35AS 1050-19-1988-钢铁分析方法 第19部分—镍含量测定—分光光度法

35AS 1050-19-1988-钢铁分析方法  第19部分—镍含量测定—分光光度法
35AS 1050-19-1988-钢铁分析方法  第19部分—镍含量测定—分光光度法

AS 1050.19—1988

Australian Standard?

澳大利亚标准?

METHODS FOR THE ANALYSIS OF IRON AND

STEEL

钢铁分析方法

Part 19—DETERMINATION OF NICKEL CONTENT—SPECTROPHOTOMETRIC METHOD 第19部分—镍含量测定—分光光度法

This Australian Standard was prepared by Committee CH/10, Analysis of Metals. It was approved on behalf of the Council of the Standards Association of Australia on 21 January 1988 and published on 5 April 1988.

本澳大利亚标准由金属分析委员会CH/10编制,于1988年1月21日以澳大利亚标准协会委员会的名义获得审批通过,并于1988年4月5日出版。

The following interests are represented on Committee CH/10:

CH/10委员会由以下单位参加:Array Aluminium Development Council

ustralasian Institute of Mining and Metallurgy

Australian Lead Development Association

Australian Mineral Development Laboratories

Australian Tin Information Centre

Australian Zinc Development Association

Bureau of Steel Manufacturers of Australia

Confederation of Australian Industry

Copper Technical Data Centre

Department of Defence

Electricity Supply Association of Australia

Metal Trades Industry Association of Australia

National Association of Testing Authorities

Railways of Australia Committee

Royal Australian Chemical Institute

Additional interests participating in preparation of Standard:

此外以下单位参与编写标准:Array BHP Steel International, Rod and Bar Division

BHP Steel International, Slab and Plate Division

BHP Steel International, Coated Products Division

Commonwealth Aircraft Corporation

Department of Defence, Materials Testing Laboratories

State Rail Authority, N.S.W.

State Transport Authority, Vic.

TRW Products Ltd

Review ofAustralian Standards. To keep abreast ofprogress in industry, Australian Standards are

subject to periodic review and are kept up to date by the issue of amendments or new editions as

necessary. It is important therefore that Standards users ensure that they are in possession of the

latest edition, and any amendments thereto.

澳大利亚标准的审议为了使澳大利亚标准与业界的科技进步齐肩并进,我们定期对其进行审议,并发布必要的增补修订或通过新的版本,使之不断与时俱进。因此,标准用户务必确保自己拥有最新版本和最新修正的内容。

Full details of all Australian Standards and related publications will be found in the Standards Australia Catalogue of Publications; this information is supp lemented each month by the magazine ‘The Australian Standard’, which subscribing members receive, a nd which gives details of new publications, new editions and amendments, and of withdrawn Standards.

澳大利亚标准局刊发的标准目录涵盖所有联合标准及其相关刊物;这些信息每月由《澳大利亚标准》这本月刊来进行更新。该月刊仅面向订阅会员,内容涉及新刊物、新版本、修订内容以及过时标准的详细信息。

Suggestions for improvements to Australian Standards, addressed to the head office of Standards Australia, are welcomed. Notification of any inaccuracy or ambiguity found in an Australian Standard should be made without delay in order that the matter may be investigated and appropriate action taken.

欢迎向澳大利亚标准局总部提出有关联合标准的改进建议。读者如发现澳大利亚/新西兰联合标准存在任何不准确或含糊不清的内容,请及时告诉我们,以便我们开展调查并采取相应的措施。

First published as AS K1.19—1963.

初版AS K1.19—1963。

Revised and redesignated AS 1050.19—1988.

修订并重新命名为AS 1050.19—1988。

PUBLISHED BY STANDARDS AUSTRALIA

澳大利亚标准局出版

(STANDARDS ASSOCIATION OF AUSTRALIA)

(澳大利亚标准协会)

1 THE CRESCENT, HOMEBUSH, NSW 2140

地址:1 THE CRESCENT, HOMEBUSH, NSW 2140

ISBN 0 7262 4926 2

国际标准书号0 7262 4926 2

PREFACE

前言

This Standard was prepared by the Association’s Committee on the Analysis o f Metals under the direction of the Chemical Standards Board as a further part of AS 1050. The method is technically identical with ISO 4939 (1984) and supersedes AS K1, Methods for the sampling and analysis of iron and steel, Part 1 9—1 963, Determination of nickel present in small amounts in carbon and low alloy steels (photometric method).

本标准由联合委员会的金属分析编委会在化学标准局的指导下编制,作为AS 1050系列的一个标准。本方法与ISO 4939 (1984) 在技术上相同并将取代AS K1,《钢铁取样和分析方法,第19部分(1963年),碳钢和低合金钢少量镍含量的测定(光度法)》。

CONTENTS

目录

Page页码

1 Scope范围 (3)

2 Application 应用 (3)

3 Referenced documents 参考文献 (3)

4 Principle原理 (3)

5 Reagents试剂 (3)

6 Apparatus仪器 (3)

7 Sampling取样 (3)

8 Procedure 实验步骤 (3)

9 Calculation and expression of results计算和结果表达 (4)

10 Precision精确度 (5)

11 Acceptance of analytical values分析值的校验 (6)

12 Test Report试验报告 (6)

? Copyright STANDARDS AUSTRALIA?版权声明澳大利亚标准局

Users of Standards are reminded that copyright subsists in all Standards Australia publications and software. Except where the Copyright Act allows and except where provided for below no publications or software produced by Standards Australia may be reproduced, stored in a retrieval system in any form or transmitted by any means without prior permission in writing from Standards Australia. Permission may be conditional on an appropriate royalty payment.

Requests for permission and information on commercial software royalties should be directed to the head office of Standards Australia.

使用标准的用户应该注意,所有澳大利亚标准局出版的刊物和软件里均含有版权。除了《版权法》允许的情况和以下特别

规定的情形下,如未经澳大利亚标准局的书面同意,不得对澳大利亚标准局编制的任何出版物或软件以任何形式进行复制

、储存在检索系统里,或者通过任何方式进行传播。支付适当特许使用费后方可获得授权许可。如需申请许可,或需要了

解有关商用软件的使用费事宜,请向澳大利亚标准局的总部提出请求。

Standards Australia will permit up to 10 percent of the technical content pages of a Standard to be copied for use exclusively in-house by purchasers of the Standard without payment of a royalty or advice to Standards Australia.

