【步步高】(广东专用)2014版高考化学 考前三个月高考冲刺练 第1题 综合实验探究(含答案解析)

第1题综合实验探究

1．1-乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔点5.5 ℃，沸点267.4 ℃。1-乙氧基萘常用作香料，也可作为合成其他香料的原料。

实验室制备1-乙氧基萘的过程如下：

按要求回答下列问题：

(1)将72 g 1-萘酚溶于100 mL无水乙醇中，加入5 mL浓硫酸混合，将混合液置于如图

所示的容器中加热使其充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是________________。

(2)烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是______________________________________。

(3)反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步

操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是________(填字母代号)。(资料表明1-萘酚呈酸性，能与NaOH溶

液反应生成可溶性的)

A．③②④① B．①②③④ C．②①③④

(4)蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有

________________________________________________________________________。

(5)用金属钠可检验1-乙氧基萘是否纯净，简述实验现象与结论：

________________________________________________________________________。

答案(1)提高1-萘酚的转化率

(2)冷凝回流，提高原料的利用率

(3)A

(4)温度计、蒸馏烧瓶

(5)加入金属钠有气泡生成则产物不纯，无气泡生成则产物纯净

解析(1)有机反应一般为可逆反应，加入过量乙醇使生成1-乙氧基萘的平衡向正反应方向移动，提高1-萘酚的转化率。

(3)用10%的NaOH溶液碱洗除去1-萘酚和硫酸，水洗洗去NaOH及生成的可溶性盐，再用

无水氯化钙吸水，最后1-乙氧基萘中还溶解有乙醇，只能用蒸馏的方法获取纯净的1-

乙氧基萘。

(4)蒸馏时要用蒸馏烧瓶，测馏分的温度必须用到温度计。

(5)1-乙氧基萘中可能含有的杂质是水、乙醇和1-萘酚，都能与Na 反应产生氢气，而1-乙氧基萘没有羟基，不能与Na 反应。

2． 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，实验室可用苯胺和冰醋酸制得，反应的化学

方程式及装置图(部分装置省略)如下：

制备原理：

制备方法：

步骤2 步骤3 步骤4

已知：①苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化；

②韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管。

请回答下列问题：

(1)写出图中玻璃仪器a的名称：____________________________________________。

(2)步骤1中保持柱顶温度为105 ℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是________，选择此

温度的主要理由是__________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

(3)步骤2中将反应液倒入水中的目的是______________________________________。

(4)步骤3中洗涤剂最好选择________(填字母序号)。

A．冷水B．热水

C．15%的乙醇溶液D．NaOH溶液

(5)步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配制成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入

活性炭脱色→加热煮沸→________→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。下列装置在步骤4中肯定用不到的是________________________________________________________。

(6)本实验中产品的产率为__________。若制得的晶体颗粒较小，分析可能的原因

________________________________________________________________________。

答案(1)圆底烧瓶

(2)水温度过低不能将水蒸馏出来，降低了产率，温度过高冰醋酸也被蒸出，降低了原

料的利用率

(3)洗去未反应的乙酸和苯胺，同时降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出

(4)A

(5)趁热过滤①⑤

(6)35.3% 溶液温度过高，冷却结晶时速度过快，产物溶解度较小

3．氯化铁是实验室中的重要试剂。某同学用m g含有铁锈(Fe2O3)的废铁屑来制取FeCl3·6H2O晶体，同时测定废铁屑中铁的质量分数。

为此设计了如图装置(夹持装置略，气密性已检验)：

操作步骤如下：

Ⅰ.打开弹簧夹K 1，关闭弹簧夹K 2，并打开活塞a ，缓慢滴加盐酸。

Ⅱ.当……时，关闭弹簧夹K 1，打开弹簧夹K 2，当A 中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a 。 Ⅲ.将烧杯中溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到FeCl 3·6H 2O 晶体。

请回答：

(1)A 中发生的置换反应的化学方程式是______________________________________。

(2)操作Ⅱ中“……”的内容是______________________________________________， 烧杯中的现象是__________________________________________________________， 烧杯中相应的离子方程式和化学方程式是__________________________、

__________________________。

(3)操作Ⅲ不采用直接加热制FeCl 3·6H 2O 晶体的原因是

________________________________________________________________________。 (用简要文字并结合离子方程式解释)。

(4)测得B 中所得的气体是V mL(标准状况下)，由此计算出该废铁屑中铁的质量分数是V

400m ，该数值比实际数值偏低，若实验过程中操作无误，偏低的原因是________________________________________________________________________。

(5)为了准确测定铁的质量分数，另取m g 废铁屑和某种常见的还原性气体在加热条件下充分反应到恒重，测得实验后剩余固体质量是w g 。由此求出铁的准确质量分数是________(用含m 和w 的式子表示)。

答案 (1)Fe ＋2HCl===FeCl 2＋H 2↑

(2)A 中固体完全消失 浅绿色溶液逐渐变黄，有气泡产生

2Fe 2＋＋H 2O 2＋2H ＋===2Fe 3＋＋2H 2O 2H 2O 2=====FeCl 32H 2O ＋O 2↑

(3)Fe 3＋＋3H 2O Fe(OH)3＋3H ＋

，加热会促进FeCl 3水解，产生Fe(OH)3沉淀

(4)Fe 3＋和Fe 发生反应消耗部分Fe ，使与盐酸反应的Fe 相应减少

(5)m －160m －w 48m ×100%或10w －7m 3m

×100% 解析 (1)装置A 中发生的化学反应是铁与盐酸的反应和氧化铁与盐酸的反应，其中前者为置换反应。(2)装置A 中反应完全的现象是固体溶解；装置A 中反应后的溶液溶质成分是FeCl 2，与过氧化氢混合后，被氧化为黄色的FeCl 3，同时在氯化铁的催化作用下过氧

