水污染源化学需氧量在线监测仪

中华人民共和国地方计量检定规程

JJG（闽）1034-2010

水污染源化学需氧量在线监测仪On-line Monitoring Instrument of Wastewater Chemical

Oxygen Demand

2010-07-08发布2010-07-08实施

福建省质量技术监督局发布

水污染源化学需

JJG（闽）1034-2010氧量在线监测仪检定规程

Verification Regulation of the On-line

Monitoring Instrument of Wastewater Chemical Oxygen Demand

本规程经福建省质量技术监督局于2010年7月8日批准，并自2010年7月8日起施行。

归口单位：福建省质量技术监督局

主要起草单位：福建省计量科学技术研究所

参加起草单位：福州市环境监测站

本规程由福建省计量科学技术研究所负责解释

本规程主要起草人：罗峰（福建省计量科学技术研究所）

许航（福建省计量科学技术研究所）

参加起草人：林晶（福州市环境监测站）

林国辉（福建省计量科学技术研究所）

罗海燕（福建省计量科学技术研究所）

陈小燕（福建省计量科学技术研究所）

目录

1 范围 (1)

2 引用文献 (1)

3 概述 (1)

4 计量性能要求 (1)

4.1 零点误差 (1)

4.2 上限值误差 (1)

4.3 示值误差 (1)

4.4 重复性 (1)

5 通用技术要求 (1)

5.1 外观 (1)

5.2 绝缘电阻 (2)

6 计量器具控制 (2)

6.1 检定条件 (2)

6.2 检定项目 (2)

6.3 检定方法 (3)

6.4 检定结果的处理 (4)

6.5 检定周期 (4)

附录A 检定证书、检定结果通知书(内页)格式 (5)

附录B 检定原始记录格式 (6)

附录C COD标准溶液配制方法 (7)

水污染源化学需氧量在线监测仪检定规程

1 范围

本规程适用于测量范围在(5~1000) mg/L的水污染源化学需氧量在线监测仪(以下称仪器)的首次检定、后续检定及使用中检验。

2 引用文献

GB-11914-1989 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

HJ/T 377-2007 环境保护产品技术要求化学需氧量(CODcr)水质在线自动监测仪

使用本规程时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3 概述

化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，简称COD)，是指水中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折算成氧的含量，以mg/L计。COD 反映了水体中受有机物或无机还原性物质污染的程度。

仪器是通过对氧化剂消耗量的检测从而得出水中COD的含量。仪器主要由采样单元、反应器单元、检测单元和数据采集及远距离数据传输单元构成。

4 计量性能要求

4.1 零点误差

零点误差应不超过±5 mg/L。

4.2 上限值误差

上限值误差应不超过±10%。

4.3 示值误差

示值误差应不超过±10%。

4.4 重复性

重复性应不大于10%。

5 通用技术要求

5.1 外观

仪器应有下列标志：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期，工作电压及频率等，仪器外观无影响正常工作的损伤。管路各接头要紧密牢固，在使用压力下无漏液或气泡等现象。

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5.2 绝缘电阻

对于使用220V交流电源的仪器，仪器电源的相线对地的绝缘电阻应不小于20MΩ。

6 计量器具控制

计量器具的控制包括：首次检定、后续检定以及使用中的检验。

6.1 检定条件

6.1.1 环境条件

6.1.1.1 环境温度：5℃～40℃，检定期间的温度变化在±5℃以内。

6.1.1.2 环境相对湿度：≤90%。

6.1.1.3 无影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动，应避开腐蚀性气体。

6.1.2 检定用设备

6.1.2.1 绝缘电阻表：500V，10级。

6.1.2.2 零点校准液：按GB/T 11914 方法获得不含还原性物质的蒸馏水。

6.1.2.3 COD标准溶液：采用由国家计量行政部门批准颁布的，并具有相应标准物质“制造计量器具许可证”的单位提供的COD标准溶液，扩展不确定度应不大于3%(k=2)。

6.1.2.4 分析天平：最小分度值0.01 mg。

6.1.2.5 玻璃量器：容量瓶和移液管均为A级并经计量检定合格。

6.2 检定项目

检定项目如表1所示。

表1 检定项目一览表

序号检定项目首次检定后续检定使用中检验

1 外观+ + +

2 绝缘电阻+ －－

3 零点误差+ + －

4 上限值误差+ + －

5 示值误差+ + +

6 重复性+ －－

注：1.“+”表示需检定的项目，“－”表示不需检定的项目。

2. 经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响时，其后续检定需按首次检定项目进行。

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6.3 检定方法 6.3.1 外观

用目视和手感检查。 6.3.2 绝缘电阻

断开外接电源，仪器电源开关处于接通位置，使各电路本身端子短路。将绝缘电阻表的接线端分别接在仪器的交流输入端及机壳上，施加500 V 直流电压，稳定10 s 后读取绝缘电阻值。 6.3.3 零点误差