澳大利亚标准局允许本标准的购买者复印标准技术的内容不得超过10%,仅供内部使用,无需支付使用费或通知澳大利

亚标准局。

Standards Australia will also permit the inclusion of its copyright material in computer software programs for no royalty payment provided such programs are used exclusively in-house by the creators of the programs.

如果计算机软件程序由程序的创建者在内部使用,澳大利亚标准局和新西兰标准局也允许将标准的版权信息包含在该计算机软件程序里,而无需支付使用费。

Care should be taken to ensure that material used is from the current edition of the Standard and that it is updated whenever the Standard is amended or revised. The number and date of the Standard should therefore be clearly identified.The use of material in print form or in computer software programs to be used commercially, with or without payment, or in commercial contracts is subject to the payment of a royalty. This policy may be varied by Standards Australia at any time.

用户应注意确保其所用的材料是来源于本标准的现行版,并且应随着本标准的修正、修订而更新。本标准的编号和日期应

标示清楚无论是否支付了使用费,也不论是否已签订有关协议,凡将此材料(刊印或用于计算机软件程序)用于商业用途

的,均应支付使用费。澳大利亚标准局有权在任何时候修订这一规定。

ISBN 0 7262 4926

STANDARDS ASSOCIATION OF AUSTRALIA

澳大利亚标准协会

Australian Standard

澳大利亚标准

METHODS FOR THE ANALYSIS OF IRON AND STEEL

钢铁分析方法

PART 19:

第19部分:

DETERMINATION OF NICKEL CONTENT—SPECTROPHOTOMETRIC METHOD

镍含量测定—分光光度法

1 SCOPE. This Standard sets out a dimethylglyoxime spectrophotometric method for the determination of the nickel content of iron and steel.

范围。本标准规定了丁二酮肟分光光度法测定钢铁中镍含量的方法。

2 APPLICATION. The method is applicable to the determination of nickel contents between 0.10 percent and 4 percent (m/m) in iron and steel provided that the following elements are not present in amounts greater than that specified:

cobalt 10 percent

copper 1 percent

manganese 2 percent

应用。本方法适用于钢铁中镍含量为0.10%到4% (m/m) 的测定,前提是以下元素的含量不超过规定量:

钴10%

铜1%

锰2%

3 REFERENCED DOCUMENTS. The following Standards are referred to in this Standard:

参考文献。本标准参考了以下标准:

AS

1213 Iron and steel—Methods of sampling

2164 One-mark volumetric flasks

2166 One-mark pipettes

2167 Straight pipettes

AS

1213钢铁—取样方法

2164单标线容量瓶

2166 胖肚移液管

2167 直形移液管

CK 19 Code of recommended practice for the chemical analysis of materials by ultraviolet visible spectrophotometry

CK 19 化学材料分析紫外可见分光光度法操作方法守则

ISO

5725 Precision of test methods—Determination of repeatability and reproducibility by inter- laboratory tests

ISO 5725 测试方法的精确度—实验室间试验重复性和再现性的确定

4 PRINCIPLE. Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric and perchloric acids. Formation of a coloured complex of nickel(III) with dimethylglyoxime in ammoniacal solution containing iodine and potassium iodide.

Spectrophotometric measurement at a wavelength of about 535 nm.

原理。在盐酸、硝酸和高氯酸中溶解部分测试样品。在含有碘和碘化钾的氨水中镍(III)和丁二酮肟组成有色络合物。在波长大约535纳米处用分光光度计测量。

5 REAGENTS.

试剂

5.1 General. Use only reagents of recognized analytical grade and dis tilled water or water of equivalent purity.

概述。仅使用公认的分析级试剂和蒸馏水或同等纯度的水作为试剂。

5.2 High purity iron. Iron containing >99.5 percent Fe and <500 ìg/g Ni.

高纯铁。含铁量大于99.5%,含镍量小于500 g/g。

5.3 Solutions.

溶液

5.3.1Hydrochloric acid—nitric acid mixture. Mix 2 volumes of hydrochloric acid

(ρ20 1.18 g/mL), 1 volume of nitric acid (ρ20 1.42 g/mL) and 2 volumes of water.

盐酸—硝酸混合酸。混合二体积盐酸(ρ20 1.18 g/mL)、一体积硝酸(ρ20 1.42 g/mL)和二体积水。

5.3.2 Perchloric acid (ρ20 1.54 g/mL).

高氯酸(ρ20 1.54 g/mL)

NOTE: Perchloric acid (ρ201.67 g/mL) may also be used. 100 mL of perchloric acid (ρ201.54 g/mL) is equivalent to 79 mL of perchloric acid (ρ201.67 g/mL).

注:也可用高氯酸(ρ20 1.67 g/ml)。100ml高氯酸(ρ20 1.54 g/ml) 相当于79ml高氯酸(ρ20 1.67 g/ml)。

5.3.3 Ammonium citrate solution.Dissolve 250 g of citric acid monohydrate (C6H8O7.H2O) in 250 mL of ammonia solution (ρ20 0.91 g/mL), cool, dilute to 1 L and mix.

柠檬酸铵溶液。在250mL氨水(ρ20 0.91 g/mL)中溶解250克柠檬酸水合物(C6H8O7·H2O),冷却,稀释到1L并摇匀。

5.3.4 Iodine solution. Dissolve 25 g of potassium iodide and 12.7 g of iodine in the minimum volume of water. Dilute to 1 L and mix.

碘液。用尽可能少的水溶解25克碘化钾和12.7克碘。稀释到1升并摇匀。

5.3.5 Dimethylglyoxime solution. Dissolve 1 g of dimethylglyoxime in 500 mL of ammonia solution (ρ20 0.91 g/mL), dilute to 1 L and mix.

