 B ．偏高 C ．无影响 D ．无法确定 11．测定铁矿石铁含量时，若沉淀剂为Fe(OH)3,称量形为Fe 2O 3，以Fe 3O 4表示分 析结果，其换算因数是 （ C ） A ．34 23Fe O Fe O M M B ．343()Fe O Fe OH M M C ．342323Fe O Fe O M M D ．343()3Fe O Fe OH M M 12．示差分光光度法所测吸光度相当于普通光度法中的 （ D ） A ．Ax B ．As C ．As －Ax D ．Ax －As 13.在分光光度分析中，用1cm 的比色皿测得某一浓度溶液的透光率为T ，若浓 度增加一倍，透光率为 （ A ） A ．T 2 B ．T/2 C ．2T D 14．某弱碱HA 的Ka=1.0×10-5，其0.10mol ·l -1溶液的pH 值为 （ A ） A ．3．00 B ．5.00 C ．9.00 D ．11.00 分析化学简答题总结 一、绪论 二.简答题（每题10 分，共30 分） 1.请简述影响峰强和峰位的因素. 2.质谱中分子电离的方式有哪些及用于何类化合物的电离. 3.化学位移相同的氢为什么会出现磁不等同,请举例说明. 1、简述分析化学的分类方法 答：按分析任务：①定性分析：确定物质组成；②定量分析：测定某一组份某些组分的含量；3：结构分析：研究物质的价态，晶态，结合态等存在状态及其含量； 按分析对象①无机分析：分析分析无机物，定量定性；②分析有机物，定性定量 按测定原理①化学分析：利用化学反应及计量关系确定被测物质组成及其含量②仪器分析：利用特殊仪器进行分析。如电化学分析，光学分析等。 ④根据试样量多少，分为常量，半微量，微量，超微量 ⑤根据试样中北侧祖坟含量高低，分为常量组分，微量组分，痕量组分。 2、分析过程和步骤 答：①分析任务和计划：明确任务，制定研究计划 ②取样：组分测定的实际试样，必须能代表待测定的整个物质系统 ③试样准备：使试样适合于选定的分析方法 ④测定：根据待测组分的性质，含量和对分析测定的具体要求，选择合适的测定方法 ⑤结果处理和表达：运用统计学的方法对分析测定所提供的信息进行有效的处理，形成书面报告。 第二章误差分析数据处理 1、简答如何检验和消除测量过程中的误差以提高分析结果的准确度 答：误差主要来源有系统误差和随机误差。 为了减少随机误差，需要仔细地进行多次测定取平均结果。 系统误差是由固定的原因产生的，是由规律性的，因此首先要知道误差来源， 再用适当方法校正。 如何检验： 2、简述系统误差，偶然误差的来源特点，及消除方法 答：①系统误差：方法误差：实验设计不当， 仪器试剂误差：仪器为校准，试剂不合格引起。如砝码生锈，试剂不纯等。操作误差：操作不当引起的误差，不包括过失。如滴定终点判断不准等。 特点：有固定的方向，大小可测，重复测定时重复出现。 消除：修改实验方案；校准仪器，更换试剂；做对照试验，空白试验，回收实验以及多加训练，规范操作等。 ②偶然误差：偶然因素引起的。如实验室温度，湿度，电压，仪器性能等的偶然变化及操作者平行试样处理的微小差异等。 特点：大小方向不可测，无重复性，且具有随机性。 消除：可以通过增加平行测定次数来避免。 3、误差与偏差，准确度与精密度的关系，什么情况下可以用偏差反应结果的准确度？ 答：误差：测量值与真实值之间的差值 偏差：测定结果与平均结果的差值 1. 准确度高，要求精密度一定高 但精密度好，准确度不一定高 2、准确度：测量值与真实值之间接近程度，反应结果正确性。 精密度：各平行测量值之间互相接近的程度。反应重现性。 精密度是准确度的先决条件，精密度不好，衡量准确度没有意义。 在系统误差消除的前提下，可以用偏差反应结果的准确度。 4、表示样品精密度的统计量有哪些？与平均偏差相比，标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度，为什么？ 答：表示精密度的统计量有——偏差，平均偏差，相对平均偏差，标准偏差，平均标准偏差， 用标准偏差，突出了较大偏差的影响， 分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag 2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－D、Ag 2 CrO 4 沉淀不易 生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K 2Cr 2 O 7 B、KMnO 4 C、As 2 O 3 D、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO =% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl 滴定mol·L-1的某碱(PK b=的pH突跃范围则是：( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO 3 2- 的NaOH溶液，然后用此NaOH 第一章 1.1 分析化学的定义、任务和作用 1.分析化学是获得物质的组成和结构的信息科学。（对） 2.分析化学的任务是定性分析和定量分析。（错） 3.