按仪器说明书的要求，待仪器稳定运行后，导入零点校准液，记录测量的初始零值

0Z ，连续测量3次，取偏离0Z 最大的示值，按式(1)计算仪器的零点误差△Z 。

0i Z Z Z -=? (1) 式中：Z ?——零点误差，mg/L ； 0Z ——测量的初始零值，mg/L ； i Z ——偏离0Z 最大的零点示值，mg/L 。 6.3.4 上限值误差

按仪器说明书要求，待仪器校准完零点后，导入仪器实际调试量程(简称上限值)的COD 标准溶液，记录初始测量值0C ，连续测量3次并记录测量值i C ，按公式(2)计算上限值误差s C ?，取绝对值最大的s C ?作为仪器的上限值误差。 %100R

C C 0

i s C ?-=? (2) 式中：s C ?——上限值误差；

0C ——测量的初始上限值，mg/L ； i C ——第i 次测量上限值，mg/L ；

R ——仪器安装时实际所调试的上限值，mg/L 。 6.3.5示值误差

待仪器零点和上限值调整完毕，在仪器使用的测量范围内导入一定浓度的COD 标

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准溶液，并记录测量值，连续测量3次，按公式(3)计算示值误差A C ?。

%100C C C N

N

A C A ?-=? (3) 式中：A C ?——示值误差；

A C ——3次测量平均值，mg/L ； N C ——COD 溶液的标准值，mg/L 。 6.3.6 重复性

调整好的仪器，导入零点校准溶液，待仪器回零后，再导入测量范围内的COD 标准溶液，连续测量6次并记录测量结果j C ，按公式(4)计算重复性(C δ)。

%100C

1

1

n )C C

(n

1

j 2

j

C ??

--=

δ∑= (4) 式中：C δ—— 重复性；

C —— 6次测量的算术平均值，mg/L ； j C —— 第j 次的测量值，mg/L ； n —— 测量次数。 6.4 检定结果的处理

经检定符合本规程要求的仪器，发给检定证书；不符合本规程要求的，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。 6.5 检定周期

仪器的检定周期一般不超过1年。

检定证书、检定结果通知书(内页)格式检定环境条件：温度相对湿度

检定技术依据：

检定结果

1.外观

2.绝缘电阻

3.零点误差

4.上限值误差

5.示值误差

6.重复性

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检定原始记录格式

被检单位 记录 编号

样 品 名称 型号规格 生产厂

出厂编号

标 准 器 名称 型号规格

仪器号 证书编号

技术特征

/ /

/

/

标准设备/样品检查 检定前：□正常，□不正常

检定后：□正常，□不正常 技术依据

温度 ℃ 检定地点

相对湿度 %

检定项目：

1.外观检查：

2.绝缘电阻：

3.零点误差Z ?

测量次数 0Z

1 2 3 零点误差Z ?(mg/L)

零点测量值i Z (mg/L)

4.上限值误差s C ? 量程： （mg/L ）

测量次数

0C

1 2 3 上限值误差（%）

上限值测量值C (mg/L)

5．示值误差A

C ?

COD 标准溶液 (mg/L)

测定值（mg/L ）

平均值(mg/L) 示值误差（%）

6．重复性 C δ

次数 1 2 3 4 5 6 平均值(mg/L)

测量值

C (mg/L)

重复性C δ(%)

结论

说明

证书编号 (MLY)E

检定检定

日期

核验有效期

附录C

COD标准溶液配制方法

C.1配置溶液所需的器材

使用天平、移液管、容量瓶经计量检定。

表C.1

名称规格数量

移液管 5 mL，10 mL，50 mL 若干支

容量瓶100 mL，250 mL，1000 mL 若干支

分析天平分度值0.01 mg 1台

C.2无水邻苯二甲酸氢钾的处理

将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内，然后在烘箱中118℃下干燥2h，取出后放入干燥器内冷却，备用。

C.3邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制

准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾，溶解在纯水中，转移到容量瓶中稀释至刻度，摇匀；并准确计算该溶液的浓度。用时新配。

C.4 配制的COD标准溶液量值应溯源到有证标准物质。

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