丁二酮肟溶液。在500mL氨水(ρ20 0.91 g/mL) 中溶解1克丁二酮肟,稀释到1L并摇匀。

5.3.6 Ammonia solution (1 + 1). Add 100 mL of ammonia solution (ρ20 0.91 g/mL) to 100 mL of water.

氨水(1+1)。在100mL水中加入100mL氨水(ρ20 0.91 g/mL)。

5.3.7 Standard nickel solution (1mL ≡0.5 mg Ni). Weigh, to the nearest 0.0001 g, 0.5000 g of high purity nickel and dissolve in 20 mL of nitric acid (ρ20 1.42 g/mL diluted 2 + 3). Boil to remove fumes and cool. Transfer quantitatively to a 1 L one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.

镍标准溶液(1ml中含有0.5 mg镍)。称量0.5000克高纯镍,精确到0.0001g,并溶解在20mL硝酸(ρ20 1.42 g/mL ,2 + 3稀释)中。加热到沸腾除去酸味并冷却。将其转移至1 L单标线容量瓶,稀释到刻度并摇匀。

6 APPARATUS.

仪器

6.1 Volumetric glassware. Grade A volumetric glassware complying with AS 2164, AS 2166 and AS 2167 shall be used.

容量玻璃仪器。使用AS 2164、AS 2166 and AS 2167规定的A级容量玻璃仪器。

6.2 Spectrophotometer. A spectrophotometer capable of measuring absorbance with a spectral slit width of less than 5 nm at 535 nm shall be used. The wavelength measurements shall be accurate to ±2 nm or less. In the absorbance range 0.05 to 0.85 absorbance measurements shall be repeatable to ±0.003 absorbance or better. Spectrophotometric practice shall be carried out in accordance with AS CK1 9.

分光光度计。应使用光谱狭缝宽度小于5纳米在545纳米处能够测量吸光度的分光光度计。波长测量应精确到±2纳米或更少。吸光度在0.05到0.85范围内的吸光度重复测定精确到±0.003或更好。按照AS CK19操作分光光度计。

6.3 Spectrophotometric cells. Plain type cells shall be used.

比色皿。可用普通比色皿。

7 SAMPLING. Samples shall be taken by the procedures specified in AS 1213.

取样。按照AS 1213规定的过程采取样品。

NOTE: Difficulties associated with segregation in some steels may be minimized by taking proportional masses of both coarse and fine particles present in the test sample.

注:在测试样品中取成比例的粗糙和精细的部分,可使一些钢铁的内在区别最小化。

8 PROCEDURE.

试验步骤

8.1 Number of determinations. This method is written for a single determination only and may be used in that form. Where replicate determinations are required, procedures for acceptance of the results so obtained are given in Clause 11.

测试次数。本方法仅适用于单次测定。如果要求重复测定试验,第11条规定了验收所获实验结果的程序。

8.2 Blank test.Carry out a blank test in parallel with the determination, substituting 0.5 g of high purity iron (5.2) for the sample and using the same procedure as described in Clause 8.4

空白试验。0.5克高纯铁(见第5.2条)作为样品做空白试验,与测定试验同步进行。操作按照第8.4条描述的过程。

8.3 Check test. It is recommended that a check test using a certified reference material or another validated reference material, be carried out with the determination. The procedure for the evaluation of the check test results is given in Clause 11.

对照试验。使用标准物质或已知含量的物质做对照试验,与测试试验同步进行。第11条规定了对照试验结果的评估程序。

NOTE: The composition of the reference material should match as closely as possible that of the sample.

注:标准物质的组成和样品要尽可能匹配。

8.4 Preparation of test solution. The procedure shall be as follows:

测试溶液的制备。操作过程如下:

(a) Weigh to the nearest 0.001 g, approximately 0.5 g of the test sample.

称量约0.5克测试样品,精确到0.001克。

(b) Transfer to a 250 mL beaker.

转移到250ml烧杯中。

(c) Add 10 mL of hydrochloric acid—nitric acid mixture (5.3.1) and 10 mL of

perchloric acid (5.3.2).

加入10ml盐酸—硝酸混合酸(见第5.3.1)和10mL高氯酸(见第5.3.2条)。

(d) Cover the beaker with a watch-glass and heat until solvent action ceases.

用一片表面皿盖住烧杯,加热到停止溶解。

(e) Evaporate until white fumes of perchloric acid appear and continue fuming at

such a temperature as to maintain a steady reflux of perchloric acid fumes on the walls of the beaker for at least 3 min and until any chromium is oxidized to chromate.

蒸发直至高氯酸冒出白烟并在该温度下保持高氯酸蒸汽在烧杯壁上稳定回流至少3分钟,直到所有铬被氧化为铬酸盐。

WARNING: Perchloric acid vapour may cause explosions in the presence of ammonia, nitrous fumes or organic matter in general.

注意事项:高氯酸蒸汽一般会在氨、亚硝烟或有机物质存在的情况下引起爆炸。

(f) Remove from the source of heat and allow to cool.

从加热源上移开并冷却。

(g) Add 50 mL of water, warm to dissolve salts, cool and transfer quantitatively to a

250 mL one-mark volumetric flask.

加入50mL水,加热溶解盐类,冷却并定量转移到250mL单标线容量瓶中。

(h) Dilute to the mark and mix.

稀释到刻度并摇匀。

(i) Filter by decantation through a dry filter to remove any residue or precipitate and

collect the filtrate in a dry beaker, discarding the first fractions of the filtrate.

用一干燥的过滤器过滤除去残渣和沉淀,用一个干燥的烧杯收集滤液,去除刚开始流出的部分滤液。

8.5 Colour development. Develop the colour as follows:

显色。显色操作如下:

Transfer a 25 mL or 10 mL aliquot of the test solution (8.4), as appropriate for the

required nickel content range, to a 100 mL one-mark volumetric flask, according to Table 1.

按照表1,转移25mL或10mL的一等分符合规定的镍含量范围待测溶液(见第8.4条)到100mL单标线容量瓶中。

TABLE 1

TEST PORTION ALIQUOTS AND CELL PATH LENGTHS等分测试部分和比色皿光

NOTE: If the test solution (8.4) contains cobalt, copper or manganese, the aliquot portion taken should be such that the respective contents of these elements do not exceed the following limits: cobalt, 5 mg; copper,

0.5 mg; manganese, 1 mg.

注:如果待测溶液(见第8.4条)含有钴、铜或锰,采用的一等分溶液中这些元素各自的含量不超过以下限定值:钴,5毫克;铜,0.5毫克;锰,1毫克。

(a) Add 20 mL of ammonium citrate solution (5.3.3), mix, then add 3 mL of iodine

solution (5.3.4) and mix again.