分析化学被称为科学技术的眼睛，是进行科学研究的基础。（对） 4.分析化学是一门学科，仪器分析也是一门学科。（错） 1.2 分析化学的分类与选择 填空： 1.分析化学根据测定原理的不同可分为（化学分析）和（仪器分析）。 2.化学分析法是以物质的（化学反应）为基础的分析方法，它包括（滴定分析）和（重量分析）两类分析方法。 3.按照式样用量，称取样品质量高于（0.1g）为常量分析，小于（0.1mg）为超微量分析。 4.根据分析任务，分析化学可分为（定性分析）、（定量分析）和（结构分析）。 1.6 滴定分析法概述 单选： 1.在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点称为（C） A.化学计量点 B. 滴定误差 C. 滴定终点 D. 滴定分析 2.在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（A） A.反应必须定量完成 B. 反应必须有颜色 C. 滴定剂与被滴定物必须是1:1反应 D. 滴定剂必须是基准物 3. EDTA 滴定+3Al 、+2Zn 、+2Pb 混合液中的+ 3Al ，应采用（B ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 4. 使用高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量时，应采用的滴定方式是（D ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 填空： 1. 在滴定分析中，指示剂变色时停止滴定的这一点称为(滴定终点）。实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点不可能恰好相符，它们之间的误差称为（终点误差）。 1. 滴定误差指（滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合造成的分析误差）。 2. 由于（返滴定法）、（置换滴定法）、（间接滴定）等滴定方法式的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。 2. 适合滴定分析的化学反应应该具备4个条件是（有确定的化学计量关系）、（反应定量进行）、（速度快）和（有确定终点的方法）。 简答： 1. 什么是滴定分析法？ 滴定分析法是将标准溶液滴加到被测物质的溶液中（或者是用被滴定物质滴加到标准溶液中），直到标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量的分析方法 2. 简述滴定分析法对化学反应的要求？ 1. 反应必须具有确定的化学计量关系； 反应必须定量的进行； 反应必须有较快的反应速度； 反应必须具有适当简便的方法确定滴定终点 3. 简述定量分析的基本过程。 定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作，通常包括以下几个步骤：（1）取样；（2）试样分解及分析试液的制备；（3）分离及测定；（4）分析结果的评价 1.7 基准物质和标准溶液 试卷一 一.填空（每空1分。共35分） 1．写出下列各体系的质子条件式： (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 [H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝ 1.92 ，p K a2＝ 6.22 。 5.已知?Φ(Fe3+/Fe2+)=0.68V，?Φ(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为 0.68V，化学计量点电位为 1.06V ，电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。 7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定 9.I2与Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源, 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示,等于M/ε；桑德尔灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。 13.在纸色谱分离中，水是固定相。 14..定量分析过程包括：采样与制样，（称样）；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理 二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处） 1.什么是基准物质?什么是标准溶液? 