化氢分解产生氧气。(3)氯化铁在水溶液中水解，加热可促进其水解。(4)盐酸与氧化铁反应生成的Fe 3＋

会与Fe 反应，这部分单质铁没有生成氢气，导致测得的结果偏低。(5)

减少的质量为杂质Fe 2O 3中O 的质量，故Fe 2O 3的物质的量为13×m －w 16

，即混合物中单质铁的质量为m －13×m －w 16×160＝10w －7m 3

。 4． 某实验小组的同学在获得了如下资料的情况下，利用下面的装置来探究二氧化氮与碳酸

氢钠溶液反应的产物及反应的机理。

资料：①亚硝酸是一种弱酸，酸性较碳酸酸性强。

②亚硝酸不稳定，很易分解：3HNO 2===HNO 3＋2NO↑＋H 2O 。

实验步骤如下：

①检查装置气密性。

②在U 形管中盛满蒸馏水，从b 处通入二氧化氮气体，在U 形管的B 处得到无色气体，打开分液漏斗活塞，使少量气体进入分液漏斗，在分液漏斗中看到有红棕色气体。 ③在U 形管中盛满饱和碳酸氢钠溶液，从b 处通入二氧化氮气体，在U 形管的B 处也得到无色气体，打开分液漏斗活塞，使少量气体进入分液漏斗，在分液漏斗中却看不到红棕色气体。

④将③中B 处无色气体通过导管b 通入足量澄清石灰水中有白色沉淀生成。

⑤将U 形管中盛满氢氧化钠溶液，从b 处通入二氧化氮时在B 处得不到任何气体。 请回答下列各题：

(1)检查装置气密性的方法为________________________________________________。

(2)在②中B 处得到的无色气体是__________；用两个化学方程式表示二氧化氮与水反应的化学反应机理：________________________________________________________。

(3)在③中B 处得到的无色气体(单一纯净)是________；只得到该无色气体的原因是 ________________________________________________________________________。

(4)取出③中得到的溶液，加入足量稀盐酸，预测可观察到的现象

________________________________________________________________________。

(5)写出⑤中发生的化学反应方程式__________________________________________。 答案 (1)关闭分液漏斗的活塞，夹紧止水夹b ，从长颈漏斗加水，长颈漏斗中有一段水

柱不下降，证明气密性良好

(2)NO 2NO 2＋H 2O===HNO 2＋HNO 3、3HNO 2===HNO 3＋2NO↑＋H 2O

(3)CO 2 NO 2与水反应生成HNO 2和HNO 3，二者都比碳酸的酸性强，因而与NaHCO 3反应生成CO 2

(4)产生无色气体，在空气中变为红棕色

(5)2NO 2＋2NaOH===NaNO 3＋NaNO 2＋H 2O

解析 解答该题的关键是能及时迁移应用资料卡中的信息，结合已掌握的氮及其化合物的性质，合理解释每步实验现象。①带有长颈漏斗的装置检查气密性，一般都采用“液差法”，首先应注意密封一端。②说明NO 2与水反应生成NO ，印证3NO 2＋H 2O===2HNO 3＋NO 的存在。③，④说明NO 2与NaHCO 3溶液反应，气体产物只有CO 2，没有NO ，从而否定

NO 2――→H 2O ?????

HNO 3NO ――→NaHCO 3CO 2的常规认识，再根据资料卡中的信息，预测可能是NO 2与水反应生成HNO 3和HNO 2，生成的HNO 2立即与NaHCO 3反应生成了稳定的NaNO 2，不能分解产生NO 。⑤更进一步验证了上述推测的正确性。

5． 氮及其化合物在生产、生活中有重要的作用。

(1)NH 3是制碱工业中不可缺少的重要物质。继侯德榜“联合制碱法”后，上世纪50年代某些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：

已知：NR 3＋CO 2＋NaCl ＋H 2O===NaHCO 3＋NR 3·HCl，

NR 3＋HCl===NR 3·HCl，且NR 3·HCl 易溶于有机溶剂。

①操作Ⅰ名称为__________；

②某实验小组同学查阅资料知，有机溶剂和有机胺的沸点差别较大，现欲将A 中各成分进行分离，请写出除了导管、酒精灯、牛角管、锥形瓶外，该分离操作所需的玻璃仪器名称____________________________________________________________________。

(2)N 2在化工生产、农业、医疗、航天航空等领域用途广泛。现提供以下装置(连接仪器略去)：

①某化学兴趣小组甲同学欲用加热NaNO 2和NH 4Cl 的浓溶液制得N 2，应该选择的发生装置是____________，在添加药品、制取气体前必须进行的操作是______________。 ②在加热条件下，用NH 3还原CuO 可制得N 2，同时获得铜粉，此反应的化学反应方程式是____________________________________________________________________。 乙同学用此法制得干燥、纯净的N 2，且需要的NH 3以生石灰和浓氨水作原料。按气流从左到右的方式，整套装置的连接顺序是______________(填写字母序号)；最后一个装置中试剂的作用是__________________________________________________________。 答案 (1)①分液 ②蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管(或直形冷凝管)

(2)①A 检查气密性 ②3CuO＋2NH 3=====△N 2＋3Cu ＋3H 2O DEBC 干燥N 2并除去其中的

NH 3

解析 (1)操作Ⅰ是分离两种互不相溶的液体，显然是分液，分离两种互溶但沸点差别较大的液体使用蒸馏。

(2)①制取N 2是固液加热制取装置，故选A 。②用浓氨水与生石灰制NH 3，选用装置D ，注意干燥NH 3只能用碱石灰，要获取纯净、干燥的N 2必须除去未反应的NH 3及生成的水蒸气。