加入20mL柠檬酸铵溶液(见第 5.3.3条),摇匀,然后加入3mL碘液(见第

5.3.4条)并再次摇匀。

(b) Allow to stand for 5 min.

保持静止5分钟。

(c) Add 20 mL of dimethylglyoxime solution (5.3.5).

加入20mL丁二酮肟溶液(见第5.3.5条)。

(d) Dilute to the mark and mix.

稀释到刻度并摇匀。

(e) Allow to stand for at least 10 min and not more than 20 min at a temperature of

20°C.

在20°C下保持静止10到20分钟。

8.6 Preparation of the compensating solution. Prepare the solution as follows:

参比溶液的制备。此溶液制备过程如下:

(a) Transfer an aliquot portion of the same volume as that taken for the test solution

(see Clause 8.5(a)) to another 100 mL one-mark volumetric flask.

转移与测试溶液(见第8.5(a)条)相同体积的一等分测试溶液,到另一个100ml 单标线容量瓶中。

(b) Add 20 mL of ammonium citrate solution (5.3.3), mix, then add 3 mL of iodine

solution (5.3.4) and mix again.

加入20mL柠檬酸铵溶液(见第 5.3.3条),摇匀,然后加入3mL碘液(见第

5.3.4条)并再次摇匀。

(c) Allow to stand for 5 min.

保持静止5分钟。

(d) Add 20 mL of ammonia solution (5.3.6).

加入20mL氨水(见第5.3.6条)。

(e) Dilute to the mark and mix.

稀释到刻度并摇匀。

(f) Allow to stand for at least 10 min and not more than 20 min at a temperature of

20°C.

20°C下保持静止10到20分钟。

8.7 Spectrophotometric measurement. Carryout the spectrophotometric measurement of the test solution at a wavelength of about 535 nm with a cell of appropriate optical path length (see Table 1) after having adjusted the spectrophotometer to zero absorbance in relation to the compensating solution (8.6).

分光光度测定。在适当的光程长度比色皿(见表1)中,波长大约535纳米处,分光光度计调零后,操作分光光度计对比参比溶液(见第8.6条)测量待测溶液。

8.8 Establishment of the calibration graph.

绘制标准图。

8.8.1 Preparation of calibration solutions. Introduce into a series of 250 mL beakers containing 10 mL of hydrochloric acid—nitric acid mixture (5.3.1) and 10 mL of perchloric acid (5.3.2), the volumes of the standard nickel solution (5.3.7) indicated in Table 2, as appropriate for the expected nickel content.

标准溶液制备。引入一系列250mL烧杯,装有10mL盐酸—硝酸混合酸(见第5.3.1条)和10mL高氯酸(见第5.3.2条),预计镍含量相对应表2所列体积的镍标准溶液。

Treat as described in Clauses 8.4 and 8.5 using the zero calibration solution as the compensating solution.

操作按照第8.4条和第8.5条的描述,使用零标准溶液做参比溶液。

8.8.2 Spectrophotometric measurement. Carry out spectrophotometric measurements of each solution at a wavelength of about 535 nm after having adjusted the spectrophotometer to zero absorbance in relation to the zero calibration solution (8.8.1) used as the compensating solution.

分光光度测量。在波长大约535纳米处,以零标准溶液(见第8.8.1条)作为参比溶液将吸光度值调零后,用分光光度法测量每个标准溶液的吸光度。

8.8.3 Plotting of the calibration graph and calculation of the angular coefficient ‘a’.

Prepare the calibration graph by plotting the net absorbance values, converted to measurement in a 10 mm optical path length cell, against the nickel concentrations, expressed in micrograms per millilitre, in the measured solutions. Calculate the angular coefficient a from the slope of the calibration graph, if it is a straight line.

绘制标准图并计算角系数“α”。吸光度值转化为10mm光程长度比色皿测量的值,对测试溶液镍浓度(用微克/毫升表示)作图。标准图如果是一条直线,从斜面计算角系数α。

9 CALCULATION AND EXPRESSION OF RESULTS.计算和结果表达

9.1 When the calibration graph is not a straight line. Convert the absorbance (8.7) into the corresponding concentration, expressed in micrograms of Ni per millilitre, in the colour-developed test solution by using the calibration graph (8.8.3).

当标准图不是一条直线时。在标准图(见第8.8.3条)上把吸光度(见第8.7条)转变为对应的含有显色剂的测试溶液的镍浓度,用微克/毫升表示。

The nickel (Ni) content, expressed as a percentage by mass, is given by the formula: 由下面这个公式计算镍含量,用质量分数表示:

Where

式中

m = the mass of the test portion (8.4) in grams

m =测试部分(见第8.4条)的质量,用克表示

V0 = the volume of the test solution (8.4) in milliliters

V0=测试溶液(见第8.4条)的体积,用毫升表示

V 1 = the volume of the aliquot portion (Table 1) in milliliters

V1 = 一等分溶液(表1)的体积,用毫升表示

V t = the volume of the colour-developed test solution (8.5) in milliliters

V t= 显色测试溶液(见第8.5条)的体积,用毫升表示

c1 = the concentration of nickel in the test solution (corrected for its compensating solution) in micrograms per milliliter

c1=测试溶液的镍浓度(参比溶液校正),用微克/毫升表示

c0 = the concentration of nickel in the blank test solution (corrected for its compensating solution) in micrograms per millilitre.

c0=空白测试溶液的镍浓度(参比溶液校正),用微克/毫升表示。

9.2 When the calibration graph is a straight line. The nickel (Ni) content, expressed as a percentage by mass, is given by the equation:

当标准图是一条直线时。由下面这个公式计算镍含量,用质量分数表示:

Where

式中

a = the angular coefficient of the absorbance per microgram of Ni per millilitre of solution measured with an optical path length of 10 mm

a=在光程长度10mm的比色皿中测量的每毫升溶液中每微克镍的吸光度的角系数

A0 = the absorbance of the blank test solution measured in relation to its compensating solution (8.6)

A0 = 空白溶液相对参比溶液(见第8.6条)测出的吸光度

A1 = the absorbance of the test solution measured in relation to its compensating solution (8.6)

A1 = 测试溶液相对参比溶液(见第8.6条)测出的吸光度

b = the optical path length of the cell used for the measurements in millimeters

b = 测试所用比色皿的光程长度,用毫米表示

m = the mass of the test portion (8.4) in grams

b = 测试部分的质量(见第8.4条),用克表示

V0 = the volume of the test solution (8.4) in milliliters

V0 = 测试溶液的体积(见第8.4条),用毫升表示

V1 = the volume of the aliquot portion (Table 1) in milliliters

V1 = 一等分溶液(表1)的体积,用毫升表示

V t = the volume of the colour-developed test solution (8.5) in millilitres.