答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂， 南昌大学抚州医学分院 《分析化学》试卷（2） 题号一二三四五六七总分总分人 得分 一、选择题( 每小题2分，共 24分) 中,计算以Fe3+滴定Sn2+至99.9%、100%、100.1%时的电位分别为多少? ----------------------------------( ) (A) 0.50 V、0.41 V、0.32 V (B) 0.17 V、0.32 V、0.56 V (C) 0.23 V、0.41 V、0.50 V (D) 0.23 V、0.32 V、0.50 V 2. 下列试剂能使BaSO4沉淀的溶解度增加的是 -----------------------------------------------( ) (A)浓HCl (B)1mol/L NaOH (C)1mol/L Na2SO4 (D)1mol/L NH3·H2O 4. 用BaSO4重量法测定Ba2+含量,若结果偏低,可能是由于 --------------------------------( ) (A) 沉淀中含有Fe3+等杂质(B) 沉淀中包藏了BaCl2 (C) 沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发(D) 沉淀灼烧的时间不足 5. 当两电对的电子转移数均为2时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少大于------------------------------( ) (A) 0.09V (B) 0.18V (C) 0.27V (D) 0.36V 6. 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使 -------------------------------- ( ) (A) 沉淀易于过滤洗涤(B) 沉淀纯净 (C) 沉淀的溶解度减小(D) 测定结果准确度高 姓名 学号系别专业班级 得分评卷人… … … … … … … … … … … … 装 … … … … … … … … … … … 订 … … … … … … … … … … … 线 … … … … … … … … … … … 第二章滴定分析 学习指南 滴定分析是定量化学分析中重要的分析方法，它以简单、快速、准确的特点而被广泛应用于常量分析中。通过本章的学习，应了解滴定分析方法的特点和分类；理解滴定分析的基本术语；掌握滴定分析对化学反应的要求和滴定的方式；掌握标准溶液的制备方法和配制标准溶液时对基准物的要求及有关规定；掌握分析化学中常用的法定计量单位；熟练掌握有关滴定分析的各种计算。在学习过程中，若能复习无机化学中化学反应方程式的配平、物质的量的概念及其有关计算对掌握本章重点内容将会有很大的帮助。 第一节概述 【学习要点】理解滴定分析基本术语；了解滴定分析法分类；掌握滴定分析法对滴定反应的要求；掌握滴定分析中常用的四种滴定方式的特点和适用范围。 一、滴定分析的基本术语 滴定分析（titrimetry）是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。 在进行滴定分析过程中，我们将用标准物质标定或直接配制的已知准确浓度的试剂溶液称为“标准滴定溶液”。滴定时，将标准滴定溶液装在滴定管中[因而又常称为滴定剂（titrant）]，通过滴定管逐滴加入到盛有一定量被测物溶液[称为被滴定剂（titrand）]的锥形瓶（或烧杯）中进行测定，这一操作过程称为“滴定”（titration）。当加入的标准滴定溶液的量与被测物的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系量时，称反应到达“化学计量点”（stoichiometric point，简称计量点，以sp表示）。在化学计量点时，反应往往没有易被人察觉的外部特征，因此通常是加入某种试剂，利用该试剂的颜色突变来判断。这种能改变颜色的试剂称为“指示剂”(indicator)。滴定时，指示剂改变颜色的那一点称为“滴定终点”(end point，简称终点，以ep表示)。滴定终点往往与理论上的化学计量点不一致，它们之间存在有很小的差别，由此造成的误差称为“终点误差”(end point error)。终点误差是滴定分析误差的主要来源之一，其大小决定于化学反应的完全程度和指示剂的选择。另外也可以采用仪器分析法来确定终点。 为了准确测量溶液的体积和便于滴定，在实际操作中，滴定分析需要使用滴定管、移液管和容量瓶等容量仪器。 二、滴定分析法的分类 滴定分析法以化学反应为基础，根据所利用的化学反应的不同，滴定分析一般可分为四大类：1．酸碱滴定法（acid-base titration method） 它是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为 H++OH-=H2O 2．配位滴定法(complexometry) 它是以配位反应为基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进行测定。若采用EDTA作配位剂，其反应为分析化学实验考试试题及答案
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