高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

摘要建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60 ℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1~5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1~10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%~4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。

关键词高效液相色谱;大白菜;农产品;甲醛;残留测定

甲醛在农业、畜牧业、生物学和医药中普遍用作消毒、防腐,在生活中也广泛使用[1]。研究表明,甲醛容易与细胞亲核物质发生化学反应,形成化合物,导致DNA损伤。因此,国际癌症机构已将甲醛列为可疑致癌物质[2]。有媒体曝光称,因为白菜水分多,当气温比较高时,2~3 d就可能腐烂,有菜贩为了降低损失,使用甲醛溶液对长途运输的大白菜进行喷洒保鲜。使用“甲醛”保鲜剂几乎成了业内的一个“潜规则”。

国内关于甲醛的检测报道主要集中在水产品[1-4],而农产品比较少。本试验通过简化样品前处理过程、选择合适的色谱柱及调整流动相的比例,在4 min内可完全分离出2,4-二硝基苯肼衍生剂与甲醛衍生物,同时回收率高、检出限低,满足了农产品批量检测的工作要求。在食品安全日益受到重视的今天,对农产品中甲醛残留的监测有着重要意义。

1 材料与方法

1.1 试验材料与仪器

1.1.1 试剂。甲醛标准品100 mg/L(国家环保总局);2,4-二硝基苯肼(成都科龙化工试剂厂,AR);乙腈(德国Merck公司,色谱纯);乙酸钠,冰乙酸(广州化学试剂厂,AR)。

1.1.2 仪器。电子天平(Precisa公司);旋涡混合器(上海精科实业有限公司XW-80A);恒温振荡器(金坛市宏华仪器厂THZ-82A);高速冷冻离心机(Sigma 公司3-30k);超纯水系统A10(美国Millipore公司Milli-Q);高效液相色谱仪-紫外检测器(美国Waters公司2695-2487)。

1.2 试验方法

1.2.1 样品提取。称取打成浆的大白菜5 g(精确到0.01 g),置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL乙酸钠缓冲溶液(pH值5.0),再加2,4-二硝基苯肼溶液(0.6 g/L)10 mL。旋涡混匀后60 ℃恒温振荡,每20 min取出混匀1次,1

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