V t = 显色测试溶液的体积(见第8.5条),用毫升表示

10 PRECISION. A planned trial of this method was carried out by five laboratories, at six levels of nickel, each laboratory making six determinations of nickel at each level.

精确度。根据试验规划,由5个实验室测试了6个级别镍含量,每个镍含量级别由每个实验室测试6次。

The results obtained were treated statistically in accordance with ISO 5725.

按照ISO 5725统计获得的试验结果。

The data obtained showed a logarithmic relationship between nickel content and repeatability and reproducibility of the test results, as summarized in Table 2.

实验所得数据表明镍含量和试验结果的重复性和再现性之间存在对数关系,总结在表2中。

TABLE 2

表 2

CALIBRATION SOLUTION PREPARATION AND CELL PATH LENGTH

11 ACCEPTANCE OF ANALYTICAL VALUES.

分析值校验

11.1 Single test sample. An individual result in its own right conveys only limited information concerning its analytical correctness. The use of a reference material will assist in validating of the accuracy of this result. The analytical result for the test sample shall be validated when the result obtained for the reference material agrees to within 0.7R of the recognized value.

单次测试。单独的结果只能表达有限的信息证明分析结果的正确性。标准物质的使用可以协助验证结果的正确性。标准物质的分析结果和公认值的差值在0.7R之间,应认可受试样品的分析结果。

11.2 Replicate determinations. When duplicate determinations have been carried out, the difference between the results should not exceed the value of r. If this is not the case the usual recourse is the processing of further analyses.

重复测定。操作重复测定时,分析结果之间的差值不能超过r。如果不是这种情况,通

常的处理方法是进一步分析。

Since further testing increases the chances of observing an outlying result, the repeatability (r) for duplicate results is no longer applicable. The recommended procedure is as follows:

由于进一步测试增加了观察到不符合规则的试验结果的几率,重复测定结果的重复性(r)不再适用。建议的程序如下:

(a) When the difference between duplicate results is greater than r, carry out a

further analysis. All three results may be accepted if the range of results is less than 1 .2r, otherwise a fourth analysis should be carried out.

重复测定结果之间的差值超过r时,进一步分析。三个试验结果的变化范围小于

1.2r时,可认可试验结果。否则进行第四个试验。

(b) When the range of four results is less than 1 .3r all may be accepted. If the range

is greater than 1 .3r, but three of the four are within a range of 1 .2r, these three may be accepted and the fourth rejected. Should neither condition apply, a fifth analysis should be carried out.

四个试验结果的变化范围小于1.3r时,可认可试验结果。如果变化范围超过1.3r ,但其中三个试验结果变化范围小于 1.2r时,取这三个值,去除第四个。如果不符合条件,则进行第五个试验。

(c) When the range of five results is less than 1 .4r, all may be accepted. Otherwise,

if four of the five results lie within a range of 1.3r, these may be accepted and the fifth rejected.

五个试验结果的变化范围小于 1.4r时,可认可所有试验结果。另外,如果其中四个结果变化范围小于1.3r时,取这四个结果,去除第五个。

(d) One outlier may be rejected from four or five analyses, but it is invalid to reject

any result on the basis of only three analyses or to reject two results from five analyses.

四个或五个分析结果中可以去除一个不符合条件的结果,但是从三个试验结果的基础上去除一个,或从五个试验结果中去除三个,都是无效的。

(e) Should five results fail to achieve acceptability according to the above scheme, a

detailed investigation should be made into all aspects of the analytical procedure, including instrument performance, operation technique, sample homogeneity and preparation.

若按照以上方案五个试验结果不被认可,应对分析过程各方面进行详细检查,包括仪器性能、操作技术、样品均一性和制备。

The value finally reported is the mean of all acceptable results. Acceptance of this value is, however, conditional upon the acceptability of the value obtained for a reference material when such a reference was carried through the method with the

test samples.

最终报告的值是所有有效值的平均值。在按照受试样品测试方法测试标准物质所获值被认可的条件下,可以认可此平均值。

11.3 Acceptance of reference material values.If the value obtained for the reference material does not agree to within 0.7R of its recognized value, the procedure shall be repeated with the original and a different reference material. Test sample results shall be acceptable when the appropriate criterion in Clause 11.2 is met and the value for the reference material agrees to within 0.7R of its recognized value.

标准物质参考值校验。如果测试标准物质所获值与其公认值的差不在0.7R之内,应使用原来的程序和不同的标准物质重复测试过程。在满足了第11.2条中相应标准以及标准物质所测值与其公认值之差在0.7R之内时,应认可试样测试值。

12 TEST REPORT. The test report shall contain the following information:

试验报告。试验报告应包含以下内容:

(a) Identification of the sample.

样品标识。

(b) Reference to this test method i.e. AS 1050.19.

参考的是本测试方法,即AS 1050.19。

(c) Date on which sample was taken.

采样日期。

(d) Date on which the test was carried out.

测试日期。

(e) Nickel content of the sample, expressed as a percentage by mass of the sample.

样品的镍含量,用样品的质量分数表示。

(f) Identification of the reference material, if used.

标准物质(如果用到)的标识。

(g) Any alternative standardization procedure used to validate the test result.

验证实验数据的任何标准化程序。

(h) The number of acceptable results from which the mean value has been

calculated.

已计算出平均值试验结果中有效试验结果的个数。

(i) Any unusual observations made during the course of the test which may have

had an effect on the result.

试验过程中观察到的可能影响了试验结果的任何不寻常现象。

土壤质量镍的测定

GB/T 17139—1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 1适用范围 1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。 1.2本细则的检出限(按称取:0.5g试样消解定容至50 ml计算) 为5 mg/kg。 1.3干扰 1.3.1使用23 2.0-nm线作为吸收线,存在波长距离很近的镍三线, 应选用较窄的光谱通带予以克服。 1.3.2使用23 2.0nm线处于紫外区,盐类颗粒物、分子化合物产生的 光散射和分子吸收比较严重,会影响测定,使用背景校正可以克 服这类干扰,如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干 扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。在火焰的高温下,镍化合物离解为基态原子,基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,测定镍的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。 3.1盐酸(HC1),p=02g/ml,优级纯。 3.2硝酸(HN03), g/ml,优级纯。 3.3硝酸溶液, 用3.2配制。 3.4硝酸溶液,体积分数为0.2%:用3.?配制。 3.5氢酸(HF),丨。二 1.49 g/rnl。 3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。 3.7镍标准储备液,1.000mg/ml:称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确 至0.0002g)于的60ml烧杯中,加硝酸溶液(3.3)20ml,温热,待完全溶解后,全量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 3.8镍标准使液,5Omg/L:移取镍标准储备液(3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。

金属功能材料镍含量的测定

!"#$%$&’($)’$$* 金属功能材料—镍含量的测定— 丁二酮肟光度法 +范围 本推荐方法用丁二酮肟光度法测定金属功能材料中镍的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数为!"!#$!%$的镍含量的测定。 ’原理 试样以酸溶解,高氯酸冒烟氧化铬至六价,以酒石酸钠掩蔽铁,在强碱性介质中,以过硫酸铵为氧化剂,镍与丁二酮肟生成红色配合物,在分光光度计上于波长&#!’(处测量吸光度,计算出镍的质量分数。 显色液中锰量大于)"&(*,铜量大于!"%(*,钴量大于!")(*干扰测定。*试剂 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 *,+乙醇 *,’盐酸,!约) ")+*/(,、)-)*,*硝酸,!约) ".!*/(,、)-)、%-#*,)高氯酸,!约) "/0*/(,*,-酒石酸钠溶液,#!!* /,*,&氢氧化钠溶液,)!!* /,*,%丁二酮肟乙醇溶液,)!*/,? 01#?C S M

!"#过硫酸铵溶液,!"# /$!"$镍标准溶液 !"$"%镍储备液,%""! #/&$称取"’%"""#纯镍(质量分数大于( (’()*),精确至"’"""%# 。置于+)"&$烧杯中,加+"&$硝酸(+,-),加热溶解,冷却至室温后,移入%"""&$容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液%&$含%""! #镍。!"$"&镍标准溶液,%"’"! #/&$移取%"’""&$镍储备液(%""! #/&$)于%""&$容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液%&$含%"’"! #镍。’操作步骤 ’"%称样 称取"’%"""’)"#试样,精确至"’"""%# 。含镍量为"’"-*""’%"*时称"’)"#;大于"’%"*""’)"*时称"’+"#;大于"’)"*"+’""*时称"’%"# 。’"&空白试验 随同试料做空白试验。 ’"!试料分解将试料置于%)"&$锥形瓶中,加)"%"&$硝酸(%,%)或适宜比例的盐酸硝酸混合酸,加热至试料完全溶解。加-")&$高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸白烟,稍冷,加少量水使盐类溶解,冷却后移入%""&$容量瓶中(含镍量为"’"-*""’%"*时,移入)"&$容量瓶中),用水稀释至刻度,混匀。如有沉淀,干过滤除去。’"’显色分取%"’""&$(镍含量为%’""*"+’""*时,移取)’""&$)试液两份,分别置于)"&$容量瓶中。 显色液:加%"&$酒石酸钠溶液(-""#/$),%"&$氢氧化钠溶液(%""#/$),+&$丁二酮肟乙醇溶液(%"# /$),)&$过硫酸铵溶?..-?C S M

水中的镍含量及测定原理

水中的镍含量及测定原理 天然水中镍的含量很少,在清洁的地表水中,镍的含量在1μg/L左右,采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣,是导致水体镍污染的主要原因。镍盐易引起过敏性皮炎,镍有致癌性,对水生生物也有明显的毒害作用。 为什么要化验水中的镍? 天然水中镍的含量很少,在清洁的地表水中,镍的含量在1μg/L左右,采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣,是导致水体镍污染的主要原因。 镍盐易引起过敏性皮炎,镍有致癌性,对水生生物也有明显的毒害作用。 镍含量(丁二酮肟光度法)的测定原理是什么? 在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,镍与丁二酮肟作用,生成组成比为1:4的酒红色可溶络合物。络合物在波长为440nm和530nm处有两个吸收峰。为了消除柠檬酸铁干扰,可选择在灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。 镍含量(丁二酮肟光度法)是如何测定的? (1)校准曲线 ①按下表准确吸取一组镍标准使用液,分别注入一组25mL具塞比色管中,加50%柠檬酸铵2.0mL、O.05mol/L碘溶液1.0mL,加水至20mL,摇匀。 ②分别加人O.5%丁二酮肟溶液2.0mL,摇匀。加5%NO:一EDTA溶液2.0mL,加水至刻 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

度,摇匀。 ③放置5min后,用10mm比色皿,于530nm波长处,以水作参比,测量吸光度,并作空白校正,绘制吸光度一镍含量曲线。 (2)水样测定 ①取适量水样(含镍10~100μg)置于25mL具塞比色管中,用氢氧化钠溶液调至中性,然后按(1)中②③步骤测定吸光度,测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后,从校准曲线上查得镍含量。 ②如果废水中含有悬浮物或有机络合物时,可取适量水样,加硝酸消解后,再按本方法显色测定。 水样中镍含量戈(mg/L)可按下式计算: 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

红土镍矿 镍、钴含量的测定

红土镍矿镍、钴含量的测定 编制说明 1 任务来源 根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知》,《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务(计划编号2009B049),由天津出入境检验检疫局负责起草,定于2010年完成。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。 3标准编写的目的、意义 长期以来,我国镍主要用于冶金行业,其次是轻工行业等领域,消费量起伏变化不大,基本上与生产处于动态平衡状态。但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求,以及国家近几年对不锈钢工业的支持,使我国的不锈钢消费量以每年25 %的速度增长,这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。近几年来,由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度,使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素,为缓解国内镍原料的供应紧张局面,国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料,2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了100436 万美元。2006年起,天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿,进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿37717 万吨, 同比增长681 %;2007 年全年进口红土镍矿超过1500 万吨, 其中90 %以上为红土镍矿。 前几年,大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本,早期的菲日矿业公司只寻找2.0%以上品位的镍矿,运送回新日铁或是住友商社,经过30年的变化,这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿,这两年大批运往中国。以天津港口为例,进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下,有的甚至仅为0.8%左右。镍矿以品位计价,而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值,检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。由于红土镍矿未列入法检目录, 从事红土镍矿检验的机构众多, 红土镍矿进口集中于近几年, 国内外对红土镍矿的品质指标没有统一的规定, 检验标准和检验经验缺乏。再加上近两年来的红土镍矿市场剧烈振荡, 贸易商为了谋取经济利益, 人为操作因素, 国内外检验结果差异较大, 不同检验机构之间结果差异较大, 国内进口商与国外发货商之间, 国内贸易商与使用厂家之间, 贸易纠纷频繁。为规范进口红土镍矿检验市场, 提高红土镍矿检验水平,促进红土镍矿贸易的健康发展, 保证国家利

丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量

实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量 一、实验目的 1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2、学习重量分析法操作技能。 二、实验原理 丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2,是二元弱酸,以H2D表示,在氨性溶液中以为主,与发生配合反应: 沉淀经过滤、洗涤,在120下烘干恒重,称丁二酮肟镍沉淀的质量,则Ni的质量分数为: 丁二酮肟镍沉淀的条件,pH=8~9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解,pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀,有干扰;Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物,产生共沉淀,加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。 三、试剂与器材 混合酸HCl+HNO3+H2O(3+1+2),50%酒石酸或柠檬酸溶液,丁二酮肟(1%乙醇溶液),氨水(1:1),2HNO3,HCl(1:1),0.1AgNO3,氨-氯化铵洗涤液(100mL水中加1mL NH3· H2O+1g NH4Cl);钢样。G4微孔玻璃坩埚2个。 四、实验方法 称取钢样(含Ni 30~80mg)两份,分别置于400mL烧杯中,加入20~40mL混合酸,盖上表面皿,低温加热溶解后,煮沸出去氮的氧化物,加入5~10mL50%酒石酸溶液(每克试样加10mL),然后,在不断搅动下,滴加1:1 NH3·H2O至溶液pH=8~9,此时溶液转变为蓝绿色。如有不溶物,应将沉淀过滤,并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液,洗涤3次,洗涤液与滤液合并。滤液用1:1HCl酸化,用热水稀释至300mL, 加热至70~80,在搅拌下,加入1%丁二酮肟乙醇溶液(每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液),最 后再多加20~30mL,但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3,以免增大沉淀的溶解度。然后再不断搅拌下,滴加1:1氨水,至pH=8~9(在酸性溶液中,逐步中和而形成均相沉淀,有利于大晶体产生)。在 60~70下保温30~40min(加热陈化),取下、冷却、用G4微孔玻璃坩埚进行减压过滤,用微氨性的2%酒石酸洗涤烧杯和沉淀8~10次,再用温热水洗涤沉淀至无Cl-离子(用AgNO3检验),将沉淀与微孔坩埚在130~150烘箱中烘1h,冷却,称重,再烘干,冷却称量直至恒重,计算镍的质量分数。 五、思考与讨论 1、溶解试样时加氨水起什么作用? 2、用丁二酮肟沉淀应控制的条件是什么? 3、实验中,丁二酮肟沉淀也可灼烧,试比较,灼烧与烘干的利弊。

(完整版)丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定

丁二酮肟分光光度法测定合金钢中 镍含量不确定度的评定 1 被测对象 满足GB/T 223.23-1994丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。 2 引用文件 GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07:2002 化学分析中不确定度评估指南 CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则 3 分析方法和测量参数概述 称取0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中,用酸溶解,高氯酸冒烟,加水溶解盐类,冷却定容至100mL 容量瓶中。吸取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中,以酒石酸为掩蔽剂,在强碱性介质中,以过硫酸铵为氧化剂,生成丁二酮肟镍红色络合物,测量其吸光度。每个工作曲线溶液测量三次,试液测量两次,由工作曲线查出试液中镍的浓度,计算镍的质量分数。7次重复测量结果分别为1.886%,1.898%,1.878%,1.886%,1.892%,1.892%,1.886%。 使用10mL 滴定管分别移取了2.00mL ,4.00mL ,6.00mL ,8.00mL 和10.00mL 镍标准溶液[(50±0.12)μg/mL (k=2)]于100mL 容量瓶中,以下直接发色,操作同试样,绘制工作曲线。 分析所使用的仪器和标准溶液试剂有: 天平:万分之一,检定允许差±0.1mg 容量瓶:100mL ,B 级,允许差±0.2mL 吸量管:10mL ,A 级,允许差±0.05mL 滴定管:10mL ,A 级,允许差±0.025mL 镍标准溶液:(50±0.12)μg/mL ,k=2 4 测量的数学模型 100106 10 ?????= -V m V V c w Ni 式中: w Ni -镍的质量分数,%

镍的测定

中华人民共和国国家标准 GB/T 15555.9-1995 固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 Solid Waste - Determination Of Nickel- Flame Atomic Absorption Spectrometry 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。 1.2.1 测定范围 本方法测定的范围是:0.08~5.0mg/L。 1.2.2 干扰 镍232.0nm线处于紫外区,盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。NaC1分子吸收谱覆盖着232.0nm线;3500 mg/L Ca对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg/L镍的吸收值;1000mg/L Ca使2mg/L镍的测定结果偏高9%;200~2000mg 的Fe对40mg/L镍的测定产生9%~13%的误差;2000mg/L的K使20mg/L镍的测定偏高15%;此外,200~5000mg/L高浓度的Ti、Ta、Cr、Mn、Co、Mo等对于2~20mg/L镍的测定都有干扰。 当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时,可以采用丁二酮肟—乙酸正戊脂萃取等分离手段消除干扰。 2 原理 将固体废物浸出液直接喷人火焰,在空气—乙炔火焰的高温下,镍化合物解离为基态原子。该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择吸收。在规定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3 试剂 除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。 3.2 硝酸(1+1),用(3.1)配制。 3.3 硝酸0.2%,0.4%,用(3.1)配制。 3.4 镍标准贮备液,1.000g/L: 称取光谱纯金属镍1.0000g,加10mL硝酸3.2,加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000 mL。 3.5 镍标准溶液:

分析化学实验指导 实验十 硝酸镍中镍含量的测定

实验十硝酸镍中镍含量的测定-丁二酮肟重量法 实验指导 实验日期: 实验目的: 1、了解有机试剂丁二酮肟在重量分析中的应用; 2、熟悉在沉淀时,如何调节溶液的pH值和掌握砂蕊漏斗的使用方法; 3、掌握沉淀的过滤、洗涤、转移的操作。 一、方法原理 在氨性溶液中,Ni2+与丁二酮肟生成鲜红色沉淀,沉淀的组成恒定,经过滤、洗涤、烘干后即可称量。 丁二酮肟只与Ni2+、Fe2+生成沉淀,此外,丁二酮肟还能与Cu2+、Co2+、Fe3+生成水溶液配合物,丁二酮肟与Ni2+沉淀时,受到溶液中酸度的影响,溶液的pH=7.0~10.0为宜,故通常在pH8~9 的氨性溶液中进行沉淀。 Fe3+、Al3+、Cr3+、Zn2+、Ca2+、Mg2+等在氨性溶液中生成氢氧化物沉淀,因此pH调至碱性前,需加入柠檬酸或洒石酸,使这些金属离子与之生成稳定配合物以消除干扰。 二、主要试剂 1、丁二酮肟:1%乙醇溶液 2、1:1氨水 3、洒石酸溶液:5% 4、广范pH试纸 5、盐酸1:1 6、硝酸银0.05% 三、实验步骤 准确称取试样0.15g 左右,于400ml烧杯中,加40ml 水使其溶解,然后加入5%洒石酸溶液5ml,在不断搅拌下滴加1:1氨水至弱碱性(注意颜色变化),然后用1:1盐酸酸化用热水稀释至300ml加热至70~80度左右,在不断搅拌下加入1%丁二酮肟溶液50ml以沉淀Ni2+(每毫升Ni2+约需1ml丁二酮肟)(丁二酮肟在水中溶解度很小,沉淀剂加入量不能过量太多,以免沉淀剂从溶液中析出,但所加沉淀剂总量不超过试液体积的1/3 )在不断搅拌下滴加1:1氨水使溶液pH=8~9于60~70度水浴保温30~40min,稍冷后,用已恒重的砂蕊漏斗过滤,用倾斜法过滤、洗涤沉淀(注一),可在滤液中加沉淀剂检查沉淀是否完全,若有沉淀生成,再加5ml沉淀剂丁二酮肟乙醇溶液,继续过滤沉淀,再用热水洗涤7~8 次止无Cl-为止(注二)把漏斗连同沉淀在110~120度之间烘干1小时,冷却,称重,再烘至恒重,根据沉淀重及试样重计算镍的百分含量。 M Ni—镍的式量(58.69 g/mol);M Ni—丁二酮肟镍的式量(288.94); W-沉淀称重克数;G-样品称重克数

钢中锰含量的测定

实验钢中锰含量(w Mn)的测定 一、实验导读 1.钢材的化学成分 钢铁是由多种元素组成的合金,除铁元素外,普通钢材中还含有碳、硅、锰等元素。而合金钢则可能含有铬、钛、镍、铝、钒等元素。钢材中通常还有硫、磷等有害元素,需要严格控制其含量。一些黑色金属材料的化学成分见表。 表7·1常见黑色金属材料的化学成分 普通钢材中叭血)=0.3-0.8,W(血)=0.9,1·2时,称高含锰钢。 钢铁的化学成分分析给钢铁冶炼过程提供了必须的信息,是调整和控制钢铁化学组成和确保冶炼质量的依据。 2,吸光光度分析 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法,包括比色法、可见分光光度法、紫外分光光度法以及红外光谱法等。本实验所涉及的是可见光区的吸光光度分析法。 可见光光度分析的基本原理是基于吸光定律,也称朗伯-比尔定律。当一束一定波长的单色光通过有色溶液时,有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层的厚度成正比。其数学表达式为 通过溶液后光的强度; 有色溶液层厚度; K二一比例系数。 如果光线通过溶液完全不被吸收,则斤兰乙这时1g(h/A4)=0;光线被吸收得越多,通过溶液后光的强度几越小,则1g(Zo/A)的数值越大。因此这一项是表示光线通过溶液时被吸收的程度,通常称为吸光度,也称光密度或消光度,用人表示;比例常数K也称吸光系数,与人射光的波长、溶液的性质以及温度有关。将以V0/7,)用A 表示,则有 A兰KcJ 固定液层厚度不保持不变,则吸光度与溶液的浓度成正比。故测出有色溶液的儿就可以求出它的浓度。 可见光度分析有目视比色法和分光光度法两种分析方法。 与容量分析和质量分析相比较,吸光光度分析法有以下特点:灵敏度高、测量速度快、应用广泛,各种元素几乎都可以用光度法测定。容量分析法和质量分析法通常用于测定含量较高 (一般在1以上)的物质,用于微量组分的分析较困难。而比色分析法则主要用于微量组分的分析,比色分析测量物质的浓度一般为10",-10"6ml·L"1(相当于0·叨1-0·0叨 1)。 二、实验提要 1·目视比色法

水质 镍的测定

水质镍的测定

水质镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 Weter quality-Determination of nickel-Flame atomic absorption spectrometric method GB 11912-89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。 本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。 2 原理 将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。在高温下,镍化合物离解为基态原子,其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。 3.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL。 3.3 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。 3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。 3.5 高氯酸(HClO4),ρ=1.54g/mL,优级纯。 3.6 镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待完全溶解后,用去离子水稀释至1000mL,每毫升溶液含1.00mg 镍。 3.7 标准工作溶液:移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液 (3.4)稀释至标线,摇匀。此溶液中镍的浓度为100mg/L。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 镍空心阴极灯。 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。 4.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置。 4.5 仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选

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